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ESTIMACIN DE LOS COMPONENTES MAYORITARIOS CONTENIDOS EN LA MUESTRA PROBLEMA QUIMICA DE AMBIENTAL Alejandra Lpez Arbelez Laura Cristina Loaiza

a Universidad del Quindo OBJETIVOS General Determinar los tipos de contaminantes presentes en una muestra de agua.

Especficos Determinar mediante anlisis de laboratorio el pH, caractersticas organolpticas, metales, solidos totales voltiles suspendidos e hidrocarburos. Utilizar los conocimientos adquiridos para cualificar los metales presentes en una muestra problema por mtodos analticos. Proponer metodologas de purificacin para la solucin contaminante.

INTRODUCCIN Es de gran importancia la funcin de tratamiento de agua, ya que el Agua es un recurso que debemos cuidar tanto como agua limpia o como agua residual, debido a que es imprescindible para que el ser humano pueda conservar su salud, el equilibrio de los ecosistemas y en general para preservar la vida por lo que es importante el aprovechamiento racional y la reutilizacin del vital lquido. Adems debemos estar consientes de que el agua en nuestra regin, cada da es mas escasa. Las industrias pueden producir el ingreso de las aguas de sustancias altamente txicas: cobre, cinc, plomo, mercurio, entre otras. Estos metales suelen ser acumulativos, la ingesta repetida de pequeas cantidades determina al cabo del tiempo altas concentraciones de metales en los tejidos de los organismos. Estas aguas contaminadas suelen terminar en el mar y gran cantidad de peces de consumo humano se convierten a su vez en agentes txicos. Los granjeros fumigan los cultivos con pesticidas y fertilizantes que son arrastrados a los ros y lagos. Nuestro patrimonio

La hidrografa colombiana es extensa y muy rica. Los ros ms largos corren por las llanuras orientales hasta desaguar en el Orinoco y en el Amazonas. Esta distribucin permite distinguir en Colombia cuatro vertientes y seis grandes cuencas: la vertiente Pacfico, la vertiente Caribe que incluye las cuencas Magdalena, Cauca, Atrato y el Catatumbo principalmente, la vertiente del Orinoco y la vertiente de la Amazona. La vertiente del Pacfico la forman ms de 200 ros. Esta vertiente se caracteriza por su altsima pluviosidad (de las ms lluviosas del mundo), sus ros son cortos y caudalosos por la cercana de las montaas a la costa. La vertiente del Caribe es la ms importante de Colombia porque en esta regin vive la mayor cantidad de poblacin del pas y es la que ha tenido los procesos de transformacin ms drsticos. La vertiente es alimentada en especial en el llamado Macizo Colombiano o Estrella Fluvial Colombiana. Comprende los ros que corren de sur a norte, entre los grandes valles interandinos: el sistema Magdalena - Cauca y los ros Atrato, Sin y Catatumbo. El impacto de la contaminacin del agua en la zona de Pramo del Alto Ro Quindo es producida por actividades como: La ganadera, la agriculturaetc. El agua se puede contaminar antes de que llegue a la poblacin para su consumo y es aqu donde intervienen diferentes factores, los principales contaminantes del agua son los siguientes: Aguas residuales y otros residuos que demandan oxgeno (en su mayor parte materia orgnica, cuya descomposicin produce la desoxigenacin del agua), nutrientes vegetales que pueden estimular el crecimiento de las plantas acuticas. stas, a su vez, interfieren con los usos a los que se destina el agua y, al descomponerse, agotan el oxgeno disuelto y producen olores desagradables, productos qumicos, incluyendo los pesticidas, diversos productos industriales, las sustancias tensioactivas contenidas en los detergentes, y los productos de la descomposicin de otros compuestos orgnicos, petrleo, especialmente el procedente de los vertidos accidentales, minerales inorgnicos y compuestos qumicos, sedimentos formados por partculas del suelo y minerales arrastrados por las tormentas y escorrentas desde las tierras de cultivo, los suelos sin proteccin, las explotaciones mineras, las carreteras y los derribos urbanos, sustancias radiactivas procedentes de los residuos producidos por la minera y el refinado del uranio y el torio, las centrales nucleares y el uso industrial, mdico y cientfico de materiales radiactivos, el calor tambin puede ser considerado un contaminante cuando el vertido del agua empleada para la refrigeracin de las fbricas y las centrales energticas hace subir la temperatura del agua de la que se abastecen.

JUSTIFICACIN Como bien sabemos, el agua es prcticamente fundamental para la vida, por lo que la contaminacin puede ser algo muy negativo para el desarrollo tanto econmico como social de los pueblo o de las poblaciones prximas a ese lugar contaminado. Desde el inicio de la Revolucin Industrial los procesos de produccin de esta poca requeran de la utilizacin de una gran cantidad de agua para la transformacin de las materias primas. A su vez, los efluentes de dichos procesos productivos eran vertidos luego en los cauces naturales de agua, con sus desechos contaminantes correspondientes. Aqu comenz a extenderse el grave flagelo de la contaminacin del agua. El ciclo natural del agua tiene una gran capacidad de purificacin. Pero esta misma facilidad de regeneracin del agua, y su aparente abundancia, hace que sea el vertedero habitual en el que arrojamos los residuos producidos por nuestras actividades. Pesticidas, desechos qumicos, metales pesados, residuos radiactivos, etc., se encuentran, en cantidades mayores o menores, al analizar las aguas de los ms remotos lugares del mundo. Muchas aguas estn contaminadas hasta el punto de hacerlas peligrosas para la salud humana, y dainas para la vida. La degradacin de las aguas viene de antiguo y en algunos lugares, como la desembocadura del Nilo, hay niveles altos de contaminacin desde hace siglos; pero ha sido en este siglo cuando se ha extendido este problema a ros y mares de todo el mundo. Primero fueron los ros, las zonas portuarias de las grandes ciudades y las zonas industriales las que se convirtieron en sucias cloacas, cargadas de productos qumicos, espumas y toda clase de contaminantes. Con la industrializacin y el desarrollo econmico este problema se ha ido trasladando a los pases en vas de desarrollo, a la vez que en los pases desarrollados se producan importantes mejoras. Por tanto, identificar los contaminantes presentes en los cuerpos de agua y encontrar una forma de aislarlos, es un paso para beneficiar el planeta y volver el agua a su estado natural, libre de contaminantes, no obstante hay un largo camino por recorrer, aunque en los pases industrializados ya se estn usando tecnologas para restablecer las fuentes hdricas a unas buenas condiciones. Sin embargo, la problemtica de la contaminacin de las aguas sigue siendo un punto critico en los pases tercermundistas, especialmente porque no hay una conciencia en las personas de que el agua no es para siempre, adems de malas leyes de regulacin de residuos en las industrias, donde la solucin ms fcil es arrojar todos los desechos a la fuente hdrica ms cercana.

RESUMEN Dentro del desarrollo de la qumica es de vital importancia aquellos aspectos relacionados con el ambiente y la mejora del mismo, con los problemas actuales de contaminacin, sobrepoblacin e industrializacin, es normal escuchar cada da que el planeta ya no es el mismo, que el agua escasea, que los fenmenos ambientales cada vez son ms vigorosos, afortunadamente la conciencia de las personas ha cambiado, ya no se trata simplemente de una indiferencia frente a todos problemas, ahora se desarrollan completas ramas de las ciencias dedicadas a hacer frente a todos los fenmenos ocasionados por la mano del hombre al ambiente. Es aqu donde nace este trabajo, como una manera de explorar la forma en que se pueden descontaminar las aguas, de llegar a solucionar algo que ya est afectando a las generaciones actuales, la contaminacin del agua. En este trabajo se tom una muestra problema de agua contaminada, la muestra fue la numero 8, se procedi a identificar los contaminantes presentes en ella, identificando el pH, metales, tipo de compuestos orgnicos, para finalmente realizar una revisin literaria acerca de la forma de separar dichos componentes del agua y lograr una purificacin de la misma. La aplicabilidad de este trabajo es sumamente amplia, y debe ser considerada si se quiere que las generaciones futuras disfruten de un mundo saludable donde el agua no sea un foco de enfermedades y contaminacin, sino una fuente de vida.

MARCO TERICO La marcha analtica es un proceso tcnico y sistemtico de identificacin de iones inorgnicos en una disolucin mediante la formacin de complejos o sales de color nico y caracterstico. Una secuencia de reactivos es ms o menos selectivo si se produce con ms o menos problemas. Un reactivo es especfico (ms selectivo) cuando reacciona con muy pocos cationes y aniones. Se van a llamar reactivos generales (menos especficos) cuando reaccionan con muchos cationes y aniones. Se puede cambiar la selectividad de un reactivo por tres diferentes mtodos: - Por variacin del pH: Ej. el H2S es un reactivo general que a pH neutro o bsico origina precipitados con casi todos los cationes del Sistema Peridico; sin embargo, a pH cido se produce un efecto ion comn, disminuye la concentracin del anin S2- y slo precipitan a pH cido los sulfuros ms insolubles, que son los sulfuros de los denominados Grupos I y II de la marcha analtica. - Por cambio del estado de oxidacin: Ej. el catin Ni2+ origina un compuesto coloreado de color rosado con dimetilglioxima, pero si tenemos en el medio Fe2+ con dimetilglioxima genera un color rosado rojizo; sin embargo, si aadimos H2O2 el Fe2+ pasa a Fe3+, el cual no reacciona con la dimetilglioxima y podemos detectar el nquel. - Enmascaramiento de cationes: Ej. el Cu2+ y Cd2+ son dos cationes muy semejantes; sin embargo, se pueden identificar. Si aadimos H2S precipitan CuS (negro) y CdS (amarillo). Al problema que contiene se le aade KCN, formando Cu(CN)42- y Cd(CN)42-, ambos incoloros. Si aadimos H2S entonces el Cu(CN)42- no reacciona, ya que es muy estable; sin embargo, el Cd(CN)42- es menos estable, reacciona con el H2S y origina CdS (amarillo). Para cuantificar las cantidades de metal presentes en la solucin se usa el mtodo de la absorcin atmica, es una tcnica que permite la determinacin del contenido de elementos metlicos de una muestra, para lo cual dicha muestra se debe encontrar en fase lquida. El anlisis organolptico es la valoracin cualitativa que se realiza a una muestra o cuerpo de agua, generalmente en campo, basada exclusivamente en la percepcin de los sentidos, los anlisis organolpticos, son los que visionan y dirigen los anlisis de laboratorio y los que facilitan la posterior interpretacin de los resultados.

La determinacin del pH en el agua es una medida de la tendencia de su acidez o de su alcalinidad. No mide el valor de la acidez o alcalinidad. Un pH menor de 7.0 indica una tendencia hacia la acidez, mientras que un valor mayor de 7.0 muestra una tendencia hacia lo alcalino. La mayora de las aguas naturales tienen un pH entre 4 y 9, aunque muchas de ellas tienen un pH ligeramente bsico debido a la presencia de carbonatos y bicarbonatos. Un pH muy cido o muy alcalino, puede ser indicio de una contaminacin industrial. El valor del pH en el agua, es utilizado tambin cuando nos interesa conocer su tendencia corrosiva o incrustante, y en las plantas de tratamiento de agua. Este mtodo determina el pH , midiendo el potencial generado ( en milivolts ) por un electrodo de vidrio que es sensible a la actividad del in H+ , este potencial es comparado contra un electrodo de referencia, que genera un potencial constante e independiente del pH. El electrodo de referencia que se utiliza es el de calomel saturado con cloruro de potasio, el cual sirve como puente salino que permite el paso de los milivolts generados hacia al circuito de medicin. Los Slidos totales voltiles son la cantidad de materia, capaz de volatizarse por el efecto de la calcinacin a 823 K (550C) en un tiempo de 15 a 20 minutos y los slidos suspendidos totales son los slidos constituidos por slidos sedimentales, slidos en suspensin y slidos coloidales, cuyo tamao de partcula no pase del filtro estandard de fibra de vidrio. La demanda bioqumica de oxgeno (DBO) es una prueba usada para la determinacin de los requerimientos de oxgeno para la degradacin bioqumica de la materia orgnica en las aguas municipales, industriales y en general residuales; su aplicacin permite calcular los efectos de las descargas de los efluentes domsticos e industriales sobre la calidad de las aguas de los cuerpos receptores. Los datos de la prueba de la DBO se utilizan en ingeniera para disear las plantas de tratamiento de aguas residuales. La prueba es un procedimiento experimental, tipo bioensayo, que mide el oxgeno requerido por los organismos en sus procesos metablicos al consumir la materia orgnica presente en las aguas residuales o naturales. Las condiciones estndar del ensayo incluyen incubacin en la oscuridad a 20C por un tiempo determinado, generalmente cinco das. Las condiciones naturales de temperatura, poblacin biolgica, movimiento del agua, luz solar y la concentracin de oxgeno no pueden ser reproducidas en el laboratorio. Los resultados obtenidos deben tomar en cuenta los factores anteriores para lograr una adecuada interpretacin.

Las muestras de agua residual o una dilucin conveniente de las mismas, se incuban por cinco das a 20C en la oscuridad. La disminucin de la concentracin de oxgeno disuelto (OD), medida por el mtodo Winkler o una modificacin del mismo, durante el periodo de incubacin, produce una medida de la DBO y la demanda qumica de oxgeno (DQO) determina la cantidad de oxgeno requerido para oxidar la materia orgnica en una muestra de agua residual, bajo condiciones especficas de agente oxidante, temperatura y tiempo. Las sustancias orgnicas e inorgnicas oxidables presentes en la muestra, se oxidan mediante reflujo en solucin fuertemente cida (H2SO4) con un exceso conocido de dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que acta como agente catalizador, y de sulfato mercrico (HgSO4) adicionado para remover la interferencia de los cloruros. Despus de la digestin, el remanente de K2Cr2O7 sin reducir se titula con sulfato ferroso de amonio; se usa como indicador de punto final el complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina). La materia orgnica oxidable se calcula en trminos de oxgeno equivalente. Para muestras de un origen especfico, la DQO se puede relacionar empricamente con la DBO, el carbono orgnico o la materia orgnica; la prueba se usa para controlar y monitorear despus que se ha establecido la correlacin. El mtodo es aplicable a muestras de aguas residuales domsticas e industriales que tengan DBO superiores a 50 mg O2/L. Para concentraciones ms bajas, tales como muestras de aguas superficiales, se puede usar el mtodo modificado para bajo nivel en un intervalo entre 5 y 50 mg O2/L. Cuando la concentracin de cloruro en la muestra es mayor de 2 000 mg/L, se requiere el mtodo modificado para las aguas salinas. Como consecuencia de los procesos de explotacin, transporte y consumo de petrleo, existe el riesgo de contaminacin por derrames, descargas y almacenamiento de desechos que contienen hidrocarburos. Entonces, surge la necesidad de evaluar la contaminacin por hidrocarburos sobre el medioambiente y el consiguiente impacto sobre los diferentes sistemas acuticos, el compartimiento suelo y las diversas formas de vida. TRATAMIENTO DE AGUAS Descripcin de las etapas Primaria, Secundaria y Terciaria del Tratamiento de Aguas Tratamiento primario de las aguas

Entre las operaciones que se utilizan en los tratamientos primarios de aguas servidas estn: la filtracin, la sedimentacin, la flotacin, la separacin de aceites y la neutralizacin. El tratamiento primario de las aguas servidas es un proceso mecnico que utiliza cribas para separar los desechos de mayor tamao como palos, piedras y trapos. Las aguas del alacantarillado llegan a la cmara de dispersin en donde se encuentran las cribas, de donde pasan las aguas al tanque de sedimentacin, de donde los sedimentos pasan a un tanque digestor y luego al lecho secador, para luego ser utilizados como fertilizante en las tierras de cultivo o a un relleno sanitario o son arrojados al mar. Del tanque de sedimentacin el agua es conducida a un tanque de desinfeccin con cloro (para matarle las bacterias) y una vez que cumpla con los lmites de depuracin sea arrojada a un lago, un ro o al mar. Tratamiento Secundario Entre las operaciones que se utilizan en el tratamiento secundario de las aguas contaminadas estn: - Proceso de lodos activados - Aireacin u oxidacin total - Filtracin por goteo - Tratamiento anaerbico. El tratamiento secundario de aguas servidas es un proceso biolgico que utiliza bacterias aerobias como un primer paso para remover hasta cerca del 90 % de los desechos biodegradables que requieren oxgeno. Despus de la sedimentacin, el agua pasa a un tanque de aireacin en donde se lleva a cabo el proceso de degradacin de la materia orgnica y posteriormente pasa a un segundo tanque de sedimentacin, de ah al tanque de desinfeccin por cloro y despus se descarga para su reutilizacin. El tratamiento secundario ms comn es el de los lodos activados. Las aguas residuales que provienen del tratamiento primario pasan a un tanque de aireacin en donde se hace burbujear aire o en algunos casos oxgeno, desde el fondo del tanque para favorecer el rpido crecimiento de las bacterias y otros microorganismos. Las bacterias utilizan el oxgeno para descomponer los desechos orgnicos de estas aguas. Los slidos en suspensin y las bacterias forman una especie de lodo conocido como lodo activado, el cual se deja sedimentar y luego es llevado a un tanque digestor aerbico para que sea degradado.

Finalmente el lodo activado es utilizado como fertilizante en los campos de cultivo, incinerado o llevado a un relleno sanitario. Otras plantas de tratamiento de aguas utilizan un dispositivo llamado filtro percolador en lugar del proceso de lodos activados. En este mtodo, las aguas a tratar a las que les han sido eliminados los slidos grandes, son rociadas sobre un lecho de piedras de aproximadamente 1.80 metros de profundidad. A medida que el agua se filtra entre las piedras entra en contacto con las bacterias que descomponen a los contaminantes orgnicos. A su vez, las bacterias son consumidas por otros organismos presentes en el filtro. Del tanque de aireacin o del filtro percolador se hace pasar el agua a otro tanque para que sedimenten los lodos activados. El lodo sedimentado en este tanque se pasa de nuevo al tanque de aireacin mezclndolo con las aguas negras que se estn recibiendo o se separa, se trata y luego se tira o se entierra. Una planta de tratamiento de aguas produce grandes cantidades de lodos que se necesitan eliminar como desechos slidos. El proceso de eliminacin de slidos de las aguas tratadas no consiste en quitarlos y desecharlos, sino que se requiere tratarlos antes de su eliminacin. Como los tratamientos primario y secundario de aguas no eliminan a los nitratos ni a los fosfatos, stos contribuyen a acelerar el proceso de eutroficacin de los lagos, de las corrientes fluviales de movimiento lento y de las aguas costeras. Los productos qumicos persistentes como los plaguicidas, ni los radioistopos de vida media alta, son eliminados por estos dos tratamientos. Entre el tratamiento primario y secundario de las aguas eliminan cerca del 90 % de los slidos en suspensin y cerca del 90 % de la materia orgnica (90 % de la demanda bioqumica de oxgeno). Tratamiento terciario Entre las operaciones que se utilizan en el tratamiento terciario de aguas contaminadas estn: - Microfiltracin - Adsorcin por carbn activado - Intercambio inico - Osmosis inversa - Electrodilisis

- Remocin de nutrientes - Cloracin - Ozonizacin. A cualquier tratamiento de las aguas que se realiza despus de la etapa secundaria se le llama tratamiento terciario y en ste, se busca eliminar los contaminantes orgnicos, los nutrientes como los iones fosfato y nitrato o cualquier exceso de sales minerales. En el tratamiento terciario de aguas servias de desecho se pretende que sea lo ms pura posible antes de ser descargadas al medio ambiente. Dentro del tratamiento de las aguas de desecho para la eliminarles los nutrientes estn la precipitacin, la sedimentacin y la filtracin. Proceso de cloracin El mtodo de cloracin es el ms utilizado, pero como el cloro reacciona con la materia orgnica en las aguas de desecho y en el agua superficial produce pequeas cantidades de hidrocarburos cancergenos. Otros desinfectantes como el ozono, el perxido de hidrgeno (agua oxigenada) y luz ultravioleta empiezan a ser empleados en algunos lugares, pero son ms costosos que el de cloracin. El proceso ms utilizado para la desinfeccin del agua es la cloracin porque se puede aplicar a grandes cantidades de agua y es relativamente barato. El cloro proporciona al agua sabor desagradable en concentraciones mayores de 0.2 ppm aunque elimina otros sabores y olores desagradables que le proporcionan diferentes materiales que se encuentran en el agua. Aunque el cloro elemental o en forma atmica se puede usar para la desinfeccin del agua, son ms utilizados algunos de los compuestos de cloro como el cido hipocloroso, el hipoclorito de sodio, el hipoclorito de calcio y el perxido de cloro. Algunas de las reacciones qumicas que ocurren entre compuestos de cloro y el agua se representan en las ecuaciones qumicas siguientes: Hidrlisis del cloro: Cl2 + 2 H2O -----> HCl + H3O1+ + Cl1Disociacin del cido hipocloroso: HClO + H2O ----> H3O1+ + ClO1Acidificacin del hipoclorito de sodio: NaClO + H1+ ----> Na1+ + HClO El cloro puede formar con el amonaco las cloraminas que tambin tienen accin desinfectante. El perxido de cloro tambin es capaz de oxidar a los fenoles. El cloro tiene una accin txica sobre los microorganismos y acta como oxidante sobre la materia orgnica no degradada y sobre algunos minerales. El cloro no

esteriliza porque aunque destruye microorganismos patgenos no lo hace con los saprofitos. ELECTROQUIMICA La Electroqumica aplicada es el empleo de los procesos electroqumicos en cualquier tipo de aplicaciones industriales, tales como sntesis de productos farmacuticos, nanotecnologas, tratamientos de residuos, recuperacin de metales pesados, deposiciones metlicas, etc. Una de las aplicaciones industriales de la tecnologa electroqumica es el tratamiento de electrodeposicin en aguas residuales para eliminar y/o recuperar metales pesados.

RECUPERACIN DE SOLVENTES Y COMBUSTIBLES Los solventes combustibles orgnicos son frecuentemente txicos y sus vapores cuando se mezclan con aire pueden ser explosivos. Este tipo de residuos es generalmente recuperable y si no es as, se usa la combustin como el mejor mtodo de disposicin. Solventes orgnicos no-combustible incluyen las borras aceitosas, borras con grasas de agentes desengrasantes y removedores de pinturas del tipo hidrocarburos clorinados, los cuales son altamente txicos. Aunque sean incombustibles, se pueden incinerar a altas temperaturas usando petrleo diesel u otro combustible auxiliar con la precaucin de usar absorbedores para remover el cido clorhdrico formado. MEMBRANAS PARA TRATAMIENTO DE AGUA Las membranas de OSMOSIS INVERSA (RO), ULTRAFILTRACIN (UF), NANOFILTRACIN (NF) y Microfiltracin (MF) ofrecen muchas ventajas contra tratamientos de agua convencionales: Tecnologa de primer nivel, "Tratamiento Limpio" ya que casi hace desaparecer el uso de qumicos en la operacin, reduce importantes costos de operacin y disposicin, sistemas automatizados, mediciones ms controladas y confiables, espacios reducidos, flujos y calidades constantes y muchos otros fcilmente verificables. Al proponer tratamientos para descontaminacin de aguas no podamos dejar a un lado el trabajo de uno de nuestro compaeros de la Universidad del Quindo, Andrs Felipe Cordero, un qumico quindiano, descubri que los residuos agrcolas, como las cscaras de pltano, transformando su composicin y aprovechando sus propiedades, eliminan del agua metales pesados como el plomo, el nquel y el cromo.

Esta resina fenlica limpia el agua del nquel en un 99,14 por ciento, mientras que el carbn activado slo retiene un 30 por ciento; en el cromo tambin le lleva gran ventaja, pues la resina de pltano alcanza a retener un 76,4 por ciento del compuesto, a comparacin del carbn activado que slo retiene el 20 por ciento. En el cromo, lo sobrepasa con un 94 por ciento, contra un 40 por ciento del carbn activado.

METODOLOGA

Prcticamente desde la aparicin de las primeras clulas vivas hasta la poca actual, la cantidad de agua en el planeta se ha mantenido casi constante, en equilibrio en los tres estados (ciclo hidrolgico). El porcentaje de agua dulce (2.7%) con respecto a la ocenica es muy inferior, y del agua dulce el 75% se encuentra en forma de hielo glacial y el resto como agua subterrnea. En el campo de la proteccin ambiental en nuestro pas se tienen varias normas y leyes que rigen la disposicin, utilizacin y deposicin del agua. Por lo que, virtualmente todos los sectores estn obligados a controlar la cantidad y naturaleza de las impurezas del agua. Sin embargo dichas leyes no siempre son tenidas en cuenta, lo que aumenta an ms el tamao del problema. Se conoce que para disear adecuadamente cualquier sistema de tratamiento de aguas: en plantas tratadoras de aguas residuales municipales e industriales, tratamiento de aguas para calderas y torres de enfriamiento, procesos de intercambio inico, procesos de ablandamiento de aguas, etc; se requiere en primera instancia una lista cuantitativa y cualitativa del contenido de la corriente de alimentacin como del efluente. Esta lista se conoce como el anlisis de agua y es imperativo interpretarla y cumplirla de manera adecuada para asegurar buenos resultados. Los tems considerados a continuacin son los procesos que se aplican en el tratamiento de un agua residual y que fueron usados en el trabajo.

I.

Parmetros fsicos

1. Determinacin de propiedades organolpticas Se determinan propiedades como color, presencia de precipitado, olor, apariencia. 2. Determinacin de slidos disueltos en aguas residuales. El principio de este mtodo se basa en la medicin cuantitativa de los slidos y sales disueltas as como la cantidad de materia orgnica contenidos en aguas naturales y residuales, mediante la evaporacin y calcinacin de la muestra filtrada o no, en su caso, a temperaturas especficas, en donde los residuos son pesados y sirven de base para el clculo del contenido de estos.

La mayor parte de los contaminantes de aguas se pueden clasificar como: slidos, disueltos o suspendidos. En un concepto general, los slidos se definen como la materia que permanece como residuo despus de someter a evaporacin una muestra de agua a una temperatura de 105 C.

Procedimiento Agitar la muestra para lograr una homogenizacin Determinacin de los slidos totales a) En funcin de la cantidad de slidos probables tomar una cantidad de muestra que contenga como mnimo 25 mg/L de slidos totales, generalmente 10 mL de muestra es un volumen adecuado. Transferir la muestra a la cpsula de porcelana que previamente ha sido puesta a peso constante y Llevar a sequedad la muestra en la estufa a 103C-105C. b) Enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. Registrar como peso G1. Determinacin para slidos totales voltiles(SVT): a) Introducir la cpsula conteniendo el residuo a la mufla a 550C 50C durante 15 minutos a 20 minutos, transferir la cpsula a la estufa a 103C 105C aproximadamente 20 minutos, sacar la cpsula, enfriar a temperatura ambiente en desecador y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. Registrar como peso G2. Slidos suspendidos totales (SST) y slidos suspendidos voltiles (SSV) Determinacin de los slidos suspendidos totales (SST): a) Medir con una probeta, un volumen adecuado de la cantidad seleccionada de muestra previamente homogeneizada. b) Filtrar la muestra. c) Secar el papel filtro en la estufa a una temperatura de 103C a 105C durante 1 h aproximadamente. Dejar enfriar en un desecador a temperatura ambiente y determinar su peso hasta alcanzar peso constante registrar como peso G4. Determinacin de slidos suspendidos voltiles (SSV): Introducir el crisol que contiene el residuo y el disco a la mufla, a una temperatura de 550C 50C durante 15 min a 20 min. Sacar el crisol, de la mufla e introducirlo

a la estufa a una temperatura de 103C - 105C durante 20 min aproximadamente. Sacar y enfriar a temperatura ambiente en desecador y determinar su peso hasta alcanzar peso constante. Registrar como peso G5. Sales disueltas totales (SDT) La determinacin de las sales disueltas totales es por diferencia entre los slidos totales menos slidos suspendidos totales. CLCULOS Calcular el contenido de slidos totales de las muestras como sigue: ST = (G1 - G ) * 1 000 / V donde: ST son los slidos totales, en mg/L; G1 es el peso de la cpsula con el residuo, despus de la evaporacin, en mg; G es el peso de la cpsula vaca, en mg a peso constante, y V es el volumen de muestra, en mL. Calcular el contenido de slidos totales voltiles de las muestras como sigue: SVT = (G1 - G2) * 1 000 / V Donde: SVT es la materia orgnica total, en mg/L; G2 es el peso de la cpsula con el residuo, despus de la calcinacin, en mg, y V es el volumen de muestra, en mL. Calcular el contenido de slidos suspendidos totales de las muestras como sigue: SST = (G4 - G3) * 1 000 / V Donde: SST son los slidos suspendidos totales, en mg/L; G3 es el peso del crisol con el disco a peso constante, en mg; G4 es el peso del crisol con el disco y el residuo seco, en mg, y V es el volumen de muestra, en mL. Calcular el contenido de slidos suspendidos voltiles de las muestras como sigue: SSV = (G4 - G5) * 1 000 / V

Donde: SSV son los slidos suspendidos voltiles, en mg/L; G5 es el peso del crisol con el residuo, despus de la calcinacin, en mg; V es el volumen de muestra, en mL.

Calcular el contenido de sales disueltas totales de las muestras como sigue: SDT = ST - SST Donde: SDT son las sales disueltas totales, en mg/L ST son los slidos totales, en mg/L SST son los slidos suspendidos totales, en mg/L

3. Medida de pH El pH del agua pura es de 7 a 25C. Como consecuencia de la presencia de cidos y bases, y de la hidrolisis de las sales disueltas, el valor del pH puede disminuir o aumentar. La presencia de bases fuertes y cidos dbiles como Na2CO3 incrementa el pH. Sales de bases dbiles y cidos fuertes como CaCl 2 produce disminucin del mismo. El valor de pH en aguas neutras suele estar entre 6,5 y 7,5. Menores valores pueden obtenerse como resultado del CO 2 libre. Descalcificacin bigenica en aguas superficiales puede provocar aumentos en el pH. El mtodo electromtrico con electrodo de vidrio se utiliza fundamentalmente para obtener medidas de pH muy precisas. Procedimiento: a) Calibracin del pH-metro con las soluciones tampn de referencia. b) La temperatura de la muestra debe ser la adecuada para efectuar la medida del pH. (temperatura ambiente) c) Se toma el valor de pH de la muestra, cuando la medida de la lectura sea estable por al menos un minuto. d) Entre medida y medida de pH de muestras diferentes, el electrodo debe limpiarse con agua destilada y posteriormente ser secado. 4. Anlisis Ultravioleta en la muestra Con la medida de la absorbancia se estudia la variacin de color.

1. a)

b) c)

II. Parmetros qumicos Identificacin de las familias hidrocarburos insaturados, saturados o aromticos. Divida la muestra en las alcuotas de tubos de acuerdo al mximo de reacciones qumicas de la ruta ms larga de la marcha analtica. Guarde una de ellas que servir para confirmar alguna prueba al final de este examen prctico. Realice la primera reaccin qumica que le indica la MARCHA ANALTICA utilizando las cantidades de reactivo proporcionales. Al obtener el primer resultado usted debe seguir la ruta segn el resultado obtenido. Cada resultado de las reacciones qumicas de esta marcha analtica lo ayudarn a diferenciar una de las familias de Hidrocarburos, como la del Saturado, Insaturado o Aromtico, de manera que lo conducir por UNA SOLA RUTA hasta identificar el hidrocarburo en su muestra desconocida

2. Oxgeno disuelto

La concentracin de oxgeno disuelto en el agua es pequea a causa de su baja solubilidad y, por lo tanto, es precaria desde el punto de vista ecolgico. Para la reaccin

la constante de equilibrio que debe considerarse es la constante de la ley de Henry ,

Puesto que en el aire seco la presin parcial del oxgeno es de 0.21 atm, se tiene que la solubilidad del O2 es de 8.7 mg/ L de agua. Debido a que la solubilidad de los gases aumenta al disminuir la temperatura, la cantidad de O 2 que se disuelve a 0oC (14.7 ppm) es mayor que la que se disuelve a 35 oC (7 ppm). En aguas naturales superficiales no contaminadas la concentracin de oxgeno es de 10 ppm. Es necesario determinar la cantidad de oxgeno disuelto en el agua por que es un indicador de la calidad del agua (grado de frescura). As es importante, por ejemplo, controlar las aguas residuales municipales e industriales donde las concentraciones bajas de este parmetro son un signo de contaminacin. Procedimiento Disolucin de sulfato manganoso: Disolver en agua 480 g de sulfato manganoso, filtrar y diluir a 1 L. Esta disolucin debe usarse siempre y cuando no de color al adicionarle una disolucin cida de yoduro de potasio en presencia de almidn. Disolucin alcalina de yoduro-azida de sodio: Disolver en agua 500 g de hidrxido de sodio, 700 g de hidrxido de potasio y 150 g de yoduro de potasio, diluir a 1 L con agua destilada. A esta disolucin agregar 10 g de azida de sodio disueltos en 40 mL de agua. Esta disolucin no debe dar color con la disolucin de almidn cuando se diluya y acidifique. Disolucin indicadora de almidn: Disolver en 1 L de agua destilada caliente, 20 g de almidn soluble y 2 g de cido saliclico como conservador. Mantener en refrigeracin siempre que no est en uso.

Disolucin estndar de tiosulfato de sodio (aprox. 0,025M): Pesar aproximadamente 6,205 g de tiosulfato de sodio y disolver en agua destilada y diluir a un litro; agregar un gramo de hidrxido de sodio en lentejas. Se debe calcular la concentracin de esta disolucin con una disolucin de biyodato de potasio 0,002 1 M o con una disolucin de dicromato de potasio 0,025 N, usando la disolucin de almidn como indicador (1 mL de la disolucin valorada de tiosulfato 0,025 M es equivalente a 1mg de oxgeno disuelto). Disolucin de biyodato de potasio (0,002 1M). Pesar aproximadamente y con precisin 812,4 mg de biyodato de potasio y aforar a 1 L con agua destilada. Disolucin de dicromato de potasio (0,025 N). Pesar aproximadamente y con precisin 1,226 g de dicromato de potasio previamente secado a 105C durante 2 h y aforar a 1 L con agua destilada. Valoracin de la disolucin de tiosulfato de sodio. En un matraz Erlenmeyer, disolver 1 g de yoduro de potasio exento de yodato en 60 mL de agua. Agregar 0,5 mL de cido sulfrico concentrado y 10 mL de la disolucin de dicromato de potasio o biyodato de potasio, diluir a 100 mL con agua y valorar el yodo con la disolucin de tiosulfato, agregar el almidn hasta el final de la determinacin, cuando se alcance un color amarillo plido. N de tiosulfato= V(KH(IO3)2) X N(KH(IO3)2)/ mL gastados de tiosulfato donde: N es la normalidad, y V es el volumen. A la muestra por analizar, agregar 2ml de disolucin de sulfato de manganoso, para fijar el oxgeno, ms 2ml de disolucin de yoduro- azida, agitar vigorosamente y dejar sedimentar el precipitado. Posteriormente agregar 2 ml de cido sulfrico concentrado, tapar y mezclar por inmersin hasta completa disolucin del precipitado. Tomar 10 mL de la solucin y colocarlo en un matraz Erlenmeyer y titular con tiosulfato de sodio 0.25 M hasta un amarillo claro, aadir 5 gotas de solucin de almidn y seguir titulando hasta color transparente.

3. Determinacin de la demanda qumica de oxgeno en aguas residuales La demanda qumica de oxgeno (DQO) es una medida del consumo de oxgeno por materiales orgnicos e inorgnicos presentes en el agua o en agua residual. Se expresa como la cantidad de oxgeno consumido en la oxidacin qumica, en una prueba especfica. Usando como oxidantes sales inorgnicas de permanganato o dicromato en un ambiente cido y a altas temperaturas. La DQO estima la materia oxidable presente en el agua cualquiera que sea su origen, orgnico o inorgnico. Las aguas no contaminadas tienen valores de DQO de 5 ppm. Las aguas residuales domsticas suelen contener entre 250 y 600 ppm, y en las residuales industriales la concentracin depende del proceso de fabricacin. Generalmente se espera que el valor de DBO (demanda bioqumica de oxgeno) ltimo o DBO20 se aproxime al valor de DQO. La DQO es de utilidad para determinar las diluciones necesarias en el ensayo de DBO. El principio general el mtodo es: las sustancias orgnicas e inorgnicas oxidables presentes en la muestra, se oxidan mediante reflujo en solucin fuertemente cida (H2SO4) con un exceso conocido de dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que acta como agente catalizador, y de sulfato mercrico (HgSO4) adicionado para remover la interferencia de los cloruros. Despus de la digestin, el remanente de K2Cr2O7 sin reducir se titula con sulfato ferroso de amonio; se usa como indicador de punto final el complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina). La materia orgnica oxidable se calcula en trminos de oxgeno equivalente. REACTIVOS Disolucin estndar de dicromato de potasio (para concentraciones altas), (0,041 7 M). Pesar aproximadamente y con precisin 12,259 g de dicromato de potasio, previamente secado durante. Disolucin estndar de dicromato de potasio (para concentraciones bajas), (0,004 17 M). Si se va a realizar esta parte, realizar la dilucin correspondiente con la solucin anterior para unos 500ml. Disolucin de sulfato ferroso amoniacal (0,25 M); disolver en aproximadamente 800 mL de agua aproximadamente 98,0 g de sulfato ferroso amoniacal hexahidratado , agregar cuidadosamente 20 mL de cido sulfrico concentrado, enfriar, llevar a 1 L con agua y homogeneizar. Normalizacin de la disolucin de sulfato ferroso amoniacal (0,25 M) . Tomar una alcuota de 10 mL de la disolucin estndar de dicromato de potasio 0,041 7 M .

Diluir con agua hasta 100 mL, agregar cuidadosamente 30 mL de cido sulfrico concentrado y homogeneizar, enfriar y valorar con la disolucin de sulfato ferroso amoniacal 0,25 M, utilizando 3 gotas de 1,10-fenantrolina como indicador, hasta el cambio de color de azul verdoso a caf rojizo. Esta disolucin debe normalizarse cada vez que se utilice. Disolucin de sulfato ferroso amoniacal (0,025 M). Diluir 100 mL de la disolucin de sulfato ferroso amoniacal 0,25 M a 1 L. Valorar con la disolucin de dicromato de potasio 0,004 17 M. Disolucin de cido sulfrico-sulfato de plata: Disolver cristales o polvo de sulfato de plata, en cido sulfrico concentrado en una relacin 5,5 g Ag2SO4 /Kg H2SO4. Se requieren de 1 a 2 das para que se disuelva completamente el sulfato de plata. Por ejemplo para preparar unos 500ml de esta disolucin , disolver 5 g de Ag2SO4 en 500ml de H2SO4 Disolucin indicadora de 1,10-fenantrolina: Pesar aproximadamente y con precisin 1,485 g de 1,10-fenantrolina y aproximadamente 0,695 g de sulfato ferroso heptahidratado, diluir y aforar a 100 mL con agua y homogeneizar. Disolucin estndar de biftalato de potasio (500 mg O2/mL). Pesar aproximadamente y con precisin 0,425 g de biftalato de potasio patrn primario previamente secado a 120C durante 2 h, disolver y aforar a 1 L con agua. El biftalato tiene una DQO terica de 1,176 mg O2/mg de Biftalato, por lo que la DQO terica de esta disolucin es de 500 micro g O2/mL. Esta disolucin es estable hasta por 3 meses si se mantiene en refrigeracin y en ausencia de crecimiento biolgico visible. Procedimiento Parte I Mtodo del reflujo para DQO mayores de 50 mg/L a) Colocar 50 ml de muestra en el matraz de bola, ( para muestras con valores que se estiman con DQO>900 mg/L, usar una pequea porcin de la muestra (5ml) y diluir con agua destilada hasta los 50ml ). Agregar 1 g de sulfato mercrico y algunas perlas de vidrio. Adicionar una alcuota de 25ml de la disolucin estndar de dicromato de potasio 0.0417 M y mezclar con sulfato mercrico. b) Conectar el matraz de bola a reflujo con el condensador tipo Friedrich de preferencia, sino se tiene usar el tipo Allinh, de tramo ms alto, si no se tiene por ltima opcin usar el tipo Liebig , y hacer circular el agua de enfriamiento, todava no colocar la parrilla de calentamiento.

c) Por el extremo superior del condensador agregar lentamente y con cuidado 70 ml de la disolucin de H2SO4-Ag2SO4 y agitar en forma circular para homogeneizar. Precaucin: agitar muy bien la mezcla antes de suministrar calor para prevenir el sobrecalentamiento en el fondo del matraz y la formacin de espuma. d) Calentar el matraz a reflujo durante 2 horas a partir de que comience la ebullicin. Deje enfriar y enjuagar el condensador desde la parte superior con 25ml de agua destilada. e) Desconectar el refrigerante y agregar agua destilada a la muestra al doble de su volumen. Enfriar a temperatura ambiente y agregar tres gotas de indicador de 1,10 fenatrolina como indicador y titular con la disolucin de sulfato ferroso amoniacal 0.25M. tomar como punto final el primer cambio de color de azul verdoso a cafrojizo; el color azul-verdoso puede reaparecer. f) De la misma manera, someter simultneamente un blanco o testigo que contenga los reactivos y un volumen de agua destilada igual al de la muestra. Parte II Para niveles menores de DQO Prcticamente se realiza el mismo procedimiento, pero ahora se usa la disolucin estndar de K2Cr2O7 estndar de 0.00417M y titular con sulfato ferroso amoniacal 0.025M. Tener cuidado extremo, ya que cualquier traza de materia orgnica en la vidriera o deposiciones desde la atmsfera pueden causar errores.

4. Identificacin de metales El esquema de separacin o marcha analtica propone la separacin de cationes en solucin en los siguientes grupos:

Marcha 1: Hablando a grandes rasgos podemos decir que los cationes de plata, plomo y mercurio se pueden separar atendiendo a las propiedades caractersticas de solubilidad de sus cloruros. El cloruro de plomo es separado de una mezcla de los tres cloruros mediante su solubilidad total en agua caliente. El de plata y mercurios son separados por sus reacciones caractersticas con el hidrxido de amonio, formando el complejo soluble de in plata y la mezcla de mercurio y cloruro amido mercrico respectivamente. PROCEDIMIENTO 1.-Colocar 1 ml. de muestra problema en un tubo de centrfuga y ver si la solucin es neutra y aadir 2 gotas de HCl 6M. Agitar y dejar reposar durante medio minuto para asegurarse de que la precipitacin es completa y de que la solucin no se ha sobresaturado con PbCL2. Si no hay precipitado, la muestra no contiene Ag + ni Hg +2, aunque puede contener pequeas cantidades de Pb+2. ( si esto sucede en una muestra que contiene solamente elementos del grupo I, se prueba una porcin neutra de 1 ml. aadiendo 1 gota de CH3COONH4 y 2 gotas de K2Cr2O4. Una turbidez amarilla o un precipitado fino es cromato de plomo. Para confirmar se separa el precipitado por centrifugacin y calentndolo con unas gotas de HCL diluido que disuelve el cromato de plomo. Si la muestra era un problema general, con iones de todos los grupos, la solucin que no precipit con HCl, se usa para el resto del anlisis y en caso de haber plomo precipitar como sulfuro en el segundo grupo. 2.-Si en 1 hubo un precipitado blanco, el tubo se balancea con otro y se centrfuga por 20-60 segundos. El lquido se separa y se guarda en un tubo con

tapn para el resto del anlisis o en caso de que se sepa solamente hay iones del grupo I , se neutraliza con NH4OH, se aade acetato de amonio y cromato de potasio para identificar trazas de plomo tal como se hizo en 1. 3.- El precipitado blanco de 2 puede contener cloruros de Ag + , Pb +2 o Hg2 +2. Lavar el slido con 4 gotas de HCL 1M, centrifugar y descartar el centrifugado. Aadir 1.5 ml. de agua al residuo, colocar el tubo en un bao de agua y mantenerlo caliente durante 3-4 minutos, agitando ocasionalmente con una varilla. Si todo el residuo se disuelve, la muestra solo contiene Pb +2 . Si queda algn residuo, centrifugar mientras todava est caliente y poner el centrifugado en otro tubo. Lavar el residuo con 1 ml. de agua caliente. Centrifugar y aadir el agua de lavado al otro centrifugado. Usar esta solucin en 4 y el residuo en 5. 4.- Al centrifugado de 3 , aadir 2 gotas de acetato de amonio y 4 gotas de cromato de potasio y confirma la presencia de plomo. 5.- El residuo de 3 se mezcla con 6 gotas de hidrxido de amonio diluido, se agita y se aaden 4 gotas de agua. Si todo el slido se disuelve y no se observan partculas obscuras, el slido era solo AgCl, proceder a 6. Si el slido cambia de gris a negro, contena Hg2Cl2, pero tambin podra contener AgCl y hay que comprobar esto en la solucin. Centrifugar, separar el centrifugado y aadirle 10 gotas de hidrxido de amonio 1M con el que se lav el Hg2Cl2 y usarlo como se indica en 6. Guardar el residuo para 7. 6.-El centrifugado y lavados de 5 puede contener Ag en forma de Ag (NH3)2CL. Aadir una gota de fenolftalena y despus cido ntrico 6M por gotas hasta que el indicador se decolore y entonces 2 gotas mas. En caso de haber Ag, se forma un precipitado blanco que se vuelve violeta obscuro cuando queda expuesto a la luz solar y esto confirma la presencia de plata. 7.-El residuo negro de 5 es una mezcla de HgNH2Cl con Hg y es suficiente indicacin de la presencia de mercurio. Si se desea una confirmacin. Hgase la prueba 1-1. Si el residuo negro es grande y no se encontr plata en 6, se disuelve dicho residuo en agua regia( Como se indica en la prueba 1-1 la cual produce los cloro complejos, H2AgCl3, H3AgCl4, H2HgCl4, etc. Si se diluye esta solucin precipita AgCl. Puede entonces separarse por centrifugacin, lavarse, disolverse en hidrxido de amonio y probarse como se indica en 6. La solucin diluida agua regia mercurio, se puede usar para la prueba 1-1 Marcha 2 As como el primer grupo de cationes se caracteriz por la insolubilidad de sus cloruros, el II grupo tiene como reactivo precipitante el H2S en un medio

moderadamente cido (ph = 3). En este grupo vuelve a aparecer el Pb++, debido a que en el primer grupo precipita solamente una cantidad menos a un miligramo por mililitro de solucin y en el caso del in mercurioso del primer grupo se oxida a mercrico y no precipita como cloruro sino que los hace hasta el segundo como sulfuro. Para verificar la precipitacin del grupo II es necesario tener en cuenta algunos factores como son: a) La acidez (concentracin de iones hidrgeno) b) La ionizacin de H2S c) Las constantes del producto de solubilidad de los sulfuros del II y III grupos. d) El efecto del in comn en el equilibrio del H2S y e) La formacin de sales bsicas. PROCEDIMIENTO 1.- Si la solucin contiene solamente metales del grupo II, comenzar con 1 ml. de muestra y aadir 5 gotas de agua. Si se trata de un problema general, ajustar el volumen del centrifugado del primer grupo de 2 ml. , ya sea aadiendo agua o concentrado por ebullicin. Ambas soluciones probablemente estn ya cidas, pero hay que ajustar su pH a 0.7-0.5 (0.2-0.3 M H+) que es el ptimo para lograr la precipitacin de los sulfuros del grupo II , sin que precipiten los del grupo III Si la solucin es cida , conviene neutralizarlo primero con NH4OH 6M y luego aadir HCl, gota a gota, verificando el pH cada vez con papel de violeta de metilo. Esto se hace poniendo una tira de papel en una placa de porcelana con excavaciones y humedecindolo con la solucin por medio de una varilla de vidrio y comparando el color con el producido por una solucin preparada con 1 ml. de agua y una gota de HCl 6M. El papel no debe meterse directamente en la solucin. Despus del ajuste del ph, el volumen de de la solucin debe de ser aproximadamente 2.5 ml. 2.- Aadir 1 ml. de tioacetamida al 8% ( o saturar la solucin con H2S a temperatura ambiente) y calentar el tubo en bao de agua durante 7 Minutos aproximadamente. Aadir entonces 1 ml. de agua y 12 gotas de tioacetamida y seguir calentando durante otros 2-3 minutos. Los sulfuros del grupo II deben de haber precipitado completamente y encontrarse coagulados en una forma de masa esponjosa. 3.- Centrifugar la mezcla y guardar el centrifugado si contiene iones de los grupos III y IV para analizarlo despus de centrifugar, aadir los lavados al primer centrifugado ( si se sabe que la muestra solo contiene iones de los grupos II,

ambos lquidos se descartan). Alcalinizar con NH4OH usando FF como indicador y guardar en un tubo tapado para continuar con el anlisis del grupo III. 4.- El residuo de 3 se agita con una mezcla de 2 ml. de agua,1 gota de tioacetamida y 12c gotas de KOH 6M y se calienta durante 3 minutos en bao de agua, agitando de vez en cuando. Centrifugar y guardar tanto el residuo como el centrifugado. Lavar el residuo con 10 gotas de agua 2 veces y aadir los lavados al centrifugado. Este puede contener cualquiera de o todos los siguientes iones IIB : HgS2-2 , AsS3-3, SnS2-2, SnS3-2, SbS2, SnO2-2, Sb(OH)4, Sn(OH)6, AsO-2, etc. Asi como OH-.S-2, HS-. Ac-, S2 2 y NH4OH. Ponga esta solucin en un tubo con una etiqueta IIB y consrvelo para el procedimiento II. 5.- El residuo de 4 puede contener cualquiera de todos los iones IIA en forma de sulfuros: HgS, PbS, Bi2S3, CuS y CdS. Aadir a este residuo 1 ml. de agua y 1 ml. de HNO3 6M y calentar la mezcla agitando en un bao de agua durante 3 minutos. Centrifugar si el residuo es esponjoso y flora, es S y puede tirarse. Si el residuo es negro, se trata de HgS y si es blanco es probablemente 2HgS.Hg(NO3)2. Estos residuos se mezclan con el HgS que se obtenga del centrifugado IIB y se analiza segn se indica en 13. Tambin puede haber aqu S finamente dividido de color blanco. 6.- El centrifugado de la solucin ntrica puede contener Pb+2, BiIII, Cu+2 y Cd+2. Pasarlo a un vaso de 20 ml., aadir 6 gotas de cido sulfrico concentrado ye vaporar cuidadosamente en la campana agitando sobre una flama pequea hasta que se desprendan vapores blancos de SO3 y solamente queden unas gotas de de lquido y algunos cristales. Dejar enfriar hasta la temperatura ambiente y entonces aadir lentamente y con mucho cuidado 1.5 ml de agua agitando para evitar salpicaduras. Si queda un precipitado blanco y cristalino, es probablemente sulfato de Plomo y se confirma en el paso siguiente. 7.- Pasar toda la mezcla a un tibo de ensaye lavando el vaso con 10 gotas de agua. Centrifugar y sacar con una pipeta el lquido sobrenadante para analizar en el los dems iones IIA, como se indica en el paso 8. Lavar el residuo con 5-6 gotas de agua y tirar los lavados. Aadir 15 gotas de acetato de amonio, calentar la mezcla en un bao e agua y agitar. Despus de algunos minutos el residuo debe de haberse disuelto, Centrifugar si queda algn residuo y probar en centrifugado con unas gotas de cromato de potasio. Un precipitado amarillo es cromato de plomo y confirma la presencia de plomo. 8.- El lquido sobrenadante de la primera parte de 7 puede contener BiIII, Cu+2, Cd+2 y H2SO4. Agitando, aadir lentamente NH4OH 15M hasta que la solucin est alcalina, lo cual se nota por el olor a amonaco y por medio de papel tornasol.

Aadir una gota ms. Si la solucin adquiere un color azul intenso, se debe al Cu(NH3)4 y si hay un precipitado blanco es Bi(OH)3: Centrifugar. Use el residuo en 9 y el lquido en 10. 9.- En otro tubo mezclar 2 gotas de SnCl4-2 con 4 gotas de NaOH 6M agitar. El precipitado inicial de Sn(OH)2 se disuelve formando estanito, Sn(OH)4-2. Aadir esta solucin sobre el residuo obtenido en 8, un precipitado negro es Bi metlico y es suficiente prueba de la presencia de este metal en la solucin original. 10.-El centrifugado de 8 contiene cobre si la solucin es azul. Si no, se puede proceder directamente a la prueba del cadmio aadiendo 6-8 gotas de tioacetamida, 6-8 gotas de agua calentando durante 5-10 minutos en bao de agua. Si se forma un precipitado amarillo el grupo II que es insoluble en KOH 6M. Si hay cobre , es necesario eliminarlo o transformarlo en complejo de manera que no interfiera con las pruebas para cadmio. Usar las pruebas II-I, II-2 y II-3. AQU TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIA 11.-A la solucin alcalina y lavados de 4 , aadir una gota de anaranjado de metilo y suficiente HCL 6M para obtener un color anaranjado, (pH = 4), entonces agregar 3 gotas de tioacetamida y calentar en bao de agua durante 5-8 minutos agitando ocasionalmente . Centrifugar, descartar el centrifugado y conservar el residuo para 12. Si no se forma residuo definido sino que la solucin solamente se vuelve lechosa, se debe q que hay muy pequeas cantidades de iones IIB. En este caso, se aaden 10 gotas de HNO3 diluido, se evapora y el residuo se disuelve en HCl diluido, se reparte en varios tubos y se analizan segn los experimentos preliminares para As, Sb y Sn haciendo las pruebas II-4,,II-5,,,II-6 y II-7 que son suficientemente sensibles para detectar pequeas cantidades. 12.-El residuo de II puede contener HgS, As2S3, Sb2S3, SnS2 y S. El color dbe de dar al estudiante indicaciones de los metales presentes. Tratar el slido con 1 ml. de HCl 6M, agitar y calentar durante 3-5 minutos y centrifugar. El residuo puede contener sulfuro mercrico negro, sulfuro arsenioso amarillo y azufre. El centrifugado puede contener SbCl4- y SnCl6-2, pasarlo a otro tubo y probarlo de acuerdo a 15. La mezcla HgS-As2S3-S se lava con 1 ml. de agua, se descarta el lavado y el residuo se mezcla con 10 gotas de NH4OH 6M, 5 gotas de agua al 3% y se calienta en bao de agua durante 4-5 minutos agitando. Aadir 1 ml. de agua, agitar y centrifugar. Si el residuo es negro es HgS, el centriifugado puede contener AsO4-3. Conservar el residuo para 13 y el centrifugado para 14.

13.-Mezclar el HgS de 12 con el residuo de 5. Aadir 8 gotas de HCl Concentrado y calentar en bao de agua agitando. Despus de 3-4 minutos pasar la solucin a un vaso de 10 ml. y evaporarlo lentamente en la campana hasta obtener un residuo hmedo, no evapore hasta sequedad. Aadir 8 gotas de solucin de SnCl4-2. Un precipitado gris (Hg2Cl2+ Hg) indica que la solucin original contena Hg-2 en lugar de esta prueba se puede hacer la prueba II-8 14.-Al centrifugado de 12 puede contener AsO4-3 se le aaden 6 gotas de mezcla magnesiana. Un precipitado blanco y cristalino (NH4MgAsO4) indica arsnico. La confirmacin se puede hacer por medio de las pruebas II-4 y II 5, las cuales tambin pueden hacerse en la solucin original. (Si hay Sb, hay que usar la prueba II-5 , porque interfiere con la II-4. 15.-El centrifugado de 12 puede contener los cloro-complejos solubles de Sb y Sn, se hierve cuidadosamente durante v arios minutos para hidrolizar restos de tioacetamida y eliminar H2S. La solucin se diluye a un volumen total de unos 2 ml. se reparte en 2 tubos y se investiga como sigue: Tubo 1.- Aadir limaduras de fierro, 2 gotas de HCl concentrado y calentar. El Fe reduce Sn IV a SnII y SbV a SbIII, este ltimo precipita en forma de partculas de color negro. A una porcin de la solucin se le aaden 1-3 gotas de HgCL2 y se observa si el Hg+2 se reduce como en el grupo I de cationes y en el procedimiento 13 del grupo II. Con otra porcin se hace la prueba ala flama descrita en II-7(el primer mtodo es mejor porque permite estimar cantidades observando el volumen del precipitado). Tubo 2.-Si no se encontr estao, diluir la solucin a 3 ml. de agua, aadir 4-5 gotas de tioacetamida y calentar en bao de agua. Un precipitado anaranjado (Sb2S3) indica antimonio. Si se encontr estao, hacer las dos pruebas siguientes: a) La prueba II-9 con II-6 b) Aadir a la solucin 10 gotas de (NH4)2C2O4 y 4 gotas de tioacetamida y calentar en bao de agua. El oxalato forma complejo con SnIV y solamente el Sb2S3 precipita en ausencia de As, el antimonio puede confirmarse por medio de la prueba II-4 directamente en la solucin problema. Marcha 3 Este puede llamarse el grupo del acero. Todos los elementos excepto el Zn son importantes en la fabricacin del acero. El vanadio que procede inmediatamente al cromo en el arreglo peridico de los elementos, es igualmente, es igualmente importante en la fabricacin del acero. Cr, Mn, Co y Ni son los elementos de transicin del cuarto perodo (K al Kr) en los grupos VI, VII y VIII. Estos

elementos de transicin son caracterizados por sus cambios de valencias y por los colores intensos en muchos de sus iones. Todos los miembros de este tercer grupo analtico tienen sulfuros ( o hidrosulfuros) demasiado solubles para poder ser precipitados por el H2S en medio cido, por lo cual ellos no precipitan en el II grupo PROCEDIMIENTO 1.- Si se sabe que la solucin contiene solo metales del grupo III, diluir 1 ml. de la muestra con 2 ml. de agua. Aadir 8 gotas de cloruro de amonio y calentar en bao de agua. Despus de varios minutos aadir gradualmente NH 4OH 15M agitando y continuar hasta que la solucin se vuelva alcalina (hasta que que produzca color rojo con FF en un vidrio de reloj). Adir 8-10 gotas de (NH4)2S al 7% continuando la agitacin y el calentamiento durante 2-3 minutos, entonces centrifugar. El lquido se descarta y el residuo se analiza como se describe en 3. 2.- Si la muestra es un problema general, el centrifugado de la parte 3 es la solucin que debe usarse. Como ya contiene acetato de amonio y tioacetamida sin hidrolizar, el procedimiento difiere un poco de 1. Calentar la solucin en bao ed agua, aadir 4 gotas de NH4Cl y despus NH4OH 15M agitando hasta que la solucin est alcalina. Despus de unos minutos, aadir 2 gotas de sulfuro de amonio hasta completar la precipitacin. Lavar el agitador de vidrio y las paredes del tubo con unas gotas de agua, centrifugar y conservar el centrifugado para analizar los grupos IV y V. Lavar el residuo con una mezcla de 1 ml. de agua y 4 gotas de cloruro de amonio, centrifugar y tirar el lquido de lavado. El residuo se analiza como se indica en 3. 3.- El residuo de 1 y 2 puede ser una mezcla de Fe(OH) 3, Cr(OH)3, Al(OH)3, CoS, NiS, FeS, ZnS y MnS. Aadirle 1 ml. de cido ntrico 6M y agitar mientras se calienta en bao de agua. Si el precipitado no se disuelve (puede quedar sin disolver un poco de azufre que generalmente forma una masa esponjosa que flota), aadir otras 10 gotas de cido y seguir calentando. Eliminar el S y pasar la solucin a un vaso de 20 ml. enjuagando el tubo con un poco de agua. Evaporar lentamente en la campana hasta que el volumen de la solucin sea de 6-8 gotas ( caliente con cuidado para evitar salpicaduras y la evaporacin total del lquido). Pasar la solucin a un tubo y enjuagar el vaso con porciones de medio ml. de agua. Calentar en bao de agua y aadir NaOH 6M hasta alcalinizar y despus 8 gotas mas. Aadir 10-12 gotas de H2O2 al 3%, mezclar y mantener caliente el tubo durante 4-5 minutos ms. Centrifugar. Poner el lquido en un vaso de 20 ml. y guardarlo para 5. Lavar el residuo 2-3 veces con 1 ml. de agua caliente

cada vez, combinando el primer lquido de lavado con el centrifugado y descartando los dems. Analizar los residuos como se describe en 4. 4.- El residuo de 3 es el grupo IIIA y puede contener cualquier combinacin de Fe(OH)3, Ni(OH)2, Co(OH)3 y MnO2. Pasar la mezcla a un vaso de 20 ml. usando 30-40 gotas de HNO3 6M. Calentar cuidadosamente con una flama pequea, aadir 4-6 gotas de perxido de hidrgeno al 3% Y hervir la solucin. Si el residuo no se ha disuelto completamente en unos minutos, aadir un poco mas de H2O2 y HNO3. Dejar enfriar, aadir 2 ml. de agua y dividir la solucin en 4 tubos: Tubo 1.-Aadir 3 gotas de solucin de SCn-. Un color rojo intenso (prueba III-1) indica que hay fierro. Un color rojo claro se reporta como trazas de fierro Tubo 2.-Si ha fierro precipitarlo completamente con NH3 15M, centrifugar y neutralizar el centrifugado con cido actico 6M. Aadir 6 gotas de dimetilglioxima y una de NH4OH. Un precipitado rojo brillante indica que hay niquel. Revise la prueba III-2. Si en el tubo 1 no fue positiva la prueba de fierro, neutralizar con cido actico e NH4OH y proceder como antes con el reactivo orgnico seguido por una gota de NH4OH. Tubo 3.-Si hay fierro aadir 3 gotas de SCn- y luego decolorar como en la prueba III-3 con H3PO4 6M: Aadir otra gota de SCn- y 5 gotas de acetona. Si esta se colorea de azul hay cobalto. Si en el tubo 1 fue negativa la prueba para fierro, se omite el cido fosfrico. Tubo 4.- Aadir 3 gotas de cido fosfrico concentrado, 3 gotas de HNO 3 conc., calentar y aadir un poco de bismutato de sodio slido. Un color rojo a prpura indica manganeso ( prueba IIIA). AQU TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIIA 5.-El centrifugado de 3 puede contener cualquier combinacin de Al(OH) 4-, Zn(OH)4-2 y CrO4-2. Hervir durante 1 min.. Entonces aadir HNO 3 concentrado hasta acidificar, transferir a un tubo y aadir NH4OH concentrado para alcalinizar fuertemente. Un color amarillo indica CrO4-2 y un precipitado floculento es Al(OH)3. Centrifugar y guardar el lquido para 7 y el residuo para 6. 6.-Lavar el residuo con 2 ml. de agua caliente y tirar los lavados. Redisolver el residuo en unas gotas de cido actico 6 M, aadir 1 ml. de agua, 4 gotas de aluminn y calentar en bao de agua. Cuando ya la solucin este caliente , aadirle unas gotas de NH4OH 3M hasta hacerla neutra o ligeramente alcalina. Un precipitado rojo confirma aluminio como en la prueba III4. 7.-El centrifugado de 5 contiene CrO4-2 solamente si es amarillo. Pero tambin puede contener Zn(NH3)4+2 que es incolora. Si la solucin no tiene

color,neutralizarla con CH3COOH 6M y aadir 2 gotas adicionales, entonces 6 gotas de K4Fe(Cn)6 Un precipitado blanco indica Zn (prueba III4). Si el centrifugado de 5 es amarillo, neutralizarlo con CH3COOH , aadir unas gotas de BaCl2 hasta que la precipitacin de BaCrO4 sea completa y al centrifugar, el lquido sea incolora. Este lquido se usa en 8. El residuo amarillo demuestra la presencia de cromo en la muestra. Este elemento puede confirmarse empleando la prueba III-5. 8.-Trate el centrifugado con 2 gotas de CH3COOH blanco indica Zinc. Marcha 4 Cuando la solucin que contiene(probablemente) los iones Ca++, Sr++ y Ba++ proviene de una separacin del grupo III (sulfuros) que contiene en solucin un exceso de reactivos anteriores como son las sales amoniacales y el cido sulfhdrico es conveniente eliminarlos antes de proceder la marcha del grupo cuarto. Para eliminarlos es necesario someter la solucin a la ebullicin habiendo agregado unas gotas de cido ntrico concentrado y continuando la evaporacin hasta tener la mitad del volumen inicial. Si con la ebullicin aparece un precipitado es necesario centrifugarlo y desecharlo. La solucin debe estar completamente cristalina y adems incolora. (Si tuviera coloracin indicara que probablemente los iones coloridos haban sido eliminados. PROCEDIMIENTO Si la muestra es el centrifugado de la separacin del grupo III, se evapora hasta 0.5 ml., se centrfuga para eliminar azufre si es necesario y se pone en u crisol o vaso pequeo para hacer una evaporacin hasta sequedad. Dejar feriar y aadir 1 ml. de HNO3 concentrado, evaporar en la campana y calcinar hasta que ya no se desprendan humos blancos( de NH4NO3. El residuo se disuelve en una mezcla de 4 gotas de HCl 6M y 16 gotas de agua y se pasa a un tubo de 10 cm. Enjuagar el crisol con 1 ml. de agua y aadir esta a la solucin anterior. Centrifugar la mezcla si no es transparente.. Aadir 100 mg. De NH4Cl a la solucin y luego NH4OH concentrado para alcalinizar ( use una varilla de vidrio para pasar una gota de solucin a un vidrio de reloj donde hay 1 gota de fenoftaleina.) y entonces aadir una gota mas. Agregar 12 gotas de (NH4)2CO3 y dejar el tubo en un bao de agua caliente durante 3-5 minutos. Agitar varias veces durante este lapso, centrifugar, guardar el centrifugado para analizar el grupo V y el residuo para el grupo IV en 3. y 6 de K4Fe(Cn)6 . Residuo

2.-Si la muestra original contiene solamente iones del grupo IV o de los grupos IV y V, comenzar con 1 ml. de ella. Si contiene NH+ (prueba IV-1), evaporar con HNO3 como en 1. Aadir 1 ml. de agua, 200 mg de NH4Cl y 2 gotas de NH4OH concentrado. Entonces aadir 12 gotas de (NH4)2CO3 y colocar el tubo en un bao de agua caliente durante 3-5 minutos agitando ocasionalmente, despus de centrifugar. Analizar grupo V en la solucin y proceder a 3 en la solucin. 3.-Lavar el residuo de 1 o 2 con una mezcla de 8 gotas de agua y 2 gotas de carbonato de amonio agitando, centrifugar y descartar el lquido del lavado. El residuo puede contener carbonato de bario, estroncio y carbonato de calcio. Aadir 1 ml. de agua y 3 gotas de cido actico 6 M agitando. Si el slido no se disuelve completamente, agregar otra gota de cido. Aadir una gota de fenolftaleina, luego hidrxido de amonio diluido hasta obtener un color rojo, entonces una gota de cromato de potasio. Si no hay precipitado amarillo, la solucin no contiene Ba+2 y se procede a 5. Si se forma un precipitado, aadir mas cromato para asegurar la precipitacin completa de cromato de bario. Centrifugar, guardar el residuo para 4 y el centrifugado para 5. 4.-Disolver el residuo en una mezcla de 4 gotas de HCl diluido y 16 gotas de agua. Ahora agregar 4 gotas de sulfato de amonio y calentar el tubo en bao de agua durante 5 minutos. Centrifugar y lavar el precipitado con una mezcla de 1 gota de cido sulfrico y 1 ml. de agua, hasta eliminar el color anaranjado del Cr 2O7-2. El precipitado blanco cristalino es sulfato de bario y confirma Ba +2 . Es insoluble en HCL caliente. 5.-El centrifugado de 3 contiene y tambin posiblemente Sr+2 y Ca+2. Aadir 5 gotas de NH4OH diluido, 3 gotas de K2CrO4 y calentar en bao de agua. Agregar gradualmente 40 gotas de alcohol etlico de 95%. Sacar el tubo, enfriarlo sumergindolo en un v aso de agua fra y agitar de vez en cuando. Un precipitado amarillo es probablemente SrCrO4. Centrifugar usar el precipitado en 6, el centrifugado en 7. 6.-Disolver el precipitado de 5, en 1 ml. de agua, calentar y aadir 10 gotas de sulfato de amonio. Un precipitado blanco fino cristalino es sulfato de estroncio. Si no se forma precipitado, entonces el que se obtuvo en 5 era K 2CrO4 y el Sr+2 se reporta negativo. El precipitado de 5 se puede disolver en HCL y probar a la flama. Una flama roja confirma la presencia de estroncio. 7.-Pasar la solucin de 6 a un vaso de 20 ml. y evaporarla lentamente en la campana hasta un volumen de 0.5 ml. con flama directa y teniendo cuidado de moverla para evitar salpicaduras. Si el alcohol se incendia, se le deja arder.

Despus dejar enfriar y pasar el contenido a un tubo, enjuagando con 1.5 ml. de agua. Aadir una gota de fenolftaleina y suficiente cido actico 6M para decolorar la solucin y entonces aadir otra gota mas de cido actico. Calentar el tubo en bao de agua y cuando ya est caliente agregar 10 gotas de (NH4)2C2O4, seguir calentando durante 8-12 minutos. Un precipitado blanco es CaC2O4. Puede comprobarse a la flama despus de haberlo disuelto en HCL. La flama roja anaranjada confirma calcio.

RESULTADOS

I. Parmetros fsicos 1. Determinacin de propiedades organolpticas La muestra presenta un color amarillo, en el fondo del recipiente se observa la presencia de un precipitado de color verde, hay cierta cantidad de solidos suspendidos adems de una grasa verdosa. Posee un olor a cido actico, es soluble en agua y dems solventes polares. 2. Determinacin de slidos disueltos en aguas residuales Peso de la cpsula de porcelana: 101,7 g Calcular el contenido de slidos totales de las muestras como sigue: ST = (G1 - G ) * 1 000 / V donde: ST son los slidos totales, en mg/L; G1 es el peso de la cpsula con el residuo, despus de la evaporacin, en mg; G es el peso de la cpsula vaca, en mg a peso constante, y V es el volumen de muestra, en mL. ST= (108,1-101,7)*1000/10= 640 mg/mL Calcular el contenido de slidos totales voltiles de las muestras como sigue: SVT = (G1 - G2) * 1 000 / V donde: SVT es la materia orgnica total, en mg/L; G2 es el peso de la cpsula con el residuo, despus de la calcinacin, en mg, y V es el volumen de muestra, en mL. SVT= (108,1-104,9)*1000/V= 320 mg/mL Calcular el contenido de slidos suspendidos totales de las muestras como sigue: SST = (G4 - G3) * 1 000 / V donde:

SST son los slidos suspendidos totales, en mg/L; G3 es el peso del crisol con el disco a peso constante, en mg; G4 es el peso del crisol con el disco y el residuo seco, en mg, y V es el volumen de muestra, en mL. SST= 3,7*1000/10= 370 mg/mL Calcular el contenido de slidos suspendidos voltiles de las muestras como sigue: SSV = (G4 - G5) * 1 000 / V donde: SSV son los slidos suspendidos voltiles , en mg/L; G5 es el peso del crisol con el residuo, despus de la calcinacin, en mg; V es el volumen de muestra, en mL. SSV= (3,7-1,2)*1000/10= 250 mg/mL Calcular el contenido de sales disueltas totales de las muestras como sigue: SDT = ST SST donde: SDT son las sales disueltas totales, en mg/L ST son los slidos totales, en mg/L SST son los slidos suspendidos totales, en mg/L SDT: 640-370= 270 mg/mL Nota: En el laboratorio no se dispona de una mufla, as que los procesos de calcinacin se realizaron en estufa, prolongando el tiempo de calentamiento.

3. Medida del pH El pH obtenido fue de 2,28, comparado con el pH que normalmente debe tener un agua pura 6,5-7,5 se observa claramente la presencia de contaminantes de tipo acido. 4. Anlisis ultravioleta en la muestra

Al realizar un anlisis ultravioleta a la muestra no se arrojaron resultados interpretables debido a la gran concentracin de la misma. Igualmente debido a la gran cantidad de componentes no fue posible realizar un anlisis preciso. II. Parmetros qumicos 1. Identificacin familia de hidrocarburos. Se tom la muestra, una vez se le agreg el permanganato de potasio se present un precipitado de color ladrillo. Indicando una reaccin con ese reactivo llevndonos por la familia de los hidrocarburos insaturados, al agregar acido sulfrico concentrado tambin ocurre reaccin corroborando los resultados. Por tanto en la muestra hay presencia de hidrocarburos insaturados. 2. Oxgeno disuelto Molaridad Solucin de tiosulfato: 0,025 M ML tiosulfato gastados en la valoracin : 6 mL OD= (0,025*6*8*1000)/98,7 OD= 12,158 ppm Los valores normales de oxigeno disuelto en agua son de 10 ppm, en este caso un valor de 12,158 ppm indica la presencia de contaminantes capaces de retener oxigeno como lo hacen algunos solventes orgnicos. 3. Demanda qumica de oxgeno V1= volumen de solucin de sulfato ferroso necesario para titular un blanco, en ese caso se us como blanco agua destilada. 1 mL V2=Volumen de sulfato ferroso necesario para titular la muestra. 20 mL V3= Volumen de la muestra 10 mL M= Molaridad del sulfato amoniacal 0,025 DQ= (1,0-20*0,025*8000)/10 DQ= 399,99 ppm Los valores de demanda qumica de oxigeno indican que hay una amplia presencia de compuestos orgnicos en la muestra, pues los valores normales no superan los 5 ppm. 4. Identificacin de metales

Marcha 1: Arroj un resultado positivo para plomo. Marcha 2: Positivo para cromo y aluminio Marcha 3: Negativo Marcha 4: Negativo Para corroborar los resultados obtenidos en el anlisis cualitativo se realiz un anlisis por absorcin atmica, encontrndose los siguientes resultados: Cromo: 36,76 mg/L Aluminio: 10,44 mg/L Cobre: 14,15 mg/L Cadmio: 0,069 mg/L Cobalto: 0,0313 mg/L Plomo: 31,09 mg/L Segn la literatura cuando los metales estn en una concentracin muy baja su identificacin por anlisis cualitativo es difcil, de ah que la presencia de cadmio y cobalto solo se halla encontrado gracias a una prueba de absorcin atmica.

ANLISIS DE RESULTADOS En el anlisis de la muestra se pudo comprobar que hay una cantidad pequea de solidos totales, sin embargo la cantidad de solidos voltiles es mayor, indicando la presencia probablemente de solventes. Igualmente al obtener un pH demasiado cido comparado con el pH normal del agua, se intuye la presencia de iones metlicos que puedan estar causando esta acidez. Una gran demanda qumica de oxigeno es sinnimo de la presencia de compuestos orgnicos, retornando al postulado de la existencia de solventes orgnicos en la muestra. En la identificacin de metales, se encuentra una mayor proporcin de cromo, a pesar de ser una muestra preparada en el laboratorio, se puede decir que los anlisis aqu realizados pueden ser muy aplicables a la realidad, pues en la regin existe una amplia contaminacin por cromo proveniente de las curtiembres. El segundo metal en tener una alta concentracin es el plomo, el aluminio y cobre se encuentran en una concentracin moderada y el cobalto y cadmio en una concentracin mnima. El hecho de que esta muestra de agua contenga metales tan contaminantes y perjudiciales para la salud humana y del ambiente como el cromo y el plomo, hace que un tratamiento para extraerlos sea de vital importancia, an ms cuando este ejemplo de laboratorio concuerda con la realidad vivida en la regin. Para la recuperacin de estos metales se pueden usar tcnicas como electrodeposicin, extraccin por solvente, precipitacin por cambio de pH, extraccin por membranas, entre otras. Es necesario se muy cuidadoso a la hora de realizar este tipo de anlisis, y tratar de que la mayora de anlisis se realicen in situ para reducir la posibilidad de error. Finalmente es importante que estos anlisis se trasladen a las fuentes hdricas de la regin con el fin de conocer su estado, y comenzar a buscar soluciones para recuperar aquellas fuentes de agua mas contaminadas, trayendo asi una mejor calidad de vida tanto para el ambiente como para el ser humano.

CONCLUSIONES La determinacin del residuo seco permite estimar la cantidad de materias disueltas y en suspensin que lleva un agua, pero el resultado est influenciado por la temperatura y la duracin de la decantacin. La heterogeneidad de la muestra que contiene una o ms de dos fases puede provocar errores durante el muestreo en campo y en la toma de alcuotas de la misma para la determinacin de slidos. Se recomienda homogeneizar la muestra en lo posible antes de tomar la alcuota. La temperatura a la cual el residuo se seca, tiene un efecto muy importante sobre los resultados, ya que pueden ocurrir prdidas en el peso de la materia orgnica presente durante la etapa de secado y/o el desprendimiento de gases por descomposicin qumica y/o por la oxidacin del residuo, as como por la oclusin de agua. El tipo de filtro, el tamao del poro, el grosor del filtro, el tamao de la partcula y la cantidad de material depositado en el filtro son los principales factores que afectan la separacin de los slidos suspendidos y las sales disueltas. Los resultados para las muestras con alto contenido de grasas y aceites son cuestionables debido a la dificultad de secado a peso constante en un tiempo razonable. Cuando la muestra es transportada puede ocurrir que se modifiquen los equilibrios inicos, igualmente ocurre cuando es almacenada por un tiempo prolongado. La sensibilidad en la lectura del pH puede verse afectada por la presencia de aceites, en tales casos el error en la medida puede prevenirse mediante el lavado del electrodo con jabn o detergentes seguidos de agua, acido clorhdrico diluido y agua. A 100-105C una parte o la totalidad tanto del agua intersticial as como la del agua de cristalizacin de ciertas sales se puede evaporar. Hacia los 105-110C los bicarbonatos se transforman en carbonatos, lo que supone una perdida de anhdrido carbnico. Entre 110 y 180C adems de la perdida de agua por cristalizacin, puede haber perdida de amoniaco, acido sulfrico, y de materias orgnicas. El residuo a ms de 200C permite estimar la cantidad de materias orgnicas.

Generalmente el valor de DBO es menor al valor de DQO, las razones son las siguientes : 1) muchos compuestos orgnicos oxidados por el dicromato no son oxidables bioqumicamente 2) ciertos iones inorgnicos tales como sulfuros (S-2), tiosulfatos ( S2O3-2), nitritos (NO2-1), y ion ferroso (Fe2+) son oxidados por el dicromato potsico, lo cual significa que son tomados en cuenta en la DQO, y sin embargo no son detectados en el ensayo de DBO.

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Recuperacin / Eliminacin de metales pesados en aguas residuales mediante tecnologa electroqumica. Etapas del Tratamiento de Aguas Servidas. http://www.hannachile.com/noticiasarticulos-y-consejos/articulos/item/199-etapas-tratamiento-aguas-servidas