Espectroscopa de IR/ATR

La tcnica de Espectroscopa de Infrarrojo permite la identificacin de los grupos funcionales

de un compuesto. Esto debido a que cuando una molcula absorbe radiacin infrarroja, la
vibracin intramolecular con frecuencia igual a la de la radiacin, aumenta en intensidad, lo que
genera seales con frecuencias que corresponden a la vibracin de un enlace especfico. La
regin infrarroja se divide en tres regiones denominadas infrarrojo cercano (NIR), infrarrojo
medio (MIR) e infrarrojo lejano (FIR). El espectrmetro de IR con transformada de Fourier
permite la obtencin de espectros de forma rpida, precisa y con relaciones Seal/Ruido (S/N)
elevadas.
El ATR (Attenuated Total Reflection) es una tcnica de muestreo utilizada en el IR, la cual se
produce cuando una radiacin infrarroja entra en un cristal ATR transmisor y de alto ndice de
refraccin. El cristal est diseado para permitir una reflexin interna total que crea una onda
evanescente sobre la superficie del cristal. Esta onda se extiende a la muestra que se mantiene
en contacto ntimo con el cristal, registrndose el espectro de infrarrojo del analito.
La Espectroscopa de Infrarrojo es una de las tcnicas espectroscpicas ms verstiles y de
mayor aplicacin en la caracterizacin e identificacin de materiales, anlisis de productos
farmacuticos y de sntesis, anlisis de contaminantes, ciencia forense, biomedicina,
agricultura y alimentacin entre otros.

Reflectancia total atenuada
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Reflexin total atenuada (ATR) es una tcnica de muestreo utilizada en conjuncin con la
espectroscopia de infrarrojos que permite muestras a examinar directamente en
el slidoo lquido estado sin ms preparacin.
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Luz sufre mltiples reflexiones internas en el cristal de alto ndice de refraccin, que se muestran en
amarillo. La muestra est en contacto con el cristal.

Un accesorio ATR para la espectroscopia infrarroja. La muestra se encuentra en los recipientes de acero
a cada lado del cristal de color rosa
ATR utiliza una propiedad de reflexin interna total que resulta en una onda
evanescente . Un haz de infrarrojos de luz se hace pasar a travs del cristal ATR de tal
manera que refleja al menos una vez fuera de la superficie interna en contacto con la
muestra. Esta reflexin forma la onda evanescente que se extiende en la muestra. La
profundidad de penetracin en la muestra es tpicamente entre 0,5 y 2micrmetros , con el
valor exacto est determinado por la longitud de onda de la luz, el ngulo de incidencia y
los ndices de refraccin para el cristal ATR y el medio que se probaron.
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El nmero de
reflexiones se puede variar variando el ngulo de incidencia. El haz se recoge a
continuacin por un detector a medida que sale del cristal. La mayora de los
espectrmetros de infrarrojos modernos se pueden convertir para caracterizar las
muestras a travs de ATR mediante el montaje del accesorio ATR en el compartimento de
la muestra del espectrmetro. La accesibilidad de Atr- FTIR ha llevado a un uso sustancial
de la comunidad cientfica.
Este efecto evanescente slo funciona si el cristal est hecho de un material ptico con un
mayor ndice de refraccin de la muestra en estudio. De lo contrario, la luz se pierde a la
muestra. En el caso de una muestra de lquido, verter una cantidad de poca profundidad
sobre la superficie del cristal es suficiente. En el caso de una muestra slida, que se
presiona en contacto directo con el cristal. Debido a que la onda evanescente en la
muestra slida se mejora con un contacto ms ntimo, muestras slidas son generalmente
sujeta firmemente contra el cristal de ATR, de modo que atrapado de aire no es el medio a
travs del cual viaja la onda evanescente, ya que ello distorsionar los resultados. La
relacin seal a ruido obtenida depende del nmero de reflexiones sino tambin de la
longitud total de la trayectoria de la luz ptica que amortigua la intensidad. Por lo tanto, una
afirmacin general de que ms reflexiones dan una mejor sensibilidad, no se puede hacer.
Los materiales tpicos para cristales ATR incluyen germanio , KRS-5 y zinc seleniuro ,
mientras que el silicio es ideal para su uso en la regin del Lejano-IR del espectro
electromagntico . Las excelentes propiedades mecnicas de diamante hacen que sea un
material ideal para ATR, en particular cuando se estudian los slidos muy duros, pero su
costo mucho ms alto significa que es menos usado. La forma del cristal depende del tipo
de espectrmetro y la naturaleza de la muestra. Con dispersivos espectrmetros, el cristal
es una losa rectangular con bordes achaflanados, visto en seccin transversal en las
ilustraciones. Otras geometras utilizan prismas, semiesferas o lminas delgadas.