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MÉTODO 8 - DETERMINACIÓN DE ÁCIDO SULFÚRICO Y DIÓXIDO AZUFRE
DE EMISIONES DE FUENTES FIJAS
NOTA: Este método no incluye todos los especificaciones (por ejemplo, equipos y
suministros) y los procedimientos (Por ejemplo, muestreo y análisis) esenciales para su
rendimiento. Parte del material se incorpora por referencia de otros métodos en esta parte.
Por lo tanto, para obtener resultados fiables, las personas que utilizan este método debe
tener un profundo conocimiento de al menos la prueba adicionales siguientes métodos:
Método 1 Método 2 Método 3 Método 5, y Método 6.
(3 x 10 -9 kg / m 3)
NOTA: puede aplicar un filtro de partículas puede ser determinado junto con H 2 SO 4 y
SO2 (sujeto a la aprobación de la administrador del sistema) mediante la inserción de un
filtro de fibra de vidrio calentada entre la sonda y el isopropanol percutor (ver Sección
6.1.1 Método de 6). Si se elige esta opción, las partículas análisis gravimétrico solamente;
ácido sulfúrico no es determinarse por separado.
4.0 Interferencias.
4.1 interferir agentes posibles de este método son fluoruros, amoníaco libre, y dimetil
anilina. Si cualquiera de estos agentes interfieren está presente (esto se puede determinar
por el conocimiento del proceso), los métodos alternativos, con sujeción a la aprobación
del Administrador, se requieren.
5.0 Seguridad.
6.1.1.1 Sonda de línea. Borosilicato o de cuarzo cristal, con un sistema de calefacción para
evitar la condensación visible durante toma de muestras. No utilice la sonda de cubierta de
metal.
6.1.1.2 soporte del filtro. vidrio borosilicato, con un filtro de cristal de apoyo de fritas y
una junta de goma de silicona. Otros materiales de empaque (por ejemplo, teflón o Vitón)
se puede utilizar, sujeto a la aprobación del administrador. El titular de la diseño deberá
proporcionar un sello positivo contra la fuga de el exterior, o alrededor del filtro.
6.2 Ejemplo de recuperación. Los siguientes artículos son necesarios para la recuperación
de la muestra:
6.2.2 cilindros graduados. Dos cilindros graduados (Matraces aforados se puede utilizar),
de 250 ml, 1 litro.
6.2.4 Balance de viaje. -Capacidad de 500 g, a medida que ± 0,5 g (sólo es necesario si un
análisis de contenido de humedad es hacer).
6.3 Análisis. Los siguientes elementos son necesarios para análisis de las muestras:
6.3.3 Frasco de Erlenmeyer. De 250 ml (uno para cada muestra, en blanco, y estándar).
6.3.5 Dejar caer la botella. Para agregar solución indicadora, De 125 ml tamaño.
7.1 toma de muestras. Los siguientes reactivos son necesarios para la toma de muestras:
7.1.1 Filtros y gel de sílice. Igual que en el método 5, Secciones 7.1.1 y 7.1.2,
respectivamente.
7.1.3 isopropanol, el 80 por ciento en volumen. Mezclar 800 ml de isopropanol con 200
ml de agua.
Preparar diariamente.
NOTA: La autoridad de aplicación competente debe notificado por lo menos 30 días antes
de la fecha de la prueba para permitir tiempo suficiente para la entrega de la muestra.
Sección 8.2.
8.3 Preparación del tren de muestreo. Igual que el Método 5, Sección 8.3, con las
siguientes excepciones:
8.3.2 Sustituir la segunda frase del Método 5, Sección 8.3.1 con: Colocar 100 ml de
isopropanol 80 por ciento en el percutor en primer lugar, 100 ml de 3 por ciento de H 2 O 2,
tanto en él y tercero burbujeadores segundo retener una parte de cada reactivo para su uso
como una solución en blanco. Coloque alrededor de 200 g de sílice gel en el cuarto
percutor.
8.3.3 No haga caso de cualquier otra declaración en la Sección 8.3 del Método 5, que
obviamente no son aplicables a la el rendimiento del método 8.
NOTA: Si el contenido de humedad se determina por análisis de percutor, pesan cada uno
de los tres primeros burbujeadores (Además de la solución absorbente) con una precisión
de 0,5 g, y el registro estos pesos. Pesar también el gel de sílice (o gel de sílice contenedor
más) con una precisión de 0,5 g, y el registro.)
8.6 Operación del tren de muestreo. Siga las básicas procedimientos en el método 5,
Sección 8.5, en relación con la siguiendo las instrucciones especiales:
8.6.1 Registro de los datos en una hoja similar a la muestra en la Figura 8-2
(alternativamente, la Figura 5-2 en el método 5 se puede utilizar). El tipo de muestreo no
será superior a 0.030 m 3 / min (1,0 pies cúbicos por minuto) durante la carrera.
Periódicamente durante el prueba, observe la línea de conexión entre la sonda y percutor
primero en busca de signos de condensación. Si se condensa ocurre, ajuste el calentador
de la sonda ajuste al alza de las la temperatura mínima necesaria para evitar la
condensación. Si cambios en los componentes que sea necesario durante la carrera, un
leakcheck se llevará a cabo inmediatamente antes de cada cambio, de acuerdo con el
procedimiento descrito en la Sección 8.4.3 del Método 5 (con las modificaciones
apropiadas, como se menciona en Sección 8.5 de este método); registro de todas las tasas
de fuga. Si el tasa de fugas (s) es superior a la tasa especificada, el verificador deberá ya
sea la anulación de la carrera o plan para corregir el volumen de muestra como se indica en
la Sección 12.3 del Método 5. Los controles de fugas inmediatamente después de los
cambios en su composición sean recomendados, pero no requiere. Si estas fugas controles
se llevan a cabo, el procedimiento en la Sección 8.4.2 del Método 5 (con las
correspondientes modificaciones) se utilizará.
8.6.3 Vaciar el baño de hielo y, con la sonda desconectado, purgar el resto del tren por
dibujo del aire ambiente limpio a través del sistema durante 15 minutos en el caudal medio
utilizado para el muestreo.
NOTA: Limpie el aire ambiente puede ser proporcionada por pasar aire a través de un
filtro de carbón. , El aire ambiente alternativa (Sin limpieza) pueden ser utilizados.
8.7 Cálculo del porcentaje isocinético. Igual que el Método 5, Sección 8.6.
8.8.1 Contenedor N º 1.
8.8.1.1 Si un análisis de contenido de humedad sea realizado, limpio y con un peso del
percutor primera (más contenido) con una precisión de 0,5 g, y registrar este peso.
8.8.1.2 Transferir el contenido del impactor primero a-cilindro de 250 ml. Enjuague la
sonda, en primer lugar percutor, el material de vidrio antes de conectar el filtro, y la mitad
delantera del soporte del filtro con el 80 por ciento isopropanol. Añadir la solución de
enjuague isopropanol al cilindro. Diluir el contenido del cilindro a 225 ml con
isopropanol 80 por ciento, y la transferencia de la botella contenido en el recipiente de
almacenamiento. Enjuague el cilindro con 25 ml de isopropanol 80 por ciento, y transferir
el enjuague para el contenedor de almacenamiento. Agregue el filtro de la solución en el
contenedor de almacenamiento y mezcla. Selle el contenedor de proteger a la solución
contra la evaporación. Marque el nivel de líquido en el recipiente, e identificar el
contenedor de muestras.
8.8.2 Contenedor N º 2.
Sección
Control de Calidad
Medida de efecto
de impurezas en el peróxido de
isopropanol
8.4, 8.5,
10.1
Equipo de muestreo
fugas de verificación y
de calibración
Asegúrese de precisión
medición de gas de chimenea
solución
la normalización
Garantizar la normalidad
determinación
determinaciones de la titulación
análisis
Evaluar analista
preparación
Sección 9.2.
Sección 10.0.
Sección 10.5.
rompe, deje que los fragmentos que conformarse con unos pocos minutos antes de extraer
una alícuota de la muestra. Pipetear una alícuota de 100 ml de esta solución en un matraz
Erlenmeyer-250, agregue 2-4 gotas de indicador de Thorin, y se valora a un extremo de
color rosa utilizando bario 0,0100 N solución estándar. Repita el titulación con una
segunda alícuota de la muestra, y el promedio valores de titulación. Replicar titulaciones
deben estar de acuerdo en un por ciento o 0,2 ml, el que sea mayor.
11.2.3 Los espacios en blanco. Preparar los espacios en blanco mediante la adición de 2 a
4 gotas del indicador de Thorin a 100 ml de isopropanol 80 por ciento. Valorar los espacios
en blanco de la misma manera que las muestras.
los organismos de represión, a menos que los acuerdos anteriores han sido
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podrá exigir pruebas repetidas hasta que los problemas se resuelven de auditoría.
prueba. Si bien se están tomando medidas para resolver los análisis de las auditorías
instalación afectada.
748
mg / mces.
por ciento
H 2 SO 4 y 10 ml de SO 2.
para el H 2 SO 4 muestra.
749
CH2SO4
"K3 [N (Vt
'K4 [N (Vt
donde:
donde:
Sección 12.11.
750
12.9 de error relativo (RE) para las muestras de auditoría de control de calidad. Igual que
el
0,06 mg / m 3 (4 × 10 -9 kg / m 3) de H 2 SO 4 y 1,2 mg / m 3
burbujeadores.
16.0 Referencias.
752