RESUMEN:

En esta práctica de laboratorio de química orgánica, se trató de conocer las

diferentes constantes físicas de compuestos orgánicos, se experimentó dichas
propiedades, se conoció el manejo y características de los diferentes equipos e
instrumentos necesarios para tales fines como también se estableciólas técnicas
para la determinación de las constantes físicas, como son punto de fusión y punto
de ebullición para criterios de pureza de compuestos orgánicos.
INTRODUCCIÓN:

Las propiedades físicas de los compuestos orgánicos tales como punto de fusión,
punto de ebullición, índice de refracción, etc. Se utilizan comúnmente en la
identificación de los mismos. Cada compuesto tiene valores característicos y
específicos para estas propiedades los cuales se pueden utilizar para reconocer la
presencia del compuesto. Las propiedades físicas observadas para un compuesto
también indican la pureza de la muestra siendo está más pura entre más
concuerde con los valores reportados en la literatura para ese compuesto más
puro. El punto de fusión para los sólidos y el punto de ebullición para los
líquidos, son propiedades que pueden ser determinadas con facilidad, rapidez y
precisión, siendo las constantes físicas más usadas, por lo que constituyen
determinaciones rutinarias en el laboratorio de Química Orgánica.
Desde el punto de vista práctico, el punto de fusión se define como la temperatura
a la que un sólido se transforma en líquido a la presión de 1 atmósfera. El punto
de fusión puede determinarse por medio del método capilar. Observando la
temperatura a la cual empieza (temperatura inicial) y termina (temperatura final) la
fusión. A la diferencia entre ambas (temperatura final–temperatura inicial) se le
conoce como rango de fusión.
En ambos métodos se calcularan sus respectivos porcentajes de error. El punto de
ebullición que se mide cuando la presión externa es de 1 atm se denomina
temperatura normal de ebullición. En el punto de ebullición la presión de vapor del
líquido contrarresta la presión atmosférica y en el seno del líquido, al no sentirse
presión, se forman burbujas permitiendo de esta forma que la vaporización ocurra
en muchos puntos dentro del líquido. Así que es importante conocer los valores de
las sustancias tanto en punto de fusión como en punto de ebullición para
determinar la pureza de los compuestos orgánicos.

MATERIALES.

Reactivos: Azúcar, Oxido cúprico CuO, Sodio o potasio metálicos (Na o K),Etanol
o metano (CH3CH2OH o CH3OH),Acido acético glacial (CH3COOH),Solución
saturada de Ca(OH)2 o Ba(OH)2,Solución de acetato de plomo al 10%
((CH3COO)2Pb),Solución saturada de sulfato ferroso amoniacal
Fe(NH4)SO4,Solución de nitrato de plata al 5% AgNO3,Solución de hidróxido de
sodio al 20% NaOH, Acido nítrico al 5%,Solución de sulfato ferroso
(FeSO4),Solución de cloruro férrico al 2% FeCl3,Solución de nitro prusiato de
sodio (Na2(FeCN)5NO),D.D.T. Sulfato de cobre anhidro (CuSO4),Sulfuro de
amonio.

Equipos: Pedazo de porcelana, tubo de ensayo pírex, vaso precipitado de 100 ml,
tubo de desprendimiento, tubo de bohemia, embudo y papel filtro, papel indicador,
pipeta de 100 ml, mechero, trípode, rejilla, placa de calentamiento, soporte,
corcho, pinza metálica, varilla.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN:

DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSION:

En un vidrio de reloj se tomó aproximadamente 10 mg. de una sustancia y se

pulverizo. Luego se recogió la sustancia pulverizada con el extremo abierto del
tubo capilarde vidrio refractario, cerrado por uno de sus extremos hasta una altura
aproximada de 3 mm. Luego se sujetó con sumo cuidado a un termómetro, se
introdujo dentro de un tubo de Thiere que contenía aceite esto preparado
previamente.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

Determinación de Carbono.

1. Se tomo una muestra de azúcar y se la coloco en un pedazo de porcelana.

2. Se prosiguió a sujetar el contenido de la muestra del pedazo porcelana con

unas pinzas para crisol.

3. Se llevo la muestra contenida en el pedazo de porcelana al mechero

Bunsen para calcinar.

4. Se observo el resultado obtenido.

Determinación de hidrogeno y Oxigeno.

Se Coloco 1 g de CuO en una capsula de porcelana y se lo calcino.

En un tubo de ensayo se mezclo glucosa y CuO en proporciones de 1:4.

Se completo con un poco mas de CuO para recubrir la mezcla.
Se aseguró la anterior mezcla en un tubo de ensayo con un tapón que contiene
un vidrio acodado.

Instale el tubo de ensayo perpendicularmente al soporte universal, y verticalmente

al mechero.

Prepare otro tubo de ensayo pequeño con oxido de bario, y lo acople al extremo
del vidrio acodado.

Al primer tubo de ensayo se le aplica calor.

Se observo el resultado obtenido.

Luego se agrego sulfato de cobre en el primer tubo de ensayo.

Se observo el resultado obtenido.

Determinación de los demás elementos por fusión con metales.

Tomé un pedazo de sodio, lo seque con una hoja de cuaderno y lo coloque en un

tubo de ensayo pequeño completamente seco, junto con 1 mg de sisteina.

Realice el montaje del soporte universal y el mechero bunsen.

Se prosiguió al calentamiento del tubo de ensayo.

A medida que el tubo de ensayo empieza a calentarse se agrego más sisteina.

Espere hasta que el tubo de ensayo se colocara al rojo vivo, y se descompuso la

sustancias contenidas en este.

Esperé por un tiempo a que la sustancia se enfriara.

Agregue lentamente gota a gota 1 ml de etanol a la sustancia obtenida

anteriormente.

Agite con la varilla hasta destruir totalmente el sodio.

Agregue en el tubo de ensayo 10 ml de agua destilada.

La anterior sustancia la agregue a un beaker de 100ml.

Hice el montaje del trípode junto la placa de calentamiento, y el mechero.

Proseguí a calentar la sustancia contenida en el beaker por 5 minutos.

Mientras la sustancia se va calentando agregue poco a poco gotas de agua.

Una vez pasaron los 5 minutos, filtre en caliente la sustancia obtenida en el
beaker.

Coloque la sustancia obtenida en cinco tubos de ensayo, en proporciones

semejantes.

Por último se analizo el resultado obtenido.

Análisis de Nitrógeno con ión cianuro.

Aproximadamente tome 1 ml del filtrado anterior y lo coloque en un tubo de

ensayo, y agregue dos gotas de sulfato ferroso.

Tome el tubo de ensayo con las pinzas para el tubo de ensayo y lo calenté
inclinada mente a la llama hasta que entro en su punto de ebullición.

Luego se agrego a la mezcla FeCl3 al 2% y acido clorhídrico se dejo reposar el

tubo de ensayo por 2 minutos
Para finalizar se hizo una observación de los resultados para determinar la
presencia de nitrógeno.

Determinación de azufre como sulfuro:

Se tomo otra de las muestras de la sustancia destilada de otro de los 5 tubos de

ensayo en una proporción aproximada de un ml.

A esta muestra se agrego acetato de plomo y acido acético diluido hasta obtener
reacción acida.

Con esto se obtuvo en el tubo de ensayo la formación de un precipitado al cual

posteriormente se le hizo su respectivo análisis determinando la presencia de
azufre.

Determinación de halógenos:

Esta determinación se hizo desacuerdo a Ensayo de Belstein

Primero se coloco una muestra de sustancia orgánica D.D.T sobre una espátula
de cobre y se calentó en la llama no luminosa del mechero llevando la sustancia a
reducción y luego a oxidación.

Para finalizar la el experimento se hizo un análisis del mismo para la

determinación de halógenos en la sustancia orgánica.
RESULTADOS EXPERIMENTALES

Determinación de Carbono.
Los resultados obtenidos en el experimento realizado para la determinación de
carbono después de realizar el procedimiento, el resultado obtenido de la
muestra de azúcar calcinada fue un residuo de carbono que presento una
contextura rígida y un color negro, que produjo también gases y olores emitidos
por la combustión de la muestra de azúcar.

Azúcar + calor C+CO2↑+H2O↑

Determinación de hidrogeno y Oxigeno.

Después de calcinar el CuO sobre la capsula de porcelana y realizar el respectivo

procedimiento se obtuvo un precipitado en el tubo de ensayo y sobre las paredes
del mismo se encontraron pequeñas gotas de H 2O después de agregar CuSO4
anhidro el color de las gotas de H 2O se tornaron de color azul oscuro. Lo cual
determina la presencia de hidrogeno y oxigeno.

CuO + CuSO4 

Determinación de los demás elementos por fusión con metales.

Después de terminado el experimento y realizado cada uno de los procedimientos

adecuadamente y que el sodio estuviera totalmente destruido se obtuvo una
sustancia totalmente alcalina la cual se separa en 5 tubos de ensayo en una
proporción estandarizada de aproximadamente 1 ml.

Análisis de Nitrógeno con ión cianuro

Después de aplicado el proceso a una de las muestras utilizada para este análisis
los resultados formándose un precipitado con una coloración de color azul (azul de
pursia) en el tubo de ensayo. Que indica la presencia de nitrógeno en la
sustancia. Las reacciones presentes en este experimento fueron:

2CN- + Fe+2Fe(CN)2
En el filtrado En FeSO4
Fe(CN)2 + 4CN-  Fe(CN)64
En el filtrado Ion Ferrocianuro

Fe(CN)64 + 4Fe+3  Fe4[Fe(CN)6]3

Azul de Pursia

Determinación de azufre como sulfuro:

El resultado obtenido después de realizado el procedimiento correctamente de
este método o análisis fue la formación de un precipitado de color negro en el tubo
de ensayo. Este precipitado indica claramente la presencia de azufre en la
sustancia así:

S-2 + Pb+2 PbS↓

En el filtrado Negro
Determinación de halógenos:

A medida que el proceso avanzaba se iba obteniendo los resultados.

Al colocar la muestra DDT sobre la llama no luminosa del mechero esta se volvió
de color verde. Lo cual nos indica la presencia de halógenos en la sustancia
Después de aplicado el procedimiento adecuadamente en el tubo de ensayo se
formo un precipitado de color blanco amarillento. Por lo cual se determino que en
la sustancia existen halógenos. Como el Cl, Br, I no se obtuvo F por su alta
solubilidad.

Cl- 3Ag+ AgCl Color blanco

Br- 3Ag+ AgBr Color crema

I- 3Ag+ AgI Color Amarillo