CDIGO DE LA PRCTICA

TM-04

PRCTICA

ABSORCIN EN COLUMNAS DE RELLENO

NOMBRE DEL PROFESOR AYUDANTE:

Jos Manuel Toledo Gabriel
FECHA REALIZACIN

FECHA DE ENTREGA

16/02/15

25/02/15

NOMBRE DEL ALUMNO

DNI

Ismael Prieto Caballero

lvaro Martn Risco Morillo
Miguel Rodrguez Vecino
Marta Romero Arbizar

53815862W
51161380L
52907306S
53765073C

CDIGO DE LA PRCTICA

TM-04

PRCTICA
ABSORCIN EN COLUMNAS DE RELLENO
CALIFICACIN
PRESENTACIN
CONCEPTO
Presentacin
Introduccin
Instalacin
Procedimiento
Resultados
Discusin
Conclusiones

MEMORIA
EXPTAL.
10%
10%

INTRODUCCIN
PROCEDIMIENTO

10%

RESULTADOS

50%

DISCUSIN

20%

CONCLUSIONES

NOMBRE DEL PROFESOR AYUDANTE:

Jos Manuel Toledo Gabriel
FECHA RECOGIDA

CONFORME

NOMBRE DEL ALUMNO

DNI

Ismael Prieto Caballero

lvaro Martn Risco Morillo
Miguel Rodrguez Vecino
Marta Romero Arbizar

53815862W
51161380L
52907306S
53765073C

1/17

NDICE
1. Introduccin y objetivos .. 3
2. Instalacin y procedimiento experimental ... 4
Instalacin experimental .... 4
Procedimiento experimental .. 5
3. Clculos y discusin de resultados.... 6
Esquema de clculos .. 7
Desarrollo completo de un ejemplo de clculo... 8
Estudio de la influencia de L sobre KLa.11
Clculo de la cada de presin en la columna ... 12
Clculo del anegamiento ... 14
4. Conclusiones.... 16
5. Bibliografa... 17

2/17

1. INTRODUCCIN Y OBJETIVOS
El objetivo de la prctica es el estudio de la influencia en un proceso de absorcin de CO2 en
agua en columna de relleno del caudal de lquido sobre el coeficiente volumtrico global
medio de transferencia de materia referido a la fase lquida.
Las operaciones de absorcin industriales suelen utilizar columnas de relleno para facilitar el
contacto entre fases; del rea especfica (a) de este relleno depende en parte el coeficiente
volumtrico global medio de transferencia de materia. La otra variable de la que depende dicho
coeficiente son los coeficientes individuales (kl y kg) y globales (KL y KG) de transferencia de
materia.
En una columna de relleno que opera en rgimen continuo y estacionario, con transferencia de
un nico soluto, en contracorriente, sin prdida de presin, con equilibrio instantneo en la
interfase se puede escribir:
= =

(1)

Donde N es la densidad del flujo de soluto transferido, dA es el diferencial de rea interfacial, V

y L los caudales molares libres de soluto de las fases gaseosa y lquida, respectivamente, y X e
Y las razones molares de las fases lquida y gaseosa, respectivamente. Tambin se puede
escribir:
( ) = ( )( )

(2)

Donde S es la seccin de la columna, dh el diferencial de altura, ct la concentracin molar total,

xe la fraccin molar en el lquido en equilibrio y x la fraccin molar en el lquido. En esta
prctica las mezclas se pueden considerar diluidas, por lo que las x y las X se pueden considerar
iguales, del mismo modo que las Y y las y. Adems, en la absorcin de CO2 en agua la fase
lquida ejerce prcticamente toda la resistencia a la transferencia, por lo que se puede considerar
la nica resistencia; tambin se cumple la ley de Henry. Con todo ello se puede establecer que
kl=KL y que:

2 1
( )2
= (
)(
) (
)
( )1

2 1 + 1 2

(3)

Adems se pueden hacer tres suposiciones para simplificar la ecuacin, a saber: que el agua que
entra a la columna no tiene CO2, que la temperatura del lquido es constante, y que la
concentracin total es constante y vale 555 kmol/m3. De ellas se deduce que:

= (
) (
)

3/17

(4)

2. INSTALACIN Y PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Instalacin experimental
En la Figura 1 se representa el equipo y la instrumentacin utilizada.
En este equipo se pueden identificar tres partes:

Figura 1. Instalacin experimental

Columna de relleno. Tubo cilndrico de vidrio Pyrex [1] de 105 mm de dimetro y 115 cm de
altura. Como relleno se utilizan anillos Raschig cermicos de [2] que se encuentran sobre
una placa de vidrio perforada que acta como soporte. La altura del relleno es de 250 mm.
Circuito de agua. El agua (fase lquida) se transporta desde una toma general hasta la parte
superior de la columna. En su ascenso a la columna pasa por un rotmetro calibrado [3] donde se
vara y mide su caudal. El alimento se realiza mediante un sistema tipo ducha [4] para aumentar
la superficie mojada del relleno y, por tanto, su eficacia. La fase lquida enriquecida se lleva al
sumidero mediante una tubera en la que hay una toma de las muestras [5] de la misma.
Circuito de gas. La fase gas alimentada a la columna es una mezcla de CO2 y aire. El CO2
procede de una botella a presin donde se encuentra puro, y mediante una vlvula, un diafragma,
manmetros de agua y mercurio y un termmetro se puede calcular su caudal utilizando una
expresin algebraica. Este gas se mezcla con aire introducido con un compresor y se alimenta
por la parte inferior de la columna despus de pasar por un rotmetro calibrado [6], donde se

4/17

puede cambiar y medir el caudal volumtrico de la mezcla en m3/h en condiciones normales (T =

0C, P = 1 atm).

Procedimiento experimental
1. Se abre la vlvula de entrada de agua desde la toma general y se regula el caudal inicial
con el rotmetro.
2. Se pone en marcha el compresor.
3. Se abre la vlvula para la salida del CO2 puro del recipiente y se fija un caudal de la fase
gaseosa de 5 m3/h en CN que ser constante durante todo el desarrollo de la prctica (las
condiciones del laboratorio deben mantenerse constantes).
4. Se miden las alturas de agua y mercurio en los manmetros, as como la temperatura del
CO2 puro para calcular su caudal.
5. Se esperan 10-15 minutos para que el sistema alcance el estado estacionario.
6. Se mide el caudal de la fase lquida (puede variar durante la espera).
7. Se toma una muestra de 100 mL de la fase lquida enriquecida en un vaso. El recipiente
donde est contenida la muestra debe cerrarse rpidamente para evitar prdidas del soluto
a la atmsfera. La concentracin de CO2 se mide con un electrodo selectivo de CO2.
8. En otro vaso, se introducen rpidamente 40 mL de la muestra y, posteriormente, 4 mL de
una disolucin tampn comercial (citrato de sodio dihidrato al 27% en peso y HCl, con
un pH entre 4,7-5,2). Introducir un agitador magntico, cerrar el recipiente y agitar.
9. Lavar el electrodo con agua desionizada y secar.
10. Sumergir el electrodo en la muestra tamponada y medir la conductividad de la
disolucin. Se toma el valor indicado cuando se estabilice.
11. Lavar el electrodo e introducirlo en su correspondiente disolucin de almacenamiento.
12. Calcular la concentracin mediante una correlacin de calibrado.
13. Repetir el procedimiento descrito para un total de 5 caudales de agua en un intervalo
entre 80-270 m3/h.

5/17

3. CLCULOS Y DISCUSIN DE RESULTADOS.

En la Tabla 1 se recogen los datos experimentales tal y como se han medido en el laboratorio.
La temperaturas se midieron mediante termmetros de mercurio convencionales, la presin del
laboratorio mediante un barmetro, el caudal del agua (en condiciones de operacin) con un
rotmetro, el incremento de presin del CO2 mediante un manmetro de mercurio, la altura del
agua con una escala en unidades de longitud y el caudal cde mezcla gaseosa en condiciones
normales con otro rotmetro.
Tabla 1: datos experimentales.
Laboratorio

H2O

CO2

P atmosf
mm Hg

T
C

L
m3/h

T
C

P
mm Hg

T
C

P
mm Hg

hm
cm H2O

708,8
708,8
708,8
708,8
708,8

23
23
23
23
23

0,11
0,14
0,165
0,225
0,265

23
23
23
23
23

708,8
708,8
708,8
708,8
708,8

22,5
22,5
22,5
22,5
22,5

152
152
152
152
152

14,8
14,8
14,8
14,8
14,8

MEZCLA GASEOSA
Caudal
T
C.N.
C
m3/h
24,7
5
24,7
5
24,7
5
24,7
5
24,7
5

Los resultados experimentales obtenidos se muestran en las tablas Tabla 2, Tabla 3 y Tabla 4, y
se han calculado como se indica en el resumen de clculos presente en la siguiente pgina.
Tabla 2 : resultados obtenidos para el clculo de la fraccin molar de CO2
CO2

MEZCLA GASEOSA

Caudal volumtrico
m3/h

Caudal molar
Kmol/m3

0,19145

0,008945

Caudal volumtrico Caudal molar

m3/h
Kmol/h
5,8460

0,2232

Fracc. Molar
yCO2
0,0401

Tabla 3 : resultados obtenidos para el clculo de la concentracin en equilibrio, Ce

YCO2
0,0401

PCO2
0,0374

HR
0,6337

Ce
0,0590

Tabla 4 : resultados obtenidos para el clculo de KLa

experimento L (m3/h)
1
0,11
2
0,14
3
0,165
4
0,225
5
0,265

6/17

Ce
E (mV) CCO2 (mol/L)
0,0590
2,1
0,000912
0,0590
8,6
0,001173
0,0590
9,5
0,001215
0,0590
9,1
0,001196
0,0590
10,8
0,001277

KLa (h-1)
0,7921
1,2992
1,5860
2,1292
2,6801

log(L)
-0,9586
-0,8539
-0,7825
-0,6478
-0,5768

log(Kla)
-0,1011
0,1138
0,2004
0,3283
0,4283

Esquema de clculo
Leer datos experimentales:

Caudal volumtrico de CO2:

P y T del laboratorio.
T, P, distintos caudales del agua.
T, P del CO2 y hm de H2O
T y caudal de mezcla gaseosa.

3
1,42 104 ( )0,536
( ) =

( + )

( + ) =
(6)

(5)

Caudal volumtrico mezcla gas:

. . . ().
=
.
.

Caudal molar de CO2:

Caudal molar de mezcla gas:

(7)

. . =

Siendo:
PCN = 1 atm, TCN = 273 K, QvCN = 5 m3/h
Pc.op= 708,8/760 atm, Tc.op=(24,7+273) K

Fraccin molar CO2:

(8)
2
2 =

Presin parcial CO2:

2 = 2

(9)

Constante de Henry HR:

= 0,2936 + 0,012581 + 9,5924 105 2
(10)

Concentracin en equilibrio:
= 2 /

(11)

T = 23 C

Concentracin CO2 absorbida:

(2 ) = 0,0168 3,0752
(12)
CCO2 (mol/L)
E = potencial medido (mV)

Parmetros: m, n
=

L = caudal de lquido (m3/h)

S = seccin columna (m2)

=

h = altura relleno (m)

(13)

Representando Log(KLa) frente a Log(L):

(14)

( ) = () + ()
(15)

7/17

Coeficiente global transmisin de materia (lq) KLa:

Pendiente = n
Ordenada en el origen = Log(m)

Desarrollo completo de un ejemplo de clculo

1. El caudal volumtrico de CO2 se calcula segn la ecuacin 5 de calibrado del laboratorio,

leyendo los datos experimentales y sustituyndolos:

2 (

1,42104 (14,8)0,5363600

)=

(708,8 +152 )44/

(22,5+273,15)

= 0,1914 m3/ h

2. El caudal molar de CO2 se calcula con la ley de los gases ideales, ya que se opera a
presiones bajas y, por lo tanto, la suposicin de gas ideal es vlida:
2 ( + ) = 2 sustituyendo los datos del CO2:
0,19145 (

708,8+152
760

) = 2 0,082 (22,5 + 273,15)

2 = 8,94510-3 kmol / h
3. Clculo del caudal volumtrico de la mezcla gaseosa en las condiciones de operacin.
Este caudal est fijado en 5 m3/ h en condiciones normales, basndonos en la idealidad a
bajas presiones y utilizando la ley de los gases ideales:
. .
.

. ().

.
(708,8)

Sustituyendo las condiciones de operacin y las condiciones

5760

.
normales: (24,7+273,15)
= 273,15

Qvc.op = 5,846 m3/ h

4. El clculo del caudal molar de mezcla gaseosa, se puede hacer a partir del caudal
volumtrico en condiciones normales o del caudal volumtrico en condiciones de
operacin:
. . = Sustituyendo las condiciones de operacin:
708,8

5,846 ( 760 ) = 0,082 (24,7 + 273,15)

Qmmezcla gas = 0,2232 kmol/h

5. Clculo de la fraccin molar del CO2 en la mezcla gaseosa. La fraccin molar es el

cociente del caudal molar del CO2 y el caudal molar de la mezcla gaseosa.

2 =

Sustituyendo los valores:

2 =

2 = 0,0401

8/17

8,945103
0,2232

6. La presin parcial del CO2 en la mezcla se halla considerando de nuevo condiciones de

gases ideales:
2 = 2 = 0,0401

708,8
= 0,0374
760

7. El clculo de la constante de Henry, HR, se realiza segn la ecuacin:

= 0,2936 + 0,012581 + 9,5924 105 2 siendo la temperatura 23C
= 0,2936 + 0,012581 23 + 9,5924 105 232

HR = 0,6337

8. La concentracin en equilibrio, Ce, se calcula a partir de la Ley de Henry, de modo que:

=

0,0374
0,6337

= 0,0590

9. La concentracin de CO2 absorbido en el agua se midi experimentalmente con un

electrodo selectivo de CO2, el cual proporciona un potencial en mV. Se calcula mediante
la ecuacin de calibrado siguiente:
(2 ) = 0,0168 () 3,0752

Para el primer caudal fijado el potencial obtenido fue 2,1 mV, por lo que sustituyendo:
CCO2 = 9,12210-4 mol / L

(2 ) = 0,0168 2,1() 3,0752

10. Para cada caudal de lquido se obtienen distintos valores de concentracin de CO2
absorbido. Por tanto habr distintos valores de coeficientes globales de transferencia de
materia referidos a la fase lquida, KLa. stos se calculan segn la frmula:
=

S es la seccin de la columna = (/4)D2 = (/4)0,105 = 0,00866 m2

h es la altura de relleno = 0,25 m
Calculndolo para los valores obtenidos con el primer caudal de lquido: L = 0,11 m3 / h
=

0,11
0,059

= 0,792
0,00866 0,25
0,059 9,122 104

11. Una vez calculados todos los coeficientes globales de transferencia para cada caudal de
lquido, se representan los valores de Ln(KLa) frente a Ln(L).
Segn la ecuacin: =

( ) = () + (), la pendiente

ser n y la ordenada en el origen Log(m).

9/17

Log(KLa) vs Log(L)

Pendiente = n = 1,31

-1,0000 -0,9000 -0,8000 -0,7000 -0,6000 -0,5000

0,5000

O.O. = log(m) = 1,1924

m = 15,574

0,4000

y = 1,3072x + 1,1924
R = 0,9735

0,3000
0,2000

Log(Kla)

0,1000
0,0000
-0,1000
-0,2000

log(L)

Figura 2: Parmetros que relacionan KLa y L

Estos parmetros se debern comparar con correlaciones bibliogrficas de una columna de

absorcin similar para discutir la validez de la prctica. Sherwood y Holloway desarrollaron una
correlacin entre ellos que tiene en cuenta diversos factores:
1

= (0,305 )

0,5

(16)

Donde DL es la difusividad en la fase lquida, y son factores que dependen del relleno (son
de 920 y 0,35 respectivamente en este caso), L la viscosidad de la fase lquida y L la densidad
de la fase lquida. De esta manera, para calcular los valores de m y n para esta correlacin:
= 1
0,5

0,3051 ( )

=[
]
1

En el caso de la prctica, los valores de m y n seran:

= 1 0,35 = 0,65
0,5

(2 10
=
[

9 )

(1 103 )
920 0,305
(
)
1000 (2 109 )
(1 103 )0,65
0,65

= 1,695 103
]

Para comparar este dato de m sera necesario calcularlo en las mismas unidades en que se
calcul la m experimental, es decir, convertirla de segundos a horas; las nicas variables con
unidades de tiempo son la difusividad (m2/s) y la viscosidad (Pas). Teniendo en cuenta el

10/17

exponente de la viscosidad en el denominador (el nmero de Schmidt es adimensional), habra

que multiplicar la m final por 36001,65; de este modo se obtiene:
= 1250
Este valor difiere en dos rdenes de magnitud con respecto a la m experimental. Ello se puede
deber a que las condiciones experimentales no fueron exactamente las mismas para las que fue
ideada la ecuacin de Sherwood y Holloway (el relleno y las dimensiones de columna son
distintas).
Estudio de la influencia de L sobre KLa
Habiendo hallado los parmetros m y n se puede establecer una relacin experimental entre las
dos variables que queda plasmada en la siguiente figura:

KLa vs L
3
2,5
2
KLa
(1/h)

Experimental

1,5

Sherwood y Holloway

1
0,5
0,1

0,15

0,2

0,25

0,3

L (m^3/h)

Figura 3. Comparativa de la relacin de KLa con L entre los datos experimentales y

bibliogrficos.
Como se ve, la relacin es parecida a la bibliogrfica a excepcin del ltimo punto, en el que el
caudal de lquido es el ms alejado de las condiciones ptimas de operacin (como se discute en
el apartado Clculo del anegamiento).

11/17

Clculo de la cada de presin en la columna

Para determinar la cada de presin en la columna por el efecto del relleno se utilizar el
diagrama para rellenos de columna generalmente aplicable expuesto a continuacin [vase
Info RASCHIG Pall-Ring-350 Random Packings Catalog (www.raschig.de)].

Figura 4. Diagrama de cada de presin para rellenos.

Donde:

L = velocidad msica del lquido (kg/m2 s)

G = velocidad msica del gas (kg/m2 s)

L = densidad del lquido (kg/m3)

G = densidad del gas (kg/m3)

F = factor de empaquetamiento del relleno

= viscosidad del lquido (mPas)

g = 9,81 = aceleracin de la gravedad (m/s2)

12/17

Segn el catlogo citado anteriormente, el factor de empaquetamiento para el relleno utilizado en la

prctica (anillo Raschig cermico de pulgada) es F = 1900.

Eje de abscisas:

= (

12

(17)

12
(3 ) (3 ) [3600() (3 ) ()]

(
)
3600()
() (3 ) ( )

12
(3 ) 997,62 [3600 0,0821 297,9]
1,124
(
)
3600
0,9326 5,846 29,44 997,62 1,124

*1 Las magnitudes L y G son expresadas como caudales msicos (kg/s) dado que su cociente es
el mismo que el de las correspondientes velocidades msicas.
*2 El caudal msico y la densidad de la fase gaseosa se calculan mediante la Ecuacin de los
Gases Ideales (donde Q es el caudal volumtrico y M es la masa molecular).

Para los diferentes caudales de agua:

Tabla 5: Clculo de X para distintos caudales de agua
Caudal

QL (m3/h)

1
2
3
4
5

0,11
0,14
0,165
0,225
0,265

0,561
0,714
0,841
1,147
1,351

Eje de ordenadas:
=

2 0,1
0,2112 (0,933)0,1 1900
=
= ,
( ) 1,124 (997,62 1,124) 9,81

(18)

Mediante los parmetros X e Y calculados se determina p/H (Pa/m), donde p es la cada de

presin y H es la altura del relleno. Slo se calcula la mxima y la mnima para comprobar si es
despreciable:
Tabla 6: Clculo de la prdida de presin en la columna.

13/17

P/H (Pa/m)

P (Pa)

0,561
1,351

100
250

25
62,5

Analizando los parmetros calculados para el sistema en el que se ha realizado la prctica y

teniendo en cuenta que la altura del relleno no es elevada, la prdida de presin en la columna
puede considerarse despreciable.
Por otra parte, debe considerarse que, tal como se indica en la descripcin de la grfica, solo se
pueden obtener resultados ptimos con distribuidores lquidos bien diseados, lo cual no
ocurre en la columna donde se hizo esta prctica.

Clculo del anegamiento

Para comprobar que los caudales de lquido y gas con los que se est trabajando son adecuados
para una columna de las dimisiones empleada en la prctica calculamos si nos encontramos
dentro de la regin de operacin con el grafico. La zona de trabajo est limitada por la velocidad
de anegamiento. Este parmetro da cuenta de la velocidad lmite que puede alcanzar el caudal de
gas antes de arrastrar el lquido.

Figura 5. Regin de operacin de las columnas de relleno.

Debemos calcular la velocidad del gas y del lquido en la columna. Para hacer ms preciso el
clculo debemos tener en cuenta que ninguno de los caudales atraviesa toda la seccin de la
columna ya que se encuentra el lecho, para ello introduciremos la correccin de que cada caudal
atraviesa solo el espacio libre que deja el lecho. Debemos calcular 5 regiones de operacin del
relleno, una para cada caudal de agua empleado; a continuacin se muestra el esquema de
clculo de una de ellas:
Caudal de agua: 0,11 m3/h
-Velocidad del gas: (es constante, ya que el caudal de gas no vara durante el experimento)
Dimetro de la columna: D = 105 mm = 0,105 m luego la seccin de la columna es:

= 4 2 = 4 0,1052 =0,00866 m2

14/17

Conocidas la seccin y el caudal de gas obtenemos la velocidad del mismo con la relacin Q/S
pero teniendo en cuenta, como se mencion antes, que el caudal no pasa por toda la seccin de la
columna, solo por el espacio libre del lecho que corresponde a la porosidad del mismo, (segn
los datos bibliogrficos para Anillos Raschig de la porosidad = 0,64%)
=

m3
1h
m
h
=

= 0,2930
2
0,00866 m 0,64 3600s
s
5,846

(19)

-Velocidad del lquido

El procedimiento de clculo es el mismo que para el gas:
3

1h
m

=
=

= 0,00555
(20)
2

0,00866 m 0,64 3600s

s
Conocidas ambas velocidades determinamos si nos encontramos en la regin de operacin del
0,11

relleno:

Figura 6. El punto de corte de ambas velocidades determina si nos encontramos dentro de la

zona de operacin del relleno o no.
Como podemos observar, para un caudal de 0,11 m3/h nos encontramos dentro de la regin de
operacin del relleno y dentro de la regin de operacin del distribuidor de lquido. Es decir, los
caudales de gas y lquido son adecuados.
Repetimos los clculos para los cuatro caudales restantes:

15/17

Tabla 7: Clculo de las velocidades del gas y del lquido y determinacin de la regin.
Regin
Caudal
Caudal
Velocidad
Velocidad
Regin Operacin
Operacin
H2 O
3
Gas
(m
/h)
Gas
(m/s)
Lq
(m/s)
Distribuidor Lq
Relleno
(m3/h)
0,11

5,846

0,2930

0,00551

0,14

5,846

0,2930

0,00702

No

0,165

5,846

0,2930

0,00827

No

0,225

5,846

0,2930

0,01128

No

0,265

5,846

0,2930

0,01328

No

Como se aprecia en la Tabla 7 todos los caudales se encuentran dentro de la regin de operacin
del relleno; sin embargo, slo el primero se sita en la regin de operacin del distribuidor de
lquido. Por ello slo se podra operar con el primer caudal de agua.

4. CONCLUSIONES
Los resultados obtenidos no son los que cabra esperar. Esto se debe a que la columna posee
ciertas irregularidades tales como: la existencia de caminos preferenciales causados por defectos
del distribuidor de lquido, la imprecisin de los medidores de caudal, la contaminacin del agua
de entrada, los errores de medida del instrumento utilizado para medir la conductividad de las
muestras o el desconocimiento de los parmetros exactos del relleno de la columna.

El coeficiente volumtrico global medio de transferencia de materia referido a la fase lquida

aumenta con el caudal de lquido. Esto se debe a que la fuerza impulsora (diferencia de
concentraciones) se hace mayor.

Se produce poca prdida de presin en la columna. Esto se debe a la poca altura del relleno, al
alto porcentaje de volumen hueco y a la existencia de caminos preferenciales de lquido.
El caudal ptimo de agua en la columna utilizada est en torno a 0,11 m3/h.

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5. BIBLIOGRAFA
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http://www.ehu.eus/rperez/Fisicabio/docs/densidad_visco.pdf
Apuntes del Campus Virtual de la asignatura
Info RASCHIG Pall-Ring-350 Random Packings Catalog (www.raschig.de)

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