LABORATORIO DEL DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA

Destilacin de productos de petrleo.

Definiciones y abreviaturas: Punto de descomposicin: Es la temperatura que coincide con las primeras indicaciones de descomposicin trmica del lquido en el baln. Las indicaciones caractersticas de descomposicin trmica son evolucin de humos y temperaturas errticas que normalmente decrecen despus de un ajuste del calentamiento. Punto seco: Es la temperatura que se observa en el instante en que la ltima gota de lquido evapora desde el punto inferior del baln. Cualquier gota o pelcula de lquido sobre las paredes laterales del baln o sobre el termmetro son descartadas. Generalmente se emplea el punto final de ebullicin (la mxima) en lugar del punto seco. El punto seco puede ser informado en relacin con algunos solventes utilizados para propsitos especiales, tal como aquellos empleados en la industria de pinturas. Punto final de ebullicin: Es la mxima temperatura obtenida durante el test. Esto generalmente ocurre despus de la evaporacin de todo el lquido desde el fondo del baln. El trmino temperatura mxima es frecuentemente utilizado como sinnimo. Punto inicial de ebullicin: Es la temperatura observada en el instante en que cae la primera gota del extremo inferior del condensador. % Evaporado: Es la suma de % recuperado y % de prdida. % Prdida: 100 - % Recuperacin total. % Recuperado: Es el volumen en ml de condensado observado en la probeta en relacin con una lectura simultnea del termmetro.

LABORATORIO DEL DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA

% Recuperacin: Es el mximo % recuperado. % Residuo: Es el volumen del residuo en ml. % Recuperacin Total: Es la combinacin del % Recuperacin y el residuo en el baln. Lectura del termmetro: Es la temperatura del vapor saturado medida en el cuello del baln debajo del tubo de vapor. ASTM: Instituto Americano de Estandarizacin Tcnica Referencias: Mtodo ASTM 86. Desarrollo: Resumen: Una muestra de 100 ml es destilada bajo condiciones prescritas que son apropiadas a su naturaleza. Se realizan observaciones sistemticas de las lecturas del termmetro y de los volmenes del condensado, y de estos datos se informan los resultados del ensayo. Significado y usos: Las caractersticas de la destilacin (volatilidad) de hidrocarburos frecuentemente tiene un importante efecto sobre su seguridad y performance, especialmente en el caso de fuels y solventes. La volatilidad es la mayor determinante de la tendencia de un hidrocarburo a producir potencialmente vapores explosivos. Es tambin de importancia crtica para nafta de uso automotor y aeronaftas, afectando el arranque, el calentamiento y la tendencia a formar vapor lock a altas temperatura de operacin o a elevadas alturas, o ambas. La presencia de componentes de alto punto de ebullicin en estos y

LABORATORIO DEL DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA

otros fuels puede afectar significativamente el grado de formacin de depsitos slidos de combustin. La volatilidad, al afectar la velocidad de evaporacin, es tambin un factor importante en la aplicacin de muchos solventes, especialmente aquellos usados en pinturas. Las especificaciones de productos de petrleo, generalmente incluyen lmites para la destilacin, de forma de asegurar productos de adecuada volatilidad y performance. Preparacin del aparato: Para preparar el aparato referirse a la tabla correspondiente del Anexo 1, previa definicin del Grupo al que pertenece la muestra. Llevar la temperatura de la probeta, el baln, el sensor de temperatura y el bao de enfriamiento a la temperatura indicada. Tomar los recaudos necesarios para que la temperatura del bao de enfriamiento y de la probeta se mantengan en los valores indicados. El bao de enfriamiento debe tener un nivel de lquido por encima del punto ms alto del condensador. Si es necesario, tomar las provisiones necesarias (agitacin, circulacin o burbujeo de aire) para que la temperatura sea uniforme a travs del bao. La probeta debe estar en bao tal que el nivel del lquido sea tan alto como la marca de 100 ml o estar completamente inmersa en una cmara con circulacin de aire. Grupos 0, 1, 2 y 3: Un medio adecuado para los baos de baja temperatura los constituyen el hielo picado y agua, sal refrigerada y etiln glicol refrigerado. Grupo 4: Medios adecuados para temperatura ambiente o ms alta incluyen agua fra, agua caliente o etiln glicol calentado. Separa cualquier lquido residual en el condensador pasando un pao suave libre de hilachas sostenido por un hilo o alambre de cobre. Grupos 0, 1, 2 y 3: Ajustar un termmetro 7C, con un corcho o tapn de goma siliconado en el cuello del baln y llevar la temp de la muestra a la temperatura indicada en la tabla. Medir 100 ml de muestra en la probeta y transferirlos tan completamente como sea posible al baln de destilacin teniendo cuidado de que nada de lquido fluya en el tubo de vaporizacin.

LABORATORIO DEL DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA

Ajustar el sensor de temperatura de modo de que quede centrado en el cuello del baln. En el caso de tratarse de un termmetro, el bulbo es centrado en el cuello, y el extremo inferior del capilar debe estar a nivel con el punto ms alto del fondo de la pared interna del tubo de vaporizacin del baln (ver Fig. 1). En el caso de termocupla/ termmetro de resistencia, seguir las instrucciones del fabricante para su colocacin. Ajustar el tubo de vaporizacin del baln en el tubo del condensador. Ajustar el baln en posicin vertical y de modo tal que el tubo de vaporizacin se extienda en el tubo condensador por una distancia de 25 a 50 mm. Levantar y ajustar el soporte del baln contra el fondo del mismo. Colocar la probeta que fue usada para medir la carga, sin secarla, en su bao bajo el extremo inferior del tubo condensador, tal que el mismo est centrado en la probeta y se extienda en su interior por una distancia de al menos 25mm pero no por debajo de la marca de 100 ml. Cubrir la probeta con un trozo de papel secante o similar. Registrar la temp ambiente. Proceder a la destilacin como se indica a continuacin. Pasos a seguir: Uso del equipo manual: 1. Aplicar calor al baln de destilacin y su contenido. El calentamiento en esta etapa debe ser regulado tal que el intervalo de temperatura entre la primera aplicacin de calor y el punto inicial de ebullicin sea el indicador en la Tabla Condiciones durante el ensayo del Anexo 1. 2. Observar y registrar el punto inicial de ebullicin. Si no se utiliza un deflector en la probeta, moverla inmediatamente tal que el extremo del condensador toque su pared interna. 3. Regular el calentamiento tal que el tiempo desde el punto inicial de ebullicin hasta el 5 o 10% de recuperado sea el indicado en la Tabla Condiciones durante el ensayo del Anexo 1. 4. Continuar regulando el calentamiento tal que la velocidad uniforme promedio de condensacin desde el 5 o 10% de recuperado hasta un residuo de 5 ml en el baln sea de 4 a 5 ml/min. 5. Repetir toda destilacin que no rena las condiciones indicadas.

LABORATORIO DEL DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA

6. Si se observa un punto de descomposicin discontinuar el calentamiento. 7. En el intervalo entre el punto de ebullicin inicial y el final de la destilacin, observar y registrar los datos necesarios para el clculo e informe de los resultados del ensayo de acuerdo a lo requerido por la especificacin involucrada. Registrar todos los volmenes en la probeta y las temp, aproximando al nmero entero ms prximo. Uso deL destilador automtico Herzog: 1. Los destiladores normalmente estn conectados. De todos modos tener en cuenta que trabajan con 220 V. a) Con el equipo encendido y con la muestra preparada y cargada, seleccionar en el men principal la opcin del PROGRAMA DE DESTILACION correspondiente a la muestra a ensayar. Automticamente se cargarn todos los parmetros de trabajo. b) Finalizada la destilacin se ingresa el volumen del residuo en mililitros. Dirigirse al men principal se podr ver la tabla y curva de destilacin, como las que se muestran al final a modo de ejemplo. La tabla obtenida est corregida a una presin de 1013 mbar ( 760 mmHg / 101.3 kPas). ANEXO 1 CARACTERSTICAS DEL GRUPO
Caracterstica muestra Tipo de destilado GRUPO 0 GRUPO 1 nafta <9.5 -<=250 GRUPO 2 nafta <9.5 -<=250 GRUPO 3 -<9.5 <100 <=250 GRUPO 4 Keros.gol <9.5 >100 >250

Gasolina nat. TVR a 37.8C psi -Destilacin: 1 gota, -C Mxima, C --

LABORATORIO DEL DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA

MUESTREO
Temp. Botella muestra C Temp muestra almacenada Si la muestra est hmeda GRUPO 0 0 4.5 0 4.5 GRUPO 1 0 - 10 0 10 GRUPO 2 0 10 GRUPO 3 Ambiente 11C< P. Escurrim Secar GRUPO 4 Ambiente 11C< P. Escurrim Secar

Remuestreo

Remuestreo

Remuestreo

PREPERACIN DEL APARATO

Grupo 0 100 7 C A 32 Grupo 1 125 7 C B 38 Grupo 2 125 7 C B 38 Grupo 3 125 7 C C 50 Grupo 4 125 7 C C 50

Baln, ml Termmetro ASTM Soporte baln Dimetro agujero, mm Temp al comenzar el test: Baln y termmetro, C Soporte baln y carcaza Probeta carga (100ml)C

0 a 4.5 No sup. Amb. 0 a 4.5

13 a 18

13 a 18

13 a 18

No sup. Amb.

No sup. Amb. No sup. Amb. No sup. Amb. 13 a 18 13 a 18 13 a 18 13 a amb.

LABORATORIO DEL DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA

CONDICIONES DURANTE EL ENSAYO

GRUPO 0 0 -1 GRUPO 1 0-1 GRUPO 2 0-4 GRUPO 3 0-4 GRUPO 4 0 60

#Temp bao enfriamiento, C Temp bao alred. probeta, C Tiempo desde aplicacin calentamiento a 1 gota, min. Tiempo desde 1 gota al 5% recuperado, min. Tiempo desde 1 gota al 10% recuperado, min. Velocidad uniforme de condensacin desde 5% recuperado a 5% residuo en el baln, ml/min. Tiempo desde residuo de 5 ml a p. Final, min.

0-4 2a5

13 - 18 5 a 10

13 - 18 5 a 10

13 - 18 5 a 10

+/-3C de la temp de carga 5 a 15

--

60 a 75

60 a 75

--

--

3a4

--

--

--

--

4a5

4a5

4a5

4a5

4a5

3a5

3a5

3a5

Mx. 5

Mx. 5

LABORATORIO DEL DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA

TABLA 9 Repeatability and Reproducibility for Groups 2, 3 and 4. (Automatic).

% collected IBP 2% 5% 10 % 20- 70 % 80 % 90- 95 % FBP Repeatability C F 3.5 6.3 3.5 6.3 1.1+1.08 S 2.0+1.08 S 1.2+1.42 S 2.2+1.42 S 1.2+1.42 S 2.2+1.42 S 1.2+1.42 S 2.2+1.42 S 1.1+1.08 S 2.2+1.08 S 3.5 6.3 Reproducibility C F 8.5 15.3 2.6+1.92 S 4.7+1.92 S 2.0+2.53 S 3.6+2.53 S 3.0+2.64 S 5.4+2.64 S 2.9+3.97 S 5.2+3.97 S 3.0+2.64 S 5.4+2.64 S 2.0+2.53 S 3.6+2.53 S 10.5 18.9

TABLA 10 Observed Precision Values for Typical Values of Slope Groups 2, 3 and 4 (Automatic).
% Collected 20-70% C/%V 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 1.0 2.0 3.0 4.0 2.0 3.0 4.0 5.0 --Slope F/%V 0.9 1.8 2.7 3.6 4.5 0.9 1.8 2.7 3.6 4.5 1.8 3.6 5.4 7.2 3.6 5.4 7.2 9.0 --Repeatability C F 1.5 2.7 2.5 4.5 3.0 5.4 4.0 7.2 4.5 8.1 1.5 2.7 2.5 4.5 3.0 5.4 4.0 7.2 4.5 8.1 2.0 3.6 3.0 5.4 4.0 7.2 5.0 9.0 3.5 6.3 3.5 6.3 3.5 6.3 3.5 6.3 3.5 6.3 3.5 6.3 Reproducibility C F 4.5 8.1 6.5 11.7 8.5 15.3 10.5 18.9 12.5 22.5 4.0 7.2 5.5 9.9 7.0 12.6 8.0 14.4 9.5 17.1 4.5 8.1 7.0 12.6 9.5 17.1 12.0 21.6 6.0 10.8 8.0 14.4 10.0 18.0 12.0 21.6 8.5 15.3 10.5 18.9

10- 80%

5, 90 and 95%

2%

IBP FBP

LABORATORIO DEL DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA

TABLAS DE DESTILACION HEXADECANO