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Prctica No.

4: DETERMINACIN DEL NDICE DE REFRACCIN Objetivos Aprender el uso adecuado del refractmetro, as como conocer los principios fsicos involucrados en su funcionamiento. Estudiar la variacin del ndice de refraccin con la concentracin de una mezcla de dos componentes (binaria). Aplicar el ndice de refraccin en la determinacin de la identidad de un compuesto problema. Introduccin La refractometra es una tcnica analtica que consiste en la medida del ndice de refraccin de un lquido con objeto de investigar su composicin si se trata de una disolucin o de su pureza si es un compuesto nico. Un rayo de luz que pasa oblicuamente desde un medio hacia otro de diferente densidad, cambia su direccin cuando traspasa la superficie. Este cambio en la direccin se denomina refraccin. Cuando el segundo medio es ms denso que el primero, el rayo se aproxima a la perpendicular trazada sobre la superficie divisoria en el punto de incidencia. La causa fundamental de este cambio en la direccin se debe al cambio en la velocidad de la luz que se hace ms lenta cuanto ms denso es el medio por el que pasa el haz. La luz amarilla de la lmpara de sodio disminuye su velocidad desde 3 x 10 10 cm/s en el vaco hasta 2.25 x 1010 cm/s en el agua. El ngulo formado entre el rayo en el primer medio y la perpendicular se llama ngulo de incidencia, i, mientras que el correspondiente ngulo en el segundo medio se denomina ngulo de refraccin, r. El ndice de refraccin, n, es la razn entre las velocidades de luz en ambos medios. La ley de Snell representa a este ndice como la razn de los senos de los ngulos de incidencia y refraccin.

. Dado que la velocidad de la luz en cualquier medio es siempre menor que en el vaco, el ndice de refraccin ser siempre un nmero mayor que 1. Si se van a comparar los ndices de lquidos o disoluciones se debe indicar el medio de referencia as como otras variables que afectan a la velocidad de la luz en la muestra a medir. El smbolo nD20, por ejemplo, se refiere a la medida a 20 C del ndice para las lneas D del sodio. La mayora de los ndices de refraccin reportados en la bibliografa se refieren a estas condiciones. Ejemplos: Agua, 1.33; CS2, 1.63; diamante, 2.42. El ndice de refraccin de un lquido varia con la temperatura y la presin, pero la refraccin especfica es independiente a estas variables. La refraccin especfica es la relacin ente el ndice de refraccin y la densidad. Tambin se conoce como la ecuacin de Lorentz y Lorentz:

La refraccin especfica es muy til como medio para la identificacin de una sustancia y como un criterio de pureza. Los valores de ndice de refraccin para lquidos orgnicos varan entre 1.2 y 1.8, mientras que los slidos orgnicos fluctan entre 1.3 y 2.5. Las aplicaciones del ndice de refraccin en Qumica son muy amplias. En la industria del hule puede ser utilizado para monitorear la pureza del butadieno y estireno para la fabricacin del caucho. Los ndices de estos ingredientes son 1.5434 y 1.4120, respectivamente. Un cambio de 0.1% es detectable por refractometra. En la industria alimentaria existe una amplia aplicacin para alimentos lquidos viscosos con cierto contenido en slidos, como la salsa ctsup, mermeladas y zumos. Otras aplicaciones se relacionan con la variacin de la concentracin de disoluciones. As, la concentracin en azcar, salmueras y cidos es fcil de seguir mediante refractometra. Por ejemplo, en la industria de bebidas carbonatadas se mide la concentracin de azcar despus de ser carbonatas y justo antes de envasar. El ndice de refraccin de una disolucin de sacarosa aumenta 0.0002 unidades por un incremento de la concentracin de 0.1%. Tambin se detectan cambios de 0.02% en la concentracin del cido ntrico por el mismo procedimiento, e incluso ms sensibilidad se puede conseguir en las medidas de las concentraciones de cido sulfrico. Existe gran diferencia entre los ndices de refraccin de los compuestos aromticos y los saturados; los primeros tienen ndices de alrededor de 1.50 y los segundos, 1.40. Las mezclas alcohol-agua pueden tambin ser medidas. El agua tiene un ndice de 1.33299, el metanol, 1.32920 y el etanol 1.36176. En esta prctica se determinar el ndice de refraccin de soluciones con diferentes concentraciones de alcohol, cuyos resultados sern utilizados en la siguiente sesin de laboratorio. Adems se comprobar su utilidad en la identificacin de una muestra orgnica.

Parte Experimental Para realizar las mediciones del ndice de refraccin se utilizar un refractmetro Leica Abbe Mark II. La primera parte de la sesin prctica consistir en aprender el manejo del refractmetro, determinando por triplicado, el ndice de refraccin de cinco soluciones de alcohol de concentracin conocida: 5%, 10%, 15%, 20% y 25%. Con los valores obtenidos, el alumno deber realizar una grfica: ndice de refraccin vs concentracin de alcohol, la cual le ser de utilidad en la siguiente sesin prctica. Realice un ajuste de la recta por mnimos cuadrados . En la segunda parte de esta sesin se le proporcionaran tres compuestos orgnicos puros problema que se designarn como A, B y C; stos son: hexano, tolueno y alcohol sec-butlico. Deber proceder a determinar el ndice de refraccin de cada una de las muestras, para posteriormente, con estos resultados y una vez llevada a cabo una revisin bibliogrfica, determinar la identidad de las muestras asignadas. Instrucciones de operacin del Refractmetro Leica Abbe Mark II 1. Abra la cubierta del conjunto del prisma y retire el pao protector del lente. Limpie la superficie del prisma de medicin con alcohol y luego con agua destilada. Seque con un pao limpio suave o papel para lente pero no frote la superficie de medicin del prisma cuando est ya seca. Cualquier residuo que quede en el prisma puede afectar la exactitud de la lectura. 2. Gire el selector de modalidad al tipo de lectura que desea realizar. 3. Aplique una solucin de muestra a la superficie de medicin del prisma usando un gotero de vidrio. Cierre la cubierta del prisma y coloque el brazo de iluminacin de modo que la cara visible del prisma superior est completamente iluminada. 4. Gire la rueda de correccin de dispersin de modo que el orificio de acceso de ajuste del retculo est en la posicin 6:00 del reloj. 5. Gire el control de ajuste hacia la izquierda para colocar la lnea oscura en el fondo del campo de visin. 6. Gire el ocular para hacer que el retculo est enfocado. 7. Mueva la lnea oscura hacia el retculo con el control grueso de ajuste. 8. Gire la rueda de correccin de dispersin para eliminar cualquier color rojo o verde en el borde de la lnea oscura. 9. Gire el control de ajuste para centrar la lnea oscura en el retculo. La lnea oscura debe estar perfectamente centrada para obtener una lectura exacta 10. Oprima el botn READ. El valor de la muestra de prueba ser indicado digitalmente en la pantalla. Al oprimir el botn TEMP se activar un dispositivo detector de temperatura situado en el prisma de medicin. La pantalla indicar digitalmente la temperatura real del prisma de medicin y de la muestra.

Resultados: Concentracin de la solucin alcohol/agua 5% 10% 15% 20% 25% ndice de refraccin 1 1.3346 1.3375 1.3394 1.3415 1.3445 2 1.3344 1.3370 1.3388 1.3417 1.3446 3 1.3344 1.3370 1.3387 1.3414 1.3446 promedio 1.334466 1.337166 1.338966 1.341533 1.344433

A B C

1 1.4914 1.3925 1.3697

ndice de refraccin 2 3 1.4916 1.4916 1.3924 1.3924 1.3702 1.3702

promedio 1.4915 1.3925 1.3702

Cuestionario

Qu factores afectan el ndice de refraccin? El factor ms importante que afecta el ndice de refraccin es la temperatura ya que esta es la que influye en la velocidad de la luz del sistema y por lo tanto en la densidad de esta, por lo que pudo alterar los resultados. Otros fenmenos que afectan el ndice de refraccin son: presin, y longitud de onda como tambin otras variables pueden ser impurezas, falta de limpieza, temperatura, mal ajuste del aparato.. 2Considera posible identificar un liquido conociendo nicamente su ndice de refraccin? Explique la respuesta. Si es posible identificar un lquido conociendo el ndice de refraccin, sin embargo para sustancias orgnicas el ndice de refraccin es muy similar entre otras, por lo que se necesita conocer ms informacin del lquido como el punto de ebullicin u otras propiedades fsicas para mayor confirmacin.

3son el ndice de refraccin y la densidad de un liquido directamente proporcionales? El ndice de refraccin de un lquido es directamente proporciona l a la densidad del lquido. Nd Al aumentar la temperatura del lquido, la densidad de este va a ser menor, siendo as el ngulo de refraccin en el lquido sea mayor por lo que el ndice de refraccin tambin va a ser menor.

Fuentes: http://www.ellaboratorio.co.cc/practicas/indice_refraccion.pdf http://eie.ucr.ac.cr/uploads/file/proybach/pb0519t.pdf

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