1 DETERMINACIN DE TEMPERATURA INTRODUCCIN La temperatura termodinmica, tambin denominada temperatura absoluta, es una de las magnitudes fundamentales que definen

el Sistema Internacional de Unidades (SI) y cuya unidad es el grado kelvin simbolizado como K. Esta unidad se utiliza tanto para expresar valores de temperatura termodinmica como intervalos de temperatura. Por acuerdo del Comit Internacional de Pesas y Medidas en 1989, la Escala Internacional de Temperatura (ITS-90) se define operacionalmente en trminos de tcnicas de medicin por termometra de presin de vapor, termometra de gas, termometra con resistencia de platino y pirometra ptica. Es usual expresar la temperatura con base en la escala Celsius (C), definida con relacin a la temperatura termodinmica por: t (Celsius) = T (kelvin) 273.15 K El grado Celsius es una unidad de temperatura de magnitud idntica al grado kelvin. Sobre la escala Celsius, la temperatura de fusin del agua pura a la presin de 101.325 kPa, es igual a 0 C y la ebullicin del agua, a la misma presin, es igual a 100 C. El mtodo de prueba normado establece el procedimiento para realizar la medicin en el sitio donde se encuentra el agua, y el resultado se expresa en grados centgrados (C). OBJETIVO Efectuar la determinacin de la temperatura en aguas naturales superficiales, en aguas residuales y residuales tratadas no sebrecalentadas o a altas presiones de acuerdo a la norma NMX-AA-007-SCFI-2000. REACTIVOS Agua destilada con resistividad en megohm-cm a 25C: 0.2 mnimo, conductividad, S/cm a 25C: 5.0 mximo y pH: 5.0 a 8.0. Hielo picado preparado a partir de agua destilada, mantenido a una temperatura poco menor que 0C. MATERIALES 1 piseta 1 probeta de 500 ml 1 termmetro de Hg en vidrio, de -1 a 100C con graduaciones de 0.1C. 1 varilla de vidrio Material para trabajo de campo 1 estuche metlico de proteccin para termmetro por termmetro. 1 frasco de polietileno o vidrio de 1 L 1 vaso Dewar de doble pared tipo de 1 L, con tapa de espuma de poliestireno. Material de calibracin 1 bao de temperatura ajustable entre 10-90C 0.05C, con agitacin y lquido termosttico.

2 RECOLECCION, PRESERVACION Y ALAMACENAMIENTO Para esta determinacin no se requiere preparacin ni conservacin de las muestras. Las determinaciones de temperatura deben efectuarse de inmediato en el lugar de muestreo directamente, sin extraer muestra, sumergiendo el termmetro en el cuerpo de agua. Cuando sea preciso extraer una muestra, tomar un volumen mnimo de 1 L para inmersin parcial en un envase de polietileno o de vidrio limpio y 500 mL para Termopar u otro instrumento. Si la temperatura del cuerpo de agua o de la descarga es apreciablemente mayor o menor que la del ambiente en 5C, extraer la muestra mediante un vaso Dewar de doble pared. Colocar la tapa de espuma de polietileno perforada en su centro para permitir la introduccin del termmetro y determinar de inmediato la temperatura. CALIBRACIN DE LOS TERMMETROS DE USO RUTINARIO Esta calibracin se efecta por comparacin de las lecturas del termmetro que se calibra con las de un termmetro certificado cuyo punto del hielo fundente se haya controlado inmediatamente antes, ambos termmetros se sumergen juntos en un mismo bao termosttico o en un mismo equipo comercial para calibracin de termmetros. La verificacin del termmetro se realiza a partir de una temperatura de 10C, hasta 90C en una serie de puntos espaciados por intervalos de temperatura comprendidos entre 5C y 10C. PROCEDIMIENTO DE CALIBRACIN DE TERMMETROS 1. Ajustar la temperatura del bao unos grados Celsius por debajo de la primera temperatura por verificar. 2. Introducir los termmetros por calibrar en el bao junto al termmetro certificado. 3. Situar la altura de los bulbos en el mismo nivel de profundidad. 4. Incrementar la temperatura lentamente a velocidad uniforme a medida que se acerque al punto de verificacin. En la vecindad inmediata del punto de verificacin, la velocidad de incremento de temperatura debe ser menor que una graduacin en 5 min. 5. En el punto de verificacin, registrar las lecturas de temperatura de los termmetros por calibrar y del termmetro certificado. 6. En caso de ser necesario, anotar la altura de columna emergente de los termmetros de inmersin total para calcular las correcciones de lectura correspondientes. 7. Aumentar la temperatura del bao hasta el punto de verificacin siguiente y las lecturas de temperatura de los termmetros 8. Repetir el procedimiento hasta alcanzar la temperatura de 90C. Notas: Frecuencia de control de calibracin de los termmetros. En condiciones normales de utilizacin, los termmetros de referencia calibrados con trazabilidad a la ITS-90 y certificadas por laboratorios metrolgicos no requieren de certificacin peridica posterior, slo se requiere controlar la estabilidad del volumen del bulbo; ello se efecta por control del punto del hielo fundente. Este control lo debe efectuar un laboratorio externo certificado para dicha prueba, por lo menos anualmente o semanalmente en caso de

3 requerirse. Debe conservarse el historial de control externo de los termmetros certificados durante la vida til de los mismos. PROCEDIMIENTO DE DETERMINACIN DE LA TEMPERATURA Nota: la trazabilidad de los valores de temperatura reportados por quien aplique esta norma, con la Escala Internacional de Temperatura, se obtiene con el empleo de termmetros de uso rutinario, calibrados por comparacin de lecturas con termmetros certificados trazables a la ITS-90. La exactitud de las mediciones se asegura mediante el control peridico del punto del hielo fundente de los termmetros certificados. Determinacin de la temperatura en aguas superficiales o poco profundas 1. Enjuagar con agua destilada el instrumento de medicin. 2. Realizar la medicin directamente en el cuerpo de agua. 3. Efectuar la medicin a una profundidad suficiente tal que el instrumento quede debidamente inmerso. 4. Esperar el tiempo suficiente para obtener mediciones constantes. 5. Obtener las lecturas directamente de la escala del aparato medidor de temperatura, 6. Reportar en grados Centgrados (C), con aproximacin a una dcima de grado (0.1C). Determinacin de la temperatura en aguas superficiales o poco profundas donde se requiere tomar muestra 1. Introducir el recipiente para muestreo, moverlo de manera circular durante 1 min para que se equilibre su temperatura con la del agua y retirar el recipiente con la muestra. 2. Sumergir el termmetro de mercurio para uso rutinario, en posicin centrada en el recipiente, hasta la marca de inmersin parcial o hasta la graduacin apropiada si el termmetro es de inmersin total. 3. Imprimir ligeros movimientos circulares por lo menos durante 1 min hasta que la lectura del termmetro se estabilice. 4. Si la temperatura de la muestra difiere en ms de 5 C de la del ambiente, repetir el muestreo utilizando el vaso Dewar de doble pared. 5. Si el termmetro es de sensor, ste debe sumergirse en el volumen mnimo de muestra y a la profundidad que recomienda el fabricante y las lecturas deben efectuarse despus del tiempo de equilibrio recomendado en el manual del usuario. 6. Registrar la lectura y la altura de la columna emergente si el termmetro utilizado es de inmersin total. 7. Realizar por triplicado las operaciones

4 Determinacin de la temperatura en aguas residuales cuando se requiere tomar muestra: 1. La temperatura debe determinarse en el punto de la descarga o en un punto accesible del conducto ms prximo al de la descarga. 2. El recipiente de doble pared para toma de muestra debe dejarse en contacto con el fluido durante un tiempo suficiente para que equilibre su temperatura con la del fluido 3. Proceder como se indica anteriormente Determinacin de la temperatura en de tuberas curvadas o de dimetro pequeo. 1. Insertar el vstago del termmetro en posicin a lo largo del eje del tubo y de frente a la corriente aguas arriba. 2. Si el fluido no se encuentre bien mezclado, utilizar un dispositivo que produzca turbulencia aguas arriba del punto de medicin. CLCULOS Corregir las lecturas de temperatura obtenidas con el termmetro de uso rutinario por los valores de error obtenidos de la calibracin Si el termmetro es de mercurio para inmersin total, deben efectuarse adems las correcciones por efecto de columna emergente si la magnitud de la correccin calculada rebasa media graduacin del termmetro. Calcular el promedio de tres lecturas despus de efectuadas las correcciones pertinentes. Los resultados obtenidos se expresan en grados Celsius (C), por redondeo del valor promedio, con aproximacin al dcimo de grado Celsius. CUESTIONARIO 1. Qu tipos de termmetros existen? 2. Qu tipo de interferencias o errores podran producirse en esta prueba? 3. Cada cundo se requiere calibrar los termmetros? 4. En qu consiste la prueba de control del punto del hielo fundente? 5. Cmo se procesan y utilizan los datos obtenidos del proceso de CALIBRACIN de los termmetros de uso rutinario? Explicar mediante un ejemplo ficticio.

5 DETERMINACIN DEL pH INTRODUCCIN Conceptualmente, el pH en fase acuosa se define como el logaritmo negativo de la actividad del ion hidronio: pH = - log a H+. El pH es un nmero puro, no es una concentracin. El pH de una disolucin problema X, se determina por comparacin de a una o varias disoluciones patrn de referencia despus de asignarles un valor de pH, para cada temperatura. Las escalas ms comnmente utilizadas son las del NIST de E. U. (National Institute of Standards and Technology) que utiliza siete patrones primarios y la escala de la British Standards del Reino Unido que se basa solamente en el biftalato de potasio como nico patrn de referencia de pH. La determinacin rutinaria del pH se realiza de manera electromtrica con un electrodo de vidrio comercial utilizando patrones de pH de referencia. OBJETIVO Determinar pH en aguas naturales, residuales y residuales tratadas de acuerdo a la norma NMX-AA-008-SCFI-2000. REACTIVOS Agua destilada Buffers de pH 2, 4, 7 y 10 MATERIALES 1 barra de agitacin magntica 1 esptula 1 Frascos de vidrio de bocas ancha para residuos. papel absorbente suave 1 parrilla de agitacin 1 piseta 1 potencimetro con electrodo combinado 1 termmetro 3 vasos de precipitados de 50 ml 1 varilla de vidrio NOTAS: Los electrodos de vidrio combinados deben conservarse en una disolucin de cloruro de potasio de concentracin mayor o igual a 3.5 M con un 5% de disolucin amortiguadora de hidrgenoftalato de potasio. El potencimetro puede ser analgica o digital, con error y resolucin menor o igual a 0.02 unidades de pH, con compensador de temperatura manual o automtico y correccin de pendiente; debe permitir lecturas de diferencia de potencial con resolucin menor o igual a 1 mV. Un valor aproximado del pH de la disolucin problema puede obtenerse con papel pH universal.

6 RECOLECCION, PRESERVACION Y ALAMACENAMIENTO Determinar el pH, cuando sea posible, directamente en el punto de muestreo sin extraer muestra, sumergiendo el electrodo en el cuerpo de agua. Cuando sea preciso extraer una muestra, tomar un volumen mnimo de 100 mL en un envase de polietileno o de vidrio limpio y determinar el pH de inmediato. En caso de determinaciones de pH en el laboratorio registrar la temperatura del agua en el punto de muestreo, tomar un volumen mnimo de 100 mL de muestra en un recipiente de vidrio borosilicato limpio recubierto externamente con pintura negra para reducir las reacciones de fotosntesis. Llenar el recipiente completamente con la muestra y tapar de forma que no quede aire en contacto con la muestra. No debe aadirse aditivo alguno. Transportar la muestra al laboratorio de inmediato en condiciones de refrigeracin a 4C. Determinar el pH en el laboratorio de inmediato despus de la recepcin de la muestra, a la misma temperatura que la del punto de muestreo. El tiempo transcurrido entre el muestreo y la determinacin no debe exceder de 2 horas y sealarse en el informe final de laboratorio as como la temperatura a la que se efectu la determinacin. PROCEDIMIENTO Determinacin el pH Calibrar el potencimetro con dos disoluciones patrn de pH cuyos valores encierren el valor de pH esperado para la muestra problema y que estn a la misma temperatura ( 2C) que est ltima. La diferencia de pH entre las disoluciones patrn seleccionadas debe situarse aproximadamente entre 2 y 3 unidades: 1. Transferir la muestra y una porcin apropiada de cada disolucin amortiguadora a un recipiente limpio. 2. Esperar a que alcancen la temperatura ambiente. 3. Retirar el electrodo de su disolucin de conservacin. 4. Enjuagar el electrodo completa y cuidadosamente con agua destilada y secarlo con papel absorbente suave, sin tallar. 5. Sumergir el electrodo en la primera disolucin patrn de pH. 6. Agitar suavemente la disolucin con el agitador magntico y la barra magntica, esperar entre 1 y 2 min que se estabilice la respuesta. 7. Ajustar la lectura del aparato de medicin con el botn de calibracin hasta obtener el valor de pH asignado para la temperatura de la disolucin. 8. Retirar el electrodo de la disolucin anterior, enjuagarlos cuidadosamente con agua destilada y secarlos. 9. Sumergir el electrodo en la segunda porcin de disolucin patrn de pH. 10. Ajustar la lectura del aparato con el botn de correccin de pendiente hasta obtener el valor de pH asignado. NOTA: las lecturas de pH no deben diferir en ms de 0.02 unidad al sustituir una disolucin patrn por la otra. NOTA: Verificar que el valor de pendiente del electrodo no difiere en ms de 5% del valor ideal. De ser necesario, investigar la causa del mal funcionamiento y corregir antes de proseguir con la calibracin.

11. Retirar el electrodo de la disolucin anterior, enjuagarlos cuidadosamente con agua destilada y secarlos. 12. Sumergir el electrodo en la muestra. 13. Agitar suavemente la disolucin con el agitador magntico y la barra magntica, esperar entre 1 y 2 min que se estabilice la respuesta para tomar la lectura. 14. Anotar el resultado. CUESTIONARIO 1. Cul es la importancia de la medicin en trminos prcticos, dar algunos ejemplos? 2. En qu situacin es posible efectuar la calibracin del potencimetro solo a un punto? 3. Discutir la conveniencia de efectuar la determinacin a un punto. 4. Qu validez tiene efectuar la determinacin con una tira de papel pH indicadora?

8 DETERMINACIN DE LA CONDUCTIVIDAD ELECTROLTICA INTRODUCCIN La conductividad electroltica es una expresin numrica de la capacidad de una solucin para transportar corriente elctrica. Esta capacidad depende de la presencia de iones, de su concentracin total, de su movilidad, valencia y concentraciones relativas, as como de la temperatura. El valor de conductividad es un parmetro regulado por lmites mximos permisibles en descargas de aguas residuales al alcantarillado o a cuerpos receptores, tambin es un parmetro de calidad del agua para usos y actividades agrcolas, para contacto primario y para el consumo humano. El factor de conductancia de disoluciones electrolticas en agua, es casi siempre positivo y de una magnitud de 1 a 3% por C, dependiendo de la concentracin de los iones electrolticos y de su naturaleza. El valor obtenido no debe ser menor que 0.1 mS/cm ni mayor que 15 mS/cm a la temperatura ambiente. Constantes de celda recomendadas para varios rangos de conductividad Rango de conductividad S/cm Constante de la celda, cm-1 0.05 a 20 0.01 1 a 200 0.1 10 a 2 000 1 100 a 20 000 10 1000 a 200 000 50 OBJETIVO Efectuar la determinacin de conductividad electroltica en muestras de agua potable, natural, tratada, residual, salina y residual tratada de acuerdo a la norma mexicana NMXAA-093-SCFI. REACTIVOS Disolucin patrn de KCl 0.01 M. Agua desionizada MATERIALES 1 celda de conductividad 1 conductmetro 1 piseta 2 vasos de precipitados de 250 ml 1 termmetro 1 varilla de vidrio NOTA: La eleccin de la celda depende de la amplitud esperada de conductividad y de la amplitud de resistencia del instrumento. Las celdas de flujo continuo deben ser usadas para conductividades abajo de 10 S/cm. Se recomienda que el flujo a travs de la celda sea de 0.3 m/s. Los electrodos de platino o platinizados no se usan para conductividades debajo de 0.1 S/cm ni se recomiendan para agua residual por que se contaminan fcilmente.

9 MUESTREO, PRESERVACIN Y ALMACENAMIENTO Determinacin de conductividad directamente en el punto de muestreo sin extraer muestra; si no es posible, tomar un volumen mnimo requerido segn el instrumento empleado en un envase limpio de polietileno de alta densidad con sello hermtico y determine la conductividad de inmediato. Si no es posible la determinacin en el sitio de muestreo, tomar y anotar la temperatura del agua en el sitio de muestreo, llenar completamente con la muestra el recipiente de polietileno de alta densidad sin adicionar ningn conservador, refrigerar a 4C y en la oscuridad para reducir la actividad biolgica y analizar lo ms pronto posible o antes de 24 h. NOTA: La determinacin de conductividad debe realizarse lo ms pronto posible, en especial cuando existe la posibilidad de un intercambio de gases tales como dixido de carbono (CO2) y amonio (NH4+) con la atmsfera, o una posible actividad biolgica. PROCEDIMIENTO Determinacin de la conductividad NOTA: Calibrar el instrumento antes de cada seccin de trabajo segn las instrucciones del fabricante para la operacin del instrumento. El instrumento debe ser calibrado cada vez que se cambie de celda o exista alguna causa para dudar de la precisin de las lecturas con una disolucin patrn de KCl o de NaCl cuyo valor de conductividad sea conocido y est cercano al intervalo de la conductividad esperada y de acuerdo a la amplitud de resistencia del instrumento. a) Calibracin 1. Permitir que la temperatura de la disolucin patrn y de las muestras alcance 25C 0.1 C o la temperatura ambiente. 2. Seleccionar un electrodo con la constante de celda apropiada para el intervalo de medicin en que se usa. 3. Enjuagar la celda con agua desionizada. 4. Enjuagar la celda con la disolucin patrn de KCl 0.01 M al menos tres veces. 5. Sumergir la celda en la disolucin patrn hasta cubrir sus orificios de ventilacin 6. Agitar la celda verticalmente para expulsar las burbujas de aire. 7. Seleccionar el rango adecuado de medicin en el instrumento. 8. Compensar la diferencia de temperatura a 25C con el compensador de temperatura o ajuste la temperatura de la disolucin a 25C o anote la temperatura. 9. Medir y anotar la resistencia 10. Calcular la constante de celda con la siguiente ecuacin: K = (0.001413) (RKCl) 1 + 0.0191 (t-25) Donde: RKCl es la resistencia medida en ohms a 25C; t es la temperatura observada, C; 0.001 413 es la conductividad de la disolucin de KCl en S/cm, y 0.019 1 es la constante para correccin de temperatura en C - 1.

10 b) Medicin de la conductividad NOTA: La cantidad de la muestra depende del equipo por usar. 1. Determinar y anotar la temperatura de la muestra. 2. Enjuagar la celda con agua desionizada tres veces para evitar contaminacin por electrolitos. 3. Enjuagar la celda con la muestra tres veces. 4. Sumergir la celda en la muestra hasta cubrir sus orificios de ventilacin. 5. Agitar la celda verticalmente para expulsar las burbujas de aire. 6. Seleccionar el rango adecuado de medicin en el instrumento, 7. Compensar la diferencia de temperatura a 25C con el compensador de temperatura o ajuste la temperatura de la disolucin a 25C anote la temperatura. 8. Anotar el valor de conductividad una vez que se estabilice la lectura. 9. Enjuagar la celda con agua destilada entre lecturas de diferentes rplicas o muestras 10. Reportar los resultados como conductancia especfica o conductividad, mS/m a 25C. Si el instrumento incorpora correcciones de la constante de celda multiplicar el valor de la conductancia obtenida por la constante de celda para obtener la conductividad electroltica. CLCULOS Si se cuenta con un conductmetro con compensador de temperatura que de lecturas de conductividad directamente no se requiere hacer clculos. Cuando se mide la resistencia de la muestra, la conductividad a 25C es: ( Donde: es la conductividad, S/cm K es la constante de celda, cm-1 Rm es la resistencia medida de la celda, ohms T es la temperatura de medicin, C Para el clculo la conductividad de la muestra a una temperatura diferente a 25 C use: ( ( Donde: ) ) ) (

m es la conductividad medida a tC.

CUESTIONARIO 1. Resaltar la importancia de esta determinacin 2. Qu tipo de interferencias pueden presentarse y que se recomienda en esos casos? 3. Investigar cuales son los lmites mximos permisibles en: descargas de aguas residuales al alcantarillado o a cuerpos receptores, para usos domstico, agrcolas, y para consumo humano.

11 DETERMINACIN DE CLORO LIBRE, TOTAL Y COMBINADO INTRODUCCIN La cloracin de aguas se utiliza para destruir o desactivar a los microorganismos causantes de enfermedades. El tratamiento en aguas potables mejora la calidad del agua por reaccin del cloro con el amoniaco, hierro, manganeso, sulfuros y algunas sustancias orgnicas; sin embargo tambin puede producir efectos adversos. El color y olor caracterstico de Fenoles y otros compuestos orgnicos presentes en el agua puede intensificarse adems de formar compuestos carcinognicos. El cloro aplicado al agua sufre diversas reacciones para producir cloro libre que consiste en cloro molecular acuoso, cido hipocloroso HClO e ion hipoclorito ClO-. A su vez el cloro libre es capaz de reaccionar fcilmente con el amoniaco y ciertos compuestos de nitrgeno formando cloro combinado produciendo monocloraminas NH2Cl, dicloroaminas NHCl2 y tricloroaminas o tricloruro de nitrgeno NCl3 (compuestos potencialmente cancergenos). La concentracin y presencia de las especies de cloro libre y combinado depende de la temperatura, pH, proporcin Cl2/N y tiempo de reaccin. Tanto el cloro libre como el combinado pueden presentarse simultneamente en el agua. En aguas naturales, y residuales tratadas es posible determinar la concentracin de cloro libre, cloro combinado y cloro total, en el caso de cloro combinado es posible hacer una diferenciacin entre monocloraminas, dicloraminas y tricloruro de nitrgeno. En aguas residuales no tratadas no se suele establecer diferenciacin entre cloro libre y cloro combinado, debido a que la cloracin de aguas residuales raramente alcanza el nivel suficiente para producir cloro libre. OBJETIVO Efectuar la determinacin de cloro libre y cloro total en concentraciones mayores de 18 mg/L de Cl2 en muestras de agua de acuerdo a la norma NMX-AA-108-SCFI-2001. REACTIVOS, SOLUCIONES Y PATRONES Arsenito de sodio (NaAsO2) cido sulfrico concentrado (H2SO4) cido fosfrico concentrado (H3PO4) Dicromato de potasio (K2Cr2O7) Cloruro de mercurio (HgCI2) Difenilaminsulfonato de bario [(C6HSNCH6H4-4SO3)2Ba] Fosfato dibsico de sodio anhidro (Na2HPO4) Fosfato monobsico de potasio anhidro (KH2PO4) Glicina Oxalato de N,N-dietil-p-fenilendiamina (Oxalato de DFD) o sulfato pentahidratado de DFD y sulfato anhidro de DFD. Sal disdica del cido etilendiamin tetra-actico dihidratado (EDTA) Sulfato ferroso amoniacal hexahidratado (SFA) [Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O] Yoduro de potasio (Kl) Tioacetamida (CH3CSNH2) Solucin amortiguadora de fosfatos. Disolver en agua 24 g de fosfato dibsico de sodio anhidro y 46 g de fosfato monobsico de potasio anhidro. Pesar 800 mg de EDTA y

12 mezclar con 100 mL de agua, aadir esta disolucin a la anterior. Aforar a 1 L con agua y aadir 20 mg de cloruro de mercurio para prevenir la formacin de mohos y la interferencia en la prueba de cloro libre causada por cualquier cantidad traza de yoduro en los reactivos. Solucin indicadora N,N-dietil-p-fenilendiamina (DFD). Pesar 1 g de oxalato de DFD 1.5 g de sulfato de DFD pentahidratado 1.1 g de sulfato de DFD anhidro y diluir en agua libre de cloro que contenga 8 mL de cido sulfrico (1:3) y 200 mg de EDTA. Aforar est disolucin a 1 L, guardar en un frasco mbar de vidrio tapado en la obscuridad y desechar cuando la disolucin se decolore. Solucin estndar de sulfato ferroso amoniacal (SFA). Pesar 1.106 g de sulfato ferroso amoniacal y diluir en agua que contenga 1 mL de cido sulfrico (1:3) y aforar hasta 1 L con agua hervida y enfriada. Este patrn puede ser utilizado durante un mes y su valor de titulacin se puede verificar con dicromato de potasio. Para ello, aadir 10 mL de cido sulfrico (1:5), 5 mL de cido fosfrico concentrado y 2 mL del indicador difenilaminsulfonato de bario (0.1%) a 100 mL de muestra de sulfato ferroso amoniacal y titular con dicromato de potasio 0.1 N hasta obtener un color violeta que permanezca durante 30 s. La disolucin de sulfato ferroso amoniacal titulada equivale a 100 g Cl como Cl2 por 1.0 mL de disolucin. Solucin de yoduro de potasio 0.5% p/v. Disolver 500 mg de KI en 10 ml de agua. Almacenar en un frasco mbar tapado, preferiblemente en refrigeracin. Desechar la disolucin cuando cambie a color amarillo. Disolucin de dicromato de potasio 0.1 N. Diluir 0.735 g de k2Cr2O7 en 1 L de agua. Solucin indicadora de difenilaminsulfonato de bario 0.1%. Diluir 0.1 g de difenilaminsulfonato de bario en 100 mL de agua. Solucin de glicina 20%. Guardar en refrigeracin y desechar si forma nebulosidad. Solucin de arsenito de sodio 0.5 %. Disolver 0.5 g en agua destilada y diluir a 100 ml. Solucin acuosa de tioacetamida al 0.25 %. Disolver 250 mg en 100 mL de agua. Conservar en refrigeracin y deschese cuando presente turbiedad MATERIAL Y EQUIPO 1 balanza analtica con precisin de 0.1 mg 2 barra magntica 2 bureta graduada de 25 mL 1 esptula 6 matraz Erlenmeyer de 250 mL 2 parrilla de agitacin magntica 2 pinza para bureta 2 pipeta graduada de 5 mL 1 pipetor o perilla de seguridad 1 piseta 2 probeta de 100 mL 2 soporte universal 2 vasos de precipitado de 50 mL RECOLECCIN, PRESERVACIN Y ALMACENAMIENTO Colectar al menos 500 mL de muestra en un frasco de vidrio o polietileno. El anlisis de cloro residual debe de hacerse inmediatamente despus de que la muestra sea colectada

13 evitando exceso de luz y agitacin. Las muestras no deben almacenarse para su posterior anlisis. PROCEDIMIENTO Determinacin de cloro libre (residual de cloro libre) NOTA: Deben mezclarse los reactivos antes de adicionar la muestra, como se indica, de lo contrario la reaccin no se lleva a cabo. 1. Tomar 5 mL de disolucin amortiguadora de fosfatos y 5 mL de la disolucin indicadora de DFD o 500 mg de polvo de DFD en un matraz de titulacin y mezclar. 2. Adicionar 100 mL de la muestra o muestra diluida y mezclar. 3. Titular rpidamente con la solucin patrn de sulfato ferroso amoniacal hasta la desaparicin del color rojo. 4. Registrar el volumen consumido (Lectura A). Determinacin de monocloramina 1. Adicionar a la disolucin resultante anterior 0.5 mg de KI 0.1 mL (2 gotas) de la disolucin de yoduro de potasio y mezclar. 2. Continuar titulando hasta que el color rojo vuelva a desaparecer. 3. Registrar el volumen consumido (Lectura B). Determinacin de dicloramina 1. A la disolucin resultante anterior adicionar nuevamente alrededor de 1 g de IK y mezclar hasta disolver. 2. Dejar reposar por 2 min y continuar titulando hasta que el color rojo desaparezca. 3. Registrar el volumen consumido (Lectura C). NOTAS: El retroceso del color indica que la reaccin es incompleta. Para concentraciones de dicloramina mayores a 1 mg/L, dejar reposar 2 min ms. Cuando no se esperan concentraciones altas de dicloramina, utilizar la mitad de la cantidad de yoduro de potasio especificada. Determinacin de cloro total (cloro libre ms combinado) 1. Transferir 5 mL de solucin amortiguadora de fosfatos y 5 mL del indicador de DFD o 500 mg de polvo de DFD en un matraz de titulacin y mezclar. 2. Adicionar 100 mL de la muestra o muestra diluida y mezclar. 3. Aadir 1.005 g de KI. 4. Titular despus de 2 min de reposo. Tricloruro de nitrgeno 1. Poner 0.5 mg de KI (o 0.1 ml de solucin) en un matraz de titulacin. 2. Aadir 100 mL de muestra y mezclar. 3. Adicionar el contenido a un segundo matraz que contenga 5 mL de solucin amortiguadora de fosfatos y 5 mL de la solucin indicadora de DFD o 500 mg de polvo de DFD.

14 4. Titular rpidamente con la disolucin patrn de sulfato ferroso amoniacal hasta que el color rojo desaparezca. 5. Registrar el volumen consumido (Lectura N). Cloro libre en presencia de bromo o yodo 1. Determinar el cloro libre como se indic anteriormente 2. A una segunda muestra de 100 mL aadir 1 mL de la disolucin de glicina antes de aadir al DFD y la disolucin amortiguadora. 3. Titular con sulfato ferroso amoniacal 4. Restar la segunda lectura de la primera para obtener la lectura A. CLCULOS Notas: En el caso de que se encuentre monocloramina presente con NCI3, se debe incluir en N, en cuyo caso se debe obtener NCI3 a partir de 2 (N - B). Si se detecta la presencia de dixido de cloro (ClO2), se debe incluir en la lectura A hasta una quinta parte de su contenido total de cloro. El resultado obtenido en el mtodo simplificado para cloro total corresponde a C. Reporte los resultados en mg Cl como Cl2/L con la precisin correspondiente. Expresar la concentracin de cloro libre, combinado y total Para una muestra de 100 mL, 1.00 mL de la disolucin patrn de titulacin de Sulfato Ferroso Amoniacal = 1.00 mg Cl como Cl2/L. Lecturas A B-A C-B N 2(N-A) C-N NCl3 ausente Cl libre NH2Cl NHCl2 ------NCl3 presente Cl libre NH2Cl NHCl2 + NCl3 Cl libre + NCl3 NCl3 NHCl2

CUESTIONARIO 1. Investigar el fundamento de la presente tcnica. 2. De que formas se puede llegar al resultado de cloro combinado teniendo en cuenta la metodologa aplicada. 3. Demostrar la correspondencia del enunciado que dice que: para una muestra de 100 mL, 1.00 mL de la disolucin patrn de titulacin de Sulfato Ferroso Amoniacal = 1.00 mg Cl como Cl2/L

15 DETERMINACIN DE OXGENO DISUELTO INTRODUCCIN Los niveles de oxgeno disuelto (OD) en aguas naturales, residuales y residuales tratadas dependen de las actividades qumicas, fsicas y bioqumicas en los cuerpos de aguas. El Oxgeno disuelto es necesario para la vida de los peces y otros organismos acuticos. El oxgeno es moderadamente soluble en agua, dependiendo la solubilidad de la temperatura, la salinidad, la turbulencia del agua y la presin atmosfrica: disminuye cuando aumenta la temperatura y la salinidad, y cuando disminuye la presin atmosfrica. La solubilidad del oxgeno atmosfrico en aguas dulces, a saturacin y al nivel del mar, oscila aproximadamente entre 15 mg/L a 0C y 8 mg/L a 25C. OBJETIVO Efectuar la determinacin de oxgeno disuelto mediante la tcnica de azida modificada en aguas naturales, residuales y residuales tratadas de acuerdo a la norma oficial mexicana NMX-AA-012-SCFI-2001. . REACTIVOS, SOLUCIONES Y PATRONES cido salicilico (C6H4(OH)COOH) cido sulfrico concentrado (H2SO4) Almidn soluble Azida de sodio (NaN3) Biyodato de potasio (KH(IO3)2) Dicromato de potasio (K2Cr2O7) Hidrxido de sodio (NaOH) o Hidrxido de potasio (KOH) Sulfato manganoso (MnSO4 .4H2O o MnSO4 .2H2O o MnSO4 .H2O) Tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2O3 .5H2O) Yoduro de potasio (KI) o yoduro de sodio (NaI) Disolucin de sulfato manganoso. Disolucin alcalina de yoduro-azida de sodio. Disolucin indicadora de almidn. Disolucin estndar de tiosulfato de sodio aprox. 0.025M. Disolucin de biyodato de potasio 0.002 1M. Disolucin de dicromato de potasio 0.025 N. Disolucin de sulfato manganoso. Disolver en agua 480 g de sulfato manganoso, filtrar y diluir a 1 L. Esta disolucin debe usarse siempre y cuando no de color al adicionarle una disolucin cida de yoduro de potasio en presencia de almidn. Disolucin alcalina de yoduro-azida de sodio. Disolver en agua 500 g de NAOH, 700 g de hidrxido de potasio y 150 g de yoduro de potasio, diluir a 1 L con agua destilada. A esta disolucin agregar 10 g de azida de sodio disueltos en 40 mL de agua. Esta disolucin no debe dar color con la disolucin de almidn cuando se diluya y acidifique. Disolucin indicadora de almidn. Disolver en 100 ml de agua destilada caliente, 2 g de almidn soluble y 0.2 g de cido saliclico como conservador. Mantener en refrigeracin siempre que no est en uso. Disolucin estndar de tiosulfato de sodio aprox. 0.025M. Pesar 6.205 g de tiosulfato de sodio y disolver en agua destilada y diluir a un litro; agregar un gramo de hidrxido de sodio en lentejas. Se debe calcular la concentracin de esta disolucin con una disolucin

16 de biyodato de potasio 0.002 1 M o con una disolucin de dicromato de potasio 0.025 N, usando la disolucin de almidn como indicador (1 mL de la disolucin valorada de tiosulfato 0.025 M es equivalente a 1 mg de oxgeno disuelto). Disolucin de biyodato de potasio 0.002 1M. Pesar 812,4 mg de biyodato de potasio y aforar a 1 L con agua destilada. Disolucin de dicromato de potasio 0.025 N. Pesar 1,226 g de dicromato de potasio previamente secado a 105C durante 2 h y aforar a 1 L con agua destilada. Valoracin de la solucin de tiosulfato de sodio. En un matraz Erlenmeyer, disolver 1 g de yoduro de potasio exento de yodato en 60 mL de agua. Agregar 0.5 mL de cido sulfrico concentrado y 10 mL de la solucin de dicromato de potasio o biyodato de potasio, diluir a 100 mL con agua y valorar el yodo con la disolucin de tiosulfato, agregar el almidn hasta el final de la determinacin, cuando se alcance un color amarillo plido. MATERIALES Y EQUIPOS 2 agitador magntico 2 bureta graduada de 50 mL 1 esptula 3 frasco Winkler de 300 mL 3 matraces Erlenmeyer de 500 mL 1 pinza para bureta 4 pipeta graduada de 5 mL 1 piseta 2 placa de agitacin 1 probeta graduada de 100 mL 1 pipeta volumtrica de 100 ml 2 soporte Universal 1 vaso de precipitado de 50 mL RECOLECCIN, PRESERVACIN Y ALMACENAMIENTO Se debe evitar que la muestra se agite o entre en contacto con el aire. El anlisis de la muestra debe realizarse inmediatamente despus de su recoleccin, por lo cual no es necesario adicionar ningn conservador. Si la muestra tiene que ser transportada, se debe mantener a 4C aproximadamente y se debe almacenar por no ms de 8 h. Si se va a utilizar el mtodo yodomtrico en laboratorio se recomienda fijar el OD en campo con 2 ml de sulfato manganoso. PROCEDIMIENTO: MTODO YODOMTRICO 1. Para fijar el oxgeno, adicionar a la botella tipo Winkler que contiene la muestra (300 mL), 2 mL de la solucin de sulfato manganoso. 2. Agregar 2 mL de la disolucin alcalina de yoduro-azida. 3. Tapar la botella tipo Winkler, agitar vigorosamente y dejar sedimentar el precipitado. 4. Aadir 2 mL de cido sulfrico concentrado, volver a tapar y mezclar por inversin hasta completa disolucin del precipitado. 5. Titular 100 mL de la muestra con la disolucin estndar de tiosulfato de sodio 0.025 M agregando el almidn hasta el final de la titulacin, cuando se alcance un color amarillo plido. 6. Continuar hasta la primera desaparicin del color azul.

17 CLCULOS Sustituir en la siguiente frmula OD mg/L= (M X mL de Tiosulfato X 8 x 1000) / 98.7 Donde M es la molaridad de tiosulfato; 8 son los gramos/ equivalente de oxgeno, y 98.7 es el volumen corregido por el desplazamiento de los reactivos agregados a la botella tipo Winkler. Reportar los resultados en mg/L de OD CUESTIONARIO 1. Explicar el principio de la determinacin yodomtrica 2. Qu tipos de interferencias se presentan en la tcnica y como se controlan? 3. Qu otro mtodo se recomienda oficialmente para la determinacin de oxgeno disuelto? 4. Cul es el fundamento de esta otra metodologa? 5. Cul es el procedimiento recomendado para el manejo de los residuos del mtodo yodomtrico? 6. Proponer procedimientos de desactivacin de los residuos generados.

18 DETERMINACIN DE COLOR EN AGUAS CLARAS Mtodo colorimtrico INTRODUCCIN El color en el agua puede deberse a la presencia del contenido natural de metales o iones metlicos en disolucin, humus o residuos orgnicos, plancton o desechos industriales. Por lo general se elimina el color para cualquier propsito de uso del agua. Es por ello, importante la determinacin de color en aguas naturales. Comnmente se distinguen dos tipos de color en aguas: color aparente y verdadero. El color aparente es el color de la muestra debido a sustancias disueltas y al proporcionado por slidos suspendidos, este parmetro es muy poco reproducible ya que el comportamiento de los slidos suspendidos es muy variable, se mide en la muestra agitada sin filtrar. El color verdadero es el color de la muestra debido a sustancias en forma disuelta, se mide en la muestra filtrada o centrifugada. El principio de este mtodo se basa en la medicin del color verdadero y/o aparente en una muestra de agua natural, mediante su comparacin visual con una escala estandarizada de platino-cobalto. (La unidad platino-cobalto es la que se produce al disolver un mg de platino/L en forma de ion cloroplatinato). Este mtodo depende de la apreciacin visual del color de la muestra por el analista en comparacin con una escala estandarizada. La percepcin del color entre diferentes personas vara, por lo que se debe efectuar una seleccin del analista basada en su capacidad de apreciacin del tono e intensidad del color. OBJETIVO Efectuar la determinacin de color aparente y/o verdadero, en aguas naturales, residuales y residuales tratadas con tonos amarillos de acuerdo a la norma NMX-AA-045-SCFI-2001. NOTA.- Los mtodos espectrofotomtricos y de triple estmulo son aplicables para medir el color en aguas residuales. REACTIVOS Y PATRONES cido clorhdrico concentrado (HCl) Agua destilada Cloruro de cobalto hexahidratado (CoCl26H2O). Hexacloroplatinato de potasio (K2PtCl6). Disolucin madre de cloroplatinato de 500 unidades de color Pesar con precisin 1.246 g de hexacloroplatinato de potasio, (equivalente a 0.500 g de platino metlico) y 1.00 g de cloruro de cobalto hexahidratado (equivalente a 250 mg de cobalto metlico) y disolver en 500 mL de agua con 100 mL de cido clorhdrico concentrado. Aforar a 1 L con agua. Esta disolucin estndar es equivalente a 500 unidades de color; preparar mximo cada 3 meses. MATERIAL Y EQUIPO 1 embudo buchner 2 esptulas 2 frascos de vidrio o polietileno de bica ancha de 250 ml con tapa de plstico 1 matraz quitazato con manguera de latex

19 16 matraces volumtricos de 50 o 100 mL 3 matraces volumtricos de 100 mL papel filtro 1 pipeta graduada de 5 mL 1 pipeta graduada de 10 mL 1 pipeta volumtrica de 5,10 y 25 mL (una c/u) 2 pipetor o perila de seguridad 1 piseta 1 potencimetro con electrodo de pH 1 termmetro 20 tubos Nessler de 50 mL 1 vaso de precipitados de 100 mL 1 comparador Manual para tubos Nessler de 50 mL con escala de vidrios coloridos
estandarizados equivalentes desde 2.5 a 100 Unidades Pt-Co comparador electrnico de color.

RECOLECCIN, PRESERVACIN Y ALMACENAMIENTO Tomar un mnimo de 100 mL de muestra. Pueden utilizarse muestras compuestas. No se requiere ningn tratamiento especial en campo. Preservar la muestra a 4C hasta su anlisis. Dado que la actividad biolgica puede cambiar las caractersticas de color de una muestra, el tiempo mximo de almacenamiento previo al anlisis es de 48 h. CALIBRACIN Comparar la escala de color contra la escala de vidrios coloridos. Los valores deben ser similares en todo el intervalo de trabajo. PROCEDIMIENTO 1. Preparar disoluciones intermedias en incrementos desde 2.5 a 100 unidades segn se muestra en la tabla siguiente. Estos estndares servirn para verificar el valor de la escala de vidrios coloridos. 2. Proteger estos estndares contra la evaporacin y contaminacin utilizando un tapn limpio e inerte.
mL de disolucin estndar diluida a 50 mL con agua 0.0 0.25 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 6.0 8.0 8.0 9.0 10.0 Color en unidades de Pt-Co 0 2.5 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 60 70 80 90 100

20 Color aparente 1. Medir previamente el pH de la muestra usando un potencimetro debidamente calibrado, 2. Determinar el color de la muestra llenando un tubo Nessler o similar hasta la marca de 50 mL y comparar con las disoluciones intermedias. 3. Si el color excede de 70 unidades, diluir la muestra con agua destilada en proporciones conocidas hasta que el color sea menor de 70 y mayor de 20 Unidades Pt-Co. Color verdadero 1. Remover la turbiedad por centrifugacin o filtracin de las muestras hasta que la muestra est totalmente clara. El tipo de filtro a utilizar o la velocidad y tiempo de centrifugacin dependern de la naturaleza de la muestra. 2. Asegurar que la turbiedad ha sido removida. 3. Medir previamente el pH de la muestra usando un potencimetro debidamente calibrado, 4. Determinar el color de la muestra llenando un tubo Nessler o similar hasta la marca de 50 mL y comparar con las disoluciones intermedias. 5. Si el color excede de 70 unidades, diluir la muestra con agua destilada en proporciones conocidas hasta que el color sea menor de 70 y mayor de 20 Unidades Pt-Co. CLCULOS Calcular las unidades de color por medio de la siguiente ecuacin: Unidades de color Pt-Co= A x FD Donde: A = Color estimado de la muestra FD = Factor de dilucin de la muestra. Reportar los resultados de color como se indica anexado el valor de pH de la muestra:
Unidades de color Pt-Co 1 50 51 100 101- 250 251 - 500 Redondear con una resolucin de 1 5 10 20

Cuestionario 1. Qu otros mtodos existen para la determinacin de color y en qu casos aplican? 2. Por qu no puede utilizarse el mtodo colorimtrico para la determinacin de aguas turbias? 3. Cul es el fundamento del mtodo colorimtrico y en qu casos se puede utilizar? 4. Qu aplicaciones tienen los mtodos de prueba rpidos para determinacin de color?

21 DETERMINACIN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD INTRODUCCIN La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto de disociacin generan el in hidronio (H3O+), ejemplos de stos son los cidos fuertes, cidos dbiles y de fuerza media; tambin la presencia de ciertos cationes metlicos como el Fe (III) y el Al (III) contribuyen a la acidez del medio. La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como producto de hidrlisis generan el in hidroxilo (OH-), como son las bases fuertes, y los hidrxidos de los metales alcalinotrreos; contribuyen tambin en forma importante a la alcalinidad los carbonatos y fosfatos. La presencia de boratos y silicatos en concentraciones altas tambin contribuyen a la alcalinidad del medio. Una medida de la acidez total del medio es la cantidad de base fuerte que es necesario aadir a una muestra para llevar el pH a un valor predeterminado coincidente con el vire de la fenolftalena. Una medida de la alcalinidad total del medio es la cantidad de cido fuerte que es necesario aadir a una muestra para llevar el pH a un valor predeterminado coincidente con el vire del naranja de metilo. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN Efectuar la determinacin de acidez y alcalinidad en aguas naturales, residuales y residuales tratadas de acuerdo a la norma mexicana NMX-AA-036-SCFI-200.

REACTIVOS Y PATRONES cido sulfrico o clorhdrico 0.1 N. cido sulfrico o clorhdrico 0.02 N. Hidrxido de sodio 0.1 N. Hidrxido de sodio 0.02 N. Tiosulfato de sodio pentahidratado 0.1 M. Indicador de naranja de metilo. Indicador de naranja de metilo. Indicador de fenolftalena. cido sulfrico o clorhdrico 0.1 N. Diluir 8.3 mL de HCl concentrado 2.8 mL de H2SO4 concentrado en 1L con agua libre de CO2. cido sulfrico o clorhdrico 0.02 N. Diluir 200 mL de HCl o del H2SO4 0.1 N a 1 L de agua. Hidrxido de sodio 0.1 N. Pesar 4.0 g de NaOH, disolver y diluir a 1 L con agua. Hidrxido de sodio 0.02 N. Transferir 200 mL de la solucin de NaOH 0.1 N a un matraz volumtrico de 1L y diluir a 1L con agua. Indicador de fenolftalena. Pesar 5.0 g de fenolftalena y disolver en 500 mL de etanol. Aadir 500 mL de agua con agitacin constante. Filtrar si hay formacin de precipitado. Indicador de naranja de metilo. Pesar 0.5 g del colorante naranja de metilo y aforar a 1L con agua. Filtrar la disolucin fra para remover cualquier precipitado. O bien, pesar 0.5 g de la sal de sodio y diluir a 1 L con agua, si es necesario filtrar cuando est fra la disolucin. Tiosulfato de sodio pentahidratado 0.1 M. Pesar 25.0 g de tiosulfato de sodio y diluir a 1 L con agua, agregar 5 mL de cloroformo como preservador

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Valoracin del cido sulfrico o cido clorhdrico 0.02 N. Pesar con precisin 0.0265 g del patrn primario de NaCO3, secado 105C, aadir unos 25 mL de agua y unas gotas de la disolucin de naranja de metilo, valorar con el cido hasta el vire del indicador de canela a amarillo. Calcular la normalidad del cido con la siguiente frmula:

Donde: N es la normalidad del cido usado, equivalentes/L.; A son los gramos de carbonato de sodio; B son los mL de cido utilizados, y 53 son los gramos por equivalente de carbonato de sodio. Valoracin del hidrxido de sodio 0.02 N. Pesar con precisin 0.102 g de biftalato de potasio secado a 105C, aadir unos 25 mL de agua y unas gotas de la disolucin de fenolftalena, titular con la disolucin de hidrxido de sodio hasta el vire del indicador de incoloro a rosa. Calcular la normalidad del hidrxido con la siguiente frmula:

Donde: N es la normalidad del hidrxido de sodio, equivalentes/L; A son los gramos de biftalato de potasio; B son los mL de hidrxido de sodio utilizados, y 204,2 son los gramos por equivalente de biftalato de potasio.
MATERIAL Y EQUIPO 2 barra de agitacin 2 bureta de 50 mL 1 esptula 2 goteros 6 matraz Erlenmeyer de 250 mL 2 parrilla de agitacin y calentamiento 2 pinza para bureta 1 pipeta graduada de 5 mL 1 perilla o pipetores de seguridad 1 piseta 1 pipeta volumtrica de 100 ml 1 probeta de 100 mL 1 probeta de 25 ml 2 soporte universal 4 vasos de precipitados de 50 mL

23 RECOLECCIN, PRESERVACIN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS Recolectar por lo menos 500 mL de muestra en frascos de vidrio, polietileno o polipropileno. Enjuague el frasco con una porcin de la muestra. Llenar las botellas completamente y tapar hermticamente, ya que las muestras de aguas residuales pueden estar sujetas a la accin microbiana y a prdidas o ganancias de CO2 u otros gases cuando se exponen al aire. Evitar la agitacin y su exposicin prolongada al aire. Conservar entre 0C a 4 C hasta su anlisis. El tiempo mximo de almacenamiento es de 24 h. PROCEDIMIENTO Pretratamiento de la muestra En caso de detectarse la presencia de cloro residual, eliminar la interferencia aadiendo 0.1 mL de la disolucin de tiosulfato de sodio 0.1 M. Las muestras de desechos industriales y drenajes con concentraciones mayores a 1 mg/L de iones metlicos, tales como Fe, Al, Mn, deben tratarse con H2O2 caliente. Tratamiento: pasar 100 mL de muestra a un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Ajustar el pH por adicin de alcuotas de 5.0 mL de H2SO4 0.02 N valorada hasta reducir el pH a menos de 4. Adicionar 5 gotas de H2O2 al 30 % y hervir la muestra de 2 a 5 min. Registrar el volumen total de cido sulfrico 0.02 N agregado. Enfriar a temperatura ambiente y titular de acuerdo al procedimiento descrito. Si la muestra se encuentra libre de iones metlicos hidrolizables y cationes polivalentes en su forma reducida, no aplica el tratamiento con perxido. Determinacin de Acidez total 1. Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. 2. Adicionar 2 gotas de disolucin indicadora de fenolftalena 3. Introducir la barra magntica y agitar. 4. Titular con la solucin de NaOH valorada hasta el vire del indicador de incoloro a rosa. 5. Registrar el volumen empleado en la titulacin de la acidez total. Determinacin de Acidez al naranja de metilo 1. Transferir 100 mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. 2. Adicionar 2 gotas del indicador de naranja de metilo. 3. Introducir la barra magntica e iniciar la agitacin. 4. Titular con disolucin de NaOH valorada hasta el vire del indicador de amarillo a canela. 5. Registrar el volumen empleado en la titulacin. Alcalinidad a la fenolftalena y al de naranja de metilo 1. Transferir 100 mL de muestra a un matraz Erlenmeyer de 250 mL. 2. Adicionar 2 gotas de solucin indicadora de fenolftalena. 3. Titular con la disolucin valorada de cido 0.02 N hasta el vire de rosa a incoloro. 4. Registrar los mililitros gastados de alcalinidad a la fenolftalena. 5. Adicionar 2 gotas de la solucin indicadora de naranja de metilo. 6. Continuar con la titulacin hasta alcanzar el vire de canela a amarillo. 7. Registrar los volmenes para ambos puntos finales.

24 CLCULOS Acidez total como CaCO3 en mg /L = [(A x B) - (C x D)] (50) (1 000)) 100 Donde: 100 es el volumen de la muestra en mL; A es el volumen de NaOH utilizado al vire de la fenolftalena; B es la normalidad de la disolucin de NaOH; C son los mL de H2SO4 utilizados en el tratamiento con perxido; D es la normalidad del H2SO4 utilizado; 50 es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L, y 1 000 es el factor para convertir mL a L.

Alcalinidad total como CaCO3 en mg /L = AXN (50)(1 000) 100 Donde: A es el volumen total de cido en la titulacin al vire del anaranjado de metilo en mL; N es la normalidad de la disolucin de cido; 100 es el volumen de la muestra en mL; 50 es el factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L, y 1 000 es el factor para convertir mL a L. Cuestionario 1. Cul la importancia de las pruebas de acidez y alcalinidad? Resaltar 2. Explicar cmo la presencia de ciertos cationes metlicos como el Fe (III) y el Al (III) contribuyen a la acidez del medio. Demostrar mediante reacciones. 3. Indicar como los carbonatos y bicarbonatos contribuyen en forma importante a la alcalinidad de los cuerpos de agua. 4. Incluir una tabla con los valores recomendados para acidez y alcalinidad para diferentes tipos de aguas. 5. Explicar como el tiosulfato de sodio elimina las interferencias de cloro residual 6. Por qu las muestras de desechos industriales y drenajes con concentraciones mayores a 1 mg/L de iones metlicos, tales como Fe, Al, Mn, deben tratarse con H2O2 caliente antes de efectuar la determinacin de acidez o alcalinidad? Explicar.

25 DETERMINACION DE DUREZA TOTAL, TEMPORAL Y PERMANENTE EN AGUA INTRODUCCIN La dureza se define originalmente como la capacidad del agua de precipitar el jabn. ste es precipitado principalmente por los iones calcio y magnesio presentes en el agua, por lo cual se ha definido la dureza como la concentracin de iones calcio y magnesio presente en el agua la cual se expresa como carbonato de calcio. La dureza se divide en temporal y permanente. La dureza temporal se define como la cantidad de iones calcio presente en el agua y la permanente como la cantidad de iones de magnesio en el agua, ambas expresadas como carbonato de calcio. OBJETIVO Efectuar la determinacin de la dureza total, temporal y permanente de ubna muestra de agua de acuerdo a la norma mexicana NMX-F-517-1992 REACTIVOS Y SOLUCIONES Todos los reactivos que a continuacin se mencionan deben ser grado analtico. Cuando se indique agua debe entenderse agua desionizada. Indicar de Eriocromo negro T. Mezclar 0.5 g de eriocromo con 100 g de cloruro de sodio (NaCl). E1 indicador deber protegerse de la luz de humedad. Indicador MUREXIDA. Pesar 0.2 g de MUREXIDA y 100 g de cloruro de sodio (NaCl), Transferir a un mortero y homogeneizar lo mejor posible. El indicador deber protegerse de la luz y humedad. Solucin de hidrxido de sodio 1M. Disolver 39.997 g de hidrxido de sodio (NaOH) en un litro de agua destilada. Solucin patrn de dureza =0.01 M. Disolver un gramo de carbonato de calcio en 1 L de agua destilada Solucin Reguladora. Disolver 16.9 g de cloruro de amonio (NH4Cl), en 143 ml de hidrxido de amonio concentrado (NH4OH); adicionar 1.25 g de sal de magnesio de EDTA, y aforar a 250 ml de agua. Desecha la solucin cuando al agregar 2 ml a la muestra non se alcance un pH de 10. Solucin tituladora de dureza (EDTA) equivalente a 1 ml = 1mg CaCO3. Disolver 3.723 g g de sal disdica del cido etilendiaminotetractico en 200 ml de agua y aforar a 1 L. La solucin debe ser almacenada en recipiente de polietileno. MATERIALES bureta de 25 ml 2 barras de agitacin magntica gotero 1 esptula matraz Erlenmeyer de 250 ml 1 piseta 1 pipeta volumtrica de 25 mL

26 1 pipeta volumtrica de 50 mL 2 pipeta graduada de 5 ml 1 pipetor o perilla de seguridad 1 pinza para bureta 1 soporte universal 1 parrilla de calentamiento y agitacin probeta graduada de 50 ml 2 vasos de precipitados de 100 mL PROCEDIMIENTO Valorar la solucin de EDTA con la solucin de carbonato de sodio Dureza Total 1. 2. 3. 4. 5. Tomar una alcuota de 25 ml y transferirla a un matraz Erlenmeyer de 250 ml. Diluir a 50 mL con agua destilada Adicionar 2 ml de solucin reguladora y agitar. Agregar de 0.2 g de indicador Eriocromo Negro T. Si la muestra da una coloracin azul prpura significa que no tiene dureza, por lo tanto el valor de la dureza total ser igual a cero. 6. Si la coloracin es de rojo vino, titular la muestra agregando gota a gota la solucin tituladora de EDTA y agitar la muestra hasta el punto final da la titulacin la cual es cuando se produce el cambio de color rojo vino a azul. 7. Registre la lectura de los mL de titulante gastados. Dureza Temporal 8. Tomar una alcuota de 50 ml y transferirla a un matraz Erlenmeyer de 250 ml. 9. Adicionar 2 ml de solucin de hidrxido de sodio al 1M y agitar. El pH de la solucin debe quedar entre 12 y 13. 10. Agregar 0.2 g de indicador MUREXIDA. Si el agua toma una coloracin rosa, indica la presencia de calcio. 11. Titule con la solucin valorada de EDTA agitando continuamente la muestra, hasta el punto de vire, el cual es en el momento que se cambia la coloracin de rosa a prpura. 12. Registre el gasto de EDTA para la titulacin. RESULTADOS La dureza se calcula con la siguiente frmula: Dureza como mg/l CaCO3

27 Dureza Total A = ml de solucin de EDTA empleados en la titulacin de la muestra utilizando como indicador Eriocromo Negro T. B = Equivalente en mg CaCO3 por 1 ml de solucin de EDTA. Dureza Temporal A = ml de solucin de EDTA empleados en la titulacin de la muestra utilizando como indicador MUREXIDA B = Equivalente en mg CaCO3 por 1 ml de la solucin de EDTA Dureza Permanente Dureza permanente como mg/1 CaCO3 = Dureza Total - Dureza Temporal CUESTIONARIO 1. Cul es la importancia de esta determinacin? 2. Cul es el significado de los trminos: dureza total, dureza temporal y dureza permanente? 3. Por qu la dureza que representa la concentracin de iones calcio y magnesio presente en el agua se expresa como carbonato de calcio? 4. Explicar el fundamento para la determinacin de la dureza de cada una de sus formar. 5. Qu tipos de interferencias pueden presentarse en esta determinacin y como se eliminan o reducen?

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UNIVERSIDAD AUTNOMA DE YUCATN FACULTAD DE INGENIERA QUMICA

Manual de Prcticas de Anlisis Industriales

Profesor M en C. Pablo O. M. Acereto Escoffi.

Agosto del 2013

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CONTENIDO

PRACTICA

PGINA

DETERMINACIN DE TEMPERATURA DETERMINACIN DEL pH DETERMINACIN DE LA CONDUCTIVIDAD ELECTROLTICA DETERMINACIN DE CLORO LIBRE, TOTAL Y COMBINADO DETERMINACIN DE OXGENO DISUELTO DETERMINACIN DE COLOR EN AGUAS CLARAS DETERMINACIN DE ACIDEZ Y ALCALINIDAD DETERMINACION DE DUREZA TOTAL, TEMPORAL Y PERMANENTE EN AGUA

1 5 8 11 15 18 21

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