NORMA TCNICA NTC

COLOMBIANA 4236


1997-09-17





INDUSTRA AGRCOLA.
ESPECIAS, CONDIMENTOS Y HIERBAS
AROMTICAS. MTODO PARA DETERMINAR
IMPUREZAS








E: AGRICULTURAL INDUSTRIES. SPICES, CONDIMENTS AND
HERBS. DETERMINATION OF FILTH.


CORRESPONDENCIA:


DESCRIPTORES: especias; condimentos; hierbas;
impurezas.














I.C.S.: 67.220.10

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)
Apartado 14237 de Bogot, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproduccin










PRLOGO



El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional
de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993.
ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector
gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los
mercados interno y externo.
La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica
est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo
caracterizado por la participacin del pblico en general.
La NTC 4236 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1997-09-17.
Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma que
pertenece al Comit Tcnico 311302. Aditivos, especias y condimentos, a travs de su
participacin en Consulta Pblica.

AROMAS TROPICALES LTDA
COMPAA INDUSTRIAL DE CEREALES
COMPAA NACIONAL DE CHOCOLATES
S.A.
COMPANA NACIONAL DE LEVADURAS
LEVAPAN
FBRICA DE ESPECIAS Y PRODUCTOS
EL REY
FRUTERA COLOMBIANA
INDUSTRIAS ALIMENTICIAS NOEL-ZEN
INDUSTRIA DE COMESTIBLES
RICAROMA LTDA
INSTITUTO DE MERCADEO
AGROPECUARIO
INVIMA
JAIBEL LTDA
MERCK COLOMBIA S.A.
PRODUCTOS CONVIDA LTDA
REEMPACADORA DE TISANAS
PLANTACIA
SABORES Y FRAGANCIAS S A.
TISANAS ANGEL
UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIN DE NORMALIZACIN





NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 4236


1






INDUSTRIA AGRCOLA.
ESPECIAS, CONDIMENTOS Y HIERBAS AROMTICAS.
MTODO PARA DETERMINAR IMPUREZAS








0. INTRODUCCIN
Las normas internacionales referentes a las especias, condimentos y hierbas aromticas
determinan que stas deben estar exentas de insectos muertos, fragmentos de insectos y
contaminacin procedente de roedores. Para el control de estas especificaciones basta el
examen visual en el caso de las especias enteras. Para las especias molidas o en polvo debe
adoptarse el mtodo descrito a continuacin, principalmente, en los casos de litigio.
El mtodo descrito en esta norma se aplica a la mayora de las especias, condimentos y hierbas
aromticas. Debido a su nmero y diversidad, en casos particulares puede ser necesaria la
introduccin de determinadas modificaciones al mtodo o, incluso, la eleccin de otro ms
apropiado.
Las modificaciones a este mtodo u otros distintos, se deben indicar en las normas especficas
para las especias, condimentos o hierbas aromticas en consideracin.

1. ALCANCE Y CAMPO DE APLICACIN
Esta norma especifica un mtodo para determinar cuantitativamente impurezas en especias,
condimentos y hierbas aromticas.

2. REFERENCIA
ISO 948:1980 Especias y condimentos - Muestreo.

3. DEFINICIN
Para efectos de esta norma se aplica la siguiente definicin:
Impureza: materia mineral (arena, tierra) o de origen animal (fragmentos de insectos, pelos y
excrementos de roedores) separados del producto bajo las condiciones especificadas.


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4. PRINCIPIO
Se lava el producto con cloroformo (despus, si es necesario, se extrae con una fraccin liviana
de petrleo) y se examina el lquido de lavado para detectar impurezas pesadas y arena. Se lava
el producto con agua, mediante tratamiento de enzima pancretica o sin ste, y se agita con
solvente liviano de petrleo. Las impurezas livianas se recolectan en la interfaz de los lquidos,
despus de la separacin. Se transfieren las impurezas livianas a un papel filtro y se examina
microscpicamente el contenido para investigar si existen fragmentos de insectos o pelos de
roedores.

5. REACTIVOS
5.1 El agua usada debe ser destilada o de pureza equivalente.
5.2 Cloroformo y, si se requieren (vase el numeral 8.3), mezclas de cloroformo y tetracloruro
de carbono.
5.3 SOLUCIN DE PANCREATINA
Esta solucin debe cumplir con los requisitos del Anexo A y debe mantenerse a una temperatura
de 10 C. La solucin debe ser fresca y preparada como sigue:
Se mezclan 10 g de pancreatina con 100 cm
3
de agua caliente (la temperatura no debe exceder
de 40 C). Se agita mecnicamente durante 10 min, o se deja reposar por 30 min agitando de
manera peridica. Se vierte la solucin a travs de una almohadilla de algodn de 100 mm de
espesor, colocada en un embudo de 100 mm a 125 mm de dimetro, de 60 de ngulo. Se repite
la filtracin a travs del mismo lecho. Si la filtracin es lenta en cualquiera de los dos casos, se
deben utilizar filtros rpidos de papel, usados en el embudo Buchner. Si contina lenta, entonces
se vierte la solucin a travs de una almohadilla comprimida de algodn, colocada en el embudo
de 60 . La operacin se repite, si es necesario, hasta que la solucin pase rpidamente a travs
del papel. La solucin de pancreatina se puede filtrar con succin directamente a travs de papel.
Se diluye el filtrado a 100 cm
3
por cada porcin de 10 g.
5.4 Ortofosfato trisdico, 50 g/l solucin.
5.5 Solucin de formaldehdo.
5.6 Fraccin liviana de petrleo con intervalo de ebullicin entre 40 C y 60 C.
5.7 Fraccin liviana de petrleo con intervalo de ebullicin entre 100 C y 120 C.

6. APARATOS
Equipo usual de laboratorio, adems de los elementos que se mencionan a continuacin.
6.1 Matraz separador con trampa (Wildman), conformado por un erlenmeyer de 1 000 cm
3
,
en el cual est colocado un tapn de caucho que ajusta perfectamente, sostenido mediante una
varilla de metal rgida de 5 mm de dimetro y cuya altura sobrepasa la del matraz en unos 100 mm
(no se recomienda una varilla de mayor dimetro porque hay ms desplazamiento de

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lquido). La varilla debe ser roscada en la parte inferior y estar provista de una tuerca y arandelas
para mantener el tapn en su sitio. La tuerca y las arandelas estn en el interior del tapn para
evitar que golpeen el matraz (vase la Figura 1).
Alternativamente, se puede usar un embudo de separacin con capacidad de 1 000 cm
3
.
6.2 Vasos de precipitado con capacidad de 600 cm
3
.
6.3 Embudo de Buchner cuyo dimetro sea de 15 cm, con papel filtro.
6.4 Embudo de Buchner de 7 cm de dimetro con papel filtro guiado mediante lneas
paralelas de 5 mm de separacin.
6.5 Papel filtro sin cenizas.
6.6 Crisol tarado.
6.7 Horno controlable a 80 C.
6.8 Horno controlable a 103 C.
6.9 Caja de Petri, con dimetro de 80 mm.
6.10 Aparato ptico adecuado, microscopio, lupa binocular, etc., o preferiblemente,
microscopio estereoscopio de campo visual amplio.
6.11 Balanza.

7. MUESTREO
Se toma la muestra para ensayo de acuerdo con lo indicado en la NTC 2566.

8. PROCEDIMIENTO
Nota. Para llevar a cabo satisfactoriamente la separacin de las impurezas livianas de los tejidos finos de la muestra,
puede requerirse la remocin del aceite voltil y de la grasa. En este caso, se toma una muestra con enzima
pancretica para digerir el almidn y la protena, o ambos.
Si se requiere la remocin del aceite voltil o las grasas, es necesario realizar el procedimiento
descrito en el numeral 8.2; de otra manera, se procede directamente como se describe en el
numeral 8.3.
8.1 MUESTRA
Se debe asegurar que la muestra sea representativa de la muestra de laboratorio (muestra final
del lote).

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a) Especias enteras o en trozos. Se tritura el material en pequeos trozos y se
pesan 25 g de la muestra con aproximacin de 0,1 g. En seguida, se transfieren
a un vaso de precipitado (vase el numeral 6.2).

b) Especias molidas. Se pesan 25 g de la muestra con aproximacin de 0,1 g y se
transfieren a un vaso de precipitados (vase el numeral 6.2).
8.2 REMOCIN PRELIMINAR DEL ACEITE VOLTIL Y DE LAS GRASAS
Se adicionan 200 cm
3
de la fraccin liviana de petrleo (vase el numeral 8.1) a la muestra, en
un vaso de precipitado. Se lleva a ebullicin suave en un bao de agua caliente, durante 15 min.
Se remueve la fraccin liviana de petrleo por decantacin, sin perder nada de la muestra.
8.3 SEPARACIN DE LAS IMPUREZAS PESADAS Y LA ARENA
Se adicionan 400 cm
3
de cloroformo a la muestra (vase el numeral 8.1) o al residuo obtenido en
la operacin descrita en el numeral 8.2. Se deja reposar el vaso de precipitado con la muestra,
durante 1 h, con agitacin peridica. Se transfieren el material y el solvente a un embudo
Buchner, dejando el residuo pesado y la arena en el vaso de precipitados. Si se aprecia el tejido
fino de la especia en el fondo del vaso de precipitado, se adicionan sucesivas porciones de
mezcla de cloroformo con tetracloruro de carbono, para aumentar las densidades relativas hasta
que prcticamente todo el tejido fino de la especia se remueva por flotacin.
Se transfiere el residuo pesado a un vaso de precipitados, utilizando para ello un papel filtro sin
cenizas, y se lava con agua para remover el cloruro de sodio presente en la especia. Se examina
el residuo y, si es apreciable, se coloca el papel de filtro en el crisol tarado, se quema y luego, se
pesan la arena y los slidos.
8.4 TRATAMIENTO DE LOS RESIDUOS RETENIDOS EN EL EMBUDO BUCHNER
El material retenido en el embudo de Buchner se seca durante 1 h, en un horno controlable a
80 C.
8.4.1 Procedimiento sin el tratamiento enzimtico
Se transfiere el residual al erlenmeyer con trampa. Se adicionan cerca de 150 cm
3
de agua, se
calienta hasta ebullicin y se mantiene a fuego lento por 15 min con agitacin. Se lava el interior
del erlenmeyer con agua y se enfra a una temperatura por debajo de 20 C, diluyendo con agua
y se completa el volumen hasta los 600 cm
3
con agua.
8.4.2 Procedimiento con el tratamiento enzimtico
Se transfiere el residuo seco al vaso de precipitado (vase el numeral 6.2). Se adicionan 300 cm
3

de agua y se agita hasta alcanzar homogeneidad. Se adicionan 50 cm
3
de solucin de pancreatina
y se mezcla. Se ajusta el pH a 8 con la solucin de ortofosfato trisdico. Se reajusta el pH despus
de 15 min y luego a los 45 min. Se adicionan cinco gotas de solucin de formaldehdo y se
permite la digestin durante toda la noche a una temperatura entre 37 C y

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40 C. Se enfra y se transfiere la muestra al matraz con trampa y se completan 600 cm
3
con
agua.
8.5 Separacin del filtrado liviano
8.5.1 Se adicionan 25 cm
3
de petrleo liviano a un nivel por debajo de la varilla del matraz. Se
inclina el matraz con trampa cerca de 45 de la vertical y se mezcla durante 1 min, cuatro veces
por segundo, con un rpido movimiento para que el lquido se incorpore. Se evita que ste se
salga del matraz con el tapn.
Se deja en reposo por 5 min. Luego, se llena el matraz con agua y se permite que sedimente
durante 30 min. Se agita cada 5 min.
8.5.2 Se gira el tapn para remover el sedimento y se levanta lo ms lejos posible del cuello del
matraz, asegurndo que la capa del petrleo liviano y al menos 1 cm del lquido debajo de la
interfaz estn encima del tapn. Se debe mantener el tapn en su sitio, se transfiere el lquido
atrapado al embudo de Buchner y se filtra.
8.5.3 Se adicionan 15 cm
3
de fraccin liviana de petrleo al contenido del matraz con trampa y
se mezcla muy bien. Despus de 15 min, se repite la operacin descrita en el numeral 8.5.2. Si
en la segunda extraccin hay una cantidad apreciable de impurezas, se decanta la mayor parte
del lquido del matraz y se adicionan otros 15 cm
3
de fraccin liviana de petrleo y se hace una
tercera extraccin.
8.6 EXAMEN MICROSCPICO DE LAS IMPUREZAS LIVIANAS
Se remueve el papel filtro del embudo de Buchner y se coloca en la caja de Petri. A continuacin,
se lleva al horno a 103 C por 30 min. El papel filtro seco debe estar fijo sobre la caja de Petri.
Se examina el rea del papel filtro en su totalidad, usando el microscopio estereoscopio,
raspando y probando con una aguja montada.
Se examina de izquierda a derecha y de arriba a abajo para el primer intervalo y de abajo hacia
arriba para el segundo intervalo y de arriba hacia abajo para el tercero, etc.

9. EXPRESIN DE LOS RESULTADOS
9.1 IMPUREZAS PESADAS (vase el numeral 8.4).
Se nota la presencia de materia mineral. Si la cantidad de arena y slidos es tal que se requiere
la calcinacin y el pesaje de stas, las impurezas minerales contenidas en el producto
expresadas en porcentaje en masa son:
m
1
x
100
m
0

Donde:
m
0
= masa en gramos de la muestra.
m
1
= masa en gramos del residuo obtenido (vase el numeral 8.6)

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9.2 IMPUREZAS LIVIANAS (Vase el numeral 8.6)
Se nota la presencia de materia de origen animal (vase el numeral 8.6). Si se requiere registrar
separadamente los fragmentos de insectos, pelos de roedores y materiales de origen mineral en
la muestra, se da el nmero por 25 g de muestra.
10. INFORME
El informe debe indicar el mtodo usado y el resultado obtenido. Tambin, debe mencionar las
condiciones de operacin no especificadas en este ensayo o si se considera opcional; si alguna
circunstancia afecta el resultado, el informe debe incluir todos los datos necesarios para
identificar completamente la muestra.

11. DOCUMENTO DE REFERENCIA
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Spices and Condiments.
Determination of Filth. Geneve:ISO, 1982. 5 P. (ISO 1208 - 1982).


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Anexo A (Informativo)

Especificaciones de la pancreatina



A.0 GENERALIDADES
La pancreatina es una sustancia que contiene enzimas, en particular, amilasa pancretica,
tripsina y lipasa pancretica, obtenidas a partir del pncreas del cerdo, Sus scrofa Linne var.
Domesticus Gray (familia de los suidos o del bovino, Bos taurus Linneo (familia de los bvidos).
La pancreatina es capaz de transformar una masa de fcula de patata 25 veces su masa, o ms
que la National Formulary Potato Starch Reference Standard, en hidratos de carbono solubles, y
una masa de casena, tambin 25 veces ms o mayor que la National Formulary Potato Starch
Reference Standard, en proteosas.

A.1 DESCRIPCIN
La pancreatina se presenta bajo la forma de polvo amorfo color crema, de olor dbil caracterstico
pero no desagradable. La pancreatina transforma las protenas en proteosas y en sustancias
derivadas y convierte el almidn en dextrinas y azcares. Tiene su actividad ms elevada en
medio neutro o dbilmente alcalino. Se vuelve inerte en presencia de cantidades importantes de
hidrxidos alcalinos o cuando hay trazas de cidos minerales. Un exceso de carbonato alcalino
igualmente inhibe su accin.

A.2 ENSAYO PARA GRASAS

a) Se introducen 2 g de pancreatina en un matraz con una capacidad de 50 cm
3
, se
adicionan 20 cm
3
de ter dietlico se tapa y se deja varias horas a diferentes
intervalos. Se separa el sobrenadante ter diettico por medio de una filtracin,
con un papel filtro de 7 cm de dimetro, previamente tarado, y se humedece con
ter dietlico. Dicha filtracin se realiza con una varilla. Despus se recolecta el
filtrado en un vaso de precipitados. Al residuo remanente en el erlenmeyer se le
adiciona una porcin de 10 cm
3
de ter dietlico y se lleva a cabo el mismo
proceso; despus se transfiere ste y el residuo de pancreatina al filtro. Se deja
pasar totalmente y se permite que el ter etlico se evapore espontneamente. Se
seca el residuo a 105C durante 2 h; el residuo de la grasa no debe pesar ms de
60 mg (3,0 %).

b) Ensayo para determinar el poder de digerir almidn. Se determina el porcentaje de
humedad del almidn de patata de referencia (NF*), se secan cerca de 500 mg de
ste y se establece la masa con precisin al miligramo a una temperatura de
120C durante 4 h. Se hierve suficiente cantidad de agua por 10 min y se enfra a
temperatura ambiente. El agua puede usarse en todos los ensayos en que sea
necesaria.

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Cuidadosamente, se mezcla una cantidad de NF* almidn de papa de referencia,
equivalente a 3,75 g de secado con 10 cm
3
de agua. Se adiciona a la mezcla,
agitando en forma constante, con 75 cm
3
de agua calentada con anterioridad a
55 C aproximadamente, y contenida en un vaso de precipitado de 250 cm
3
,
previamente tarado.
Se lava el almidn que permanece en el vaso con 10 cm
3
de agua. Se calienta la
mezcla hasta ebullicin y se deja en este proceso, agitando en forma constante
durante 5 min. Se adiciona suficiente agua hasta que la masa de la mezcla
alcance 100 g; se enfra la pasta a 40 C y se coloca el vaso de precipitados en un
bao de agua mantenido a 40 C.
Se suspenden 150 mg de pancreatina para ser ensayada en 5 cm
3
de agua, en
un vaso de precipitados de 250 cm
3
. Se adiciona la suspensin de pasta de
almidn, mezclando bien; se vierte la mezcla de vaso a vaso durante 30 s,
cronometrando cuando la suspensin de pancreatina se incorpora a la pasta. Se
mantiene la mezcla a una temperatura de 40C exactamente durante 5 min. Se
agita y, una vez adicionado 0,1 cm
3
de esta mezcla en una solucin previa, se
adiciona 0,2 cm
3
de solucin idica c(1/2 I
z
) = 0,1 mol/1 000 cm
3
hasta 60 cm
3

de agua, a una temperatura entre 23 C y 25 C, y se mezcla. El color producido
no debe ser azul o violeta.
c) Ensayo para la casena digestiva. Se colocan 100 mg de polvo fino de casena en
un erlenmeyer de 50 cm
3
y se adicionan 30 cm
3
de agua, agitando bien, para
traer la casena en suspensin.
Se adiciona 1,0 cm
3
de solucin de hidrxido de sodio c (NaOH) = 0,1 mol/1 000 cm
3

y se calienta la mezcla a 40C, hasta que la casena est completamente disuelta,
mximo durante 30 min. Se enfra diluyendo con agua hasta 50 cm
3
y se mezcla.
Se disuelven 100 mg de pancreatina para ser ensayada en 500 cm
3
de agua. Se
disuelven tambin 100 mg de pancreatina (NF) para ser ensayada en 50 cm
3
de
agua. Se mezcla 1 cm
3
de cido actico glacial con 9 cm
3
de agua y 10 cm
3
de
etanol. Se colocan 5 cm
3
de solucin casenica en cada uno de los tubos. A uno
de stos se adicionan 2 cm
3
de solucin de pancreatina bien mezclada; en otro
tubo se adicionan 2 cm
3
de solucin de pancreatina; y a los otros tubos se
adicionan 2 cm
3
de solucin estndar de referencia. Se agregan 3 cm
3
de agua
en cada tubo mezclando con agitacin suave. Inmediatamente se introducen los
tubos de ensayo en el bao de agua a 40 C mantenindolos a esta temperatura
durante 1 h. Luego, se remueven los tubos del bao y se adicionan tres gotas de
cido actico en cada uno
La turbidez de la solucin pancretica contenida en el tubo no debe ser mayor que
la contenida en el tubo de solucin de referencia.
d) Empaque y almacenamiento. La pancreatina se conserva en contenedores bien
cerrados, preferiblemente a temperatura de 10C, pero no por encima de 30C.

* National Formulary of USA.

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Figura 1. Matraz separador de Wildman (vase el numeral 6.1)
que muestra el procedimiento de utilizacin