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Cromatografia de Capa Fina
Cromatografia de Capa Fina
Objetivos
- Conocer la técnica TLC de separación e identificación de compuestos
- Calcular la RF de dos sustancias
- Identificar un compuesto sintetizado usando la técnica TLC
Introducción
La cromatografía en capa fina, que comenzó a usarse hacia 1950, es muy simple, barata,
sensible y eficiente. Es especialmente útil cuando se quiere determinar el número de
componentes de una mezcla o identificar los compuestos existentes en una mezcla.
En la cromatografla de capa fina, un adsorbente está depositado formando una delgada capa
sobre una placa de vidrio, papel de aluminio u otros materiales, por la que ascienden,
arrastradas por un disolvente (eluyente), una o más sustancias que se pretenden separar o
identificar.
Con la ayuda de un capilar de vidrio, una pequeña cantidad de muestra se deposita sobre el
adsorbente, muy cerca del extremo inferior de la placa. Una vez depositada la muestra, se
introduce la placa en una cubeta de cromatografía, que contiene en el interior el disolvente
con el que va a desarrollarse el cromatograma. La altura del disolvente en dicho frasco o
cubeta debe ser tal, que éste no toque la zona donde se encuentra la pequeña mancha de
producto depositado. La placa se coloca en posición vertical, ligeramente inclinada.
Material
Cubeta de cromatografía (puede usarse un bote de vidrio del tamaño adecuado con tapa
hermética)
Capilar de vidrio (tubos microhematocrito 75x1.55mm)
Papel de filtro
Tijeras
Espátula
Pipeta
Proveta
Cuentagotas
Reactivos
Cromatofolios Al TLC 5x7.5 cm silica gel 60F
Tolueno
Etanol
Anaranjado de metilo (indicador de pH)
Azul de metileno
Rojo Congo
Anaranjado de metilo (procedente de la práctica anterior)
Procedimiento experimental
- Preparar un rectángulo de papel de filtro de altura y perímetro inferiores a los de la cubeta
de cromatografía y colocarlo adosado a la pared de la parte interior de ésta, procurando que
a lo largo del experimento nos permita la visión perfecta del cromatofolio.
- Preparar una disolución 1:1 de tolueno y etanol. Sólo será necesario un volumen que
permita una altura de disolvente en el interior de la cubeta de unos 5 mm.
- Introducir la disolución anterior (disolvente) en el interior de la cubeta y tapar ésta
herméticamente, para permitir que, al impregnar el papel de filtro, los vapores de disolvente
saturen todo el volumen de la cubeta.
- Con un lápiz y una regla trazar un linea horizontal a unos 5 mm de la base de un
cromatofolio (la línea deberá quedar por encima del nivel de disolvente cuando el
cromatofolio se introduzca en la cubeta)
- Preparar la mezcla de anaranjado de metilo, azul de metileno y rojo Congo, añadiendo
unas 10 gotas de cada uno de ellos en 2 mL de etanol.
- Con la ayuda del capilar de vidrio colocar una gota de la mezcla sobre la linea trazada en
el cromatofolio.
- Introducir rápidamente el cromatofolio en la cubeta, en posición vertical, ligeramente
inclinada y de forma que desde el exterior tengamos visión del nivel del disolvente en el
cromatofolio en todo momento.
- Cuando el nivel de disolvente se situe a unos pocos milímetros de la parte superior del
cromatofolio, extraer éste y dejarlo secar al aire. Marcar con un lápiz el nivel que ha
alcanzado el disolvente. Tapar rápidamente la cubeta para que su atmósfera se mantenga
saturada de disolvente.
- Disolver una pequeña cantidad del anaranjado de metilo obtenido en la práctica anterior
en 2 mL de etanol.
- Trazar un línea horizontal en un nuevo cromafolio, depositar una gota de la disolución de
anaranjado de metilo sobre la línea e introducir el cromatofolio en la cubeta. Extraerlo
cuando el nivel de disolvente alcance la parte superior del cromatofolio y dejar que se
seque al aire.
- Observar los dos cromatogramas (en el primero se deben observar los diferentes
recorridos de cada sustancia) . Tomar medidas de las diferentes alturas (siempre desde la
linea trazada).
- Calcular RF para cada sustancia.
Resultados experimentales
Sustancia D / mm h / mm RF
Conclusiones
Ejercicios
1- ¿Cómo se pueden poner en evidencia las manchas en un cromatograma?
2- ¿Qué combinación de las propuestas emplearía para separar una mezcla de compuestos
muy polares?.
a.Un adsorbente muy activo y un eluyente poco polar
b. Un adsorbente muy activo y un eluyente muy polar
c. Un adsorbente poco activo y un eluyente poco polar
d. Un adsorbente poco activo y un eluyente muy polar
Bibliografía
- Ballesteros, P y otros; Curso experimental de Química Orgánica; UNED, 1989.
- Brewster, RQ y otros; Curso de química orgánica experimental; Ed. Alhambra, 1978
Corrosión metálica
Alumbre de cromo
Síntesis colorante azoico
Cromatografía capa fina