MUESTREO Y CALIDAD

ANALTICA (I y II)

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

POBLACION (TODO)
Conjunto que interesa estudiar.
Puede ser finita e infinita.
Puede tener lmites conocidos o desconocidos.
Se debe definir claramente la relacin entre el objetivo y poblacin a
muestrear para un problema dado.

MUESTRA (UNA PARTE)

parte representativa del objeto a ser analizada.
parte del objeto seleccionada de forma tal que posea las propiedades
deseadas del mismo.
Debe tener las dimensiones adecuadas para anlisis.
Debe mantener las propiedades en el tiempo o cambiar en una forma
predecible.

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IMPORTANCIA DEL MUESTREO
El resultado analtico nunca es mejor que la muestra en la que
se basa. Es necesario controlar el muestreo as como cualquier
otra parte del trabajo analtico.

INFERIR PROPIEDADES DEL UNIVERSO.

UNIVERSO
(OBJETO)

MUESTRA: MEDIR PROPIEDADES.

EXTRAER MUESTRA REPRESENTATIVA.

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MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

RESPONSABILIDAD DE LAS MUESTRAS
Muestra punto de partida para el trabajo analtico en el laboratorio
Envo correo, mensajero, propio individuo que la recoge....
Envase y condiciones bote, bolsa, paquete,....
liofilizada, congelada, refrigerada,...
acompaada o no de documentacin en la que se indica: - por qu fue tomada
- qu anlisis se desea
- condiciones en las que
debe ser almacenada.

Debe documentarse en el momento de

recibir la muestra ya que puede
afectar a la calidad y significado de los
resultados analticos
El trabajo de calidad requiere que la muestra llegue en
las condiciones adecuadas y acompaada de la
documentacin pertinente establecida por los protocolos
del laboratorio

-TIPO DE MUESTRA
-TIPO DE ANLISIS

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CADENA DE RESPONSABILIDAD DE LA MUESTRA

RECOGIDA

RECEPCIN DE LA MUESTRA
EN EL LABORATORIO
-registro
-Almacenamiento: antes y
despus del anlisis

ANLISIS DE LA MUESTRA:
registro de datos, cdigos

REVISIN DE LOS RESULTADOS

OBTENIDOS POR UN SUPERVISOR

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TIPOS DE MUESTRAS
Segn su estado fsico

lquidas

slidas

Homogneas

gases
gases

Heterogneas

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TIPOS DE MUESTRAS
Segn el plan de muestreo empleado
- Representativas
- Selectivas
- Al azar
- Compuestas

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

TIPOS DE MUESTRAS
Segn el plan de muestreo empleado
- Representativas
Muestra representativa:

- Selectivas
-Debe
representar la poblacin de la que procede basndose en unas determinadas
propiedades de inters definidas con antelacin.
-Es importante conocer el mtodo de anlisis que se va a emplear y el coeficiente de
- Al azar
variacin
del mismo.
-Para obtener una muestra representativa adecuada, debe tenerse en cuenta el
estado original del material sometido al muestreo 4 TIPOS:

- Compuestas

y Homogneo
y Heterogneo
y Esttico
y Dinmico

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TIPOS DE MUESTRAS
Segn el plan de muestreo empleado
- Representativas
- Selectivas
Muestra selectiva:

-Muestra
Al azar
elegida

deliberadamente empleando un plan de muestreo que rechaza

material de determinadas caractersticas eligiendo otro de caractersticas ms
relevantes MUESTREO DIRECTO O FOCALIZADO

- Compuestas

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

TIPOS DE MUESTRAS
Segn el plan de muestreo empleado
- Representativas
- Selectivas
- Al azar
Muestra al azar:

-LaCompuestas
muestra es elegida al azar para eliminar cualquier tipo de sesgo en la seleccin
proporcionando as una base para el anlisis estadstico de los datos. Cualquier
parte del total tiene la posibilidad de ser elegida.

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TIPOS DE MUESTRAS
Segn el plan de muestreo empleado
- Representativas
- Selectivas
- Al azar
- Compuestas
Muestra compuesta:
Consiste en dos o ms partes del material objeto de estudio (recogidas al mismo
tiempo) seleccionadas para representarlo. Los componentes de la muestra
compuesta se toman proporcionalmente a la cantidad de material que representa.

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RECOLECCIN DE MUESTRAS Y PLAN DE MUESTREO
Finalidad de los
resultados del
anlisis.

PLAN DE MUESTREO
ESQUEMAS DE MUESTREO

PLAN DE MUESTREO:
- Proporciona un modelo uniforme para guiar a las personas que realizan
el muestreo sirve como punto de referencia.
- Proporciona medios para operar sobre una base planificada.
- Permite comparar el desarrollo del muestreo frente a los objetivos
marcados.

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PLAN DE MUESTREO:
En l deben recogerse los siguientes aspectos:
Propsito de la toma de muestra
Aplicacin de tcnicas de muestreo
Inspeccin de:
- el lote antes del muestreo y los dispositivos empleados en este
- el tipo de muestra deseada
- el uso de recipientes adecuados para mantener la muestra
- el mantenimiento de la integridad de la muestra y sus registros asociados
- el uso de precauciones apropiadas para preservar, empacar y enviar la
muestra
- condiciones de almacenamiento (antes y despus del anlisis)
Anlisis de costes y beneficios
Etc.

Los detalles del plan dependern del problema analtico a

solucionar y deben adaptarse al objetivo del problema desde
el punto de vista analtico, legislativo y social

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ESQUEMAS DE MUESTREO:
Muestreo probabilstico

se emplea cuando se desea una muestra

representativa involucra la estadstica.

Muestreo no probabilstico

se emplea cuando no es posible o no se desea

obtener una muestra representativa criterios
personales, muestras selectivas.

Muestreo por volumen

seleccin de una muestra de un lote de material

que no consiste en unidades separadas,
identificadas o constantes. Puede realizarse en
condiciones estticas o dinmicas

Muestreo por aceptacin

involucra
la
aplicacin
de
un
plan
predeterminado para decidir si un lote de bienes
satisface o no los criterios de aceptacin
definidos.
- M. por atributos (defectuosa o no defectuosa)
- M. Por variables (cantidad caracterstica X )

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

Muestreo de slidos

Particulados: - estticos
- en movimiento/ dinmicos
Compactos

Muestreo de lquidos

Almacenados en contenedores
En movimiento en sistemas cerrados
(tuberas)
En sistemas abiertos:

Licuados en cilindros
Muestreo de gases

En movimiento
Almacenados en tanques
En sistemas abiertos (atmsfera)

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

MUESTREO DE
SLIDOS
PARTICULADOS
EN MOVIMIENTO

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

Esptulas

MUESTREO DE
SLIDOS
PARTICULADOS
ESTTICOS
Cucharas de acero inoxidable

Capacidad
de 20 grs. A 2000 grs.

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

MUESTREO
DE SLIDOS
ESTTICOS

Sondas para el muestras

slidas estticas

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

Sondas para el muestreo de slidos particulados estticos

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

Bayoneta mecnica

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

MUESTREO DE
SLIDOS
ESTTICOS
Minisondas para la toma de
muestra en obras de arte

Calador de
queso,hoja 1/2 caa,
de bronce.

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

Barrena

Perforador

Cavador

Cinceles

Instrumental para la toma de muestra de suelos

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

MUESTREO DE LQUIDOS

Botella de muestra

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

MUESTREO DE
LQUIDOS

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

Tubo de muestreo

Muestreo por bombeo

directo en contenedor
Muestreo con pipeta

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

Muestreo con jeringa

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

Dipper para muestreo de
lquidos superficiales

Bomba peristltica para la

obtencin de muestras compuestas

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

Muestreo de lquidos en tanques o depsitos equipados

con llaves o grifos de salida

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

Sondas para el muestreo continuo de lquidos en

tuberas, lneas de relleno o transferencia de lquidos

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

Muestreador
automtico

Diagrama de
muestreo continuo

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

MUESTREO DE LQUIDOS

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

MUESTREO DE LQUIDOS

Estacin para toma de muestra de

lquidos en embalses y lagos

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

Muestreo de lquidos en
sistemas abiertos en
movimiento
Botellas de muestreo vertical

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

Botellas de muestreo horizontal

Muestreo de lquidos en sistemas abiertos en

movimiento

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

Recogida de muestras de gases
1.

Llenado del envase (bombona de acero inoxidable, bolsa de

tefln) empujando el gas con una bomba, empleo de pipetas
de gases.

2.

Trampas con adsorbentes slidos (compuestos voltiles) o

filtracin (compuestos no voltiles).
Inorgnicos
Adsorbentes

Polmeros inorgnicos
Carbono

3. Muestreo in situ: Sensores de O3, CO, SO2, NH3, H2O2, NO2, etc.

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MUESTREO DE GASES LICUADOS EN CILINDROS (como gases o
lquidos dependiendo de la presin de los contenedores)

MUESTREO DE GASES EN MOVIMIENTO: Gases procedentes de

procesos industriales transportados a lo largo de una tubera

MUESTREO DE GASES ALMACENADOS EN TANQUES

MUESTREO DE GASES EN SISTEMAS ABIERTOS (ATMSFERA)

- muestreo simultneo en varios puntos dentro del rea de
estudio
- muestreo continuo durante un largo periodo
- muestreo discontinuo durante un largo periodo

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

Bomba para
muestreo de gases

Muestreo de gases por

desplazamiento de
lquido

Muestreo de CO2 en
vinos espumosos

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

Pipeta de gases

G - entrada del gas

A - aspirador

R - pipeta de muestra

H - llave de tres vas

N - frasco nivel

Cilindros metlicos en los cuales se realiz vaco

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

MUESTREO DE
GASES
en suelos

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

Bolsas para MUESTREO DE GASES

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

Botellas para MUESTREO DE GASES

CALIDAD DE LA MUESTRA:
ALMACENAMIENTO Y TRANSPORTE
Muestra recogida hhhh recipiente adecuado

Naturaleza del envase

Caractersticas Fisico-Qumicas

depende de la finalidad y del manejo posterior de la muestra

Estado de la muestra
Analitos a determinar y su estabilidad

Proteger a la muestra de cualquier dao

mecnico durante su transporte al
laboratorio

RECIPIENTE
j
j
j
j

ETIQUETADO

Evitar las prdidas y protegerla de los

contaminantes exteriores
Inerte respecto a los componentes de la
muestra

CALIDAD DE LA MUESTRA:
ALMACENAMIENTO Y TRANSPORTE
Vidrio Pirex
Ventajas

Desventajas

Se puede esterilizar

Coste

Fcil limpieza

Peso

Inertes (salvo lcalis fuertes)

Posibilidad de rotura

Plsticos: Polietileno, polipropileno, policarbonatos, cloruro

de polivinilo, tefln (politetrafluoretileno).
Ventajas frente al vidrio Pirex
Material ligero
Duradero
Barato (excepto tefln)

CALIDAD DE LA MUESTRA:
ALMACENAMIENTO Y TRANSPORTE

CONDICIONES DE ALMACENAMIENTO
La eleccin del condiciones y lugar de almacenamiento adecuado,
dependen de las propiedades de la muestra y de su estabilidad frente a:

LUZ: capaz de producir reacciones fotoqumicas transformaciones.

Las muestras deben conservarse en oscuridad
TEMPERATURA: la mayora de los analitos mas estables a T
HUMEDAD: prdidas o ganancias de humedad en las muestras que
puede contribuir a la degradacin o posibles transformaciones no
deseadas de compuestos o analitos de inters
OTRAS PRECAUCIONES:
-Riesgos de contaminacin cruzada
-Muestras con compuestos voltiles: lugares frescos
-Periodo de almacenaje

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

PRETRATAMIENTO
DE LA MUESTRA

PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA
ADECUACIN DE LA MUESTRA AL ANLISIS REQUERIDO
Qu cantidad de muestra necesito para realizar el anlisis?
Afecta a la validez del anlisis?
TOMA DE MUESTRA
Consistencia

PREPARACIN DE
LA MUESTRA

Caractersticas qumicas del

analito y de la matriz
Distribucin del analito en
la muestra

GRADO DE
HOMOGENEIDAD

TRASNFORMACIN
PARA FACILITAR
ATAQUE

GRADO DE
HUMEDAD

Trituracin
Pulverizacin

LIMITACIONES

Mezcla y divisin

de la preparacin
manual de la muestra

Disolucin

PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA
LIMITACIONES DE LA PREPARACIN MANUAL DE LA MUESTRA

Sujeta a la variabilidad humana, originndose as errores

Labor intensiva, por tanto cara
Consumo de tiempo
Desconectada del flujo automtico de informacin
Exposicin de personas a medios peligrosos
Exposicin de experimentos delicados a contaminacin
humana
Dificultad de reproduccin tras cambios de personal
Reaprendizaje tras largos periodos de no uso

PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA

MOLIENDA DE LA
MUESTRA

PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA
TRITURACIN DE
LA MUESTRA
Mortero de Acero

Mortero de Agata

PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA
MOLINO DE BOLAS

Carcasa

Esferas

Rodillos

TRITURACIN DE
LA MUESTRA

PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA

INCONVENIENTES DE LA
TRITURACIN O PULVERIZACIN
Calor. Prdida de componentes voltiles
Aumento del rea superficial
susceptibilidad atmfera

del

slido

aumenta

La prdida de muestra en forma de polvo, causa alteracin en

la composicin
Desgaste mecnico y abrasin de las superficies de
pulverizacin

TIENDE A ALTERAR LA COMPOSICIN DE LA MUESTRA, POR

ESTA RAZN EL TAMAO DE MUESTRA NO DEBE SER
REDUCIDO MS DE LO REQUERIDO PARA LA HOMOGENEIDAD
Y RPIDO ATAQUE DE LOS REACTIVOS

PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA

TAMICES

PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA

DIVISIN
Y
SUBMUESTREO
Operaciones de cuarteo

PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA

PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA
DIVISOR MECNICO (riffler)

PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA
DIVISOR ROTATORIO

PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA

SECADO DE
LA MUESTRA

ESTUFAS

LIOFILIZACIN

PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA

DISOLUCIN DE LA MUESTRA
LA ELECCIN DEL REACTIVO DEBE PRODUCIR LA
COMPLETA DISOLUCIN DE LA MUESTRA
EL DISOLVENTE ELEGIDO NO DEBE INTERFERIR EN LAS
LTIMAS ETAPAS DEL ANLISIS.
LAS IMPUREZAS DEL DISOLVENTE PUEDEN AFECTAR
AL XITO DEL ANLISIS (ANLISIS DE TRAZAS)
DEBEN ADOPTARSE PRECAUCIONES PARA EVITAR
PRDIDAS POR VOLATILIZACIN

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

INCERTIDUMBRE DEL MUESTREO
Para determinar la cantidad de muestra que se necesita, es necesario considerar las fuentes
de incertidumbre en el resultado final.

muestreo

separacin

deteccin

S2TOTAL= S2MUESTREO + S2SEPARACIN + S2DETECCIN

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

CAUSAS Y FUENTES DE ERROR EN EL MUESTREO
Lugar
Tiempo
Identificacin del envo

FUENTE DE MUESTREO

Uso de conservantes
Control de la temperatura

CONSERVACIN DE LA MUESTRA

PREPARACIN DE LA

Identificacin de la muestra
Envases
Embalaje

MUESTRA

Antes y despus del anlisis

ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA

Descuido
Mal entrenamiento del personal

ERRORES PERSONALES
PREPARACIN DE LA
EL ANLISIS

MUESTRA PARA

MTODO DE MUESTREO

Tcnica
Equipo

Reduccin del tamao de la muestra

Homogeneidad

REGISTROS

Cadena de custodia
Descuidos y prdidas

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

CALIDAD DE LA MUESTRA

Esquema de
muestreo
inapropiado

Manejo
inapropiado de la
muestra

Identificacin
inapropiada de la
muestra