Marquez Martinez

UNIVERSIDAD VERACRUZANA
FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS
QUMICA INDUSTRIAL
TRABAJO TERICO PRCTICO EDUCATIVO
MANUAL DE PRCTICAS DEL ESPECTROFOTMETRO

DE ABSORCIN ATMICA GBC 932 AA
PRESENTA
MAYRA DEL SOCORRO MRQUEZ MARTNEZ
DIRECTOR
M.C. MARISOL CASTILLO MORALES
ORIZABA, VER.
JULIO, 2009
INDICE GENERAL
Pg.
INDICE
INDICE DE FIGURAS
III
INDICE DE CUADROS
INDICE
Pg.
1. INTRODUCCIN
1.1 Justificacin
1.2 Objetivo General
1.3 Objetivo Particular
2. MARCO TERICO
2.1. Principios de Absorcin Atmica
2.1.1 Espectros pticos
2.2. Fundamento
2.2.1 Instrumentacin en Espectroscopia de Absorcin Atmica
2.2.2 Mtodos de Introduccin de la muestra
2.2.3 Produccin de la nube atmica (Sistema Nebulizador-Quemador)
10
2.2.4 Sistema ptico
11
2.2.5 Fuente de luz o radiacin primaria
12
2.2.6 Sistema de preajuste ptico
13
2.2.7 Monocromador
14
2.2.8 Detector
15
3. MTODOS
16
Practica num. 1 Conocimiento General de un Espectrofotmetro de
17
Absorcin Atmica
Practica num. 2 Conocimiento del Manejo del Software
31
Practica num. 3 Calibracin
52
Practica num. 4 Elaboracin de una Curva de Calibracin
55
Practica num. 5 Determinar calcio (Ca), sodio (Na), potasio (K), magnesio
60
(Mg) en muestras de propleo

Practica num. 6 Determinacin de potasio (K) en muestras de pltano
73
Practica num. 7 Determinacin de potasio (K) en muestras de pia y
77
corazn deshidratado.
Practica num. 8 Determinacin de calcio (Ca), sodio (Na), potasio (K),
83
magnesio (Mg) en muestras de higuerilla.

Practica num. 9 Determinar calcio (Ca), sodio (Na), potasio (K), magnesio
96
(Mg) en muestras de gigantn

Practica num. 10 Determinar plomo (Pb) y cadmio (Cd) en muestras de
104
pescado.
Practica num. 11 Determinacin de plomo (Pb) y cadmio (Cd) en muestras
112
de agua residual.
Practica num. 12 determinar calcio (Ca), sodio (Na), potasio (K), magnesio
123
(Mg) en muestras de colorn.

Practica num. 13 Determinacin de mercurio (Hg) en muestra de pescado
136
por medio del generador de hidruros.

4. COMENTARIOS
148
5. ANEXOS
150
ANEXO 1
151
ANEXO 2
152
ANEXO 3
153
ANEXO 4
155
ANEXO 5
157
ANEXO 6
160
6. BIBLIOGRAFIA
177
INDICE DE FIGURAS
Figura
Nombre de Figura
Pg.
Espectros pticos
Espectro continuo de la luz blanca
Espectro de emisin de vapores de Li
Espectro de absorcin de vapores de Li
Proceso de la flama
Componentes del Sistema ptico
12
Lmpara de Ctodo Hueco
13
Funcin del monocromador
15
Partes del Instrumento de Absorcin Atmica
17
10
Quemador aire-acetileno
18
11
Quemador N2O-Acetileno
19
12
Botn liberador del quemador
20
13
Cmara de Rociado
21
14
Nebulizador removido
24
15
Soquet
29
16
Lmpara de Ctodo Hueco
29
17
Colocacin del Soquet
30
18
Colocacin del soquet con la lmpara de ctodo hueco
30
19
Programa GBC Avanta Ver 1.32
31
20
Ventana principal del programa GBC Avanta 1.32
32
21
Ayuda
32
22
Configuracin del Instrumento: Modelo
35
23
Propiedades del Mtodo del Sistema
35
24
Mtodo
36
25
Libro del Mtodo
36
26
Tabla Peridica
36
27
Aadir un elemento a lmpara
37
28
Pagina del Instrumento
37
29
Modo de Medicin
38
30
Pgina de Calibracin
39
31
Pgina de Estndares
39
32
Pgina de Calidad
40
33
Pgina de Flama
41
34
Muestras
41
35
Tabla de Muestras
42
36
Anlisis
43
37
Anlisis nico
43
38
Resultados
44
39
Pgina de Resultados
45
40
Resultados
45
41
Pgina del Reporte
46
42
Panel de Optimizacin del Flujo de Gases
47
43
Mensaje del Orden Cero No Encontrado
48
44
Baja Seal de la HCL
49
45
Panel de Medidores de Servicio
51
46
Operacin del Instrumento
138
47
Componentes del Instrumento
139
48
Mezcle de Gases
140
49
140
50
Accesorio HG
141
INDICE DE TABLAS
Tablas
Nombre de las Tablas
Pg.
Temperatura de los Gases
11
Informacin general de como usar otros mdulos para desarrollar un
33
anlisis
3
Clave y peso de muestras de propleo
65
Clave y peso de muestras de pltano
74
Clave y peso de muestras de Pia.
79
Clave y peso de muestras de Higuerilla.
85
Clave y peso de muestras de gigantn.
98
Clave y peso de muestras de pescado.
108
Clave y volumen de muestras de agua residual.
116
10
Clave y peso de muestras de colorn
125
11
141
12
Clave y peso de muestras de pescado
145
1. INTRODUCCION
Los mtodos instrumentales pueden detectar slo rara vez especies qumicas a niveles de
microgramos, muchos mtodos instrumentales son sorprendentemente sensibles.
Entre ellos se encuentra Absorcin Atmica consisten en transformar la muestra en
tomos en estado de vapor (atomizacin) y medir la radiacin electromagntica absorbida
o emitida por dichos tomos.
Mxico requieren de nuevas estrategias en la formacin de profesionistas competitivos
que impulsen el avance econmico, social y poltico del pas, por lo que se tiene el desafo
de fortalecer el objetivo fundamental y de encontrar un equilibrio entre la tarea que implica
la insercin en la comunidad internacional y la atencin a las circunstancias primordiales
del pas, entre la bsqueda del conocimiento por si mismo y la atencin a necesidades
sociales; entre fomentar capacidades genricas o desarrollar conocimientos especficos,
entre responder a demandas del empleador o adelantarse y descubrir anticipadamente el
mundo futuro del trabajo que probablemente se sustentara mas en el autoempleo.
Es por ello que la Universidad Veracruzana ha tenido que implementar un nuevo modelo
educativo con un enfoque basado en el aprendizaje para promover que cambie el
paradigma tradicional de la educacin centrada en aprendizaje; para promover el
desarrollo de habilidades y la apropiacin de valores para formar profesionales de alta
calidad que respondan eficientemente a las necesidades del pas, basando la educacin
en competencias es resultado de anlisis instrumental forma parte importante en la
formacin de profesores del rea qumica y requieren fortalecer competencia y
habilidades para que realicen anlisis que son difciles o imposibles por los mtodos
clsicos.
1.1 JUSTIFICACION
La espectroscopia de Absorcin Atmica
es una de las tcnicas analticas ms
importantes en donde se realizan anlisis o investigaciones qumicas.

La mayora de las tcnicas espectroscpicas se utilizan para el estudio y caracterizacin
de molculas o iones, la espectroscopa de absorcin atmica se usa casi exclusivamente
para el anlisis de tomos. Por consiguiente, la tcnica resulta casi insuperable como
mtodo de anlisis elemental de metales. En principio, puede utilizarse para la
identificacin y la determinacin cuantitativa de todos los elementos de la tabla peridica.
Es muy importante para el alumno universitario conozca esta tcnica fundamental con
los conocimientos tericos y que este familiarizado con el manejo adecuado del equipo.
El campo de trabajo para el qumico es muy amplio sin embargo hoy en da es muy
comn encontrar un sin nmero de industrias cementeras, control ambiental, alimentarias,
etc. u otros organismos dedicados a la investigacin cuyo principal requisito es que el
qumico este capacitado en esta tcnica de absorcin atmica.
La tcnica de Absorcin Atmica ofrece un resultado confiable, reproducible y exacto que
garantiza los anlisis.
Este trabajo pretende dar una referencia bsica a los usuarios de la tcnica de absorcin
atmica
10
1.2 OBJETIVO GENERAL

Implementar un trabajo terico-practico educativo sobre la las tcnicas de Absorcin
Atmica asi como la utilizacin, que permitan al estudiante la adquisicin de
conocimientos para el desarrollo de habilidades que de soporte a la Experiencia Educativa
(EE) de Anlisis Instrumental, de tal manera que el estudiante lo haga mas competitivo y
este acorde con el modelo educativo flexible.
1.3 OBJETIVO PARTICULAR
Determinar e identificar los minerales y metales pesados presentes en agua, alimentos,
plantas, mediante espectroscopia de absorcin atmica.
Establecer la metodologa que permita al estudiante el conocimiento bsico del equipo
de Absorcin Atmica.
Implementar metodologa bsica para el anlisis de agua en los analitos de Cadmio
(Cd), Plomo (Pb), Mercurio (Hg).
Implementar metodologa bsica para el anlisis de alimentos:
Determinar potasio (K) en Pia (Ananas comosus) y Pltano
Implementar tcnicas que utilicen el generador de hidruros como Mercurio
(Hg) en pescado
Determinar los siguientes minerales: Sodio (Na), Magnesio (Mg), Calcio
(Ca), Potasio (K) en Higuerilla (Ricinus communis L.) Gigantn, Colorn
(Eritrina coralloides), Propleo (americano)
11
2. MARCO TEORICO
12
2.1. Principios de Absorcin Atmica

La espectroscopia por absorcin atmica puede definirse como un mtodo analtico para
la determinacin cuantitativa de elementos, para llevarlo a cabo es necesario producir una
nube atmica partiendo de una solucin en la cual se encuentra el elemento a determinar
cuyos tomos fundamentales estn en la nube atmica mencionada, simultneamente se
hace pasar a travs de esta nube atmica una luz con la longitud de onda
correspondiente a la lnea de resonancia del elemento a cuantificar midiendo la
absorbancia. Los dems elementos presentes en la nube atmica no interfieren en la
cuantificacin, ya que ellos absorben en otras longitudes de onda. (19)
Figura 1. Espectros pticos (8)

2.1.1 Espectros pticos
Cuando se hace pasar la radiacin emitida por un cuerpo caliente a travs de un prisma
ptico, se descompone en distintas radiaciones electromagnticas dependiendo de su
distinta longitud de onda (los distintos colores de la luz visible, radiaciones infrarrojas y
ultravioleta) dando lugar a un espectro ptico. Todas las radiaciones obtenidas
impresionan las pelculas fotogrficas y as pueden ser registradas.
Cada cuerpo caliente da origen a un espectro diferente ya que esta depende de la propia
naturaleza del foco. (8)
Los espectros pueden ser de emisin y absorcin. A su vez ambos se clasifican en
continuos y discontinuos:
Espectros de Emisin Son aquellos que se obtienen al descomponer las radiaciones
emitidas por un cuerpo previamente excitado. (8)
13
Los espectros de emisin continuos se obtienen al pasar las radiaciones de

cualquier slido incandescente
por
un
prisma.
Todos
los
slidos
la
misma Temperatura producen espectros de emisin iguales.
Figura 2. Espectro contino de la luz blanca (8)
Los espectros de emisin discontinuos se obtienen al pasar la luz de vapor o

gas exitado. Las radiaciones emitidas son caractersticas de los tomos exitados. (8)
Figura 3. Espectro de emisin de vapores de Li (8)
Espectros de Absorcin son los espectros resultantes de intercalar una determinada

sustancia entre una fuente de luz y un prisma. (8)
Los espectros de absorcin continuos se obtienen al intercalar el slido entre el foco
de radiacin y el prisma. As, por ejemplo, si intercalamos un vidrio de color azul quedan
absorbidas todas las radiaciones menos el azul. (8)
Los espectros de absorcin discontinuos se producen al intercalar vapor o gas entre la
fuente de radiacin y el prisma. Se observan bandas o rayas situadas a la misma longitud
de onda que los espectros de emisin de esos vapores o gases. (8)
Figura 4. Espectro de absorcin de vapores de Li (8)
14
2.2. Fundamento
La ley de Beer establece que la absorcin de una muestra, es directamente proporcional a
la concentracin de las especies absorbentes bajo ciertas condiciones experimentales
dadas. (19)
La ecuacin que la define es:
A=abc
Donde:
A = es la absorbancia.
a = es el coeficiente de absortividad.
b = es la longitud del paso de la luz ocupado por celda de absorcin.
c = es la concentracin de las especies absorbentes.
En la espectroscopa de absorcin atmica, el quemador hace las veces de una celda
como las utilizadas en los mtodos de colorimetra. (19)
Si se grfica la absorcin de soluciones de concentracin conocida, contra su
concentracin, se obtiene una curva de calibracin. A partir de esta curva, se puede medir
la absorbancia de las soluciones problema e interpolar dicha absorbancia en las curvas de
calibracin para obtener la concentracin de las soluciones. (19)
Para obtener un valor real de concentracin en absorcin atmica se asegurara de estar
trabajando en el rango lineal de la curva normal, para ello, nos indican el rango y las
condiciones de trabajo para cada elemento. (19)
2.2.1 Instrumentacin en Espectroscopia de Absorcin Atmica
En esta metodologa se utiliza un atomizador de llama en el que la disolucin de la
muestra es nebulizada mediante un flujo de gas oxidante, mezclado con el gas
combustible y se transporta a una llama donde se produce la atomizacin, una serie
compleja de procesos encadenados tiene lugar en la flama. (19)
15
Figura 5. Proceso de la flama (2)

El primero es la desolvatacin en el que se evapora el disolvente hasta producir un
aerosol molecular slido finamente dividido. (19)
El segundo la disociacin de la mayora de estas molculas produce un gas atmico. La
mayora de los tomos as formados se ionizan originando cationes y electrones,
indudablemente se producen tambin otras molculas y tomos de la llama como
resultado de las interacciones del gas combustible con el gas oxidante y con las distintas
especies de la muestra. (19)
El tercero es una fraccin de las molculas, tomos e iones tambin se excitan por el
calor de la llama producindose as espectros de emisin moleculares, atmicos e
inicos. Como ya se mencion, producindose tantos procesos complejos resulta
comprensible que la atomizacin sea la etapa ms crtica en la espectroscopia de llama y
por ello sea sta la que limita la precisin de dichos mtodos. Esta tcnica tiene la ventaja
de ser bastante precisa y ms econmica que otras ya mencionadas. (19)
2.2.2 Mtodos de Introduccin de la muestra
La introduccin de la muestra se considera como el punto clave de la espectroscopia
atmica, ya que en muchos casos es la etapa limitante de la exactitud, precisin y lmites
de deteccin de las medidas de los espectrofotmetros atmicos. Siendo el objetivo del
sistema de introduccin de la muestra transferir una parte reproducible y representativa
de la muestra al atomizador. (19)
16
A continuacin se mencionan dos de los mtodos ms empleados.
Generador de Hidruros:
Proporciona un mtodo para introduccin de muestras que contienen arsnico, antimonio,

estao, mercurio, selenio, bismuto, dicho procedimiento mejora los lmites de deteccin de
stos elementos. (19)
Atomizacin Electrotrmica (horno de grafito): aparecen en los setentas y

proporcionan generalmente mayor sensibilidad, debido a que toda la muestra se
atomiza en un periodo muy corto y el tiempo de permanencia de los tomos en el
camino ptico. Para su funcionamiento unos cuantos microlitros de muestra se
evaporan primero a baja temperatura y posteriormente se calcinan a una
temperatura ms elevada dentro de un tubo de grafito, el cual es calentado
elctricamente, tras la calcinacin la corriente se incrementa rpidamente a varios
cientos de amperios lo que eleva la temperatura de 2000 a 3000C; la atomizacin
de la muestra se produce en un periodo de tiempo de pocos milisegundos a
segundos, en estas condiciones se mide la absorcin de las partculas atomizadas
en la zona situada inmediatamente por encima de la superficie calentada. Ofrece
la ventaja de su elevada sensibilidad para pequeos volmenes de muestra, en
general se emplean volmenes de muestra entre 0.5 y 10 microlitros. En estas
condiciones los lmites de deteccin absolutos se encuentran normalmente de 1010
10-13g de analito. Se puede considerar que entre sus desventajas se encuentra
el ser una tcnica lenta, requirindose habitualmente varios minutos por elemento.
Por lo anteriormente sealado esta tcnica se aplica solo cuando la atomizacin
con flama proporcionan lmites de deteccin inadecuados. (19)
Este mecanismo cuenta con un aspersor que toma la muestra y la enva a una cmara
donde es nebulizada en pequesimas gotas. Finalmente pasa a un quemador con flama
lo suficientemente caliente para producir el vapor atmico por el cual pasar la luz. (19)
17
2.2.3 Produccin de la Nube Atmica (Sistema Nebulizador-Quemador)

El sistema nebulizador quemador. Cuenta con un mecanismo de aspersin que
succiona la muestra convirtindola en un aerosol hacindola pasar a travs de una
cmara donde es impactada varias veces. De ah pasa a una cmara de mezcla por la
cual entran el gas oxidante y el gas combustible. (19)
Una vez realizada la mezcla, pasa al quemador donde est encendida la flama para que
se produzca el vapor atmico. (19)
Dependiendo de la temperatura de la flama a utilizar se usar un quemador distinto. Los
tipos de flama ms utilizados son:
Cuadro 1. Temperatura de los Gases (19)
OXIDANTE
COMBUSTIBLE
TEMPERATURA
Aire
propano
2200 C
Aire
acetileno
2450 C
oxido nitroso N2O
acetileno
3200 C
La mezcla ms utilizada es la de aire acetileno, la de xido nitroso acetileno se utiliza

principalmente cuando se requieren altas temperaturas que rompan compuestos
termoestables que podran dar una falsa lectura al estar parte de los elementos en forma
de compuestos y no formar parte de la nube atmica. (19)
El quemador aire acetileno mide aproximadamente diez centmetros, mientras que el de
xido nitroso acetileno mide cinco centmetros. (19)
Es muy importante mantener siempre muy limpio el sistema nebulizador quemador para
que haya una buena produccin de vapor atmico y para que no existan impurezas en el
quemador que podran alterar el anlisis. (19)
18
2.2.4 Sistema ptico

Un sistema detector: Capaz de realizar la absorbancia de la lnea de resonancia
correspondiente. (19)
Es el cual se elijan las distintas longitudes de onda y se emita la luz que incidir sobre el
vapor atmico. (19)
El sistema ptico de un espectrofotmetro de absorcin atmica que consiste
principalmente en:
Fuente de luz o radiacin primaria
Sistema de preajuste ptico
Monocromador
Divergencia
Rendija
Abertura
Rendija
Monocromador
Rendija
Detector
Tubo
Muestra
Figura 6. Componentes del Sistema ptico (9)

2.2.5 Fuente de luz o radiacin primaria
En la mayora de los equipos de absorcin atmica, se utiliza como fuente de radiacin
primaria las lmparas de ctodo hueco, que genera un espectro atmico lineal
caracterstico del elemento a cuantificar. (19)
19
La lmpara de ctodo hueco es un cilindro de vidrio llenada de un gas, que es

generalmente argn o nen, al extremo se encuentra una ventana transparente a la
radiacin emitida por el ctodo que tambin se encuentra dentro de la chaqueta de vidrio.
(19)
El proceso de emisin del espectro atmico, sucede cuando se aplica una diferencia de
potencial entre el ctodo y el nodo, entonces algunos de los tomos del gas de relleno
se ionizan. Los iones cargados positivamente se aceleran a travs del campo elctrico y
colisionan con el ctodo cargado negativamente, desalojando as algunos de los tomos
de la superficie del ctodo; los tomos desalojados son excitados debido a las
subsecuentes colisiones que sufren con los iones de gas emitiendo el correspondiente
espectro atmico al regresar a su estado fundamental. (19)
Las lmparas de ctodo hueco pueden operar en un intervalo ms menos amplio pero
es necesario escoger el miliamperaje apropiado para cada lmpara y anlisis a realizar.
Es la fuente de lneas espectrales caracterstica para cada elemento. La lmpara de
ctodo hueco es la ms comnmente empleada. Su rendimiento promedio es de 1000
h/trabajo, si el sistema ptico es deficiente, se debern utilizar intensidades de corriente
ms elevadas, que terminan por desgastar la seal de emisin y acortar la vida til de la
lmpara. (19)
Figura 7. Lmpara de Ctodo Hueco (9)

Como la descarga de la lmpara es la media estadstica de todas las micro descargas
producidas por la excitacin de los tomos desalojados del ctodo, la seal emitida no es
perfectamente estable presentando pequeas variaciones o ruido, el cual se manifiesta en
20
el parpadeo de la seal. Por ello debe haber un mnimo de intensidad de corriente, debajo
del cual el ruido es muy grande por lo que el valor escogido de la corriente debe ser
mayor para minimizar el efecto, pero no tan alto que provoque el ensanchamiento de las
lneas de resonancia. Se recomienda que el ruido sea menor al 0.2% y que la fluctuacin
de la intensidad sea menor al 5% por hora. (19)
2.2.6 Sistema de preajuste ptico

En cualquier espectrofotmetro de un solo haz, la luz que llega al transmisor es
proporcional a la transmisin de la muestra que se encuentra en el camino ptico del rayo,
por ello, es necesario llevar a cabo cuando la muestra est presente y cuando no lo est,
para que pueda obtenerse la absorbancia de la muestra, por ello es muy importante que
la intensidad de la luz de la fuente principal sea lo ms estable posible. (19)
Las pequeas variaciones que puede sufrir la intensidad de la lmpara pueden resolverse
utilizando un sistema de preajuste ptico de doble haz. En la mayora de estos sistemas,
el rayo de luz proveniente de la fuente cae a un espejo rotatorio antes de pasar a travs
de la flama, lo que trae como consecuencia que el rayo se vea dirigido alternativamente a
travs de la flama y por fuera de ella. Ya en el detector ambas seales son comparadas.
(19)
2.2.7 Monocromador
La funcin del monocromador es la de seleccionar la lnea de resonancia de trabajo de las
otras lneas que estn cerca de ella. Por lo tanto el monocromador debe ser capaz de
separar las lneas de resonancia de cualquier espectro que llegue a la ventanilla de
entrada independientemente de la complejidad de ste. (19)
El elemento dispersante del sistema monocromador puede ser un prisma o una rejilla de
reflexin. La diferencia entre los dos sistemas estriba principalmente en que la dispersin
dada por el prima vara con la frecuencia, siendo mayor en la regin ultravioleta. (19)
21
En el caso de las rejillas, la dispersin es prcticamente constante a travs de todo el

espectro. Estas consisten en una superficie aluminizada de alto poder de reflexin que
contiene un gran nmero de canales paralelos muy finos. (19)
Absorcin atmica existe una fuente independiente de luz monocromtica, especfica para
cada elemento a analizar y que se hace pasar a travs del vapor de tomos, midindose
posteriormente la radiacin absorbida. (19)
Figura 8. Funcin del monocromador (26)

2.2.8 Detector
Es casi universal y el uso de un sistema fotomultiplicador para la deteccin en los
espectrofotmetros de absorcin atmica. En este sistema se tiene una determinado de
superficie fotoemitiva conectada a potenciales mayores en forma sucesivas. (19)
Los electrones liberados en la primera superficie por el impacto de la radiacin incidente,
son acelerados por la diferencia de potencial existente hacia la segunda superficie, donde
parte de la energa cintica adquirida es empleada en la liberacin de ms electrones,
stos a su vez son acelerados hacia la superficie siguiente. La seal inicial llega a ser
multiplicada hasta un milln de veces. (19)
22
3. METODOS
23
PRACTICA NUM. 1
CONOCIMIENTO GENERAL DE UN ESPECTROFOTOMETRO
DE ABSORCIN ATMICA
OBJETIVO
Que el alumno tenga un conocimiento general del equipo de Absorcin Atmica.
EQUIPO
Nombre: Espectrofotmetro de Absorcin Atmica.
Marca: GBC
Modelo: Serie 932 AA
Guarda
Flama
Lmpara de
Ctodo
Cmara de
Espreado
Interruptor
Principal
Panel de Control
Caja de Gases
Perillas de Ajuste
del Quemador
Figura 9. Partes del Instrumento de Absorcin Atmica
24
Componentes Principales
Guarda Flama
Es una ventana de vidrio duro localizada enfrente de la seccin del quemador. El panel de
vidrio esta montado atrs de una rejilla de fuerte metal que tiene bisagras sobre el lado
izquierdo sobre la seccin del quemador. El guarda flama debe permanecer cerrado todo
el tiempo cuando esta operando la flama.
Remocin
Abra parcialmente el guarda flama
Levante el lado izquierdo un poco hasta que las orejeras libre los agujeros gua de
la pared del comportamiento del quemador.
Remuvalo facilitndolo hacia la derecha.
Mantenimiento
Lavar con jabn y agua y dejar escurrir.
Invierta este procedimiento de remocin para volverlo a colocar.
Quemador
A) Quemador de aire-acetileno tiene una ranura larga (10cm), cuenta con una llave de
seguridad, esta consiste en que si la llave no esta colocada en su lugar el equipo no se
encender.
Figura 10. Quemador aire-acetileno
25
B) Quemador N2O-Acetileno tiene una ranura corta (5cm), cuenta con una llave de
seguridad, esta consiste en que si la llave no esta colocada en su lugar el equipo no se
encender.
Figura 11. Quemador N2O-Acetileno

C) Rotacin del Quemador Para mxima sensibilidad el quemador debe ser alineado
con el haz ptico.
Para reducir la sensibilidad sin diluir las muestras, es posible rotando el quemador.
Para rotar el quemador:
Inserte la herramienta de rotacin del quemador en el interior del orificio en la

esquina superior izquierda del quemador.
Rote el quemador hasta el ngulo deseado.
D) Remocin
Apague la flama.
Espere unos minutos para que el quemador se enfri.
Abra la puerta del compartimiento del quemador.
Desconecte la llave del quemador.
Presione abajo el botn de liberacin del quemador en el costado izquierdo de la

cmara de rociado.
26
Botn liberador del

quemador
Figura 12. Botn liberador del quemador
Rote el quemador a las manecillas del reloj tanto como corra.
Levante el quemador verticalmente fuera de la cmara de rociado.
Colocacin
Invierta el procedimiento anterior.
Mantenimiento
Los quemadores que se utilizan son hechos de titanio, con una bayoneta de montado en
alto grado de acero inoxidable. Titanio ofrece excelente resistencia aun amplio rango de
qumico pero es un metal blando. No use cualquier objeto de metal para limpiar la ranura
del quemador.
Los quemadores pueden llegar a obstruirse parcialmente durante su uso por depsitos de
carbono o sales.
Remocin
Para limpiar la ranura del quemador
Remueva el quemador.
Inserte una tarjeta de limpiado del quemador dentro de la ranura.
Remueva cualquier depsito de la ranura usando un movimiento hacia fuera.
Si un depsito duro de sal esta presente, lave el quemador en un chorro de agua caliente.
Inspeccione regularmente los empaques del quemador.
27
Colocacin y Posicin del Quemador

Ajuste primero el ngulo del quemador.
Ajuste la posicin horizontal del quemador, revise el ngulo.
Tome nota de la posicin vertical. Baje el quemador hasta que un pico sea alcanzado. En
la mayora de las aplicaciones aire-acetileno no debes necesitar bajar ms de 1 cm.
aproximadamente.
Sistema de Atomizacin por Flama

El sistema de atomizacin por flama comprende el quemador, el nebulizador, el ensamble
cmara de rociado/trampa de liquido.
Esta seccin describe cada uno de los componentes del sistema de atomizacin por flama
y su mantenimiento, por favor es aconsejable no tocar si no domina el procedimiento.
Cmara de rociado
Nebulizador
Montaje de
Quemador
Capilar de
Muestra
Tornillo de
Sujecin
Cable de
Enclaves
Figura 13. Cmara de Rociado

Remocin
Apague la flama.
Abra la puerta del compartimiento del quemador.
28
Remueva la llave del quemador.
Desconecte el cable de la cmara de rociado.
Usando la llave de 9/16 provista, desconecte la lnea del oxidante (azul) del
nebulizador y la lnea del combustible (roja) del lado derecho de la cmara de
rociado.
Desconecte la lnea del drenaje de la trampa de liquido (tubera flexible de PVC

transparente).
Desatornille el tornillo de sujecin de la cmara de rociado localizado bajo el

cuerpo de esta.
Remueva la cmara de rociado levantndola verticalmente fuera del instrumento.
Colocacin
Invierta el procedimiento para colocar la cmara de rociado.
Asegrese que las lneas de los gases estn correctamente conectadas (Lnea azul al
nebulizador, roja al cuerpo de la cmara de rociado) y que las tuercas estn apretadas.
Asegrese que el quemador, nebulizador y tapn de alivio estn apropiadamente
instalados y asegurados.
Tapn de alivio de presin
El tapn de alivio de presin esta localizado en la pared derecha de la cmara de rociado.
Removindola directamente. Para colocarla, presione firmemente el tapn colocndolo y
rotando al mismo tiempo.
Inspeccione el empaque del tapn de alivio de presin regularmente.
Trampa de Lquido
La trampa de liquido esta sujeta a la pared izquierda de la cmara de rociado. Esta
provista con dos tapones:
El tapn ventilado esta localizado en la parte superior.
El tapn no ventilado (o tapn de drenado) esta en la parte inferior.
29
Drenando la trampa de lquido
Remueva el ensamble cmara de rociado/trampa de liquido del instrumento como

se mostr arriba.
Manteniendo la cmara de rociado sobre el contenedor de deshechos del

instrumento, desatornille el tapn de PTFE para drenado de la trampa de lquido
localizado en la parte inferior de esta.
Permita fluir cualquier lquido fuera de la trampa de lquido.
Coloque el tapn de drenado y apritelo firmemente (No use pinzas, un apriete

firme con los dedos es el apropiado)
Llenado de la trampa de lquido

Nunca intente encender la flama sin llenar la trampa de lquido.
Llene la trampa de liquido con el mismo liquido empleado para preparar las muestras.
Algo del lquido puede fluir fuera por el drenaje en el proceso. Asegrese que la tubera
de drenaje esta conectada y corra hacia el contenedor de deshechos.
Desatornille el tapn ventilado en la parte superior de la trampa de lquido.
Usando una pizeta, sirva algo del solvente de preparacin de las muestras al
interior de la trampa de lquido hasta que algo del solvente influya hacia fuera por
la tubera de drenaje.
Coloque nuevamente el tapn ventilado.
Limpiando la cmara de rociado

No sumerja la cmara de rociado dentro de agua o solventes
Remueva el quemador, nebulizador y tapn de alivio de presin.
Drene la trampa de lquido.
Limpie las superficies interiores usando una fuente solucin de detergente para
laboratorio y un pequeo cepillo (una escobetilla es conveniente).
Enjuague bajo una corriente de agua. El mejor curso es tener agua corriendo hacia
el interior del nebulizador abierto, y hacia fuera a travs del quemador.
Limpie las superficies externas usando un algodn hmedo.
30
Nebulizador
El cuerpo del nebulizador esta atornillado dentro de un soporte de polipropileno que es
asegurado a la cmara de rociado. Una esfera de impacto es usada para formar una
neblina fina. El ensamble del capilar se atornilla dentro del cuerpo
Remocin
Apague la flama
Usando la llave de 9/16 proveda con el instrumento, desconecte la lnea del

oxidante azul del nebulizador.
Remueva las dos perillas atornillables que sujetan la placa de retencin del
nebulizador al cuerpo de la cmara de rociado.
Remueva la placa de retencin
Sujete el cuerpo del nebulizador firmemente retire el nebulizador de la cmara

de rociado.
Soporte
Ensamble
del Capilar
Cuerpo
Esfera de
Impacto
Figura 14. Nebulizador removido

Colocacin
Invierta este procedimiento para colocar el nebulizador. Asegrese que la perrilla de
seguridad de la placa de retencin est apretada.
31
Mantenimiento
Inspeccione los empaques del nebulizador regularmente.
Las nicas partes usadas servibles son la esfera de impacto y el capilar. No intente
remover cualquier otra parte del nebulizador si no domina el instrumento.
Si el nebulizador comienza a obstruirse intente lo siguiente en este orden.
Remplac el capilar de muestra de tefln (PTFE). Note que partculas externas pueden
fcilmente depositarse en las uniones del capilar.
Limpie el ensamble del capilar.
Remueva el cuerpo del nebulizador del soporte, despus remueva el ensamble del capilar
del cuerpo.
Limpiando el ensamble del capilar
Desconecte el capilar de la muestra de PTFE del nebulizador.
Remueva el ensamble del capilar desatornillndolo del cuerpo del nebulizador.
Inserte el alambre de limpiado del capilar dentro del extremo trasero del capilar,
despus empjelo completamente para limpiar cualquier obstruccin.
Cuando coloque el ensamble del capilar tenga cuidado de no trasroscarlo. Inserte

el capilar, despus gire en sentido contrario a las manecillas del reloj hasta sentir
el final de la cuerda. Solo despus grelo suavemente en sentido de las manecillas
del reloj.
Evite cualquier esfuerzo.
Toma del Nebulizador

Si el instrumento no ha sido optimizado con anterioridad, puede ser prudente envolverlo
primero completamente en sentido de las manecillas del reloj.
Enciendo la flama y aspire el estndar.
Rote la perilla del nebulizador y observe el medidor de absorbancia en la pantalla. De la
posicin completamente en el sentido de las manecillas del reloj, el nebulizador puede
presentar uno o tres picos de absorbancia. Ajuste la toma al pico de mayor absorbancia, o
al pico que obtenga el menor ruido.
32
La flama Aire-Acetileno
Antes de encender la flama, asegrese que:
La cmara de rociado debe estar apropiadamente instalada con el nebulizador, el

tapn de alivio de presin y el quemador deben estar colocados en su lugar y
asegurados.
La trampa de lquido este llena.
La puerta del compartimiento del quemador este cerrada.
El ventilador del extractor de humos encendido.
Ambas vlvulas de los gases (Auxiliar y Combustible) estn completamente

cerradas (envuelta completamente en sentido a las manecillas del reloj).
Portar los lentes de seguridad.
Encendido de la flama
Encienda los suministros de aire y acetileno.
En el panel frontal de la caja de gases automtica gire la perilla del combustible en

sentido de las manecillas del reloj cerca de 2 vueltas.
Presione el botn AIR-ACET.
Presione el botn IGNITION por 3 segundos.
La flama debe encender y permanecer as.

Apagando la flama
Presione el botn AIR-ACET. La flama se apagara automticamente.
La flama N2O-Acetileno
La cmara de rociado debe estar apropiadamente instalada con el nebulizador, el

tapn de alivio de presin y el quemador deben estar colocados en su lugar y
asegurados.
La trampa de lquido este llena.
33
La puerta del compartimiento del quemador este cerrada.
El ventilador del extractor de humos encendido.
Ambas vlvulas de los gases (Auxiliar y Combustible) estn completamente

cerradas (envuelta completamente en sentido a las manecillas del reloj).
Portar los lentes de seguridad.
El quemador de N2O-Acetileno este en su lugar.
Encendiendo la flama
Encienda los suministros de aire, N2O y acetileno.
Presione el botn N2O-ACET.
Presione el botn de ignicin IGNITION por 3 segundos.
La flama aire-acetileno enciende primero y es convertida automticamente a la flama N2Oacetileno. La perilla del combustible puede ser ajustada disminuyendo si es requerido,
dependiendo de la aplicacin. La flama se mantendr encendida hasta que sea apagada
como se muestra a continuacin.
Apagando la flama
Presione el botn N2O-ACET.
La flama automticamente se convertir a la de aire-acetileno y se apagara.
Tambin puedes convertir la flama de regreso al aire-acetileno presionando el botn

AIR-ACET.
Optimizando la Flama Aire-Acetileno
Preparacin
Disponer de un estndar del elemento a ser analizado.
Una lmpara de ctodo hueco del mismo elemento.
Una tarjeta blanca.
Preajuste del Quemador
Instale la lmpara y optimcela.
34
Asegrese que la cmara de rociado este apropiadamente instalada.
Dibuje una lnea sobre una tarjeta blanca como se muestra.
Coloque la tarjeta sobre el quemador con el extremo de la lnea vertical sobre la

ranura del quemador.
Optimizando la Flama N2O-Acetileno

Use el mismo mtodo como para la flama aire-acetileno con las siguientes precauciones:
Seguridad
Una flama N2O-acetileno puede retroceder si el flujo del combustible es bajo. La caja de
gases automtica esta diseada para asegurar un flujo de seguridad mnimo. Con la caja
de gases manual, observe las siguientes precauciones:
Si es posible use un flujo de combustible de al menos 5 unidades.
Si necesitas usar una flama oxidante con un bajo flujo de combustible, asegura que un
teido rosa de 5mm este siempre presente en la base de la flama.
El teido es solo visible si no estas aspirando muestra.
Por lo tanto:
Puedes reducir el flujo del combustible, o incrementar la toma del nebulizador solo
aspirando fuera de la muestra por que estas operaciones pueden hacer que la
flama se empobrezca. Necesitas observar el teido rosa.
Es seguro incrementar el flujo del combustible, o para reducir la toma del

nebulizador mientras este aspirando la muestra porque estas operaciones estarn
enriqueciendo la flama.
Flujo del Combustible

Ajuste el flujo del combustible para una absorbancia mxima. Si tiene duda, use una flama
delgada como en la mayora de los caso esta reducir el ruido.
Algunos elementos semejantes al Slice (Si) no producir absorbancia sin el uso de una
flama reductora, y el quemador necesita una colocacin ms baja. Para otros elementos
semejantes necesitas iniciar el proceso de optimizacin con una flama rica.
35
Lmparas de Ctodo Hueco
Se inserta la lmpara en el soquet 1 o 2.
Figura 15. Soquet
En la pantalla aparecer una ventanilla preguntando en que soquet se encuentra y

despus de haber le indicado en donde esta se encender la lmpara como se
muestra en la siguiente figura. 16
Figura 16. Lmpara de Ctodo Hueco
Despus de que la lmpara esta encendida se introduce dentro del equipo como
se muestra en las figuras siguientes.
36
Figura 17. Colocacin del Soquet
Figura 18. Colocacin del soquet con la lmpara de ctodo hueco.

Una vez que la lmpara sea insertada, el smbolo del elemento activo y el numero del
ctodo (1 o 2). En la lmpara mostrada abajo, el elemento Cu es encontrado en el ctodo
No 1.
CONCLUSIONES
Esta prctica es de carcter demostrativa para que el alumno conozca las funciones y
caractersticas de los componentes del equipo de Espectrofotmetro de Absorcin
Atmica GBC 932 AA.
37
PRACTICA NUM. 2
CONOCIMIENTO DEL MANEJO DEL SOFTWARE
OBJETIVO
Que el alumno aprenda a utilizar el software as como llevar acabo el manejo del mismo.
Activacin del Software
Encender la computadora donde se encuentra instalado el Software del

instrumento de absorcin atmica.
Dar doble Clic en el programa de GBC Avanta Ver 1.32 como se muestra en la
siguiente figura 20.
Programa GBC
Avanta Ver 1.32
Figura 19. Programa GBC Avanta Ver 1.32
Presione el interruptor principal de la esquina inferior derecha del instrumento

como se muestra en la figura
Espere hasta que el programa GBC Avanta Ver 1.32 este listo.
Ventana Principal del programa GBC Avanta Ver 1.32

La ventana principal abre automticamente cuando el programa es activado. La ventana
principal es dividida en seis reas como se muestra en la figura de abajo.
38
Barra de Titulo
Barra de Men
Principal
Barra de Inicio
Barra de
Sistema
Barra de
Mdulos
rea Principal
de la Pantalla
Figura 20. Ventana principal del programa GBC Avanta 1.32
El Sistema de Ayuda
Figura 21. Ayuda

Este manual provee solo informacin general a cerca del programa. Para informacin
detallada, Dar un clic al icono de ayuda (Help). El sistema de ayuda es sensible al
contexto y provee detalles de la pgina abierta actualmente.
Para acceder al sistema de ayuda por tabla de contenido, ndice y bsqueda, toque la
opcin Help en la barra del men principal.
39
Mdulos del Programa

El programa esta dividido lgicamente en seis mdulos. Un modulo es abierto dando clic
en el icono en la barra de mdulos en el costado izquierdo de la pantalla.
Note que la segunda opcin del men principal se despliega el nombre del modulo
actualmente abierto.
Una vez activado el modulo, la informacin ingresada por el operador o el resultado del
anlisis puede ser almacenado en un archivo. El nombre del archivo tiene una extensin
que es caracterstica del modulo usado.
Cuadro 2. Informacin general de como usar otros mdulos para desarrollar un anlisis.
Modulo
Informacin Almacenada
Extensin
del Archivo
Mtodo
( Method)
Elemento
.mth
Parmetros de Instrumento.
Tipo de calibracin (concentracin, adicin de
estndares, etc.)
Posicin del estndar en el automuestreador, si
es usado.
Parmetros de Calidad
Parmetros de la flama u Horno
Muestras
( Samples)
Lista de muestras de orden de analizar.
.sam
Cuando se debe desarrollar una calibracin,

reescalar, muestra control.
Para cada muestra, etiqueta y factores de
disolucin donde aplique.
Posicin de la muestra en la gradilla del
automuestreador si es usado.
Anlisis
(Anlisis)
Anlisis nico (Single) :
.anl
Archivos del mtodo, muestras resultados a se

usados.
Anlisis Mltiple ( Mltiple) :
Una tabla en que cada lnea (conocida como una
40
partida de anlisis) es un anlisis simple puede

ser salvada como un archivo de anlisis.
Resultados
(Results)
Los resultados del anlisis.
.res
Un archivo de resultados puede incluir los

resultados de un anlisis o de varios.
Reporte
Que informacin y que formato ser usado para
(Report)
el reporte
Instrumento
El tipo de sistema usado ( flama u horno)
(Instrument)
Cualquier accesorio usado (automuestreador,
.rep
.ins
generador de hidruros, etc.)

Opciones y configuraciones del instrumento.
Configuracin del Instrumento

El modelo del instrumento y accesorios pueden ser seleccionados de la caja de dialogo
Hardware Setup en el modulo del instrumento.
Haga clic en el icono de modulo de instrumento.
Sobre el men principal, haga clic Instrument/Properties/Configuration
Haga clic en el boton Hardware Setup
Modelo
El tipo de instrumento es seleccionado de fbrica y ajustado a 932,933, Prospector. Este
no debe ser cambiado.
41
Figura 22. Configuracin del Instrumento: Modelo

Accesorios
En esta tarjeta se encuentra los accesorios que fueron comprados con el instrumento.
Esto har disponible a estos accesorios en otras reas como las propiedades del mtodo.
Figura 23. Propiedades del Mtodo del Sistema
42
Mtodo de Flama
Figura 26. Mtodo
Haga Clic en la pantalla de la computadora el botn del mtodo (Method).
Figura 25. Libro del Mtodo
Haga clic en la pestaa descripcin (description).
Seleccione la flecha verde
En la tabla peridica desplegada seleccione el elemento correspondiente a la
cercana al campo Elemento (element).
lmpara que tienes instalada.
Figura 26 Tabla Peridica
43
La caja de dialogo para aadir un elemento a la lmpara Add an Element to the

Lamp es automticamente desplegada si el elemento aun no a sido registrado.
Figura 27. Aadir un elemento a lmpara
Esperar unos minutos para que el instrumento complete la rutina de optimizacin.

El mensaje de instrumento listo Instrument ready se mostrara en la barra de
estado inferior de la pantalla.
Instrumento
Figura 28. Pagina del Instrumento

La corriente de la lmpara, longitud de onda y ancho de ranura son automticamente
ajustadas a los valores predeterminados. El campo de la longitud de onda ofrece
alternativas, longitudes de onda menos sensibles estn en un listado desplegable. La
44
altura de la ranura predeterminada a normal para mtodos de flama. Habilite la correccin

de fondo si es requerida.
Medicin
Figura 29. Modo de Medicin
Seleccione el modo de medicin (Integracin Integration, Altura del Pico Peak

Height, rea del Pico Peak Area, Promedio de la corrida Running Mean). Para
un mtodo por flama, Integracin o Promedio de la corrida son las opciones ms
comunes.
Ingrese el numero de replicas y el tiempo de integracin, o la precisin requerida si

seleccionas promedio de la corrida.
45
Calibracin
Figura 30. Pgina de Calibracin
Seleccione el modo de calibracin (Calibration Mode) en el listado del men

desplegable. Las opciones son un nmero reducido de mtodos de curvas de
calibracin, adicin de estndares o estndares de ruptura. El campo
predetermina a Concentracin.
Si se habilita auto salvar el mtodo despus de calibrar (AutoSave Method After

Cal), el programa actualizara los resultados de la calibracin como parte del
archivo del mtodo automticamente cada vez que la calibracin sea completada
durante la corrida del anlisis.
Estndares
Figura 31. Pgina de Estndares
46
Agregar estndares dando un clic al icono
para ingresar las concentraciones de los
estndares utilice el teclado.

Calidad
Figura 32 Pgina de Calidad
Esta pagina se activa si se habilita la revisin del rango de concentracin

Concentration Range Checking. Despus ingresar una concentracin mnima y
mxima para muestras, y la accin requerida si una muestra se sale de estos
limites. Una muestra de control Check Sample es una muestra de concentracin
conocida usada para revisar el mtodo. Con un sistema completamente
automatizado una opcin de porcin de recobro Spike Recovery es tambin
disponible.
47
Flama
Figura 33. Pgina de Flama
Usar esta pgina para grabar el tipo de flama y condiciones. Haga clic en el botn
de Optimizar Optimize para optimizar los parmetros de la flama.
Modulo de Muestras
Figura 34. Muestras
Toque el botn de muestras para abrir el modulo de muestras como se muestra la

figura 37 de abajo.
Inicialmente, la tabla de muestras incluye una sola llamada Sample 1
Si quieres correr una calibracin primero
Haga clic y sostenga la lnea Sample 1 hasta que un men secundario sea
desplegado.
Dar un clic en propiedades.
48
En la caja de dialogo propiedades de medicin Measurement Properties

desplegada, dando un clic a la flecha abajo para continuar al campo del tipo de
medicin Measurement Type
Activar con un clic Calibration en el listado desplegado que aparece.
Para agregar muestras al final del listado, dar un clic en el botn de agregar
rengln Add Rows . Las etiquetas de las muestras se auto incrementarn en uno
a partir de la primera (Sample 1 en este caso).
Figura 35. Tabla de Muestras
Cada rengln de la tabla de muestras es conocida como una medicin. Una

medicin puede ser una muestra (Sample), una calibracin completa (Calibration),
una reescalada (Rescale), una muestra de recobro Spike Sample o una muestra
blanco Sample Blank.
Puedes cambiar el tipo de medicin de cualquier rengln usando la caja de dialogo

de propiedades de medicin como se mostr arriba.
Puedes renombrar cualquier etiqueta de la muestra realizando un doble clic sobre

el rengln, despus usando el teclado para escribir sobre l.
49
Modulo del Anlisis
Figura 36. Anlisis

Toque el botn del anlisis para abrir el modulo del anlisis como se muestra abajo.
Para cambiar entre un anlisis nico y mltiple, toque Analysis en el men principal y
seleccione o deseleccione mltiples anlisis Multiple Analysis" del men desplegable
mostrado.
Anlisis nico
Figura 37. Anlisis nico

Archivos
Seleccion el archivo del mtodo, muestras y resultados usando el botn del

explorador en el rea de archivos Files.
El archivo de resultados necesita ser creado en el modulo de resultados antes de

seleccionarlo aqu.
Secuencia
Se correr la tabla de muestras entera, o parte de ella solo seleccionando la

primera y la ultima medicin.
50
Modulo de Resultados
Figura 38. Resultados

Creando un Archivo de Resultados en Blanco
Haga clic en el botn de resultados Result.
Sobre la barra del sistema, dar clic en el icono de Nuevo New. La pgina de un
archivo de resultados nueva ser mostrada.
Ingrese un nombre valido en el campo para nombrar el archivo File name.
Haga clic en el botn Crear Create.
Editando los resultados

Si el modulo de resultados esta abierto mientras se realizac un anlisis, los resultados son
automticamente escritos en la pantalla conforme el anlisis progresa. Se observa los
resultados pero estos no pueden ser editados antes de que el anlisis finalice. Cualquier
analisis concluido de resultados puede ser visto abrindolo y vindolo en el modulo de
resultados.
La pantalla de resultados esta dividida en tres reas principales como se muestra abajo:
La tabla de Resultados (Results).
El panel de Replicas (Replicates).
El panel de Grficos (Graphics).
51
Tabla de
Resultados
Replicas
Grafica
Figura 39 Pgina de Resultados

Haga clic en cualquier parte de la tabla de resultados. Las replicas para esta partida son
desplegadas en el rea de replicas. Cualquier replica puede ser borrada o editada si el
resultado buscado es errneo (por ejemplo si la muestra analizada se sali durante la
lectura).
Cualquier edicin de resultados se desplegara e imprimir con un asterisco (*) una vez
hechos.
El panel de grficos muestra las seales grficamente para el resultado seleccionado. Si
la calibracin completa es seleccionada, esta mostrara la grafica de calibracin.
Modulo del Reporte
Figura 40. Resultados

Haga clic en el icono de Reporte para abrir el modulo.
52
Los reportes no pueden ser impresos a partir de este modulo. La mayora de los reportes
son impresos del modulo de resultados. El modulo de reporte es usado para decidir que
incluir en tu reporte. La pgina del reporte incluye cuatro tarjetas como se muestra abajo.
Figura 41. Pgina del Reporte

Elemento nico
Seleccionar el elemento que deseas incluir en los reportes de elemento nico haga un clic
seleccionando la caja de activacin apropiada. Las posibles opciones se muestran en la
figura 43.
Encabezado del Reporte
Incluir un encabezado para cada pgina de tu reporte seleccionar la caja de

activacin para incluir el encabezado del reporte Include Report Header en esta
tarjeta.
Escriba su encabezado del reporte dentro de la caja provista.
Pruebas de Desempeo
Exportacin durante la corrida
Durante una corrida en tiempo real los datos pueden ser exportados a los
siguientes destinos.
53
Archivo
Cualquier puerto serie disponible.
Alineacin del Quemador
Ajuste el quemador usando los ajustes horizontal y vertical, y la rotacin del

quemador, posicione el quemador de tal manera que la ranura ste exactamente
paralela al haz y cerca de 1 cm. abajo de ste.
Abra el modulo del mtodo Method, despus seleccione la pestaa de Flama

Flame y el botn de Optimizar Optimise. Esto abrir el panel de optimizacin de
gases Gas Flow Optimisation mostrada abajo.
Figura 42. Panel de Optimizacin del Flujo de Gases
El medidor de absorbancia debe mostrar cero. De otro modo ejecute un cero al

instrumento tocando el botn Perform Instrument zero.
Lentamente eleve el quemador hasta que la absorbancia del medidor comience a

mostrar lecturas positivas. Esto es debido a que el quemador esta parcialmente
obstruyendo el haz.
Baje el quemador de tal manera que la lectura de absorbancia regrese a cero.
54
El quemador comenzara en esta posicin para optimizar una flama aire-acetileno. Para
aplicaciones N2O ste deber estar tpicamente 1cm o tal vez menos. En cualquier caso,
asegrese que el quemador nunca se coloque ms alto de tal manera que no presente
interferencia con el haz. Deje el panel de optimizacin del flujo de gases abierta como
esta, aunque se usara para el procedimiento de optimizacin descrito a continuacin.
Optimizando la Flama aire-acetileno
Instale y optimice la lmpara de ctodo hueco.
Coloque el quemador. Deje el panel de optimizacin de flujos abierto.
Encienda la flama
Ajuste la toma del nebulizador.
Ajuste la posicin horizontal y ngulo del quemador.
Ajuste la altura del quemador.
Ajuste el flujo del combustible.
Si es necesario revise la toma del nebulizador, la altura del quemador y flujo del
combustible hasta que tenga el resultado satisfactorio buscado.
Situaciones que se pueden presentar en el equipo

Orden Cero No Encontrado
Figura 43. Mensaje del Orden Cero No Encontrado

Este mensaje puede ser desplegado rpidamente despus de energizar el instrumento.
Esto indica que la luz no ha alcanzado el detector. Las causas pueden ser:
55
Falla la lmpara de ctodo hueco, o no esta instalada.
Seleccin de la lmpara incorrecta.
Seleccin incorrecta de la posicin en la tabla de elementos de la lmpara.
Baja Seal de la Lmpara de Ctodo Hueco

Despus de encontrar el orden cero el instrumento se va a optimizar en la longitud de
onda seleccionada para el elemento. El siguiente mensaje puede ser mostrado despus:
Figura 44. Baja Seal de la HCL

Las posibles causas son:
Lmpara incorrecta
Lmpara HC pobremente alineada
Corriente de la lmpara HC baja
Lmpara defectuosa, o sucia la ventana de la lmpara
Haz de referencia parcialmente obstruida
Ventanas pticas ensuciadas (especialmente para longitudes de onda menores a

250nm).
Dificultades de Ignicin
La cmara de rociado este apropiadamente instalada con el nebulizador, el tapn

de alivio de presin y quemador en su lugar y asegurados.
La trampa de lquido llenada.
56
La puerta del compartimiento de muestra cerrada.
El ventilador de extraccin encendido.
Ambas vlvulas del gas (auxiliary y fuel) estn completamente cerradas

(enroscadas completamente en sentido de las manecillas del reloj).
Colcate tus lentes de seguridad.
El quemador instalado sea el correcto.
Condiciones para Ignicin

Para obtener una ignicin, dos condiciones deben ser completamente satisfactorias:
El filamento de la buja de ignicin debe de encandecer.
Acetileno debe pasar sobre el filamento de la buja.
La operacin del filamento de la buja esta enclavado a parmetros crticos como se

muestran a continuacin.
Caja de Gases Automtica
En la caja de gases automtica la ignicin esta tambin enclavada a las presiones de los
gases. Por ello no es posible revisar la operacin de la buja separadamente.
Tenga listo al instrumento para la ignicin
Presione el botn de ignicin.
Si la flama no ignita cuando todos los enclaves han sido revisados:
Si el ignitor falla para producir una flama, la lnea del acetileno puede necesitar ser
cargada. Intente incrementando el flujo a cerca de 3 unidades de flujo.
Si el ignitor trabaja, pero la flama principal no enciende, el flujo del combustible es

muy bajo. Incremente el flujo del combustible a cerca de 2 unidades.
57
Panel de Medidores de Servicio

El panel de medidores de servicio es muy usado para diagnosticar fallas del sistema
fotomtrico y para probar lmparas corriendo un barrido en longitud de onda. Este
tambin puede ser usado para alinear lmparas y el cabezal.
Para abrir los medidores de servicio:
Toque el botn Instrumento
Sobre el men principal, toque Instruments / Service Options / Service Meters
Figura 45. Panel de Medidores de Servicio

La imagen superior muestra el estado de los medidores de servicio cuando el instrumento
ha sido optimizado usando una lmpara de Zn. La seal D2 puede bajar para otras
lmparas, y ser muy baja para cualquier longitud de onda arriba de 450nm, ajustando
con la mxima corriente D2. Esto es normal y no debe ser tratado.
CONCLUSIONES
El alumno conocer el manejo bsico del software Avanta Ver 1.32 pero ser necesario
con el uso rutinario del mismo.
58
PRACTICA NUM. 3
CALIBRACIN
OBJETIVO
Que el alumno tenga la seguridad de que el equipo este funcionado correctamente antes
de iniciar el anlisis.
FUNDAMENTO
Una verificacin de calibracin peridica es para demostrar de que no han cambiado las
condiciones del instrumento en una forma significativa. La verificacin debe realizarse
cada vez que se utilice el espectrofotmetro. (22)
Cuando se calibra un instrumento se debe tener una razonable certeza de que este
responda de igual manera a los patrones al igual que la muestra, aunque estas tengan
una matriz relativamente diferente. Si estas diferencias son relativamente grandes, puede
llegar a invalidar el proceso de calibracin. Es necesario estar completamente seguro de
que el calibrado es valido antes de utilizarlo para obtener el valor de concentracin.
Importancia de la calibracin. (22)
El envejecimiento de los componentes, los cambios de temperatura y el estrs mecnico
que soporta los equipos deterioran lentamente sus funciones. Cuando esto sucede, los
ensayos y las medidas aumentar su intervalo de incertidumbre y se refleja tanto en el
diseo como en la calidad del producto final ya que durante el proceso de produccin es
importante que cada parte sea realizada con calidad para obtener los resultados
deseados. (22)
MATERIAL
Ver Anexo 1 Limpieza del material.
Pipeta Volumtrica de 5 mL
Pipeta graduada de 5 mL
59
Matraz aforado de 100 mL
Probeta de 100 mL
Pizeta
Perilla
REACTIVOS
Ver Anexo 5 Seguridad
Solucin Estndar de Cobre (Cu) de 1000 mg/L
Acido Ntrico (HNO3) Concentracin.
Agua desionizada o tridestilada.
EQUIPO
Ver Anexo 6 Mtodos analticos
Espectrofotomtrica de Absorcin Atmica
Lmpara de Ctodo Hueco de Cobre (Cu)
PREPARACION DE SOLUCIONES
Para la realizacin la verificacin se debe preparar una solucin de cobre (Cu) de 5 mg/L
y preparar un blanco de acido ntrico (HNO3)
Preparacin de la Solucin de Cobre 5 mg/L
Medir una alcuota de 5mL del estndar de Cobre (Cu) de 1000 mg/L en pipeta
volumtrica y llevarlo a un matraz aforado de 100 mL.
Adicionar 2 mL de acido ntrico (HNO3) con pipeta graduada.
Llevar al aforo con agua desionizada o tridestilada.
Cuidar el aforo.
60
Preparacin del Blanco
Medir una alcuota de acido ntrico (HNO3) conc. Con pipeta graduada, llevar a la
probeta graduada.
Aforar a 100 mL con agua desionizada o tridestilada.
Cuidar el aforo.
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Ver Anexo 2 Desarrollo de anlisis
Encender el equipo y conectar la lmpara de Cobre (Cu).
Alinear la lmpara hasta obtener la mxima energa.
Seleccionar el ancho de banda espectral ptimo, el cual depende de cada

elemento en particular.
Seleccionar la longitud de onda para el metal de inters.
Optimizar la longitud de onda ajustndola hasta obtener la mxima energa.
Esperar de 10 min a 20 min para que se estabilice el equipo, una vez encendida la
lmpara.
Encender la flama. Permitir que el sistema alcance el equilibrio de temperatura.
Aspirar un blanco (matriz libre de analitos a la cual se le agregan todos los

reactivos en los mismos volmenes y proporciones usadas en el procesamiento de
la muestra). El blanco en absorbancia debe de ser 0.0000
Aspirar una disolucin estndar de Cobre de 5 mg/L,
Buscar una absorbancia de 0.6 a 0.7 unidades de absorbancia
Si en caso de que no se obtenga la absorbancia mencionada, ajustar la velocidad

de flujo del nebulizador hasta obtener la mxima sensibilidad, as como ajustar el
quemador horizontal y verticalmente hasta obtener la mxima respuesta.
CONCLUSIONES
Al concluir esta practica el alumno conocer los pasos a seguir en la calibracin del
Espectrofotmetro de Absorcin Atmica, y se considera cuando cumpla los parmetros
de absorbancia de 0.6 a 0.7 el coeficiente de correlacin R2 mayor o igual 0.9500.
61
PRACTICA NUM. 4
ELABORACION DE UNA CURVA DE CALIBRACION
OBJETIVO
Que el alumno aprenda a elaborar una curva de calibracin para el desarrollo del anlisis
en muestras.
FUNDAMENTO
Es una curva que se construye a partir de diferentes concentraciones de un analito y su
respuesta frente a una reaccin. Este grfico tiende a ser lineal, mientras progrese segn
la ley de Lambert Beer. (22)
Factores que determinan la calidad de una calibracin son:
La precisin de las medidas estimadas atravs de la repetibilidad y la reproducibilidad
de las medidas. La repetibilidad se evala atravs del calculo de la desviacin estndar
relativa (RSD%) de la medida de los patrones de calibrado. (22)
Exactitud de los patrones el valor de la concentracin o masa designado a cada patrn
trae aparejado un error pequeo si es preparado a partir de reactivos puros (grado
analtico) con estequiomtria bien definida este error en lo general se desprecia, frente al
error de las medidas de las seales producidas por el instrumento. (22)
MATERIAL
Ver Anexo 1 Limpieza de material
Pipeta Volumtrica de 10, 5, 2, 3, 1 mL
Matraz aforado de 100 mL
62
Pizeta
Perilla
Frascos de boca ancha
Etiquetas
REACTIVOS
Solucin Estndar de Cobre (Cu) de 1000 mg/L
Acido Ntrico (HNO3) Conc.
EQUIPO
Lmpara de Ctodo Hueco de Cobre (Cu)
Calcular los volmenes que necesitamos de la solucin estndar para la elaboracin de la
curva.
Para la preparacin utilizaremos un estndar de Cobre (Cu) de 1000 mg/L de esta
solucin tomaremos una alcuota para preparar una concentracin de 100 mg/L y de esta
partiremos para preparar los dems puntos para la curva.
Nota: Cuidar de no contaminar el estndar de Cobre (Cu) de 1000 mg/L
Calculo para la preparacin de los puntos de la curva.
Concentracin Terica =
mL de alcuota x Concentracin del Estndar
Deseada
Aforo 100 mL
63
Calculo para la preparacin de la solucin Cobre 100 mg/L:

10 mL x 1000 mg/L
Deseada
100 mL
= 100 mg/L
Preparacin de la solucin de Cobre 100 mg/L:

Tomar una alcuota de 10 ml del estndar de Cobre (Cu) de 1000 mg/L, llevarlo a un
matraz aforado de 100 mL, igualar la matriz agregndole 2 mL de Acido Ntrico (HNO3)
concentrado y llevarlo al aforo. Transvasar a un frasco y etiquetar.
Calculo para la preparacin de la solucin de Cobre 6 mg/L:
6 mL x 100 mg/L
Deseada
100 mL
= 6 mg/L

conc y llevarlo al aforo. Transvasar a un frasco y etiquetar.
4 mL x 100 mg/L
Deseada
100 mL
= 4 mg/L

64

3 mL x 100 mg/L
Deseada
100 mL
= 3 mg/L

2 mL x 100 mg/L
Deseada
100 mL
= 2 mg/L

1 mL x 100 mg/L
Deseada
100 mL
= 1 mg/L

65
Despus de la preparacin de la curva, se analiza o se guarda en refrigeracin.

Ver Anexo 2 Desarrollo de anlisis
Se realiza el anlisis como se muestra en la Prctica Num. 3
CONCLUSIONES
Para la cuantificacin de cualquier mineral es necesario la preparacin de soluciones de
diferentes concentraciones, con el echo de construir una curva de calibracin que cumpla
con una linealidad (R2 mayor o igual a 0.95) y una reproducibilidad antes de analizar las
muestras.
66
67
PRACTICA NUM. 5
DETERMINAR CALCIO (Ca), SODIO (Na), POTASIO (K),
MAGNESIO (Mg) EN MUESTRAS DE PROPOLEO
OBJETIVO
Que el alumno realice anlisis de minerales en cualquier tipo de muestras como lo es el
propleo.
FUNDAMENTO
El propleo es una sustancia resinosa utilizada por las abejas para cubrir y proteger la
colmena. Las abejas obtienen esta sustancia a partir de las yemas y cortezas de algunos
rboles. (21)
El propleo es rico en bioflavonoides y aceites esenciales, adems de contener
oligoelementos, vitaminas y aminocidos. (21)
El termino propleo proviene del griego Propolis que significa defensa de la ciudad (Proantes de Polis-ciudad, lo cual se traduce como defensas antes de la ciudad o Defensor de
la ciudad). (21)
Gracias a la accin antibitica del propleo, que protege de la actividad de virus y
bacterias, la colmena es uno de los lugares mas estriles conocidos en la naturaleza.
El propleo contiene una gran variedad de elementos:
Aminocidos, vitaminas, minerales, etc. Entre todos estos compuestos destacan los
bioflavonoides. El propleo en estado bruto contiene 500 veces ms bioflavonoides que
las naranjas, los cuales son considerados hoy en da beneficiosos en estados de
convalecencia. No obstante, estudios cientficos llevados a cabo por diversos
investigadores en todo el mundo han demostrado que el efecto del propleo se consigue
gracias a la accin sinrgica de todos sus componentes. Por su composicin y
propiedades suele recomendarse en caso de afecciones respiratorias recurrentes o en
cualquier situacin en la que las defensas del organismo estn bajas. (21)
68
MATERIAL
Ver Anexo 1 Limpieza del material.
8 Matraz microkjeldhal
Pipeta Volumtrica 1, 2, 4, 5 10
5 Matraz aforado de 100 mL
Probeta de 100 mL
Pizeta
Papel filtro
Perilla
8 Frascos de boca ancha
Etiquetas
REACTIVOS
Solucin Estndar de Calcio (Ca), Sodio (Na), Potasio (k), Magnesio (Mg) de 1000
mg/L
Acido Ntrico (HNO3) Concentrado.
EQUIPO
Microdigestor
Lmpara de Ctodo Hueco de Calcio (Ca), Sodio (Na), Potasio (K), Magnesio
(Mg).
69
Ver Anexo 4 Interferencias y Anexo 3 Tcnicas de muestreo.
Para la digestin de la muestra se realiza de acuerdo a la norma NOM-117-SSA1-1994
ya que no hay una norma especfica para esta muestra, as como tambin hay diferentes
tipos de digestin para su desarrollo. Se realiza de acuerdo al material que se tiene.
En este caso se realiza por va hmeda. (15)
Digestin por va hmeda.
Pesar con precisin de 0,1 mg, una cantidad apropiada de muestra.

Para la determinacin por el mtodo de absorcin por flama pesar como mximo
40 g de jugo o bebida, 20 g de alimentos que contengan del 50 al 75% de agua y
10 g de alimentos slidos o semislidos. Limite el contenido de grasa o aceite a un
mximo de 4 g y el total de materia orgnica a 5 g.
Aadir 10 ml de cido ntrico concentrado y dejar reposar toda la noche o iniciar

directamente la digestin.
Usar matraz de microkjeldhal o matraz conectado al sistema de refrigerantes.
Calentar suavemente.
Digerir la muestra 3 horas o ms tiempo si es necesario (algunas muestras

requieren la adicin de mayor cantidad de cido ntrico) hasta la aparicin del color
traslcido, si queda mbar, adicionar perxido de hidrgeno gota a gota con
agitacin continua (reaccin exotrmica).
Enfriar.
Recuperar, filtrar y llevar a un volumen conocido en matraz volumtrico.
Correr un blanco de reactivos.
Leer en el aparato de eleccin (espectrmetro de absorcin atmica por flama).

(15)
70
Digestin por va seca.
Pesar con precisin de 0,1 mg, una cantidad apropiada de muestra.
Para la determinacin por el mtodo de absorcin por flama pesar como mximo
40 g de jugo o bebida, 20 g de alimentos que contengan del 50 al 75% de agua y
10 g de alimentos slidos y semislidos. Limite el contenido de grasa o aceite a un
mximo de 4 g y el total de materia orgnica a 5 g.
Aadir 10 ml de cido ntrico concentrado y dejar reposar toda la noche o iniciar

directamente la digestin. En productos con alta concentracin de protenas
adicionar una solucin de nitrato de magnesio al 7,0% p/v y mezclar
completamente, llevar a sequedad aproximadamente durante 6 horas en estufa a
una temperatura de 90 a 95C.
Colocar la muestra en una mufla y elevar la temperatura lentamente de 2 a 4C por

minuto hasta 350C. Mantener la temperatura hasta que cesen los humos.
Elevar gradualmente la temperatura de 500 a 550C para evitar que la muestra se

incinere y mantener esa temperatura durante 16 horas o toda la noche.
Apagar la mufla y dejar enfriar.
Un segundo paso de calcinacin puede ser requerido para remover algunos

residuos de carbn, mediante el siguiente procedimiento:
Lavar las paredes del crisol con 2 ml de cido ntrico al 50%. Colocar la muestra
en una placa de calentamiento puesta a 120C para remover el exceso de cido.
Colocar la muestra en una mufla fra y elevar la temperatura gradualmente de 500
a 550C, mantenindola por el tiempo necesario. Repetir este procedimiento
cuantas veces sea necesario hasta que quede libre de carbn remanente.
Disolver las cenizas completamente en 5 ml de cido clorhdrico 1N, transferir la

muestra disuelta a un tubo de propileno o a un matraz de volumen conocido,
enjuagar el crisol con dos alcuotas de 5 ml de cido clorhdrico 1 N y transferir al
mismo tubo o matraz para obtener un volumen de 15 ml en el primero y llevar al
aforo en el segundo, tapar y mezclar, si existe presencia de partculas o materia
insoluble, filtrar en papel Whatman No. 2, antes de la determinacin.
Leer en el aparato de eleccin (espectrmetro de absorcin atmica: flama). (15)
71
Despus de la digestin se preparan las curvas para cada analito, como se muestra en la
Prctica Num. 4
Ver Anexo 2 Desarrollo del anlisis.
Para el anlisis de Calcio se realiza por Oxido Nitroso, as que se cambia de quemador
como se muestra en la pagina 20 y se utiliza la flama con Oxido Nitroso-Acetileno ver la
paginas 26, 27.
DESARROLLO DE LOS CALCULOS
Mtodo de clculo.
Interpolar los valores de absorbancia o altura de pico de la muestra analizada en la curva
de calibracin y obtener los mg/kg del elemento en la muestra y realizar los clculos
empleando la siguiente frmula:
(16)
mg/ kg =
AxB
C
en donde:
A = Concentracin en mg/kg de la muestra a interpolar en la curva de calibracin.
B = Volumen final al que se llev la muestra (ml).
C = Peso de la muestra (g) o volumen de la muestra (ml) en el caso de agua.
Cuadro 3. Clave y peso de muestras de propleo
Clave de Muestra
W = Peso de Muestra
Jalacingo
0.809 gr
Tenango
0.732 gr
Campo Grande
0.812 gr
Nevera
0.940 gr
72
Clculos de Potasio (K)

Jalacingo
10.63272 mg/L x 100 mL
= 1314.3040 mg/L de K
0.809 gr
Tenango
6.35871 mg/L x 100 mL
= 868.6762 mg/L de K
0.732 gr
Campo grande
4.99172 mg/L x 100 mL
= 614.7438 mg/L de K
0.812 gr
Nevera
12.38090 mg/L x 100 mL
= 1317.1170 mg/L de K
0.940 gr
Clculos de Magnesio (Mg)

Jalacingo
3.77899 mg/L x 100 mL
= 467.1186 mg/L de Mg
0.809 gr
Tenango
26.29313 mg/L x 100 mL
= 3591.9576 mg/L de Mg
0.732 gr
Campo grande
3.99633 mg/L x 100 mL
= 492.1588 mg/L de Mg
0.812 gr
73
Nevera
18.00709 mg/L x 100 mL
= 1915.6478 mg/L de Mg
0.940 gr
Clculos de Sodio (Na)

Jalacingo
18.67718 mg/L x 100 mL
= 2308.6749 mg/L de Na
0.809 gr
Tenango
16.70930 mg/L x 100 mL
= 2282.6912 mg/L de Na
0.732 gr
Campo grande
12.94869 mg/L x 100 mL
= 1594.6662 mg/L de Na
0.812 gr
Nevera
5.51976 mg/L x 100 mL
= 587.2085 mg/L de Na
0.940 gr
Clculos de Calcio (Ca)

Jalacingo
5.23902 mg/L x 100 mL
= 647.5920 mg/L de Ca
0.809 gr
Tenango
31.54016 mg/L x 100 mL
= 4308.7650 mg/L de Ca
0.732 gr
74
Campo grande
17.49314 mg/L x 100 mL
= 2154.3275 mg/L de Ca
0.812 gr
Nevera
29.47782 mg/L x 100 mL
= 3135.9382 mg/L de Ca
0.940 gr
CONCLUSIONES
Se toman muestras identificadas por el lugar donde se muestrean, que son de la regin.
El anlisis de distintas muestras de propleo presentaron niveles de 600 ppm a 1300 ppm
de potasio; de 400 ppm a 3500 ppm de magnesio; y de 500 ppm a 2300 ppm de sodio, y
de 600 ppm a 4500 ppm de calcio, lo q representa que los productos de origen natural
tiene una variacin de los productos q lo rodean, el propleo es un producto que recoge
las abejas de las resinas de la vegetales o de los rboles de la regin.
75
76
77
78
79
PRACTICA NUM. 6
DETERMINACION DE POTASIO (K) EN MUESTRAS DE PLATANO
OBJETIVO
Que el alumno realice anlisis de minerales en muestras de alimentos.
FUNDAMENTO
El pltano es una fruta que ofrece un alto contenido de potasio, y por ello es muy
recomendado por mdicos cuando pacientes tienen niveles bajos de potasio. Un pltano
contiene 600mg de este mineral.
Adicionalmente contiene vitamina A, vitamina C, riboflavina, niacina, vitamina B6 y acido
flico.
El comer pltanos ayuda a combatir enfermedades como: anemia, presin alta, problemas
digestivos, entre otros y es para quienes buscan alimentos que contengan mucho potasio.
(18)
MATERIAL
Ver Anexo 1 Limpieza de material.
Pipeta Volumtrica 1, 2, 5 10 mL
Probeta de 100 mL
Pizeta
Papel filtro
Perilla
Etiquetas
80
REACTIVOS
Solucin Estndar de Potasio de 1000 mg/L
Acido Ntrico (HNO3) Concentrado
EQUIPO
Microdigestor
Lmpara de Ctodo Hueco de Potasio (K).
Ver Anexo 4 Interferencias, Tcnicas de toma de muestra en Anexo 3 y desarrollo de
anlisis en Anexo 2
ya que no hay una norma especfica para esta muestra.
En este caso se realiza por va hmeda como se muestra en la Practica Num. 5
Prctica Num. 4
CALCULOS
Se realizan los clculos utilizando la formula de la Practica Num. 5
Cuadro 4. Clave y peso de muestras de pltano
Clave de Muestra
W = Peso de Muestra
Pltano Violeta
2.1314 gr
Pltano Morado
2.2392 gr
Pltano Naranjado
2.2449 gr
81

Pltano Violeta
114.8815 mg/L x 100 mL
= 5389.9549 mg/L de K
2.1314 gr
Pltano Morado
115.8846 mg/L x 100 mL
= 5175.2679 mg/L de K
2.2392 gr
Pltano Naranjado =
121.9432 mg/L x 100 mL
= 5432.0103 mg/L de K
2.2449 gr
CONCLUSIONES
Los niveles de potasio que se encontraron en los pltanos de musa ornata fueron de 5000
ppm por lo q resulta una fuente importante de potasio que podra utilizarse como alimento.
82
83
PRACTICA NUM. 7
DETERMINACION DE POTASIO (K) EN MUESTRAS DE
PIA Y CORAZON DESHIDRATADO
OBJETIVO
Que el alumno realice anlisis de minerales en muestra de alimentos.
FUNDAMENTO
Nombre cientfico y familia
Ananas comosus. pertenece a la familia de las Bromeliceas (Bromeliaceae). Esta familia
comprende unas 1.400 especies de plantas, casi todas herbceas y de hoja perenne y
con flores muy llamativas. Algunas de ellas, como es el caso de la pia tropical, producen
enzimas proteolticas, es decir, sustancias capaces de facilitar la digestin de las
protenas. Todas las especies de esta extensa familia se cran en la Amrica tropical. (5)
Esta fruta tiene un contenido de agua muy alto, por lo que su valor calrico es bajo. Bien
madurado, el anans contiene alrededor del 11% de hidratos de carbono simples o de
absorcin rpida. Su contenido en azcares y en principios activos se duplica en las
ltimas semanas de maduracin, por lo que los frutos recolectados prematuramente
resultan cidos y pobres en nutrientes. En cuanto a minerales, destacan en cantidad el
potasio, magnesio, cobre y manganeso. Las vitaminas ms abundantes de la pia son
la vitamina C y, en menor cantidad, la tiamina o B1 y la B6 o piridoxina. (5)
Los componentes no nutritivos de la pia son los ms significativos desde el punto de
vista diettico:
Su contenido en fibra es considerable.
Contiene una enzima, la bromelina o bromelana, similar a las enzimas

digestivas, que ayuda a digerir las protenas.
84
Los cidos ctrico y mlico son los responsables de su sabor cido y como ocurre
en los ctricos, el primero potencia la accin de la vitamina C. (5)
MATERIAL
Pipeta Volumtrica 1, 2, 4, 5 10
Probeta de 100 mL
Pizeta
Papel filtro
Perilla
Etiquetas
REACTIVOS
Solucin Estndar de Potasio (k) de 1000 mg/L
Acido Ntrico (HNO3) Conc.
EQUIPO
Microdigestor
Lmpara de Ctodo Hueco de Potasio (K).
85
Ver Anexo 4 Interferencias, Tcnicas de muestreo en Anexo 3 y Desarrollo de anlisis en
Anexo 2
Prctica Num. 4
CALCULOS
Se realizan los clculos como la Practica Num. 5
Cuadro 5. Clave y peso de muestras de Pia.
Clave de Muestra
W = Peso de Muestra
CA 1
0.0550 gr
CA 2
0.0517 gr
CA 3
0.0547 gr
CO 1
0.0495 gr
CO 2
0.0332 gr
CO 3
0.0345 gr

CA 1 =
15.86496 mg/L x 100 mL
= 28845.381 mg/L de K
0.0550 gr
CA 2 =
21.92887 mg/L x 100 mL
= 42415.609 mg/L de K
0.0517 gr
86
CA 3 =
18.14120 mg/L x 100 mL
= 33164.899 mg/L de K
0.0547 gr
CO 1 =
9.00888 mg/L x 100 mL
= 18199.757 mg/L de K
0.0495 gr
CO 2 =
71.60112 mg/L x 100 mL
= 215666.02 mg/L de K
0.0332 gr
CO 3 =
122.04768 mg/L x 100mL
= 353761.39 mg/L de K
0.0345 gr
CONCLUSIONES
Los resultados obtenidos que el corazn deshidratado de la pia es una fuente rica de
potasio con valores que van de 18000 ppm a 40000 ppm de potasio.
87
88
89
PRACTICA NUM. 8
DETERMINACION DE CALCIO (Ca), SODIO (Na), POTASIO (K),
MAGNESIO (Mg) EN MUESTRAS DE HIGUERILLA
OBJETIVO
Que el alumno realice anlisis de minerales en cualquier tipo de semillas como esta
muestra.
FUNDAMENTO
La higuerilla o ricino, corresponde a Ricinus communis L., familia de las Eupharbiaceae.
Planta originaria de frica tropical (Abisinia) y posiblemente de la india; y se a extendido
en los climas clidos de todo el mundo, es de la familia Euforbiaceae, que segn sus
variedades se presenta como rbol, arbusto o hierba. La planta procede de frica pero se
ha hecho silvestre en muchas regiones clidas de nuestro pas, incluido el estado de
Morelos, donde nace, crece y se reproduce en todos los predios baldos de las ciudades y
poblados as como a la orilla de las carreteras. (23)
Planta herbceo alta a veces algo arbustiva, de color verde claro a azul grisceo, en
ocasiones rojiza mide hasta 6 metros de alto, su tallo es engrosado y ramificado, sus
hojas son lamina casi orbicular de 10 a 60 centmetros de dimetro profundamente
palmatilobada, las divisiones ovado-oblongas a lanceoladas, agudas o acuminadas, borde
irregular dentado-glanduloso; pecolo tan largo o mas largo que la lamina. Glndulas entre
la lamina y el pecolo y sus flores rojas son masculinas con un perianto de 6 a 12 mm de
largo, el de las flores femeninas de 4 a 8 milmetros de largo, ovario densamente cubierto
por largos tubrculos blandos, que parecen pelos gruesos, frutos y semillas es una
cpsula subglobosa, de uno 1.5 a 2.5 cm de largo, con espinas cortas y gruesas; semillas
elipsoides, algo aplanadas, de 10 a 17 mm de largo, lisas brillantes, frecuentemente
jaspiadas de caf y gris carunculadas. (23)
90
Sus semillas contienen aceite fijo (oleum ricini) en porcentajes del 35 al 55 %

principalmente constituido por los glicridos de los cidos ricinoleico, iso-recinoleico. Etc;
tambin ricina y ricinina, la primera es una fitotoxina sumamente venenosa, por va
endovenosa y menor por va oral, aun que esta ltima va puede ocasionar la muerte; su
actividad desaparece por accin del calor moderado; el segundo es un alcaloide de
frmula C8H8N2O2. (23)
MATERIAL
Ver Anexo 1 Limpieza de material
Pipeta Volumtrica 1, 5, 10, 20 mL
Probeta de 100 mL
Pizeta
Papel filtro
Perilla
Etiquetas
REACTIVOS
mg/L
EQUIPO
91
Microdigestor
(Mg).
Ver Anexo 4 Interferencias, Tcnicas de toma de muestra en Anexo 3 y Desarrollo de
anlisis en Anexo 2
Prctica Num. 4
CALCULOS
Cuadro 6. Clave y peso de muestras de Higuerilla.
Clave de Muestra
W = Peso de Muestra
Semilla
1.053 gr
Cscara
1.104 gr
Cscara c/semilla
1.003 gr
92

Semilla =
4.10603 mg/L x 100mL
= 389.9363 mg/L de Mg
1.053 gr
Cscara =
1.24440 mg/L x 100mL
= 112.71739 mg/L de Mg
1.104gr
Cscara c/semilla =
2.34165 mg/L x 100mL
= 233.4646 mg/L de Mg
1.003 gr

Semilla =
4.15235 mg/L x 100 mL
= 394.3352 mg/L de K
1.053 gr
Cscara =
2.53864 mg/L x 100 mL
= 229.9275 mg/L de K
1.104 gr
Cscara c/semilla =
1.81738 mg/L x 100mL
= 181.1944 mg/L de K
1.003 gr

Semilla =
0.40473 mg/L x 100 mL
= 38.435897 mg/L de Na
1.053 gr
93
Cscara =
0.87874 mg/L x 100 mL
= 79.596014 mg/L de Na
1.104 gr
Cscara c/semilla =
0.69067 mg/L x 100 mL
= 68.860418 mg/L de Na
1.003 gr

Semilla =
0.50224 mg/L x 100mL
= 47.696106 mg/L de Ca
1.053 gr
Cscara =
0.43185 mg/L x 100mL
= 39.116847 mg/L de Ca
1.104 gr
Cscara c/semilla =
0.46977 mg/L x 100mL
= 46.83649 mg/L de Ca
1.003 gr
CONCLUSIONES
Se toman las muestras que se encuentran en la regin.
El anlisis se realizo con distintas muestras y presentaron niveles de 100 ppm a 400 ppm
de magnesio, y de 100 ppm a00 ppm de potasio; y de 40 ppm a 80 ppm de sodio, y de 30
ppm a 40 ppm de calcio, lo q representa que los productos de origen natural tiene una
variacin sus productos.
94
95
96
97
98
99
100
101
102
PRACTICA NUM. 9
MAGNESIO (Mg) EN MUESTRAS DE GIGANTON
OBJETIVO
Que el alumno realice anlisis de minerales en cualquier tipo de plantas como esta
muestra.
FUNDAMENTO
Thithonia diversifolia es una planta herbcea de la familia Asteracea, originaria de Centro
Amrica (Nash, 1976). Tiene un amplio rango de adaptacin, tolera condiciones de acidez
y baja fertilidad en el suelo. Es adems una especie con buena capacidad de produccin
de biomasa, rpido crecimiento y baja demanda de insumos y manejo para su cultivo.
Presenta caractersticas nutricionales importantes para su consideracin como especie
con potencial en alimentacin animal. (25)
Se utiliza para alimentacin de cabras en un sistema de corte y acarreo en Mindanao,
Filipinas. El estircol de los animales se aplica en los callejones del cultivo. Este sistema
combina los beneficios de la produccin pecuaria, el ciclaje eficiente de nutrientes y la
conservacin de suelos. Tambin se aprovecha para el ramoneo de ovejas y, en Luzn,
algunos agricultores esparcen hojas de T. diversifolia en los estanques para ser
consumida por tilapias. Adicionalmente en Indonesia y Filipinas se han realizado ensayos
con resultados promisorios, al incorporar hojas de esta especie en raciones para
alimentacin de gallinas. (25)
MATERIAL
Pipeta Volumtrica 1, 5, 10, 20 mL

103
Probeta de 100 mL
Pizeta
Papel filtro
Perilla
Etiquetas
REACTIVOS
mg/L
EQUIPO
Microdigestor
(Mg).
anlisis en Anexo 2
104

Prctica Num. 4
CALCULOS
Cuadro 7. Clave y peso de muestras de gigantn.
Clave de Muestra
W = Peso de Muestra
Gigantn
1.0137 gr

Gigantn=
3.07019 mg/L x 100 mL
= 302.8696 mg/L de Mg
1.0137 gr

Gigantn=
3.40551 mg/L x 100 mL
= 335.9485 mg/L de K
1.0137 gr

Gigantn=
2.06013 mg/L x 100 mL
= 203.2287 mg/L de Na
1.0137 gr
105
Gigantn=
1.23629 mg/L x 100 mL
= 1.0137 mg/L de Ca
1.0137 gr
CONCLUSIONES
Se toman muestras que se encuentran en la regin.
El anlisis de distintas muestras presentaron niveles de de 300 ppm de magnesio;
335ppm de potasio; y de 200 ppm de sodio; y de 1.0 ppm de calcio, lo q representa que
los productos de origen natural se encuentran diferentes minerales.
106
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108
109
110
PRACTICA NUM. 10
DETERMINAR PLOMO (Pb) Y CADMIO (Cd) EN MUESTRAS DE PESCADO
OBJETIVO
Que el alumno realice anlisis de metales pesados como el plomo en muestra de
alimentos.
FUNDAMENTO
En los ltimos aos, el medio ambiente marino se ha ido contaminando visiblemente,
como resultado de las actividades del hombre. Grandes cantidades de sustancias,
algunas nocivas, llegan al ecosistema acutico y parte de ellas proceden de residuos
industriales, agrcolas o domsticos. Dentro de la variable lista de contaminantes, los
metales pesados en cantidades de trazas, ocupan una posicin nica, ya que ellos no
pueden ser descompuestos posteriormente y, una vez depositados, permanecern en el
medio acutico, prcticamente sin ningn cambio cualitativo. (3)
Las fuentes de los metales pesados
Las fuentes principales del mercurio son las siguientes: el pescado (a causa de la
contaminacin de los mares); los insecticidas (que contienen normalmente uno o dos
metales pesados, que se cuelan en la cadena alimentaria); el agua potable (tenemos que
suponer que el agua contiene txicos a menos que se haya comprobado mediante
anlisis lo contrario); algunos medicamentos (especialmente los que regulan la alta
presin sangunea y la vacuna contra el ttanos); y el aire contaminado por la industria y
los coches (por la tecnologa de combustin). Otra fuente de mercurio muy importante es
el traspaso de la madre al feto a travs de la placenta y al beb a travs de la leche
materna por procesos hormonales. Mediante estos procesos la madre traspasa del 40 al
60% de su carga al nio. (3)
111
MATERIAL
Pipeta Volumtrica 0.5, 1, 2, 10
Probeta de 100 mL
Pizeta
Papel filtro
Perilla
Etiquetas
REACTIVOS
Solucin Estndar de Plomo (Pb), Cadmio (Cd) de 1000 mg/L
Acido Ntrico (HNO3) Concentrado
EQUIPO
Ver Anexo 6 Mtodos analticos.
Microdigestor
Lmpara de Ctodo Hueco de Plomo (Pb), Cadmio (Cd).
Ver Anexo 4 Interferencias, tcnicas de toma de muestra en Anexo 3 y desarrollo de
anlisis en Anexo 2
112
Para la digestin de la muestra se realiza de acuerdo a la norma NOM-027-SSA1-1993 y

esta nos rige a esta NOM-117-SSA1-1994.
En este caso se realiza por va hmeda como se muestra en la Prctica Num. 5
Prctica Num. 4
CALCULOS
Se realizan los clculos como en la Practica Num. 5
Cuadro 8. Clave y peso de muestras de pescado.
Clave de Muestra
W = Peso de Muestra
PC 1
19. 9670 gr
Pch 1
20.2328 gr
PCB 1
19.7582 gr
PchB 1
20.0523 gr
Clculos de Plomo (Pb)

PC 1 =
0.06103 mg/L x 100 mL
= 0.3056 mg/L de Pb
19.9670 gr
PCh 1=
0.11991 mg/L x 100 mL
= 0.5926 mg/L de Pb
20.2328 gr
PCB 1=
0.09698 mg/L x 100 mL
= 0.4908 mg/L de Pb
19.7582 gr
113
PCHB 1 =
0.48462 mg/L x 100 mL
= 2.4167 mg/L de Pb
20.0523 gr
Clculos de Cadmio (Cd)
PC 1 =
0.00000 mg/L x 100 mL

19.9670 gr
=No se realizan clculos por que

el instrumento no detecto nada
CONCLUSIONES
Los resultados obtenidos del pescado con valores que van de 0.30 ppm a 2.00 ppm de
Plomo, nos indica la presencia del mismo, y para la determinacin de Cadmio el equipo
no detecto trazas.
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PRACTICA NUM. 11
DETERMINACION DE PLOMO (Pb) Y CADMIO (Cd)
EN MUESTRAS DE AGUA RESIDUAL
OBJETIVO:
Que el alumno realice la digestin de la muestra y lleve acabo su anlisis.
FUNDAMENTO:
Los efectos de los metales que se encuentran en las aguas naturales, potables y
residuales en la salud humana, pueden ir desde el intervalo de benficos, causantes de
problemas hasta txicos, esto es dependiendo de su concentracin, por lo que su
cuantificacin en cuerpos de agua es importante. Algunos metales son esenciales, otros
pueden afectar adversamente a los consumidores de agua, sistemas de tratamiento de
aguas residuales y cuerpos receptores de agua. (11)
Aguas naturales
Se define como agua natural el agua cruda, subterrnea, de lluvia, de tormenta, residual y
superficial. (11)
Aguas residuales
Las aguas de composicin variada provenientes de las descargas de usos municipales,
industriales, comerciales, agrcolas, pecuarias, domsticos y similares, as como la mezcla
de ellas. (11)
Aguas potables
Para uso y consumo humano: Aquella que no contiene contaminantes objetables ya sean
qumicos o agentes infecciosos y que no causa efectos nocivos al ser humano. (11)
Estos mtodos se implementaran de acuerdo a las normas mexicanas que se involucren
en el tipo de anlisis.NMX-AA-051-SCFI-2001
119
MATERIAL
Pipeta Volumtrica 0.5, 1, 2, 10
Probeta de 100 mL
Pizeta
Papel filtro
Perilla
Etiquetas
REACTIVOS
Solucin Estndar de Plomo (Pb), Cadmio (Cd) de 1000 mg/L
EQUIPO
Microdigestor
Lmpara de Ctodo Hueco de Plomo (Pb), Cadmio (Cd).
anlisis en Anexo 2
120
Preparacin de la muestra para la determinacin de metales totales por digestin en

parrilla de calentamiento y en vaso abierto en aguas naturales, potables y residuales.
Homogeneizar perfectamente la muestra, verificando que no existan slidos

adheridos en el fondo del contenedor. Inmediatamente despus tomar una alcuota
de 50 mL a 100 mL dependiendo de la naturaleza de la muestra, y transferir a un
vaso de precipitados para digestin.
Aadir 3 mL de cido ntrico concentrado y calentar en una placa, evaporar,

cuidando que no hierva, hasta aproximadamente de 2 mL a 5 mL de muestra y
enfriar.
Adicionar 5 mL de cido ntrico concentrado, cubrir con un vidrio de reloj y pasar

nuevamente la muestra a la placa de calentamiento. Incrementar la temperatura
de calentamiento hasta que exista reflujo de vapores.
Continuar calentando y en caso de ser necesario, agregar mayor cantidad de

cido ntrico concentrado y continuar la digestin. Cuando la digestin es completa
(cuando la muestra tenga apariencia cristalina constante) retirar la muestra y
enfriar.
Por cada 100 mL de volumen de disolucin final adicionar 10 mL de cido

clorhdrico (1:1) y 15 mL de agua, calentar la muestra sin llegar a ebullicin por
espacio de 15 min para disolver precipitados o residuos resultantes de la
evaporacin y llevar al aforo correspondiente (de 50 mL a 100 mL).
Enfriar, lavar las paredes del vaso y vidrio de reloj con agua y filtrar para remover
el material insoluble que pueda tapar el nebulizador. Ajustar el volumen basado en
la concentracin esperada de los analitos.
La muestra est lista para su anlisis.
Las concentraciones deben reportarse como metales totales. (11)
Clculos que se realizan para una muestra

Realizar las grficas de la curvas de calibracin de cada uno de los metales de acuerdo a
las concentraciones esperadas de la muestra.
121
Calcular la concentracin de la muestra por medio de la ecuacin de la recta que se

obtiene de las curvas de calibracin para cada metal empleando la siguiente ecuacin:
Ecuacin 1:
Y =
mX + b
donde:
Y es la absorbancia de la muestra ya procesada;
m es la pendiente (coeficiente de absortividad), y
b es la ordenada al origen.
despejar X que debe ser la concentracin de la muestra procesada y tomar en cuenta los
factores de dilucin que se realicen en cada uno de los metales segn la tcnica utilizada,
y se debe obtener la concentracin del metal en la muestra.
Si se trabaja con el mtodo de adicin de estndares, obtener la grfica, el coeficiente de
correlacin y el valor de la muestra sin aadir.
Reporte de resultados:
No se deben reportar concentraciones de elementos por debajo del lmite de deteccin.
Reportar los resultados del anlisis en mg/L. (11)
Clculos que se realizan para una muestra fortificada
Se debe fortificar al menos una muestra por grupo o el 10% de ellas lo que resulte mayor.
La concentracin aadida debe ser de aproximadamente 0,1 unidades de absorbancia.
Se debe calcular el % de recuperacin para el analito, de acuerdo a: (11)
R =
CM - C
x 100
CA
R = % recuperacin
CM = Concentracin de la muestra fortificada
C = Concentracin de la muestra
CA = Concentracin equivalente de analito aadido a la muestra.
122
Si la recuperacin del analito en la muestra fortificada est fuera del intervalo previamente
establecido y el blanco de reactivos fortificado est correcto, puede existir un problema
relacionado con la matriz de la muestra. Los datos se deben verificar por el mtodo de las
adiciones estndar. (11)
CALCULOS
Cuadro 9. Clave y volumen de muestras de agua residual.
Clave de Muestra
W = ml de Muestra
1 Orilla
100 mL
1 Orilla Fortificada
100 mL
2 Profundo
100 mL
2 Profundo Fortificada
100 mL
3 Vieja
100 mL
3 Vieja Fortificada
100 mL
Clculos de Plomo (Pb)

1 Orilla =
0.69642 mg/L x 100 mL
=0.6964 mg/L de Pb
100 mL
1 Orilla
Fortificada
2 Profundo =
1.57534 mg/L 0.69642 mg/L

1.00 mg/L
0.69299 mg/L x 100 mL
X 100 % = 87.89 % de
Recuperacin de Pb
= 0.69299 mg/L de Pb
100 mL
2 Profundo =
1.66302 mg/L 0.69642 mg/L
Fortificada
1.00 mg/L
X 100 % = 96.66 % de
Recuperacin de Pb
123
3 Vieja
0.73088 mg/L x 100 mL
= 0.73088 mg/L de Pb
100 mL
3 Vieja
1.71525 mg/L 0.73088 mg/L

1.00 mg/L
Fortificada
X 100 % = 98.43 % de
Recuperacin de Pb
Clculos de Cadmio (Cd)

1 Orilla =
0.00000 mg/L x 100 mL
=0.00000 mg/L de Cd
100 mL
1 Orilla
0.50692 mg/L 0.00000 mg/L

0.50 mg/L
Fortificada
2 Profundo =
0.00176 mg/L x 100 mL
X 100 % = 101.38 % de
Recuperacin de Cd
= 0.00176 mg/L de Cd
100 mL
2 Profundo =
0.52219 mg/L 0.00000 mg/L
Fortificada
0.50 mg/L
3 Vieja
104.43 mg/L x 100 mL
X 100 % = 104.43 % de
Recuperacin de Cd
= 0.00000 mg/L de Cd
100 mL
124
3 Vieja
Fortificada
0.51502 mg/L 0.00000 mg/L

0.50 mg/L
X 100 % = 103.00 % de
Recuperacin de Pb
CONCLUSIONES
Los resultados obtenidos en las muestras de agua residual en el anlisis con valores que
van de 0.600 ppm a 0.700 ppm de plomo; y en cadmio no se detectaron trazas en las
muestras. El porcentaje que se obtuvo en las muestras fortificadas tienen valores del
87% a 98% en plomo. Por lo tanto se considera que los anlisis obtenidos son confiables
ya que es un porcentaje de recuperacin aceptable.
125
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129
PRACTICA NUM. 12
MAGNESIO (Mg) EN MUESTRAS DE COLORIN
OBJETIVO
Que el alumno realice anlisis minerales en cualquier tipo de plantas como esta muestra.
FUNDAMENTO
Erythrina coralloides, colorn, es una especie de rbol ornamental, debido a sus flores
rojas y blancas en grupos, y mezcladas. Las flores son tambin alimento.
Es nativa de Norteamrica: Mxico, EE. UU., y de Centroamrica.
Alcanza 5 m de altura, y su madera blanca se usa para tapones, y en San Luis
Potos para hacer figuras, decoracin y joyera por artesanos. (27)
Tiene semillas muy txicas, contiene eritroidina, poderoso paralizante de msculos,
eritroresina: emtico, coralina y cido eritrico. Su extracto es un sustituto del curare. Son
semillas elpticas, brillantes, rojo coral, con una lnea saliente longitudinal en el dorso, y un
hilo blanco, rodeado con un borde negro. (27)
Del anlisis bioqumico: 13,35 slidos y aceites; 0,32 resina soluble en ter; 13,47 resina
soluble
en alcohol;
1,61 eritrococaloidina, alcaloide;
5,6 albmina;
0,83 goma;
1,55 azcar; 0,42 cido orgnico; 15,87 almidn; 7,15 humedad; 39,15 materia inorgnica.
(27)
MATERIAL
Pipeta Volumtrica 0.5, 1, 2,10 mL
130
Probeta de 100 mL
Pizeta
Papel filtro
Perilla
Etiquetas
REACTIVOS
mg/L
EQUIPO
Microdigestor
(Mg).
anlisis en Anexo 2
131

Prctica Num. 4
CALCULOS
Se realizan los clculos como la Prctica Num. 5
Cuadro 10. Clave y peso de muestras de colorn
Clave de Muestra
W = Peso de Muestra
Colorn 1
1.3120 gr
Colorn 2
1.2806 gr
Colorn 3
1.0211 gr

Colorin 1=
1.47750 mg/L x 100 mL
= 112.6143 mg / L de K
1.3120 gr
Colorin 2=
1.09072 mg/L x 100 mL
= 85.1725 mg / L de K
1.2806 gr
Colorin 3=
1.56615 mg/L x 100 mL
= 153.3787 mg / L de K
1.0211 gr

Colorin 1=
0.56488 mg/L x 100 mL
= 43.0548 mg / L de Na
1.3120 gr
132
Colorin 2=
0.56595 mg/L x 100 mL
= 44.1941 mg / L de Na
1.2806 gr
Colorin 3=
0.16301 mg/L x 100 mL
= 13.5717 mg / L de Na
1.0211 gr
Colorin 1=
4.33979 mg/L x 100 mL
= 335.2057 mg / L de Mg
1.3120 gr
Colorin 2=
2.87044 mg/L x 100 mL
= 224.1480 mg / L de Mg
1.2806 gr
Colorin 3=
3.03944 mg/L x 100 mL
= 297.6633 mg / L de Mg
1.0211 gr

Colorin 1=
0.16761 mg/L x 100 mL
= 51.5320 mg / L de Ca
1.3120 gr
Colorin 2=
0.7753 mg/L x 100 mL
= 60.5419 mg / L de Ca
1.2806 gr
133
Colorin 3=
60.541933 mg/L x 100 mL
= 12.2622 mg / L de Ca
1.0211 gr
CONCLUSIONES
Se toman muestras identificadas por el lugar donde se muestrean, que son de la regin.
El anlisis de muestras de colorn presentaron niveles de 80 ppm a 150 ppm de potasio; y
de 10 ppm a 40 ppm de sodio; de 200 ppm a 350 ppm de magnesio; y de 12 ppm a 60
ppm de calcio, lo q representa que los productos de origen natural presentan minerales en
concentraciones a nivel trazas y tiene una variacin de los productos por ser naturales.
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142
PRACTICA NUM 13
DETERMINACION DE MERCURIO EN MUESTRA DE PESCADO
POR MEDIO DEL GENERADOR DE HIDRUROS
OBJETIVO
Que el alumno realice anlisis, utilizando el generador de hidruros a concentraciones a
nivel trazas
FUNDAMENTO
Generador de Hidruros
Es un mtodo instrumental para anlisis de muestras que contienen arsnico, antimonio,
estao, selenio, bismuto en forma de gas, dicho procedimiento mejora los lmites de
deteccin de stos elementos de 10 a 100 veces, debido a que varias de estas especies
son altamente txicas es de considerable importancia su determinacin a concentraciones
bajas (para el mercurio que se determina por la tcnica de vapor fro, se deben manejar
concentraciones menores a 0.001 mg/L, ya que ste es el lmite permisible que establece
la NOM-127-SSA1-1994 para el agua potable). El Generador de Hidruros se emplea en la
tcnica de vapor fro aplicable a la determinacin de mercurio. (11)
El arsnico en la muestra es reducido de As V a As III mediante la reaccin con SnCl2 o
NaBH4 y convertido a arsina (AsH3). El hidruro gaseoso formado AsH3 es arrastrado por el
gas argn a la flama del quemador del aparato de absorcin atmica para su
determinacin, registrndose la absorbancia correspondiente. (11)
Los hidruros gaseosos tampoco forman mtodos no estables a temperaturas altas. Una
vez que forma y separa desde el liquido, el vapor de hidruro es llevado por un flujo de gas
inerte (nitrgeno o argon) hacia al tubo de cuarzo caliente donde ocurre la
descomposicin trmica. El absorbe luz por tomos analticos es entonces determinado
de manera normal como en espectrofotmetro absorcin atmica. (11)
143
En el caso de mercurio (Hg) las reacciones con cualquiera NaBH4 o SnCl2 en la presencia
de acido, produce un tomo Hg vapor directo, as no requiere flama. Esto pasan con
Cerrando flujo directo celda y analiza en la va usual. (11)
MATERIAL
Pipeta Volumtrica 0.5, 1, 2
Probeta de 100 mL
Pizeta
Papel filtro
Perilla
Etiquetas
REACTIVOS
Solucin Estndar de Mercurio (Hg) de 1000 mg/L
Acido Clorhdrico (HCl) Concentrado.
Borohidruro de Sodio
Acido Clorhdrico 3M.
EQUIPO
Microdigestor
144
Lmpara de Ctodo Hueco de Mercurio (Hg)
anlisis en Anexo 2
Conocimiento del instrumento HG Generador de Hidruros
Este mtodo es aplicable para la determinacin de antimonio, arsnico, mercurio, selenio,
etc.
Figura 46. Operacin del Instrumento

El HG 3000 generador hidruros automtico de flujo continuo es un sistema de generacin
de vapor.
La solucin mezclada fluye a travs de una bocina de reaccin cuando el metal hidruro de
vapor se elimina de la utilizacin del liquido, entre un trasportador de gas.
El hidruro se introduce en una celda de cuarzo es absorbido sobre un quemador y se
calienta por una flama de aire-acetileno.
145
Figura 48. Componentes del Instrumento
Figura 47. Componentes del Instrumento
146
Figura 48. Mezcle de Gases
Figura 49. Componentes del Instrumento.
147
Cuadro 11. Componentes del Instrumento

1.
Frasco de reactivo acido.
18.
Polea de montaje de drenaje
2.
Frasco de reactivos de borohidruro.
19.
Tubo de desage
3.
Entrada de capilar acido.
20.
Selector de gas.
4.
Entrada de capilar de borohidruro.
21.
Bomba de interruptor de encendido/apagado
5.
Entrada de capilar muestra.
22.
Montaje del ala
6.
Polea de montaje de la bomba de tubo.
23.
Separador de gas-liquido
7.
Bomba peristtica cabeza.
24.
Separador de pinza
8a.
Abrazaderas de tubo de bomba.
25.
Separador de tapa
8b.
Abrazadera de la bomba de tubo rpido.
26
Capilar de gas inerte
9.
Tubo de la bomba de acido
27.
Tubo de hidruro
11.
Tubo de la bomba de borohidruro.
28.
Polea de mezclador
12.
Bomba de muestreo de tubo.
29.
Capilar de mezclador de gases.
13.
Interconexin de capilar acido.
30.
Tubo de silicona
14.
Interconexin de capilar borohidruro.
15.
Interconexin de capilar muestra.
16
Polea de mezcla.
17
Adaptador de polea de reaccin.
Se activa el instrumento de HG en la seccin de accesorios que se encuentra en la

Prctica Num. 2 en la pagina 36
Generador de
Hidruros
Figura 50. Accesorio HG
148
Anlisis por Generador de Hidruros.

En forma directa para aguas naturales y potables (transparentes) y/o despus de previa
digestin para aguas residuales y alimentos.
Calibrar el espectrofotmetro de absorcin atmica con el aditamento generador

de hidruros de acuerdo a lo indicado por el manual del fabricante.
Anlisis por vapor fro.
Para el anlisis con boro hidruro de sodio.
Los estndares, blanco y muestras, ms un oxidante se conectan al sistema de

vapor fro para ser detectados, ver manual de fabricante.
Obtener una grfica con los valores de la curva de calibracin y realizar los
clculos cuantitativos.
Analizar el lote de muestras.
Preparacin de Reactivos
Borohidruro de Sodio
Preparar unos 500 mL de borohidruro de sodio (NaBH4) de la siguiente manera.
Disolver 3 g de polvo de NaBH4 y 3 g de NaOH (Reactivos de laboratorio de alto grado)
en agua desionizada hasta disolver y filtrar la solucin en el frasco de reactivos de
borohidruro.
Acido Clorhdrico 3M
Llenar la otra botella con 500 mL de acido clorhdrico conc. Aproximadamente 3M
Tapar con seguridad ambas botellas y en un lugar fresco en el anaquel de reactivos.
Almacenar
Solucin es inestable y se descompone, si se almacena por ms de 3-4 das. Despus de
la fecha de correr trasvasar la solucin en un contenedor y asegurar la tapa, no sea
hermtico (Debido a la evolucin de gas hidrogeno).
149
El acido clorhdrico puede almacenarse indefinidamente despus de la fecha, decantar el

acido en un contenedor sellado. Enjuague las botellas de reactivos mucho antes de
almacenar en el HG 3000 frascos de reactivos del anaquel.
Dicromato de potasio
Preparar 100 mL al 20% g/g de dicromato de potasio (K2Cr2O7).
Pesar 20 g de dicromato de potasio en un vaso de 200 mL. Agregar 50 mL de acido
ntrico concentrado (HNO3) y calentar suavemente el dicromato de potasio hasta disolver
(No hervir la solucin).
Transferir cuantitativamente esta solucin a un matraz volumtrico de 100 mL y llevar al
volumen con agua desionizada.
Bajo al nivel Hg (Mercurio) es aadido a todas las muestras. Blanco estndar y soluciones
para dar una concentracin final al menos 0.05 % de Dicromato de Potasio.
Operacin del Equipo Generador de Hidruros HG-3000.
La presin del gas acarreador debe tener de 30 a 60 Kpa., esta presin se observa
en el manmetro del tanque del argn.
Instalar la lmpara adecuada, colocar la corriente de la lmpara dependiendo del

metal a analizar.
Encender el espectrofotmetro y esperar a que se estabilice.
Seleccionar la longitud de onda y el ancho de banda espectral para el elemento

que va a ser determinado de acuerdo al protocolo del laboratorio o del manual del
fabricante.
Alinear la lmpara a su mxima energa.
Alinear el accesorio que se va a usar para atomizar la muestra.
Ajustar el rayo de luz de la lmpara de acuerdo con las especificaciones del

fabricante del equipo.
Ajustar los flujos de gas de aire y acetileno. Este ajuste no se requiere para la
determinacin de mercurio.
150
Alinear la celda de cuarzo en el rayo de luz y esperar de 20 min a 30 min para su

estabilizacin en la flama antes de iniciar el anlisis; en este perodo, preparar las
disoluciones estndar y los reactivos.
Colocar en el recipiente del reductor una disolucin de borohidruro de sodio en

hidrxido de sodio y conectar el recipiente al sistema segn las especificaciones
del fabricante del equipo.
Abrir el suministro de gas inerte y ajustar la presin de acuerdo a las

especificaciones del fabricante del equipo.
Conectar el vaso de reaccin al sistema generador y esperar el tiempo suficiente

para que todo el aire se purgue del sistema, entonces registrar el cero en el
espectrofotmetro (autocero).
Conectar el vaso de reaccin que contiene el blanco de reactivos.
Purgar el sistema hasta eliminar completamente el aire, permitir la entrada de la

disolucin de borohidruro de sodio, hasta obtener la lectura del blanco.
Limpiar el sistema haciendo pasar agua o cido clorhdrico diluido.
Realizar la curva de calibracin con un mnimo de cuatro concentraciones y un

blanco de reactivos en el intervalo lineal demostrado para cada elemento. El
primer punto deber ser igual o mayor al lmite de cuantificacin, y el ltimo deber
estar dentro del intervalo lineal.
Al finalizar los trabajos con el Generador de Hidruros.
Apague el Generador de Hidruros con el botn principal ON/OFF, desconecte la

entrada de gas al Generador de Hidruros con la perilla GAS-ON. Enseguida
desconecte las mangueras de los frascos reactivos (Borohidruro de sodio, HCl, y
muestra), introduzca las tres mangueras en un vaso de precipitados con agua
desionizada y lave el sistema (100 ml aproximadamente).
Vaciar las soluciones de HCl y Borohidruro de Sodio y vaciarlas en recipientes con

tapa, etiquetados y ponerlos en refrigeracin.
Quitar las mangueras de la bomba peristltica para evitar su desgaste.
Desconectar la manguera que conecta la celda de cuarzo con el generador de

hidruros (hacerlo con precaucin).
151
Digestin por va hmeda para la determinacin de Hg.

Sistema de reflujo.
Pesar con precisin de 0,1 mg, la cantidad apropiada de muestra, dependiendo

el tipo de sta, en un matraz de digestin y adicionar perlas de ebullicin.
Conectar el matraz al sistema de reflujo y agregar poco a poco la cantidad

necesaria de cido ntrico concentrado y calentar durante media hora o hasta que
no se observen cambios en la digestin.
Dejar enfriar y agregar una mezcla de cido ntrico y cido sulfrico concentrados
(1 + 1).
Calentar y agregar ms cido ntrico gota a gota sobre las paredes del recipiente,
hasta que el color obscuro de la solucin desaparezca.
Enfriar.
Si existe grasa o cera filtrar la solucin.
Leer en el aparato de eleccin (espectrmetro de absorcin atmica de vapor fro).
CALCULOS
Cuadro 12. Clave y peso de muestras de pescado
Clave de Muestra
W = Peso de Muestra
PC 1
19. 9670 gr
Pch 1
20.2328 gr
PCB 1
19.7582 gr
PchB 1
20.0523 gr
Clculos de Mercurio (Hg)

PC 1 =
1.40005 mg/L x 100 mL
= 7.0118 mg/L de Hg
19.9670 gr
152
PCh 1=
1.31723 mg/L x 100 mL
= 6.5103 mg/L de Hg
20.2328 gr
PCB 1=
0.19789 mg/L x 100 mL
= 1.0001 mg/L de Hg
19.7582 gr
PCHB 1 =
0.47039 mg/L x 100 mL
= 2.3458 mg/L de Hg
20.0523 gr
CONCLUSIONES
Los resultados obtenidos en la muestra de pescado, con valores que van de 1.0 ppm a
7.0 ppm de mercurio, por lo cual nos indica que se encuentra el mercurio en el pescado
en trazas.
153
154
4. COMENTARIOS
155
En este manual educativo terico practico, detalla la tcnica de operacin para el

espectrofotmetro de absorcin atmica, GBC 932 AA hacindolo comprensible e
introductorio para el uso.
Este manual educativo es una referencia donde proporciona los fundamentos bsicos del
espectrofotmetro de absorcin atmica y los requisitos para el desarrollo de un mtodo
analtico.
Las prcticas permiten al estudiante conocer los diferentes anlisis para su determinacin
as como conocer en cantidades a nivel trazas y as conocer los minerales que los forman.
156
5. ANEXOS
157
ANEXO 1
1. LIMPIEZA DEL MATERIAL
Todo el material usado en esta determinacin debe ser exclusivo para este procedimiento.
Para el lavado del material remojar durante 1 h en una disolucin de cido ntrico
al 10 % y enjuagar con agua. Los detergentes con base de amoniaco no deben
usarse para la limpieza del material. Su uso debe restringirse dentro del
laboratorio.
Los contenedores de las muestras deben lavarse con disolucin de detergente no

inico, libre de metales, enjuagarse con agua, remojarse en cido toda la noche y
volver a enjuagarse con agua libre de metales y dejar secar (con cuidado especial
para el anlisis de trazas).
En los casos de que se presenten adherencias en el material debe dejarse

remojando de 12 h a 24 h con HNO3 (1:5), HCl (1:5) o con agua regia (3 partes de
HCl concentrado + 1 parte de HNO3 concentrado) a 70C, despus debe ser
enjuagado con agua libre de metales.
En los casos de que el material presente grasas, enjuagar con acetona y/o
hexano.
158
ANEXO 2
PROCEDIMIENTO BASICO EN EL DESARROLLO DE UN ANLISIS
Paso
Accin
Encienda el instrumento del interruptor principal.
Instale la lmpara y permita que se optimice la lmpara
Pagina
17
29,30,36,37
instalada.
3
Instale el quemador
18 - 21
Optimice el sistema
48 - 50
Asegrese que el quemador no bloquea el haz de luz
Optimice la Lmpara.
Alinear el quemador
Organice los archivos del anlisis.
Crear el archivo del Mtodo
Crear el archivo de Muestra
Crear el archivo de Resultados
Complete el modulo de Anlisis
Complete el modulo de Reporte
Encienda la flama
26
Caja de gases automtico
Optimice
Mtodo de flama Aire-Acetileno
Mtodo de flama Oxido Nitroso-Acetileno
Corre Anlisis seleccionar el botn verde en la barra de inicio
Cuando el anlisis haya finalizado.
10
32 - 46
Limpiar el nebulizador con agua desionizada
Apagar la flama
Apagar el instrumento.
26, 27
32
26 - 27
17
159
ANEXO 3
1. TECNICAS DE PREPARACIN DE MUESTRAS
1.1 Toma y Conservacin de Muestras
Antes de tomar una muestra es necesario conocer los analitos que se le han de
determinar, as como la fraccin de stos (fraccin disuelta, suspendida, total o extrable
con cido). Esta decisin determinar en parte si se acidular con o sin filtracin, as
como el tipo de digestin requerido.
Durante la toma y conservacin de las muestras, pueden cometerse errores debido a:
a) La contaminacin del dispositivo de la toma de muestras
b) La limpieza impropia del recipiente colector
c) La prdida de metales por adsorcin y/o precipitacin en el recipiente de la muestra
como consecuencia de una inapropiada acidulacin de la misma.
d) Condiciones inapropiadas del transporte de la muestra.
1.2 Contenedores
Los mejores recipientes para las muestras son los fabricados con cuarzo o TFE. Estos
recipientes son de alto costo, por lo cual son ms recomendables los de polipropileno o
polietileno lineal. Tambin pueden emplearse recipientes de vidrio de borosilicato, aunque
es necesario evitar el empleo de recipientes de vidrio blando tratndose de muestras que
contienen metales del orden de g/L. Las muestras para la determinacin de plata deben
guardarse en recipientes que no absorban la luz, solo se deben utilizar recipientes y filtros
que hayan sido enjuagados con cido.
1.3 Conservacin de la muestra
La conservacin de las muestras debe ser inmediatamente despus de la toma,
acidulando con HNO3 concentrado hasta pH<2, filtrndose antes de guardarse, en lo
prctico se ha visto que es suficiente 1.5 mL de HNO3 concentrado por litro de muestra.
160
Para muestras cuya capacidad reguladora es elevada, es necesario aumentar la cantidad

de cido, siendo en ocasiones necesario emplear hasta 5 mL de cido por litro de
muestra. Dadas las pequeas magnitudes de analito a determinar es necesario utilizar
HNO3 comercial de pureza elevada o prepararlo en el laboratorio por destilacin. Una vez
acidulada la muestra debe ser conservada en refrigeracin a 4C para evitar un cambio de
volumen ocasionado por la evaporacin, as como la alteracin de sta por reacciones
secundarias. En estas condiciones las muestras con concentraciones de metal de varios
g/L se mantienen estables por periodos de hasta 6 meses (excepto el mercurio cuyo
lmite es de 5 semanas). Tratndose de niveles de concentracin de metales del orden de
g/L es recomendable analizar las muestras inmediatamente despus de tomarlas. Las
muestras para el anlisis de mercurio se deben conservar aadiendo 2mL/L de solucin
de K2Cr2O7 al 20% preparado en HNO3 1+1.
161
ANEXO 4
1. INTERFERENCIAS
Las que a continuacin se informan son de las interferencias ms comunes.
Aspiracin directa
Interferencias qumicas.
Son causadas por la prdida de absorcin por saltos cunticos de tomos en
combinaciones moleculares en la flama.
Este fenmeno puede ocurrir cuando la flama no est lo suficientemente caliente para
disociar la molcula. La adicin de lantano o estroncio a blancos, muestra y estndares
disminuye esta interferencia as como la flama NO2/C2H2 ayuda a la disociacin efectiva
de las molculas.
Interferencia de absorcin no especifica (fondo):
La absorcin molecular y la dispersin de la luz causadas por partculas slidas en la
flama pueden causar errores positivos. Para evitar este problema se debe utilizar
correccin de fondo. Estos slidos adems de presentar una barrera fsica al paso de la
luz de la lmpara en la flama, forman depsitos en la cabeza del quemador, sin embargo
esto se puede evitar aspirando continuamente
agua acidulada.
Interferencias de ionizacin:
Ocurren cuando la temperatura de la flama es lo suficientemente alta para generar la
remocin de un electrn de su tomo neutral, generndose un ion con carga positiva. Este
tipo de interferencias pueden controlarse generalmente con la adicin de elementos
fcilmente ionizables tales como Na, K y Cs en blancos, muestras y estndares.
Interferencia fsica:
162
Estn relacionadas con las diferentes propiedades existentes entre las muestras y los
estndares. Las cuales pueden afectar a la aspiracin y eficiencia de nebulizacin en el
sistema de atomizacin.
Si las soluciones presentan diferencias de viscosidad y/o tensin superficial, la eficiencia
de nebulizacin no ser igual y los resultados analticos se ven afectados. La presencia
de otros compuestos adems del elemento de inters pueden afectar a los resultados
analticos. Estas interferencias pueden ser corregidas utilizando el mtodo de adicin
interna (adicin de estndares).
Para las interferencias especficas de cada elemento en el anlisis de metales por flama
se recomienda ver manual del fabricante.
NOTA.- Para los elementos que presenten interferencias significativas en ciertas matrices
se recomienda el uso de la tcnica de adicin de estndares.
1.1 GENERADOR DE HIDRUROS

Las interferencias en generador de hidruros se presentan por presencia de otros
elementos o molculas presentes en la muestra. Los efectos se ven reflejados en una
disminucin de la cantidad de hidruro formado y por lo tanto en una disminucin de la
seal analtica. La forma de eliminar este tipo de interferencias es modificando la
concentracin del cido y/o del borohidruro de sodio.
Para las interferencias especficas de cada elemento en el anlisis de metales por
generador de hidruros se recomienda ver manual del fabricante.
163
ANEXO 5
1. SEGURIDAD
Para el muestreo se necesita tener los cuidados que se establecen en la norma mexicana
NMX-AA-003.
No se ha determinado la carcinogenicidad de todos los reactivos con precisin, por lo que
cada sustancia qumica debe tratarse como potencialmente peligrosa para la salud. La
exposicin a estas sustancias debe reducirse al menor nivel posible.
Este mtodo puede no mencionar todas las normas de seguridad asociadas con su uso.
El laboratorio es responsable de mantener un ambiente de trabajo seguro y un archivo de
las normas de seguridad respecto a la exposicin y manejo seguro de las substancias
qumicas especificadas en ste mtodo.
Debe tenerse un archivo de referencia de las hojas de informacin de seguridad el cual
debe estar disponible a todo el personal involucrado en estos anlisis.
El borohidruro de sodio es una sustancia txica, flamable y corrosiva. Se requiere el uso
de una campana de extraccin, ropa de proteccin, lentes de seguridad y mascarilla
cuando se preparan las soluciones donde las reacciones entre el disolvente y el soluto
son exotrmicas, esto es, xido de lantano en solucin cida. Se requieren iguales
precauciones cuando se diluyen, cidos fuertes, debe evitarse el contacto con la piel y
vas respiratorias.
Se requiere de un sistema de ventilacin permanente para eliminar una gran cantidad de
gases calientes y algunas veces txicos producidos por el quemador durante la operacin
del instrumento. Como el acetileno es un gas flamable debern tomarse las precauciones
adecuadas cuando se use. Para evitar explosiones nunca pase el acetileno a travs de
instalaciones o tuberas de cobre o aleaciones con alto contenido de cobre (latn, bronce).
Si el espectrofotmetro no esta equipado con un escudo protector, el operador deber
usar lentes de seguridad para atenuar la luz ultravioleta emitida por la flama. El xido
164
nitroso es un gas que se usa como anestsico, por lo que el lugar debe estar bien
ventilado.
Los gases oxidantes deben separarse de los gases reductores mediante una pared a
prueba de fuego.
Seguir cuidadosamente las guas de operacin del fabricante del equipo para optimizar la
velocidad del flujo de gas. Si no se emplean las precauciones adecuadas, puede resultar
una combustin peligrosa dentro de la cmara de mezcla de los gases.
Para evitar explosiones en la lnea, no permitir que la presin de llegada del acetileno al
instrumento exceda 1,06 kg/cm2 (15 psi).
Cuando se usa xido nitroso como oxidante, debe utilizarse una cabeza de quemador de
50,8 mm de dimetro, ya que utilizando una cabeza de 101,6 mm (4-in) ocurre un regreso
de la flama. La flama de xido nitroso debe encenderse usando primero una combinacin
de aire-acetileno y luego cambiar a xido nitroso-acetileno. El xido nitroso nunca debe
pasarse a travs de lneas que contengan residuos de aceites o grasas, ya que puede
causar una explosin.
Revisar que el tubo del desage de la cmara de mezcla de gas est lleno con agua
antes de comenzar cualquier anlisis. Se recomienda el uso de una trampa de seguridad
o de cualquier vlvula. Siga las instrucciones del fabricante para mantener una presin
positiva en el sello del lquido.
Dada la alta toxicidad del berilio, plomo, cadmio, nquel, mercurio, antimonio, plata, bario,
cromo, as como todos los pasos de preparacin y digestin de las muestras, extremar las
precauciones de manejo de todas las disoluciones y utilizar un cuarto bien ventilado.
El arsnico, el selenio y sus correspondientes hidruros son txicos.
Manjese con cuidado.
Los compuestos del antimonio son irritantes para la piel y las membranas de las mucosas.
165
La inhalacin de los vapores de manganeso han sido reportados como txicos para el ser
humano.
2. MANEJO DE RESIDUOS
Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales,
estatales y locales referentes al manejo de residuos, particularmente las reglas de
identificacin, almacenamiento y disposicin de residuos peligrosos.
Cada laboratorio debe contemplar dentro de su programa de control de calidad (CC) el
destino final de los residuos generados durante la determinacin.
Confinamiento. El
laboratorio
debe
contar
con
reas
especiales, que
tengan
sealamientos adecuados, para almacenar temporalmente las soluciones contaminadas

con metales pesados.
Los desechos cidos deben neutralizarse para poder transportarlos a su disposicin final.
Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga al
alcantarillado pueden descargarse en el mismo.
166
ANEXO 6
167
168
169
170
171
172
173
174
175
176
177
178
179
180
181
182
183
6. BIBLIOGRAFIA
1. http://www.alimentacion-sana.com Mayo 20,2009
2. http://arturobola.tripod.com
Mayo 20,2009
3. http://www.ceniap.gov.
Mayo 20, 2009
4. http://www.buap.mx
Mayo 19, 2009
5. http://www.euroresidentes.com
Mayo 18, 2009
6. GBC 932/933 Atomic Absorption

Spectrophotometers
Operation manual. Edition July, 1993
7. http://www.ecoportal.net
Mayo 20, 2009
8. http://www.fao.org
Mayo 20, 2009
9. http://www.institucional.us.com
Mayo 20,2009
10. http://www.monografias.com
Mayo 19, 2009
11. NMX-AA-051-SCFI-2001 Anlisis de Agua - Determinacin de metales por

absorcin atmica en aguas naturales, potables, residuales y residuales tratadas mtodo de prueba
12. Norma Oficial Mexicana NOM-001-ECOL-1996, Que establece los lmites mximos
permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y
bienes nacionales.
184
13. Norma Oficial Mexicana NOM-002-ECOL-1996, que establece los lmites mximos
permisibles de contaminantes en las descargas de aguas residuales a los sistemas
de alcantarillado urbano o municipal.
14. Norma Oficial Mexicana NOM-027-SSA1-1993, Bienes y servicios. productos de la
pesca. Pescados frescos-refrigerados y congelados. especificaciones sanitarias.
15. Norma Oficial Mexicana NOM-041-SSA1-1993, Bienes y servicios. Agua purificada
envasada. Especificaciones sanitarias
16. Norma Oficial Mexicana NOM-117-SSA1-1994, Bienes y servicios. mtodo de
prueba para la determinacin de cadmio, arsnico, plomo, estao, cobre, fierro,
zinc y mercurio en alimentos, agua potable y agua purificada por espectrometra
de absorcin atmica.
17. Norma Oficial Mexicana NOM-127-SSA1-1994, "Salud ambiental, agua para uso y
consumo humano-limites permisibles de calidad y tratamientos a que debe
someterse el agua para su potabilizacin".
18. http://www.nutriologo.com.mx
Mayo 20, 2009
19. http://propiedadesfrutas.jaimaalkauzar.es
Mayo 20, 2009
20. Principles of Analytical Chemistry

M. Valcarcel
ED. Springer 2000
21. http://www.pronara.com.mx.
Mayo 18, 2009
22. http://www.quiminet.com.mx
Mayo 19, 2009
23. http://www.tlahui.com
Mayo 19, 2009
185
24. http://www1.us.es.com
Mayo 18, 2009
25. http://www.utafoundation.org
Mayo 17,2009
26. http://www.xtec.net.com
Mayo 20, 2009
27. http://es.wikipedia.org
Mayo 20, 2009
186

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UNIVERSIDAD VERACRUZANA

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

MANUAL DE PRCTICAS DEL ESPECTROFOTMETRO

MAYRA DEL SOCORRO MRQUEZ MARTNEZ

M.C. MARISOL CASTILLO MORALES

1.2 Objetivo General

1.3 Objetivo Particular

2.1. Principios de Absorcin Atmica

2.1.1 Espectros pticos

2.2.1 Instrumentacin en Espectroscopia de Absorcin Atmica

2.2.2 Mtodos de Introduccin de la muestra

2.2.3 Produccin de la nube atmica (Sistema Nebulizador-Quemador)

2.2.4 Sistema ptico

2.2.5 Fuente de luz o radiacin primaria

2.2.6 Sistema de preajuste ptico

Practica num. 1 Conocimiento General de un Espectrofotmetro de

Practica num. 3 Calibracin

Practica num. 4 Elaboracin de una Curva de Calibracin

(Mg) en muestras de propleo

Practica num. 7 Determinacin de potasio (K) en muestras de pia y

magnesio (Mg) en muestras de higuerilla.

(Mg) en muestras de gigantn

(Mg) en muestras de colorn.

por medio del generador de hidruros.

Espectro continuo de la luz blanca

Espectro de emisin de vapores de Li

Espectro de absorcin de vapores de Li

Componentes del Sistema ptico

Lmpara de Ctodo Hueco

Funcin del monocromador

Partes del Instrumento de Absorcin Atmica

Botn liberador del quemador

Lmpara de Ctodo Hueco

Colocacin del Soquet

Colocacin del soquet con la lmpara de ctodo hueco

Programa GBC Avanta Ver 1.32

Ventana principal del programa GBC Avanta 1.32

Configuracin del Instrumento: Modelo

Propiedades del Mtodo del Sistema

Libro del Mtodo

Aadir un elemento a lmpara

Pagina del Instrumento

Pgina del Reporte

Panel de Optimizacin del Flujo de Gases

Mensaje del Orden Cero No Encontrado

Baja Seal de la HCL

Panel de Medidores de Servicio

Operacin del Instrumento

Componentes del Instrumento

Componentes del Instrumento

Nombre de las Tablas

Temperatura de los Gases

Informacin general de como usar otros mdulos para desarrollar un

Clave y peso de muestras de propleo

Clave y peso de muestras de pltano

Clave y peso de muestras de Pia.

Clave y peso de muestras de Higuerilla.

Clave y peso de muestras de gigantn.

Clave y peso de muestras de pescado.

Clave y volumen de muestras de agua residual.

Clave y peso de muestras de colorn

Componentes del Instrumento

Clave y peso de muestras de pescado

es una de las tcnicas analticas ms