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BLOQUE I: CONFORMADO DE CERMICAS
Bibliografa:
Solid State Chemistry and Its Applications A. R. West (Ed. Wiley)
1990
Solid State Chemistry: An introduction, L. Smart and E. Moore. 1992
(Cap. 8)
Materiales: Estructura,, propiedades y aplicaciones J.A. de Saja Ed.
Thomson
Bloque I.-Obtencin y Conformado de Materiales
cermicos
Bloque I.-Obtencin y Conformado de Materiales
cermicos
Pag. 2
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1.- Obtencin de slidos cermicos cristalinos
1.- Obtencin de slidos cermicos cristalinos
1. Monocristales:
Puros y libres de defectos
Estructura modificada a priori: Creacin de defectos en base a la
introduccin de impurezas especficas
2. En forma de polvo/slidos policristalinos:
Gran nmeros de pequeos cristales
Piezas consolidadas con cristales en distintas orientaciones
3. Pelculas delgadas
4. Fibras cermicas:
Fibra de vidrio
Fibra de slice
Forma cristalina Forma amorfa (vitrea)
Pag. 3
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2.- Mtodos de obtencin
2.- Mtodos de obtencin
Reacciones en estado slido: mtodo cermico
Precipitacin a partir de soluciones
Precipitacin a partir de fundidos
Precipitacin a partir de fase vapor
Precipitacin a partir de intermedios amorfos
Mtodos especiales: mtodos hidrotermales o
Presin
En forma de polvo
Mtodos qumicos y electroqumicos
Mtodos fsicos
En forma de pelculas delgadas
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3.- Reacciones en Estado Slido
3.- Reacciones en Estado Slido
Mtodo ms usado
Altas temperaturas
A partir de la mezcla de materiales/reactivos iniciales en estado slido
xidos y/o carbonatos
Mezcla
Polvos o piezas compactas cermicas
!!Suspensiones disolventes voltiles!!
Trat. Trmicos
(altas temp.)
Compactacin
Aumentar el rea de contacto
Uno y/o varios
Molienda
3.1.- FACTORES QUE INFLUYEN EN LAS REACCIONES EN ESTADO SLIDO
3.1.- FACTORES QUE INFLUYEN EN LAS REACCIONES EN ESTADO SLIDO
~1000-1500C
3.1.1.- Condiciones de reaccin o condiciones termodinmicas
3.1.2.- Consideraciones Estructurales
3.1.3.- Velocidades de reaccin
Deshidratados (200-800C/2-5h)
Molidos
Crisol inerte: Pt, Au, mat inorg. refract: Al
2
O
3
, ZrO
2
estabilizada, etc
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3.1.- Factores que influyen en las reacciones en estado slido
3.1.- Factores que influyen en las reacciones en estado slido
3.1.1.- Condiciones de reaccin o condiciones termodinmicas
TERMODINMICA: rx. MgO + Al
2
O
3
para MgAl
2
O
4
es OK
Pero slo sucede a 1500C y varios das
3.1.2.- Consideraciones Estructurales
MgO: estruc. Tipo NaCl: FCC de aniones con Mg en h
o
.
MgAl
2
O
4
: estruc. Tipo espinela: FCC de aniones
!SIMILARES!
Al
2
O
3
: estruc. hexagonal distorsionada de aniones
Al
3+
: h
0
en Al
2
O
3
y MgAl
2
O
4
, mientras Mg
2+
: h
o
en MgO, y h
t
en MgAl
2
O
4
.
Por qu son tan difciles las reacciones en estado slido?
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3.1.- Factores que influyen en las reacciones en estado slido
3.1.- Factores que influyen en las reacciones en estado slido
a) Dos cristales de MgO y Al
2
O
3
en contacto intimo por
una cara
b) temp y t: 1.- reaccin y formacin de ncleos MgAl
2
O
4
Grandes diferencias en la estr. Cristalina
Gran reorganizacin para la formacin del producto
Rotura y formacin de nuevos enlaces
Migracion/difusin de los atm
Energa trmica elevada
b) temp y t: 2.- crecimiento de ncleos MgAl
2
O
4
proseguir el proceso de Difusin de Mg
2+
y Al
3+
en el MgAl
2
O
4
recin formado
Generalmente, tienen bajos D (coef. Difusin)
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3.1.- Factores que influyen en las reacciones en estado slido
3.1.- Factores que influyen en las reacciones en estado slido
3.1.3.- Velocidades de reaccin: IMPORTANTE
a) rea de contacto entre reactivos slidos y areas superficiales
b) Velocidad de nucleacin de la fase final
c) Velocidad de difusin de iones a travs de su fase y de la fase final
formado
Al
2
O
3
MgO
MgAl
2
O
4
Al
3+
Mg
2+
a) Interfase MgO/MgAl
2
O
4
2Al
3+
-3 Mg
2+
+ 4 MgO MgAl
2
O
4
b) Interfase MgAl
2
O
4
/Al
2
O
3
3Mg
2+
- 2 Al
3+
+ 4 Al
2
O
3
3MgAl
2
O
4
Rx. Completa: 4 MgO + 4 Al
2
O
3
4 MgAl
2
O
4
!! mantener el balance de carga !!
Hay que MAXIMIZAR:
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3.1.- Factores que influyen en las reacciones en estado slido
3.1.- Factores que influyen en las reacciones en estado slido
a) rea de contacto entre reactivos
rea superficial =f (tamao partcula)
Grado de homogeneizacin de la mezcla
rea de contacto es al compactar a P, disminuyendo la porosidad
b) Velocidad de nucleacin de la fase final
Es + favorable cuando n similitudes estructurales necesidad de nuevas
reorganizaciones
c) Velocidad de difusin de iones a travs de su fase y del producto final formado
Es + favorable cuando Temp D (coef. Difusin)
1500C
1400C
1300C
Espesor, x de la capa en funcin de la temp. y del tiempo
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3.2.- Ventajas e Inconvenientes
3.2.- Ventajas e Inconvenientes
Materiales con tamao de partc. grande Equipos baratos (hornos)
Materiales heterogneos Etapas sencillas
No estequiometra por volatizacin de
algn reactivo
Reactivos baratos
Impurificacin durante la mezcla Sencilla
Desventajas Ventajas
Ejemplos:
Sntesis superconductores de alta temperatura (LABORATORIO)
Y
2
O
3
(s) + 2 BaCO
3
(s) + 3 CuO (s) YBa
2
Cu
3
O
7-
(s)

Oxgeno en rica atm.
Sntesis BaTiO
3
:
BaCO
3
(s) + TiO
2
(s) BaTiO
3
(s) + CO
2
(g)

aire
Semiconductor y ferromagntico
Termistor (Tcurie: experimenta resistividad)
TCurie: Variando la composicin (dopantes).
TCurie: sufre cambio de fase desde tetrad. a cbica.
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4.- Precipitacin a partir de soluciones
4.- Precipitacin a partir de soluciones
Ej: sntesis de ZnFeO
4
(est. espinela) a partir de los oxalatos correspondientes
Fe
2
((COO)
2
)
3
+ Zn
2
((COO)
2
)
3
ZnFe
2
O
4
+ 4 CO + 4 CO
2
Se disuelve en H
2
O en est (1:1). Mezclados,
disol. se calienta para evap. H
2
O
PRECIPITACIN conjunta: polvo fino (muy
homogneo).
+ Trat. Trmico: ~1000C
Fases con poca estabilidad a altas temp.
Materiales con tamao de partc. Grande Temp. Trat. Termicos (250-1000C)
No es vlida so se forman disoluciones
sobresaturadas.
Partic. en contacto intimo en 1 etapa
Deben pptar iones metlicos al mismo tiempo homogeniedad, rea superf., tamao part.
Slo adecuada para react. con igual solubil.H
2
O Sencilla
Desventajas Ventajas
Ejemplos:
YSZ,
Espinelas diversas: ZnFe
2
O
4
, CuFe
2
O
4
, MnFe
2
O
4
,
MCr
2
O
4
(M=Mn, Co, Cu, Zn, Fe) .
n modificaciones empleando como intermedios sales
mixtas u otros precursores
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5.- Precipitacin a partir de fundidos (I)
5.- Precipitacin a partir de fundidos (I)
- Similar a pptacin a partir de disoluciones
- impte conocer el diagrama de fases: fusin congruente??
-Aplicaciones:
Fundido es liq. a Temp.
Solucin es liq. a temp. ambiente
Li
2
Si
2
O
5
Li
2
O + SiO
2
fundido vidrio transparente
cermicas tradicionales (vidrios)
cermicas avanzadas (crecimiento de monoxtles), granos
abrasivos de composicin Al
2
O
3
.
LIMITACIONES: T fundente posibles prdidas por la volatibilidad
de determinados cationes
1100C Enfr.
rpido
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6.- Precipitacin a partir de fase vapor
6.- Precipitacin a partir de fase vapor
En un tubo de vidrio cerrado:
Reactivo A
Xtales puros A
B (g)
AB (g)
A
A
Sntesis de:
Nuevos materiales
Crecimiento de monocristales
Purificacin de materiales
Pelculas delgadas
Sustrato slido
whiskers
Film o pelc. delgadas
Slidos en
volumen
polvo
vapor
Formas de materiales que se producen por este mth.
T1 (zona fra)
NUCLEACIN HOMOGNEA
NUCLEACIN HETEROGNEA
T2 (zona caliente)
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6.- Ventajas e Inconvenientes (I)
6.- Ventajas e Inconvenientes (I)
Fases esfricas
Velocidad de reaccin
Proceso caro. pureza
Tecnologa muy complicada tamao part. (~10 nm)
Gases muy caros rea superficial
Desventajas Ventajas
Ejemplos:
Purificacin de metales: Pt, Cr, Ti, Hf, V, Nb, Cu extrados de los xidos, carbonatos,
nitruros,
Pt (s) + O
2
(g) PtO
2
(g)
Cr (s) + I
2
(g) PtI
2
(g)
Difunde y Xtliza en las zonas fras formando cristales
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6.- Ventajas e Inconvenientes (II)
6.- Ventajas e Inconvenientes (II)
Ejemplos:
Preparacin de compuestos binarios, ternarios o cuaternarios
Cr
2
O
3
(s) + 3/2 O
2
(g) 2 CrO
3
(g)

2 CrO
3
(g) + NiO (s) NiCr
2
O
4
(s) + 3/2 O
2

ZnO+ WO
3
(s) ZnWO
4
(s)
1060 C
Cl
2
(g)
Preparacin industrial de cermicas no-oxdicas
3 Si + 2 N
2
(g) Si
3
N
4
(s)
2 Al + 3S Al
2
S
3
(s)

Utilizado: Elementos de corte, alabes, rotores

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Preparacin de pelculas delgadas
Preparacin de pelculas delgadas
Industria microelectrnica y optoelectrnica
Memorias magnticas
Recubrimientos densos, duros y estables
VENTAJAS:
Utilizan menos cantidad material ( reduccin costes)
Prop. en muchos casos superiores a los mat. en forma volumtrica
Permiten disear y realizar microestructuras con prop. imposibles de conseguir en
mat. volumtricos
Se consiguen interesantes combinaciones de propiedades con un adecuado sustrato
y la pelcula crecida
Circuitos integrados: sustrato
semiconduct. sobre el que se depositan
pelc. delgadas, que tras posteriores
manipulaciones han de conducir a la
formacin de los mltiples componentes
que forman el disposit. electrnico
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Preparacin de pelculas delgadas
Preparacin de pelculas delgadas
Mtodos de obtencin
Mth qumicos y electroqumicos Mth fsicos
Deposicin catdica obt. film metlicos
Oxidacin andica obt. Pelc. de xido
Mth CVD (Chemical Vapour Deposition)
Oxidacin trmica
Pulverizacin Catdica (Sputtering)
Evaporacin al vaco
La especie que formar la pelcula debe de ser vaporizada y transportada al reactor que
contiene al sustrato donde se depositar
Mth fsicos: la pelc. se forma sobre el sustrato en un proceso de nucleacin y
creciemiento (fenm. adhesin qumica (electrosttica)).
Mth qumicos: existe una reaccin del gas o vapor sobre la superficie del sustrato,
seguida de una etapa de nucleacin y crecimiento
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Mth qumicos: I
Mth qumicos: I
Deposicin catdica: pelculas metlicas
Dos electrodos son sumergidos en un bao
con una solucin electroltica. Al aplicar una
diferencia de potencial entre los electrodos,
los iones metlicos de la disolucin se
depositan sobre el ctodo. Para mantener la
electroneutralidad, el metal andico se
disuelve progresivamente
M
1
n+
(disol) M
1
0
(sobre ctodo): pelc. delgada
M
2
0
(nodo) M
2
m+
(disol.)
Oxidacin andica: pelculas de compuestos oxdicos sobre sustratos metlicos:
Al, Ta, Nb, Ti y Zr
nodo metlico sumergido en disol. electrolticas o disol. cidas. Los iones oxgenos son atrados por
el nodo formndose una capa de fina (ej.: de Al
2
O
3
). Si se aumenta la diferencia de portencial, se
favorece el fenmeno de difusin y crece el espesor de la capa de la pelcula
Oxidacin trmica: pelculas de compuestos resultantes de la oxidacin a alta
temperatura y en aire
Al (metal) pelculas de espesor de 20-40A
25C
Metales) pelculas de nitruros metlicos
NH
3
(g)
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Mth qumicos: Mtodo CVD (Chemical Vapour Deposition)-I
Mth qumicos: Mtodo CVD (Chemical Vapour Deposition)-I
Basado ppios de las reacciones en fase vapor
ppalmente producidos trmicamente
Uno o diversos comp. moleculares voltiles
reaccionan transformando las molculas gaseosas
(precursores) en un nuevo compuesto que se
deposita (epitaxialmente) formando una pelcula
sobre la superficie de un sustrato
Adecuado para sntesis de pelculas delgadas muy
puras de semiconductores III-V
Cmara de mezcla
Clefactores,
fotolisis (luz: IR UV)
Precursor lquido
o fundido
Reactor
P
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g
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s
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o
s
o
s
Gas de arrastre
Epitaxia: crecimiento ordenado de
un xtal sobre otro, de forma que el
sustrato tiende a imponer su
propia ordenacin al nuevo que se
introduce. alto grado de
semejanza estructural, similares
coeficientes de expansin trmica
(enfriamiento final)
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Mtodos CVD (Chemical Vapour Deposition)-II
Mtodos CVD (Chemical Vapour Deposition)-II
Obleas
SiCl
4
P
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g
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s
H
2
(g)
SiCl
4
(g), H
2
(g)
SiCl
4
(g) + 2 H
2
(g) Si (s) + 4 HCl (g)
Pelculas Si: relativamente gruesas y de alta pureza
HOMOEPITAXIA
500-1200C, P
Epitaxia de capas atmicas
Crecimiento compuestos de los grupo III y V controlando que la pelcula se forma
aadiendo sucesivamente una capa de atm del grupo III y del grupo V
introduciendo alternativamente los gases precursores.
Ej: Sustrat monoxtlino G.V se depositan molculas del G. III hasta formar una capa molecular.
Despues de inyecta el gas precursor para que se forma la capa del mat. del G. V
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Obt. Pelculas delgadas: Mtodos fsicos (I)
Obt. Pelculas delgadas: Mtodos fsicos (I)
Ctodo (-)
Lamina M: (Au)
Sustrato
(nodo (+))
Pulverizacin catdica o sputtering catdico
Campana de vidrio a bajas P (10
-1
10
-2
torr)
Interior: gases inertes: Ar o Xe
Diferencia de potencial de varios kilovoltios
ionizacin del gas inerte (Ar
+
)
Atms superficiales del blanco (ctodo) son
arrancados mediante un bombardeo de iones de alta Eg
Estos tmos se depositan sobre el
sustrato/alrededores (conductor) formando una
pelcula delgada
Ar
+
Ar
+
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Obt. Pelculas delgadas: Mtodos fsicos (II)
Obt. Pelculas delgadas: Mtodos fsicos (II)
Evaporacin al vaco:
Campana de vidrio a muy bajas P (alto vaco 10
-6
-10
-10
torr)
M (g)
Por temp. o por
bombardeo electrnico
Material por evaporacin es convertido en fases gaseosa
n tipos de sustratos (muy limpios: mejor adhesin):
Prop. Mecnc. y prop. elct.: Al
2
O
3
(aislante), vidrios (aislante), silicio,
germanio, etc
n tipos de materiales precursores:
Metales, aleaciones, semiconductores,
sales inorgnicas, etc
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Crecimiento de Monocristales: Mth Czochralski
Crecimiento de Monocristales: Mth Czochralski
FIGURE 3.9 View of Czochralski crystal growth furnace preparing lithium niobate. Czochralski growth in
which a seed is dipped into molten material contained in a crucible and slowly extracted is the principal
technique for the preparation of silicon, IIIV semiconductors, and refractory materials used for lasers
and electrooptic modulators. Lithium niobate is an electrooptic material used for switching light signals at
high speed. The melt is at a temperature above 1000C. (Courtesy AT&T Bell Laboratories.)
Crecimiento de un monoxtal partir de un fundido
de la misma composicin.
Semilla en contacto con la superf. Fundido a
temp. ligeramente superior a T
fusin
.
La semilla estirada hacia fuera del fundido
solificacin sobre la superf. de la semilla en la
misma orientacin cristalogrfica que la semilla.
El fundido y la semilla son girados en direcciones
opuestas manteniendo temp. cte
Crecimiento de semiconductores:
Si, Ge, GaAs, (atm de gas inerte a
alta P para prevenir la prdida de
mat. Voltil como P o As).
Mmat. con aplic. Lser: Ca(NbO
3
)
2
dopado con Nd
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Crecimiento de Monocristales: Mth fusin por zona
Crecimiento de Monocristales: Mth fusin por zona
Solidificacin estequiomtrica de un
fundido debido al gradiente de temp,
y ocurre en la zona fra final.
Aplicaciones:
Mth de purificacin de slidos, ya que
las impurezas se van concentrando en
el fundido ms que en la fase slida
cristalina solidificada.
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Crecimiento de Monocristales : Mth de flujo (II)
Crecimiento de Monocristales : Mth de flujo (II)
Sistema eutctico: Crecer xtles del compuesto X (AB)
T
f
< T
A
T
E
< T< T
f
: mezcla fundida parcialmente que contiene
cristales A + lquido (comp. Variable con temp).
T < T
E
: estruc. Eutctica fina de cristales A y B, y
embebidos grandes xtales de A (fase primaria)
Sistema eutctico: fases con pto fusin incongruentes
T< T
f
: mezcla fundida parcialmente que contiene cristales
A + lquido (comp. variable con temp).
T
G
< T < T
E
: enfriamiento de un lquido de composicin X
produce la formacin de Xtales AB
Crecer cristales AB
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Mtodos especiales
Mtodos especiales
Precursores + Agua a alta presin y altas temperaturas (superiores a pto fsin)
Medio de transmisor de presin
Favorecimiento de Rx por la solubilizacin de
precursores en ella.
Crecimiento de monoxtales: requieren una adicin de
mineralizador
Equipamiento:
Vasijas de aceros cerradas
T (crtica H
2
O) = 374C
T>374C: slo agua supercrtica
T<374C: dos fases fluidas: lquida y vapor
Ej: CaO + SiO
2
Ca
6
Si
6
O
17
(OH)
2
Importante componente
para el cemento y el
hormign
Sntesis de fases metaestables a muy altas temperaturas
Ej: crecimiento monoxtales cuarzo
(SiO
2
) + NaOH
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Mtodos de conformado
Mtodos de conformado
Prensado uniaxial
Prensado isosttico
Slip casting, moldeo en barbotina
Tape casting
Extrusin
Moldeo por inyeccin
Metodos alternativos
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Mtodos de conformado
Mtodos de conformado
Prensado uniaxial
Prensado isosttico
Slip casting, moldeo en barbotina
extrusin
Moldeo por inyeccin
Metodos alternativos
Tape casting
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Mtodos de conformado
Mtodos de conformado
Prensado uniaxial
Prensado isosttico
Slip casting, moldeo en barbotina
extrusin
Moldeo por inyeccin
Metodos alternativos
Tape casting
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Mtodos de conformado
Mtodos de conformado
Prensado uniaxial
Prensado isosttico
Slip casting, moldeo en barbotina
Tape casting
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Mtodos de conformado
Mtodos de conformado
Prensado uniaxial
Prensado isosttico
Slip casting, moldeo en barbotina
Extrusin
Moldeo por inyeccin
Metodos alternativos
Tape casting
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Mtodos de conformado
Mtodos de conformado
Prensado uniaxial
Prensado isosttico
Slip casting, moldeo en barbotina
Extrusin
Moldeo por inyeccin
Metodos alternativos
Tape casting
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Mtodos de conformado
Mtodos de conformado
Prensado uniaxial
Prensado isosttico
Slip casting, moldeo en barbotina
Extrusin
Moldeo por inyeccin
Metodos alternativos
Prensado isosttico en caliente
Ventajas: Ventajas:
Buena distribuci Buena distribuci n de P en el compacto n de P en el compacto
uniformidad de prop. uniformidad de prop.
Obtenci Obtenci n de formas m n de formas m s complicadas s complicadas
Para piezas de Para piezas de dureza dureza
Tape casting