Instituto Politcnico Nacional

Escuela Superior de Ingeniera Qumica e

Industrias Extractivas



Departamento de Ingeniera Qumica Industrial
Laboratorio de:
Termodinmica del Equilibrio de Fases

Prctica No. 5
Equilibrio Lquido-Lquido
Sistemas Ternarios


Grupo: 2IM47 Equipo: 2.


Integrante del Equipo: Firma:
Aguilar Viana Nashielly Jazmn ________________
Arreola Flores Manuel ________________
Cruz Garca Gisela Guadalupe ________________
Jurez Gaspar Guadalupe ________________
Mosqueda Pacheco Itzel ________________


Profesor: Ing. Itzel Gutirrez Gonzales

Fecha de Realizacin de la Prctica: Jueves 31 de Octubre del 2013.
Prctica No. 5
Equilibrio Lquido-Lquido
Sistemas Ternarios
INTRODUCCIN

Sustancias parcialmente miscibles
Existen sustancias que al ser mezcladas son parcialmente miscibles, lo que
significa que la mezcla de ambos obtiene un sistema formado por dos fases
liquidas. Por ejemplo cuando se agitan cantidades de 1-butanol y agua a
temperatura ambiente, al obtener dos fases liquidas, una de ellas es agua con una
pequea cantidad de 1-butanol disuelto y la segunda es 1-butanol con una pequea
cantidad de agua disuelta, lo que significa que cada sustancia se disolvi en la otra
hasta alcanzar un lmite mximo.

Es posible tratar todos los equilibrios heterogneos desde un punto de vista
unificado por medio del principio conocido como Regla de las Fases, con el cual l
nmero de variables a que se encuentra sometido un equilibrio heterogneo
cualquiera, queda definido bajo ciertas condiciones experimentales definidas. En
los casos de sistemas de tres componentes se conviene fijar
la temperatura y presin variando solamente las composiciones del sistema; la
manera de representar este sistema es mediante la utilizacin de un tringulo
equiltero donde cada uno de sus vrtices indica uno de los componentes puros, en
cada lado se leer la composicin del sistema ternario.

Los diagramas de lquidos ternarios son de considerable valor en problemas de
separacin y extraccin con solventes y gracias a ellos es posible deducir si la
separacin buscada puede realizarse y en cuales condiciones de operacin para
lograr resultados ptimos.

Para la prctica:

Los diagramas de lquidos ternarios son de considerable valor en problemas de
separacin y extraccin con solventes y gracias a ellos es posible deducir si la
separacin buscada puede realizarse y en cuales condiciones de operacin para
lograr resultados ptimos. Los diagramas de lquidos ternarios son de
considerable valor en problemas de separacin y extraccin con solventes y
gracias a ellos es posible deducir si la separacin buscada puede realizarse y en
cuales condiciones de operacin para lograr resultados ptimos.
La mezcla de tres componentes lquidos, en nuestro caso cloroformo, cido actico
y agua, en distintas proporciones puede dar lugar a la formacin de dos fases. En
el caso que nos ocupa, el agua y el cloroformo son inmiscibles (es decir, la
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Equilibrio Lquido-Lquido
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extensin de su mezcla es prcticamente nula) y sin embargo, el cido actico es
totalmente soluble en cualquiera de los dos productos. Al aadir cido actico a
una mezcla agua-cloroformo se observa que ste se distribuye entre las dos fases al
mismo tiempo que aumenta la solubilidad mutua entre las mismas. Este hecho se
traduce en que adiciones sucesivas de cido actico hacen variar la composicin de
las fases acuosa y orgnica hacindolas cada vez ms semejantes y aprecindose,
como caracterstica particular de este proceso, un aumento de volumen de una de
las fases y la consiguiente disminucin del volumen de la otra hasta que llega a
desaparecer una de ellas.

Dentro del diagrama ternario se determinara la curva de solubilidad del sistema
por titulacin hasta la aparicin o desaparicin de dos fases. Esta cueva lmite
separa la zona de composiciones que dan un sistema monofsico de las que dan un
sistema bifsico. En la elaboracin se abarcar las relaciones de solubilidad del
sistema de tres componentes como lo son el cloroformo-cido actico-agua, y se
trazara el diagrama de equilibrio.

Prctica No. 5
Equilibrio Lquido-Lquido
Sistemas Ternarios


Objetivos.-

Estudiar las relaciones de solubilidad del sistema de tres componentes
Trazar el diagrama de equilibrio para un sistema estudiado.
Construir la curva de solubilidad para una temperatura dada y determinar
las lneas de reparto
Construir los diagramas de temperatura y composicin del lquido.
Ajustar los datos experimentales utilizando dos modelos de solucin y
compararlos con los datos experimentales.





Comentario de la Prctica.-

Hablando del desarrollo experimental de la prctica se puede decir que son muchos
procedimientos que se tienen que realizar para poder llevar a cabo los objetivos que
se proponen, por tal motivo se acord en grupo junto con el profesor que la
realizacin de dicha experimentacin se repartiera entre los equipos para poder as
concluir la realizacin acordando de explicar cada equipo como se llevara a cabo el
desarrollo que se le fue asignado al equipo, por ello considero que las prximas
sesiones que se tienen programadas son para las explicaciones del desarrollo
experimental y de los clculos que se realizaron por equipo.


Prctica No. 5
Equilibrio Lquido-Lquido
Sistemas Ternarios

Desarrollo Experimental.-

Material y Reactivos
Probetas de 100 ml
Pipetas de 10 ml
Buretas de 50 ml
Balanza
Matraces Erlenmeyer
Vasos de precipitado
Soporte universal
Pinzas para bureta
Agua destilada
Cloroformo
cido actico
Solucin de NaOH 0.5N
Fenolftalena




El procedimiento experimental se divide en dos partes:
1. Construccin de la curva de solubilidad (binodal)
2. Construccin de las lneas de unin


Prctica No. 5
Equilibrio Lquido-Lquido
Sistemas Ternarios

Determinacin de la curva de solubilidad



1. Colocar 10 ml de cloroformo
en un matraz erlenmeyer.
2. Titular con agua, agitar
intensamente despus de
agregar cada gota hasta la
aparicion de turbidez.
3. Transformar los volumenes
empleados en masas mediante
las densidades, y numero de
moles mediante pesos
moleculares a temperatura
ambiente.
4. Calcular la composicion
porcentual en masa y graficarla
en un diagrama triengular.
5.. Agregar al sistema 2 ml de
cido acetico con lo cual
desaparecera la turbidez.
6. Transformar nuevamente los
volumenes en masas y volver a
calcular y graficar la
composicin porcentual en
masa.
7. Continuar el procedimiento
hasta alcanzar un mximo de
cido adicionado de 15 ml.
8. Una vez alcanzado el mximo
de la curva, repetir todo el
procedimiento pero partiendo de
10 ml de agua y titulando con
cloroformo.
NOTA: Cuando la sustancia
titulante es el cloroformo un
indicador de que se esta prximo
al equilibrio es cuando la
solucion se torna turbia, en ese
momento se detiene la titulacin
anotando el volumen gastado .
Prctica No. 5
Equilibrio Lquido-Lquido
Sistemas Ternarios
Determinacin de las lneas de unin


1. Colocar 10 ml de agua e igual
volumen de cloroformo en 2 vasos
de precipitado previamente
pesados.
2. Agregar 2,5 y 10 ml de cido
actico en cada uno de los 2
vasos, etiquetar como solucin 1 y
2, pesar cada solucin anotando el
valor en la tabla 2.
3. Transferir la solucin a 1
embudo de separacin, agitar
vigorosamente y agitar a que las
fases se separen.
4. Mientras se separan las
fases,calcular la composicin
porcentual en masa del sistema y
marcar el punto correspondiente
en el diagrama triangular.
5. Transferir aprox. 2ml de cada
una de las fases a matraces
erlenmeyer, diluir con 20 ml de
agua y titular con solucin de
NaOH usando fenolftalena como
indicador.
6. Calcular el porcentaje en masa
de cido actico de las muestras
extraidas, marcar los puntos
correspondientes en el diagrama y
trazar la linea de unin.
a) Para LA FASE SUPERIOR
ACUOSA, por ejemplo para un
volumen gastado de NaOH de 0.8
ml, y con pesos y volumenes de
cada fase, se sabe que:
V
NaOH
M
NaOH
=V
.ac.
M
.ac.

Por lo que la concentracin del
a.c. presente en la alicuota de 2
ml queda como:
M
.ac
=:V
NaOH *
M
NaOH/
V
.ac-alicuota

b)Para LA FASE INFERIOR
ORGANICA,se cuenta como datos
en volumen gastado de NaOH, el
peso y el volumen de esta fase, se
procede de la misma forma que el
inciso anterior.
8. Repetir los pasos 3,4,5,6 y 7
para las soluciones 2 y 3.
Prctica No. 5
Equilibrio Lquido-Lquido
Sistemas Ternarios

Tabla de Datos Experimentales.-


Volumen de
Cloroformo (ml)
Volumen de Agua
(ml)
Volumen de Ac.
Actico (ml)
10 0.2 5
10 0.4 7
10 0.5 8.5
10 0.7 9.5
10 1 10.5
10 1.4 11.5
10 1.7 12.5
10 2.1 13.5
10 2.6 14.5
10 3 15
0.2 10 2
0.3 10 4
0.6 10 5.5
0.7 10 7
0.9 10 8.5
1.1 10 9.5
1.2 10 11
1.3 10 12
1.5 10 13.5
1.7 10 15

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Equilibrio Lquido-Lquido
Sistemas Ternarios

Clculos.-

Para la curva de solubilidad se debe de contar con los datos de volumen de los
compuestos y sus respectivas densidades, y as se proceden a efectuar los clculos
de los pesos y porcentaje de cada uno de ellos.

A continuacin se presentan los clculos realizados para obtener el peso de cada
componente. Solo se sustituye en la operacin para la primera fila de la tabla.

Prctica No. 5
Equilibrio Lquido-Lquido
Sistemas Ternarios

Obteniendo la siguiente tabla de resultados:

W cloro (gr) W agua (ml)
W cido
actico (gr)
W solucin
14.8 0.2 5.25 20.25
14.8 0.4 7.35 22.55
14.8 0.5 8.925 24.225
14.8 0.7 9.975 25.475
14.8 1 11.025 26.825
14.8 1.4 12.075 28.275
14.8 1.7 13.125 29.625
14.8 2.1 14.175 31.075
14.8 2.6 15.225 32.625
14.8 3 15.75 33.55
0.296 10 2.1 12.396
0.444 10 4.2 14.644
0.888 10 5.775 16.663
1.036 10 7.35 18.386
1.332 10 8.925 20.257
1.628 10 9.975 21.603
1.776 10 11.55 23.326
1.924 10 12.6 24.524
2.22 10 14.175 26.395
2.516 10 15.75 28.266



Prctica No. 5
Equilibrio Lquido-Lquido
Sistemas Ternarios

El porcentaje que corresponde a cada solucin se obtienen a partir de las
expresiones:

Sustituyendo los valores correspondientes a cada expresin se obtiene:





















Prctica No. 5
Equilibrio Lquido-Lquido
Sistemas Ternarios
En la siguiente tabla se presentan los valores obtenidos al aplicar las ecuaciones
anteriores con sus respectivos valores:

% Cloroformo % Agua
% cido
Actico
73.09 0.99 25.93
65.63 1.77 32.59
61.09 2.06 36.84
58.10 2.75 39.16
55.17 3.73 41.10
52.34 4.95 42.71
49.96 5.74 44.30
47.63 6.76 45.62
45.36 7.97 46.67
44.11 8.94 46.94
2.39 80.67 16.94
3.03 68.29 28.68
5.33 60.01 34.66
5.63 54.39 39.98
6.58 49.37 44.06
7.54 46.29 46.17
7.61 42.87 49.52
7.85 40.78 51.38
8.41 37.89 53.70
8.90 35.38 55.72







Prctica No. 5
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Sistemas Ternarios
Para las lneas de unin se cuenta con los siguientes datos:
PM
cido actico
= 60 g/gmol
Volumen
NaOH
(ml)
Volumen
cido
actico
(ml)
W solucin
(gr)
Concentracin
cido actico
(M)
Volumen
F- Acuosa u
Orgnica
(ml)
FASE ACUOSA
9.3 2 25.71 2.325 11.50
26.3 2 29.43 6.575 9.80
FASE ORGNICA
1.9 2 25.71 0.475 10.00
10.3 2 29.43 2.575 11.40



Realizando los clculos con las siguientes expresiones:

Para la siguiente expresin el volumen debe estar en litros:

Sustituyendo los valores de la primera fila de datos, correspondientes para la fase
acuosa:

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Teniendo finalmente los datos de la siguiente tabla:

Concent.
NaOH (M)
W F-Acuosa (gr)

% cido actico
FASE ACUOSA
0.5 1.60425 6.24
0.5 3.8661 13.14
FASE ORGNICA
0.5 0.285 1.11
0.5 1.7613 5.98












Prctica No. 5
Equilibrio Lquido-Lquido
Sistemas Ternarios
Conclusiones.-

CONCLUSION
Por: Nashielly Jazmin Aguilar Viana.

Despus de haber sido realizada la prctica se puede concluir
que:
*En una solucin ternaria de cloroformo, agua y cido actico, el
cloroformo y el agua se comportan como disolventes del cido
actico, aunque al mezclarse esto no se puede apreciar a simple
vista.
*La curva obtenida en la grfica a partir de los datos
experimentales representa un cambio de fase ya que esta se
construye para poder observar cmo se comportan las 3
soluciones en una mezcla ternaria. Debajo de la curva se
encuentran dos fases y por encima de ella solo se muestra una.
*La curva binomial cambia con respecto a la temperatura, ya que
a mayor temperatura, mayor solubilidad, por lo que la densidad
es mayo de igual manera.
*Se determin la curva de solubilidad y las lneas de unin de un
sistema ternario, para un equilibrio liquido-liquido. Todas las
mezclas cuya composicin est por debajo de la curva de
solubilidad se separan en dos capas. Las que estn por encima de
ella, formarn una sola fase.


Prctica No. 5
Equilibrio Lquido-Lquido
Sistemas Ternarios


OBSERVACIONES:
Hay que ser muy cuidadosos al momento de utilizar el cido actico, debido
a que este es muy voltil.
Al realizar la titulacin ser muy observador al momento de la aparicin de la
turbidez, ya que en algunos casos basta agregarla o.1 ml para su aparicin.
Llevar la cuenta de los ml de cido actico, ya que estos se van sumando al
anterior y puede ser confuso.
Durante la realizacin del diagrama triangular ubicar bien los datos ya que
de no ser as no se obtendr la curva requerida.

CONCLUSION:
En la mezcla de los componentes cloroformo-agua-cido actico forma dos
capas saturadas, conocida como la fase acuosa y la fase orgnica.

Las composiciones en porcentaje de los compuestos se hallan sobre una
curva de solubilidad. Esta cueva va desde el cloroformo puro hasta el agua
pura. Este diagrama muestra dos reas diferentes, la primera es el rea
que encierra la cuerva y esto representa los limites donde se aprecian dos
fases, ya que el cloroformo y el agua son inmiscibles; la otra rea es
cualquier punto exterior a la curva, pues al ir aumentando la concentracin
de cido actico pueden desaparecer una o dos fases y de esta manera
solo existe una fase lquida fuera de la curva.

La posicin de la curva cambia dependiendo de la temperatura.
Las lneas de unin cortan en dos puntos a la curva de solubilidad y cuyas
composiciones corresponden a cada fase, as cualquier punto situado en
esta lnea poseer la misma composicin de cada fase.
Se pueden construir muchas lneas de unin, que por cuestiones de tiempo
en la clase solo se elaboraron 2.
.



CRUZ GARCIA JISELA
Prctica No. 5
Equilibrio Lquido-Lquido
Sistemas Ternarios

Observaciones:
En la Realizacin de la prctica puedo decir que el trabajo que se realiz en equipo
fue llevado a realizacin en un solo da de experimentacin ya que se repartieron
algunos procesos en 4 partes, en mi equipo, se realiz la determinacin de los
puntos de la curva de equilibrio o mejor conocido como curva de solubilidad en el
sistema agua-cloroformo-cido actico.
En el manejo del cido actico se tiene que ser muy cuidadoso ya que es muy
voltil.
Conclusin
En la mezcla de nuestro sistema terciario que son: agua-cloroformo-cido actico,
en las proporciones realizadas en la experimentacin, da lugar a la formacin de
dos fases en nuestro sistema, uno en fase acuosa y uno en fase orgnica, la cual es
ocupada por, cloroformo y agua se cmo sustancias inmiscibles, y el cido actico al
aadirse a una mezcla agua-cloroformo se observa que este se diluye entre las dos
fases al mismo tiempo que aumenta la solubilidad mutua entre las mismas. Este
hecho se traduce en que adiciones sucesivas de cido actico hacen variar la
composicin de las fases acuosa y orgnica hacindolas cada vez ms semejantes y
aprecindose como caracterstica particular de este proceso, un aumento de
volumen de una de las fases y la consiguiente disminucin del volumen de la otra
hasta que llega a desaparecer una de ellas.
Tambin considero que el diagrama de lquido ternario que se construy es muy
considerado en problemas de extraccin y separacin con solventes y gracias a el
diagrama es posible deducir que la separacin que se busca puede realizarse y
tambin me muestra las condiciones de operacin de las separaciones que quiero
realizar al sistema ternario.
En la realizacin de la prctica se realiz a presin y temperatura constante en la
que solo necesita dos de las tres concentraciones para poder describir
completamente la situacin del sistema. Tambin se grafic el nmero de fases del
sistema respecto de las concentraciones de sus tres componentes en un diagrama
triangular en unidades de porcentaje masa.
Por lo cual considero que la prctica que se realiz cumpli con sus propsitos ya
que se construy el diagrama ternario y se aprendo a manejarlo de manera
correcta, mencionando que en el diagrama se logra ver una curva, se puede decir
que es la zona que separa a los componentes de la mezcla de un sistema bifsico
que separa la curva de solubilidad binodal.

Prctica No. 5
Equilibrio Lquido-Lquido
Sistemas Ternarios
Arreola Flores Manuel
CONCLUSIN
JUREZ GASPAR GUADALUPE
Las relaciones de solubilidad del sistema de 3 componentes (ternario) como el cloroformo,
agua y cido actico (dos disolventes y un soluto) resultan ser mezclas homogneas.
El cloroformo resulta ser miscible en agua, lo que significa que de la mezcla de ambos se
obtiene un sistema formado por 2 fases lquidas. Esto significa que cada sustancia se
disolvi en la otra hasta un lmite mximo, en este caso de 15 ml.
El diagrama de equilibrio para el sistema de estudia nos representa los porcentajes de las
soluciones, as como la curva de solubilidad (binodal) y las lneas de unin; la curva de
solubilidad fue construida con la experimentacin de cloroformo en agua y viceversa, esta
curva tuvo que ser forzada para completarla.
En el diagrama triangular se muestra las 3 fases, dentro de la curva de solubilidad se
encuentran las dos fases y fuera de l una sola fase.
La solubilidad es sensible a los cambios de temperatura, por ejemplo el azcar es ms
soluble en agua caliente que en agua fra, esto quiere decir que la solubilidad es funcin de
la temperatura.
Al ser las sustancias miscibles en una determinada temperatura, se le conoce como la
temperatura crtica de la disolucin.
Determinados pares de lquidos en una disolucin de la temperatura conduce a una mayor
miscibilidad.

OBSERVACIONES:
Al titular el agua con cloroformo y agitar se observaban unas pequeas burbujas en
el fondo del matraz erlenmeyer.
Cuando agregbamos cido actico las burbujas desaparecan, en la mayora de los
casos esto se logro con tan solo 2ml mximo.





Prctica No. 5
Equilibrio Lquido-Lquido
Sistemas Ternarios


Conclusiones

Mediante esta prctica llevamos a cabo el estudio del equilibrio lquido-lquido, en la cual
las dos fases que se encuentran son qumicamente muy diferentes lo que conduce a una
separacin de los componentes de acuerdo con sus propiedades fsicas y qumicas.

En la parte de los clculos tomamos que los datos de equilibrio debern manejarse como
mnimo a los correspondientes a un sistema ternario , esto quiere decir, dos disolventes y
un soluto, con dos de los componentes inmiscibles o parcialmente inmiscibles entre s.

Para sacar la relacin entre nuestras curvas de solubilidad, fase acuosa y fase orgnica
recurrimos lo que son los diagramas triangulares. En donde los vrtices del tringulo
representan compuestos puros, un punto sobre un lado correspondera a una mezcla
binaria y un punto en el interior del tringulo representara una mezcla ternaria.

En los diagramas, en este caso el nuestro trazamos una curva a la que denominamos
curva binodal o de solubilidad as queuUna mezcla representada por un punto situado por
encima de la curva binodal estar constituida por una sola fase. Por el contrario, a una
mezcla situada por debajo de la curva binodal le corresponden dos fases. Las dos fases
en equilibrio se encuentran ligadas por una recta de reparto (experimento No. 1 Ac.
Actico y cloroformo). La recta de reparto pasa por el punto mezcla y sus extremos sobre
la curva binodal indican la concentracin de las dos fases en equilibrio (%Ac. Actico
tanto fase organia como acuosa).


La composicin de una mezcla pudimos determinarla por lectura directa en el diagrama,
o bien utilizando las formulas correspondientes. Como dato es importante mencionar que
en los sistemas lquido-lquido los dos disolventes implicados son inmiscibles o
parcialmente inmiscibles entre s. Es decir, su mezcla en las proporciones adecuadas
puede dar lugar a la formacin de dos fases. Adems, la presencia de un soluto modifica
la solubilidad de un disolvente en otro.



Mosqueda Pacheco Itzel