2014

DETERMINACIN DE HIERRO POR

DICROMATOMETRA EN METALES

Laboratorio de Qumica Analtica Aplicada



David Espinoza Pizarro

Pre-Informe de Laboratorio
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I. OBJETIVOS:

Determinar el contenido de hierro en una muestra metlica.
Aplicar el mtodo de titulacin redox dicromatomtrica.


II. REACCIONES QUMICAS
Disolucin del solido con acido concentrado y reduccin:
2 Fe
3+
(ac)
+ HCl
(conc)
+ Sn
2+
(ac)
2 Fe
2+
(ac)
+ Sn
2+
(ac)
+ Sn
4+
(ac)

Oxidacin del in Sn
2+

Sn
2+
(ac)
+ 2 HgCl
2(ac)
+

Sn
4+
(ac)
+ Hg
2
Cl
2(s)
2 Fe
2+
(ac)
+ 2Cl
-
(ac)

Determinacin del contenido de hierro ferroso por titulacin redox.
6 Fe
2+
(ac)
+ Cr
2
O
7
2-
(ac)
+ 14 H
+
(ac)
6 Fe
3+
(ac)
+ 2 Cr
2
O
7
3+
(ac)
+ 7 H
2
O

III. CALCULOS
Para determinar el % peso/peso de la muestra:
%Fe= (V. K
2
Cr
2
O
7
)( M. K
2
Cr
2
O
7
)(6 mol Fe)(PA Fe)(100)
( 1 mol Cr
2
O
7
2-
) (Peso Muestra)


IV. CUESTIONARIO
1.- Escriba las reacciones dadas en el desarrollo del mtodo.
Descritas en el punto II.
2.- Explique cul es el papel que cumple cada reactivo
HCl: Disolucin del slido.
SnCl
2
: Reduccin de Fe
+3
a Fe
+2
HgCl
2
: Oxidar el Sn
2+
y evitar el error positivo que puede generar.
H
3
PO
4
: Aumento en la capacidad reductora de la media reaccin de oxidacin
de titulacin Fe
+2
/ Fe
+3

H
2
SO
4
: aumenta la capacidad oxidante de la media reaccin de reduccin de
titulacin Cr
2
O
7
2-
/ Cr
3+
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3.- Que otro indicador redox puede ser usado en lugar de la difenilamina.

Se puede usar el cido difenilaminosulfnico, el cido N-fenilantranlico y la
difenilbencina.

V. CONSIDERACIONES DEL METODO

Las soluciones de dicromato se reducen menos fcilmente que las de
permanganato de potasio por ello es de un valor particular en la determinacin
de hierro.
La dilucin y reduccin de la muestre TIENE que hacerse dentro del extractor por
los vapores que se producen.
En la digestin no permitir que se evapore todo el lquidos, en caso suceda ello
agregar HCl 6M.
Si despus de agregar el HgCl
2
al matraz, en la solucin no se observa
formacin de precipitado blanco o el precipitado es de color gris oscuro,
descartar la muestra e iniciar nuevamente.

VI. BIBLIOGRAFIA

Vogel Arthur. Qumica Analtica Cuantitativa. 1ed. Buenos Aires: Kapelusz; 1960.
Skoog D, West D. Qumica analtica. 6ed. Mc Graw Hill; 1988.











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