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UNIVERSIDAD AUTNOMA DEL

ESTADO DE MXICO
FACULTAD DE QUMICA

LABORATORIO DE INGENIERA QUMICA


MANUAL DE PRCTICAS
DE LABORATORIO DE OPERACIONES DE
SEPARACION

ELABORADO POR:
M en C. JOS FRANCISCO BARRERA PICHARDO
M en C. JUAN ANTONIO ARZATE SALGADO

Fecha: ABRIL 2012

NDICE
Contenido
Introduccin

Reglamento para el uso del equipo del Laboratorio de Ingeniera


Qumica

Prctica No. 1. Determinacin de la difusividad en gases

Prctica No. 2. Caracterizacin de empaques

Prctica No. 3. Elaboracin del diagrama de la torre de absorcin y la


columna de destilacin
Prctica No. 4. Estudio Hidrulico de lechos empacados

12

Prctica No. 5. Humidificacin

16

Prctica No. 6. Torre de enfriamiento

19

Prctica No. 7. Construccin de carta psicromtrica

22

Prctica No. 8 Extraccin de solvente en una columna lquido-lquido

24

Prctica No. 9 Evaporador de doble efecto

31

Prctica No.10 Separacin de una mezcla Etanol-Agua

34

Prctica No.11 Evaporacin de una mezcla de leche comercial

37

Prctica No.12 Secado por aspersin

40

Prctica No 13 Secado de una muestra en secador rotatorio

45

Prctica No 14 Proceso de extraccin de Betacianina

46

Prctica No 15 Absorcin de CO2 en Dietanolamina

49

Prctica No. 16 Destilacin de una mezcla Etanol-Agua

52

13

INTRODUCCIN
El Programa Educativo de Ingeniero Qumico 2003, establece un modelo
educativo basado en competencias y bajo un sistema de crditos, con lo que se
pretende:

propiciar el aprendizaje efectivo y continuo de los estudiantes

propiciar el trabajo en equipo, la formacin de los estudiantes con iniciativa


y el desarrollo de habilidades

fomentar el desarrollo de la creatividad

fomentar el cuidado en el medio ambiente, entre otros.


Mediante la integracin de los conocimientos (saber), habilidades (saber-hacer) y
actitudes (saber-ser) para asegurar la calidad en la formacin profesional de los
egresados. El trabajo en el laboratorio permite fortalecer el desarrollo de las
competencias.
La estructura curricular del programa educativo se concibe con base en tres
ncleos de formacin:

Ncleo bsico. Comprende la formacin elemental y general.

Ncleo sustantivo. En este se completan los conocimientos que permiten el


anlisis y aplicacin del conocimiento especfico de carcter unidisciplinario,
proporciona los elementos que refuerzan y le dan identidad a la profesin; y
promueven en el estudiante los elementos tericos, metodolgicos, tcnicos e
instrumentales propios de la profesin. En este ncleo se encuentra ubicado el
Laboratorio de Operaciones de Separacin

Ncleo Integral. Este proporciona una visin integradora-aplicativa de


carcter interdisciplinario y transdisciplinario.
Los laboratorios integrados se conciben para la integracin del conocimiento de
ms de una unidad de aprendizaje en la parte experimental; buscando con esto la
realizacin de proyectos integrados que acerquen al estudiante a la resolucin de
problemas de su mbito profesional.
El propsito de esta unidad de aprendizaje es que los estudiantes del Programa
Educativo de Ingeniero Qumico mediante trabajo individual y en equipo sern
capaces de desarrollar el proceso cientfico al relacionar los conocimientos
tericos con los experimentos realizados en el laboratorio. Entre las actividades
que se llevarn a cabo sern identificar y clasificar los equipos de transferencia de
masa y una vez familiarizados con stos poder determinar, balances de materia y
energa, determinacin experimental del nmero de unidades de transferencia
entlpica de fluidos, la altura de una unidad de transferencia entlpica y el
coeficiente global de transferencia de masa para la fase gaseosa, con una visin
de respeto orientada a la calidad en el trabajo, la perseverancia y la tolerancia, as
como la disposicin a aprender.

REGLAMENTO PARA EL LABORATORIO DE TRANSFERENCIA DE MASA I


1.

Llegar a la hora que marca el horario de laboratorio.

2.

Haber ledo con anticipacin el protocolo de prctica.

3.
Antes de iniciar la prctica leer el manual de operacin del equipo a
emplear
4.

Usar bata.

5.

Usar guantes de carnaza cuando se operen las lneas de vapor.

6.
Usar guantes de carnaza para operar los equipos operados a alta
temperatura.
7.

No calzar tenis, mujeres sin zapatillas

8.- No dejar mochilas ni portafolios en los equipos de operacin, en pasillos o


corredores

PRACTICA No. 1
DETERMINACION DE LA DIFUSIVIDAD EN GASES

OBJETIVO: Determinar experimentalmente el valor de la difusividad (DAB) de un


componente gaseoso A en otro gas B.

GENERALIDADES:
La difusin molecular es el movimiento de las molculas individuales a travs de
una sustancia debido a su energa trmica. Una molcula viaja en lnea recta con
una velocidad uniforme, cuando choca con otra molcula su velocidad cambia en
magnitud y direccin. La distancia promedio que viaja una molcula entre cada
choque, es su trayectoria libre promedio y su velocidad promedio depende de la
temperatura. Como la molcula viaja en zig zag, la distancia neta en la direccin
en la cual se mueve durante cierto tiempo (rapidez de difusin), solo es una
pequea fraccin de la longitud real.
Durante el fenmeno de la difusin molecular, las molculas se movern de un
punto de concentracin elevada a otro de ms baja concentracin.
La difusin molecular es el mecanismo de transferencia de masa en fluidos
estancados o en fluidos que se estn moviendo nicamente en flujo laminar.
La difusividad o coeficiente de difusin D, es una propiedad del sistema que
depende de la temperatura, presin y de la naturaleza de los componentes. Sus
dimensiones son longitud2 / tiempo.
El coeficiente de difusin o la difusividad, en la transferencia de masa, se puede
medir experimentalmente en una celda de Arnold y el principio que se aplica es el
siguiente: El tubo capilar parcialmente lleno del lquido puro A a analizar, se
mantiene a presin y temperaturas constantes. El gas B fluye a travs del extremo
abierto y posee una solubilidad despreciable en el lquido A y es qumicamente
inerte a A. La componente A se vaporiza y se difunde en la fase gaseosa B, se
puede medir fsicamente la rapidez de vaporizacin. En la celda de Arnold, la
difusin ocurre nicamente en la direccin Z.

Flujo del gas B


z=0
NA z

z
NA z+z

Lquido puro A
Figura 1. Celda de difusin de Arnold
METODOLOGIA:
1. Armar el dispositivo para sostener la celda de Arnold y colocar las conexiones
de entrada y salida de agua al refrigerante, as como las bombas de agua y de
aire.
2. Colocar el lquido puro A en la cpula de la celda de Arnold.
3. Determinar la temperatura del termobao.
4. Hacer recircular el agua del termobao a travs del refrigerante de la celda de
Arnold, para mantener el lquido A a una temperatura constante.
5. En la entrada superior de la celda de Arnold, conectar la bomba de aire y por el
extremo contrario permitir la salida del aire en el cual se difunde el vapor de A.
6. Cuando la temperatura del agua del termobao se encuentre constante y en
recirculacin, abrir la llave de paso que se encuentra en la parte inferior de la
celda de Arnold para dejar pasar el lquido A al capilar de la celda.
7. Tomar la lectura de la distancia inicial del lquido.
8. Encender la bomba de aire.
9. Tomar datos de tiempo a diferentes valores de z del lquido en el capilar de la
celda de Arnold.
10. Repetir el procedimiento a diferente temperatura. ( Empezar por temperatura
menor y la 2 corrida a mayor temperatura)
MATERIAL:
1. Lquido problema
Celda de Arnold
2. Termobao
3. Bomba de recirculacin de agua
4. Bomba de aire
5. Termmetro
6. Cronmetro
7. Soporte Universal
8. Pinzas de 3 dedos
6

9. Franela
RESULTADOS:
Lquido problema _________________
Corrida

Temperatura _______

Tiempo
(s)

Distancia
z ( mm)

1
2
3
.
.
Determinar:
DAB experimental
DAB calculada
Realizar la comparacin entre los resultados obtenidos entre DAB experimental, DAB
calculada y DAB reportada en tablas y calcular % de desviacin.
DISCUSION DE RESULTADOS.
CONCLUSIONES.
BIBLIOGRAFIA.

Prctica No. 2
CARACTERIZACION DE EMPAQUES
OBJETIVO: Caracterizar experimentalmente empaques de dos tipos: anillos
Raschig y sillas Intalox, determinando para cada uno de ellos rea especfica (a p),
fraccin de huecos (), densidad de empacado ( empacado) expresado en No.de
piezas / volumen de empaque y en peso/volumen de empaque, y Factor de
empaque (F).
INTRODUCCIN:
Las torres empacadas, utilizadas para el contacto continuo del lquido y del
gas tanto en el flujo a contracorriente como a corriente paralela, son columnas
verticales que se han llenado con empaque o con dispositivos de superficie
grande, de tal manera que, el lquido se distribuye sobre stos y escurre en forma
descendente a travs del lecho empacado, de tal forma que el empaque
proporciona una extensa rea de contacto ntimo entre el gas y el lquido.
La mayora de los empaques para torres estn construidos de materiales
inertes y econmicos tales como arcilla, porcelana o grafito. La caracterstica de
un buen empaque es la de tener una gran proporcin de espacios vacos entre el
orden del 60 al 90%. El relleno permite que volmenes relativamente grandes de
lquido pasen a contracorriente con respecto al gas que fluye a travs de las
aberturas, con cadas de presin relativamente bajas.
Generalmente los lechos empacados son de dos tipos: aleatorios y
regulares. Los empacados aleatorios son aquellos que durante su instalacin los
empaques se vierten en la torre de manera que caigan aleatoriamente, entre estos
empaques se encuentran los anillos Raschig y las sillas Intalox; los tamaos ms
pequeos de empaques al azar ofrecen superficies especficas mayores, pero los
tamaos mayores cuestan menos por unidad de volumen.
METODOLOGA:
1. Realizar los siguientes pasos para cada uno de los tipos de empaque (anillos
Raschig y sillas Intalox)
2. Determinar el peso promedio de unas 10 piezas de empaque, pesando
directamente cada uno de los empaques en una balanza granataria.
3. Determinar el rea de 10 piezas de empaque para obtener un rea promedio
del empaque.
4. Utilizar el recipiente metlico cilindrico, para efectuar dos tipos de empacado
regular y al azar.
8

5.
6.

7.
8.
9.

Para el empacado regular utilizar


anillos Raschig en dos arreglos
cuadrangular y triangular, y efectuar el empacado en seco.
Para el empacado al azar utilizar ambos tipos de empaque y efectuar el
empacado en seco y en hmedo.
Determinar la altura del empacado.
Determinar el nmero de piezas de empaque para llevar a cabo el empacado.
Determinar el volumen del empacado y rea del empacado.

Empacado regular cuadrangular

Empacado regular triangular

MATERIAL:

3.
4.
5.
6.

Empaques de porcelana anillos Raschig (3/4, 1, 11/2) y sillas Intalox de (3/4,


1, 11/2)
Recipiente metlico de seccin transversal circular con salida en la parte
inferior.
Probeta de plstico de 1 litro.
Vernier.
Balanza granataria.
Franela.

7.
8.

2 hojas de papel milimtrico


50 cm de papel aluminio

1.

2.

RESULTADOS:
Anillos Raschig
Medicin

Altura

Tamao nominal________
Dimetro
exterior

Dimetro
interior

1
2
.
.

Determinar volumen del empaque.

Espesor de la
pared

Area

Peso

Sillas Intalox
Medicin
1
2
.
.

Tamao nominal ____________


Area

Peso

Determinar volumen del empaque.

Empacado al azar seco.


Empaque

Tamao
nominal

Nmero de
piezas

Altura
empacada

Area de
empacado

Volumen de
empacado

Altura
empacada

Area de
empacado

Volumen de
empacado

Empacado al azar hmedo.


Empaque

Tamao
nominal

Nmero de
piezas

Calcular:
Para los dos tipos de empacado: azar y hmedo en cada uno de sus arreglos:
-

Fraccin de espacios huecos( )


Densidad del empacado: a) Kg / m3 de lecho empacado
b) No. de piezas de empaque/ m3 de lecho empacado
Area especfica (ap)
Factor de empaque (F)

Efectuar la comparacin entre los resultados experimentales obtenidos y los


valores tericos reportados.

10

ANALISIS DE RESULTADOS
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFIA

11

PRACTICA No. 3
ELABORACIN DEL DIAGRAMA DE LA TORRE DE ABSORCION Y
COLUMNA DE DESTILACION
OBJETIVOS:
1. Conocer e identificar las partes que integran la torre de absorcin y de
Destilacin del Laboratorio de Ingeniera Qumica.
2. Elaboracin del Diagrama de Tubera e Instrumentacin (DTI), de un Diagrama
de Bloques y de un Diagrama Isomtrico del equipo, aplicando la simbologa
correcta.
3.- Operar la torre de absorcin con agua y aire
INTRODUCCION:
Una de las operaciones de separacin ms utilizadas por la industria
qumica es la que se lleva a cabo por absorcin, normalmente el caso que ms se
da es la absorcin de gases; donde una mezcla gaseosa se pone en contacto con
un lquido relativamente no voltil, a fin de disolver de manera selectiva uno o ms
componentes del gas y obtener una solucin de estos en el lquido.
Con esta prctica se pretende que el alumno pueda conocer las distintas
partes de una torre de absorcin y de destilacin para as poder ms tarde llevar a
cabo estudios sobre la hidrulica, el proceso de absorcin en la misma y realizar
una prctica en la columna de destilacin.
El alumno identificar las distintas partes de la torre de absorcin como son:
cuerpo de la columna, empaque, soportes, distribuidores, redistribuidor, entrada y
salida de las fases gaseosa y lquida.
El alumno operar la torre de absorcin utilizando como fase lquida agua y
fase gaseosa aire.

RESULTADOS.
1. Presentacin de los diagramas elaborados.
2. Reportar una relacin de los materiales y accesorios que conforman los
equipos.
BIBLIOGRAFIA.

Perry, Robert H.& Don Green; Perrys Chemical Engineers Handbook Ed. Mc
Graw Hill.
Treybal, Robert E. ;Operaciones de Transferencia de Masa; Ed.Mc Graw Hill.
12

PRCTICA No. 4
ESTUDIO HIDRALICO DE LECHOS EMPACADOS
OBJETIVOS:
1.- Determinar las cadas de presin experimentalmente a lo largo de una torre
empacada para el sistema agua-aire.
2.- Estimar las zonas de carga, descarga e inundacin en el lecho empacado.
INTRODUCCION:
El Ingeniero qumico en su trabajo se enfrenta con operaciones y procesos
en los que se tiene que modificar la composicin de soluciones y mezclas
mediante mtodos que no impliquen necesariamente reacciones qumicas, una de
las posibles soluciones para resolver estos problemas est en la utilizacin de
torres de absorcin empacadas como en el caso que esta prctica presenta.
Las torres empacadas se emplean normalmente para el contacto continuo
de un lquido y de un gas tanto en flujo en contracorriente como en corriente
paralela ya que gracias al empaque de la torre se consigue una gran superficie
interfacial entre el lquido y el gas. Otras ventajas de este tipo de torres son: su
mnima estructura, su versatilidad, la posibilidad que tienen de manejar fluidos
corrosivos, su baja cada de presin, etc.
Mediante este estudio se podr comprobar como en el caso que nos ocupa;
una torre empacada con empaques al azar, la cada de presin que sufre el gas es
modificada por el flujo del lquido o del gas.
Entre los puntos que se observarn se encuentra como a una velocidad fija
del gas, la cada de presin vara al variar el flujo del lquido, lo cual es funcin de
la seccin transversal libre reducida que puede utilizarse para el flujo del gas como
resultado de la presencia del lquido.

MATERIAL
Bata
EQUIPO

13

TORRE DE ABSORCIN
METODOLOGA:
1. Preparar el equipo para iniciar operacin (Ver manual de Operacin).
2. Utilizar agua como fase lquida y aire como fase gaseosa.
3.

Variar el flujo msico de la fase lquida, registrando el h del manmetro


diferencial de mercurio ubicado en la placa de orificio.

4. Variar el flujo msico de aire, por medio del rotmetro.


5.

Tomar lecturas de cadas de presin en la parte inferior, media y superior del


cuerpo de la torre empacada, a diferentes flujos de fase gaseosa y lquida,
utilizando el manmetro diferencial de agua.

RESULTADOS:
1.- Graficar en escala logartmica las cadas de presin a lo largo de la torre
variando el flujo de la fase lquida empezando con L = 0 (empaque seco).
2.- Establecer en el diagrama las zonas de carga, descarga e inundacin para el
lecho empacado.
ANALISIS DE RESULTADOS.
14

CONCLUSIONES.
BIBLIOGRAFIA:

Perry, Robert H.& Don Green; Perrys Chemical Engineers Handbook Ed.
McGraw Hill.
Treybal, Robert E. ;Operaciones de Transferencia de Masa; Ed.McGraw Hill.

15

PRCTICA No. 5
HUMIDIFICACIN
OBJETIVOS:
1.- Registrar los valores experimentales de temperaturas de bulbo seco y bulbo
hmedo para la fase gaseosa a la entrada y salida de la torre as como la
temperatura de la fase lquida a la entrada y salida de la torre, variando en cada
una de las corridas el flujo de ambas fases.
2.- Con los datos experimentales obtenidos determinar el nmero de unidades
globales de transferencia de entalpa del gas, la altura de una unidad global de
transferencia entlpica y el coeficiente volumtrico de transferencia de masa
global para la fase gaseosa.
INTRODUCCION:
En las operaciones en las cuales la transferencia de masa y calor juegan un papel
importante, la humidificacin y la dehumidificacin constituyen los casos ms
sencillos, en ellas solo estn involucrados dos componentes y dos fases. La fase
lquida, que casi siempre es el agua y la fase gaseosa, que puede consistir de
gases no condensables generalmente aire.
Las operaciones de humidificacin y dehumidificacin implican transferencia de
masa entre la fase lquida pura y un gas permanente que es insoluble en el
lquido.
En el proceso de humidificacin se ponen en contacto agua y aire con el fin de que
exista una transferencia de masa de la fase lquida hacia la fase gaseosa, es decir
que el aire se humidifique.

MATERIAL
Bata
EQUIPO

16

Torre de absorcin
METODOLOGIA
1.- Preparar el equipo para iniciar operacin (ver manual de operacin)
2.- Utilizar agua como fase lquida y aire como fase gaseosa.
3.- Variar el flujo msico de la fase lquida registrando el h del manmetro
diferencial de mercurio ubicado en la placa de orificio.
4.- Variar el flujo msico de aire, por medio del rotmetro.
5.- Con la ayuda de un psicrmetro tomar lecturas de temperaturas de bulbo seco
y de bulbo hmedo de la fase gaseosa a la entrada y salida de la columna.
RESULTADOS:
1.- Utilizando la carta psicromtrica para el sistema agua-aire obtener valores de
humedades y entalpas para cada una de las corridas realizadas.
2.- Con la informacin obtenida anteriormente, realizar los clculos
correspondientes para la obtencin del valor de nmero de unidades globales de
transferencia de entalpa del gas, la altura de una unidad global de transferencia
entlpica y el coeficiente volumtrico de transferencia de masa global para la fase
gaseosa.
17

ANALISIS DE RESULTADOS
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFIA:
-Perry, Robert H. & Don Green; Perrys Chemical Engineers Handbook Ed.
McGraw Hill.
-Treybal, Robert E.; Operaciones de Transferencia de Masa; Ed. Mc Graw Hill.

18

PRCTICA No. 6
TORRE DE ENFRIAMIENTO
OBJETIVO:
Mediante la operacin de una torre de tiro inducido, determinar
experimentalmente el nmero de unidades de transferencia entlpica del aire, la
altura de una unidad de transferencia entlpica y el coeficiente global de
transferencia de masa para la fase gaseosa (aire)
INTRODUCCION:
Generalmente, el agua se enfra exponindola al aire. Las torres de
enfriamiento tienen como finalidad enfriar a una corriente de agua para una
vaporizacin parcial de sta con el consiguiente intercambio de calor sensible y
latente con una corriente de aire seco y fro que circula por el mismo aparato. En
las torres de enfriamiento, el agua ingresa a travs de la parte superior y se
distribuye por toda la seccin transversal, cae por gravedad y se pone en contacto
directo con el aire.
Con la finalidad de la formacin de grandes superficies de contacto entre el agua y
el aire para la transferencia de masa y de calor, las torres de enfriamiento estn
equipadas con unidades de empaque. El tiempo de contacto entre las dos fases
est determinado en gran medida por la altura de las secciones empacadas.
Cuando el aire ingresa por la parte inferior de la seccin empacada circulando en
sentido contrario a la cada del agua, la operacin se denomina con flujo a
contracorriente, mientras que si ingresa por un lado y sale por el opuesto
movindose perpendicularmente con respecto al curso del lquido, la operacin se
realiza con flujo cruzado.
Por lo general las torres de enfriamiento se clasifican de acuerdo al modo
empleado del suministro del aire; torres atmosfricas, de tiro natural, de tiro
mecnico, torres de roco, etc..
La operacin de enfriamiento de agua con aire es la ms importante de las
operaciones de humidificacin. El proceso de transferencia de calor comprende la
transferencia de calor latente debido a la evaporacin de una porcin pequea de
agua y la transferencia de calor sensible debida a la diferencia de temperatura
entre el agua y el aire.
Con el desarrollo de los balances entlpicos se determinan las ecuaciones
de diseo para un equipo y condiciones de operacin especficas.

19

MATERIAL
Bata
2 psicrmetros
2 termmetros de mercurio
Anemmetro
Rotmetro
EQUIPO

Torre de enfriamiento
METODOLOGIA
1.- Medir el flujo del lquido con una probeta en la tubera de salida del agua fra de
la torre de enfriamiento
2.- Colocar los psicrmetros a la entrada del aire y en la salida del ducto del aire
con sus respectivos termmetros de bulbo seco y de bulbo hmedo
3.- Revisar el nivel de las fosas de almacenamiento de agua
4.- Preparar el servicio de vapor en la lnea que lo lleva a la torre de enfriamiento
5.- Bombear agua de la fosa fra a travs de todo el sistema del laboratorio de
Ingeniera Qumica y corroborar que regrese a la fosa de agua caliente.
6.- Bombear de la fosa de agua caliente hacia el tanque de mezclado.
7.- Alimentar vapor en el tanque de mezclado para calentar el agua que entra a la
torre de enfriamiento.
8.- Verificar que la instrumentacin de la torre de enfriamiento est funcionando (,
termmetro, ventilador).
9.- Regular la cantidad de vapor al tanque de mezclado de acuerdo a la
temperatura que se desea alcanzar.

20

10.- Estabilizar la temperatura del agua en la lnea de alimentacin y regular un


flujo constante de agua.
11.- Tomar y registrar lecturas de temperaturas de bulbo seco y bulbo hmedo del
aire a la entrada y ala salida.
12.- Tomar y registrar lectura de la velocidad del aire de salida al final del ducto
con ayuda del anemmetro (en el centro del ducto).
13.- Realizar otra corrida manteniendo el flujo de alimentacin de agua, pero
variando la temperatura.
14.- Realizar una serie de corridas experimentales controlando y registrando las
variables de flujo de alimentacin de agua y temperatura del agua.
15.- Tomar datos promedio para la realizacin de los clculos correspondientes.
RESULTADOS
Calcular NtoG, HtoG y Kya para cada una de las corridas y obtener valores
promedio
ANALISIS DE RESULTADOS
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFIA

21

PRCTICA No. 7
CONSTRUCCION DE CARTA PSICROMETRICA
OBJETIVOS
Construir una carta psicromtrica para el sistema aire-vapor de agua a las
condiciones atmosfricas del laboratorio de Ingeniera Qumica.

INTRODUCCION
La psicrometra estudia las propiedades de las mezclas aire-vapor de agua
y tambin por analoga, los principios que determinan las propiedades y el
comportamiento de las mezclas formadas por los llamados gases permanentes y
los vapores condensables.
En una carta psicromtrica o carta de la humedad, se representan en forma
entrecruzada varias propiedades de una mezcla gas-vapor, proporcionando una
compilacin concisa de una gran cantidad de datos de propiedades fsicas. La
ms comn de estas cartas es la del sistema agua-aire, se utiliza ampliamente en
el anlisis de humidificacin, secado y procesos de aire acondicionado.
Es necesario tener claramente definidos los conceptos de: humedad absoluta,
humedad de saturacin, temperatura de bulbo hmedo, temperatura de bulbo
seco, mezclas de vapor-gas saturadas y no-saturadas, saturacin relativa,
saturacin adiabtica y en porcentaje, volumen hmedo y calor hmedo.
MATERIAL Y EQUIPO
2 psicrmetros
METODOLOGA
1.- El psicrmetro consta de dos termmetros, con uno de ellos se medir la
temperatura de bulbo seco, y con el otro cuyo bulbo debe estar humedecido, se
medir la temperatura de bulbo hmedo.
2.- El psicrmetro se coloca en el lugar donde pueda estar en contacto con las
corrientes de aire atmosfrico.
3.-Se tomarn lecturas de las temperaturas de bulbo seco y bulbo hmedo
peridicamente, durante el transcurso del semestre.

22

4.- Recopilar todos los datos para analizar los clculos necesarios para la
construccin de la carta psicrmetrica
RESULTADOS:
1.- Calcular los valores necesarios para la construccin de la carta psicromtrica
2.- Presentar los valores obtenidos en una tabla.
3.- Construir la grfica con los valores obtenidos en las condiciones atmosfricas
dadas.
ANALISIS DE RESULTADOS.
CONCLUSIONES.
BIBLIOGRAFIA:

Perry, Robert H.& Don Green; Perrys Chemical Engineers Handbook Ed.
McGraw Hill.
Treybal, Robert E. ;Operaciones de Transferencia de Masa; Ed.McGraw Hill.

23

PRCTICA No. 8
EXTRACCION DE SOLVENTE EN UNA COLUMNA LIQUIDO-LIQUIDO
OBJETIVOS
Extraer un solvente de una mezcla de lquidos miscibles utilizando un
disolvente en una columna de laboratorio extraccin lquido-lquido.

INTRODUCCION
La extraccin lquido-lquido es, junto a la destilacin, la operacin bsica
ms importante en la separacin de mezclas homogneas lquidas. Consiste en
separar una o varias sustancias disueltas en un disolvente mediante su
transferencia a otro disolvente insoluble, o parcialmente insoluble, en el primero.
La transferencia de materia se consigue mediante el contacto directo entre las dos
fases lquidas. Una de las fases es dispersada en la otra para aumentar la
superficie interfacial y aumentar el caudal de materia transferida.
En una operacin de extraccin lquido-lquido se denomina alimentacin a la
disolucin cuyos componentes se pretende separar, disolvente de extraccin al
lquido que se va a utilizar para separar el componente deseado, refinado a la
alimentacin ya tratada y extracto a la disolucin con el soluto recuperado. En la
Figura 1 se muestra un esquema de las corrientes implicadas en la operacin.

DISOLVENTE
(Disolvente B)

ALIMENTACIN
(Disolvente A + soluto)

REFINADO
EXTRACCIN

(Disolvente A )

EXTRACTO
(Disolvente B + soluto)

Figura 1. Esquema idealizado de una operacin de extraccin lquido-lquido.

24

25

Diagramas de equilibrio ternario.


En el diseo de una operacin de extraccin lquido-lquido suele considerarse
que el refinado y el extracto se encuentran en equilibrio. Los datos de equilibrio
que debern manejarse sern como mnimo los correspondientes a un sistema
ternario (dos disolventes y un soluto), con dos de los componentes inmiscibles o
parcialmente inmiscibles entre s.
Una de las formas ms habituales de recoger los datos de equilibrio en
sistemas ternarios son los diagramas triangulares. En la Figura 2 se muestra un
diagrama triangular equiltero. Los vrtices del tringulo representan compuestos
puros que para este caso son es el sistema ternario Metilisobutilcetona (MIC)Acetona-Agua, un punto sobre un lado correspondera a una mezcla binaria y un
punto en el interior del tringulo representara una mezcla ternaria. La composicin
de una mezcla puede determinarse por lectura directa en el diagrama, tal como
muestra la Figura 2. La concentracin de los componentes en el diagrama se
muestra como fraccin molar o fraccin msica.

C (Acetona)
0,0

1,0

0,1

0,9

0,2

0,8

agu
a

H2
O

0,4

0,6

0,5

0,5

0,6

na
e to
Ac

0,7

Xa
ton
ace

0,3

0,4

0,7

0,3

0,8

0,2

0,9

0,1

1,0
0,0

A (H2O)

0,0
0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

MIC

XMIC

0,7

0,8

0,9

1,0

B (MIC)

Figura 2. Diagrama de equilibrio ternario para un sistema lquido-lquido.


En los sistemas de inters para la extraccin lquido-lquido los dos disolventes
implicados son inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre s. Es decir, su mezcla
en las proporciones adecuadas puede dar lugar a la formacin de dos fases.
Adems, la presencia de un soluto modifica la solubilidad de un disolvente en otro.
26

Este comportamiento, y poder conocer si a una determinada mezcla le


corresponden una o dos fases, los diagramas triangulares lquido-lquido
presentan la denominada curva binodal o de solubilidad (Figura 2). Una mezcla
representada por un punto situado por encima de la curva binodal estar
constituida por una sola fase. Por el contrario, a una mezcla situada por debajo de
la curva binodal le corresponden dos fases. Las dos fases en equilibrio se
encuentran ligadas por una recta de reparto. La recta de reparto pasa por el punto
mezcla y sus extremos sobre la curva binodal indican la concentracin de las dos
fases en equilibrio (Figura 2).
Clculo de operaciones de extraccin.
Las operaciones de extraccin pueden calcularse sobre un diagrama ternario. Sea
una corriente de alimentacin F, constituida por una disolucin de un soluto C en
un disolvente A, y una corriente de disolvente S, constituida por disolvente B puro.
Ambas corrientes pueden situarse en el diagrama ternario tal como se indica en la
Figura 3. En el equipo de extraccin F y S son mezcladas para obtener una
mezcla bifsica. El punto mezcla, M, es la suma de F y S, es decir, es
combinacin lineal de ellas, por lo que se encontrar situado sobre la recta que
une F y S. Para situar el punto M bastar con resolver el balance de materia y
calcular su composicin. Una vez alcanzado el equilibrio, la composicin de las
corrientes de refinado, R, y extracto, E, obtenidas vendr dado por los extremos
de la recta de reparto que pasa por el punto mezcla.
C ( Acetona )
0,0

1,0

0,1

0,9
0,8

agu
a

0,6

0,5

0,5
0,4

0,7

0,3

0,8

0,2

0,9

0,1

1,0
0,0

na

0,6

e to
Ac

0,4

0,7

a
on

0,3

t
ace

H2
O

0,2

0,0
0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

MIC

A ( H2 O)

B ( MIC )
XMIC

Figura 4. Empleo de diagramas ternarios para el clculo de operaciones de


extraccin
27

MATERIAL
-Probeta de 1 litro
-Agitador
-Balanza
-6 vasos de precipitado de 100 ml
-6 litros de Acetona
-6 litros de Metilisobutilcetona (MIC)
-14 Litros de agua
-Refractmetro
EQUIPO

Equipo de extraccin lquido lquido

28

METODOLOGA
Se estudiar el sistema ternario Metilisobutilcetona (MIC)-Acetona-Agua.
1.- Como medida de seguridad se encienden los tres ventiladores del laboratorio a
fin de mantener el rea libre de solventes, los dos ventiladores que se encuentran
directo a las ventanas el aire debe entrar hacia adentro del laboratorio y el que se
encuentra junto al equipo que envi el aire hacia afuera.
2.- Verificar que los cuatro tambos blancos que son del equipo estn vacios
3.- Se coloca en un tambo de color blanco del equipo de Extraccin la mezcla de
alimentacin de l0 litros, la cual se desea separar, a una concentracin de 30% de
acetona y 70% de agua en peso.
4.- Se coloca en otro tambo de color blanco del equipo de extraccin 4 litros del
disolvente que se usara para separar la mezcla, el cual ser MIC.
5.- Se enciende el compresor para accionar el sistema neumtico del equipo, de
igual forma se abre la vlvula del aire para accionar el mecanismo que enva el
refinado hacia el tambo blanco!
6.-Se accionan los botones de las bombas de la mezcla y el disolvente y se
ajustan los rotmetros a una velocidad de 20 L/h y 13 L/h respectivamente por
medio de las perillas que se encuentran justo en estos ltimos. Mantener esta
velocidad durante toda la prctica
7.- El dispositivo para la salida del refinado se mantiene a la mnima altura al fin de
realizar la primera corrida
8.-En el contacto de las dos corrientes se observa la interface que se forma entre
ellas y se obtiene el extracto y el refinado en tambos diferentes
9.- Tomar cada 10 minutos una muestra de 50 mL del refinado y el extracto y
medir su ndice de refraccin utilizando el refractmetro, utilizar la curva de
calibracin que se anexa a continuacin a fin de determinar su porcentaje en peso.

29

10.- Al obtener tres muestras de refinado y extracto, agitar el refinado total y tomar
una muestra final de 50 ml y determinar su ndice de refraccin.
11.- En la segunda corrida, el dispositivo para la salida del refinado se cambia a
una posicin ms arriba a la ltima corrida y repetir del paso 8 al 10
RESULTADOS
Reportar lo siguiente:
a) Peso de extracto (E) y refinado (R)
b) Composicin de extracto (xE) y refinado (xR)
Clculos a partir de los resultados experimentales:
c) Peso de la mezcla (M): a partir del balance global E+R = M
d) Composicin de la mezcla (xM): a partir del diagrama de equilibrio.
e) Graficar en el diagrama ternario: xE,, xR, y xM
30

f) Clculo del nmero de etapas


g) Comparar los resultados de las dos corridas
Comparar resultados con Simulador ASPEN
Las cantidades de las mezclas o los componentes se expresan en trminos
msicos.
Se puede trabajar con volmenes siempre que se conozca la densidad del fluido:
generalmente para los componentes puros.
Las densidades de las mezclas se pueden determinar:

Experimentalmente, midiendo masa y volumen:


m [ kg ]
V m3
Con las densidades de los componentes puros, conocida la composicin de
la mezcla:
= xi i

[ ]
i

TABLA DE
RESULTA
DOS

Corrida

Tiempo

ndice
refraccin
extracto

ndice
refraccin
refinado

Concentracin
xE

Concentracin
xR

ANALISIS DE RESULTADOS.
CONCLUSIONES.
BIBLIOGRAFIA:

Perry, Robert H.& Don Green; Perrys Chemical Engineers Handbook Ed.
McGraw Hill.
Treybal, Robert E. ;Operaciones de Transferencia de Masa; Ed.McGraw Hill.

31

PRCTICA No. 9
EVAPORADOR DE DOBLE EFECTO
OBJETIVO
Concentrar una mezcla de Salmuera-agua utilizando el evaporador de doble
efecto.
INTRODUCCION
Su funcin principal de un evaporador de doble efecto es remover algn
lquido de una solucin con la finalidad de aumentar la concentracin del
componente valioso en la mezcla. Por ejemplo en la industria alimentaria la
concentracin de soluciones de azcar (glucosa, fructosa) en los jugos de frutas
mejorando el sabor de ellos
MATERIAL
-Probeta de 1 litro
-Balanza
-2 picnmetros
-2 kilogramos de salmuera
METODOLOGA
1.- Verificar que los dos contenedores del equipo evaporador de doble efecto se
encuentren limpios, de lo contrario limpiarlos internamente
2.- Se preparan dos soluciones de salmuera de 10 litros cada una a una
concentracin al 10% en peso y se disuelven perfectamente, cada una de ellas se
agregan a los contenedores del equipo de evaporacin de doble efecto
3.- Una vez que la presin de la caldera a la salida sea de 3.5 Kg/cm2 se procede
a purgar la lnea de vapor hasta el equipo de evaporacin de doble efecto
4.- Se acciona la bomba de vacio a travs del compresor
5.- Se acciona el compresor para suministrar aire a los agitadores neumticos del
equipo evaporador de doble efecto
6.-Abrir la vlvula del aire para accionar los agitadores neumticos y regular la
velocidad de cada agitador con la perrilla superior de cada agitador
32

7.- Abrir la vlvula de vapor hacia el primer evaporador, y abrir la vlvula de vapor
hacia el segundo evaporador
8.-Abrir la vlvula del vaco para el evaporador de doble efecto
9.- Mantener la temperatura dentro del contenedor a no ms de 80C
10.- Permitir la salida de condensado de ambos evaporadores con las valculas de
salida de cada uno
11.- Cada 30 minutos tomar una muestra de cada evaporador y medir su densidad
de cada una por medio de los picnmetros.
12.- Despus de obtener cinco muestras de producto de cada evaporador cerrar
las vlvulas de vapor y dejar enfriar el equipo
13.- Una vez frio el producto descargarlo y medir su concentracin final, asi como
su volumen total del mismo
EQUIPO

Evaporador de doble efecto


33

RESULTADOS
Reportar lo siguiente:
a) Peso del producto de cada evaporador
b) Composicin de cada uno de los productos
Clculos a partir de los resultados experimentales:
c) Comparar concentracin inicial y final de cada etapa
d)

Cantidad de agua evaporada

e) Balance de materia y balance de calor por cada evaporador


f)

Comparar los resultados de ambas etapas en cuanto a la concentracin


final y explicar
TABLA DE
RESULTA
DOS

Corrida

Etapa

Tiempo

Peso de
Peso de
picnmetro Picnmetr
vacio
o con agua

Peso de
picnmetro
con solucin

Concentracin
Densidad de la de salmuera en
solucin
muestra

ANALISIS DE RESULTADOS.
CONCLUSIONES.
BIBLIOGRAFIA:

Perry, Robert H.& Don Green; Perrys Chemical Engineers Handbook Ed.
McGraw Hill.
34

Treybal, Robert E. ;Operaciones de Transferencia de Masa; Ed.McGraw Hill.


PRACTICA No. 10
SEPARACION DE UNA MEZCLA ETANOL-AGUA

OBJETIVOS:
1.- Operar experimentalmente el reactor polivalente en un proceso de separacin
de una mezcla lquida etanol-agua
2.- Realizar el balance de materia y energa del proceso de separacin de la
mezcla a presin atmosfrica.
INTRODUCCION
En esta prctica el alumno podr observar un proceso de separacin de una
mezcla lquida, mediante la operacin del reactor polivalente del laboratorio de
ingeniera qumica.
Por medio de vapor adicionado a la chaqueta del reactor iniciar la separacin del
componente ms voltil, posteriormente el vapor generado es condensado a
travs de un condensador.

METODOLOGA
1.- Preparar el equipo para iniciar operacin ( ver manual operacin)
2.- Preparar la solucin de etanol-agua y agregar a el equipo
3.- Iniciar el calentamiento del reactor por medio de vapor
4.- Tomar una muestra de 100 ml de destilado para pesar y calcular la densidad, lo
anterior cada 250 ml de destilado por medio de un picnmetro.
5.- Al final, determinar la densidad del residuo
6.- Repetir la prctica, pero a presin de vaco

MATERIAL
Bata
Etanol
Agua
Probeta de 1 litro
Picnmetro
Balanza
35

Termmetro
EQUIPO

Reactor polivalente
RESULTADOS
1.- Calcular las fracciones en el lquido de etanol en el destilado cada 250 ml de
destilado y finalmente del residuo
2.- Efectuar el balance de materia por componente y balance de energa del
proceso de separacin cada 250 ml de destilado.
Completar la siguiente tabla:
Corrida

Cantidad
de lquido
destilado
(ml)

Peso de
lquido en
picnmetro
(g)

Temperatur
a en lquido
en
picnmetro
(C)
36

Densidad
del
destilado
(g/ml)

Temperatura
en proceso
de
destilacin
(C)

ANALISIS DE RESULTADOS
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFIA

37

PRACTICA No. 11
EVAPORACION DE UNA MUESTRA DE LECHE COMERCIAL
OBJETIVO:
1.- Operar el reactor polivalente en un proceso de evaporacin de leche comercial.
2.- Realizar el balance de materia del proceso de separacin de una muestra de
leche comercial eliminando agua hasta obtener 40 % de slidos totales en la
muestra operando el reactor polivalente a presin de vaco.
INTRODUCCION
En esta prctica el alumno podr observar un proceso de evaporacin de agua en
una muestra de leche comercial, mediante la operacin del reactor polivalente del
laboratorio de ingeniera qumica.
Por medio de vapor adicionado a la chaqueta del reactor iniciar la separacin del
componente ms voltil, posteriormente el vapor generado es condensado a
travs de un condensador.
METODOLOGA
Determinar slidos totales en la muestra
1.- Desecar una cpsula de nquel o acero inoxidable y, despus de enfriada,
pesarla.
2.- Con una pipeta agregar 25 ml de muestra lquida a la cpsula previamente
tarada. Pesar.
3.- Colocar cpsula y contenido sobre bao de agua hirviendo y evaporar a
sequedad.
4.- Colocar cpsula y contenido en estufa y desecar durante tres horas a 105 C.
5.- Pesar. Colocar de nuevo la cpsula en la estufa y comprobar el peso a
intervalos de treinta minutos hasta que no se produzca prdida de peso
Operacin en reactor polivalente
1.- Preparar el equipo para iniciar operacin ( ver manual operacin)
2.- Agregar 2 litros de leche comercial a temperatura ambiente en el equipo
3.- Iniciar el calentamiento del reactor por medio de vapor
4.- Condensar la cantidad suficiente de agua para lograr una concentracin al 40
% de slidos totales en la muestra dentro del reactor.
5.- Dejar enfriar la muestra dentro del reactor, pesar y determinar los slidos
totales.
6.- Guardar la muestra a en refrigeracin para la siguiente prctica.
38

MATERIAL
Cpsula de nquel o acero inoxidable de 50 a 100 ml de capacidad
Pipeta de 10 y 5 ml
Bao de agua
Pinzas
Estufa
Balanza
Reactor polivalente
Bata
Probeta de 1 litro
Termmetro
EQUIPO

Reactor polivalente

39

RESULTADOS
1.- Calcular la cantidad de slidos totales de la muestra inicial y final.
2.- Calcular la cantidad de lquido a evaporar de la muestra para alcanzar 40 % de
slidos totales.
Completar la siguiente tabla:
Muestra inicial
Peso de
cpsula

Peso de
cpsula y
muestra

Peso de cpsula y
muestra (despus
de colocar en
estufa)

Peso de cpsula y
muestra (despus
de 30 min en
estufa)

%
slidos
total

Peso de cpsula y
muestra (despus
de colocar en
estufa)

Peso de cpsula y
muestra (despus
de 30 min en
estufa)

%
slidos
total

Muestra final
Cantidad
de liquido
evaporado

Cantidad de
muestra final

Peso de
cpsula

Peso de
cpsula y
muestra

ANALISIS DE RESULTADOS
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFIA

40

PRCTICA No. 12
SECADO POR ASPERSIN
OBJETIVO:
1.- Secado de leche con una concentracin de slidos aproximada de 40% en un
secador de espreas.
2.- Determinar las condiciones de operacin ptimas para secar este tipo de
material fijando para ello la temperatura de entrada del aire para el secador, as
como la presin del aire para conseguir la pulverizacin.
3.- Realizar un balance de masa y de calor para determinar la cantidad de aire
necesario para el secado.
INTRODUCCION
El secado de un material ya sea slido o gaseoso, se efecta removiendo la
humedad (generalmente agua) a temperaturas menores que la de ebullicin del
agua usando aire o gases calientes provenientes de la combustin, los cuales
tienen la capacidad de contener el agua removida sin permitir que esta se
condense antes de expulsar el aire o los gases de la atmsfera.
Para el secado de un material se requiere que el aire est lo ms caliente posible
(hasta donde lo permita el tipo de material que se va a secar) ya que entre ms
elevada sea su temperatura la humedad relativa ser menor y con esto se podr
contener mayor humedad absoluta impidiendo que al bajar la temperatura dentro
del equipo se pueda condensar el agua evaporada.
Para procesar el diseo de un secador industrial se debe operar primero un
secador tipo piloto para encontrar las condiciones de temperatura, flujos de gases
que se manejan en un volumen determinado del secador, y cantidad de agua
removida a diferentes temperaturas con el mximo volumen de gases que se
puedan manejar, posteriormente se interpolan las dimensiones con la capacidad
mayor de secado y operando con las mismas condiciones.
Un secador por aspersin o atomizacin, consiste de un cilindro largo, vertical
denominado cmara, dentro del cual se introduce el material que se va a secar, en
forma de roco, adems de una gran cantidad de gas caliente que suministrar el
calor necesario para la evaporacin del lquido. La transferencia de masa y calor
estar acompaada por el contacto directo del gas caliente con el roco disperso.
Los dispositivos necesarios en el secador de aspersin son los siguientes:
Boquilla o espera
Espera de 2 fluidos
Espera de 2 fluidos
41

Discos de alta velocidad centrfuga.

Con esos atomizadores las soluciones se pueden dispersar en gotas con un


dimetro de hasta 2 micras. Debido a la gran superficie de secado y el tamao tan
pequeo de las gotas el tiempo de secado real en un secador por aspersin se
mide en fracciones de segundo.
Los secadores por aspersin se pueden trabajar con flujos en paralelo, mezcla o
contracorriente. El aire puede ser calentado por medio de vapor, o calentadores a
fuego directo o indirecto.
Las mayores aplicaciones de los secadores por espreas son para soluciones,
lodos y pastas las cuales no pueden ser deshidratadas por medios mecnicos, son
sensibles al calor y no pueden ser expuestos a altas temperaturas por largos
periodos de tiempo y/o contienen finsimas partculas las cuales se aglomeran o
funden
EQUIPO
Dosificado
r

Esprea

Calentador
De aire

Cmara

Frasco
Recolector

42

Secador por aspersin


El secador por aspersin que se utilizar en la realizacin de esta prctica tiene
las siguientes caractersticas.
El cuerpo de los secadores de forma cilndrica y cnica y en su parte inferior con
un ngulo de 60. Esta fabricado en placa de acero inoxidable 316 con un
dimetro de 73 cm. y 1.88 metros de altura.
El secador cuenta con un tablero donde se localiza lo siguiente:
-Vlvula reguladora de aire atomizador.
-Manmetro
-Interruptor de ventilador extractor y de las resistencias (encendido y apagado del
equipo)
-Tarjeta controladora con indicador de temperatura.
-Ampermetro
OPERACIN
Para el arranque y operacin del secador de espreas, ver manual de operacin.

CALCULOS Y RESULTADOS
Durante la prctica se registrar la siguiente informacin:
Al inicio:
-Cantidad de lquido a secar
-Contenido de slidos del material a secar
-Temperatura del lquido a secar
Desarrollo:
-Temperatura de bulbo seco del rea circundante cada 5 minutos
-Temperatura de bulbo hmedo del rea circundante cada 5 minutos
-Temperatura del aire de entrada cada 5 minutos
-Temperatura del aire de salida cada 5 minutos
DATOS EXPERIMENTALES
Temperatura
entrada de aire
caliente
C

Temperatura
salida de aire,
C

Tiempo de secado,
s

43

CONCLUSIONES
-Cantidad de producto recolectado
-Temperatura del producto recolectado
-Humedad del producto recolectado
Se efectuarn las siguientes determinaciones:
-La humedad absoluta del aire y la humedad relativa del aire ambiente
-La humedad absoluta y relativa a la salida del secador
-Cantidad de aire seco que maneja el extractor
-La eficiencia de recuperacin de slidos con respecto a la cantidad de
recuperacin de slidos con respecto a la cantidad de slidos alimentados
ANALISIS RESULTADOS
BIBLIOGRAFIA
1.- Masters, K Spray Drying Handbook Longman Scientific & Technical,
Londres UK. (1998)
2.- Mc Cabe W, J. Smith Operaciones Bsicas de Ingeniera Qumica Mc
Graw Hill (1995)
3.- Perry R. H. Chemical Engineers Handbook 5. Mc Graw Hill. (1989)

44

PRACTICA No. 13
SECADO DE UNA MUESTRA EN SECADOR ROTATORIO
OBJETIVO:
1.- Secado de una muestra de pan molido hmedo con una humedad del 20% en
un secador tubular rotatorio.
2.- Determinar las condiciones de operacin ptimas para secar este tipo de
material
3.- Realizar un balance de masa y de calor para determinar la cantidad de aire
necesario para el secado.
INTRODUCCION
El secado de un material slido, se efecta removiendo la humedad (generalmente
agua) a temperaturas menores que la de ebullicin del agua usando aire caliente,
el cual tiene la capacidad de contener el agua removida sin permitir que esta se
condense antes de expulsar el aire.
Para el secado de un material se requiere que el aire est lo ms caliente posible
(hasta donde lo permita el tipo de material que se va a secar) ya que entre ms
elevada sea su temperatura la humedad relativa ser menor y con esto se podr
contener mayor humedad absoluta impidiendo que al bajar la temperatura dentro
del equipo se pueda condensar el agua evaporada.
EQUIPO
Secador rotatorio
Molino para pulverizar la muestra
OPERACIN
Para el arranque y operacin del secador rotatorio, ver manual de operacin.
Introducir 2 kilogramos de muestra en el secador rotatorio
RESULTADOS
1.- Calcular la cantidad de slidos totales de la muestra inicial y final.
2.- Calcular la cantidad de lquido a evaporar de la muestra.
Completar la siguiente tabla:
45

Muestra inicial
Peso de
muestra
seca

Peso de
muestra
hmeda

Muestra final
Peso de
muestra
seca

T de
bulbo
seco
ambiente

T de bulbo
hmedo
ambiente

T de bulbo
seco a la
salida del
secador

46

T de bulbo
hmedo a la
salida del
secador

PRACTICA No. 14
PROCESO DE EXTRACCION DE BETACIANINA
OBJETIVOS
1.- Obtener la especie betacianina utilizando el mtodo de separacin de
extraccin slido-lquido.
2.- Cuantificar la cantidad de betacianina extrada
INTRODUCCION:
El betabel es una planta de la familia de las amarantceas, de la cual las hojas y la
raz son comestibles. Existen numerosas variedades de la especie, de las cuales
algunas se emplean para la alimentacin humana, otras como alimento para
ganado. El betabel contiene un pigmento rojo llamado betacianina. Esta se extrae
del betabel para crear un colorante llamado rojo de betabel. Se usa en la industria
de procesamiento de alimentos para aadir color a cualquier cosa, desde una
sopa hasta un helado o desde una hamburguesa hasta un licor.
El mtodo utilizado para la obtencin de la betacianina es un proceso de
separacin slido-lquido, en el cual se lleva a cabo la disolucin del componente
betacianina al poner en contacto el material slido (betabel) con un disolvente
lquido.
La extraccin slido-lquido es un proceso en el cual hay una transferencia de
masa de un soluto desde un slido hacia un fluido lquido adyacente. El sistema
de extraccin est constituido por materia inerte, soluto y solvente. La materia
inerte y el soluto forman el material que ser sometido al proceso de extraccin.
Los productos agrcolas que con frecuencia se tratan con un proceso de
extraccin-lquido, son separados de los componentes de inters por medio de
disolventes orgnicos. Estos productos deben prepararse antes (descascararse,
macerarse, precocinar, etc.), para obtener un mejor resultado.
La extraccin slido-lquido en varias etapas a contracorriente se lleva a cabo
poniendo en contacto a los slidos con un lote fresco de disolvente, donde los
slidos extrados de cualquier etapa se convierten en los slidos de alimentacin
para la siguiente etapa.

47

E1

E2

E3
Slidos salen

Solucin concentrada
R2

R3

R4

Disolvente
Fresco

MATERIAL
Unidad de extraccin slido-lquido
Betabel
Bata
EQUIPO

Equipo de extraccin slido-lquido


METODOLOGIA
1.- Lavar el material slido (betabel) y cortarlo en pequeos trozos de aprox. 1 a
1.5 cm
2.- Conectar la unidad de extraccin a la corriente elctrica trifsica
48

3.- Colocar el disolvente en el recipiente de alimentacin


4.- Colocar el material slido en la tolva de alimentacin
5.- Operar el equipo en modo de funcionamiento continuo
6.-Definir las condiciones de operacin tales como: velocidad de alimentacin del
material slido, temperatura del disolvente, velocidad de bombeo del disolvente.
7.- Operar el equipo hasta que la totalidad del material slido haya pasado por las
3 etapas de extraccin.
8.- Recolectar muestras de los 3 extractos de cada una de las etapas.
9.- Analizar las muestras obtenidas y determinar la concentracin de betacianina
RESULTADOS:
1.- Reportar las concentraciones de betacianina obtenidas
2.- Comparar los valores de concentracin obtenidos experimentalmente con los
reportados en tablas.
3.- Calcular el porcentaje de extraccin.
ANALISIS DE RESULTADOS
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFIA

49

PRACTICA No. 15
ABSORCION DE CO2 EN DIETANOLAMINA
OBJETIVOS
1.- Operar experimentalmente una torre empacada en un proceso de absorcin de
un componente gaseoso (CO2) en una fase lquida (Dietanolamina)
2.- Determinar el nmero y altura de las unidades de transferencia de masa, as
como los coeficientes globales de transferencia de masa.
INTRODUCCION:
En esta prctica el alumno tendr la oportunidad de observar un proceso de
absorcin de un gas en una fase lquida, mediante la operacin de la torre
empacada del laboratorio de ingeniera qumica.
La absorcin de gases es una operacin en la cual una mezcla gaseosa se pone
en contacto con un lquido, a fin de disolver de manera selectiva uno o ms
componentes del gas y de obtener una solucin de estos en el lquido. Estas
operaciones requieren la transferencia de masa de una sustancia en la corriente
gaseosa hacia el lquido.
Existen sistemas industriales en los que el soluto reacciona ya sea de forma
reversible o irreversible con el material utilizado como disolvente. La absorcin
seguida de una reaccin qumica en la fase lquida se utiliza con frecuencia para
lograr una separacin ms completa de un soluto a partir de una mezcla gaseosa.
MATERIAL
Torre empacada
Bata
Dietanolamina
CO2
Probeta de 1 litro
Lentes de seguridad
Mascarilla
Analizador de gases
EQUIPO

50

Torre de absorcin
METODOLOGIA
1.- Preparar el equipo para iniciar operacin (ver manual de operacin)
2.- Preparar la solucin de Dietanolamina con agua y determinar su composicin.
3.- Realizar corridas variando el flujo de la mezcla gaseosa (aire-CO2) y
manteniendo fijo de fase lquida (agua-Dietanolamina)
4.- Variar el flujo de la fase lquida registrando el H del manmetro diferencial de
la placa de orificio y volver a realizar corridas con diferentes flujos y composiciones
de la mezcla gaseosa
5.- En cada una de las corridas registrar las lecturas de los rotmetros que estn
alimentando el aire y el CO2 para determinar la composicin de la mezcla
gaseosa.
6.- Estabilizar el proceso y registrar temperaturas de fase lquida y composicin en
CO2 de la fase gaseosa a la salida de la columna con el analizador de gases
7.- Registrar los datos y resultados experimentales

RESULTADOS:
51

1.- Efectuar el balance de materia en la torre empacada


2.- Calcular el nmero y altura de las unidades globales de transferencia de masa
para la fase gaseosa y para la fase lquida.
3.- Calcular el coeficiente de transferencia de masa para el sistema
Completar la siguiente tabla
Corrida

Flujo CO2

Flujo aire

Flujo
mezcla
gaseosa
entrada

Flujo DEA

ANALISIS DE RESULTADOS
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFIA

52

T entrada
fase
lquida

T|salida
fase
lquida

%
CO2
fase
gaseosa
salida

%
CO2
absorbido

PRACTICA No. 16
DESTILACION DE UNA MEZCLA ETANOL-AGUA
OBJETIVOS
1.- Operar una torre de platos en un proceso de destilacin
2.- Observar el efecto de la temperatura de alimentacin en los procesos
destilacin

de

3.- Observar la importancia y el efecto de la relacin de reflujo en un proceso de


destilacin
4.- Observar la importancia y el efecto del cambio del plato de alimentacin en un
proceso de destilacin
INTRODUCCION:
La destilacin es un mtodo para separar los componentes de una solucin,
depende de la distribucin de las sustancias entre una fase gaseosa y una lquida,
y se aplica a los casos en que todos los componentes estn presentes en las dos
fases. En vez de introducir una nueva sustancia en la mezcla, con el fin de obtener
la segunda fase, la nueva fase se crea por evaporacin o condensacin a partir de
la solucin original.
En la destilacin la nueva fase difiere de la original por su contenido calorfico, el
calor se incrementa o se elimina sin dificultad considerando el costo de aumentarlo
o disminuirlo.
La destilacin posee ciertas limitaciones como proceso de separacin, ya que la
fase gaseosa que puede crearse a partir de un lquido mediante la aplicacin de
calor, consta solo de los componentes que se encuentran en el lquido, por lo tanto
el gas es qumicamente muy similar al lquido, y el cambio de composicin
resultante no es muy grande.
Sin embargo, la separacin directa que es posible por destilacin en productos
puros que no requieren procesamiento posterior, ha hecho de este proceso una de
las ms importantes operaciones de transferencia de masa.

MATERIAL
Bata
53

Material de vidrio
Picnmetro
EQUIPO

Columna de destilacin del laboratorio de ingeniera qumica


METODOLOGIA
1.- Determinacin de concentraciones de mezclas etanol-agua en el laboratotrio
2.- Preparar una solucin de etanol en agua, de concentracin controlada y
conocida (50%)
3.- iniciar operacin del sistema de destilacin en forma continua y a presin
atmosfrica ( ver manual de operacin)
4.- Alimentar la mezcla etanol agua a temperatura ambiente
5.- Dirigir la alimentacin de la mezcla al plato 6
6.- Operar los servicios auxiliares del sistema de destilacin (vapor y agua de
enfriamiento)
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7.- Operar la torre de platos, cuidando el flujo de alimentacin y el calentamiento


gradual de la columna
8.- Recolectar condensados en el tanque acumulador de condensados para
proceder a operar el reflujo
9.- Observar el efecto de la introduccin de una corriente de reflujo en el cambio
de composicin del destilado
10.- Estabilizar el sistema para la obtencin de productos destilado y fondos
11.- Realizar el registro y control de datos durante toda la prctica.
12 Efectuar la repeticin del procedimiento, variando y aumentando la temperatura
de la mezcla etanol agua de alimentacin al sistema, haciendo pasar esta mezcla
por un intercambiador de tubos concntricos
13 Observar el efecto de la temperatura de la mezcla de alimentacin en el
proceso de destilacin
RESULTADOS:
-Elaborar el diagrama que represente el proceso experimental, indicando
condiciones de entrada y de salida.
-Realizar los balances de materia alrededor del proceso
-Determinar los efectos producidos en el proceso por el cambio en la relacin de
reflujo y la temperatura de la alimentacin
ANALISIS DE RESULTADOS
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFIA

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Prctica No.16 Parte 1


EFECTO DE LA TEMPERATURA DE ALIMENTACION SOBRE EL GRADO DE
SEPARACIN EN EL PROCESO DE DESTILACION
Objetivo.-Observar el efecto de la temperatura de la alimentacin en los procesos
de destilacin
Material.2 vasos de precipitados de 250 ml
2 probetas graduadas de 250 ml
2 termmetros de 0 a 100 C
2 picnmetros de 50 ml
Metodologa
-Emplear el sistema de destilacin del laboratorio de Ingeniera Qumica de la
UAEM en forma continua y a presin atmosfrica.
-Utilizar una solucin etanol-agua al 50 %
-El plato de alimentacin ser el nmero 6
-Conforme al manual de operacin del sistema de destilacin, iniciar la
alimentacin a temperatura ambiente de la mezcla a separar
-Registrar datos de temperatura, flujo y composicin. Una vez que se estn
obteniendo productos de fondos y destilado con el sistema en condiciones
estables, iniciar el calentamiento de la mezcla de alimentacin hasta una
temperatura de 60C aproximadamente
-Mantener el registro de datos durante toda la prctica
-Una vez terminada la prctica descargar, en tambores por separado, las mezclas
de alimentacin, fondos y destilado perfectamente identificados (producto,
cantidad y composicin)
-Revisar que todos los equipos queden vacos y cerrar todas las vlvulas.

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RESULTADOS
En base a los datos experimentales obtenidos determine el efecto de la
temperatura de la alimentacin en:
-Temperaturas a los largo de la columna
-Concentracin y cantidad obtenida del producto destilado y del producto de
fondos
Concluir en base a lo anterior
Nota: La concentracin de la mezcla se obtendr a partir de su densidad. Tomar
una muestra de 250 ml de la solucin requerida temperar a 20C y determinar su
densidad.
Se recomienda el uso del sistema de destilacin a presin atmosfrica, esto por su
mayor facilidad de operacin y reduccin en costo que en genera el menor tiempo
de proceso y el menor consumo de vapor y agua de enfriamiento.
La columna de destilacin es un cuerpo constituido por un tramo de tubo de acero
al carbn cdula 40 de 8 de dimetro nominal y contiene 12 platos.
La columna tiene entradas de alimentacin en los platos 2, 4,6, y 8 numerados
desde el domo hasta el fondo. Los platos estn perforados y cada uno posee 93
perforaciones en arreglo triangular de 0.0127 m de distancia entre centros, son de
tipo cartucho, es decir, estn unidos unos a otros por varillas de ensamble, en
paquetes de dos platos en cada cartucho
La columna tiene un dimetro interno de 0.202 m y una altura de 2.688 m. El
espaciamiento entre los platos es de 0.152 m y el nmero de pasos es uno. El tipo
de bajantes es recto y tiene una altura del vertedero de 0.013 m
La tapa superior de la columna es una brida ciega, de manera que facilite la
instalacin de los platos
Las bajantes dan paso al lquido de un plato al siguiente y las perforaciones dan
paso a los vapores que provienen del fondo de la torre a travs de dichos platos.
La carga trmica que se le da al sistema a destilar, es a travs del rehervidor, que
consiste de un intercambiador de calor de tubo y coraza que opera con vapor que
57

genera la caldera del laboratorio. De esta forma se obtiene la vaporizacin


requerida en la columna de destilacin.
En diferentes puntos de la columna se encuentran localizadas tomas de muestra
para el lquido y vapores, particularmente en los platos 3, 4,8 y 9. Tambin se
tienen conexiones para indicadores de temperatura, presin y nivel,
especficamente en el domo, fondos y en los platos 3, 7, y 10
La columna cuenta con dos pares de mirillas de vidrio localizadas en los platos 1 y
11. Cada par de mirillas estn orientadas a 180C una de la otra y tiene un
dimetro de 0.076 m cada una.
Para condensar los vapores que salen del domo de la columna se cuenta con un
intercambiador de calor de tubos y coraza que emplea agua de enfriamiento. El
nmero de pasos por los tubos es de dos y por la coraza es de uno.
Los tanques de alimentacin y reflujo tienen una capacidad de 200 y 44 litros
respectivamente, el tanque de reflujo est construido de acero al carbn de tipo
cilndrico con un dimetro de 0.303 m
La bomba de alimentacin tiene una capacidad de 1 GPM al igual que la bomba
de reflujo y la bomba de producto de fondos. Todas las bombas trabajan con
motores elctricos bifsicos de 0.5 HP de potencia.
Se cuenta con un enfriador de productos el cual tiene como funcin enfriar tanto el
destilado como el producto de fondos, utilizando agua como medio de
enfriamiento. El enfriador es un cambiador de calor de tubos en U con seis tubos
en cuatro pasos y un paso por la envolvente
Otro de los equipos con que cuenta el sistema de destilacin es un tanque
cilndrico de 80 litros de capacidad que opera a presin atmosfrica y que recibe
condensados y/o agua de enfriamiento; tiene como funcin medir el gasto ya sea
de vapor del rehervidor o de agua de enfriamiento en el condensador, por esta
razn, el tanque tiene conexin tanto para el condensador como para el agua de
enfriamiento.

58

PRACTICA No.16 Parte 2


EFECTO DE LA RELACION DE REFLUJO SOBRE EL GRADO DE
SEPARACION OBTENIDO EN EL PROCESO DE DESTILACION
OBJETIVO.- Observar la importancia de la relacin de reflujo en las operaciones
de destilacin
MATERIAL
2 vasos de precipitados de 250 ml
2 probetas graduadas de 250 ml
2 termmetros de 0 a 100 C
2 picnmetros de 50 ml
METODOLOGIA
-Emplear el sistema de destilacin del laboratorio de Ingeniera Qumica de la
UAEM en forma continua y a presin atmosfrica.
-Utilizar una solucin etanol-agua al 50 %
-El plato de alimentacin ser el nmero 6
-Operar la columna conforme al manual de operacin del sistema de destilacin.
Comenzar a introducir reflujo y estabilizar el sistema. Aumentar la cantidad de
reflujo en tres ocasiones ms, hasta alcanzar en la ltima el reflujo total en cada
incremento es importante lograr la estabilidad del sistema.
-Registrar los datos experimentales
-Una vez terminada la prctica, descargar en tambores por separado las mezclas
de alimentacin, fondos y destilado perfectamente identificados (producto,
cantidad y composicin)
Revisar que todos los equipos queden vacos y cerrar todas las vlvulas
RESULTADOS
-En base a los datos experimentales obtenidos determine el efecto de la relacin
de reflujo en:
-La concentracin de los productos, destilado y de los fondos
59

-Las temperaturas de la columna


-Flujos de alimentacin, producto destilado y producto de fondos
Concluir en base a lo anterior
Nota la Concentracin de la mezcla se obtendr a partir de su densidad. Tomar
una muestra de 250 ml de la solucin requerida temperar a 20C y determinar su
densidad.

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PRACTICA No.16 Parte 3


EFECTO SOBRE EL GRADO DE SEPARACION AL VARIAR EL PLATO DE
ALIMENTACION EN UN PROCESO DE DESTILACION
OBJETIVO.- Observar la importancia de la ubicacin del plato de alimentacin en
un proceso de destilacin
MATERIAL
2 vasos de precipitados de 250 ml
2 probetas graduadas de 250 ml
2 termmetros de 0 a 100 C
2 picnmetros de 50 ml
METODOLOGIA
-Emplear el sistema de destilacin del laboratorio de Ingeniera Qumica de la
UAEM en forma continua y a presin atmosfrica.
-Utilizar una solucin etanol-agua al 50 %
-El plato de alimentacin ser el nmero 6
-Operar la columna conforme al manual de operacin del sistema de destilacin.
Lograr la estabilidad del sistema, registrando los datos experimentales durante
todo el proceso. Logrando lo anterior proceder a cambiar la alimentacin del plato
6 al plato 8 y realizar la estabilizacin del sistema
Nuevamente proceder a cambiar de plato de alimentacin, en esta ocasin al plato
nmero 4
-Registrar los datos experimentales
-Una vez terminada la prctica, descargar en tambores por separado las mezclas
de alimentacin, fondos y destilado perfectamente identificados (producto,
cantidad y composicin)
Revisar que todos los equipos queden vacos y cerrar todas las vlvulas
RESULTADOS

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-En base a los datos experimentales obtenidos determine el efecto del cambio del
plato de alimentacin en el proceso de separacin.
-La concentracin de los productos, destilado y de los fondos
-Flujos de alimentacin, producto destilado y producto de fondos
Concluir en base a lo anterior
Nota la Concentracin de la mezcla se obtendr a partir de su densidad. Tomar
una muestra de 250 ml de la solucin requerida temperar a 20C y determinar su
densidad.

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