Procedimiento Experimental

4.-Procedimiento Experimental Aleaciones de Al A.M.
10 h + 5% Al12Si < 45 m

4.1. TCNICAS DE CARACTERIZACIN DEL POLVO

El xito de los mtodos de fabricacin va P/M depende en gran medida del
conocimiento de las propiedades fsicas y qumicas de los polvos metlicos, tanto de las
partculas individuales, como de la masa de polvos. El procesamiento de un polvo a un
compacto y las propiedades resultantes del producto son influenciados por las
caractersticas fsicas de las partculas, tales como: tamao de partcula, distribucin de
tamaos de partcula, y estructura y condicin superficial. Otras caractersticas como la
densidad y fluidez, tambin, dependen de dichas propiedades bsicas. Igualmente, son
importantes las propiedades qumicas del polvo; contaminantes e impurezas tienen un
efecto negativo sobre la compresibilidad y sinterabilidad de los polvos. La
caracterizacin y ensayo de los polvos parte de un muestreo, es decir, la extraccin de
una muestra representativa del material.

El nmero de propiedades caracterizables en un polvo metlico es muy
elevado, tanto en lo referente a cada partcula metlica, como al considerar la masa de
polvos [49], [50]. Sin embargo, para el objeto de este trabajo, slo se ha considerado
necesaria una descripcin bsica de los mismos. As, se ha estudiado su granulometra,
densidad aparente, densidad de golpeo, fluidez, microdureza, morfologa y
microestructura. Las tcnicas utilizadas para ello se describen a continuacin.

4.1.1. MUESTREO DEL POLVO

Los polvos utilizados en la investigacin son el polvo de aluminio en estado de
recepcin, Al ER, y el polvo de aluminio-silicio (Al12Si) suministrados por la empresa
ECKART WERKE, (Alemania). Durante el transporte y manejo de los polvos puede
producirse en el contenedor una segregacin de los mismos, de forma que las partculas
de menor tamao ocupan, preferentemente, el fondo del envase, sobrenadando en la
masa del polvo las de mayores dimensiones [51]. Por consiguiente, para evitar la
utilizacin de muestras poco representativas del lote recibido, tanto en los ensayos de
caracterizacin de los polvos, como en las experiencias de pulvimetalurgia, se ha
48
Aleaciones de Al A.M. 10 h + 5% Al12Si < 45 m 4.-Procedimiento Experimental
procedido siguiendo algunas de las consideraciones tipificadas en la norma ASTM B
215, Test Methods for Sampling Finished Lots of Metal Powders[52], o de la norma
homloga MPIF Standard 01[53]. Brevemente se describe el mtodo empleado en la
extraccin de muestras de polvo del contenedor, en el que se recibieron .

Para extraer las muestras de polvo del contenedor en el que se recibieron, se ha
utilizado un tubo de vidrio de 10 mm de dimetro y 300 mm de longitud. ste,
introducido en la masa de polvo, hasta el fondo del contenedor, permite obtener un
testigo en toda la profundidad del mismo. As, tanto si se han producido o no
segregaciones de las partculas de diversos tamaos durante el transporte, se tienen
muestras ms representativas del lote recibido. Por extracciones sucesivas se completa
la cantidad de polvo necesaria, la cual se ha depositado en un recipiente de plstico.
Para el muestreo del polvo se ha elegido el mtodo por el cual se va depositando el
polvo en un vidrio reloj de tamao apropiado, describiendo crculos concntricos con el
fluidmetro de Hall, determinndose posteriormente las muestras del polvo a partir
sectores circulares del anillo que se fue generando anteriormente.

4.1.2. GRANULOMETRA

La distribucin de tamaos de partcula de un polvo metlico afecta su
comportamiento en el procesado pulvimetalrgico. Para su determinacin se ha usado el
equipo MASTERSIZER de la firma Malvern (figura 4.1). Este instrumento se basa en la
dispersin de un haz de luz coherente para medir la distribucin de tamaos de partcula
de una muestra de polvo. El procedimiento ha sido el siguiente:

a. Puesta a cero del equipo, para ello se han realizado las siguientes operaciones:
(i) alineamiento del haz, los detectores de refraccin estn situados de forma
concntrica al haz y, en ausencia de muestra, el lser incide directamente en el detector
central si est bien alineado. Se ha comprobado, por tanto, si la alineacin del haz y
detectores es correcta, (ii) medicin del fondo, se ha medido la intensidad del haz que
llega a cada detector en vaco, as, determinado en la muestra la intensidad debida a la
refraccin de sta en cada uno de los detectores, (iii) introduccin del nmero de
refraccin de la muestra en el programa del equipo. A la longitud de onda del haz He-
49
4.-Procedimiento Experimental Aleaciones de Al A.M. 10 h + 5% Al12Si < 45 m
Ne del que dispone este equipo ( = 633 nm.) se conoce el ndice de refraccin de la
muestra, tanto la parte real como la imaginaria (r +ia).

b. Dispersin de la muestra en el lquido. La dispersin, en agua, se ha realizado
durante 5 minutos, y mediante ultrasonido y desfloculantes para deshacer los cmulos
de partculas.

c. Se ha puesto la muestra en el dispositivo agitador-bomba, que pone en
movimiento el agua.

d. Finalmente, se ha conectado el lser. En funcin de la intensidad y el ngulo de
incidencia de la luz recogida por cada uno de los detectores concntricos, el software
del equipo calcula la distribucin de tamaos de partculas en dispersin.

Figura 4.1: Equipo para ensayo de granulometra marca MASTERSIZER.

50

4.1.3. FLUIDIMETRA DEL POLVO

La fluidez es la capacidad del polvo de fluir a travs de un orificio practicado en
la base de un recipiente cnico donde se encuentra el polvo. Si el polvo fluye, se define
la velocidad de fluidez como la razn entre la masa de polvo de la que se parte y el
tiempo empleado en fluir por el polvo. La fluidez de un polvo metlico determina la
velocidad de llenado de la cavidad de un molde en la operacin de prensado. Altas
velocidades de flujo (tiempos cortos) del polvo son deseables en ambientes de alta
produccin.

Para determinar la fluidez, segn indica la norma "Test Method for Flow Rate of
Metal Powder" de ASTM [54], se parte de una muestra de 50g de polvo, libre de
humedad, el cual se coloca en el fluidmetro de Hall, figura 4.2, mientras se mantiene
cerrado el orificio de descarga por medio de un dedo seco. Un cronmetro se pone en
marcha, simultneamente, al retirar el dedo del orificio, y se ve si el polvo fluye o no. Si
lo hace se registra el tiempo que tarda en fluir y se calcula la velocidad de fluidez. En la
figura 4.3 (a) se muestra el montaje.
2.54 mm
3 mm

Figura 4.2: Cono fluidmetro de Hall.

51

4.1.4. MEDIDA DE LA DENSIDAD DEL POLVO

La densidad de los polvos puede ser medida utilizando diferentes tcnicas. A
continuacin se definen las diversas densidades medidas en la investigacin.

4.1.4.1. Densidad aparente.

La densidad aparente de una masa de polvo se define como la masa por unidad
de volumen de la misma, incluyendo la porosidad. Por lo tanto, como volumen hay que
emplear el del recipiente donde se encuentre contenido el polvo. Para la determinacin
de esta densidad se ha aplicado la norma titulada "Test Method for Apparent Density of
Free-Flowing Metal Powders" de ASTM [55].

Segn esta norma, se llena el fluidmetro de Hall con una muestra de 50g, se
coloca dicho fluidmetro a una determinada altura normalizada de una cubeta de latn
de 25 cm
3
que ha sido previamente tarada en la balanza, figura 4.3. A continuacin se
hace fluir el polvo a travs del fluidmetro, llenando y rebosando la cubeta colocada
debajo. Despus esta cubeta se enrasa y se pesa. Finalmente, se calcula la densidad
aparente como la relacin entre la masa de polvo pesada y el volumen de la cubeta.

30 mm
25 mm
(b) (a)

Figura 4.3: (a) Montaje para determinar la densidad aparente, y (b) Cubeta cilndrica
de 25 cm
3
.
52

4.1.4.2. Densidad de golpeo

La densidad de golpeo, y su relacin con la densidad aparente, da una medida de
densificacin del polvo por vibracin, es decir, sin aplicacin de presin. Para su
determinacin se ha aplicado algunas de las consideraciones de la norma ASTM titulada
"Test Method for Tap Density of Refractory Metals and Compounds by Tap-Pak
Volumeter" [56]. Para ello se colocan 5 g de polvos en una probeta seca y graduada de
10 cm
3
con apreciacin de 0.1 cm
3
. La base de la probeta se sita en una pulidora
vibratoria sobre una base de goma dura durante 1 minuto y se anota el volumen
alcanzado. A continuacin, se calcula el valor de la densidad.

4.1.5. MICRODUREZA

En esta investigacin se ha hecho uso del ensayo de microdureza Vickers. En
esencia, el ensayo se lleva a cabo aplicando un penetrador piramidal de diamante
(ngulo entre caras opuestas 136) sobre la superficie del material convenientemente
preparada. Las cargas P son, generalmente, inferiores a 0,2 Kg. Con la ayuda de un
dispositivo micromtrico se mide la diagonal de la huella d, tomndose como valor de
microdureza (HV) el de la presin de equilibrio del penetrador sobre el material, que se
calcula mediante la expresin:

HV [Kp / mm
2
]
[ ]
[ ]
2
2
m d
g P
4 , 1854
= (4.1)

Ahora bien, los valores de microdureza varan con la carga utilizada en el
ensayo [57]. Por esta razn es necesario especificar el valor de la carga P utilizada. A
efectos de comparacin entre dos estructuras o materiales es conveniente realizar los
ensayos respectivos con cargas iguales o, alternativamente, con cargas tales que
produzcan huellas iguales.

53

Para realizar el ensayo, el primer paso es el empastillado. Para el caso de los
polvos se ha hecho depositando una fina capa de polvo en el fondo de un molde plstico
para empastillado y, seguidamente, se ha vertido dentro de ste una mezcla compuesta
de resina de polister ortoftlica (10 g) resistente a los cidos y perxido de
metiletilcetona (0.2 g), que tiene la particularidad de realizarse en fro. En cambio, para
los compactos se ha realizado un empastillado en caliente, apartado 4.1.7. Luego hay
que proceder a la preparacin de su superficie, segn el siguiente proceso:

1. Lijado de las rebabas de las pastillas.

2. Desbaste de la superficie (girando 90) con los papeles n 600, 1000 y 2400.

3. Limpieza con agua y secado con aire caliente previo mojado con alcohol.

4. Pulido con suspensin de polvo de diamante de 3 m, usando aceite como
lubricante.

5. Secado cuidadoso de la superficie con aire caliente, despus de quitar el aceite
con jabn frotndola con un algodn en hmedo, y eliminar, posteriormente, el
agua en un chorro de alcohol.

6. Pulido con xido de magnesio humedecido con agua destilada.

7. Limpieza con agua y secado con aire caliente previo mojado con alcohol.

8. Ataque con reactivo Keller durante 10 segundos.

Para la determinacin de la microdureza se ha empleado un microdurmetro,
debidamente calibrado, de la marca ZWICK 3212 001 con un dispositivo para cargas
menores de 0.2 Kg y con tres objetivos 10X, 40X y 60X. Se han realizado las medidas
empleando una carga de 0.02 Kg y un objetivo 60X.

54

4.1.6. MORFOLOGA DE LAS PARTCULAS

La caracterizacin al detalle de la forma de las partculas de polvo se ha hecho
a travs del microscopio electrnico de barrido, SEM (scanning electron microscopy).
En general, la forma de las partculas es una consecuencia del proceso de fabricacin y
tratamiento del polvo. La observacin, en el modo de electrones secundarios, SE
(secondary electrons), permite clasificar las partculas por su morfologa en: nodular,
dendrtico, acicular, fibroso, hojuela, esferoidal, angular, irregular y granular. Adems,
la tcnica SEM-SE facilita la observacin del estado superficial, fundamentalmente, la
rugosidad y porosidad superficial.

Se ha empleado un microscopio de la firma comercial PHILIPS modelo XL 30,
figura 4.4, con dispositivo para EDX (energy dispersive X-ray microanalysis). Dicho
microscopio se halla en el Servicio de Microscopa Electrnica de la Universidad de
Sevilla, sito en la Facultad de Fsica. Una muestra del polvo es depositada sobre un
portamuestra fijndola con una cinta adhesiva de doble cara. Antes de su observacin se
le aplica una deposicin de carbn para hacerla conductora de la electricidad.

Los valores de los parmetros ms significativos de trabajo empleados son los
que se indican a continuacin:

Polvo

Tensin: 10KV
Tamao de Spot: 4.5-5.0
Magnificacin Display: 1000X
Distancia de trabajo (WD): 10
Imgenes y Videoprints: 5

55

Figura 4.4: Microscopio electrnico de barrido, Philips XL 30.

4.1.7. MICROESTRUCTURA

Para la observacin metalogrfica de la estructura interna de las partculas de
polvo y de las distintas zonas de compactos estudiadas ha sido necesaria una cuidadosa
preparacin previa. El procedimiento ha sido:

i. Montaje. Se ha seccionado, longitudinalmente, mediante cortadora de disco de
SiC refrigerado con taladrina, un compacto cilndrico sinterizado de cada serie, y
montado en caliente, uno de los semicilindros, en resina de polister. Al efecto, se
ha usado una prensa para empastillado en caliente marca Buehler/Metaserv modelo
20-1395-220, y empleado una presin de 32 psi durante un ciclo de calentamiento
y enfriamiento de 12 y 3 min, respectivamente. El empastillado de los compactos
se ha hecho en caliente, ya que como han sido sometidos a 650 C durante la
sinterizacin, la temperatura de empastillado no afecta a su estructura. En el caso
de las partculas de polvo, se ha realizado un empastillado en fro, apartado 4.1.5.

ii. Preparacin metalogrfica. Se ha realizado mediante desbaste medio, en
hmedo, sobre papel de carburo de silicio (n 600, 1200 y 2400), marca Struers,
56
soportado por un disco rotatorio. Luego, se ha continuado mediante un desbaste
muy fino con aplicacin de suspensin de diamante de 3 m (DiaPlus -Struers) y
aceite lubricante (DP-Lubricant Blue, Struers) aplicados sobre un pao de pulido
MD-Struers, PoliPan2. Por ltimo, el acabado final, sobre pao de pulido
(Microcloth-Buehler) se ha realizado usando polvo de xido de magnesio muy fino
(Magomet-Buehler) humedecido con agua destilada. Entre cada paso se ha
limpiado la superficie de la probeta con agua y jabn aplicado con un algodn bajo
un chorro de agua de grifo, rociado con alcohol, y secado bajo un flujo de aire
caliente.

iii. Revelado de la microestructura. Se ha empleado el reactivo de Keller, es decir,
2.5 ml NO
3
H, 1.5 ml ClH, 1 ml FH y 95 ml de H
2
O. La probeta ha sido sumergida
en este reactivo durante un tiempo de 10 s.

iv. Observacin de la microestructura y toma de micrografas. Se ha usado el
microscopio ptico de luz reflejada marca Nikon modelo EPIPHOT con
dispositivo de revolver manual para objetivos de 5X, 10X, 20X, 50X, y 100X. El
equipo de fotografa utilizado es una cmara digital marca Nikon modelo
COOLPIX950, que permite obtener imgenes de la microestructura en
formato jpg.

57
4.2. MOLIENDA

En el aleado mecnico una carga conveniente de polvo se coloca en un molino
de alta energa, adems de una carga de bolas (generalmente, de acero endurecido),
hacindolo girar durante un cierto tiempo y a una velocidad determinada.

El molino empleado en la investigacin, es un molino vertical de bolas tipo
Attritor patentado por la casa Szegvari, figura 4.5 (a), que puede producir volmenes
moderados de material, en tiempos moderados del orden de horas. En este equipo, las
bolas y la masa de polvo son mantenidas en un recipiente vertical estacionario y son
agitadas por un rotor con brazos radiales. En la figura 4.4 (b) se muestra el diseo de la
vasija empleada en la molienda.

(b)
(a)

Figura 4.5: (a) Molino vertical de bolas tipo Attritor Szegvari, y (b) Dibujo de la
vasija de molienda.

El molino Attritor se adquiri a la empresa UNION PROCESS, Ohio, USA, y
consta de un motor de HP con variador continuo de velocidad entre 0 a 650 rpm. La
vasija es de 750 cm
3
en acero inoxidable y tiene una camisa para su refrigeracin con
agua u otros refrigerantes. La vasija va cerrada por una tapadera especial con junta
58
trica y cierre mecnico MECO para el rbol de agitacin. El agitador es de acero
inoxidable con los brazos de colmonoy. Tambin, el molino dispone de un tacmetro.

Las bolas de molienda son de acero al cromo nquel de 4.65 mm de dimetro,
empleadas en rodamientos de bolas, y se ajustan a las especificaciones DIN 1.3505 y
AISI E52 100 o equivalentes. Comercialmente, se pueden encontrar con la
denominacin SKF-3.

4.2.1. DESCRIPCIN DE UNA MOLIENDA.

El proceso empleado consta de los siguientes aspectos:

Carga y puesta en funcionamiento del molino

Una de las variables en la molienda es la relacin de carga de bolas a carga de
polvos, denominada R. El fabricante recomienda se emplee una carga de bolas de
1.800 g como mximo, para hacer la molienda ms efectiva. Se ha empleado una
relacin de carga R = 30:1. Por otra parte se ha utilizado, en todos los casos, un 1,5%
de agente controlador del proceso (A.C.P.), muy importante, entre otras razones, para
controlar la tendencia a la soldadura del aluminio en la molienda. En la tabla 4.1 se
presentan las condiciones que se han empleado en las experiencias de molienda. En las
pesadas de los polvos se ha empleado una balanza Mettler PB 300 con apreciacin de
centsimas de gramo.

Esta etapa del proceso consiste en verter las bolas en la vasija del molino y, a
continuacin el agente controlador del proceso (A.C.P.). Cerrar la vasija, colocarla en
el molino y poner en funcionamiento la refrigeracin de la vasija, que no se
interrumpir en toda la molienda.

Impregnacin de las bolas con el A.C.P.

Poner en funcionamiento el molino y subir gradualmente la velocidad hasta
300 rpm, mantenindola as durante 5 minutos.
59

PROPIEDAD VALOR UNIDAD
Vasija 750 [cm
3
]
Velocidad 500 [rpm]
Tiempo 10 [h]
Atmsfera Aire Confinado
Relacin C
B
/ C
P
30:1
Carga de Bolas 1800 [g]
Carga de A.C.P. 0.9 [g]
Carga de Al elemental 59.1 [g]
Refrigeracin Agua a 15C

Tabla 4.1: Condiciones de la molienda.

Molienda

Transcurrido el tiempo anterior aadir, por una abertura de carga superior en la
tapa de la vasija, la masa de polvo de aluminio en estado de recepcin que se ha
pesado con anterioridad. Subir la velocidad de giro de molino hasta la empleada en la
experiencia, mantenindola hasta la finalizacin de la molienda.

Separacin del polvo y control del rendimiento de la molienda

Verter el contenido de la vasija en un tamiz de 250 m de apertura que dejar
caer el polvo sobre una bandeja, separndolo de las bolas, que quedarn retenidas. A
continuacin, vibrar el conjunto y separar as el polvo molido de las bolas
completamente. Pesar el polvo y determinar el rendimiento de la molienda como razn
entre el polvo molido (extrado tras la molienda) y el polvo a moler (introducido antes
de la molienda).
En la presente investigacin se realizaron ocho moliendas, obteniendo una
cantidad total de 483,2 g de polvo de Al AM, con un rendimiento medio de molienda
de 100,67 %.
60
4.2.2. MEZCLADO DE POLVOS

Con objeto de homogeneizar las mezclas realizadas y poder eliminar los
posibles efectos que a posteriori se podran producir, por el hecho de haber tenido que
moler el polvo en distintas moliendas, se agrup y mezcl, durante 25 minutos, el polvo
resultante de dichas moliendas en el molino mezclador Turbula Type T2 C, figura
4.6.

Figura 4.6: Molino mezclador Turbula Type T2 C.

4.2.3. LIMPIEZA DE LA CARGA DE BOLAS

La limpieza de las bolas se ha realizado sumergindolas en una solucin de
NaOH al 5% durante un tiempo suficiente. Luego se han lavado con agua corriente,
rociado con alcohol etlico y secado en chorro de aire caliente.

El mismo procedimiento de limpieza se ha seguido con la vasija.
61
4.3. PROCESADO DEL POLVO POR CICLO SIMPLE DE
PRENSADO Y SINTERIZACIN

La consolidacin del polvo de aluminio aleado mecnicamente, como sale de la
molienda, se ha efectuado mediante un ciclo simple de prensado mecnico en fro y
sinterizacin al vaco.

4.3.1. COMPACTACIN DE LOS POLVOS

Se ha empleado a este efecto las mquinas universales de ensayos MALICET
ET BLIN U-30 y SUZPECAR MUE-60 entre cuyos platos de compresin ha sido
colocada la matriz.

A lo largo de las experiencias realizadas han sido fabricados compactos
cilndricos y de traccin plana. En la figura 4.7 se presenta los esquemas de las mismas
con sus dimensiones.

Las compactaciones se han llevado a cabo siguiendo el mtodo operatorio
usual de laboratorio, es decir, mediante prensado mecnico en fro y lubricacin en
pared.

4.3.1.1. Lubricacin en pared.

Para la lubricacin en pared se ha dispuesto de la propia cera empleada como
agente controlador del proceso (A.C.P.) en la molienda. La deposicin del lubricante se
ha llevado a cabo llenando la probeta con la suspensin de 10 g de A.C.P. + 100 cm
3
de
acetona, se vaca sbitamente, y se espera a la volatilizacin de la acetona.

62
1
3
4
6
4
32
42
66
12

Figura 4.7: Forma y dimensiones de las probetas.

4.3.1.2. Determinacin de la compresibilidad de los polvos.

El ensayo de densificacin, tal como se ha entendido en esta investigacin,
conlleva la determinacin de la evolucin de la densidad aparente de la masa del polvo
por efecto de la presin aplicada.

Se han empleado las curvas de densidad del compacto versus presin aplicada
obtenidas con anterioridad. Para la realizacin se ha aplicado la presin con una
mquina universal de ensayos MALICET ET BLIN U-30. El registro de la penetracin
del punzn superior en la matriz, se ha obtenido por un reloj comparador de 50 mm de
recorrido y una apreciacin de 0.01 mm.

Para la compactacin del polvo se ha partido de una muestra de 4 g de polvo.
En la figura 4.8 se representa un esquema del montaje.

63

Punzn
Cabezal Inferior
Matriz
Cabezal Superior
Reloj Comparador

Figura 4.8: Montaje de la mquina para la densificacin del polvo.

4.3.1.3. Descripcin de un prensado.

El procedimiento utilizado puede resumirse del siguiente modo:

Se toma una muestra de 4 g de polvo en un vidrio reloj (apartado 4.1.1), se
lubrica segn el procedimiento descrito en el apartado 4.3.1.1 y se llena el
molde.

Aplicacin de la carga de compresin: La mquina de ensayos universal
SUZPECAR MUE-60 dispone de un software que permite en todo
momento el control y seguimiento del ensayo.

La velocidad de aplicacin de la carga es 110 Kg/s para los compactos de
traccin y de 60 Kg/s para los compactos cilndricos.

A todas las probetas se le da una precarga inicial de 10 KN.

Las probetas de traccin y cilndricas se realizan con 4 g de mezcla.

64
4.3.2. SINTERIZACIN DE LOS COMPACTOS

Se describe en este apartado la tcnica empleada en la sinterizacin. El ciclo de
sinterizacin aplicado se muestra en la tabla 4.2 y figura 4.9.

Rampa
Parmetro
1 2 3 4
P
r
, C/min 10 5 1 STEP
P
l
, C 600 645 650 0
P
d
, h 0 0 1 END

Tabla 4.2: Programacin de un ciclo de sinterizacin a 650C.

Ciclo de Sinterizacin
0
100
200
300
400
500
600
700
0 20 40 60 80 100 120 140
Tiempo [min]
T
e
m
p
e
r
a
t
u
r
a

[
C
]

Figura 4.9: Ciclo de sinterizacin a 650C en vaco.

65

La sinterizacin se ha realizado en un horno de tubo horizontal. Este horno
incorpora un controlador programable de temperaturas EUROTHERM modelo 818P de
8 etapas de programacin, figura 4.10 (a). El tubo para vaco fue fabricado en acero
inoxidable AISI 304 y est dotado de dispositivo de refrigeracin en sus dos extremos.
El sistema de vaco TELSTAR tipo G.V. 6/300 D consta de una bomba rotativa, una
bomba difusora de aceite y un controlador de presin con sus correspondientes
medidores Pirani y Penning, figura 4.10 (b).

(b)
(a)

Figura 4.10: (a) Horno de tubo horizontal LINDBERG, y (b) equipo de vaco
TELSTAR.

El procedimiento consiste en introducir las probetas dentro del horno, conectar
el equipo de refrigeracin y equipo de vaco, y cuando el vaco sea cercano a 0.5 mbar,
comenzar la sinterizacin.

66
4.4. MEDIDA DE PROPIEDADES DURANTE Y DESPUS DEL
PROCESADO PULVIMETALRGICO

Despus de cada etapa de procesado han sido medidas las propiedades de las
muestras, es decir, tras el prensado y tras el sinterizado. Antes de proceder a las medidas
los compactos, stos eran ligeramente retocados por abrasin con papel de N 1000 en
seco, para quitar rebabas y obtener un mejor planificado de sus bases.

Se realizaron los ensayos, para cada serie, sobre cuatro probetas cilndricas y
seis probetas de traccin.

Medidas sobre las probetas cilndricas (4 por serie):

Dimensiones (dimetro, altura).
Masa.
Dureza.

Medidas sobre las probetas de traccin (6 por serie):

Dimensiones (ancho, espesor).
Carga mxima durante el ensayo de traccin.
Longitud antes y despus del ensayo de traccin.

4.4.1. MEDIDA DE LAS DIMENSIONES

La medida de las dimensiones de las probetas se ha realizado empleando un
calibre digital MITUTOYO con apreciacin de centsimas de milmetro. En el caso de
las probetas cilndricas, se ha medido su dimetro a tres alturas, superior, media e
inferior, tomando 4 lecturas en la zona media y 2 en cada una de las bases. La altura del
compacto, se ha medido en 8 lugares alrededor del mismo.

67

En el caso de las probetas de traccin, se ha medido su ancho y espesor en
cuatro puntos: en cada uno de los extremos del estrechamiento central y en el centro de
la probeta, realizando 8 medidas de cada una de ellas.

De todas estas medidas, a efectos de clculo, se ha considerado el valor
promedio.

4.4.2. MEDIDA DE LA MASA DE LOS COMPACTOS

La determinacin de todas las masas se ha llevado a cabo mediante una balanza
METTLER modelo A-160, con apreciacin de la diezmilsima de gramo.

4.4.3. DENSIDAD APARENTE

La densidad aparente de las probetas cilndricas, en cada una de las etapas, se
ha calculado por su masa, altura y dimetro medio:

a d
m 4
2
. cil
. cil

= (4.2)

donde:
cil.
densidad; d dimetro;
m
cil.
masa; a altura

4.4.4. DENSIDAD ABSOLUTA

El valor de la densidad absoluta se determin en una investigacin previa [21],
utilizando el mtodo de metalografa cuantitativa, por medio de anlisis de imgenes.

Se realizaron 180 medidas de campos distribuidos en 12 filas con 15 campos por
fila. El proceso de captura de medidas se automatiz con la versin del programa MIP4.
68

4.4.5. DENSIDAD RELATIVA

Para comparar mejor las propiedades relacionadas con la densidad (evolucin,
porosidad, etc.), se ha calculado densidad relativa,
rel.
en [%], como la relacin entre la
densidad aparente y la densidad absoluta:

% 100
. abs
. ap
. rel
= (4.3)

donde:
ap.
densidad aparente
abs.
densidad absoluta

4.4.6. MEDIDA DE LA MICRODUREZA VICKERS DE LOS COMPACTOS

Se ha medido la microdureza Vickers HV[0,02] de una de las probetas cilndricas
de cada serie sobre dos zonas microestructurales bien diferenciadas. El procedimiento ya
fue descrito en el apartado 4.1.5. Se ha empleado en este caso el objetivo de 60X y se han
realizado 10 huellas en cada una de las zonas.

La preparacin superficial de la probeta ha sido realizada segn se describe en el
apartado 4.1.7.

4.4.7. MEDIDA DE LA DUREZA BRINELL DE LOS COMPACTOS

Las medidas de dureza Brinell HB(10), fueron realizadas segn la norma UNE
7-257-72 [58]. Se ha seguido el procedimiento descrito en dicha norma, realizando, para
cada una de las cuatro probetas empleadas por serie, cuatro huellas para los compactos
en verde y otras cuatro huellas tras sinterizado, tal como indica la figura 4.11.

69

Figura 4.11: Huellas realizadas en los compactos para la determinacin de la
dureza Brinell

Para las medidas de dureza se ha empleado una bola de carburo de volframio
de 2,5 mm, con una carga de 62,5 Kg, y la duracin de un segundo para la precarga y
15 segundos para la carga total. Los ensayos de dureza Brinell han sido realizados
automticamente con una mquina universal de ensayos de dureza EMCO-M4U-025.

4.4.8. RESULTADOS DEL ENSAYO DE TRACCIN

Para la realizacin del ensayo de traccin se ha empleado una mquina universal
de ensayos INSTRON 5505 (vase figura 4.12), con una clula de carga de 100 KN,
dotada de mordazas de traccin de 30 y 100 KN, utilizando en este ensayo la primera de
ellas. Se ha empleado una velocidad de carga de 10 Kg/s. Las probetas de traccin que han
sido ensayadas en esta investigacin, estn dimensionadas como se mostr en la figura 4.7.
Se han empleado 6 probetas por cada serie.

La mquina incorpora un software, denominado MERLIN. ste es un
paquete de programas de ensayo de materiales diseado para funcionar en el entorno de
Microsoft Windows. MERLIN acta como base de una serie de aplicaciones que asisten
el ensayo de materiales, captura y anlisis de datos. MERLIN se ejecuta en un
ordenador conectado a travs de una tarjeta digital de interfaz al bastidor INSTRON
serie 5500, de gran rigidez, que aplica la carga prefijada a la probeta de ensayo. El
70
programa de ensayo proporciona todas las opciones de configuracin, control,
seguimiento y anlisis de los datos.

Figura 4.12: Mquina universal de ensayos INSTRON 5505.

4.4.8.1. Clculos y resultados.

Los resultados del ensayo de traccin obtenidos ms significativos son:
resistencia mxima y alargamiento tras la rotura, aunque tambin se obtuvieron el
mdulo de Young y el lmite elstico.

A cada probeta se le realiz dos marcas de referencia, con un rotulador
indeleble, desde el radio de acuerdo de uno de los cuellos de la probeta. La separacin
71
entre las marcas de aproximadamente 25 mm de longitud, se ha denominado, L
01
. De
igual forma, se ha hecho dos marcas a partir del cuello opuesto, L
02
, y as, obtenido dos
longitudes de referencia inicial (figura 4.13). Para calcular el alargamiento final se han
medido, mediante el dispositivo ptico del microdurmetro ZWICK 3212 (objetivo
10X), dichas longitudes de referencia antes del ensayo, y la longitud en donde ha
ocurrido la fractura. Esto ltimo ha implicado medir las dos piezas que resultan tras el
ensayo y sumar las longitudes.

La resistencia a la traccin (R) y el alargamiento (A) se calculan haciendo uso de
las siguientes ecuaciones:
e a
F
R
=
8 , 9
(4.4)
Donde, R es la resistencia mxima en MPa; F es la carga aplicada en N; a y e es el
ancho medio y espesor medio, respectivamente, de la seccin transversal en mm. El
valor de la carga mxima (F) se obtiene directamente del equipo.

% 100
0
0
=
l
l l
A
f
(4.5)
Donde, A es el alargamiento en %; l
o
y l
f
es la longitud de calibracin inicial y
final, respectivamente, en mm
L
02
L
01
Figura 4.13: Longitudes de referencia inicial de la probeta de traccin.

72

4.4.9. ENSAYO DE TRACCIN EN CALIENTE

Se ha realizado el ensayo de traccin a 250 C tambin en la mquina de
ensayos INSTRON 5505. Para ello, se ha hecho uso de la cmara de calefaccin que
incorpora la mquina. Dicha cmara dispone de los elementos necesarios para el
suministro de energa y control de temperatura. Aberturas existentes en la parte superior
e inferior de la cmara permiten la introduccin de las mordazas necesarias para la
realizacin del ensayo. El procedimiento de obtencin de resultados fue descrito en el
apartado anterior.

4.4.10. ENSAYO DE DUREZA EN CALIENTE

La dureza en caliente se ha obtenido tras someter compactos cilndricos a
400 C por un periodo de 100 horas en atmsfera de aire confinado. El ensayo, por
tanto, ha permitido medir la evolucin que experimenta la dureza del material cuando es
sometido a altas temperaturas y, adicionalmente, examinar el grado de estabilidad
microestructural tras el calentamiento prolongado. El tratamiento trmico a 400 C,
100 h, se ha realizado en un horno de mufla marca HERAEUS modelo M 110 con
controlador programable de temperatura. Previamente, ha sido comprobada la
calibracin realizada en una investigacin anterior [59]. En la tabla 4.3 se muestran los
resultados de dicha prueba de calibracin, es decir, la correspondencia entre la
temperatura real en la zona de calibracin (ZC), posicin de los compactos, y la
temperatura indicada por el controlador del horno.

Temperatura preestablecida,
C
Temperatura real en ZC,
C
432 400
326 300
220 200
104 100

Tabla 4.3: Temperatura indicada por el horno frente a la real en ZC.

73

Tras el tratamiento trmico, los compactos se han situado dentro de un pequeo
horno de resistencias, cilndrico abierto, para mantener la temperatura durante la
realizacin del ensayo de dureza. Este horno va montado en la base del durmetro de
ensayo marca Hoytom modelo 1003 A. El ensayo se ha llevado a cabo a temperaturas
de 400, 300, 200, 100 y 25 C (a esta ltima se ha realizado antes y despus del
tratamiento trmico), con una tolerancia admisible de 5 C. El control de la
temperatura en la posicin de los compactos se ha hecho con un termopar NiCr-Ni y
medidor electrnico de temperatura marca Linseis modelo T-DLIN-C.

Se han utilizado probetas cilndricas de 12 mm y 2 gramos. Sobre las caras
de las probetas se han realizado tres indentaciones a cada temperatura del ensayo. El
penetrador usado es una bola de acero duro de 2.5 mm de dimetro, y aplicado durante
15 s. una carga de 31.25 Kg para las temperaturas de 400 C y 300 C, y una carga de
62.5 Kg para el resto de temperaturas. El valor de dureza se ha obtenido a travs de la
medida del dimetro de las huellas, una vez enfriadas las muestras, mediante el
dispositivo ptico del microdurmetro y aplicando la siguiente relacin:

HB =
) d - 6.25 - (25 7.854
F 2
2
(4.6)

Donde HB es la dureza, F es la carga aplicada en Kg y d es el dimetro de la
huella en mm.

4.4.11. ANLISIS FRACTOGRFICO DE LOS COMPACTOS

Para el estudio de la fractura, se cortaron muestras de unos 10 mm de longitud
de probetas representativas de las series de 700 MPa y 1120 MPa rotas a temperatura
ambiente y a 250C. Igualmente se estudi la fractura de las probetas representativas de
las series enfriadas en aire y agua, y de la serie obtenida con el polvo de Al12Si con
tamao de partcula afinado.

74

El procedimiento seguido es el mismo que el descrito en el apartado 4.1.7,
salvo que se ha empleado para el empastillado una resina especial de bordes hasta cubrir
la muestra del compacto con objeto de preservar el perfil de la fractura. Se complet con
la resina descrita en el apartado 4.1.7.

Se ha estudiado el perfil de la fractura a una distancia de 1 mm
aproximadamente del borde de la probeta, para ello se realiz un desbaste en hmedo
sobre papel de carburo de silicio n 240, soportado por disco rotatorio.
75
76

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