BOLSOC.ESP.CERAM.VIDR.

29 (1990) 3, 145-150

Sintetizado sol-gel de polvos finos adecuados para la fabricacin

de cermicos electrnicos, fibras pticas y elementos cromatogrficos
C. J. R. GONZALEZ OLIVER *
Batelle Europe-Geneva Research Centres. 7 route de Drize, CH-1227 Carouge. Geneva

RESUMEN.Sintetizado sol-gel de polvos finos adecuados para la fabricacin de cermicos electrnicos, fibras pticas y elementos cromatogrficos.

ABSTRACT.Sol-gel processing of fine powders for electronic ceramics, optical fibers and chromatographic
elements.

En el caso del titanato de estroncio (STO) se considera primero la precipitacin homognea de granos del
Ti(Nb)02 partiendo de una mezcla de alcxidos de Ti y
de Nb. Este polvo fue reaccionado con COjSr a 1.100C
y desagregado por molienda. Se examin en segundo trmino la adicin de fase lquida (de composicin en el
sistema de SO2-AI2O3) mediante la inmersin de granos
STO en soluciones de alcxidos de Si y Al con posterior
secado y oxidacin a bajas temperaturas (500-700C). Se
obtuvo un dielctrico de permitividad e=21.000 y prdidas dielctricas tg=0,016. Se repiti el proceso de formacin de estructuras vitreas circulares de tipo cladding
(Si02)/core (Si02-Ge02) mediante el proceso sol-gel
basado en la hidrolizacin y policondensacin de mezclas
de alcxidos puros en polvo de Si y Ge.
Estas estructuras dobles de geles pueden ser optimizadas de manera que a travs de todo el proceso de secado,
curado y densificacin (la ltima a 1.500C bajo flujo de
helio), dan vidrios de una alta homogeneidad y exentos
de defectos.
En el mbito de materiales para cromatografa se ha
considerado aqu la preparacin de polvos esfricos porosos en el sistema Si02-Zr02-Ti02-Al203 usando precursores viscosos tipo polisiloxano-metaloxano partiendo
de mezclas de alcxido de silicio-pre-hidrolizado y de alcxidos de Zr, Ti y Al. Se han obtenido partculas de alta
porosidad, que fueron oxidadas a 500-700C, reteniendo
una porosidad de 1-2 gm-^ dando soportes minerales de
alta estabilidad qumica, como se demuestra para un material de composicin 85% SO2 5Zr02 5TO2 SAljOj.
Es posible adems alterar la estructura de los poros, de
manera que despus de la oxidacin final, los poros son
de tamao constante y por lo tanto de gran utilidad para
separaciones cromatogrficas de alta resolucin.

The homogeneous precipitation of Ti(Nb)02 from Ti

and Nb alcoxides mixture is considered in the case of
strontium titanate (STO). This powder reacts with
SrCOa at 1,100C and disaggregated by milling. The addition of liquid phase is also examined in the SO2-AI2O3
system by dipping the STO grains in alcoxides solutions
of Si and Al following by drying and oxidation at 500700C. A dielectric material with permittivity =21,000
and dielectric losses of tg=0.016 was obtained.

1.

INTRODUCCIN

En este trabajo se intenta recalcar la importancia del mtodo sol-gel (2-10) para la produccin de polvos finos (tamao de grano menor a una miera) tiles para la fabricacin de cermicos electrnicos (1, 11) y fibras pticas.
Tambin se discute la sntesis de polvos esfricos (tamao
de partculas entre 5 y 500 mieras) adecuados para el montaje de columnas cromatogrficas (12).

A similar processing of circular glass structures formation (SO2) cladding/(Si02-Ge02) core by sol-gel processing based on the hidrlisis and policondensation of Si and
Ge pure powders alcoxides mixtures has been developed.
These doubles gels structures can be optimize in such a
way that in the drying curing, and desifying processes (the
last at 1,500C on helium flux) give glasses depicting
homogeneity and free of defects.
In the case of chromatographic materials the preparation of spherical porouses powders in the Si02-Zr02TO2-AI2O3 system is considered. These powders were
prepared by using viscous precursors type polisiloxanometalozano from silicium alcoxide pre-hidrolyzed and Zr,
Ti and Al alcoxides mixtures. Spherical particles with hihg
porosity have been obtained. These particles were oxidized at 500-700C containing a 1-2 gml-i porosity, giving
rise to minerals substrates having high chemical stability
as was demonstrated for a material of the 85 SO2
5Zr02 5TO2 5AI2O3 (weight %) composition. Otherwise, it is possible to change the structure of the porous,
so that after the final oxidation the porous are constant
size and, therefore, very useful for high resolution chromatographic separations.
Por razones de claridad se describen a continuacin las
etapas sucesivas requeridas para la preparacin de los materiales analizados en esta publicacin.
1.1. Sntesis de STO (titanato de estroncio)
estabilizado por difusin gaseosa
1. Precipitacin de granos Ti(Nb)02 Y oxidacin.
2.

* Vitramon GmbH, Postfach 1420, D-7150 Backnang-Waldrems.

Recibido el 20-10-89 y aceptado el 15-4-90.
MAYO-JUNIO, 1990

Reaccin del Ti(Nb)02 con COjSr a 1.100C primero en atmsfera oxidante y luego reducido bajo la accin de 10% H2-90% Ar a 1.100C por 1 h. (Nota:
La formacin del STO puede tambin efectuarse me145

Sintetizado sol-gel de polvos finos.

diante la precipitacin directa a partir de una mezcla

de alcxidos de los tres metales.)
3. Desaglomeracin en un molino de bolas.
4. Deposicin de capas de 90% SiO2-10% AI2O3 mediante sol-gel.
5. Oxidacin de las capas a temperaturas no mayores a
los 500 C y desaglomeracin en un molino de bolas
de Zr02.
6. Prensado o laminado de polvos finales y sinterizado
en atmsfera reductora a 1.280C.
7. Recocidos a temperaturas del orden de 900 C en atmsferas de alta presin parcial de Pb.

1,2. Preformas pticas concntricas

1. Sntesis de polvos monodispersos de SO2 y SO2Ge02 mediante la precipitacin controlada a partir de
lquidos metaloxanos.
2. Preparacin de un tubo de SO2 mediante la gelificacin de una vena lquida (alcxidos ms polvos dispersos) contenida en tubo sujeto a rotacin continua.
3. Llenado del tubo hmedo previo con lquido integrado por alcxidos y polvos de composicin
(100x)Si02 xGe02 (x: dependiendo de la diferencia final en ndices de refraccin). Envejecido hasta
la formacin del gel para dar el core.
4. Secado, con un autoclave, de la estructura circular concntrica dando un cuerpo seco del mismo volumen
inicial.
5. Curado y sinterizado de la estructura mediante calentamiento hasta 1.500C bajo la accin primero de O2
y luego de He conteniendo, en ciertos mrgenes de
temperatura, gases deshidrolizantes como cloro. Este
cuerpo vitreo pueder ser estirado en fibra ptica a travs de, por ejemplo, un calentamiento bajo flujo de
Ar a unos 2.100 C.

1.3. Polvos esfricos porosos

1. Preparacin de precursores polimricos polimetaloxanos lquidos a partir de alcxidos de Si, Zr, Ti y Al.
2. Dispersin de los aceites en un medio acuoso agitado continuamente.
3. Gelificacin de las gotas mediante el agregado de catalizadores.
4. Extraccin de los geles a travs de filtrado y secado
a 150C.
5. Curado y conversin en polvos esfricos minerales
por medio de calentamiento hasta 700C bajo flujo
de O2.
146

2. TITANATO DE ESTRONCIO (STO)

De acuerdo con la teora de Maxwell-Wagner (11), un sistema bifsico de granos (dielctricos o semiconductores) separados por capas finas (preferiblemente dielctricas de constante dielctrica e^,) muestra las siguientes propiedades
(efecto GBBL: grain boundary barrier layers): 1) una constante dielctrica efectiva igual al producto de e^ por el cociente entre el tamao de grano y el espesor de las capas aisladoras ( = ebXdg/db), para frecuencias menores a la de
relajacin; 2) una resistividad (r) efectiva igual a r^xdb/dg
(en que b y g se refieren respectivamente a las capas y granos) para frecuencias bajas y de modo que r disminuye a
rg para frecuencias mayores a la de relajacin; y 3) una
constante de tiempo (RC; R: resistencia,, y C: capacidad) incrementada por el factor (g/by^^. En general, es preferible el uso del STO dopado, por ejemplo, con niobio. De este modo se pueden obtener conductividades electrnicas hasta
diez veces mayores que con el titanato de bario dopado. Gracias a este efecto es posible desplazar la frecuencia de relajacin a valores del orden de 10^ Hz, extendindose as el
margen de utilizacin de estos condensadores segn el efecto GBBL previamente discutido. En el caso de condensadores monolticos es interesante aumentar el tamao del grano
a 50 100 mieras mediante un leve enriquecimiento del titanato presinterizado (> 1.450C) en TO2. Dicho titanato
despus de la difusin de la fase aisladora, durante un recocido posterior a temperaturas del orden de 1.100C, puede
desarrollar un e prximo a 50.000 o incluso a valores mayores con un buen producto RC. Por el contrario, para otros
condesadores laminados con electrodos internos, es necesario disminuir el tamao de grano y, si es posible, reducir
la temperatura de sinterizado. En este caso se pretende que
sean compatibles con electrodos internos basados en Ag/Pd
que son mucho ms econmicos que aquellos basados en Pt
o Pt/Pd(Au). La reduccin del tamao de grano obedece a
la necesidad de conservar la rigidez dielctrica de las capas
individuales; sin embargo, dicho tamao de grano no debe
ser mucho menor que 5-10 mieras, pues se perdera el efecto
GBBL.
El titanato de estroncio dopado con niobio puede prepararse de varios modos. Adems de la sntesis clsica basada
en la reaccin en estado slido entre COgSr y Nb205/Ti02,
puede considerarse la preparacin directa del SrTi(Nb)03_
parendo de alcxidos de los tres metales o bien la sntesis
previa del Ti(Nb)02_, mediante alcxidos o compuestos
inorgnicos adems de la reaccin con COgSr. Otra va
consiste en incorporar mediante alcxidos el Nb205 en forma de capa delgada sobre el STO o el Ti02(+C03Sr) y tratar trmicamente las distintas frmulas para inducir la difusin del niobio en la estructura cristalina respectiva.
Por ejemplo, se hizo reaccionar a 1.100C 8,6 g
Ti(Nb)02 con 15,6 g CO.Sr, obtenindose el STO (99,9%
SrTiO3-0,7% Nb205 (% molar). Posteriormente, el STO
se redujo a temperaturas semejante con una gaseosa de 10%
H2 90% Ar y se moli con bolas de carburo de wolframio
en polvo fino (1-5 mieras). El polvo fino de Ti(Nb)02 se
extrajo por filtrado, lavado en acetona y secado, de una dispersin obtenida agregando lentamente la mezcla A en B[A:
28,55 g Ti(OC2H5)4, 100 g C2H5OH, 0,56 g Nb(OC2H5)5 y
C2H5OH hasta un volumen de 625 mi; b: 13,51 g NH4OH
(0,5 N en H2O) y C2H5OH hasta un volumen de 625 mi].
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Los granos semiconductores de STO se recubrieron de capas de composicin 90% SO2 * 10% AI2O3 (% en peso)
previamente al compactado (o laminado) y sinterizado. Las
capas se obtuvieron mediante la inmersin y retirado de forma controlada del polvo en una solucin de la siguiente composicin: 41,6 g Si(OC2H5)4, 30 g 1-BuOH, 7,9 g
Al(OC4H9)2 (C6H9O3). 1,84 g HC1(0,1 N en EtOH) y (3,3
g H2O/I82 g EtOH). Esta solucin se mezcl y trat a
50C durante 0,5 h antes de usarse para la obtencin de las
capas. Una vez seco, el polvo se calent a 550C durante
1 h en atmsfera de O2 y se desagreg mediante 1 h de molienda suave usando bolas de Zr02.
En la figura 1 se muestran las micrografas de microscopa electrnica de barrido (MEB) del polvo final del STO
modificado con capas de SO2/AI2O3 en las que se puede observar un buen estado de desaglomeracin.

Fig. 2.Micrografia MEB de la microstructura del cermico STO,

pulido y recubierto con carbn.

3. POLVOS Y FIBRAS OPTICAS

DEL SISTEMA Si02-Ge02

Fig. \ .Micrografia MEB de STO, modificado con SO2/AI2O2

y preparado para el conformado.

Dichos polvos se presaron o laminaron usando ligantes

constituidos por polmeros orgnicos (por ej., resinas acrlicas) y pueden sinterizarse despus de la combustin de la
materia orgnica a 1.280C durante 2 h en atmsfera de N2
o de N2(+l% H2). Con el fin de desarrollar ptimamente
el efecto GBBL, los materiales cermicos se reconocieron
en atmsferas de alta presin parcial de Pb a 900 C durante
3 h. En la figura 2 puede observarse la microstructura de
los condensadores finales en los que se aprecia la acumulacin de la fase aisladora en los bordes de grano y en las junturas mltiples. Tambin se detecta un tamao de grano uniforme y una baja porosidad. Respecto a las propiedades
dielctricas es importante destacar que para tales materiales
cermicos se obtuvieron valores de e de 21.000 y Q=60 entre 1 kHz y 10 MHz (Q = 1/th, en que tg es el coeficiente
de prdidas).
MAYO-JUNIO, 1990

La sntesis de preformas vitreas orientadas al estirado de

fibras de calidad ptica se ha llevado a cabo principalmente
mediante procesos gaseosos, como CVD (chemical vapor
deposition). Los vidrios del sistema Si02-Ge02 muestran
una excelente transmisin luminosa cuando los tetracloruros metlelos empleados en su preparacin son de alta pureza y si las preformas se encuentran suficientemente deshidrolizadas con el fin de eliminar las bandas de absorcin
correspondientes a los OH". La tcnica sol-gel se ha usado para preparar vidrios de ese sistema debido esencialmente
a la posibilidad de reducir de un modo importante los costos
de produccin (6) y de preparar de forma relativamente simple una serie de estructuras pticas adecuadas. Por ejemplo,
el correspondiente precursor de sflice puede gelificar en unos
15 minutos, lo que permite su introduccin en un tubo que
se hace girar horizontalmente alrededor de su eje de modo
que el lquido se distribuye a su vez en forma de tubo. La
rotacin se mantiene hasta que la vena lquida tubular se solidifica dando lugar a un tubo de gel hmedo (cladding).
Posteriormente puede aadirse un precursor gelificante del
sistema Si02-Ge02 con el fin de obtener el core de la futura preforma vitrea. Por diversas razones es interesante aadir determinados polvos (SO2 o Si02-Ge02) a los distintos
geles. Por ejemplo, para geles cargados con polvos vitreos
se observa, durante el secado, una contraccin mucho menor que para los geles sin polvo. Por otro lado, para los primeros, la estructura porosa despus del secado es ms abierta
(poros de mayor tamao y conectividad), lo cual da lugar
a un material deshidrolizado (material poroso calentado, por
ejemplo, en atmsferas ricas en productos clorados y Aorados) ms eficiente y que permite la densificacin a un material vitreo que puede ser estirado en fibras sin defectos como burbujas, etc.
Partiendo de Si(OC2H5)4 y Ge(OC2H5)4 de alta pureza se
han preparado mezclas de composicin 90% SO2 -10%
147

Sintetizado sol-gel de polvos finos.

Ge02, 96% SO2 * 4% Ge02 y de slice pura. Los correspondientes precursores suficientemente diluidos en alcohol
etlico se precipitaron de un modo especial (proyeccin a presin) usando mezclas alcohlicas de H2O y NH4OH. Los
polvos obtenidos son casi esfricos, de tamao constante y
bien desaglomerados (fig. 3). Los polvos de SO2 o de

meti a rotacin a 200 rpm, obtenindose una vena tubular

que se solidific en unos 45 minutos. Al cabo de una hora
de rotacin el tubo de borosilicato se desconect y se mont
verticalmente para aadirle una mezcla del mismo tipo de
gel/polvo/ (96% SO2 4% Ge02) que se soHfic en 5 minutos. Esta estructura rod-in-tube se sec (fig. 4) en un
autoclave a unos 190 atm y a 285C. El autoclave se descomprimi a 40 atm/h hasta unas 5 atm y luego se enfri
a temperatura ambiente.
Las estructuras de este tipo se pueden sinterizar a 1.500C
durante 2 h en atmsfera de helio, de forma que entre 800
y 1.100C el He se dopa con CI2 con el fin de deshidrolizar la estructura. Finalmente el vidrio se estir en fibra
(1 km) mostrando una absorcin aceptable. En la figura 5
se reproduce una seccin transversal de la misma. Puede
apreciarse tanto el cladding de slice como el core de
Si02-Ge02 y que el permanio est razonablemente bien distribuido a travs del core de la fibra.

Fig. 3.Micrograa MEB de los polvos de slice con una 4% de Ge02.

Si02-Ge02 se pueden filtrar y dispersar en nuevos disolventes compatibles con los lquidos gelificantes o bien se pueden filtrar, lavar y secar antes de aadirlos a los lquidos
gelificantes.
Por ejemplo, una mezcla de 9,5 g de CH3OH, 10 g de
Si(OC2H5)4 y 3,5 g de SO2 se calent a ebullicin durante
2 h antes de adicionar 3 g de NH4OH (0,13 N en alcohol
etflico) y 2,3 g de H2O. La solucin se calent 3 minutos
a 60C y se deposit en un tubo horizontal de vidrio de borosilicato. Los extremos del tubo se sellaron con tapas especiales que permiten montarlo en un torno. El sistema se so-

Fig. 5 .Micrografa MEB de la fibra final obtenida que muestra la distribucin de germanio a travs de la estructura core/cladding.

Por lo tanto, la tcnica propuesta permite obtener polvos

amorfos y de suficiente homogeneidad como para ser usados satisfactoriamente en la preparacin de geles aptos como precursores de vidrios de buena calidad ptica.

4. POLVOS POROSOS
DEL SISTEMA Si02-Zr02-Ti02-Al203

Fig. 4.Fotogrfica de las estructura rod-in-tube de un gel secado en

condiciones de temperatura y presin crticas.
148

Para separaciones cromatogrficas (12) en fase lquida, por

ejemplo en el caso de soluciones proteicas, se utilizan normalmente columnas de slice porosa, preferentemente con
granos esfricos, en donde la separacin por exclusin se
puede efectuar o bien a presin normal o bien a altas presiones. La slice (o tambin el CPG: controlled porous glass,
un material que contiene un 96% de SO2) es estable hasta
un pH del orden de 8-9 y, por lo tanto, se han desarrollado
mtodos para depositar sobre ellos capas ms estables (conteniendo, por ejemplo, Zr02) que mejoran la resistencia a
BOL.SOC.ESP.CERAM.VIDR. VOL. 29 - NUM. 3

Sintetizado sol-gel de polvos finos..

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Fig. 6.Micrograa MEB de la morfologa tpica de un material PG3

poroso.

Fig. 1 .Micrografa MEB de la estructura porosa de un material PG3

modificado.

la corrosin de la SiOj. Otra posibilidad consiste en sintetizar cuerpos silceos que contengan cantidades importantes
de xidos estabilizantes.
En general (9), se prepara una solucin precursora (PG3)
de composicin (% en peso): 85 SO2 * 5 ZTO2 * 5 TO2 *
5 AI2O3 a partir de alcxidos. Dicha solucin se dispersa
en forma de gotas esfricas en disoluciones acuosas y se
gelifica mediante la adicin de un catalizador del tipo
NH4OH. El material obtenido se puede extraer del lquido
inicial por filtracin y tras un secado y calentamiento a
500-800 C se obtienen polvos vitreos o cermicos de alta
porosidad y de estabilidad qumica superior a la de la slice
(especialmente a ph>8).
Por ejemplo, para la composicin PG3 se pre-hidroliz
primero el tetraetxido de silicio de acuerdo a la composicin (a) y luego se le agreg la mezcla (b) y se someti el
conjunto a una destilacin bajo ujo de nitrgeno. En la etapa
delicada se busca inducir el crecimiento de polmeros cclicos y lineales de determinadas caractersticas y de excluir
el agua molecular (producida mediante las reacciones de policondensacin) a fin de obtener precursores de composicin fija y de alta estabilidad frente a envejecimientos en
atmsferas normales. Las composiciones (a) y (b) fueron:
(a) - 4 0 0 g Si(OC2H5)4, 109 g C2H5OH, 15 g HCl (0,1 N
en C2H5OH) y 34,6 g H2O; (b) - 2 3 , 3 g Zr(OC3H7)4
xiPrOH, 19,4 g Ti(OC2H5)4 y 40,2 g (OC4H9)2 (C^H^O).
La sntesis de polvos esfricos y porosos se bas en las
composiciones siguientes: (A) 60 ml P 3,40 ml tam (alcohol teramnico); (B) 495 g H2O, 0,5 g PEG 400 (polietilenglicol, Pm=400). La solucin (B), contenida en un recipiente de 2 litros, se agit constantemente a 750 rpm mediante una barra magntica. A continuacin se aadi la solucin (A) en el transcurso de 3 minutos, obtenindose un
sistema de gotas de (A) estable en (B). Posteriormente se
agregaron 60 ml de NH3(25 % en HjO) y se prosigui la
agitacin a la misma velocidad durante 40 minutos.

Las gotas lquidas se solidificaron en esferas con una cierta

distribucin de tamaos. Dichas gotas se envejecieron en la
solucin inicial durante 24 horas, se extrajeron por filtracin y se secaron en un horno a 80C por otras 24 horas.
As se produjeron 25,6 de PG3.1 con tamao de partculas
inferior a 100 mieras. En la figura 6 se muestra la morfologa tpica del material hecho.

MAYO-JUNIO, 1990

Los soportes porosos se calentaron lentamente hasta 560 C

dando una superficie especfica de 500 m^g-^ un volumen
de poros superior a 1 mi g-^ y con un 20% de los poros de
unos 200 X de tamao.
Anticipando subsiguientes presentaciones se menciona aqu
que se estudi tambin cmo hacer las siguientes composiciones (% en peso): Gl-85% SO2 15% Zr02, G2-50%
SiO2-50% Zr02 y G4-50% SO2 20% Z r 0 2 - 1 5 %
TO2 -15% AI2O3. Otra parte en estos trabajos consisti en
el desarrollo de mtodos que permitiesen el control del tamao de los poros. Por ejemplo, se analizaron el efecto, sobre la porosidad final, de la composicin inicial polimrica,
tratamientos hidrotrmicos, secados y calentamientos en atmsferas controladas, impregnaciones con distintas sales y
compuestos tanto al nivel de gel hmedo como al nivel obtenido despus de una sinterizacin parcial y la accin de
ataques qumicos.
En la figura 7 se muestra una micrografa MEB de un
material PG3 modificado de tal forma que posee ms de un
60% de poros de unos 1.000 A con un volumen total de poros de 1,5 mlg~'. Brevemente, primero se secaron los soportes con un autoclave dando un volumen de poros mayor
a 3 mlg~', y segundo, los polvos fueron inpregnados de una
manera especfica con una solucin acuosa conteniendo 25 %
de sales (90% NaCl 10% BaCl2); depus del secado y calcinado a 700C durante 2 horas, los polvos fueron lavados
y una vez exentos de sales, fueron medidos con un porosmetro a mercurio hasta presiones de 1.000 kgcm-^.
149

C. J. R. GONZALEZ OLIVER

En general, se observ que los materiales PG3 son amorfos hasta aproximadamente 650 C y si se los calientan hasta
1.200C se obtienen principalmente las fases cristalinas siguientes: Si02(ASTMll-695) y ZrTi04(ASTM34-415).
Finalmente, cuando se ataca el material PG3 con Aa[15
mi HCl(lN), 15 mi HNOglN) y 30 mi EtOH] o con Ab[35
mi NaOH(0,lN) y 35 mi EtOH] durante 2 horas a ebullicin ste muestra una resistencia a la corrosin muy superior a la del material CPG(96% SO2), especialmente en el
caso del ataque alcalino. Para cada ensayo, se utilizaron
50 mg de material y las cantidades (suma de xidos de silicio, titanio y aluminio; el Zr02 no fue medido) extradas
fueron: 6,41 mg (PG3) y 0,77 mg (CPG), para ataque con
a y 6,74 mg (PG3) y 49,12 mg (CPG), para el ataque con
Ab. Las superficies especficas para PG3 y CPG fueron, respectivamente, 512 y 7,8 m^g-i, lo cual permite marcar an
ms las diferencias. Es decir, en trminos de cantidades totales extradas por m^ se calculan (en gm-^): 2,5 10-'^(PG3)
y 19,74 lO-'^(CPG), despus del ataque con la solucin
acida y 2,6 10-4(PG3) y 12,60 10-4(CPG) para el caso
del ataque con la base.

6. BIBLIOGRAFA
1.

2.
3..

4a.

4b.

150

PUYAN, R . ; GONZLEZ, O . (C.J.R.), y HARMER,

A. L.: A method for making a doped polysiloxane

gel and the conversion thereof into glass forms.
EP0099440 (1985).
GONZLEZ, O . (C.J.R.): Verres optiques aluminosilicates. CH657118 (1986).
GONZLEZ, O . (C.J.R.); D E POUS, O . , y SCHNEI-

DER, M.: Porous spherical glass filtrating beads and

method for the manufacturing thereof. US4713338
(1987).
5.

GONZLEZ, O . (C.J.R.); JAMES, P. P., y RAWSON,

H.: Silica and Silica-titania glasses prepared by the

sol-gel process. J. Non-Cryst. Solids, 48 (1982),
129-152.
6.

7.

8.

9.

El autor agradece a J. M? Rincn y dems miembros del

equipo de redaccin del Boletn de la S.E.C.V. por las gestiones realizadas para la reproduccin parcial de este trabajo cuya publicacin original se efectu en el VIII Cong. Expos. Argentino y II Iberoamericano de Cermica, Vidrios
y Refractarios (19888, Buenos Aires, R. Argentina). Tambin se agradece a uno de los revisores por sus constructivas sugerencias.

HARMER, A . L . ; PUYAN, R . , y GONZLEZ, O.

(C. J. R. ) : Method for manufacturing glass preforms

to be used in the melt drawing of opticc.l fibers.
EP0082231 (1986).

4d.

AGRADECIMIENTOS

GONZLEZ, O . (C.J.R.); JAMES, P. F., y RAWSON,

H.: Vidrios y capas delgadas (y fibras) vitreas obtenidas a partir de gelatinas (y/o soluciones) producidas por la tcnica sol-gel, a bajas temperaturas. Revisin. I Congreso Iberoamericano de Cermica y
Vidrio, Mlaga (1982), tomo II, 1005-1014.

CONCLUCIONES

En este trabajo se han preparado polvos de xidos de naturaleza muy diferente con un comn denominador: el uso
de alcxidos y la sntesis a travs de una gelificacin controlada. Para el titanato de estroncio, el mtodo se emple
con el fin de obtener polvos dopados, as como para modificar su superficie con otros xidos que controlan la microestructura del material cermico final y para reducir la temperatura de sinterizacin.
Los polvos del sistema Si02-Ge02 son amorfos y perfectamente compatibles con las soluciones gelificantes, de modo que permiten la preparacin de geles homogneos aptos
para obtener vidrios de alta pureza con buen comportamientos
frente al estirado de fibras.
Asimismo, se pueden preparar polvos porosos y esfricos de 5-500 mieras con composiciones complejas de gran
estabilidad ante el ataque alcalino. Tambin es importante
sealar las grandes porosidades obtenidas y la posibilidad
de control de la estructura porosa.

CARTURAN, G . ; GOTT ARD, V., Y GRACIANI, M. J.:

Non-Cryst. Solids, 29 (1978), 41.

4c.
5.

BUCHANAN, R . C : Ceramics materials for eletronics.

Processing, properties and aplications. Marcel Dekker. Inc., N. Y./Basel, 1986.

HARMER, A. L.; PUYAN, R . , y GONZLEZ, O.

(C.J.R.): The sol-gel method for optical fiber fabrication. lEOC (Fiber Optics), (1982), 3 (6), 40-44.
GONZLEZ, O . (C.J.R.), y KUME, M . : Alkoxide
lox temperature synthesis o complex silicate glasses
in monolithic form. J. Non-Cryst. Solids, 82 (1986),
256-264.
GONZLEZ, O . (C.J.R.), y KATO, I.: Sn (Sb) oxide
sol-gel coatings on glass. / . Non-Cryst. Solids, 82
(1986), 400-410.
GONZLEZ, O . (C.J.R.); SCHNEIDER, M . , y KUSA-

NO, H.: Porous silicate beads by gelation. J. NonCryst. Solids, 100 (1988), 274-277.
10.

11.

12.

GONZLEZ, O . (C.J.R.); SCHACHNER,

H . ; TIPP-

PANN, H., y TROLER, F . J.: Superconducting thin

films of Y-Ba-Cu-oxide by sol-gel and CVD methods.
Physica, C 153-155 (1988), 1042-1043.
LEVINSON, L . M . , y HILL, D . D . : Grain boundary
phenomena in electronic ceramics. Adv. Ceram., vol.
1 (1981), p. 215 (By G. Goodman).
ENGELHARDT, H. : High performance liquid chromatography. Springer, Berlin, N. Y. (1979).

BOL.SOC.ESP.CERAM.VIDR. VOL. 29 - NUM. 3