TITULACIONES CIDO-BASE DETERMINACION DE LA ACIDEZ TOTAL

PROFESOR: HANNAEL OJEDA MORENO

DIDIER VARGAS JENIFFER GARCIA

QUIMICA ANALITICA II

PROGRAQMA DE QUIMICA FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO

BARRANQUILLA- ATLANTICO

Laboratorio de Qumica Analtica II Titulaciones cido-base

CONTENIDO

1. Introduccin 2. Objetivos 2.1 Objetivos generales 2.2 Objetivos especficos 3. Metodologa 3.1 Muestra 3.1.1 3.1.2 3.1.3 Muestra bruta Muestra de laboratorio Porciones pequeas de la muestra de laboratorio (Alcuotas)

3.2 Procedimiento para la recoleccin de datos 3.3 Procesamiento y anlisis de datos 3.3.1 3.3.2 Procesamiento de los datos Anlisis de los resultados

4. Conclusin Bibliografa Anexos

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1. INTRODUCCIN

Las reacciones cido-base son reacciones de equilibrio homogneo o de neutralizacin entre los iones (H+ y OH-), que se producen al estar en contacto un cido y una base, obteniendo una sal ms agua, se utilizan ampliamente para determinacin de cantidades de cidos y bases. La tcnica de valoracin o titulacin consiste en medir el volumen de una solucin de concentracin conocida que reacciona cuantitativamente con un volumen determinado de una solucin con concentracin desconocida, a la cual se le desea determinar la concentracin. Una reaccin acido-base termina cuando ocurre una completa neutralizacin, esto es mejor conocido como punto de equivalencia. Para poder visualizar la reaccin se usan los indicadores acidobase que son sustancias que presentan diferente coloracin en medios cidos y bsicos, gracias a estos se puede seguir el desarrollo de una titulacin. Para realizar una titulacin se debe conocer exactamente la concentracin utilizada del agente titulante y para esto se hace una estandarizacin del titulante ya sea cido o base fuerte. Esto se realiza en un proceso de valoracin donde la cantidad de una sustancia en disolucin se determina a partir de la cantidad consumida del reactivo patrn.

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2. 2.1 Objetivos generales

OBJETIVOS

Preparacin de soluciones de bases fuertes, y valoracin contra patrones primarios Determinacin del contenido de cido en vinagres, vinos, leche y jugo ctrico. Determinacin del peso equivalente de un acido HA, H 2A o H3A. Determinar concentraciones en sustancias cido-base por volumetra.

2.2 Objetivos especficos Preparacin de una solucin de NaOH 0,1M partiendo de una de concentracin 12.4M Determinar cuantitativamente el nivel de acidez de ciertas muestras comunes en muestreo.

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3. METODOLOGIA 3.1 Muestra 3.1.1 Muestra bruta NaOH al 50% El vino Vinagre 4% Jugo de naranja Leche Ftalato acido de potasio (FAP FHK). 3.1.2 Muestra de laboratorio 5 mL de vinagre 50 mL de vino 50 mL de leche 10 mL de jugo de naranja 3.1.3 Alcuotas de la muestra de laboratorio Se tomaron dos alcuotas para la muestra de vinagre de 5 mL cada una; al igual para el jugo de naranja se tomaron 2 alcuotas de 10 mL. Con respecto al FAP se tom una alcuota de 0.5128gr y otra de 0.5251gr; Para el caso de la leche y el vino se tom solo una alcuota de 50 mL en cada caso.

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3.2 Procedimiento para la recoleccin de datos

Preparacin Solucin patrn Patrn Na NaOH 0.1M

Se lleno el matraz aforado de 500ml hasta la mitad con agua destilada.

Se aadi 4.0322 mL de NaOH 50% Luego se agreg ms agua destilada hasta que se complet 250 mL

Estandarizacin de la Solucin NaOH 0.1 M con Ftalato cido de Potasio 2 Alcuotas

0.5543gr FAP + Agua destilada 50mL + 2 3 gotas fenolftalena 0.5251gr FAP + Agua destilada 50mL + 2 3 gotas fenolftalena

Se valoraron estas solucin con NaOH 0.1M aproximadamente.

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Determinacin de la Acidez total de un vinagre 2 Alcuotas

5 mL de vinagre + Agua destilada 20mL + 3 gotas fenolftalena 5 mL de vinagre + Agua destilada 20mL + 3 gotas fenolftalena

Se valoraron estas solucin con NaOH 0.1M aproximadamente.

Determinacin del Contenido de cido de un Vino

Se transfiri una alcuota de 50 mL de la muestra del vino a un matraz. Posteriormente se aadi 50 mL de agua destilada Luego se adicion 3 gotas de fenolftalena y se titul con la solucin de NaOH.

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Determinacin del Contenido de cido en jugo de naranja 2 Alcuotas

10 mL de vinagre + Agua destilada 50mL + 3 gotas fenolftalena 10 mL de vinagre + Agua destilada 50mL + 3 gotas fenolftalena

Se valoraron estas solucin con NaOH 0.1M aproximadamente.

Determinacin del Contenido de cido en leche

Se transfiri una alcuota de 50 mL de de leche a un erlenmeyer. Se aadi 50 mL de agua destilada y 2 gotas de fenolftalena Por ultimo se titul con la solucin de NaOH 0.1 M

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3.3 Procesamiento y anlisis de datos 3.3.1 procesamiento de los datos. Preparacin de hidrxido de sodio aproximadamente 0,100M. Partiendo de una solucin previamente preparada de NaOH aproximadamente 0.1M, se procedi en la estandarizacin del mismo, para esto se calcul el volumen que debe ser utilizado de este modo:

Se tom 4.0322mL de la solucin de NaOH 12.4M y se diluy con agua destilada hasta 250ml, para dar la respectiva concentracin de aproximadamente 0,100M. Teniendo en cuenta que el hidrxido sdico no es un patrn primario, esta disolucin solo ser aproximadamente 0.1 M, por lo que se hace necesaria su estandarizacin y as conocer exactamente su concentracin. Estandarizacin de la solucin de NaOH aproximadamente 0,100M con ftalato acido de potasio. Muestra 1 2 Masa FAP Volumen de NaOH (Vertido) 0.5128gr 28.1mL 0.5251gr 29.9mL Tabla 1.0
Volumen de NaOH (corregido) 28.1469 29.9489

Clculos estequiomtricos para la determinacin de la concentracin del NaOH para ambas estandarizaciones:

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Valor medio para la concentracin:

Con el volumen corregido:

Valor medio para la concentracin:

Estandarizacin con incertidumbres. En la estandarizacin es necesario tener en cuenta las incertidumbres de los materiales utilizados en dicho proceso para obtener un error mnimo. Con la balanza: Estos son los clculos correspondientes para la estandarizacin Ensayo 1

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Ensayo 2

VINAGRE % ACIDO ACETICO Muestra 1 2 Muestra de vinagre Volumen de NaOH

Volumen de NaOH (corregido) 38.9953 39.673

Promedio volumen NaOH=38.11mL Promedio volumen NaOH (corregido)=39.3341mL Determinacin del % Ac. Actico

5mL + 20ml 37.81mL de H2O 5mL + 20mL 38.41mL de H2O Tabla 2.0

Se determin un porcentaje de 3.9878%

de acido actico en el vinagre.

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Determinacin del % Ac. Actico con el volumen de NaOH corregido

Se determin un porcentaje de 4.1159% VINO % AC. TARTARICO Muestra 1 Determinacin % Ac. Tartrico .

de acido actico en el vinagre.

Muestra de vino 50mL

Volumen de NaOH

24.01mL Tabla 3.0

Volumen de NaOH (corregido) 24.435

Se determin un porcentaje de

de Ac. Tartarico en el vino.

Determinacin % Ac. Tartrico con el volumen de NaOH corregido

Se determin un porcentaje de .

de Ac. Tartarico en el vino.

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JUGO DE NARANJA % AC. CITRICO Muestra 1 2 Muestra de Volumen de jugo de NaOH naranja 10mL 7.95mL 10mL 8.11 Tabla 4.0
Volumen de NaOH (corregido) 8.8603 9.0203

Promedio volumen NaOH=8.03Ml Promedio volumen NaOH (corregido) = 8.9403 Determinacin % Ac. Ctrico

Se determin un porcentaje de

de cido ctrico en el jugo de naranja.

Determinacin % Ac. Ctrico con el volumen de NaOH corregido

Se determin un porcentaje de

de cido ctrico en el jugo de naranja.

LECHE % AC.LACTICO Muestra 1 2 Promedio volumen NaOH= 12.5mL Promedio volumen NaOH (corregido)= 13.41095 Muestra de leche 50Ml 50Ml Tabla 5.0 Volumen de NaOH 12.4 12.6
Volumen de NaOH (corregido) 13.3109 13.511

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Determinacin % Ac. Lctico H3C-CH(OH)-COOH + NaOH H3C-CH(OH)-COONa + H2O.

Se determin un porcentaje de cido lctico

en la leche

Determinacin % Ac. Lctico con el volumen de NaOH corregido

Se determin un porcentaje de cido lctico

en la leche

DETERMINACION DEL ACIDO CARBOXILICO DESCONOCIDO Muestra Peso muestra 0.1102 Volumen muestra diluida 50mL Tabla 5.0 Volumen de NaOH 16.5mL
Volumen de NaOH (corregido) 16.5413

Suponiendo que

por La fuerza de La base, se tiene lo siguiente:

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3.3.2 Estadstica de los datos

Grupo Porcentaje masavolumen de Acido actico en vinagre 1 2 3 4 5 6 7 8 3.7800 2.8778 3.8140 3.9670 3.8940 4.0300 3.6400 4.0212 Porcentaje masavolumen de Acido tartrico en vino 0.3140 0.2146 0.3019 0.4700 0.3020 0.3141 0.5500 0.3229 Porcentaje masavolumen de Acido Lctico en leche 0.2000 0.2016 0.2000 0.1900 0.0950 0.2035 0.1970 0.2015 Porcentaje masavolumen de Acido Ctrico en jugo de naranja. 0.4600 0.4373 0.4306 0.3250 0.4230 0.4549 0.4000 0.4689

Tabla 6.0 Datos de todos los grupos. Test Q para vinagre [QTAB (N=8; 95%c) = 0.526]

%P/V Acido actico en vinagre 2.8778 3.6400 3.8140 3.7800 3.8940 3.9670 4.0212 4.0300 Tabla 7.0

2.8778 3.6400 3.8140 3.7800 3.8940 3.9670 4.0212 4.0300 3.753

-0.8752 -0.353 0.061 0.0027 0.141 0.214 0.2682 0.277 2.1921 Tabla 8.0

0.7659 0.1246 0.00372 0.01988 0.0458 0.0719 0.07673 1.16853

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Test Q para cido tartrico [QTAB (N=8; 95%c) = 0.526]

%P/V Acido tartrico en vino 0.2146 0.3019 0.3020 0.3140 0.3141 0.3229 0.4700 0.5500 Tabla 9.0 0.2146 0.3019 0.3020 0.3140 0.3141 0.3229 0.4700 0.5500 0.3486 -0.348 -0.0467 -0.0466 -0.0346 -0.0345 -0.0257 0.1214 0.202 0.8595 Tabla 10.0 0.1211 0.00218 0.00217 0.00119 0.00119 0.00066 0.0147 0.0408 0.18399

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Test Q para el jugo de naranja (cido ctrico tartrico) [QTAB (N=8; 95%c)= 0.526]
%P/V de Acido Ctrico en jugo de naranja 0.3250 0.4000 0.4230 0.4306 0.4373 0.4549 0.4600 0.4689 0.3250 0.4000 0.4230 0.4306 0.4373 0.4549 0.4600 0.4689

Tabla 11.0

0.4249

-0.0999 -0.0249 -0.0019 0.0057 0.0124 0.03 0.0351 0.044 0.2539 Tabla 12.0

0.00193 0.00062

0.00123 0.00193 0.006813

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Test Q para la leche (cido lctico) [QTAB (N=8; 95%c) = 0,526]; [QTAB (N=7; 95%c) = 0,568] [QTAB (N=6; 95%c) = 0,625]

%P/V Acido lctico en la leche 0.0950 0.1900 0.1970 0.2000 0.2000 0.2015 0.2016 0.2035 Tabla 13.0

0.1900 0.1970 0.2000 0.2000 0.2015 0.2016 0.198

0.0201

Tabla 14.0

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Se estandariz el NaOH para esto se utiliz el Ftalato cido de potasio el cual es un patrn primario, y es uno de los compuesto ms adecuado para este fin, Y como en cualquier titulacin acido base, se
utiliz un indicador, en este caso la fenolftalena, la cual proporcion la informacin de la finalizacin de la reaccin, lo que se pudo notar con el cambio de color de la solucin, lo que indic que el NaOH haba reaccionado completamente con el ftalato acido de potasio, formando se as el compuesto. I nicialmente se

estableci la concentracin del NaOH como 0.1000M pero cuando se realiz el respectivo calcul se evidenci que la concentracin de el NaOH fue 0.0872M. En los valores de volumen y peso reportados, se hicieron las correcciones pertinentes que tienen que ver con la calibracin de la bureta (Anexo B) y la incertidumbre de la balanza, que es 0.0001 ello se requiere debido a que se deben minimizar los errores y as obtener mejores resultados en el anlisis. La titulacin de NaOH con el acido tartrico es una titulacin base fuerte - acido dbil, en la cual, segn los clculos se determin un porcentaje de de Ac. Tartrico en el vino. Se determino a dems que la relacin no es 1:1 ya que el cido tartrico disocia dos veces como se ve en la reaccin siguiente: HOOC-CHOH-CHOH-COOH + 2 NaOH = - OOC-CHOH-CHOH-COO- + 2H2O + 2Na+ De manera similar se titulo el NaOH con el cido ctrico, ste es un cido dbil poliprtico que da como resultado la siguiente reaccin H2C6H5O7 + 3NaOH = 3H2O + Na3C6H5O7 Determinndose un porcentaje de de cido ctrico en el jugo de naranja. Por otro lado se hall el peso molecular de un acido carboxlico desconocido, arrojando un resultado que, es posible haya sido afectado por ciertos errores al realizar la titulacin o tal ves al momento de pesar la muestra, ya que el resultado fue de , El cul no llega a ser uma aproximacin de ninguno de los pesos moleculares de ninguno de los acido disponibles en el laboratrio que eran:
Acido Peso molecular Ftalato acido de potasio 204.22gr oxlico 90.04gr benzoico 122.12gr

4.0 Conclusiones
La titulacin por mtodo volumtrico permite evaluar la concentracin desconocida del cido a travs de la concentracin ya conocida de la base (hidrxido de sodio (NaOH), en este caso) o cualquier base, es decir, dada la cantidad de dicha base necesaria para reaccionar cuantitativamente con esa disolucin cida. A dems se debe concluir que antes de llevar a cabo una titulacin hay que tener en cuenta todas las clases de errores que se puede generar durante la realizacin de la misma, para as minimizarlos y obtener los mejores resultados en el anlisis, ya que por este mtodo de titulacin volumtrica se pude conocer de manera sencilla rpida y prctica la 19

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concentracin del analito, con ayuda de distintos indicadores cido-base que permiten la aplicacin de este mtodo, ya que es visible su cambio de color en el punto final de la reaccin, de esta matera gracias a este mtodo de valoracin se pudo comprobar experimentalmente el porcentaje de cido presentado en muestras comunes, como el jugo de naranja (cido ctrico), vinagre (cido actico) o como el vino (cido tartrico) y una muestra problema. Bibliografa: HARRIS D. Anlisis qumico cuantitativo. 3 edicin, Barcelona: Revert, 2007. P 75, 244, 245, 730 SKOOG D. WEST D. HOLLER J. CROUCH S. Fundamentos de Qumica analtica .8 edicin, Thompson, 2004. P 374

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ANEXO A
PREGUNTAS Soluciones estndar. 1. Seale los factores que se consideran para elegir una base como solucin estndar en el laboratorio. Las caractersticas que debe tener una sustancia para utilizarla como estndar primario de un cido o base son: Primeramente debe ser una base fuerte, que tenga suficiente estabilidad, que reaccione rpido con el cido y que se conozca su normalidad. Su concentracin debe mantenerse indefinidamente invariable para evitar la necesidad de su normalizacin peridica. Mxima pureza. Estabilidad atmosfrica. La reaccin con el analito deber ser completa, porque solo as se alcanzar el punto final. Ausencia de agua de hidratacin para evitar que cambie de composicin el slido con las variaciones en la humedad relativa. Que sea de fcil adquisicin y bajo precio. Solubilidad suficiente en el medio de titulacin. Una masa razonable grande para disminuir los errores asociados con la operacin de pesada. 2. Qu caractersticas debe tener una sustancia para utilizarla como estndar primario de un cido de un cido o una base? Mencione algunos de los estndares primarios que se utilizan por lo comn. Las soluciones patrn que se utilizan en las valoraciones de neutralizacin son siempre cidos o bases fuertes ya que estos reactivos, completamente ionizados, producen cambios de pH ms pronunciados en el punto de equivalencia de las valoraciones Algunos de los estndares primarios que se utilizan por lo comn para cido y bases son: 21

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Oxido de mercurio (HgO). Tris-(hidroximetil)aminometano, conocido como THAM o TRIS. Ftalato acido de potasio (FAP). cido clorhdrico (HCl). Yodato acido de potasio KH(IO3)2 Carbonato de sodio ( Na2CO3). 3. calcular la concentracin de una solucin de NaOH al 50% (p/p) que tiene un peso especfico de 1.52

Sln NaOH 50% (P/P) Peso especfico = densidad = 1,52 g/mL

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ANEXO B
CALIBRACIN DE LA BURETA N 3 Factor de correlacin a 29C = 1.0051Ml / g Masa matraz vaco = 59.5324g Volumen Frasco lleno (g) Masa del agua por diferencia (g) 49.8009 39.9237 29.8975 19.9400 9.0459 Tabla Volumen con factor de correlacin (29C) 50.0548 mL 40.1273mL 30.0499mL 20.0416mL 9.0893mL Error a cada volumen 0.0548 0.1273 0.0499 0.0416 -0.9107

50 40 30 20 10

109.3329 99.4561 89.4294 79.4724 68.5783

Calibracin de la bureta N 3
0,2 0,1273

0
0 0 -0,2 Error -0,4 -0,6 -0,8 -1 -0,9107 10

0,0416

0,0499

0,0548

20

30

40

50

60

Volumen Vertido

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