INSTITUTO DE EDUCACION SUPERIOR TECNOLOGICO PUBLICOANDEAS A.

CCERES D

17 de septiembre

TECNOLOGIA DE ANALISIS QUMICO

2012
ANALISIS GRAVIMTRICO DEL ION FERRICO y ALUMINIO.

AREA ACADEMICA DE TECNOLOGIA DE ANALISIS QUMICO IV SEMETRE VESPERTINO.

ANALISIS DE UNA SOLUCION DE ION FERRICO. Este mtodo es aplicable ms fcilmente a cementos, piedras calizas y otros minerales para determinar el contenido de hierro en conjunto. Los xidos mezclados se denominan R2O3. El mtodo es un ejemplo clsico de un ppdo. gelatinoso muy insoluble altamente adsorbente.

Materiales: 1.- 02 crisoles de porcelana 2.- 04 vasos de ppcin de 250 ml. 3.- soporte universal con dos anillos. 4.- 02 embudos de vidrio. 5.- estufa elctrica 6.- Balanza analtica 7.- Mufla elctrica R = 1500C 8.- 02 unidades de papel filtro cuantitativo N 42 9.- Balanza elctrica. 10.- Pinzas para crisoles. Reactivos: 1.- 100 ml. Solucin de FeCl3 0.021 M 2.- Solucin de NH4 OH Diluida ( 1:2) 40 ml. 3.- Solucin de NH4NO3 al 1% 100 ml. 4.- cido Clorhdrico 3N. PROCEDIMIENTO: 1.- Se preparan crisoles, limpindolos y calentndolos a peso constante, a 1000 C en una mufla mechero Meker a la mas alta T que sea posible alcanzar. 2.- Recibida la muestra se calienta a ebullicin 3.- Se agrega solucin diluida de NH4OH lentamente, agitando al mismo tiempo hasta que la solucin este completamente alcalina, lo cual se comprueba por el olor a amoniaco que despide

(TENGA MUCHO CUIDADO NO TRATE DE OLER DE CERCA EL VASO CONTENIENDO ESTOS REACTIVOS. PARA HACER ESTO SIGA LAS INDICACIONES DEL PROFESOR.) 4.- Se notar la formacin de un ppdo. pardo rojizo el cual se dejar reposar hasta que se sedimente y mediante un papel filtro se eliminar el lquido sobre nadante dejando el ppdo. en el fondo del vaso. 5.- A este ppdo se le agrega 40 ml. De solucin al 1 % de Nitrato de amonio, se calienta y se decanta nuevamente Se pasa el ppdo. Al papel filtro. 6.- Se lava inmediatamente el ppdo. Cuatro o cinco veces con solucin al 1% de nitrato de amonio. 7.- Se saca del embudo el papel filtro y se coloca dentro del vaso del cual proviene 8.- Se agrega cido clorhdrico hasta que todo el ppdo. Se disuelva. 9.- Se calienta y se agita para disolver todo el ppdo. 10.- Se diluye a unos 150 ml. 11.- se repiten los pasos del 2 al 9, lavando unas 8 veces antes de sacar el ppdo. 12.- Se dobla el papel conteniendo el ppdo. Y se introduce en el crisol previamente preparado con el ppdo. Hacia abajo.

13.- Se introduce en la mufla que previamente se habr calentado a 150C y luego se eleva la temperatura hasta 1000C a peso constante. ERRORES DEL METODO ABSORCIN.A causa de la naturaleza gelatinosa del ppdo. del hidrxido de hierro u xidos hidratado sus superficies son bastante adsorbentes, por lo tanto el in primario oxidrilo es adsorbido de soluciones bsicas, atrae y retiene iones secundarios de carga opuesta. El nitrato de amonio de la solucin de lavado proporciona tantos iones positivos como negativos para dicha adsorcin. Estos iones por intercambio inico, reemplazan a otros iones adsorbidos y son voltiles cuando se calientan, as son fcilmente eliminados. La reprecipitacin constituye un medio de reducir la concentracin de iones absorbibles, reduciendo as los errores de este origen. La eliminacin de humedad adsorbida a partir del xido frrico hidratado, es completa a 1000C y a partir del xido hidratado de aluminio, a unos 1050 C.

ANALISIS GRAVIMETRICO DE ALUMINIO.

Materiales: 1.- 02 crisoles de porcelana 2.- 04 vasos de ppcin de 250 ml. 3.- soporte universal con dos anillos. 4.- 02 embudos de vidrio. 5.- estufa elctrica 6.- Balanza analtica 7.- Mufla elctrica R = 1500C 8.- 02 unidades de papel filtro cuantitativo N 42 9.- Balanza elctrica. 10.- Pinzas para crisoles REACTIVOS 1.- 100 mL de solucin de sulfato de aluminio 0.037M. 2.- Solucin de NH4 OH Diluida (1:2) 40 ml. 3.- Solucin de NH4Cl al 2% 100 ml. PROCEDIMIENTO. 1.- Se preparan crisoles, limpindolos y calentndolos a peso constante, a 1000 C en una mufla mechero Meker a la mas alta T que sea posible alcanzar. 2.- S i la muestra es slida se agrega 50 ml de agua hasta total disolucin. 3.-. Si no se logra total disolucin se puede agregar gotas de HCl y calentar casi a ebullicin con lo que se logra total disolucin; en este caso se agrega gotas de rojo de metilo. 4.- En este caso ya no se agrega el NH4Cl y si se ha logrado disolucin solo con el agua se agrega unos 5 mL de NH4 CL y luego calentar casi hasta ebullicin. 5.- Se agrega gota a gota solucin de NH4OH diluida hasta que la solucin vire a color amarillo neto con lo que aparecer un precipitado gelatinoso. 6.- Se hierve por espacio de 1 a 2 minutos. 7.- Se filtra a travs de papel filtro cuantitativo

REDUCCIN El xido de hierro, pero no el de aluminio, es fcilmente reducido a Fe3O4 por gases no quemados o por carbn. Durante el quemado del papel y la incineracin a peso constante se necesita una atmsfera oxidante si el hierro esta presenta en la muestra. CALCULOS:

8.- Se lava el precipitado con NH4Cl y luego se coloca en el crisol para ser calcinado. A 1200C de temperatura ERRORES DEL METODO El precipitado que se forma es anftero, es decir acta como cido frente a una base como base frete a un cido y comienza a precipitar a un pH de 4 y la solubilidad mnima est comprendida en un rango de pH entre 6.5 y 7.5, este pH puede verificarse con el rojo de metilo el cual te indicar la cantidad necesaria de amoniaco que hay que agregar para no alcanzar este rango donde el ppdo. Se empezar a disolver. La presencia de sales de amonio evita la coprecipitacin de cationes divalentes como el calcio, magnesio etc. Se obtiene un precipitado fcilmente filtrable cuando la precipitacin se realiza en caliente. El ppdo. No se debe lavar con agua caliente debido a que este peptiza fcilmente y a travs del filtro. El xido de aluminio obtenido por calcinacin de hidrxido es hogroscpico, si no se ha calcinado por lo menos a 1200 C. CALCULOS.-