Certamen N 1

Validacin de Mtodos Analticos

Qumico Analista
Nombre..Fecha
.
I.- Responda en forma clara y precisa las siguientes preguntas
1.- Qu es un mtodo analtico?
2.- A qu se le denomina mbito de aplicacin del mtodo?
3.- De un ejemplo de un mtodo analtico Normalizado, indicando
claramente; analito, muestra, mbito de aplicacin y tcnica utilizada.
4.- Qu es la Validacin de un Mtodo Analtico? Qu aspectos
considera? Cules son sus principales etapa?
5.- Cules son los beneficios de validar un mtodo?
6.-Cuntos tipos de validacin existe y en qu casos se aplican?
7.- Qu es la Re-validacin? En qu casos es necesario hacerla?
II.- Los siguientes datos han sido obtenidos durante un proceso
de validacin para construir la curva de calibrado.

De acuerdo a ellos determine:

a) El rango lineal
b) La ecuacin de ajuste

c) Indicar si las 3 curvas de calibracin son significativamente iguales

o diferentes
d) El Lmite de deteccin y cuantificacin
III. Para evaluar la exactitud, se procedi a calcular la
recuperacin de un mtodo de determinacin de Cr 6+, mediante
un estudio de muestras fortificadas.
-Una muestra conteniendo 16 g/mL Cr6+ fortificada con 4 g Cr6+
-Una muestra conteniendo 24 g/mL Cr6+ fortificada con 6 g Cr6+
Los resultados se muestran en la tabla III.1
Tabla III.1 . Recuperacin desde
16 g/mL Cr6+ fortificado con
0 gCr6+
4 gCr6+
Deter
Conc
mina
Conce
Abso entra Abso
cin
ntrati
tion. rbanc
rban
N
on.
cia
e
g/m
g/mL
L
0.281 16.45 0.348 20.413
1
0
87
1
3
0.280 16.43 0.342 20.124
2
6
51
3
6
0.279 16.39 0.347 20.383
3
9
97
6
9

muestras certificadas.
24 g/mL Cr6+ fortificado con
0 g Cr6+
6 g Cr6+
Abso
rbanc
e

Conce
ntrati
on.
g/mL

Abso
rbanc
e

Conce
ntrati
on.
g/mL

0.417
3
0.417
5
0.416
5

24.491
8
24.503
5
24.469
1

0.518
0
0.514
5
0.516
9

30.426
7
30.220
4
30.370
4

Adicionalmente se utiliz un Material de Referencia Certificado (MRC)

que tiene 21,25 g Cr6+/mL como valor certificado y un intervalo de
confianza de 20,60 21,91 g Cr6+/mL
Los resultados obtenidos son los siguientes:
Determinacin N
1
2
3
4
5
6
7

Concentracin (g
Cr6+/mL)
21.45
21.21
21.18
20.96
20.95
20.97
21.54

Calcule la recuperacin (R) en porcentaje para ambos casos. Determine

si se cumple el criterio de validacin indicando cul es el criterio
utilizado para la evaluacin.
IV. Para determinar la precisin de un mtodo de determinacin
de 2,6-diter-butill-fenol mediante cromatografa gaseosa se
realizaron 10 determinaciones consecutivas de una disolucin
de concentracin conocida. (c = 0,100 mg/L) preparadas a partir
de un material de referencia certificado. Los valores obtenidos
son los siguientes:
Muestra 1
Muestra 2

Concentration, mg/L
0.0952
0.0955

Muestra
Muestra
Muestra
Muestra
Muestra
Muestra
Muestra
Muestra

3
4
5
6
7
8
9
10

0.0987
0.1010
0.0996
0.0970
0.0970
0.0980
0.0950
0.0925

a) Calcule la precisin del mtodo.

b) Determine si se cumple el criterio de validacin para la precisin
c) A qu tipo de precisin corresponde?

V. Investigue en un trabajo tipo PAPER (ingls o espaol) la

validacin realizada a un mtodo analtico cualquiera.
Informe sobre los aspectos ms relevantes del PAPER, incorporando, al
menos, los siguientes:
-Mtodo
-Muestra
-Tcnica Utilizada
-mbito de aplicacin
-Tipo de Validacin
-Parmetros validados incluyendo procedimiento y criterios de
aceptacin de cada parmetro.
NOTA: Debe adjuntar el PAPER analizado, junto con las
respuestas del certamen.