Prcticas de Qumica Grado en Ciencias Ambientales

PROGRAMA DE LABORATORIO: Prctica 1. INTRODUCCIN AL TRABAJO EN EL LABORATORIO QUMICO Prctica 2. REACCIONES DE OXIDACIN REDUCCIN Prctica 3. DESIONIZACIN Y ABLANDAMIENTO DE AGUAS POR INTERCAMBIO INICO Prctica 4. ADSORCIN DE SUSTANCIAS DISUELTAS 2 15

20 28

Profesora: Manuela Merchn

Alumno: .......................................................................................................................................... Grupo: .............................................................................................................................................

http://www.uv.es/fqlabo

PRCTICA 1

INTRODUCCIN AL TRABAJO EN EL LABORATORIO QUMICO OBJETIVOS GENERALES, MODELO DE FUNCIONAMIENTO Y MTODO EVALUACIN DE

Objetivos Generales Generales

El objetivo del curso es adiestrar al alumno en: El manejo del material habitual en un laboratorio de Qumica. La realizacin de las operaciones de laboratorio ms frecuentes. El tratamiento de residuos, medidas de seguridad y primeros auxilios en el laboratorio. El estudio del comportamiento del poder reductor de algunos metales. La construccin de pilas galvnicas. La limpieza de suelos por electrolisis. La purificacin de lodos por adsorcin con carbn activo. El ablandamiento y desalinizacin de aguas por intercambio inico. El anlisis de los resultados obtenidos y la redaccin de conclusiones lgicas basadas en los conceptos qumicos ya adquiridos. La elaboracin de un diario de laboratorio.

Algunas de las operaciones que se realizarn en el laboratorio durante el curso son: Preparacin de disoluciones Valoracin cido base Medida de pH Medida de conductividad Utilizacin de resinas de intercambio Ensayos qumicos de aguas Filtracin con filtro de pliegues Purificacin de un compuesto Construccin de pilas galvnicas Construccin de una pila electroltica. Estudio del comportamiento reductor de metales

Modelo de Funcio Funcionamiento uncionamiento

El curso consta de cuatro sesiones, a desarrollar de acuerdo con las fechas y horario fijados en la Oferta de Curso Acadmico (OCA). La asistencia del estudiante a todas las sesiones es obligatoria. Los estudiantes dispondrn con la suficiente antelacin de los contenidos de cada una de las prcticas. Cada prctica tiene unos objetivos concretos que vienen claramente especificados en el texto. Los estudiantes debern estudiar el contenido de las prcticas antes del comienzo de cada sesin. El trabajo de preparacin se calificar. Al comenzar cada sesin de Laboratorio se realizar un Seminario en el cual, el profesor revisar los conceptos tericos necesarios para entender la experiencia e incidir muy especialmente en los posibles aspectos de peligrosidad, toxicidad y medidas de seguridad que se debern observar en la realizacin de cada una de las prcticas. Cada estudiante deber llevar un diario de laboratorio donde anotar las respuestas a las cuestiones, as como las observaciones y datos obtenidos, junto a los clculos realizados en

cada experiencia. En ningn caso podrn utilizarse hojas sueltas para dichas anotaciones ya que pueden extraviarse. Por tanto, es imprescindible que el estudiante venga provisto de una libreta de laboratorio. Dicha libreta estar a disposicin de la profesora para que pueda proceder a su revisin y evaluacin peridicamente. Tras el desarrollo del trabajo de laboratorio, los alumnos contestarn, en el laboratorio, a una serie de cuestiones sobre la experiencia realizada. Estas cuestiones se entregarn a la profesora y servirn para la evaluacin de los alumnos. De forma coordinada, los profesores de la asignatura podrn decidir la elaboracin de memorias detalladas de las experiencias.

Evaluacin
El trabajo prctico de laboratorio supondr un 15% de la nota global. Este apartado incluye: - El trabajo de laboratorio propiamente dicho, para cuya evaluacin el profesor tendr en cuenta la habilidad del alumno en el laboratorio as como su inters y actitud. - El diario de laboratorio: se valorar el orden, claridad, exactitud, rigor y cantidad de la informacin recogida sobre las experiencias realizadas. - Los conocimientos alcanzados por los alumnos a travs de las cuestiones que deben responder y entregar al profesor en el laboratorio al finalizar cada experiencia.

Advertencias Generales y Limpieza en el Laboratorio Laboratorio

Tanto al empezar como al terminar la sesin de prcticas, cada estudiante debe comprobar que dispone de todo el material necesario para la realizacin de la misma, el cual viene indicado en el guin; de no ser as debe comunicarlo al profesor. En caso de rotura de material lo comunicar al profesor o al personal tcnico del laboratorio para que se proceda a su reposicin. El trabajo de laboratorio requiere una limpieza escrupulosa tanto del material utilizado como de la mesa de laboratorio. El material se limpiar antes de su utilizacin e inmediatamente despus de cada operacin. Al finalizar cada sesin de laboratorio, el estudiante deber limpiar su lugar de trabajo antes de abandonar el laboratorio. Asimismo, para cada sesin de prcticas el profesor nombrar a dos estudiantes encargados de la limpieza de los sitios de uso comn como balanzas, pHmetros, bombas de vaco, botes de recogida de residuos, etc. Al limpiar una pieza se empezar por eliminar los residuos slidos si los hubiera, utilizando una varilla de vidrio. No arrojar productos slidos al fregadero, incluso en el caso de que sean solubles en agua. Siempre se depositarn en el contenedor de residuos. Cuando existan restos de productos orgnicos en la pieza a limpiar, es conveniente disolverlos con acetona, vertiendo la disolucin al frasco de los residuos. Antes de hacerlo consultad al profesor. Se lavarn despus con agua y detergente y se aclararn primero con agua del grifo y despus con agua desionizada. Si algn material no quedara limpio se repetira el tratamiento anterior. El material limpio se deja escurrir en el puesto de trabajo sobre un papel de filtro limpio. Las buretas, fijadas siempre en el correspondiente soporte, debern dejarse limpias, boca abajo, y con la llave abierta, para evitar obturaciones.

El material volumtrico nunca se secar en la estufa. Una vez limpio se enjuaga con la disolucin que se desea medir. El agua es un bien escaso. Por favor, tratemos de evitar gastos innecesarios tanto de agua como de papel.

Normas de Seguridad Seguridad Bsicas Bsicas en el Laboratorio

1. Durante la estancia en el laboratorio el alumno deber llevar obligatoriamente gafas de seguridad y bata de laboratorio totalmente abrochada. 2. No se permitir el acceso al laboratorio a los alumnos que no dispongan o no hagan uso de los objetos antes mencionados. 3. Los guantes debern utilizarse durante la manipulacin de productos custicos. 4. Las lentes de contacto pueden resultar peligrosas en caso de salpicaduras accidentales a los ojos. Se recomienda el uso de gafas graduadas o de gafas de seguridad especiales. 5. Los lquidos se pipetearn con la ayuda de la propipeta correspondiente, jams con la boca. 6. Cuando en una experiencia se desprendan gases se har dentro de la vitrina, evitando as inhalar dichos gases. De esta forma, tambin se ayuda a mantener la atmsfera del laboratorio lo ms limpia posible. Asimismo, el material se limpiar en la vitrina. 7. Nunca se abandonar el puesto de trabajo cuando se est llevando a cabo una reaccin que requiera calentar, tanto con manta, como con mechero. 8. No se conectarn las mantas calefactoras sin un recipiente encima. Se conectar la calefaccin gradualmente y nunca a mxima potencia. 9. Est terminantemente prohibido fumar o consumir alimentos o bebidas en el laboratorio. 10. Evitar el contacto de los productos qumicos con la piel. 11. En principio, si no se tiene otra informacin fiable, se debe suponer que todos los productos qumicos son txicos, y que todos los disolventes orgnicos son inflamables debiendo mantenerlos alejados de las llamas. 12. No se debe llevar a la boca ningn producto qumico, para conocer su sabor, ni tampoco tocarlos con las manos, salvo indicacin expresa. 13. Si accidentalmente se vierte un cido u otro producto qumico corrosivo, se debe lavar inmediatamente con agua. 14. Para detectar el olor de una sustancia, no se debe colocar la cara directamente sobre el recipiente. Utilizando la mano abierta como pantalla, es posible hacer llegar una pequea cantidad de vapor hasta la nariz. 15. Cuando se caliente una sustancia en un tubo de ensayo, el extremo abierto del tubo no debe dirigirse a ninguna persona cercana a fin de evitar accidentes. Es habitual que en el caso de estudiantes poco experimentados se produzca una proyeccin violenta del contenido del tubo de ensayo por sobrecalentamiento local. 16. El pelo largo debe llevarse recogido. 17. En caso de tener que evacuar el laboratorio, cerrar la llave del gas y salir de forma ordenada siguiendo en todo momento las instrucciones que haya impartido el profesor. 18. En caso de accidente se avisar inmediatamente al profesor. 4

PICTOGRAMA

SMBOLO

SIGNIFICADO
Explosivos: las sustancias y preparados slidos, lquidos, pastosos o gelatinosos que, incluso en ausencia de oxgeno del aire, puedan reaccionar de forma exotrmica con rpida formacin de gases y que, en condiciones de ensayo determinadas, detonan, deflagran rpidamente o, bajo el efecto del calor, en caso de confinamiento parcial, explotan. Corrosivos: las sustancias y preparados que, en contacto con tejidos vivos, puedan ejercer una accin destructiva de los mismos.

Bomba explosionando

accin

cido en

C
Fcilmente inflamables: sustancias y preparados que puedan calentarse e inflamarse en el aire a temperatura ambiente sin aporte de energa. Slidos que puedan inflamarse fcilmente tras un breve contacto con una fuente de inflamacin y que sigan quemndose o consumindose una vez retirada dicha fuente. En estado lquido cuyo punto de inflamacin, sea muy bajo. Que, en contacto con agua o con aire hmedo, desprendan gases extremadamente inflamables en cantidades peligrosas. Extremadamente inflamables: las sustancias y preparados lquidos que tengan un punto de inflamacin extremadamente bajo y un punto de ebullicin bajo, y las sustancias y preparados gaseosos que, a temperatura y presin normales, sean inflamables en el aire. Comburentes: las sustancias y preparados que, en contacto con otras sustancias, en especial con sustancias inflamables, produzcan una reaccin fuertemente exotrmica.

F
Llama

F+

Llama encima de un crculo

T
Calavera con dos tibias

Txicos: las sustancias y preparados que, por inhalacin, ingestin o penetracin cutnea en pequeas cantidades puedan provocar efectos agudos o crnicos, o incluso la muerte. Muy txicos: las sustancias y preparados que, por inhalacin, ingestin o penetracin cutnea en muy pequea cantidad puedan provocar efectos agudos o crnicos, o incluso la muerte. Nocivos: las sustancias y preparados que, por inhalacin, ingestin o penetracin cutnea puedan provocar efectos agudos o crnicos, o incluso la muerte. Irritantes: las sustancias y preparados no corrosivos que, por contacto breve, prolongado o repetido con la piel o las mucosas puedan provocar una reaccin inflamatoria. Peligrosos para el medio ambiente: las sustancias o preparados que, en caso de contacto con el medio ambiente, presenten o puedan presentar un peligro inmediato o futuro para uno o ms componentes del medio ambiente.

T+ Xn

Cruz de San Andrs

Xi N

rbol y pez muertos

Medidas de Seguridad Bsicas en el Laboratorio

1. Todos los estudiantes deben conocer las normas de seguridad. 2. Ubicacin del botiqun de urgencia. 3. Ubicacin de los extintores, alarmas, salidas de emergencia, duchas, lavaojos, y otras medidas de proteccin/seguridad. 4. Realizacin conjunta de un ensayo de evacuacin del laboratorio: Instrucciones. 5. Significado de los diferentes smbolos de peligrosidad que aparecen en las etiquetas. 6. Familiarizarse con las frases R y S. 7. Visionar atentamente el vdeo de Seguridad en el Laboratorio. Estudiar detenidamente las normas de seguridad, as como las frases R y S y contestar a la siguiente cuestin: En la figura siguiente se muestra la etiqueta de una botella de metanol. Lase la etiqueta y localice las correspondientes frases R y S, indicando los riesgos que conlleva la utilizacin de metanol, as como las precauciones que se deben tomar en su empleo (R :11-23/24/2539/23/24/25 y S: 7-16-36/37-45).

Conocimiento del Material Bsico Bsico de Laboratorio

Estudiar las figuras que se adjuntan referentes a material de Laboratorio y completar la siguiente lista: Nombre Aro Bureta Cpsula de porcelana Crisol con tapa Cuentagotas (Pipeta Pasteur) Desecador Embudo Bchner Embudo cnico Embudo de extraccin/separacin Matraz Erlenmeyer Escobilla Esptula Frasco lavador Gradilla Matraz aforado Matraz de fondo redondo Matraz Kitasato Mechero Bunsen Mortero y mazo Nuez Pinza de bureta Pinza de crisol Pinza de Hoffman Pinza de Mohr Pinza para tubo de ensayo Pipeta aforada Pipeta graduada Probeta Rejilla Soporte o pie Termmetro Tringulo Trpode Tubo de ensayo Tubo en U Vaso de precipitados Vidrio de reloj n figura(s) Funcin

Transferencia de Productos Productos

Cuando se necesite una cantidad de un producto para realizar una experiencia, utilizar un recipiente adecuado y limpio. Si se prev una posible confusin etiquetar convenientemente el recipiente. El tamao del recipiente estar en relacin con la cantidad de producto que se necesite. Evitar recipientes demasiado grandes y nunca llenarlos en exceso. Como orientacin utilizar entre 25-75% de la capacidad total del recipiente. Generalmente una misma coleccin de reactivos se utiliza por varias personas. Por ello, no deben retirarse las botellas de productos del sitio destinado para ellas. El cumplimiento riguroso de esta norma ahorra tiempo de todos. Manipular los reactivos con precaucin y particularmente los productos lquidos. Utilizar ambas manos si el envase es grande o pesado. No separar ms cantidad de producto de la que se necesite para la experiencia y nunca devolver la cantidad sobrante a la botella o al frasco. Consultar al profesor sobre este punto.

Slidos Se pueden transferir pequeas cantidades de un producto slido de un recipiente a otro utilizando una esptula rigurosamente limpia y seca (ver Figura 1). Aproximar ambos recipientes encima de una hoja de papel blanco limpio, para evitar el derramamiento de producto. Colocar el tapn del frasco en la hoja de papel y no directamente sobre la mesa, evitando as contaminacin de los reactivos (vase Figura 1). Si se necesita una mayor cantidad de slido asegurarse que el producto no est apelotonado. Si ocurre esto, romper los bloques introduciendo una esptula limpia. Para verter el producto inclinar el frasco oscilando la mueca simultneamente (ver Figura 2).

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Lquidos Al transferir un lquido hay que evitar salpicaduras. Para ello aproximar ambos recipientes e inclinar el vaso receptor de modo que el lquido resbale por la pared del vaso (ver Figura 3).

Al terminar la adicin, asegurarse de que el lquido no se ha derramado por la pared de la botella, el vaso receptor o por la mesa. Nunca aproximar la nariz a un producto para su identificacin. Utilizando la mano abierta hacer llegar una pequea cantidad de vapor a la nariz. Para trasvasar pequeas cantidades de lquido puede utilizarse una pipeta cuentagotas. Para cantidades mayores usar una pipeta y la propipeta correspondiente. Con el fin de evitar la contaminacin de los reactivos, nunca se debe pipetear directamente de los frascos de reactivos. Colocar aproximadamente 1.5 veces la cantidad requerida en un vaso limpio y seco y pipetear de dicho recipiente.

Pesada de Muest Muestras uestras

Se dispone de diversos tipos de balanzas que se diferencian en la precisin y capacidad de la pesada. Generalmente las balanzas de mayor precisin tienen una menor capacidad. Nunca colocar los productos directamente sobre el plato de la balanza. Utilizar un pesasustancias, un vidrio de reloj o un vaso si se trata de lquidos. No colocar recipientes calientes sobre el plato de la balanza. Limpiar inmediatamente cualquier sustancia que se derrame sobre la balanza. Confirmar que la balanza est ajustada a cero antes y despus de realizar la pesada. Si no es as consultar al profesor. Depositar las muestras con cuidado sobre el plato con la balanza en reposo. Asegurarse de que la balanza est en reposo y de que la muestra no sobrepasa la capacidad de la balanza. Junto a cada tipo de balanza o granatario existen normas especficas sobre como realizar la pesada. Al finalizar la pesada, limpiar todos los residuos alrededor de la balanza y tapar los frascos de reactivos.

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Medida de Volmenes de Lq Lquidos

Los reactivos lquidos y las disoluciones se miden normalmente por volumen. Para ello se utilizan diferentes recipientes graduados: vasos graduados, probetas, pipetas, buretas, matraces aforados, etc. (ver Figura 4). Estas piezas de vidrio tienen una o varias marcas en la superficie que corresponden a volmenes especficos de lquido. Cuando se desea medir volmenes variables y sin gran precisin se suele utiliza una probeta (en algunos casos sirve el propio vaso de precipitados). El matraz aforado permite medir un volumen fijo con ms precisin. Las pipetas y buretas se utilizan para medir pequeos volmenes variables con precisin.

Figura 4

Figura 5 Al medir un determinado volumen en cualquiera de las anteriores piezas hay que observar las siguientes precauciones (ver Figura 5): a) Colocar los ojos a la misma altura que el nivel de lquido. b) Asegurarse de que el recipiente est horizontal. c) Alinear la vista con el fondo cncavo del menisco. d) En recipientes de escala mltiple, para leer el volumen comparar el fondo del menisco con la escala graduada. e) En un matraz aforado igualar el fondo del menisco con la marca de enrase.

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Los estudiantes deben recordar que no debe entrar lquido en la propipeta, y que, despus de su uso, la propipeta esfrica debe dejarse totalmente llena de aire para evitar su deterioro. Ejercicio: utilizando un vaso de precipitados con agua desionizada y una pipeta graduada, asegurarse del funcionamiento de los tipos de propipetas disponibles en el puesto de trabajo.

Cuestin Se dispone en el laboratorio del siguiente material: a) Probetas de 25 y 50 mL. b) Pipetas graduadas de 2, 5 y 10 mL. c) Vasos de precipitados de 25, 50, 100 y 500 mL. d) Buretas de 10 y 25 mL. Indicar en cada uno de los siguientes casos qu material utilizara: i) Medir aproximadamente 250 mL de agua desionizada. ii) Medir con precisin un volumen de 2 mL. iii) Medir con precisin un volumen de 5 mL. iv) Medir aproximadamente un volumen de 75 mL.

Material Probeta de 50 mL Aforados de 50 y 100 mL Bureta de 10 mL Cuentagotas

Erlenmeyer 100 mL Balanza Propipeta Vial

Pipetas de 10, 5 y 1 mL Vaso ppdo de 50 mL Varilla Pesa-sustancias

Productos NaOH HCl 0.1M CuSO4 0.1 M Fenolftalena

Preparacin de Diso Disoluciones isoluciones

A) Preparacin de una disolucin a partir de un soluto slido Objetivo: Preparar 100 mL de NaOH 0.1 M. B) Preparacin de una disolucin a partir de otra disolucin ms concentrada Objetivo: Preparar 50 mL de CuSO4 0.01 M a partir de la disolucin 0.1 M. Cuestiones 1. Cunto hidrxido de sodio hay que pesar? Dato: Mr(NaOH)=40.0. 2. Qu volumen de disolucin de CuSO4 0.1 M debemos utilizar para preparar la disolucin de CuSO4 0.01 M?

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Valoracin de la Disolucin de Hidrxido de Sodio

- Lavar una bureta de 10 mL con agua desionizada. Comprobar que no gotea y que al abrir la llave el lquido fluye adecuadamente. - Seguidamente, lavar la bureta con una pequea cantidad de la disolucin de hidrxido de sodio. - Llenar la bureta con NaOH 0.1 M. Abrir la llave y dejar caer la disolucin sobre un vaso de precipitados hasta eliminar el aire. Enrasar a cero. - Pipetear 5 mL de HCl 0.1 M y verterlos en un matraz Erlenmeyer. - Aadir 1 gota de fenolftalena. La fenolftalena es un indicador cido-base, dando a la disolucin en donde se encuentra una coloracin que depende de su pH. Su viraje es de incoloro a rosa plido al pasar de una disolucin cida a bsica. - Realizar primero una valoracin rpida, para ello aadir NaOH(aq) desde la bureta sobre el cido clorhdrico, agitando con una mano el Erlenmeyer y con la otra mano accionar la llave de la bureta. Seguir hasta cambio de color. - Una vez estimado el volumen del punto final de la valoracin, repetir el proceso. - Cuando se est prximo al punto final de la valoracin, aadir el hidrxido de sodio de la bureta lentamente, gota a gota. - Repetir la valoracin hasta que la diferencia entre el volumen de hidrxido de sodio gastado en dos valoraciones sea igual o inferior a 0.2 mL.

Cuestiones La reaccin que tiene lugar es: HCl(aq) + NaOH(aq) NaCl(aq) + H2O(l)

1. Qu color adquirir la disolucin de HCl(aq) al aadirle fenolftalena? 2. Cmo sabremos que hemos llegado al punto final de la valoracin? 3. Cuntas moles de HCl(aq) se utilizan en la valoracin? 4. Cuntas moles de NaOH(aq) reaccionarn con el HCl(aq)? 5. La disolucin de HCl(aq) se ha valorado previamente y su concentracin es 0.1 M Qu volumen de NaOH(aq) debera gastarse tericamente en la valoracin? 6. Calcular la concentracin de la disolucin de hidrxido de sodio.

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PRCTICA 2

REACCIONES DE OXIDACIN REDUCCIN Material Gradilla con 12 tubos de ensayo Soporte de madera para celdillas y 3 celdillas Tubo en U del puente salino Algodn para el puente salino Electrodos de Zn, Cu y Pb Embudo pequeo Esptula Voltmetro y cables con pinzas Productos HCl 6 M NaOH 4 M Ferricianuro Cobre metal Pb(NO3)2 1 M CuSO4 1 M KNO3 1 M ZnSO4 1 M

Hierro en polvo Zinc (polvo) Arena de mar Mezcla de K2Cr2O7 + CuSO4

Objetivos: I. Estudiar el comportamiento de algunos metales frente a una disolucin cida (HCl(aq)), segn su poder reductor. II. Construir pilas galvnicas. Predecir su f.e.m. estndar. III. Estudiar la electrolisis y su aplicacin a la limpieza de suelos.

I. Reaccin de algunos metales con H+ I.1. Introducir 20 gotas de HCl 6 M en un tubo de ensayo y aadir la punta de una esptula de polvo de zinc. El Zn reacciona con el HCl(aq) Zn(s) + 2HCl(aq) Zn2+ + H2(g) + 2Cl-(aq) desprendiendo H2(g). Puede comprobarse la presencia de este gas, acercando con precaucin una cerilla encendida al extremo del tubo de ensayo y provocando en forma de pequea explosin la combustin del H2(g): H2(g) + 1/2 O2(g) H2O(g) H < 0

A continuacin, filtrar el contenido del tubo si fuera necesario, de lo contrario simplemente decantar una pequea cantidad del contenido a otro tubo de ensayo. Aadir a ste unas gotas de NaOH 4 M. Se forma un precipitado blanco de Zn(OH)2, indicando la presencia de Zn2+ en la disolucin: Zn2+(aq) + 2OH-(aq) Zn(OH)2(s) Si al precipitado formado se sigue aadiendo NaOH 4 M, tiene lugar su redisolucin por formarse el complejo [Zn(OH)4]2Zn(OH)2 (s) + 2OH- [Zn(OH)4]2-(aq)

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I.2. En otro tubo de ensayo se introducen 20 gotas de HCl 6 M y un poco de hierro. Tambin se observa el desprendimiento de burbujas de hidrgeno. Fe(s) +2 HCl(aq) Fe2+(aq) + H2(g) + 2Cl-(aq) Filtrar, si fuera necesario, el contenido del tubo de ensayo o bien decantar una pequea cantidad en otro tubo de ensayo. En caso de que se filtrase, mojad previamente el papel de filtro con un poco de agua desionizada. Aadir 1 2 gotas de ferricianuro potsico 0.25 M. Aparece un color azul intenso (azul de Turnbull), debido a la formacin del ferricianuro ferroso: Fe2+(aq) + [Fe(CN)6]3- [Fe(CN)6]2Fe3. La reaccin demuestra la existencia de Fe2+ en la disolucin. I.3. Repetir la experiencia, aadiendo al tubo de ensayo conteniendo HCl 6 M polvo de Cu. En este caso no se observa reaccin alguna. Los residuos slidos de este apartado se recogern dentro de un bote marcado como "Residuos Slidos".

II. Pilas galvnicas El objetivo de esta parte de la experiencia es demostrar que puede obtenerse una corriente elctrica como consecuencia de una reaccin qumica. Una clula voltaica o galvnica realiza la conversin de energa qumica en energa elctrica. Los electrones perdidos por la sustancia que se oxida y ganados por la sustancia que se reduce, en una reaccin espontnea, fluyen a travs de un conductor metlico exterior que une ambos procesos y dan lugar a una corriente elctrica; a su vez, para que el circuito elctrico sea completo, los iones se mueven a travs del puente salino que une las disoluciones. Dicho puente salino es una disolucin de un electrolito formado por iones de igual o parecida movilidad inica (NaNO3, KCl, KNO3).

Procedimiento experimental Previamente a su utilizacin, cada uno de los electrodos (Cu, Pb y Zn) debe frotarse con un estropajo seco o una lija. El electrodo de cobre es fcil de distinguir, pero el de plomo y zinc tienen el mismo aspecto y color. Para distinguirlos basta con intentar doblarlos ligeramente ya que el plomo es maleable, pero el zinc no. Se construye el puente salino rellenando el tubo en U con la disolucin de KNO3 1 M y tapando los orificios del tubo con algodn empapado con la misma disolucin de relleno para evitar la formacin de burbujas. Si al darle la vuelta al tubo en U se ven burbujas habr que rellenarlo de nuevo. El puente salino se debe renovar para cada una de las pilas montadas ya que los algodones quedan contaminados de distinto electrolito. 16

Para preparar las celdas indicadas ms abajo, se llenan las celdillas con la solucin del electrolito indicado en cada uno de los casos y se coloca el electrodo metlico correspondiente. A continuacin, se conectan los electrodos al voltmetro mediante un cable y una pinza y por ltimo se introduce el puente salino. Se anota la magnitud del potencial para cada una de las celdas, se saca inmediatamente el puente salino y se apaga el voltmetro entre medidas. Comparar el potencial de la celda para cada una de las pilas, y con el valor calculado a partir de la tabla de potenciales estndar de reduccin, tabulados a 25 C (ver pg. 19).

Pila 1

Semicelda 1. Electrolito: disolucin de Pb(NO3)2 1 M; electrodo: Pb metlico Semicelda 2. Electrolito: disolucin de CuSO4 1 M; electrodo: Cu metlico Semicelda 1. Electrolito: disolucin de ZnSO4 1 M; electrodo: Zn metlico Semicelda 2. Electrolito: disolucin de CuSO4 1 M; electrodo: Cu metlico Semicelda 1. Electrolito: disolucin de Pb(NO3)2 1 M; electrodo: Pb metlico Semicelda 2. Electrolito: disolucin de ZnSO4 1 M; electrodo: Zn metlico

Pila 2

Pila 3

Todos los residuos generados se recogen en los recipientes correspondientes.

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III. Demostracin de la migracin de iones metlicos. Limpieza de suelos por medio de procesos electroqumicos. (Electrorremediacin de suelos contaminados) Muchos procesos electroqumicos pueden usarse para la prevencin y/o solucin de problemas medioambientales, emplendose para la descontaminacin de suelos y aguas que contienen sustancias orgnicas o inorgnicas no deseadas. Para la limpieza de suelos contaminados (agua subterrnea y tierras) se colocan estratgicamente en dichos suelos nodos y ctodos adecuados y se crea un campo elctrico con una fuente de corriente. Entre los ejemplos descritos en la bibliografa, vamos a observar la migracin de contaminantes inicos con la ayuda de especies coloreadas.

Procedimiento experimental Para no crear un exceso de residuos, esta prctica se realizar en comn entre todos los alumnos. Los componentes de una mezcla de iones positivos Cu2+ y negativos Cr2O72- se pueden separar por migracin en un campo elctrico. Se prepara una muestra de suelo contaminado con 5 gramos de arena de mar en un vasito y unas 25 gotas de solucin verde formada con CuSO4 0.1 M ms K2Cr2O7 0.01 M (precaucin con los compuestos de Cr(VI) ya que son altamente txicos). Se colocan dos electrodos en lados opuestos del vasito. Dichos electrodos estarn conectados a una fuente de corriente continua. En unos 5-10 minutos se observa un burbujeo en ambos electrodos debido a la formacin de H2 y O2 y una mancha amarillo-anaranjada alrededor del nodo y una mancha azul alrededor del ctodo, que demuestran la electromigracin de los aniones y los cationes respectivamente. Una vez finalizada la experiencia se recoge la arena en un vaso para la posterior neutralizacin y eliminacin del Cr(VI).

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PRCTICA 3

DESIONIZACIN Y ABLANDAMIENTO DE AGUAS POR INTERCAMBIO INICO

Material Gradilla con tubos de ensayo 3 vasos de 100 mL Erlenmeyer 50 mL Pipeta 5 y 10 mL 3 frascos con tapa

Reactivos Agua problema Conductmetro NaCl 0.1 M 3 columnas HCl 0.1 M Papel indicador de pH NaOH 0.1 M Cuentagotas Tampn pH 10 (NH4Cl-NH3) Negro de eriocromo T slido BaCl2 0.1 M AgNO3 0.1 M HNO3 0.1 M

Objetivos: - Estudiar la desionizacin del agua: intercambio de cationes por H+ y de aniones por OH-. - Estudiar el ablandamiento del agua: intercambio de iones Ca2+ y Mg2+ por Na+.

Fundamentos El agua es un bien escaso pero imprescindible. La mayor parte del agua que se utiliza para usos industriales o urbanos se toma de los ros o pozos y contiene cantidades variables de sales de calcio y magnesio, las cuales pueden dar problemas para ciertos usos. Cuando las cantidades de iones Ca2+ y Mg2+ son elevadas, el agua se denomina dura. Si dichas sales van acompaadas de cantidades importantes de aniones de hidrgenocarbonato (bicarbonato), parte de la dureza puede eliminarse por ebullicin, lo que produce un desplazamiento de la siguiente reaccin de equilibrio: Ca2+ + 2 HCO3- <===> CaCO3(s) + H2O + CO2(g) con precipitacin de carbonato de calcio. La utilizacin de fosfatos en los productos de lavado tiene como objeto eliminar los iones calcio del medio formando complejos estables y solubles. El impacto ambiental que produce la acumulacin de fosfatos en las aguas residuales ha hecho que stos se vean sustituidos por zeolitas. RESINAS DE INTERCAMBIO INICO Otra manera de disminuir la dureza del agua es mediante el proceso de intercambio inico. Para ello, se pasa el agua por columnas rellenas con resinas de intercambio inico. Estas resinas son polmeros insolubles con forma granular en los que existen grupos funcionales, por ejemplo -SO3- H+ o -NH3+ OHque intercambian cationes y aniones. La resina de intercambio catinico la representaremos por RES -SO3H+. Si se pasa una disolucin de NaCl a travs de una resina de intercambio de cationes RES -SO3- H+, los iones Na+ quedan retenidos en la columna, liberndose la cantidad equivalente de iones H+. El proceso puede escribirse de este modo: RES-SO3- H+ + Na+ Cl- <===> RES-SO3- Na+ + H+ Cl(H+/Na+) (1)

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Esquemticamente:
N a + Cl -

LA N A D E V ID RIO

H + Cl SO 3 - H + SO 3 - H + SO 3 - H + N a + Cl SO 3 - N a + SO 3 - N a + SO 3 - N a + + H + Cl -

Si esta misma resina se encuentra en forma de sal sdica, RES-SO3- Na+, al adicionar una disolucin que contiene iones Ca2+, Mg2+ y Fe2+, se producir un intercambio de iones Na+ por los cationes anteriores, que escribiremos de este modo: RES-SO3- Na+ + Ca2+ <===> ( RES-SO3-)2 Ca2+ + 2 Na+ (2 Na+/Ca2+) (2)

Si se pasa HCl(aq) a travs de la resina RES-NH3+ OH-, el intercambio ser entre iones OH- e iones Cl-. RES-NH3+ OH- + H+ Cl- <===> RES-NH3+ Cl- + H2O (OH-/Cl-) (3)

La combinacin de los procesos (1) y (3) produce la eliminacin de todos los iones de la disolucin y por tanto la desionizacin del agua. La reaccin (2) es un ejemplo de intercambio de un in por otro.

Regeneracin de las Resinas

Una vez agotada la capacidad de cambio, la resina se regenera invirtiendo el proceso. Eso se consigue pasando en cada caso a travs de la columna una disolucin de HCl, NaCl o NaOH. Regeneracin de resinas de intercambio catinico RES-SO3- H+ y RES-SO3- Na+ RES-SO3- Na+ + H+Cl<==> RES-SO3- H+ + Cl- + Na+ Ca2+ + 2Cl(Na+/H+) (Ca2+/2 Na+) (4) (5)

(RES-SO3-)2 Ca2+ + 2 Na+ + 2Cl- <=> 2RES-SO3- Na+ + Regeneracin de resina de intercambio aninico RES-NH3- OHRES-NH3+ Cl+ Na+ OH-

<==> RES-NH3+ OH- + Na+Cl-

(Cl-/OH-)

(6)

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CONDUCTIVIDAD Para un cierto volumen de una disolucin, su resistencia, R, viene dada por:

l R= A

(7)

donde es la resistividad de la disolucin (en Ohmcm), A es el rea a travs de la cual se produce el flujo elctrico (en cm2) y l es la distancia entre los dos planos considerados (en cm). La resistividad suele ser funcin de la temperatura y constituye una caracterstica del material, siendo independiente de la forma geomtrica del mismo, mientras que R depende de su longitud y grosor. Tomando el recproco de la relacin (7) se obtiene:

1 1 A = . R l

(8)

Se define la conductancia electroltica, L, como la magnitud recproca de la resistencia y el recproco de la resistividad como la conductividad, . Otro nombre usado para la conductividad es conductancia especfica. Por tanto, la relacin (8) se puede expresar como:

A L = l

(9)

La unidad de conductancia en el SI es el Siemen (S). Un Siemen es equivalente a -1. Las unidades de son, entonces, S/m. Sin embargo, normalmente, viene expresada en S/cm. De acuerdo con la ecuacin (9), la conductividad de una disolucin es la conductancia de la misma encerrada en un cubo de 1 cm3 (l=1 cm, A=1 cm2). La razn (l/A) se define como la constante de la celda de conductividad, k. Por tanto, la relacin (9) tambin se puede expresar como: =kL (10) La conductividad de una disolucin es una medida de la facilidad con que la corriente elctrica fluye a travs de la disolucin. Dado que en una disolucin de electrolitos, la carga es transportada por los iones, la conductividad de sta depende del nmero y tipo de iones que se mueven libremente en la disolucin. Para medir la conductividad se utiliza un conductmetro al que se conecta una celda de conductividad. El agua pura no conduce la corriente elctrica. No obstante, cuando el agua contiene un electrolito disuelto en ella se convierte en un conductor. Por tanto, la conductividad de una muestra de agua est relacionada con la cantidad de sales disueltas en ella. Bibliografa: 1. R.H. Petrucci, W.S. Harwood y F.G. Herring. Qumica General. (8 Edicin), Vol. II, captulo 22.3, pg. 886. Pearson, Educacin, S.A., 2003. 2. E. Primo Yfera. Qumica Orgnica bsica y aplicada. Tomo I, captulo 18. Ed. Revert S.A. 1996.

Procedimiento experimental
Recomendaciones: - Llenar el frasco lavador con agua desionizada y utilizar esta agua en todos los ensayos. - Es imprescindible que los tubos de ensayo, pipetas, matraces y vasos estn limpios y pasados por agua desionizada cada vez que se usen.

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1. Introduccin a los ensayos qumicos y medida de conductividad

En primer lugar, realizaremos varios ensayos qumicos para determinar la presencia de diversos iones (sulfatos, cloruros e iones Ca2+ y Mg2+) y mediremos la conductividad para las dos aguas siguientes: Blanco (B), agua desionizada del frasco lavador. Los resultados obtenidos con esta agua tienen un doble propsito. Por una parte, nos sirven para comparar con los del agua desionizada que obtengamos al final de la experiencia 2. Por otra parte, nos permiten comprobar que el agua del frasco lavador no est contaminada. Agua Problema (AP), agua facilitada por el Laboratorio de Qumica General. Se encuentra en una botella debidamente etiquetada. Los resultados derivados de los ensayos qumicos y fsicos realizados se recopilarn en la Tabla 1.

ENSAYOS QUMICOS 1. Ensayo de sulfatos Transferir, aproximadamente, 1 mL de la disolucin de inters a un tubo de ensayo. Seguidamente, aadir 4 gotas de BaCl2. Agitar. Si se forma un precipitado blanco de BaSO4 indica la presencia de sulfatos. 2. Ensayo de cloruros A 1 mL de disolucin (en un tubo de ensayo), se le aade 2 gotas de HNO3 0.1 M con objeto de acidificar el medio. Agitar. A continuacin, se introduce 1 gota de AgNO3. Si aparece turbidez indica la presencia de cloruros. 3. Ensayo de iones Ca2+ y Mg2+ A 2 mL de disolucin (en un tubo de ensayo), aadir 5 gotas de disolucin tampn de pH 10. Agitar. Aadir la punta de una esptula de indicador negro de eriocromo T, el cual se encuentra en un tubo Eppendorf. El indicador toma color rojo en presencia de iones Ca2+ y Mg2+, en caso contrario toma color azul. MEDIDA DE LA CONDUCTIVIDAD - Lavar la celda de conductividad con agua desionizada. - Poner el agua que se est analizando en un vial. - Medir la conductividad. - Lavar la celda. Consejos de orden prctico. Para cada disolucin a analizar: 1) Lavar tres tubos de ensayo. 2) Introducir la cantidad deseada de disolucin en sendos tubos de ensayo (1 mL aprox. en cada tubo de ensayo). 3) Rotular los tubos de ensayo. Por ejemplo: B-1, B-2 y B-3. 4) Realizar los ensayos qumicos antedichos 1, 2 y 3, respetando la numeracin. As, por ejemplo, el tubo B-1, en nuestro ejemplo, corresponde al ensayo de sulfatos, etc. 5) Finalmente, medir la conductividad en los viales correspondientes, identificados adecuadamente (B, AP).

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2. Desionizacin del agua

2.1. Regeneracin de la resina catinica RES-SO3- H+ - Asegurarse de que no hay burbujas en la resina, agitndola con una varilla de vidrio. Precaucin en que la resina no se seque. El nivel mnimo del lquido en la columna debe coincidir con el de los propios grnulos de que consta la resina. - Aadir 5 mL de HCl 0.1 M a la resina de intercambio catinico. Abrir la llave y dejar pasar el cido lentamente a travs de la columna, a una velocidad de aproximadamente 1 gota por segundo. - Aadir a la columna agua desionizada del frasco lavador y dejar caer a ritmo rpido para eliminar el exceso de cido. - Comprobar que se ha eliminado el exceso de cido midiendo la conductividad del agua que sale de la columna. Repetir el lavado hasta que se obtenga para la conductividad un valor similar al obtenido para el blanco (B), es decir, el agua del frasco lavador. 2.2. Obtencin de un agua sin cationes (SC). Eliminacin de cationes. - Aadir 40 mL de agua dura AP a la columna de intercambio catinico recin regenerada. - Dejar caer gota a gota a un ritmo lento, 1 gota por segundo. Desechar los primeros 2 mL y recoger el resto. Etiquetar esta agua como SC. 2.3. Ensayos qumicos y medida de la conductividad del agua sin cationes SC. - Completar la Tabla 1 y comparar con los resultados obtenidos para el agua problema (AP). 2.4. Regeneracin de la resina aninica RES-NH3+ OH- Regenerar la resina de intercambio aninico con 5 mL de NaOH 0.01 M. Operar como antes, lavando con agua desionizada hasta que la conductividad sea similar a la obtenida para el agua desionizada del frasco lavador, utilizada como prueba en blanco (B). 2.5. Obtencin del agua desionizada (D). Eliminacin de aniones. - Aadir el agua SC (generada anteriormente en el apartado 2.2) a la columna de intercambio aninico y dejar caer de nuevo a ritmo lento (1 gota por segundo). Desechar los primeros 2 mL y recoger el resto. Etiquetar como D. 2.6. Ensayos qumicos y medida de la conductividad del agua desionizada D. - Recopilar los resultados para el agua desionizada D en la Tabla 1 y compararlos con los correspondientes a los obtenidos anteriormente para el agua problema (AP) y la prueba en blanco (B). El proceso del apartado 2 se ilustra esquemticamente en la pgina 30.

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Tabla 1. Resultados sobre la presencia de iones analizados y valores medidos de la conductividad. Disolucin B (Blanco)a) AP (Agua Problema) SC (Agua Sin Cationes) D (Agua Desionizada)
a)

Ensayo 1 SO42-

Ensayo 2 Cl-

Ensayo 3
Ca2+, Mg2+

Conductividad (S/cm)

B: agua desionizada del frasco lavador.

3. Ablandamiento del agua problema (AP)

3.1. Regeneracin de la resina catinica RES-SO3- Na+ - Aadir 5 mL de NaCl 0.1 M a la resina de intercambio de iones (Ca2+/2 Na+) (ver ec. (5)). Abrir la llave y dejar pasar la disolucin lentamente a travs de la columna a la velocidad de aproximadamente 1 gota por segundo. - Lavar la columna con agua desionizada para eliminar el exceso de NaCl. El paso del lquido puede ser ahora ms rpido que antes. Se lavar hasta que la conductividad del agua de lavado sea la misma que la del agua con la que estamos lavando (B). 3.2. Intercambio (2 Na+/Ca2+) (ver ec. (2)). - Aadir 20 mL de agua dura de la botella etiquetada AP, a la columna recin regenerada. Dejar caer gota a gota a un ritmo lento, de aproximadamente 1 gota por segundo. - Recoger el agua ablandada en un frasco y etiquetarlo como AB (Agua Blanda). Ver esquema del procedimiento en la pgina 31. 3.3. Ensayos qumicos y medida de la conductividad del agua blanda AB. - Recopilar los resultados en la Tabla 2. Tabla 2. Resultados sobre la presencia de iones analizados y valores medidos de la conductividad especfica para el agua blanda (AB) resultante. Disolucin AB (Agua Blanda) Ensayo 1 SO42Ensayo 2 ClEnsayo 3 Ca2+, Mg2+ Conductividad (S/cm)

4. Anlisis de resultados y conclusiones

4.1. Analizar por separado y comparativamente los resultados que se han recopilado en las Tablas 1 y 2. 4.2. Redactar las conclusiones que se derivan de dicho anlisis. 4.3. Contrastar los hallazgos obtenidos con los datos ofrecidos en la bibliografa.

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MP Agua dura AP

AP

Resina para regenerar

SC

SC

SC
Resina para regenerar

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ABLANDAMIENTO
NaCl 2+

H2O* -Na -Na

Ca Cl
+ +

*Agua desionizada
-Na -Na -Na -Na
+ + + +

Ca

Regeneracin

- Na Na

-Na - 2+ -Na - Cl+

Resina regenerada

Na ClCl
-

Ca Cl

2+

Desechar

AP Agua dura Do 2+ Ca 2Cl -Na

+ + +

Agua dura

AP D0 + -

Ablandamiento

-Na -Na -Na

Ca

Ca

2+

Cl
+ + +

-Na Na

Na

-Na -Na -

+ +

Resina para regenerar Resina p/ regenerar

-Na - Cl-

Agua Blanda Agua blanda (AB)

+ Cl + Na Na Cl

Medir

D1

SO42Ca
2+

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ADSORCIN DE SUSTANCIAS DISUELTAS

PRCTICA 4

Objetivos
El objeto de esta experiencia es estudiar la adsorcin por carbn activado de solutos en disoluciones acuosas y su aplicacin para la purificacin.

Fundamentos
Muchos slidos tienen la propiedad de adsorber. La adsorcin es un fenmeno fisicoqumico de superficie del adsorbente en el que el slido adsorbente atrapa en sus paredes a cierto tipo de molculas, llamadas adsorbatos, que estn contenidas en un lquido o un gas. La cantidad adsorbida es funcin del rea superficial; los mejores adsorbentes, por tanto, son aquellos que se hallan en un gran estado de subdivisin. Pueden establecerse algunos hechos generales en relacin con la adsorcin. En primer lugar, la accin es especfica en ambos sentidos: con respecto al adsorbente y al soluto. Algunos adsorbentes tienen un gran poder de adsorcin para determinados solutos y muy poco o ninguno para otros. Entre los adsorbentes ms tiles se encuentran el silicagel y el carbn activado (CA). Este ltimo tiene numerosas aplicaciones en el tratamiento de aguas residuales y en la potabilizacin de aguas de pozo y superficiales. Desde el punto de vista de la composicin qumica, el CA es carbono prcticamente puro. En su estructura, los tomos se encuentran combinados en forma de placas grafticas, las cuales se encuentran separadas y desordenadas, por lo que, entre ellas, existen espacios libres a los que se denominan poros. Los poros ms pequeos (microporos con dimetro menor a 2 nm) tienen tamao adecuado para retener molculas pequeas, como las responsables de olores y sabores de las aguas. Los macroporos facilitan la difusin y atrapan molculas grandes, como los colorantes o los cidos hmicos. El rea superficial de los adsorbentes es la de todos estos poros y canales, por lo que alcanza valores muy altos. La de la mayora de los CA comerciales est entre 500 y 1500 m2/g. La capacidad de un CA para retener (adsorber) una determinada sustancia est determinada por su rea superficial y por la proporcin de poros cuyo tamao es el adecuado: de una a cinco veces el dimetro de la molcula de adsorbato. El CA puede fabricarse a partir de cualquier material orgnico o carbn mineral y cada material proporciona caractersticas y calidades distintas. Estos materiales se activan mediante procesos de activacin trmica (mantener durante un cierto tiempo a temperaturas prximas a 1000 C en atmsferas reductoras y, generalmente, saturadas de vapor de agua) o de deshidratacin qumica (deshidratacin qumica, con cido fosfrico, cloruro de cinc... y carbonizacin a baja temperatura, 500 C). En general, la cantidad de soluto adsorbida por unidad de masa del adsorbente es funcin de la concentracin del soluto, hasta el punto de saturacin del adsorbente y decrece al aumentar la temperatura. 28

1. Purificacin de un compuesto orgnico (acetanilida) con carbn activado

En una primera experiencia trataremos de comprobar la utilidad de algunos adsorbentes (en nuestro caso carbn activado) para la limpieza y/o reciclado de lodos u otros residuos industriales y de laboratorio. Para ello, tomaremos una porcin de un residuo de acetanilida sintetizada en un laboratorio y eliminaremos las impurezas coloreadas hasta lograr unos cristales blancos de acetanilida purificada.

Material

Productos

4 matraces Erlenmeyer de 100 mL 1 vaso de precipitados de 250 mL 1 vaso de precipitados de 50 mL 1 embudo cnico pequeo 1 embudo Bchner Montaje para vaco pinzas

1 esptula 1 cuentagotas 1 varilla 1 vidrio de reloj 1 probeta de 25 mL

Carbn activado Acetanilida con impurezas

Procedimiento experimental
1) Se coloca en un vaso de precipitados de 50 mL una pequea cantidad de acetanilida. Debe presentar un cierto color amarillo-parduzco, debido a la presencia de impurezas orgnicas. 2) Aadir unos 15 mL, aproximadamente, de agua desionizada y la puntita de una esptula de carbn activo. Hervir hasta disolucin completa de la acetanilida. 3) Filtrar la disolucin de acetanilida muy caliente en un matraz Erlenmeyer haciendo uso de un embudo cnico con filtro. Para evitar que se enfre, mantener dicho matraz cerca de la rejilla del mechero, mientras se van aadiendo al filtro pequeas porciones de la disolucin de forma continua. (Hay que usar las pinzas para evitar quemaduras). 4) Dejar enfriar el matraz Erlenmeyer unos 10 minutos sobre el banco de trabajo y 3-4 minutos ms en un bao de agua hasta recristalizar toda la acetanilida. 5) Mientras, preparar el filtro para el embudo Bchner y hacer el montaje del matraz Kitasato en la bomba de vaco. 6) Filtrar a vaco, arrastrando el slido con agua desionizada si es necesario, escurrir y secar los cristales en el embudo Bchner Obsrvese la diferencia entre la acetanilida inicial (acetanilida con impurezas) y la resultante tras el proceso de purificacin realizado (acetanilida purificada).

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2. Estudio de la adsorcin de cido actico por carbn activado

En muchos procesos qumico-fsicos heterogneos se requiere conocer en qu proporcin se adsorben sobre una fase condensada (adsorbente o sustrato) sustancias que se encuentran en otra fase en contacto con la primera. El estudio de la adsorcin a temperatura constante de una sustancia disuelta cumple, en muchos casos, la siguiente ecuacin emprica, conocida como isoterma de Freundlich:

a = k cb

(1)

en la que c es la concentracin molar en el equilibrio, a es la cantidad de sustancia adsorbida por gramo de adsorbente, siendo k y b constantes caractersticas del adsorbente y del soluto para una temperatura dada. Nosotros determinaremos la cantidad de actico adsorbida en el sistema carbn activado/disolucin acuosa de cido actico (HAc).
Material 1 pesa-sustancias de vidrio 2 matraces Erlenmeyer de 100 mL 1 bureta de 10 mL 1 bureta de 50 mL (Mesa A) 1 bureta de 25 mL (Mesa B) Productos Agitador magntico 1 embudo mediano 1 propipeta 1 pipeta graduada de 5 mL Papel Parafilm Fenolftalena Disolucin de NaOH 0.05 M Disolucin de acido actico 0.05 M

Procedimiento experimental Mesa A

1) Se limpia y seca (ver estufa) un matraz Erlenmeyer. Se introducen 0.5 g de carbn activado pesado al miligramo (mCA). Se agregan 50 mL (bureta) de la disolucin 0.05 M de HAc (c0). Calcular el nmero de moles de HAc (n0) contenidos en 50 mL. 2) Introducir un imn, tapar con Parafilm y dejar en el agitador magntico durante 30 minutos. Con objeto de asegurarnos de que todos los experimentos se realizan en las mismas condiciones, tanto la puesta en marcha como la desconexin del agitador magntico se realizar sincrnicamente. Verificar que tambin se utiliza la misma velocidad de agitacin. 3) Transcurridos los 30 minutos, la disolucin que ha estado en contacto con el carbn activo se filtra con papel de filtro fino. Se desechan los primeros 10 mL del filtrado como medida de precaucin para evitar la posible adsorcin del cido actico por el papel de filtro. 4) Se toman 5 mL del filtrado y se valoran con NaOH 0.05 M utilizando fenolftalena como indicador. Repetir la valoracin. Calcular la concentracin del HAc en el equilibrio (c). 5) Calcular los moles de HAc contenidos en 50 mL de la disolucin (n). 6) Deducir la cantidad de cido actico adsorbida por el carbn activo (a), es decir, a = (n0 n) / mCA (moles HAc ads. / g CA). 7) Comparar los resultados propios con los obtenidos por los otros compaeros de mesa. Recopilar los resultados de la Mesa A y de la Mesa B en la pizarra.

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Mesa B
Se limpia y seca (ver estufa) un matraz Erlenmeyer. Se introducen 0.5 g de carbn activado pesado al miligramo (mCA). Se agregan 25 mL de la disolucin 0.05 M de HAc (bureta) y 25 mL (bureta) de agua desionizada. Calcular la concentracin de HAc (c0). Calcular el nmero de moles de HAc (n0) contenidos en los 50 mL totales. Seguir los pasos 2-7 indicados anteriormente para la Mesa A.

Recopilacin de resultados Mesa A

Pareja

mCA (g)

c0 (M)
0.05 0.05 0.05 0.05

n0 (moles)
2.5 103 2.5 103 2.5 103 2.5 103

c (M)

n (moles) a (moles HAc/g CA

1 2 3 4

Mesa B
Pareja

mCA (g)

c0 (M)
0.025 0.025 0.025 0.025

n0 (moles)
1.25 103 1.25 103 1.25 103 1.25 103

c (M)

n (moles) a (moles HAc/g CA

1 2 3 4

Realizar el anlisis y discusin de los resultados recopilados. Redactar las conclusiones obtenidas. Cuestiones 1. Para qu sirve el carbn activo? Enumera dos usos del mismo. 2. Cmo hemos sabido que la acetanilida ha sido purificada? 3. En el estudio de la adsorcin de cido actico por carbn activo: Qu conclusiones se han obtenido del anlisis de resultados? 4. Sugiere una estrategia con la que podramos determinar las constantes k y b de la isoterma de Freundlich.

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