Pontificia Universidad Catlica de Valparaso

Facultad de Ciencias Bsicas y Matemticas

Instituto de Qumica
Seccin Qumica Analtica
GUA DE LABORATORIO
QU !!"#"$#"!#"%
QU&MCA A'A(&)CA

$
er
Semestre !"$*
SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
(a +umica, adems de ser formativa, es esencialmente una disciplina e-perimental
y en su ense.an/a se pone especial 0nfasis en la reali/acin de e-perimentos +ue
ayuden a la comprensin vertidos en las aulas1 (os e-perimentos +umicos se
reali/an en un lu2ar especial acondicionado para este efecto +ue se denomina
la3oratorio1 4l la3oratorio +umico puede ser un lu2ar potencialmente peli2roso,
dado +ue para su funcionamiento cuenta con material de vidrio fr2il, aparatos
el0ctricos y electrnicos, compuestos +umicos corrosivos y t-icos, l+uidos
inflama3les, mec5eros, etc1 Sin em3ar2o, si se toman las precauciones de3idas y se
si2uen los procedimientos de se2uridad adecuados, el la3oratorio no involucra
ries2os1 Por lo tanto, la propia se2uridad personal y del 2rupo de tra3a6o depende,
en 2ran parte, del conocimiento +ue se ten2a de los posi3les peli2ros y de las
precauciones adecuadas +ue se de3en adoptar para evitarlos o reducirlos al
m-imo1
(os peli2ros ms comunes en el la3oratorio +umico pueden ser clasificados en tres
cate2oras7
1Fuego y e!"osi#n
$Qumico
$%ate&ia" de 'id&io
A continuacin estudiaremos las precauciones +ue se de3en tomar son7
($ )RE*AU*IONES )ARA EL FUEGO + E,)LOSI-N
$1 4vitar mantener mec5eros encendidos sin necesidad1
!1 Si se usan mec5eros o3servar las si2uientes precauciones7
a8 'unca calentar un l+uido inflama3le en un recipiente a3ierto, es decir, slo se
de3er usar mec5ero cuando el recipiente est provisto de un condensador1 4n
caso contrario, usar 3a.o de a2ua caliente o calentador el0ctrico1
38 4n una destilacin ase2urar una 3uena refri2eracin en el condensador1
c8 'unca traspasar l+uido inflama3le de un recipiente a otro cerca de una llama1
d8 'o de6ar 2otear destilados inflama3les o recipientes separados del refri2erante1
Use un adaptador1
e8 'o calentar 3a.os de aceite a elevadas temperaturas1
%1 'unca calentar un aparato cerrado 5erm0ticamente aun+ue utilice un
refri2erante puesto1 Al aumentar la presin puede producir una e-plosin1
*1 Si se va a efectuar una reaccin e-ot0rmica, preparar un 3a.o de 5ielo o de
a2ua y tenerlo a mano, de forma +ue 0ste pueda ser usado en caso +ue la reaccin
escape de su control por e-cesivo aumento de temperatura1
91 U3icar donde se encuentran los e-tintores y ase2urarse de conocer su
funcionamiento1
:1 'o a3andonar su puesto de o3servador cuando est efectuando una reaccin +ue
impli+ue ries2os de inflamacin o e-plosin1
.$ )RE*AU*IONES QU%I*AS
$1 'o tener contacto directo ;piel8 con los compuestos +umicos innecesariamente1
(os materiales slidos de3en transferirse con esptulas u otros utensilios
apropiados1 Si al2<n compuesto toca la piel, lavarse inmediatamente con
a3undante a2ua y 6a3n1 Pre2untar al profesor si se tiene dudas en cuanto a la
to-icidad de los compuestos +umicos1 )ener especial cuidado +ue las 5eridas no
est0n en contacto con compuestos +umicos1 'unca usar solventes or2nicos, tales
como acetona o alco5ol para lavar compuestos or2nicos depositados en la piel,
puesto +ue tales solventes aumentan la a3sorcin del producto1 Siempre lavarse las
manos al final del tra3a6o en el la3oratorio1
!1 'unca pro3ar ;o de2ustar8 productos +umicos1
%1 4vitar la in5alacin de 5umos o vapores de compuestos or2nicos y solventes
tanto como sea posi3le1 4l la3oratorio de3e estar 3ien ventilado cuando se tra3a6e
con sustancias voltiles en sistemas a3iertos= tra3a6ar en campana, ase2urndose
de su 3uen funcionamiento1 Si en una reaccin se producen 2ases nocivos ;>Cl,
>C', >
!
S, etc18, tra3a6ar tam3i0n en campana con una trampa de 2ases en el
sistema1 Aun+ue el olor de los compuestos es, a menudo, criterio de identificacin
de sustancias, de3e ser discreto al efectuar dic5a operacin1 Ca3e 5acer notar +ue
al2unos compuestos son irrita3les sin ser t-icos1
*1 ?ecuerde lavar el material con +ue se tra3a6a, inmediatamente despu0s de 5a3er
sido usado1
/$ )RE*AU*IONES )ARA EL %ATERIAL DE 'IDRIO
$1 (a re2la fundamental con material de vidrio es7 no aplicar nunca presiones
inde3idas o for/ar las pie/as de vidrio1 4sta re2la se aplica a la colocacin de
termmetros o tu3os de vidrio en tapones de 2oma, man2ueras o corc5os
comunes1 Al introducir un tu3o de vidrio en un corc5o perforado, es conveniente
+ue 0ste se encuentre lu3ricado1 Adems, prot06ase con un pa.o al tomar el vidrio
de la parte ms al corc5o1 4stos peli2ros disminuyen en 2ran parte, cuando se
tra3a6a con materiales esmerilados1
!1 Si se usa material esmerilado, es importante +ue las uniones est0n lu3ricadas
apropiadamente1 Se entiende por una 3uena lu3ricacin, el aplicar una del2ada
capa de 2rasa en dos puntos opuestos y en el tercio superior de la unin mac5o, y
lue2o rotar las partes para lu3ricar la superficie de las uniones, con un del2ado
revestimiento1
4l material de vidrio de3e ser lavado inmediatamente despu0s de su uso1 (a
mayora de los residuos pueden ser removidos con deter2ente y a2ua1 'unca 3otar
los slidos a los lavatorios= los slidos de3en ser ec5ados en recipientes especiales1
(os solventes de3en ser vertidos en 3otellas +ue para este efecto dispondr en el
la3oratorio1
)RO*EDI%IENTO EN *ASO DE A**IDENTE
A$ FUEGO
(a primera reaccin de3er ser ale6arse del peli2ro1 Avisar inmediatamente al
profesor1 Para ayudar a prevenir la propa2acin del fue2o, ale6ar todos los
recipientes de solventes inflama3les de las /onas afectadas y apa2ar los mec5eros1
Para una mayor eficiencia en el uso del e-tin2uidor, diri2ir la 3oca de 0ste 5acia la
3ase de las llamas1 Si se incendia la ropa no correr, ya +ue los movimientos rpidos
activan el fue2o1 ?odar por el suelo para sofocarlo y cuidar de +ue 0ste no alcance
la ca3e/a1
(os compa.eros pueden ayudar a e-tin2uir el fue2o usando mantas de
as3esto disponi3les, delantales, etc1
'o titu3ear en ayudar a un compa.ero si 0l est envuelto en tal emer2encia,
puesto +ue unos pocos se2undos de retardo pueden resultar seriamente lesionados1
Si las +uemaduras son leves, aplicar un un2@ento adecuado1 4n caso de
+uemaduras serias, no aplicar nin2<n tipo de un2@ento, sino procurar un
tratamiento m0dico al momento ;Posta Central81
B$ QUE%ADURAS QU%I*AS
4l rea de la piel afectada por este tipo de +uemaduras de3e ser lavada
inmediatamente con a2ua y 6a3n1 Si la +uemadura es leve aplicar un2@ento, y
para +uemaduras ms serias acuda al m0dico1
Si reactivos corrosivos o calientes caen en los o6os, lavarlos inmediatamente con
a3undante a2ua y en se2uida con suero fisiol2ico +ue el la3oratorio dispone1 'o
tocar el o6o1 4l prpado y el 2lo3o del o6o de3en lavarse con a2ua por muc5os
minutos1 Ver al m0dico tan pronto como sea posi3le1
*$ *ORTADURAS
(as cortaduras leves de3en tratarse con los procedimientos conocidos de
primeros au-ilios1 Si la cortadura indica +ue 5a sido da.ada una arteria, aplicar
torni+uetes 6usto antes de la lesin1
Cual+uier persona afectada +ue de3a acudir al m0dico rpidamente, de3e ir
acompa.ada, aun+ue el paciente no lo estime as1 Personas en estado de s5ocA,
especialmente despu0s de sufrir +uemaduras, estn a menudo ms 2raves de lo
+ue parece1
NOR%AS DE TRABA0O EN EL LABORATORIO
$1# )odo e+uipo armado por 0l ;o los8 estudiante de3er ser revisado por su
profesor antes de ser usado1
!1# (os reactivos de uso 2eneral de3ern permanecer en los lu2ares asi2nados a
ellos1
%1# )odo reactivo, lue2o de ser usado, de3er permanecer tapado1
*1# (os desec5os slidos no de3en vaciarse en los lavatorios o desa2@es= 5a3r
depsitos especiales para ellos1
91# (as me/clas de l+uidos o solventes no recupera3les de3ern 2uardarse en
frascos especialmente rotulados1
:1# Si se necesita trasvasi6ar en producto slido, de3er utili/ar esptula fina o
2ruesa, se2<n sea el caso1 'unca use las manos directamente1
B1# Antes de utili/ar cual+uier material, ase2<rese de su limpie/a1
C1# (as 3alan/as de3en permanecer limpias y sin tara1 Su utili/acin e-i2e
proteccin del plato ;utili/ar vidrio de relo681
INTRODU**I-N AL AN1LISIS 'OLU%2TRI*O
Deneralidades7
(os anlisis volum0tricos ;tam3i0n denominados titulaciones o valoraciones8 constituyen un
amplio y valioso con6unto de procedimientos cuantitativos muy utili/ados en Qumica
Analtica1 4n los anlisis volum0tricos se determina el volumen de una disolucin de
concentracin conocida ;disolucin valorante8 +ue se necesita para reaccionar con todo el
analito, y en 3ase a este volumen se calcula la concentracin del analito en la muestra1
Una diso"uci#n 3a"o&ante es una disolucin de reactivo de concentracin conocida, +ue se
usa para reali/ar un anlisis volum0trico1 Una valoracin se 5ace a.adiendo lentamente la
disolucin valorante, desde una 3ureta u otro dispositivo volum0trico de medida, a una
disolucin de analito, 5asta +ue la reaccin entre las dos sea completa1 4l volumen 2astado
para llevar a ca3o la valoracin se determina por diferencia entre las lecturas final e inicial
de la 3ureta1
(as disoluciones valorantes 6ue2an un papel central en todos los m0todos volum0tricos1
Una disolucin valorante ideal de3e de cumplir7
$1 Ser suficientemente esta3le de forma +ue solo se necesite determinar una ve/ su
concentracin1
!1 ?eaccionar rpidamente con el analito, a fin de minimi/ar la demora entre adiciones
sucesivas de valorante1
%1 ?eaccionar lo ms nte2ramente posi3le con el analito, con o36eto de o3tener puntos
finales 3ien definidos1
*1 ?eaccionar selectivamente con el analito1
4l !unto de e4ui3a"encia de una valoracin se alcan/a cuando la cantidad de valorante
a.adido es +umicamente e+uivalente a la cantidad de analito +ue 5ay en la muestra1 Por
e6emplo, el punto de e+uivalencia en la valoracin del cloruro sdico con nitrato de plata se
alcan/a despu0s de a.adir e-actamente $ mol de ion de plata por cada mol de ion cloruro
en la muestra1 4l punto de e+uivalencia en la valoracin del cido sulf<rico con el 5idr-ido
sdico, se alcan/a despu0s de a.adir dos moles de 3ase por cada mol de cido1
A veces es necesario a.adir un e-ceso de valorante, y despu0s determinar el e-ceso,
mediante una 3a"o&aci#n !o& &et&oceso, con un se2undo valorante1 4n este caso, el
punto de e+uivalencia es tal, +ue la cantidad 2astada del primer valorante e+uivale a la
cantidad de analito ms la cantidad del se2undo valorante ;o retrovalorante81
4l punto de e+uivalencia es un punto terico +ue no se puede determinar
e-perimentalmente, slo podemos estimarlo o3servando al2<n cam3io fsico +ue acompa.e
a la condicin de e+uivalencia1 4ste cam3io se llama !unto 5ina" de la valoracin1 Se de3e
poner un 2ran empe.o en ase2urar +ue la diferencia de vol<menes entre el punto de
e+uivalencia y el punto final sea pe+ue.a1 Sin em3ar2o, tales diferencias normalmente
e-isten, como resultado de las limitaciones de los cam3ios fsicos y de nuestra capacidad
de o3servarlos1 (a diferencia de volumen entre el punto de e+uivalencia y el punto final es
el e&&o& de 3a"o&aci#n1
A veces se a.ade un indicado& a la disolucin del analito, con el fin de o3tener un cam3io
fsico o3serva3le ;punto final8 en, o cerca del, punto de e+uivalencia1 Cam3ios tpicos son
la aparicin o desaparicin de un color, cam3io de color y la aparicin o desaparicin de
tur3ide/1
Un !at&#n o est6nda& !&ima&io es un compuesto de elevada pure/a, +ue sirve como
material de referencia en todos los m0todos volum0tricos1 (a e-actitud de estos m0todos
depende crticamente de las propiedades de este compuesto1 (os re+uisitos de un estndar
primario son7
$1 4levada pure/a1 Ee3en e-istir m0todos esta3lecidos para confirmar su pure/a1
!1 4sta3ilidad al aire1
%1 Que no ten2a mol0culas de 5idratacin, de tal manera +ue su composicin no vare con
los cam3ios de 5umedad relativa del aire1
*1 Que sea fcil de ad+uirir y a coste moderado1
91 Que ten2a una ra/ona3le solu3ilidad en el medio de la valoracin1
:1 Que ten2a un peso molecular ra/ona3lemente elevado, a fin de +ue sean mnimos los
errores de pesada1
4l n<mero de compuestos +ue cumplen estos re+uisitos es pe+ue.o= el analista solo puede
disponer de un n<mero limitado de patrones primarios1 Como consecuencia, a veces se
usan compuestos menos puros, en lu2ar de un patrn primario1 (a pure/a de estos
patrones secundarios se de3e determinar mediante anlisis1
($. )RE)ARA*I-N DE DISOLU*IONES 'ALORANTES
(as disoluciones valorantes se pueden preparar a partir de un slido o de un l+uido1
($.$( A !a&ti& de s#"idos
Si el slido es !at&#n ti!o !&ima&io se pesa una cantidad e-acta ;5asta la *F cifra
decimal8 en la 3alan/a analtica, so3re un vaso de precipitado pe+ue.o o un vidrio de relo6
o se reali/a pesada por diferencia1 Se disuelve en a2ua o en el disolvente indicado y una
ve/ disuelto se vierte so3re un matra/ aforado y se diluye con a2ua destilada 5asta la se.al
de enrase1 Si el slido no es !at&#n ti!o !&ima&io no es necesario reali/ar la pesada
e-acta en la 3alan/a analtica, sino +ue se puede 5acer en una 3alan/a 2ranataria dado +ue
posteriormente se tendr +ue valorar dic5a solucin frente a un patrn primario1
($.$. A !a&ti& de "4uidos
Si el l+uido es una solucin de concentracin conocida ;so"uci#n !at&#n8 se toma un
volumen e-acto con una pipeta aforada, se vierte so3re un matra/ aforado conveniente y
se diluye con a2ua destilada 5asta la se.al de enrase1 Si el l+uido no es so"uci#n !at&#n,
se toma un volumen apro-imado ;puede 5acerse con pro3eta8 y se diluye en un matra/
aforado 5asta la se.al de enrase1
($/ ESTANDARI7A*I-N DE DISOLU*IONES
Si la disolucin preparada en el apartado $1! no es de concentracin e-actamente
conocida, se de3e proceder a su estandari/acin frente a un patrn primario1
($/$( )esada de" !at&#n !&ima&io
(os slidos patrones tipo primario de3en ser secados previamente en la estufa a una
temperatura conveniente y ser conservados dentro de un pesa#sustancia tapado e
introducido en un desecador1
($/$. 'a"o&aci#n de "a diso"uci#n
Eisolver el patrn primario en el disolvente adecuado y a.adir los reactivos e indicador
necesarios1 Si el patrn primario se 5a disuelto previamente, tomar una alcuota e-acta con
pipeta so3re el matra/ erlenmeyer, y a.adir los reactivos e indicadores necesarios1
Valorar lentamente y con a2itacin, a.adiendo la disolucin desde una 3ureta1 Anotar el
volumen ;m(8 re+uerido para la valoracin1
(os conceptos revisados 5asta a5ora son vlidos para cual+uier anlisis volum0trico,
independiente del e+uili3rio +umico involucrado ;cido#3ase, comple6os, redo-,
precipitacin81 (a t0cnica es la misma, cam3ia la naturale/a del indicador y patrones
empleados dependiendo de la reaccin +ue ocurra entre valorante y analito1
LABORATORIO N8 (
'OLU%ETRA 1*IDO9BASE I:
P?4PA?ACG' E4 U' PA)?G' P?MA?H1 'H?MA(IACG' E4 U'A SH(UCG' E4 U'
PA)?G' S4CU'EA?H1
I$ REA*TI'OS + SOLU*IONES:
'aH> ",$'= >Cl ",$'= 'a
!
CH
%
",$M= 3iftalato de potasio ;B>J8 ",$'= BaCl
!
$"K
en peso1
ndicadores7 Fenolftalena, verde de 3romo cresol y naran6a de metilo1
II$ )RE)ARA*I-N DE SOLU*IONES:
$1 Solucin >Cl ",$' ;patrn secundario81
# Averi2ue la densidad y pure/a del >Cl concentrado +ue Ud1 utili/ar1
# >acer los clculos necesarios para preparar $ litro de la solucin1
# (a preparacin de la solucin de3e reali/arse con a2ua destilada 5ervida ;9
min18 y enfriada1
!1 Solucin de 'aH> ",$' ;patrn secundario81
# >acer los clculos necesarios para preparar 9"" ml de la solucin1
# Pesar la cantidad calculada en 3alan/a 2ranataria1
# (a preparacin de3e reali/arse con a2ua destilada 5ervida y enfriada1
%1 Solucin de Biftalato de potasio ",$' ;patrn primario81
# Secar el 3iftalato de potasio a $$"LC durante $#! 5oras y enfriar en desecadora1
# >acer los clculos necesarios para preparar $"" ml de la solucin1
# Pesar por diferencia la cantidad calculada en una 3alan/a analtica1
# (a preparacin de3e reali/arse con a2ua destilada 5ervida y enfriada1
NOTA: Si desea usar alcuotas slidas, 5acer los clculos necesarios para 2astar un
volumen de patrn comprendido entre $" a $9 ml1

*1 Solucin de 'a
!
CH
%
",$' ;patrn primario81
# Secar durante$#! 5oras a $9"LC y a continuacin enfriar en desecadora1
# >acer los clculos necesarios para preparar $"" ml de la solucin1
# Pesar por diferencia la cantidad calculada en una 3alan/a analtica ",$ m21
Puede usar alcuotas slidas ;no 2astar ms de $9 ml de solucin patrn81
# (a preparacin de3e reali/arse con a2ua destilada 5ervida y enfriada1
III$ )RO*EDI%IENTOS )ARA LA NOR%ALI7A*ION DE LOS )ATRONES
SE*UNDARIOS:
$1 Valoracin de la solucin de >Cl con 'a
!
CH
%
patrn1
# )omar alcuotas de $" ml del patrn y vaciarla en una erlenmeyer de !9" ml1
A2re2ar !#% 2otas de verde de 3romo cresol1
# Eesde la 3ureta a.adir la solucin de >Cl y valorar 5asta +ue la solucin comience
a cam3iar de a/ul a verde1
# >ervir la solucin durante !#% min1, enfriar al c5orro del a2ua y completar la
valoracin1
# Eurante el proceso de calentamiento, el indicador de3e cam3iar nuevamente a/ul1
Continuar valorando 2ota a 2ota con el cido 5asta +ue el indicador cam3ie de a/ul a
verde1 Ee no ser as, es +ue se a.adi inicialmente un e-ceso de cido1 4n este caso
valorar el e-ceso de cido con una 3ase patrn o comen/ar a valorar nuevamente
otra alcuota1
!1 Valoracin de la solucin de 'aH> con Biftalato de potasio patrn7
# Medir alcuotas de $" ml del patrn B>J y a.adir !#% 2otas de fenolftalena en un
matra/ erlenmeyer1
# Valorar el 'aH> +ue est en la 3ureta1 Eetener la valoracin en el momento en
+ue apare/ca el primer color rosado y +ue persista por lo menos %" se21
NOTA:
$1 Si2a cuidadosamente las instrucciones reci3idas para la t0cnica analtica a emplear
tanto en la preparacin de soluciones como en las valoraciones1
!1 4stas instrucciones de3en ser respetadas con una e-trema ri2urosidad, pues de ellas
depende el 0-ito del anlisis efectuado1

LABORATORIO N8.
'OLU%ETRIA DE A*IDO BASE II:
E4)4?M'ACG' E4 M4IC(AS A(CA('AS
A$ An6"isis de una me;c"a ca&<onato de sodio=<ica&<onato de sodio:
# Para anali/ar una muestra l+uida o slida +ue contiene car3onato y 3icar3onato,
se2uir las instrucciones del profesor para el tratamiento de la muestra, de tal
manera +ue tan2a 2astos de $"#!" ml del reactivo patrn en la valoracin1
# Para determinar el n<mero total de milie+uivalentes de am3os componentes,
transferir alcuotas de $" !9 ml de la solucin pro3lema en un 4rlenmeyer de !9"
ml1 A2re2ar !#% 2otas de verde de 3romo cresol y valorar con >Cl estandari/ado1
# Para determinar el contenido de 3icar3onato en la muestra tomar alcuotas de !9
ml de la solucin pro3lema y vaciarla a un 4rlenmeyer de !9" ml, a.adir un
volumen e-actamente medido de 'aH> patrn1 ;",$'8 ;se recomienda a2re2ar !9
ml para el caso de la muestra sint0tica81
# A.adir inmediatamente $" ml de BaCl
!
$"K y ! 2otas de fenolftalena1
# Valorar el e-ceso de 'aH> con la solucin de >Cl patrn, 5asta desaparicin del
color rosado1
# 4s conveniente reali/ar un ensayo en 3lanco7 Mida !9 ml de a2ua destilada, $" ml
de BaCl
!
$"K y e-actamente el mismo volumen de 'aH> +ue us en las muestras1
(a diferencia en el volumen de >Cl 2astado para el 3lanco y para la muestra
corresponde al 'a>CH
%
presentes1
# ?epetir % veces el procedimiento
# Calcular el contenido de car3onato y 3icar3onato en la muestra1
B$ An6"isis de una me;c"a de ca&<onato9>id&#ido:
# )ome una alcuota adecuada de muestra y pn2ala en su 4rlenmeyer de !9" ml1
# A2re2ue !#% 2otas de fenolftalena y valore con >Cl patrn ;",$'8 5asta +ue la
solucin se vuelva incolora1
# 4n la misma alcuota a2re2ue !#% 2otas de anaran6ado de metilo y contin<e la
valoracin con >Cl patrn 5asta +ue el indicador cam3ie de color1
# ?epita la valoracin por lo menos % veces1
# Calcular el contenido de car3onato e 5idr-ido en la muestra1
LABORATORIO N8/
'OLU%ETRA *O%)LE,IO%2TRI*A
E4)4?M'ACG' E4 CA(CH 4' U'A MU4S)?A E4 (4C>4
I$ Reacti3os y so"uciones:
solucin patrn de Calcio ;8, solucin de 4E)A ","*M, solucin de 'aH> ",9'1
ndicador7 Mure-ida ;trituracin de Mure-ida en 'aCl p1a1 ",9K pMp81
II$ )&e!a&aci#n de so"uciones:
$1 Solucin patrn de Calcio ;87 Eisuelva $,!9 2 e-actamente pesados de car3onato
de calcio puro, previamente seco, en >Cl diluido y afore a 9"" ml1 4sta solucin
contiene $ m2 de calcio por ml1
!1 Solucin de 4E)A7 Eisuelva B,9 2 de la sal disdica en a2ua y diluya a 9"" ml1 4sta
solucin de3e ser normali/ada tanto con la solucin de Calcio ;8 como la de
Ma2nesio ;81
III$ )&ocedimientos:
($ Dete&minaci#n de *a"cio en "a muest&a de Lec>e:
# A2re2ue 9 ml de lec5e e-actamente medidos en un erlenmeyer de $!9 ml1
# Adicionar una alcuota de $" ml de solucin de 4E)A y me/cle vi2orosamente1
# A2re2ue $9 ml de 'aH> ",9' y a6uste el p> alrededor de $%, lue2o a2re2ue !""#
%"" m2 de Mure-ida1
# Valore el e-ceso de 4E)A por retroceso con la solucin patrn de Calcio ;81
# ?epetir el procedimiento % veces
# ?ealice un ensayo en 3lanco1
.$ Dete&minaci#n de un <"anco:
# )omar una alcuota de 9 m( de a2ua destilada y transferirla a un matra/
erlenmeyer de !9" m(1
# A2re2ar $" m( de solucin de 4E)A y me/cle vi2orosamente1
# A2re2ue $9 ml de 'aH> ",9' y a6uste el p> alrededor de $%, lue2o a2re2ue !""#
%"" m2 de Mure-ida1
# Valore el e-ceso de 4E)A por retroceso con la solucin patrn de Calcio ;81
*a"cu"a& e" contenido de ca"cio en "a "ec>e e!&es6ndo"a como g=L de *a?II@$
LABORATORIO N8A
'ALORA*I-N REDO,
AP(CACG' E4 EC?HMA)H E4 PH)ASH CHMH PA)?G' P?MA?H
E4)4?M'ACG' E4 F4;8 4' U'A MU4S)?A (&QUEA1
I$ So"uciones y &eacti3os$
Solucin J
!
Cr
!
H
B
","!9 ' ;!N*,! 2Mmol= FO:8
Solucin >
!
SH
*
;$798
>
%
PH
*
C9K
Eifenilaminosulfonato de sodio ",9KmMv1
Muestra l+uida de Fe;8
II$ )&e!a&aci#n de so"uciones$
# ?eali/ar los clculos necesarios para preparar !9" m( de J
!
Cr
!
H
B
","!9 ' ;se utili/ar
en MP l+uida81
# Pesar en 3alan/a analtica y aforar con a2ua destilada1 ?e5acer el clculo de
concentracin1
# Preparar $"" m( de >
!
SH
*
$79 a partir del cido concentrado1
III$ )&ocedimientos:
%) "4uida Fe?II@ ?a"cuota "4uida@
)omar una alcuota de !" m( de la MP ori2inal ;concentrada8 de Fe;8 y aforar a
$"" m( ;o3tendr PMP diluida de Fe;8Q81
A2re2ar a un erlenmeyer una alcuota de $" m( de la MP diluida y a2re2ar 9 m( de
>
!
SH
*
;$798 R ! m( de >
%
PH
*
C9K R % 2otas de difenilaminosulfonato de 'a
;indicador8
Valorar con J
!
Cr
!
H
B
","!9 ' desde 3ureta 5asta coloracin violeta1
?epetir % veces la valoracin de la MP diluida1
LABORATORIO N8B
ES)E*TROS*O)IA DE ABSOR*ION %OLE*ULAR
E4)4?M'ACG' E4 P4?MA'DA'A)H E4 PH)ASH
O<Ceti3os: 4sta primera actividad tiene por finalidad profundi/ar en los conceptos
relacionados a la t0cnica de 4spectroscopia de A3sorcin molecular, la (ey de (am3ert#Beer
y su aplicacin analtica para la cuantificacin de especies1
Se reali/ar la cuantificacin de perman2anato en una disolucin sint0tica ;MP8,
aplicando dos m0todos de cuantificacin7 curva de cali3racin y adicin patrn1
A@ *u&3a de ca"i<&aci#n
Se preparan una serie de disoluciones de concentracin conocida y crecientes a
partir de una disolucin patrn1 Se miden sus a3sor3ancias y se construye un 2rfico de
concentracin versus a3sor3ancia1 (ue2o se mide la a3sor3ancia de la disolucin de
concentracin desconocida y mediante interpolacin se determina su concentracin1
Diso"uciones
?ealice los clculos necesarios para preparar 9" m( de disolucin ","$M de JmnH
*
a
partir de una disolucin patrn de ",$M1 )ome la alcuota con pipeta aforada y enrase con
a2ua destilada1
Prepare la si2uiente curva de cali3rado como se indica en la ta3la y en aforos de !9
m(1 4mplee la disolucin ","$M antes preparada y enrase con a2ua destilada1
A5o&o ( . / A B
DmnO
A
EFE(% ?mL@ EF.B EF/B EFB EFGB (FE
Eetermine las concentraciones Molares de cada una de las disoluciones de JmnH
*
en
cada aforo ;complete ta3la81
Con una disolucin concentrada de la serie trace el espectro de a3sorcin entre 9""
y :"" nm y determine la lon2itud de onda analtica1
(ue2o mida las a3sor3ancias de toda la serie a la lon2itud de onda determinada1
Utilice como disolucin 3lanco solo a2ua destilada1
Complete la si2uiente ta3la7
A5o&o ( . / A B
*oncent&aci#n
DmnO
A
?%@
A<so&<ancia
?UA@
(lene una celda con disolucin MP ;de concentracin desconocida8 ;si 5ay +ue
reali/ar al2una dilucin previa, se le indicar en el la3oratorio8 y mida su a3sor3ancia a la
lon2itud de onda analtica1
nterpole dic5a a3sor3ancia en la 2rfica de la curva de cali3rado y determine la
concentracin molar de JmnH
*
;recuerde considerar en su clculo si 5u3o dilucin de la
muestra81
B@ Adici#n !at&#n
Se reali/a cuando en la muestra e-isten interferentes +ue puedan eventualmente
a3sor3er a la misma lon2itud de onda +ue el analito1 Se utili/a para disminuir el efecto
matri/1
Se prepara una serie de aforos, todos ellos contienen un volumen id0ntico de la
disolucin de concentracin desconocida ;MP8 de JmnH
*
, pero vol<menes crecientes de la
disolucin patrn ","$M de JmnH
*
1 (ue2o se mide la a3sor3ancia de cada uno de los aforos
y se 2rafica concentracin del patrn versus a3sor3ancia1 4l primer aforo +ue es cero de
concentracin de patrn adicionado presenta una a3sor3ancia +ue corresponde al analito
+ue s est presente en el aforo1 Para cali3rar el e+uipo emplee como 3lanco a2ua destilada
y mida a la lon2itud de onda analtica anteriormente determinada1
Prepare los si2uientes aforos en funcin de la si2uiente ta3la7
A5o&o ( . / A B
%) DmnO
A
?mL@ EFB EFB EFB EFB EFB
)at&#n DmnO
A
EFE(% ?mL@ E EF.B EFA EFBB EFG
Complete cada aforo con a2ua destilada1
Eetermine las concentraciones molares de JmnH
*
adicionadas en la serie de aforos
;a partir de la disolucin patrn8 y 2rafi+ue concentracin versus a3sor3ancia1
(ue2o e-trapole y determine la concentracin de JmnH
*
en la muestra pro3lema
;recuerde considerar en su clculo si 5u3o dilucin de la muestra81
A5o&o ( . / A B
*oncent&aci#n
DmnO
A
?%@
E
A<so&<ancia
?UA@