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Espectroscopia Infrarroja
Espectroscopia Infrarroja
IR
INTRODUCCIN
Los mtodos que utiliza la Qumica Analtica para la caracterizacin de la materia suelen
clasificarse en Qumicos e Instrumentales.
Mtodos clsicos o qumicos: son todos aquellos mtodos que se basan casi
exclusivamente en reacciones qumicas, es decir, interacciones materia-materia, y en los
que la instrumentacin es escasa (balanzas, sistemas potenciomtricos, conductimtricos o
de algn otro tipo para detectar el punto final de las valoraciones, etc.). Estos son: mtodos
volumtricos y mtodos gravimtricos.
Mtodos Instrumentales: basados en interacciones materiaenerga, que emplean
algn aparato distinto de la balanza y la bureta para realizar la medida y para los cuales no
es esencial el transcurso de una reaccin qumica. Muchos mtodos analticos
instrumentales emplean reacciones qumicas, y no se les considera dentro del grupo de
mtodos qumicos, debido a que en ellos el instrumento tiene mayor peso en el conjunto de
la determinacin. Estos son: mtodos espectromtricos, mtodos electroanalticos y
mtodos cromatogrficos
Dentro de los mtodos instrumentales, los mtodos espectromtricos son mtodos
instrumentales empleados en qumica analtica basados en la interaccin de la radiacin
electromagntica, u otras partculas, con un analito para identificarlo o determinar
su concentracin.
Estos mtodos emplean tcnicas que se dividen en tcnicas espectroscpicas y en tcnicas
no espectroscpicas.
Las tcnicas espectroscpicas son aquellas en las que el analito sufre procesos de
absorcin, emisin o luminiscencia, mientras que las tcnicas no espectroscpicas en
procesos de dispersin de la luz, polarizacin de la luz y en el ndice de refraccin.
En las tcnicas espectroscpicas de absorcin hay dos tipos dependiendo del nivel al que se
refiere: Absorcin atmica y Absorcin molecular.
E. Absorcin Atmica: donde la muestra se somete a una atomizacin, siendo los tomos
excitados por la radiacin, dando lugar a espectros bien definidos. Segn sea la radiacin
absorbida (UV-Visible o Rayos X), las transiciones de los tomos son producidas en niveles
externos o internos de stos.
E. Absorcin Molecular: donde las molculas de la muestra se excitan por la radiacin,
dando lugar a espectros menos definidos que en la absorcin atmica. Segn la radiacin
absorbida (UV, Visible, IR o de Microondas), las transiciones se pueden producir entre
niveles electrnicos, rotacionales o vibraciones.
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Las vibraciones de flexin estn originadas por cambios en el ngulo que forman dos
enlaces. stas pueden ser a su vez de cuatro tipos:
De torsin.
En forma de tijera.
De balanceo.
De aleteo.
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Para obtener los espectros IR hay dos tipos de instrumentos: Los dispersivos y los de
transformada de Fourier (FTIR).
Los ms utilizados en la actualidad son los FTIR. En estos instrumentos se produce un
interferograma, que es la interferencia de dos ondas que se suman y que pasan por la
muestra. Se produce un interferograma y por medio de la Transformada de Fourier se
obtiene un espectro de absorbancia (o tramitancia) vs nmero de onda (frecuencia).
Los instrumentos dispersivos se basan en dos haces, uno de referencia y otro que pasa a
travs de la muestra. La absorcin a diferentes frecuencias (nmeros de onda) indica el tipo
de compuesto. Estos instrumentos se utilizan en algunas aplicaciones de muy alta precisin.
Partes de un espectrofotmetro:
1.
Fuente de radiacin.
Las fuentes de infrarrojo son slidos inertes que se calientan a temperaturas entre 1500 y
2200 K. Esto origina una radiacin similar a la del cuerpo negro.
A estas temperaturas la intensidad mayor ocurre entre 5000 y 5900 cm-1(de 2 a 1,7 m).
Hay varios tipos:
Emisor de Nerst: Est constituido por xidos de tierras raras con forma cilndrica de
1 a 2 mm de dimetro y unos 20 mm de longitud. Los extremos del cilindro estn
unidos a conductores de Pt que permiten el paso de la electricidad para que se
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Filamento incandescente: Es una fuente de intensidad algo menor que las dos
anteriores, pero con una vida til ms larga. Es un alambre de nquel-cromo que se
calienta por el paso de una corriente elctrica. Existen alambres de rodio en el
interior de cilindros de cermica que producen emisiones similares.
2.
Selector/ Monocromador.
El haz combinado procedente del fotmetro entra a travs de una rendija o slit hasta el
elemento dispersivo principal, que puede ser una red de difraccin o un prisma, al igual que
en los espectrofotmetros UV. Mediante un sistema ptico y en dependencia de la posicin
del elemento dispersivo se enfoca hacia la salida del monocromador el haz alterno que
ahora slo contiene radiaciones en un intervalo estrecho de nmeros de onda. La rotacin
del elemento dispersivo garantiza la seleccin de radiacin monocromtica en todo el
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intervalo de inters. Con redes de difraccin se hace necesario el uso de filtros para
eliminar la radiacin no deseada proveniente de espectros de diferentes rdenes generados
en las redes.
La mxima resolucin puede lograrse utilizando redes de difraccin de alta dispersin, la
que depende para cada rango espectral del nmero de ranuras por unidad de longitud.
Los equipos usualmente cuentan con varias redes para lograr la mxima dispersin en los
diferentes intervalos de trabajo, las que se intercambian automticamente al barrer el
espectro. La resolucin puede aumentarse tambin reduciendo el ancho de rendija, esto
compromete sin embargo la sensibilidad y genera mayor nivel de ruido por la disminucin
de intensidad del haz de medicin. Los equipos poseen programacin de la anchura de
rendija para el barrido del espectro, de acuerdo a la variacin del poder emisor de la fuente
con el nmero de onda. Esto hace que la resolucin espectral dependa del nmero de onda.
La baja sensibilidad de los equipos dispersivos constituye, sin dudas, una de sus
limitaciones esenciales.
Como elementos dispersivos se han utilizado tambin prismas, los que sin embargo tienen
desventajas considerables respecto a las redes. Los materiales presentan la mxima
capacidad dispersiva en las zonas inmediatamente vecinas a las de absorcin.
En el IR medio no pueden emplearse ni el vidrio ni el cuarzo, pues estos materiales
absorben fuertemente, debiendo utilizarse prismas construidos de haluros de metales
alcalinos y alcalino-trreos (NaCl, KBr, CsI, CaF2) en general frgiles, higroscpicos y de
costosa fabricacin. A continuacin, se muestran los materiales utilizados como material
ptico en IR (prismas o ventanas).
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3.
Detector o Celda
El haz monocromtico alterno que sale del monocromador es enfocado sobre el detector. El
detector IR es un aditamento que mide la energa de la fuente que logra llegar hasta l o el
cociente de energa correspondientes a los haces de la muestra y la referencia.. Esta energa
radiante es invariablemente convertida en energa elctrica, que es procesada entonces para
generar el espectro. El detector recibe alternativamente los haces monocromticos de
referencia y de la muestra de frecuencia dada por la posicin del elemento dispersivo en el
monocromador. Cualquier cambio en la intensidad de la radiacin entre los componentes
alternos del haz debido a la absorcin de la muestra, se detecta como una seal. sta se
enva al atenuador ptico At de forma tal que el mismo se mueva hasta una posicin que
lleve a los haces de referencia y de la muestra a alcanzar igual intensidad. La cantidad de
atenuacin requerida es una medida directa de la absorcin por parte de la muestra. El
movimiento del atenuador se acopla al de la pluma del registrador, obtenindose el
espectro IR al barrer todo el rango espectral.
Hay tres tipos de detectores de IR:
1- Detectores trmicos
2- Detectores piroelctricos
3- Detectores fotoconductores
1.
Detectores trmicos: Estos detectores tienen una respuesta que depende del
efecto calorfico de la radiacin y se emplean para medir todas las longitudes de onda,
exceptuando las ms cortas. La potencia de la radiacin IR es muy baja (10-7 a 10-9 W) por
lo que la capacidad calorfica del elemento debe ser lo ms baja posible para que los
cambios de temperatura sean detectables. En general hay que aislarlos de los efectos
trmicos del medio circundante.
Termopares: Un termopar consiste en la unin de dos metales distintos como el bismuto y
el antimonio. Entre las dos uniones se genera una diferencia de potencial que cambia en
funcin de su diferencia de temperatura. Un buen termopar es capaz de detectar diferencias
de temperatura del orden de 10-6 K.
Bolmetros: Un bolmetro es un tipo de termmetro de resistencia construido con bandas
de metales como Pt y Ni o de un semiconductor (termistor). Estos detectores presentan un
cambio de resistencia con la temperatura. Se usan menos que otros detectores para el IR
medio. Un bolmetro de Ge que trabaja a 1,5 K es un detector ideal para la regin
comprendida entre 5 y 400 cm-1.
2.
Detectores piroelctricos: Los detectores piroelctricos se construyen con
lminas cristalinas de materiales piroelctricos que son aislantes con propiedades trmicas
y elctricas especiales. En IR el material piroelctrico ms usado es el sulfato de triglicina
(NH2CH2COOH)3. H2SO4 (normalmente deuterado o con parte de laglicina sustituida por la
alanina). En las sustancias piroellectricas cuando se le aplica un campo elctrico, ocurre
una polarizacin elctrica cuya magnitud es funcin de la constante dielctrica del material
y que se mantiene, an despus de eliminar el campo. Con otros materiales al eliminar el
campo, la polarizacin inducida baja a cero. As, al colocar un cristal piroelctrico entre dos
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Registrador.
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splitter. Si solo uno de los espejos est en posicin, el haz reflejado por el espejo retorna al
beam splitter y enva la mitad de la radiacin original al detector. Si ambos espejos estn en
posicin se presentan fenmenos de interferencia en el beam splitter cuando los haces
procedentes de ambos espejos se combinan.
El funcionamiento detallado del separador de haces es complejo, pero cuando los espejos
estn equidistantes del beam splitter se presenta la interferencia constructiva en el haz que
se dirige al detector y destructiva para aquel que se dirige de retorno a la fuente. El paso
ptico de ambos haces en el interfermetro es el mismo en este caso y la diferencia de
pasos pticos p, denominada retardo, es nula.
Asumamos que la fuente de radiacin emite una radiacin monocromtica de longitud de
onda . Si ahora se mueve el espejo mvil desplazndolo del punto equidistante hasta una
distancia de /4, el retardo es de /2. Esto significa que los haces que llegan al beam
splitter se encuentran fuera de fase en /2 y se produce interferencia destructiva en el haz
que se dirige al detector. Si se contina el movimiento del espejo mvil hasta una distancia
/2 del punto equidistante se encontrarn los haces de nuevo en fase y la interferencia
constructiva genera un haz intenso que se dirige al detector.
As, la respuesta del detector es una funcin coseno del retardo, con mximos a valores
enteros de y mnimos a valores semienteros de :
La representacin de esta funcin se denomina interferograma. La transformada de Fourier
de una onda coseno simple es una seal a la longitud de onda del emisor.
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La radiacin total que entra al beam splitter procedente de los dos espejos es constante,
independientemente del retardo, lo que significa que la radiacin total que se dirige de
regreso a la fuente y al detector es constante.
Si la fuente de radiacin lser monocromtica es sustituida por otra de diferente longitud de
onda y de intensidad diferente, el interferograma sigue siendo una funcin coseno pero con
diferente magnitud de los mximos a diferente longitudes de retardo. Si la radiacin de
ambos lseres entra al interfermetro, el interferograma ser la suma de las dos ondas
coseno anteriores. El caso de un haz compuesto de 3 radiaciones diferentes se ilustra en la
Figura 3.5.
Una fuente policromtica puede ser considerada como una multitud de fuentes
monocromticas tipo lser muy prximas que cubren todo el rango de emisin de dicha
fuente. El interferograma de una fuente policromtica puede considerarse como la suma de
las ondas coseno de los componentes monocromticos:
El problema consiste en encontrar como vara la intensidad con el nmero de onda, o sea el
espectro I ( ) , a partir del interferograma. Esto se resuelve haciendo uso de la tcnica
estndar de las matemticas conocida como transformacin de Fourier, de la que esta forma
de espectroscopia toma su nombre. As:
El interferograma policromtico tendr un fuerte mximo a retardo nulo, donde todas las
componentes coseno estn en fase, debilitndose rpidamente y extendindose en
principio hasta retardo infinito.
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mostrar una apariencia compleja por la existencia de estructura fina debida a transiciones
entre los niveles rotacionales de la molcula.. Esta estructura fina observable en molculas
pequeas (especies moleculares esencialmente aisladas) permite la evaluacin de
parmetros moleculares de inters, tales como los momentos de inercia y las distancias
internucleares de equilibrio, as como magnitudes termodinmicas en fase gaseosa
utilizando los mtodos de la termodinmica estadstica.
En los espectros de slidos y lquidos, as como en los de molculas de gran tamao en fase
gaseosa, la estructura fina no puede ser observada.
Los disolventes ms comunes en IR son: disulfuro de carbonilo,tetracloruro de carbono,
tetracloroetileno, cloroformo, dimetilformamida, dioxano,ciclohexano y benceno. Todos
tienen rango de aplicacin. El agua y los alcoholesno se utilizan porque daan las celdas
compuestas de haluros de metales alcalinos y porque tienen una gran absorbancia (por ello
es importante trabajar con muestras totalmente secas).
Las cubetas usadas en IR son muy estrechas, entre 0,1 a 1 mm. Esto entre otras razones
debido a la absorcin de los disolventes. Las concentraciones usadas de muestra varan
entre 0,1 a un 10%. Hay celdas que se pueden desarmar.
Las ventanas de celdas ms comunes son las de NaCl (soluble en agua).
Es posible medir el camino ptico de una celda haciendo pasar haces de diferente longitud
de onda por la celda vaca. El haz viaja sin interferencia en la celda y se verifica la ecuacin
siguiente:
2b/N =
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Donde b es el paso ptico y N el numero entero de longitudes de ondas que se transmite sin
reflexin. Si se tienen dos longitudes de onda, entonces:
N = 2b/1 2b/2= 2b1-2b2
De lo anterior se puede despejar b.
MUESTRA LQUIDA
Pueden obtenerse espectros IR tanto de lquidos puros como de soluciones.
Los lquidos puros pueden examinarse entre ventanas sin uso de espaciadores (pelcula
capilar, espesor aproximadamente 0.01 mm). Se requieren unos pocos mg de muestra.
Las muestras con posible humedad residual deben secarse previamente o utilizar ventanas
de material no higroscpico como AgCl o KRS-5 (TlBr + TlI) en lugar de NaCl o KBr.
Las soluciones se examinan en cubetas con pasos pticos de 0.1 a 1 mm y a
concentraciones de 0.05 a 5%. Se utiliza en estos casos una cubeta equivalente llena de
solvente como blanco. Todos los disolventes comunes presentan bandas de absorcin en el
IR medio y existen siempre regiones donde esta absorcin impide la medicin por lo que no
puede obtenerse un espectro completo con un solo solvente. Cuando se analice un espectro
IR en solucin deben tenerse en cuenta las regiones donde el solvente absorbe fuertemente
para excluirlas del anlisis.
En la Figura 3.7 se muestran los espectros de dos de los solventes ms comnmente
utilizados en IR, el cloroformo y el tetracloruro de carbono.
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En la Figura 3.8 se muestran las zonas de baja trasmisin, que deben excluirse del anlisis
de los espectros IR, para una serie de solventes y agentes de dispersin comunes en la
tcnica IR. El agua no es un solvente adecuado para IR: presenta fuertes bandas de
absorcin y adems es incompatible con la mayora de los materiales utilizados como
ventanas en las cubetas. No obstante pueden obtenerse espectros IR de soluciones acuosas,
de particular inters en el campo de la Bioqumica, trabajando con ventanas de AgCl, AgBr
o CaF2 o utilizando tcnicas especiales como las de reflexin.
El trabajo con las celdas o cubetas requiere extremo cuidado por la fragilidad e
higroscopicidad de las ventanas. Debe evitarse el contacto de las manos con las superficies
pticas y garantizar una humedad relativa ambiental baja.
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MUESTRA SLIDA
En general los slidos se dispersan en una matriz slida o lquida. El
slido se debe triturar a tamaos de partcula muy pequeos (<2m) y se
puede dispersar en una o dos gotas de aceite pesado de hidrocarburo (Nujol).
Tambin se puede usar Fluorolube, un polmero halogenado. La mezcla resultante
se coloca entre dos placas transparentes al IR.
El slido tambin se puede triturar y mezclar con unos 100 mg de KBr seco. La
mezcla triturada se comprime en un troquel a una presin entre 700 y 1000 Kg/cm2 y se
obtiene un disco transparente al IR. El disco se coloca en el haz del instrumento para su
anlisis. A veces aparecen bandas en 345 y 1640 cm-1 debido a la humedad absorbida.
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En los espectros IR se pueden distinguir dos zonas, una de 3600 a 1200 cm-1,
conocida como regin de frecuencias de grupo y otra entre 1200 a 600 cm-1, la
regin de la huella digital.
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1.-Si sen 1< n2/n1 se producir alguna reflexin, pero la mayor parte del haz ser
refractado, siendo el ngulo de refraccin 2>1.
2.-Si sen 1= n2/n1 el ngulo de refraccin 2=90 y la radiacin se desplazar a lo largo
de la interfase. En este caso 1 se denomina ngulo crtico c.
3.-Si sen 1> n2/n1 el ngulo de refraccin 2 es imaginario y la radiacin se refleja hacia
el medio ms denso. Esta situacin corresponde a la reflexin total interna.
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As, cuando de comparar un espectro ATR con un espectro de transmisin, como se puede
apreciar en la Figura 3.12, en la medida en que crece la longitud de onda de la radiacin, se
acentan las intensidades de las bandas en el espectro ATR respecto al espectro IR
ordinario. Tambin, debido a que la penetracin del haz evanescente es funcin inversa de
[sen-(n22/n1)]1/2 y dado que el ndice de refraccin de la muestra n2 flucta en las cercanas
de las bandas de absorcin, se pueden producir deformaciones de las bandas. Esta dificultad
se minimiza trabajando con valores de 1 elevados y separados del ngulo crtico.
La tcnica ATR es de mucha utilidad para el registro de espectros IR de muestras difciles
de tratar mediante otros mtodos de esta espectroscopia. La calidad del espectro obtenido
puede ser influida por varios factores externos entre los cuales se destacan el efecto de la
presin en el portador de la muestra, la textura de la superficie de la muestra y el ndice de
refraccin de sta.
o Reflexin especular
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Dado que en esta tcnica la radiacin pasa a travs de dos capas de muestra, un ancho de
capa de sta de alrededor de 10 micrmetros es suficiente para obtener un espectro de
buena calidad. No obstante, para algunas aplicaciones, el grueso de la capa puede resultar
muy pequeo y la intensidad muy baja. En esos casos se utiliza un accesorio de reflexin
mltiple, como el descrito para la tcnica ATR.
En la reflexin especular actualmente se utilizan dos tipos de accesorios, los de ngulo de
incidencia fijo y los de ngulo de incidencia variable. En el primer caso, el ngulo es
usualmente de 12 respecto a la superficie de la muestra. Dependiendo de las caractersticas
de esa superficie, se pueden generar patrones de interferencia que pueden ser utilizados
para calcular el grosor de una capa de muestra de forma anloga a como los patrones de
interferencia obtenidos al registrar el espectro IR de una celda vaca son utilizados para
calcular su paso ptico. Una frecuente aplicacin de esta posibilidad experimental que
brinda la tcnica de reflexin especular es la determinacin del grosor de pelculas de
silicio epitaxial utilizadas en la elaboracin de materiales semiconductores.
Probablemente la mayor aplicacin de la reflexin especular con accesorio de ngulo fijo
es el registro de espectros de las capas existentes sobre sustratos de aluminio o acero. Este
tipo de determinacin es muy importante para determinar la capa de resina inerte que
poseen los recipientes utilizados para el empaquetamiento de alimentos.
Por su parte, los accesorios con ngulo de incidencia variable tienen un sistema ptico ms
complicado que les permite registrar espectros utilizando ngulos de incidencia entre 15 y
65. Este tipo de accesorio permite obtener los espectros de capas metlicas a diferentes
ngulos de incidencia y adems pueden ser utilizados para el estudio de pelculas estables
libres, lo cual hace posible el clculo del grosor de las pelculas y de los ndices de
refraccin a partir de los patrones de interferencia generados en el registro de los espectros.
o Reflexin difusa
Cuando la radiacin electromagntica incide sobre la superficie de un material, puede ser
absorbida, reflejada directamente por la va de la reflexin especular o dispersada
difusamente sobre un rea amplia, tal y como se muestra en la Figura 3.14; siendo esta
ltima la que se detecta y mide en la espectroscopia de reflexin difusa. Si el medio
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interferencias tambin son tiles para medir la composicin de los gases y de los contaminantes
atmosfricos.
La aparicin, en la ltima dcada de espectrmetros de transformada de Fourier ha
aumentado el nmero y tipo de aplicaciones de la radiacin del infrarrojo medio; este
incremento radica en el aumento de la relacin seal/ruido, y de los lmites de deteccin, en
un orden de magnitud e incluso mayor, que pueden conseguirse son los instrumentos
interferomtricos. Antes en la espectrometra de infrarrojo medio se utilizaba en su mayor
parte para el anlisis orgnico cualitativo y la determinacin estructural, teniendo como
base los espectros de absorcin. Ahora como contraste, la espectrometra en el infrarrojo
medio se est comenzando a utilizar adems en el anlisis cuantitativo de muestras
complejas, mediante espectrometra de absorcin y emisin. Tambin han empezado a
aparecer aplicaciones de esta regin espectral en los estudios microscpicos de superficies,
anlisis de slidos mediante reflectancia total atenuada y reflectancia difusa, medidas
fotoacsticas y otras. El uso de la regin del espectro del infrarrojo lejano, las pocas fuentes
de este tipo de radiacin disponibles son notoriamente dbiles y adems se ven atenuadas
por la necesidad de utilizar filtros de seleccin de rdenes espectrales para evitar que la
radiacin de mayores rdenes que emerge de la red de dispersin alcance el detector.
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En agroalimentaria:
El servicio de Espectroscopia Infrarroja en las industrias agroalimentarias es de gran
importancia para llevar a cabo funciones como las siguientes:
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Embudo decantador
Espectrofotmetro IR con ordenador acoplado para hacer el estudio.
Balanza analtica
Tetracloroetileno
N-hexadecano para analisis
Isooctano para analisis
Sulfato sdico anhidro en desecador
Solucin de referencia de hidrocarburos (hecha con hexadecano+isooctano)
duracin 6 meses.
Solucin concentrada de hidrocarburos (1000 ppm) duracion 3 meses.
Pipetas graduadas
Matraces aforados de 100 mL.
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Despus de este barrido que es con el que hemos hecho blanco volvemos a clicar en
instrument y esta vez pulsaremos en la pestaa que se nos abrir Scan sample
en este caso debe salir un espectro de ruido de fondo. Esto se har para ver que el
blanco no da variaciones de ningn tipo y asi poder preseguir con el anlisis. (Este
ultimo paso no es obligatorio pero si que es bastante aconsejable)
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Calculos y resultados.
El resultado de absorbancia obtenido en la muestra se interpola en la recta de calibrado, que
viene a continuacin y se obtiene la cantidad de hidrocarburos en la muestra en 10ml, y ya
solo hay que recalcular a la concentracin deseada, generalmente mg/L (ppm).
y=0,0028x + 0,0155
0,0891=0,0028x + 0,0155
x= 26,2857 mg/L hidrocarburos
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7. BIBLIOGRAFA
http://es.wikipedia.org/wiki/Qu%C3%ADmica_anal%C3%ADtica
http://sistemas.fciencias.unam.mx/~fam/Infrarroja.pdf
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%2Fm20029101336espectroscopiainfrarroja.doc&ei=31rGT9CnOsv04QT075X3BQ&usg=
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http://www.fq.uh.cu/dpto/qf/docencia/pregrado/estruc_2/ir/descargas/1_ir_tecnica.pdf
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