CARACTERIZACIN DE MATERIALES

2: TERMOESTABLES

1. INTRODUCCIN
Tambin llamados termoduros o termorrgidos
Son cadenas de polmeros con enlaces covalentes altamente cruzados
formando una estructura de red reticular tridimensional. Como las cadenas
no pueden girar ni deslizarse, estos polmeros poseen buena estabilidad
trmica, resistencia a la termofluencia, rigidez, dureza y resistencia. Sin
embargo son poco dctiles, malas propiedades al impacto (frgiles)y una
alta temperatura de transicin vtrea.
En un ensayo de tensin los polmeros termoestables se comportan
como metales o cermicos frgiles.
Estos tipos de polmeros a menudo se inician como cadenas lineales.
Dependiendo del tipo de unidades de repeticin y del grado de
polimerizacin, el polmero inicial puede ser un slido o una resina lquida. El
calor, la presin, la mezcla de varias resinas u otros mtodos inician la
reticulacin. Este proceso es irreversible
Los grupos funcionales de los termoestables ms comunes son:
fenlicos, aminas ,polisteres,epxidos, uretanos y siliconas.

2. TERMOESTABLES MS COMUNES.

Polmer
o

Fenlico
s

Estructura

Carg
a
rotur
a
(MPa
)
34-62

Al
ar
g.
(%
)

Mdulo
de
elasticid
ad
(GPa)

Densi
dad
(g/cc)

02

2.8-9.0

1.27

Aplicaciones

Adhesivos,
revestimientos,
laminados.

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Aminas

Melamina

34-69

01

6.9-11.0

1.50

Adhesivos,
almacenamient
o de alimentos,
moldeados
elctricos.

Polister
es

41-90

03

2.1-4.5

1.28

Epoxis

28103

06

2.8-3.4

1.25

Uretanos

34-68

36

Siliconas

21-28

Moldeados
elctricos,
laminados
decorativos,
matrices para
refuerzo con
fibra de vidrio.
Adhesivos,
moldeados
elctricos,
matriz para
laminados
aeronuticos.
Fibras,
revestimientos,
espumas,
aislantes.
Adhesivos,
juntas y cierres
estancos.

Urea

1.30

8.3

1.55

2.1. Resinas fenlicas.

Los polmeros fenlicos son los termoestables de uso ms comn se
usan habitualmente como adhesivos, recubrimientos y componentes para
aplicaciones elctricas o de motores. Ejemplo: Baquelita.
Este tipo de resinas se producen mediante polimerizacin por
condensacin que unen molculas de fenol y formaldehdo, originando una
resina inicial fenlica lineal.
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Una vez que se ha formado la cadena lineal de fenol formaldehdo, se

forman los enlaces cruzados mediante la reaccin de formaldehdo con el
tercer sitio activo del fenol producindose una red de polmero
termoestable. Normalmente se combinan con cargas o refuerzos que
abaratan el coste incrementan sus propiedades:
-Para aumentar la fuerza de impacto y abaratar costes utilizamos como
carga la harina de madera.
-Para compuestos de alta resistencia al impacto incorporamos cargas de
celulosa y fibra de vidrio.
-Para aumentar la resistencia elctrica utilizamos minerales como la
mica.
-Para aumentar la resistencia al calor, incorporamos minerales
arcillosos.

2.2 Amina
Las poliamidas se producen por reaccin de monmeros de urea o
melanina con formaldehdo similar a las fenlicas. Los monmeros se unen
mediante un enlace de formaldehdo para producir cadenas literales y el
formaldehdo sobrante, forma los enlaces cruzados para producir la red
reticular tridimensional.
Son polmeros duros, rgidos, resistentes a la abrasin y a la electricidad
y son adecuados para usos como adhesivos, laminados, utensilios de
cocina, equipos elctricos , carcasas de aparatos domsticos, etc.
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2.3. Polisteres
Forman cadenas de molculas de cido y alcohol mediante
polimerizacin por condensacin dando como subproducto el agua.

Los polisteres se someten a cruzamiento con molculas del tipo vinilo

como el estireno en presencia de sustancias con radicales libres como los
perxidos. Cuando estas cadenas los polisteres son insaturadas, el enlace
cruzado se forma con estireno.

Los polisteres son materiales de baja viscosidad y puede mezclarse con

grandes cantidades de cargas y refuerzos como por ejemplo la fibra de
vidrio mejorando la resistencia de traccin, impacto y qumica.
Los polisteres se utilizan como materia para moldes, carcasas de
motores, telfono y diversas aplicaciones elctricas.

2.4. Resinas epxicas.

Los epxidos formados por molculas que contienen un anillo cerrado
carbono-oxgeno-carbono, durante la polimerizacin se abren estos anillos y
los enlaces se reacomodan para formar las molculas, a continuacin se
necesita agentes de curado que proporcionan los enlaces cruzados.

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La resina epoxica comercial ms comn es el bisfenol A. La principal

utilizacin de las resinas epoxis es como material de cubrimiento superficial
ya que poseen tenacidad, flexibilidad, adhesin y resistencia qumica.

2.5. Uretanos
El poliuretano (PUR) es un polmero que se obtiene mediante
condensacin de polioles y poli-isocianatos.

R o R, suelen ser cadenas vinlicas o anillos, ya sean saturados o

aromticos.
Dependiendo del grado de reticulacin los uretanos se comportan con
termoestables, como termoplsticos o como elastmeros.
Se utilizan como fibras (lycra), recubrimientos, espumas para muebles y
colchones y aislamientos aunque tambin puede fabricarse poliuretanos de
alta densidad para aplicaciones con ms exigencias como partes de
automviles o yates.

2.6. Siliconas
Es el nico polmero cuya cadena principal no es de carbono si no de
silicio y oxgeno. Dependiendo de los monmeros orgnicos y del grado de
reticulacin se comportaran como elastmeros o termoestables.
Aplicaciones: moldes, material de cocina

3. CURADO DE TERMOESTABLES.
En el proceso reactivo de entrecruzamiento, reticulacin o curado las
cadenas polimricas reaccionan entre s y con un agente entrecruzado
formndose macromolculas orientadas en todas las direcciones con
numerosos enlaces covalentes entre ellas. El retculo tridimensional
formado, confiere al material curado unas propiedades mecnicas, trmicas
y de resistencia qumica muy elevadas.
Es importante conocer la naturaleza de la reaccin del curado ya que es
compleja e incluye varias etapas:
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La sntesis de los polmeros termoestables empieza desde una fase

soluble formada por monmeros (Figura a). A medida que la reaccin
avanza los monmeros se juntan y forman cadenas polimricas con un
grado de ramificacin creciente (Figura b). En un punto durante la
conversin de los grupos funcionales tiene lugar el fenmeno de
gelificacin,en el que aparece una macromolcula que engloba todo el
sistema (Figura c). El punto de transicin entre la fase soluble y la fase gel
es el punto de gelificacin y es uno de losparmetros principales de esta
clase de polmeros.

Otra manera de entender este fenmeno esdesde el punto de vista de la

viscosidad. Inicialmente el sistema presenta un comportamiento lquido, con
una viscosidad que aumenta con el grado de curado y completamente
soluble hasta que tiene lugar la gelificacion, a partir de la cual la viscosidad
del sistema tiende ainfinito y aparece una primera fraccin insoluble.
Pasado el punto de gelificacin, la fase soluble va disminuyendo hasta
desaparecer al final de la reaccin de reticulacin en el quetodo el material
forma parte del retculo tridimensional o gel. (Figura d).
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Otro parmetro muy importante en polmeros termoestables es donde

est situada latemperatura de transicinvtrea (Tg) respecto a la
temperatura de trabajo del material (Tu).
Habitualmente en polmeros termoestables su Tg est por encima de la
Tu por lo que secomportan como solidos rgidos. Muchas propiedades
importantes como el mdulo de elasticidad dependen de la proximidad con
la temperatura de transicin vtrea y otras, como la capacidad calorfica o el
coeficiente de expansin, presentan variaciones durante la transicin.
El valor de Tg depende del grado de curado del material. La
temperatura de transicinvtrea de una resina sin curar es denota como
Tg0. Una vez la reaccin de curado ha llegado a su fin,la resina tiene una
temperatura de transicin significativamente superior a Tg0 y
quedenotaremos como Tg.La diferencia entre estas dos temperaturas
puede llegar a ser decientos de grados.
Otra temperatura de transicin vtrea caracterstica es la Tg que se
tienecuando el termoestable gelifica. A esta temperatura, en la cual la
vitrificacin y la gelificacin tienen lugar de manera simultnea, se la
denota como Tg gel.
Para estudiar el curado de los polmeros termoestables se utilizan
diagramas TTT (Tiempo-Transformacin-Temperatura) como el de la Figura.
En l se indican los diferentes estados de los polmeros termoestables,
incluida la regin correspondiente al material degradado. Como la velocidad
de reaccin varia exponencialmente con la temperatura, el tiempo es mejor
representarlo en escala logartmica.

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CARACTERIZACIN DE MATERIALES

Cuando la reaccin del sistema tiene lugar a una temperatura por

encima de Tg (de forma dinmica o isoterma) el material quedar
completamente curado. Sin embargo, cuando el curado se realiza de forma
isoterma a una temperatura por debajo de Tg, la Tg ir aumentando con la
reticulacin hasta que se igualar con la temperatura de curado Tc y el
material llegar al estado de vitrificacin, que corresponde a un estado de
movilidad molecular muy restringida. En consecuencia, la reaccin quedar
congelada y el curado ser incompleto. La vitrificacin es un fenmeno
reversible y el curado puede ser completado por calentamiento,
desvitrificndose el termoestable parcialmente curado.
Para evitar este fenmeno la temperatura tiene que ser superior a Tg,
calentando el material cuando llega a la lnea de vitrificacin, realizando un
curado dinmico o bienmediante una etapa de post-curado a temperaturas
superiores a Tgpara asegurar una conversin completa de los grupos
reactivos.
En general siempre Tc es mayor que Tgpara asegurar un curado
completo y en sistemas con una Tgmuy alta puede existir riesgo de inducir
degradacin trmica en un proceso de curado a Tc >Tgo en una etapa de
postcurado a T >Tg.
NOTA: - Antes de la gelificacin el material es fusible y soluble y
despus de esta etapa aparece dos fases: una sol (soluble) y
otra de gel (insoluble). A medida que avanza la reaccin la fase
sol disminuye y aumenta la fase gel.
-

Adems debemos resaltar que la Tg de un termoestable, es

funcin del grado de curado. Cuanto ms curado esta el material
mayor ser Tg hasta que alcance una Tg mxima cuando
tengamos un curado completo. Otro aspecto a destacar es que
Tg tambin depende de la formulacin de las resinas (su
funcionalidad) y de la cantidad de monmeros entrecruzado no
depende de la temperatura de curado.

La manipulacin, el proceso reactivo y las propiedades ltimas

alcanzadas por el material varan mucho en funcin de la temperatura de
curado y de los fenmenos de la gelificacin y la vitrificacin.

4. RESINAS DE POLISTER INSATURADA

4.1. Aditivos (Reflectores de polisteres)
Adems de las resinas (12%) se requieren:
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Desmoldeantes(2%) : en baja concentracin (Estearato clcico o de

cinc)

Agentes de curado(05%) : como los perxidos

Termoplstico (4%): su funcin es dar tenacidad y compensar la

contraccin volumtrica de la pieza.

Estireno (6%): (monmero) de los cuales un 3% da flexibilidad y el 3%

se evapora.

Cargas minerales(11% de fibra de vidrio y un 65% de calcita o

mrmol)

4.2. Fabricacin.
Las resinas de polister insaturado se obtienen haciendo reaccionar
ciertos cidos orgnicos o anhdridos de cidos, denominados cidos di- o
poli-carboxlicos (con dos o ms grupos carboxlicos por molcula), con un
grupo de alcoholes denominados polioles(con dos o ms grupos hidroxilos
por molcula). La reaccin que tiene lugar se trata de una esterificacin.
Se indican a continuacin las distintas fases en el proceso de fabricacin
de las resinas depolister insaturado:
1. Se cargan sucesivamente los cidos o anhdridos y los glicoles
(alcoholes). Se introduce gas inerte, hacindolo burbujear desde el
fondo y se agrega a la solucin un inhibidor, de los que el ms
utilizado es la hidroquinona, para evitar polimerizaciones prematuras.
Con un calentamiento suave los cidos funden rpidamente en el
glicol.
2. Continuamos el calentamiento lentamente durante tres o cuatro
horas elevando gradualmente la temperatura. Durante este periodo
se hace un control de la viscosidad. Como es una polimerizacin por
condensacin el agua liberada debe eliminarse.
3. La mezcla se mantiene a 210 C hasta que su nmero de cido (se
explicar en el siguente apartado) es inferior a 50 o alcanza un valor
determinado deseado y la viscosidad se encuentra entre los valores
lmite previamente seleccionados. Se determina el tiempo de
gelificacin.
4. Si se encuentra dentro de las especificaciones, enfriamos la mezcla
hasta 100 grados y la transferimos al mezclador. Aadimos el
monmero (normalmente estireno) para obtener la viscosidad
deseada y proporcionar propiedades para la manipulacin y
aplicacin final.
NOTA: Si el inhibidor se agota debemos aadir una cantidad adicional
para
15 el almacenamiento de la resina.
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4.3. Propiedades de las resinas lquidas sin catalizar

Normalmente se realizan ensayos sobre las resinas durante su sntesis y
despus de ella para tener la seguridad de que ha reaccionado
satisfactoriamente. Los ensayos ms usuales son:
1. Nmero de cido: Se utiliza para determinar el avance de la
reaccin de esterificacin. El nmero de cido nos indica la cantidad
de cidos libres de la resina.
2. Viscosidad: Los dos ensayos que se utilizan con mayor frecuencia
son el viscosmetro y la medida de la elevacin de burbujas.
3. Peso especfico y contraccin: El peso especfico suele medirse
con un picnmetro y su valor suele utilizarse como control para
determinar el peso por unidad de volumen (g/cc densidad). La
contraccin que experimenta la resina debido a los cambios de
temperatura se mide con un dilatmetro.
4. Contenido de agua: Debido a que la reaccin de esterificacin es
reversible debemos controlar el contenido en agua en la
polimerizacin y en la resina formada eliminndola con un
condensador y as evitamos la transformacin reversible del polister
en cido y alcohol.
5. Pesos moleculares: Existen diferentes procedimientos para la
determinacin de la distribucin de pesos moleculares. Por regla
general en resinas de polisteres insaturadas, los pesos moleculares
numricos oscilan entre 1200 y 3000 g/mol y los pesos moleculares
promedio en peso entre 2500 y 5500 g/mol siendo el ndice de
polidispersidad entre 1,5 y 3.

4.4. Propiedades de las resinas lquidas catalizadas

Suelen realizarse dos ensayos:
1. Ensayo del tiempo de gelificacin. Se realiza varios ensayos para
determinar el tiempo de gelificacin de las resinas polister a fin de
definir su comportamiento en el moldeo y su estabilidad de
almacenamiento y tiempo de vida en el envase.
NOTA: la gelificacin se define como el punto en el que la resina
despus de ser catalizada deja de ser un lquido viscoso y se transforma en
un gel (solido) con aspecto de caucho blando y elstico. Despus de la
gelificacin el flujo cesa y no es posible realizar ningn cambio en el
producto moldeado.
En general los tiempos de gelificacin suelen medirse a la temperatura
de fabricacin del polister y a 82 ,2C si estas dos temperaturas no
coinciden aunque distintos autores aceptan los tiempos de gelificacin
obtenidos mediante tcnicas viscosimtricas.

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2. Inhibicin del aire. Todos los polisteres sufren inhibicin por

contactos con el aire atmosfrico durante el proceso de curado,
debido en parte a la volatilizacin del estireno.

4.5. Propiedades de las resinas curadas.

Para conocer en profundidad el material termoestable es necesario
conocer la Tg.
4.5.1. Medicin de la transicin vtrea
El concepto de transicin vtrea se aplica tambin a materiales
termoestables, en este caso el cambio de propiedades durante la transicin
vtrea no es tan importante como es termoplsticos y la Tg depende de la
flexibilidad de las cadenas, del volumen libre y de la densidad de
reticulacin.
Para un conocimiento estricto del material termoestable es conveniente
conocer la Tg, sobre todo teniendo en cuenta que la Tg es funcin del grado
de curado. Cuanto ms curado est el material, mayor ser la temperatura
de transicin vtrea, hasta que cuando el material est completamente
curado presenta una Tg mxima (Gray, 1972; Breman, 1978; Riesen y
Widman, 1987). Por otro lado, Galyet al. (1986) han demostrado la
influencia del sistema cataltico en la determinacin de la Tg, para una
resina epoxi. Esto confirma que existe una relacin entre la Tg y la densidad
de reticulacin de las muestras curadas.
Se ha observado, tambin, para determinadas formulaciones, que la Tg
pasa por un valor mximo. Esto puede explicarse por el hecho de que
existen diferentes mecanismos de reaccin que dan como resultado
diferentes materiales reticulados, o bien por la existencia de diferentes
morfologas (Yang, 1988). Otro aspecto importante es que la transicin
vtrea de una resina completamente curada ser tambin funcin de la
formulacin de la resina, es decir, de su funcionalidad, as como de la
cantidad de monmero entrecruzados (Lucas etal.) (1993), han demostrado
recientemente que existe un valor mximo de la Tg para una resina de
polister insaturado curada con distintas cantidades de estireno como
agente reticulante, en funcin de la estructura del retculo formado. Ellos
tambin han demostrado que la relacin entre la Tg y el grado de
conversin, para una formulacin determinada, no depende de la
temperatura de curado, as que la Tg slo se ve afectada por la
formulacin de la resina, por la cantidad de monmero y por el
grado de conversin alcanzado.
La transicin vtrea no ocurre a una temperatura determinada si no que
tiene lugar en un intervalo de temperatura, como durante la transicin
vtrea existe un cambio brusco de las propiedades, podemos medirla como
la temperatura a la cual se produce dicho cambio por lo que es necesario
especificar con que mtodo y en condiciones se ha medido.
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-HDT/ VICAT
- Anlisis dinmico-mecnico (DMA)
-DSC (Calorimetra diferencial de barrido).
4.5.2. Degradacin trmica
Los polmeros son estables hasta un cierto rango de temperatura
cuando sobrepasamos este rango las molculas se descompone en
pequeos fragmentos.
Para que un material se degrade trmicamente debe absorber una
cantidad de energa superior a la energa disociacin (rotura de los enlaces
covalentes), lo cual ocurre a temperaturas superiores a los 400C, a
temperaturas inferiores de 300C no suele haber destruccin de los enlaces,
aunque tenemos que tener en cuenta reacciones como la oxidacin que
transcurren a velocidades mucho ms rpidas que en condiciones
ambientales..
Tambin es importante conocer la influencia de los aditivos, cargas y
rellenos en la degradacin trmica.

5. CURVAS EXOTRMICAS
Los cambios fsicos que tienen lugar durante el proceso de curado
pueden resumirse en la llamada curva exotrmica. En ella se representa la
velocidad de variacin de temperaturas de la resinas con el tiempo,
inmediatamente despus de la catlisis y de iniciarse el curado.

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CARACTERIZACIN DE MATERIALES

Como ensayo especfico de la reactividad de una resina se utiliza la

curva exotrmica estndar (SPI) a 82.2C. El ensayo de reactividad SPI
indica aproximadamente la rapidez y exotermicidad de la polimerizacin en
caliente. El ensayo se realiza con un 1% de benzoilo puro, en un bao a
82C, se obtiene una curva tiempo-temperatura como la de la figura.
La curva exotrmica nos proporciona tres datos caractersticos:
-

El tiempo de gelificacin, el tiempo de curado y la temperatura

mxima alcanzada. El tiempo de gelificacin, se define como el
intervalo de tiempo transcurrido entre la lectura a 65,5 C y la
lectura a 87,7 C (5,5 C por encima de la temperatura del bao).
El tiempo de curado es el intervalo de tiempo transcurrido
cuando se describe la curva exotrmica entre 65,5 C y el
momento en que se alcanza la temperatura mxima.
La temperatura mxima es la mxima temperatura obtenida en
las condiciones del ensayo, antes de que se disipe el calor
exotrmico y la curva exotrmica empiece a bajar.

NOTA: Estas definiciones se pueden adaptar para cualquier temperatura

del bao.

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6. CONFORMADO DE TERMOESTABLES.
6.1 Moldeo por compresin.
Se utiliza para el conformado de muchas resinas termoestables como las
resinas de fenol-formaldehdo, melamina-formaldehdo.
En el moldeo por compresin de carga la resina plstica, que puede
estar precalentada, en un molde caliente que contiene una o ms
cavidades. Se fuerza a la parte superior del molde a descender sobre la
resina plstica, y la presin aplicada y el calor funden la resina, y fuerza a la
resina licuada a llenar la cavidad.
Se necesita un calor continuo para completar el entrecruzamiento de la
resina termoestable, y entonces la pieza es expulsada del molde.
El material de exceso es recortado posteriormente de la pieza.
Las ventajas del moldeo a compresin son:

Los costes iniciales del molde son

pequeos.

El relativamente pequeo flujo de

material reduce el desgaste y la
abrasin en los moldes.

Es ms factible la obtencin de varias

piezas.

Los gases expelidos de la reaccin de curado pueden escapar durante

el proceso de moldeado.

Las desventajas son:

Las piezas de configuraciones complicadas son difciles de realizar en

este proceso.

Puede ser difcil ajustar las inserciones a tolerancias pequeas.

El sobrante debe recortarse de las piezas moldeadas.

6.2. Moldeo por transferencia.

El moldeo por transferencia difiere del moldeo por compresin en que la
resina plstica no es introducida directamente en la cavidad del molde sino
que se introduce en la cavidad del molde a travs de una cmara exterior.
En el moldeo por transferencia, cuando se cierra el molde, un percutor
fuerza a la resina de plstico de la cmara exterior a travs de un sistema
de orificios de colada en las cavidades del molde. Despus de que el
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CARACTERIZACIN DE MATERIALES

material moldeado haya tenido tiempo de curarse, de forma que se haya

formado una red rgida de material polimrico, la pieza moldeada es
expulsada del molde.

Las ventajas son:

El moldeo por transferencia tiene la ventaja sobre el moldeo por

compresin en que no se forma sobrante durante el moldeado, y por
ello la pieza moldeada necesita menor acabado.

Se pueden hacer muchas piezas al mismo tiempo mediante un

sistema de orificios de colada.

El moldeado de transferencia es especialmente til para realizar

pequeas piezas complicadas que lo que podra ser difcil de realizar
por moldeo por compresin.

6.3. Moldeo por inyeccin. Inyeccin de reaccin (RIM)

Los polmeros termoestables, termoduros o termofijos se transformaron
tradicionalmente mediante moldeo de compresin. Entre ellos se incluyen
las resinas fenol-formaldehdo y urea-formaldehdo y tambin los
compuestos que se basan en polisteres insaturados, especialmente el
compuesto para moldeo en pasta.
Para las resinas termoestables, las condiciones de moldeo por inyeccin
son ms o menos lo contrario de las correspondientes a los termoplsticos.
El tornillo funciona a temperaturas mucho ms bajas para evitar el curado
prematuro de la resma reactiva. El molde est muy caliente para curar
rpidamente la resma termoestable. Las temperaturas normales del barril
son de 75 a 80 C para los productos fenlicos y alrededor de 100 C para la
melamina.
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CARACTERIZACIN DE MATERIALES

La relacin de compresin del tornillo es baja, 1 1,1, para evitar el

sobrecalentamiento local debido a las fuerzas de corte. El compuesto para
moldeo en pasta puede trabajarse de forma adecuada con un tornillo que se
enfre con agua y sin compresin. No es necesario enfriar el molde antes de
expulsar la pieza moldeada. Un ejemplo son los reflectores de faros
delanteros de los vehculos.
La demanda creciente exige dos condiciones principales en un reflector:
1) Que soporte altas temperaturas sin sufrir distorsin (hasta 200 C en
algunos casos)
2) Que tenga capacidad para la produccin en masa de reflectores con
curvas mltiples complejas en tres dimensiones.

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