TP N2 QAA Acido Acetilsalicilico

U.T.N.
Facultad Regional Rio Grande

Ingeniera Qumica

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA APLICADA
Trabajo prctico N 2
Volumetra acido-base; determinacin de cido acetilsaliclico en
muestras de aspirinas de distintas marcas

Profesor: Bioqumica Cristina Irigoyen
Alumnos: Farina, Juan Natanael
Ricciuti, Emiliano Adrin
Gragnolati, Flavio Augusto
Fecha de Entrega:
Visado:
Nota:
Comentarios:

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Ingeniera Qumica Gragnolati F. Farina N Ricciuti E.

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RESUMEN
El objetivo de esta prctica de laboratorio fue determinar la concentracin de cido
acetilsaliclico en comprimidos de diferentes marcas y comparar entre las concentraciones de
cada uno. Se utiliz un mtodo de neutralizacin entre un cido dbil, en este caso el cido
acetilsaliclico y una base fuerte.

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INTRODUCCIN TERICA
El cido acetilsaliclico, comnmente comercializado como comprimidos de aspirina, es un
cido dbil cuya solubilidad a 20 C es de aproximadamente 1 Mg por mililitro, el cual es
igualmente funcin de pH ya que este es desplaza el equilibrio. La cantidad de AcSal se puede
terminar mediante una volumetra cido base con una base fuerte como el NaOH segn la
siguiente reaccin

C8 H7 O2-COOH + NaOH C8 H7 O2COONa + H2O
La neutralizacin del cido modificara el pH de la solucin. Esta variacin de pH nos indicara el
final aproximado de la neutralizacin usando un indicador sensible a la concentracin de H+. El
indicador utilizado para esta valoracin es la fenolftalena que tiene un rango de pH en el cual
virara de color. En disoluciones cidas permanece incoloro, pero en presencia de bases toma
un color rosado con un punto de viraje entre pH=8,0 (incoloro) a pH=9,8 (magenta o rosado).
El cido acetilsaliclico es un cido dbil, por tanto, su punto de equivalencia estar
ligeramente desviado hacia la zona de pH bsico. En el punto de equivalencia, que
determinaremos mediante un indicador cido-base, se tendr que cumplir que:

Ya que en la estequiometria la relacin es 1:1.
Podemos, a partir de la cantidad de disolucin de base gastada en la neutralizacin,
determinar la cantidad (masa) de cido acetilsaliclico presente en la aspirina.
Como el NaOH no es patrn primario deber ser valorado primero para conocer su
concentracin.
Interferencias
El cido acetilsaliclico presenta dos problemas:
1. Posee una muy baja solubilidad, de alrededor de 3 mg/cm
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, por lo que disolverlo en el
agua es difcil si no se calienta. Esto trae un problema al valorar ya que la solucin
toma un pH alcalino ms rpidamente debido a que una parte del cido no diluido se
concentra en la parte inferior.
2. Se hidroliza en solucin acuosa segn la siguiente reaccin

Estas dos interferencias tienen soluciones contrarias, ya que para aumentar la solubilidad
debemos aumentar la temperatura, pero aumentar la temperatura hidroliza el cido. El efecto
de la temperatura en el margen de error es mayor si se aumentar la temperatura por lo que es

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mejor disminuir un poco hasta el punto justo donde el cido aun es soluble y valorar la
solucin a esa temperatura.
Tambin se reduce la hidrlisis disminuyendo polaridad agregando unos ml de etanol a la
solucin.
MATERIALES A UTILIZAR
- Bureta 25 ml.
- Embudo para bureta.
- Pipeta de doble aforo
- Gotero
- Soporte de hierro.
- Vidrio de reloj.
- Balanza analtica.
- Cuchara esptula de metal.
- Piseta.
- Agua destilada.
- Matraz Erlenmeyer de 250 ml x 3.
- Matraz aforado de 100 ml.
- Mechero de Bunsen.
- Trpode.
- Tela de amianto.
- Vasos de precipitado
- Matraz aforado de 250 ml.
- Varilla de vidrio.
- Marcador
- Mortero con piln
REACTIVOS
- Agua destilada
- Agua de red.
- cido acetilsaliclico (aspirinas)
- NaOH
- KHP
- Fenolftalena

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DESARROLLO DE LA EXPERIENCIA
Preparacin de la muestra de aspirina
Se separaron todas las aspirinas de un blister de 3 marcas diferentes y se colocaron en un
mortero en el cual se molieron hasta que quedaron pulverizadas. Se separaron las 3 muestras
de aspirinas de las diferentes marcas (Bayer, Geniol, Vent3) y se rotularon. Luego se pes cada
aspirina individualmente, identificando el peso de cada marca.
Las muestras pulverizadas del blister entero se homogeneizaron (sin mezclar con otras
marcas), luego se hizo un cuarteo y se pes la muestra.
Estas muestras se pasaron a un matraz de 250ml a travs de un embudo, en el cual se
pipetearon 10 ml de etanol y 4 gotas de fenolftalena. Se coloc 25ml de agua destilada para
mezclar y disolver y luego se procedi a enrasar
Se pesaron las aspirinas de los blster dando como resultado:
Vent3 6,2126g
Geniol 5,7808g
Bayer 6,0045g
Preparacin de 500 ml de una disolucin de NaOH (se us KOH)
Se pesaron 2,8 gr. de KOH slido en un vidrio de reloj limpio y seco. Para trasvasarlo al matraz
aforado de 500 ml., se coloc un embudo de vstago largo dentro de este y se verti el slido
cuidadosamente en el embudo. Luego con ayuda de una piseta con agua destilada se disolvi
todo el slido del embudo. Una vez disuelto todo el slido se enrasa el matraz y utilizando un
tapn se mezcla agitando el matraz para homogeneizar la disolucin. Finalmente se rotula con
la informacin correspondiente.
Preparacin de solucin de KHP
Se pesaron 0,4860 gr. de KHP slido en un vidrio de reloj limpio y seco. Para trasvasarlo al
matraz aforado de 100 ml., se coloc un embudo de vstago largo dentro de este y se verti el
slido cuidadosamente en el embudo. Luego con ayuda de una piseta con agua destilada se
disolvi todo el slido del embudo. Una vez disuelto todo el slido se enrasa el matraz y
utilizando un tapn se mezcla agitando el matraz para homogeneizar la disolucin. Luego se
rotula con la informacin correspondiente.
Valoracin del NaOH (se us KOH)
Se coloca la solucin de NaOH en un Erlenmeyer debajo de la bureta
Luego se coloca la solucin de KHP en una bureta con ayuda de un pequeo embudo,
drenando la bureta para limpiar y luego volviendo a verter, esta vez enrasando la bureta.
Se procede a titular el KOH el cual dio como resultado 9,5 ml para 10 ml de KOH
Valoracin de la solucion de acido acetil salicilico
Se limpia la bureta virtiendo el KOH y drenando. Luego se vuelve a llenar la buerta con KOH y
se enrasa. Se comienza a verter KOH en la muestra hasta el viraje del indicador fenolftaleina a

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un color magenta. En este punto se anotan los volumenes de KOH gastados que fueron los
siguientes.
Vol KOH [ml] Muestra
30,6 1 Geniol (0,5774g)
27,8 (Con frio) 2 Geniol (0,5781g)
28,6 (Con frio) 3 Geniol (0,5789g)
31,7 1 Vent3 (0,6218g)
31,3 2 Vent3 (0,6270g)
31,1 3 Vent3 (0,6156g)
30,4 (Con frio) 1 Bayaspirina (0,6033g)
MEMORIA DE CLCULO
Se valor 10 ml 0,1 M de KOH con 9,95ml de KHP

Geniol
1. Se gastaron 30,6 ml de KOH

Proporcin de la pastilla

(
) (
)

(
) (
)

Promedio de cido

Promedio de proporcin

Peso promedio

Error absoluto

Error relativo

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Vent3
(
) (
)

(
) (
)

(
) (
)

Promedio cido acetilsaliclico


Peso Promedio

Error absoluto

Error relativo

Bayer
1. & 2. Se gastaron 30,4 ml de KOH
(
) (
)

(
) (
)

Promedio de cido acetilsaliclico


Peso promedio

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Error absoluto

Error relativo

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CONCLUSIN
Los resultados fueron ms que aceptables, hay que tener en cuenta que cada marca fue
realizada por un operador diferente, pero de igual manera el margen de error fue muy
pequeo en los casos que se us agua fra. En el caso del Vent3 dio un margen de error de 0,03
pero hay que tener en cuenta que fue la nica muestra que fue valorada sin enfriarse, por lo
cual un error del 3% es aceptable. En cambio en las otras dos muestras el error fue de 0,017%
y 0,6% los cuales son valores muy buenos, mas teniendo en cuenta que solo se utiliz un bao
de agua fra sin hielo.

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