SINTESIS Y ANALISIS DE HIDRATOS OXALATOS

Pantoja Harry 0825356; Gonzlez Claudia. L, 082891 !a"ultad de Cien"ia# $aturale# y %&a"ta#, 'e(arta)ento *u+)i"a, ,e"nolo-+a *u+)i"a, .ni/er#idad del 0alle, Cali, Colo)1ia. 2e(tie)1re del 2009
Resumen 2e realizo en el la1oratorio la #+nte#i# de o&alato# a (artir de "ar1onato# en #olu"i3n a"uo#a la "ual #e a"idi4i"o (ara (o#terior)ente neutralizar#e e in"re)entar el (H de la #olu"i3n y (er)itir la (re"i(ita"i3n del o&alato "orre#(ondiente, 4inal)ente #e "uanti4i"o anal+ti"a)ente la "antidad de ion Ca52 del o&alato 4or)ado, utilizando "o)o )6todo "uantitati/o (er)an-ano)etr7a.

Objetivos
2intetizar o&alato# )etli"o# del -ru(o 88 a (artir de lo# "ar1onato# del )i#)o -ru(o. %#tudiar la e#tru"tura de ion o&alato y #u 4un"ionalidad "o)o un li-ando 1identado. 9nalizar el rendi)iento de la #+nte#i# "on re#(e"to a la (ureza o "alidad del "o)(ue#to 4inal. Cuanti4i"ar la "antidad de ion )etli"o utilizando el )6todo de (er)an-ano)etr7a.

1. Datos I (arte: #+nte#i# de ;idrato# o&alato#.

Tabla 1. DATOS DE LOS REACTIVOS Com uesto !eso "#$ %e la muest&a

<a52 5 HC=3C
Ca @HC=3A2

<a @HC=3A2

2+nte#i# del o&alato de Cal"io di ;idratado. CaC=3 Ca52 5 C=3B HC=3C 5 =HC Ca @HC=3A2 o&alato de %#tron"io di

<a C=3 Ca C=3 2r C=3 >- =

0,0255 0,2056 0,0251 0,0 01

C=3B 5 H2= Ca52 5 HC=3C 2+nte#i# del ;idratado.

2r @HC=3A2

Tabla '. DATOS DE CO(!)ESTOS SINTETI*ADOS !eso %el a el +ilt&o va,io "#$ 0,62E5 2,2328 0,E8 8 0,8182 !eso %el a el ,on muest&a "#$ 0,66 5 2,2965 0,8 03 0,963E Di+e&en,ia %e masas "#$ 0,0310 0,063E 0,0555 0,1 55 Com uesto +o&ma%o

2rC=3
<a @HC=3A2 Ca @HC=3A2 2r @HC=3A2 >- @HC=3A2

2r52 5 C=3B HC=3C 5 =HC 2r @HC=3A2 o&alato de >a-ne#io di

C=3B 5 H2= 2r52 5 HC=3C 2+nte#i# del ;idratado

>- @HC=3A2

?%9CC8=$%2 2+nte#i# del o&alato de <ario di ;idratado.

<a @HC=3A2

>-= 5 H2= >- @=HA2 5 2HCl

>- @=HA2 5 H2 >-Cl2 5 H2=

<aC=3 C=3B 5 H2=

<a52 5 C=3B HC=3C 5 =HC

>-Cl2 5 @$H A2@C2= DH2=A 5 $H =H >- @C2= AD2H2= 5 2$H Cl

Tabla -. !ESOS (OLEC)LARES DE LOS CO(!)ESTOS Com uesto !eso Com uesto !eso mole,ula& mole,ula& "#.mol$ "#.mol$ <a C=3 Ca C=3 2r C=3 >- = 19E.3 8 102.083 1 E.628 0.311 <a @HC=3A2 Ca @HC=3A2 2r @HC=3A2 >- @HC=3A2 261.38E 16 .12E 211.66E 1 8.359

II Parte: anli#i# del o&alato de "al"io di ;idratado (or (er)an-ano)etr7a.

Tabla :. DATOS DE ESTANDARI*ACION DEL ;(nO9
Patr3n (ri)ario G@-A /olu)en te3ri"o 20,0892)L /olu)en e&(eri)ental 21,00)L H I te3ri"a 0.0100> H I e&(eri)ental 0.00996>

CALC)LOS/ RENDI(IENTO TEORICO. 0R1

!eso obteni%o e2 e&imentalmente !eso obteni%o te5&i,amente

3 1440

$a2C2=

0.0E01

I 6 O2alato %e 7a&io %i 8i%&ata%o.

0,0255- <aC=3 D 1 )ol <aC=3 D 19E.3 8- <aC=3 1)ol <a @HC=3A2 1)ol <aC=3

?%9CC8=$%2: 2>n= C2@a"A 5 5C2= B @a"A 5 16H5 2>n 52 5 10C=2 @-A 5 8H2= CALC)LOS/ G92,= ,%=?8C= J %KP%?8>%$,9L P9?9 L9 %2,9$'?8L9C8=$ '%L P%?>9$G9$9,= '% P=,928=. TEORICO
0.0E00- $a2C2= D 1 )ol $a2C2= B 5,223& 10C )ol $a2C2= 13 - $a2C2= 5,223 K 10C )ol $a2C2= D 2 )ol M>n= 5 )ol $a2C2= B 2.0892 K 10C )ol M>n=

D 261.38E- <a @HC=3A2 B 0.033E- <a @HC=3A2 1 )ol <a @HC=3A2 F rendi)iento B 0.03E00- <a @HC=3A2 D 100F B 109.56F 0.033EE- <a @HC=3A2

II 6 O2alato %e Cal,io %i 8i%&ata%o.

0,0256- CaC=3 D 1 )ol CaC=3 D 102.083- CaC=3 1)ol Ca @HC=3A2 1)ol CaC=3

D 16 .12E- Ca @HC=3A2 B 0.033E- Ca @HC=3A2 1 )ol Ca @HC=3A2 F rendi)iento B 0.063E0- Ca @HC=3A2 D 100F B 15 .E9F 0.0 115- Ca @HC=3A2

III 6 O2alato %e Est&on,io %i 8i%&ata%o.

0,0251- 2rC=3 D 1 )ol 2rC=3 D 1 E.628- 2rC=3 1)ol 2r @HC=3A2 1)ol 2rC=3

2.0892 K 10C )ol M>n= D 1 L #ln M>n= B 0.020892 L #ln 0.0100)ol M>n=

0.020892 L #ln M>n= D 1000) L 1L

B 20.892) L

%&(eri)ental)ente #e -a#to 21)L (or tanto: 21)L #ln M>n= D 1L #ln M>n= B 0.021L #ln M>n= 1000)L #ln M>n= %nton"e# la "on"entra"i3n real de la #olu"i3n M>n= e#:

D 211.66E- 2r @HC=3A2 B 0.03598- 2r @HC=3A2 1 )ol 2r @HC=3A2 F rendi)iento B 0.05550- 2r @HC=3A2 D 100F B 15 .25F 0.03598- 2r @HC=3A2 Tabla 9. 0 DE RENDI(IENTO.

> B 2.0892 K 10C )ol M>n= =K9L9,= <a @HC=3A2 Ca @HC=3A2 2r @HC=3A2 >- @HC=3A2

B 0.00996> 0,021 L #ln M>n=

IV 6 O2alato %e (a#nesio %i 8i%&ata%o.

0,0 01- >-= D 1 )ol >-= D 0.311- >-= 1)ol >- @HC=3A2 1)ol >-=

D 1 8.359- >- @HC=3A2 B 0.1 E58- >- @HC=3A2 1 )ol >- @HC=3A2 F rendi)iento B 0.1 55- >- @HC=3A2 D 100F B 98.6 F 0.1 E5- >- @HC=3A2 6.21 6 K 10C5 )ol Ca @HC=3A2 D 2 )ol M>n=

Ga#to te3ri"o de M>n= (ara la deter)ina"i3n de 0.0102de o&alato de Ca52

0.0102- Ca@HC=3A2 D 1 )ol Ca@HC=3A2 B 6.21 6 K 10C5 )ol 16 .12E-Ca @HC=3A2 Ca@HC=3A2 5 )ol Ca@HC=3A2

F ?%$'8>8%$,= 109.56 15 .E9 15 .25 98.6

B 2. 858 & 10 C5 )ol M>n= D 1 L #ln M>n= 0.00996 )ol M>n= B 2. 958 & 10C3L D 1000)L B 2. 958)L a(ro&. 2.5)L 1L

)ol6"ula# de a-ua Nue (ueden li-ar#e al o&alato. .no de lo# 4a"tore# Nue #e tu/o en "uenta Para a#e-urar la )&i)a "uantitati/idad en la (re"i(ita"i3n del ion Ca52 "o)o o&alato la "on"entra"i3n de e#te ani3n de1er #er la )&i)a (o#i1le "on re4eren"ia al ini"ial aPadida en la #olu"i3n e# de"ir, "on/iene Nue el (H de la #olu"i3n #ea tal Nue la (rotona"iQn del ion o&alato, ten-a lu-ar en la )+ni)a e&ten#i3n (o#i1le y #ea (or lo tanto el C2= C2 la e#(e"ie (redo)inante e#to i)(li"a Nue (HR(S2 %n el anli#i# del o&alato de "al"io #e utilizo el )6todo de "uanti4i"a"i3n de ione# (or (er)an-ano)etr7a, e#te )6todo en (ara el ion o&alato en (arti"ular e# una rea""i3n lenta y "o)(leja (or e#ta raz3n #e #o)ete a "alenta)iento el "ual 4a/ore"er la /elo"idad de la rea""i3n, la "uanti4i"a"i3n de ion Ca52 #e lo-rara de#(u6# de "al"ular la "antidad de ion >n= C2 Nue rea""ionara "on el ion o&alato teniendo en "uenta la rela"i3n 2:5 re#(e"ti/a)ente, la rea""i3n #e ;a"e "o)(li"ada (orNue #e de1en ro)(er )u";o# enla"e# en lo# "in"o ione# C2= C2 y en lo# do# ione# >n= C (ara 4or)ar lo# diez C=2 y lo# do# >n25.

Ga#to e&(eri)ental de M>n= (ara la deter)ina"i3n de 0.0102- de o&alato de Ca52

2.9 )L M>n= D 1L B 2.9 K 10C3 L 1000)L 2.9 & 10 C3 L #ln D 0.00996 )ol M>n= 1 L #ln M>n= B2.888 K 10C5 )ol M>n= D 5 )ol CaC2= B E.22 & 10 C5 )ol 2 )ol M>n= Ca@HC=3A2

%l -a#to e&(eri)ental de 2.9 )L de la #olu"i3n de (er)an-anato #u-iere te3ri"a)ente Nue en la #olu"i3n rea""ionaron "on el ion >n= C2, E.22&10C5 )ole# de ion o&alato (or lo tanto #er la )i#)a "antidad de )ole# de ion Ca52. An<lisis %e &esulta%os/ 2e tra1ajo en el la1oratorio la #+nte#i# de o&alato# "on lo# ele)ento# del -ru(o 889; la o1ten"i3n de lo# o&alato# #e dio -ra"ia# a la di#o"ia"i3n de "ar1onato# y la )odi4i"a"i3n del (H del )edio a"uo#o en "ual #e di#o"io el ion )etli"o y #e (ro"edi3 a la 4or)a"i3n del o&alato Nue a"tOa "o)o un li-ando 1identado uni6ndo#e en #itio# adya"ente# del )etal, la )odi4i"a"i3n del (H #e ;a"e "on el 4in de )ejorar la "ondi"ione# (ara Nue #e d6 una (re"i(ita"i3n de "ar"ter "uantitati/o y lo# "ri#tale# #ean de )ayor ta)aPo y (ureza.

!inal)ente en lo# "l"ulo# ;e";o# (ara la deter)ina"i3n de Ca52, #e o1#er/a Nue ;ay errore# de ti(o (er#onal ya Nue #i #e "o)(ara el nO)ero de )ole# Nue e#(era te3ri"a)ente 4ue #u(erior al Nue #e utilizo, (or tanto e#to "on4ir)a la i)(ureza de o&alato #intetizado, o la (rotona"iQn del Con re#(e"to a lo# (or"entaje# de o&alato en la #olu"i3n. rendi)iento #e (uede notar Nue la #ale# o1tenida# de o&alato# (re#entan i)(ureza# Nue #e /en re4lejada# en lo# (or"entaje# de Con,lusiones/ rendi)iento# (or en"i)a del 100F e#to #e de1e a la (re"i(ita"i3n de otra# #ale# en la %l ion o&alato e# un li-ando rea""i3n ya Nue #e a-re-a un e&"e#o de 1identado Nue 4or)a "o)(lejo# "on o&alato (ara 4a/ore"er el o&alato de ion /ario# ti(o# de ione# in"luyendo lo# )etli"o Nue no# intere#a, e#te e&"e#o de )etale# del -ru(o 889. o&alato en (o"o #olu1le en la #olu"i3n Para la #+nte#i# de o&alato# #e de1e a"uo#a (or tanto (uede inter4erir en (e#o tener en "uenta )ejorar la# 4inal del o&alato #intetizado, otra "au#a en "ondi"ione# (ara la (re"i(ita"i3n de el au)ento del (or"entaje e# el (e#o de la# lo# )i#)o#.

 %l )6todo de (er)an-ano)etr7a no e# un )6todo tan re"o)enda1le en el anli#i# de )etale# a"o)(lejado# "on el ion o&alato de1ido a la lentitud de la rea""i3n. Pre-unta#: 1. Tin/e#ti-ue otra )anera de "uanti4i"ar lo# o&alato# de Ca, >-, 2r y <aU ?V lo# o&alato# de ione# )etli"o# #e (ueden "uanti4i"ar (or )6todo# (oten"io )6tri"o#, un eje)(lo de ello e# el #i#te)a en el "ual #e u#a un ele"trodo de ter"era e#(e"ie. %le"trodo donde el ion deter)inante del (oten"ial e#ta en di#olu"i3n y en eNuili1rio "on do# 4a#e "onti-ua#, "on#i#te en un )etal re"u1ierto (or una "a(a de una #al (o"o #olu1le de )etal y (or una "a(a de una #al (o"o #olu1le del )i#)o ani3n y di4erente )etal, #u)er-ido en una di#olu"i3n #e una #al #olu1le #e e#te ulti)o )etal (or eje)(lo el ele"trodo de Ln V Ln o&alatoVo&alato de CaVdi#olu"i3n de ione# Ca. 2. TC3)o #e e4e"tOa la de#"o)(o#i"i3n de lo# ;idrato# o&alato#U ?V La de#"o)(o#i"i3n de lo# ;idrato# o&alato# #e lo-ra a (artir de "alenta)iento donde #e lo-ra o1tener un "o)(ue#to an;+drido alrededor de lo# 226WC. 3. T*u6 "la#e de indi"ador e# el rojo )etilo, y "ul e# el ran-o de (H al "ual "a)1ia e#te indi"adorU ?V 8nter/alo de tran#i"i3n /i#ual: (H .2 @ro#adoA C (H 6.2 @a)arilloA. %# un indi"ador or-ni"o, de "olor y olor "ara"ter+#ti"o 4ra-ante, #olu1le en a-ua e in4la)a1le. 7I7LIO=RA>IA. 8. 88. 2Soo- and Ge#t.*ui)i"a 9nal+ti"a, #6(ti)a edi""ion.>C GraXCHill 2000. Harri# 'aniel, 9nli#i# *u+)i"o Cuantitati/o, #e&ta edi"i3n, $eX JorS, GH !ree)an 2002.

888.

80. 0.

9yre#, Gil1ert, anli#i# Nu+)i"o "uantitati/o, >6&i"o, Harla 2003. %u-ene, G. ?o";oX, Nu+)i"a inor-ni"a de#"ri(ti/a, <ar"elona, ?e/erte 1980. PiSerin !. Gillia), *u+)i"a 9nal+ti"a >oderna, <ar"elona, ?e/erte ,1980.