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Ingeniera Agroindustrial

1. RESUMEN
El objetivo de esta prctica es determinar el peso molecular de un soluto mediante el mtodo crioscopico o descenso del punto de congelacin. Las condiciones del laboratorio fueron: Presin a 756 mmHg, temperatura a 22 C y humedad relativa de 96%. El punto de congelacin de un lquido es la temperatura a la que dicho lquido se solidifica debido a una reduccin de temperatura; el proceso inverso se denomina punto de fusin. El descenso de la temperatura del punto de congelacin fue obtenido mediante la grafica hecha donde la temperatura de fusin del solvente puro es de 4.24C y la temperatura de fusin de la solucin fue de 3.68C, K f constante crioscpica del agua 1.86 K-Kg solv/mol y W2: peso en gramos del soluto es de 0.200g. Aplicando la formula escrita se obtuvo el peso molecular de 63.01g/mol que comparndola con el peso molecular terico de la Urea que es de 60.06g/mol se tiene un porcentaje de error de 4.91%. Para hallar el peso molecular de una sustancia se tiene que tener bastante precisin al momento de leer la temperatura con el termmetro de Beckmann ya que es cada 5 segundos hasta obtener una temperatura constante que corresponde al punto de congelacin del agua (solvente puro). Hay un momento en que la temperatura llega hasta un punto mnimo que fue de 1.90C y luego subi hasta el 4.06C esto se debe a que cuando hay un cambio de estado se produce una liberacin de energa por eso es que sube la temperatura tan rpidamente y luego se mantiene constante, a 4.08C. Para el solucin se agrego 0.200g de Urea, luego que se haya mezclado bien se procedi a leer el descenso de temperatura cada 10 segundos. Este cambio de temperatura se observa mediante la grfica que lleg a un punto mnimo de 2.01C hasta un mximo que fue de 3.78C y luego fue descendiendo poco a poco, de ah que se hallo su temperatura de congelacin que fue de 3.68C. Se concluye que el punto de congelacin de un solvente disminuye cuando una sustancia se disuelve en l; esta disminucin es proporcional a la concentracin molar de la sustancia disuelta. Una de las aplicaciones de la crioscopia es en la determinacin de la adulteracin de la leche con agua, ya que mediante este mtodo se puede determinar la cantidad de leche exacta que contiene el producto, tambin en la preparacin de disoluciones en la industria farmacutica y otras aplicaciones. Se recomienda una agitacin homognea y continua, este es otro punto importante para la obtencin de buenos resultados, es vital una buena agitacin para que la temperatura penetre al tubo donde est la muestra.

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2. INTRODUCCIN
Las propiedades de las soluciones diluidas de solutos no voltiles que son funcin de las caractersticas del disolvente e independientes de cualquier aspecto del soluto excepto su concentracin en la solucin, son conocidas bajo el nombre de propiedades coligativas. Reciben este nombre debido al hecho de encontrarse unidas por ese origen comn. Las propiedades coligativas son: disminucin de la presin de vapor, descenso del la temperatura de solidificacin, elevacin de la temperatura de ebullicin y la presin osmtica. En nuestra vida cotidiana hemos observado alguna vez que en las bebidas lcteas contienen una cierta cantidad de agua, para saber exactamente la cantidad de agua que se le adiciona a la leche es mediante el mtodo crioscopico ya que esta es una de las aplicaciones ms usadas en la industria de alimentos. La crioscopia es una tcnica mediante la cual se determina el peso molecular y otras propiedades de una sustancia disuelta en un lquido observando el punto de congelacin de esta disolucin. El punto de congelacin de un lquido es la temperatura a la que dicho lquido se solidifica debido a una reduccin de temperatura. El proceso inverso se denomina punto de fusin. La aplicacin de esta tcnica es en la medicin de la hidrlisis enzimtica de la lactosa donde su utilizacin es en la fabricacin de helados y dulces de leche. La leche presenta un punto de congelamiento menor que el del agua destilada debido fundamentalmente a su contenido en minerales y lactosa. Durante la hidrlisis por el agregado de lactasa, la molcula de lactosa se hidroliza en glucosa y galactosa. Esta hidrlisis se ve acompaada por el correspondiente descenso del punto de congelacin de la solucin. La tcnica de determinacin del descenso crioscpico es rpida y tiene la ventaja que utiliza equipos usualmente encontrados en la industria lctea, evitando as inversiones adicionales. Adems esta metodologa se utiliza no slo para determinar % de hidrlisis, sino tambin para conseguir, variando temperaturas de trabajo y concentraciones enzimticos diferentes condiciones operativas en planta.

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3. PRINCIPIOS TERICOS
3.1. Crioscopia: Procedimiento con el que se determina el peso molecular de un soluto. Est fundamentado en la determinacin del punto de congelacin de sus disoluciones. 3.2. Punto de congelacin: El punto de congelacin de un lquido es la temperatura a la que dicho lquido se solidifica debido a una reduccin de temperatura. El proceso inverso se denomina punto de fusin. Para la mayora de sustancias ambas temperaturas son iguales. Por ejemplo para el mercurio, cuya temperatura de fusin y de congelacin es 234,32 K (38,83 C). Sin embargo otras sustancias como el Agar-Agar tienen distintas temperaturas para la fusin y la congelacin siendo que se vuelve lquido a 85 C y slido a una temperatura entre 32 C y 40 C; a este fenmeno se le conoce como histresis. En el caso del agua, el punto de fusin y de congelacin es el mismo: 0 C. Esto es en presencia de ncleos de cristalizacin en el lquido, ya que si stos no estn presentes, el agua lquida puede enfriarse hasta 42 C sin que se produzca la congelacin en un proceso llamado super enfriamiento. 3.3. Calor latente El calor de cambio de estado, es la energa requerida por una sustancia para cambiar de estado, de slido a lquido (calor de fusin) o de lquido a gaseoso (calor de vaporizacin). Al cambiar de gaseoso a lquido y de lquido a slido se libera la misma cantidad de energa. Cuando se aplica calor al hielo, va ascendiendo su temperatura hasta que llega a 0C (temperatura de cambio de estado), a partir de entonces, aun cuando se le siga aplicando calor, la temperatura no cambia hasta que se haya fundido del todo. Esto se debe a que el calor se emplea en la fusin del hielo. Una vez fundido el hielo la temperatura volver a subir hasta llegar a 100C; desde ese momento se mantendr estable hasta que se evapore toda el agua. Calor latente de algunas sustancias: El agua tiene un calor de vaporizacin alto ya que, para romper los puentes de hidrgeno que enlazan las molculas, es necesario suministrar mucha energa; tambin tiene un calor de fusin alto.

Agua: de fusin: 333,9 kJ/kg (79,9 kcal/kg); de vaporizacin: 2253 kJ/kg (539 kcal/kg). Amonaco: de fusin: 180 kcal/kg; de vaporizacin: 1369 kJ/kg (327 kcal/kg).

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3.4. Elevacin del punto de ebullicin El punto de ebullicin de una sustancia es la temperatura a la cual su presin de vapor iguala a la presin atmosfrica externa. Cmo difieren los puntos de ebullicin y de congelacin de una solucin hdrica de los del agua pura? La adicin de un soluto no voltil disminuye la presin de vapor de la solucin. Como se ve en la Fig la curva de presin de vapor de la solucin cambiar hacia abajo relativo a la curva de presin de vapor del agua lquida pura; a cualquier temperatura dada, la presin de vapor de la solucin es ms baja que la del agua pura lquida. Teniendo en cuenta que el punto de ebullicin de un lquido es la temperatura a la cual su presin de vapor es igual a 1 atm., al punto de ebullicin normal del agua lquida, la presin de vapor de la solucin ser menor de 1 atm. Por consiguiente se necesitar una temperatura ms alta para alcanzar una presin de vapor de 1 atm. As el punto de ebullicin es mayor que el del agua lquida. Para incrementar el punto de ebullicin relativo al del solvente puro, T, es directamente proporcional al nmero de partculas del soluto por mol de molculas de solvente. Dado que la molalidad expresa el nmero de moles de soluto por 1000 g de solvente, lo cual representa un nmero fijo de moles del solvente. As T es proporcional a la molalidad. Kb = constante de elevacin del punto de ebullicin normal, solo depende del solvente. Para el agua es 0.52 C / m, por consiguiente una solucin acuosa 1 m de sacarosa o cualquier otra solucin acuosa que sea 1 m de partculas de soluto no voltil ebullir a una temperatura 0.52 C ms alta que el agua pura.

3.5. Reduccin del punto de congelacin La presin de vapor ms baja de una solucin con relacin al agua pura, tambin afecta el punto de congelamiento de la solucin, esto se explica porque cuando una solucin se congela, los cristales del solvente puro generalmente se separan; las molculas de soluto normalmente no son solubles en la fase slida del solvente. Por ejemplo cuando soluciones acuosas se congelan parcialmente, el slido que se separa casi siempre es hielo puro, como resultado la parte del diagrama de fase en la Fig que representa la presin de vapor del slido es la misma que para el agua lquida pura. En esta misma figura puede verse que el punto triple de la solucin a una temperatura menor que el del agua pura lquida debido a que la presin de vapor ms baja de la solucin comparada con la del agua lquida pura.

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El punto de congelacin de una solucin es la temperatura a la cual comienzan a formarse los cristales de solvente puro en equilibrio con la solucin. Debido a que el punto triple de la temperatura de la solucin es ms bajo que el del lquido puro, el punto de congelamiento de la solucin tambin ser ms bajo que el del agua lquida pura. 3.6. Mtodo de Beckmann El termmetro diferencial de Beckmann tiene una escala de 30 cm de largo, aproximadamente con una escala total de 5 a 6 grados C. en divisiones. de 0.01 de grado. Est construido de suerte que una parte del mercurio del bulbo puede ser trasladada a un depsito de manera que lleve el extremo de la columna de mercurio a la seccin graduada para las zonas de temperaturas en que se han de medir las diferencias. Se emplea slo para medir diferencias de temperatura. La exactitud conseguida est entre 0.002 y 0.005 grados en la medida de cualquier intervalo dentro de los lmites de la escala. Para efectuar una medida se determina, mediante el termmetro diferencial de Beckmann, primero el punto de congelacin del disolvente puro, por ejemplo agua, y a continuacin se introduce en el criscopo, el cual contiene una cantidad dada de disolvente, un peso conocido de soluto y se determina el punto de congelacin de la disolucin.

Termmetro diferencial de Beckmann.

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4. RESULTADOS
4.1. DATOS EXPERIMENTALES TABLA N1: Condiciones del laboratorio
PRESION 756mmHg TEMPERATURA 23C %HR 96

TABLA N2: Descenso de la temperatura del solvente Empezando de 5C

t(s) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120

T(C) 4.94 4.92 4.87 4.84 4.76 4.69 4.63 4.59 4.50 4.47 4.42 4.38 4.34 4.31 4.27 4.24 4.19 4.17 4.14 4.10 4.07 4.05 4.02 3.98

t(s) 140 145 150 155 160 165 170 175 180 185 190 195 200 205 210 215 220 225 230 235 240 245 250 255

T(C) 3.90 3.87 3.83 3.78 3.76 3.73 3.69 3.57 3.52 3.48 3.46 3.40 3.38 3.34 3.30 3.28 3.24 3.23 3.19 3.17 3.15 3.10 3.08 3.04

t(s) 275 280 285 290 295 300 305 310 315 320 325 330 335 340 345 350 355 360 365 370 375 380 385 390

T(C) 2.89 2.85 2.75 2.70 2.68 2.64 2.60 2.58 2.53 2.50 2.48 2.46 2.39 2.36 2.30 2.28 2.22 2.17 2.14 2.05 1.98 1.90 2.20 2.85

t(s) 410 415 420 425 430 435 440 445

T(C) 4.08 4.08 4.06 4.06 4.06 4.06 4.06 4.06

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125 130 135

3.96 3.94 3.90

260 265 270

3.01 2.97 2.93

395 400 405

3.40 4.08 4.08

TABLA N3: Descenso de la temperatura del solvente ms el soluto (solucin) Empezando de 5C

t(s) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 135 T(C) 4.97 4.94 4.90 4.89 4.87 4.82 4.79 4.74 4.70 4.68 4.65 4.62 4.56 4.55 4.52 4.50 4.46 4.42 4.39 4.36 4.32 4.28 4.24 4.21 4.17 4.12 4.10 t(s) 140 145 150 155 160 165 170 175 180 185 190 195 200 205 210 215 220 225 230 235 240 245 250 255 260 265 270 T(C) 4.08 4.05 4.02 3.98 3.93 3.86 3.83 3.79 3.76 3.74 3.70 3.68 3.64 3.60 3.58 3.56 3.52 3.48 3.44 3.40 3.38 3.36 3.31 3.28 3.24 3.18 3.10 t(s) 275 280 285 290 295 300 305 310 315 320 325 330 335 340 345 350 355 360 365 370 375 380 385 390 395 400 405 T(C) 3.07 3.01 2.97 2.93 2.90 2.88 2.86 2.81 2.78 2.75 2.73 2.70 2.67 2.65 2.60 2.57 2.54 2.51 2.47 2.43 2.39 2.36 2.32 2.28 2.23 2.19 2.16 t(s) 410 415 420 425 430 435 440 445 450 455 460 465 470 475 480 485 490 495 500 505 510 515 520 525 530 535 540 T(C) 2.13 2.09 2.03 2.01 2.40 2.80 3.20 3.67 3.80 3.81 3.83 3.84 3.85 3.84 3.85 3.84 3.84 3.84 3.83 3.83 3.82 3.82 3.82 3.81 3.81 3.81 3.80

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t(s) 545 550 555 560 565 570 575 580 585 590 595 600 605 610 615 620 625 630 635 640

T(C) 3.81 3.81 3.81 3.80 3.80 3.80 3.80 3.79 3.79 3.79 3.79 3.79 3.78 3.78 3.78 3.78 3.78 3.78 3.78 3.78

TABLA N4: Datos del solvente y del soluto

VH2O (mL) 25 WREA (g) 0.200

4.2. DATOS TERICOS

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TABLA N5: Densidad y Constante crioscpica del agua

23C (g/mL)1 0,9975415 Kf (K.kg/mol)2 1,86

AGUA (H2O)

TABLA N6: Peso molecular de la rea

REA (H2N-CON-H2) M (g/mol)3 60,06

4.3. RESULTADOS TABLA N7: Puntos de congelacin del solvente y de la solucin, y el descenso de la temperatura.
T (C)
L V E N T E T fSO T fSOLUCIN T f

T (K) 277.24 276.68 0.56

4.24 3.68 0.56

TABLA N8: Porcentaje de error del Peso molecular de la rea.

MUESTRA REA Mterico 60.06 Mexperimental 63.01 % ERROR 4.91

5. EJEMPLO DE CLCULOS

1 2 3

http://antoine.frostburg.edu/chem/senese/javascript/water-density.html http://materias.fi.uba.ar/6311/download/Coligativas.pdf
Perrys Chemical Engineers Handbook (7th edition - 1999), Robert H. Perry. McGraw-Hill. Section:2 page:47

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A) Grafique en papel milimetrado los datos de temperatura en funcin del tiempo para el solvente y la solucin, estas sern las curvas de enfriamiento. GRFICA N1 (Papel milimetrado adjunto) Descenso de la temperatura del solvente GRFICA N2 (Papel milimetrado adjunto) Descenso de la temperatura del solvente ms el soluto

B) De los grficos anteriores, determine los puntos de congelacin del solvente y de la solucin, determine el Tf.

De las grficas anteriores en el papel milimetrado se observa que:

T fSOLVENTE = 4.24C T fSOLUCIN = 3.68C

Entonces se tiene que:

T f = 4.24 C 3.68 C T f = 0.56 C

C) Calcule el peso molecular y el porcentaje de error del soluto disuelto usando la ecuacin (3). Mediante la ecuacin (3) se determinar el peso molecular del soluto disuelto:
M = 1000 K f W2 W1 T f

De donde: M: W1: W2:

peso molecular del soluto (g/mol) peso del solvente (g) peso del soluto (g) Tf : descenso de la temperatura del punto de congelacin (K) Kf : constante crioscpica (K.kg(solvente) /mol)

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W1 = 23C Vsolvente W1 = 0,9975415 g / mL 25mL W1 = 24,9385 g W2 = 0,4731g T f = 0,56 K K f = 1,86 K .kg solvente mol

Reemplazando se obtiene:

K .g solvente 0,4731g mol M = 24,9385 g 0,56 K g M = 63.01 mol 1000 1,86

Ahora, calculando el error:
M EXPERIMENTAL = 63.01 M TERICO = 60,06 g mol
Valorteorico Valorexp erimental Valorteorico x100%

g mol

% Error =

% Error =

60,06 63.01 x100% = 4.91% 60,06

% Error = 4.91%

6. DISCUSIN DE RESULTADOS

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Se us sal (cloruro de sodio) para que el hielo no se derritiera tan fcilmente, esto se debe que los iones de Na+ y Cl- de la sal entran en el camino de las molculas de agua, hacindoles ms difcil el camino para reagruparse en cristales, gracias a esto se pudo mantener la temperatura de 8C . El bulbo del termmetro de Beckmann es muy sensible, debido a esto se debe coger por el otro extremo ya que esto influye en la obtencin de los datos de la temperatura. Se observa que en la grafica de la solucin (soluto ms solvente), al final de su descenso, el tramo de la curva no es muy prolongada en comparacin con la tendencia de la grafica de la gua, esto se debe a que no se agit adecuadamente. la solubilidad y reactividad qumica de la sustancia, cuyo peso molecular se quiere medir. Se consiguen resultados de mayor garanta cuando se utiliza un disolvente cuya constante de descenso del punto de congelacin tenga un valor elevado.

o La eleccin del disolvente esta determina, en la mayora de las ocasiones por

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7. CONCLUSIONES

La presencia de un soluto siempre disminuye el punto de congelacin si ste es insoluble en la fase slida. Soluciones de solutos con pesos moleculares diferentes diluidos en un mismo solvente a una misma concentracin tienen la misma constante crioscpica para el solvente. El punto de congelacin de un lquido es la temperatura a la cual las fases slida y lquida de una sustancia pueden coexistir entre s. El punto de fusin y el de congelacin para una sustancia pura a una determinada presin, estn a la misma temperatura. El punto de congelacin de una sustancia pura desciende cuando a la sustancia se le adiciona un soluto. El cambio en la presin trae como consecuencia un cambio en el punto de ebullicin, congelacin y fusin. El porcentaje de error obtenido en el clculo de la Kf pudo ser producido por la inexactitud en el termmetro usado.
Se puede concluir que el punto de congelacin de un solvente es directamente proporcional a la presin de vapor del solvente por el soluto disuelto. El punto de congelacin de un lquido es la temperatura a la cual las fases slida y lquida de una sustancia pueden coexistir entre s.

8. RECOMENDACIONES

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o o

Las lecturas de temperatura; deben ser lo ms exacto, con respecto al tiempo; para que no altere la grafica. Manejar con extremo cuidado el termmetro de Beckmann ya que este puede descalibrarse, lo cual nos llevara a perder tiempo al ponerlo en condiciones optimas.

o o o

Estar concentrado al observar el termmetro y as leer una lectura correcta. Mantener el bao a temperatura baja aprox. 5C Se debe mantener la agitacin constante para que la temperatura sea constante en todo el sistema.

El bao de enfriamiento debe encontrase a una temperatura menor que la temperatura de cristalizacin del solvente.

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9. BIBLIOGRAFA
Libro: o o o H. C. CrocKford, Fundamentos de Fisicoqumica, Compaa Editorial Continental , 2da edicin, Pag 138-141. Levine, Irn, Fisicoqumica, Cuarta Edicin, Editorial Mc Graw Hill Pag 336-341 Perrys Chemical Engineers Handbook (7th edition - 1999), Robert H. Perry. McGraw-Hill. Section:2 page:47

Pginas de internet: o o o o http://antoine.frostburg.edu/chem/senese/javascript/water-density.html http://materias.fi.uba.ar/6311/download/Coligativas.pdf http://www.science.oas.org/OEA_GTZ/LIBROS/LA_LECHE/le_html/cap 11_leche.htm http://www.sc.ehu.es/sbweb/fisica/estadistica/otros/fusion/fusion.htm

10. APENDICE 15

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CUESTIONARIO 1. Defina el concepto general de una propiedad coligativa. Cuando se disuelve un soluto no voltil en un disolvente voltil, el vapor que existe sobre la disolucin es debido solamente al disolvente. El soluto reduce la tendencia de escape del disolvente y la presin de vapor de una disolucin que contenga un soluto no voltil disminuye proporcionalmente al nmero relativo de molculas de soluto (ms bien que a la concentracin en peso). El punto de congelacin, el punto de ebullicin y la presin osmtica de una disolucin tambin dependen de la proporcin relativa de molculas de soluto y de disolvente. A todas estas propiedades se las denomina propiedades coligativas (del griego: reunidas, juntas), ya que todas dependen, principalmente, del nmero de molculas y no de la naturaleza de las mismas. DESCENSO DE LA PRESIN DE VAPOR Determinacin de la presin de vapor de las disoluciones. Determinacin del peso molecular a partir del descenso de la presin de vapor. ELEVACIN DEL PUNTO DE EBULLICIN Determinacin de la elevacin del punto de ebullicin. Determinacin del peso molecular a partir de la elevacin del punto de ebullicin. DESCENSO DEL PUNTO DE CONGELACIN Determinacin del descenso del punto de congelacin. Mtodo de Beckmann. Mtodo del alcanfor de Rast. Mtodo de equilibrio. Determinacin del peso molecular a partir de datos crioscpicos. OSMOSIS Y PRESIN OSMTICA Presin osmtica. Medida de la presin osmtica. Ecuaciones de van't Hoff y Morse para la presin osmtica. Termodinmica de la presin osmtica y del descenso de la presin de vapor. 2. En un diagrama de fases (PT) relacione y analice las temperaturas de ebullicin a una presin determinada, para el solvente y para una solucin. La disminucin de la temperatura de congelacin y la elevacin de la de ebullicin pueden ilustrarse en el diagrama normal de fases del disolvente. Mostrado para el agua por las curvas continuas de la figura (b). Si se aade un material no voltil al disolvente lquido, entonces la presin de vapor disminuye en cada temperatura como, por ejemplo, del punto a al punto b. La curva de la presin de vapor para la solucin esta indicada por la lnea marcada con un punto. La lnea discontinua indica la nueva temperatura de congelacin en

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funcin de la presin. A 1 atm de presin, las temperaturas de congelacin y ebullicin estn dadas por las intersecciones de las lneas continuas y discontinuas con la horizontal a 1 atm de presin. Este diagrama tambin muestra que una concentracin dada de soluto tiene mayor efecto sobre la temperatura de congelacin que sobre la de ebullicin. El punto de congelacin y el punto de ebullicin de una solucin dependen del equilibrio del disolvente en la solucin con el disolvente slido puro o con el vapor de disolvente puro. El posible equilibrio restante es el del disolvente en la solucin con el disolvente lquido puro.

P 1 atm

a b
T

T f

Tf

Tb

Tb

3. Escriba la ecuacin que permita determinar la constante crioscopica de un solvente y analice su dependencia. La ecuacin que permite determinar la constante crioscpica de un solvente, depende esencialmente del solvente. Mediante la disminucin del punto de congelacin del solvente con la siguiente ecuacin: Kf = R MS TF2 1000 X HF

De acuerdo a la ecuacin planteada, tenemos que la constante crioscpica depender del peso molecular del solvente (Ms), temperatura de fusin del solvente (Tf) y la entalpa molar del solvente (Hf)

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