Universidad Nacional Experimental Politcnica Antonio Jos de Sucre. Vicerrectorado Barquisimeto. epartamento de !n"enier#a $u#mica. $u#mica "eneral.

!ntroducci%n a las tcnicas &undamentales de An'lisis $u#mico.

Autor( V#ctor J. Alvarado A. Secci%n( )*. Pro&.( +a,antino -n"el .ara/oto. Barquisimeto0 11 de 2ctu/re del 1))3.

4esumen La importancia de esta primera prctica yace en que nos proporciona mayor habilidad y seguridad para realizar todas las prcticas que se llevarn a cabo a lo largo de todo el semestre, ya que acondiciona nuestro comportamiento al que debemos tener dentro de un laboratorio, y adems nos familiariza con todo el material de laboratorio y los reactivos que usaremos en adelante. El procedimiento de esta prctica consta en identificar y manipular el material de vidrio de laboratorio con el fin de conocer su uso, capacidad y precisin, identificar los reactivos con el propsito de manejarlos correctamente, adems de identificar sus propiedades (porcentaje de pureza, concentracin densidad y molaridad para conocer el procedimiento apropiado para realizar todas las e!perimentaciones que llevaremos a cabo durante la prctica. "ota# a pesar de que las actividades no se realizaron, sino que fueron e!plicadas por el t$cnico a cargo, se pudo observar la forma adecuada de elaborar las prcticas y conocer el manejo apropiado de los materiales y reactivos del laboratorio. %or todo esto es recomendable siempre prestar atencin a las instrucciones que se dan a la hora del comienzo y desarrollo de la prctica, para as& evitar cualquier accidente que pueda ocurrir.

!ntroducci%n La importancia de esta primera prctica yace en que nos proporciona mayor habilidad y seguridad para realizar todas las prcticas que se llevarn a cabo a lo largo de todo el semestre, ya que acondiciona nuestro comportamiento al que debemos tener dentro de un laboratorio, y adems nos familiariza con todo el material de laboratorio y los reactivos que usaremos en adelante. 'dems nos ayuda a identificar y manipular el material de vidrio de laboratorio con el fin de conocer su uso, capacidad y precisin, identificar los reactivos con el propsito de manejarlos correctamente, adems de identificar sus propiedades (porcentaje de pureza, concentracin densidad y molaridad para conocer el procedimiento apropiado para realizar todas las e!perimentaciones que llevaremos a cabo a lo largo del curso. 5undamentos 6e%ricos( La &iltraci%n consiste en hacer pasar el l&quido a trav$s de un material poroso, generalmente papel de filtro, cuyo tama(o de poro sea inferior al de las part&culas slidas en suspensin. Es uno de los m$todos ms simples de separacin f&sica, que no altera las propiedades de las sustancias que intervienen. La precipitaci%n puede ocurrir cuando una sustancia insoluble se forma en la disolucin debido a una reaccin qu&mica o a que la disolucin ha sido sobresaturada por alg)n compuesto, esto es, que no acepta ms soluto y que al no poder ser disuelto, dicho soluto forma el precipitado. La solu/ilidad es una medida de la capacidad de una determinada sustancia para disolverse en otra. La sustancia que se disuelve se denomina soluto y la sustancia donde se disuelve el soluto se llama disolvente. La decantaci%n es un m$todo f&sico de separacin de mezclas heterog$neas, estas pueden ser e!clusivamente l&quidas slidas. La decantacin se basa en la diferencia de densidad entre los dos componentes, que hace que dejados en reposo, ambos se separen hasta situarse el ms denso en la parte inferior del envase que los contiene. *e esta forma, podemos vaciar el contenido por arriba. La concentraci%n de soluciones es la magnitud f&sico+qu&mica que nos permite conocer la proporcin entre el soluto y el solvente en una solucin. La concentracin de soluciones se puede determinar dividiendo la cantidad de soluto entre la cantidad de solvente (si queremos calcular la concentracin en porcentaje multiplicamos por ,-- .

El &rasco "otero permite contener sustancias que se necesitan agregar en peque(as cantidades. Los mec7eros son utensilios metlicos que permiten calentar sustancias. %resentan una base, un tubo, una chimenea, un collar&n y un vstago. .on ayuda del collar&n se regula la entrada de aire. %ara lograr calentamientos adecuados hay que regular la flama del mechero a modo tal que $sta se observe bien o!igenada (llama azul . /tro tipo de llama es aquella que no recibe suficiente cantidad de o!igeno, por lo tanto tiene un color amarillo+anaranjado.

2/8etivos

.eneral( 0rindar y reforzar los conocimientos bsicos necesarios para el buen rendimiento dentro del laboratorio.

Espec#&icos( .onocer el instrumental de vidrio regularmente empleado en los laboratorios de anlisis qu&mico. E!perimentar con el material de vidrio a fin de evidenciar su precisin y uso en cada caso. .onocer los reactivos de uso com)n en los laboratorios de qu&mica e identificar sus propiedades utilizando un sistema de informacin con base en el etiquetado de envases y de las fichas de seguridad del producto. .onocer las t$cnicas para la transferencia cuantitativa de slidos y l&quidos. 'prender el uso y manejo del mechero e identificar los diferentes tipos de llamas.

+ateriales

'lgunos materiales de vidrio de uso com9n en el laboratorio son# El a"itador es un instrumento, usado en los laboratorios de qu&mica, consistente en una varilla regularmente de vidrio que sirve para mezclar o revolver por medio de la agitacin algunas sustancias. La ampolla de decantaci%n o de separaci%n 1on recipientes con forma de pera con un vstago provisto de una llave esmerilada, se usan para separar l&quidos inmiscibles. Es parte del material de vidrio de laboratorio de qu&mica utilizado para la separacin de fases l&quidas de distinta densidad. El /al%n de destilaci%n es parte del llamado material de vidrio. Es un frasco de vidrio, de cuello largo y cuerpo esf$rico. Est dise(ado para calentamiento uniforme, y se produce con distintos grosores de vidrio para diferentes usos. Las /uretas son tubos largos, graduados, de dimetro interno uniforme, provistas de una llave en su parte inferior. 1e usan para verter cantidades variables de l&quido, y por ello estn graduadas con peque(as subdivisiones (dependiendo del volumen, de d$cimas de mililitro o menos . 1u uso principal se da en volumetr&as, debido a la necesidad de medir con precisin vol)menes de l&quido variables. El matra: de Erlenme,er es uno de los frascos de vidrio ms ampliamente utilizados en laboratorios de qu&mica. Es empleado en lugar del clsico vaso de precipitados cuando contienen un medio l&quido que debe ser agitado constantemente sin riesgo de que se derrame su contenido, o cuando se debe trabajar con reacciones qu&micas violentas. 2ambi$n suele utilizarse para calentar sustancias a temperaturas altas aunque no vigorosamente3 la segunda tarea suele dejrsele al baln de destilacin.

El matra: volumtrico o a&orado es un recipiente con forma de pera, fondo plano y un cuello largo y delgado. El uso de los matraces para contener es mayoritario, ya que la e!actitud de los de vertido es menor debido a la dificultad para verter siempre de la misma forma, y a factores como la diferente volatilidad o viscosidad de los l&quidos empleados.

La pipeta es un instrumento volum$trico de laboratorio que permite medir al&cuotas de l&quido con bastante precisin. 1uelen ser de vidrio. Est formado por un tubo transparente que termina en una de sus puntas de forma cnica, y tiene una graduacin (una serie de marcas grabadas indicando distintos vol)menes.

La pro/eta o cilindro "raduado es un instrumento volum$trico, que permite medir vol)menes superiores y ms rpidamente que las pipetas, aunque con menor precisin. Est formado por un tubo generalmente transparente de unos cent&metros de dimetro, y tiene una graduacin (una serie de marcas grabadas desde -ml (hasta el m!imo de la probeta indicando distintos vol)menes. En la parte inferior est cerrado y posee una base que sirve de apoyo, mientras que la superior est abierta (permite introducir el l&quido a medir y suele tener un pico (permite verter el l&quido medido .

El tu/o de ensa,o o tu/o de prue/a es parte del material de vidrio de un laboratorio de qu&mica. .onsiste en un peque(o tubo de vidrio con una punta abierta (que puede poseer una tapa y la otra cerrada y redondeada, que se utiliza en los laboratorios para contener peque(as muestras l&quidas. 'unque pueden tener otras fases. .omo realizar reacciones en peque(a escala, etc.

El vaso de precipitado es un simple contenedor de l&quidos, usado muy com)nmente en el laboratorio. 1on cil&ndricos con un fondo plano. Este tal como su graduacin es ine!acta es com)nmente usado para transportar l&quidos hacia otro recipiente como una probeta o a un tubo de ensayo por un embudo. 1on resistentes a los cambios bruscos de temperatura. 2iene m)ltiples usos en el laboratorio# calentar, disolver, etc.

El vidrio de relo8 es una lmina de vidrio de forma cncava+conve!a. 1e le llama as& porque se parece al vidrio de los antiguos relojes de bolsillo. 1u funcin es la de calentar, y al hacer esto evaporacin, tambi$n es utilizado para hacer el proceso de cristalizacin en ciertas sustancias.

4eactivos

'lgunas recomendaciones para la selecci%n , mane8o de los reactivos qu#micos son# 'l usar cualquier tipo de reactivos, aseg)rese que es el deseado y lea su etiqueta. 1i es transferido de recipiente etiqu$telo de nuevo. Escoger el producto qu&mico con el grado apropiado de acuerdo con las e!igencias y con el papel a desempe(ar por el compuesto en el proceso e!perimental. .uando el reactivo es slido o l&quido, sacar un poco ms de la cantidad que se necesita por simple vaciado. "o introducir dentro del recipiente esptulas, cucharas o cualquier otro objeto. .uando el reactivo es slido y est apelmazado, dar golpes con el recipiente sobre una superficie de madera antes del vaciado, con el fin de desmoronar los terrones. 2apar el recipiente inmediatamente despu$s de vaciar la cantidad apropiada del reactivo sin permitir que la tapa se ponga en contacto con superficie alguna diferente a la mano. "o devolver al recipiente original el reactivo sobrante, a menos que e!presamente as& se indique. (%odr guardarse en otro recipiente para otros menesteres . 4antener los reactivos en su posicin dentro del estante. Los reactivos nunca deben dejarse sobre la mesa de trabajo.

'l proceder a preparar soluciones a partir de cidos concentrados, a(ada lentamente el cido sobre el agua y agite en forma continua. "unca a(ada el agua sobre el cido ya que de esta forma se libera gran cantidad de calor con violencia e!plosiva.

.uando tenga que percibir el olor de alguna sustancia, nunca acerque la cara al recipiente directamente. 'traiga el olor mediante la palma de la mano, manteniendo algo alejado el frasco o el envase. Esta norma tambi$n es aplicable a l&quidos en ebullicin y a vapores en general.

"o succione reactivos qu&micos con pipetas, directamente del frasco o envase que lo contiene, usando la boca. 5se un bulbo o pera de succin. Esta precaucin es altamente importante sobre todo si el frasco donde se encuentra el reactivo es de color mbar u oscuro.

"o deje ning)n envase o recipiente (abierto o cerrado cerca de un mechero encendido, de una plancha de calentamiento o de cualquier fuente de calor y menos a)n en el caso de l&quidos inflamables.

!n&ormaci%n .eneral de 4eactivos.

4eactivo 6cido .lorh&drico 6cido 1ulf)rico 6cido "&trico ?idr!ido de 1odio ?idr!ido de %otasio %ermanganato de %otasio *icromato de %otasio .loruro de 1odio

+arca 1charlab :uipro %'"=E'. .har@it *astech 'slo 1intetic .?E4BE

; de Pure:a 789 ;<9 ;>9 (Arado =eactivo (Arado =eactivo (Arado =eactivo (Arado =eactivo (Arado =eactivo

Pa#s de 5a/ricaci%n Espa(a 'rgentina Espa(a EE.55. EE.55. 4$!ico 4$!ico 'lemania

+etodolo"#a Procedimiento Experimental( ,. Bdentifique por su nombre el material de vidrio que usted usar durante el tiempo que est$ cursando el laboratorio. Bdentifique su capacidad. *urante el transcurso de la prctica le ser preguntado su nombre y uso. C. Bdentifique y manipula los reactivos slidos y l&quidos que le suministrar el instructor a fin de conocer el uso y cuidado de la esptula y el vertido de l&quidos corrosivos en la campana. 7. En los compuestos que se le se(alen identifique sus propiedades las cuales puede ver en la etiqueta del frasco que los contiene. ' los compuestos l&quidos determ&neles la concentracin usando la densidad y el porcentaje de pureza. Da a reportarlo en su informe. E. /bserve el uso del gotero. 4anip)lelo. >. Encienda el mechero. Bdentifique los colores de la llama. F. .aliente una cantidad definida de agua destilada en un beac@er, ret&rela del mechero con la pinza apropiada. 8. E!traiga una al&cuota del l&quido que se le suministra con la pipeta y lvela en la forma que se le indica.

<. 5tilice un beac@er de ,--ml y ll$nelo con este volumen de agua, transfiera esta cantidad de agua a un cilindro graduado de ,--ml y luego transfi$rala a un matraz aforado de ,--ml. *ecida cual de los tres es mas preciso. ;. =ealice la transferencia de un l&quido con la pipeta graduada y con la volum$trica en un matraz aforado. Bdentifique para que sirven los matraces aforados. ,-. =ealice el aforo en el matraz de la parte ;.haga uso de la piseta y al final del gotero. ,,. %ese -,,g de cloruro de sodio y disu$lvalo en agua G:u$ observaH %ese una cantidad mayor, por ejemplo, ,-g y disu$lvalo en la misma cantidad de agua. *iga que observa. ,C. =ealice la decantacin del l&quido sobrenadante. ,7. %roceda al doblado de papel de filtro para filtracin por gravedad. ,E. Bdentifique una bureta, lvela, c)rela, y colquela en el soporte para buretas. 'gr$guele una cantidad medida del l&quido que le suministrar el instructor. Lea la cantidad medida para familiarizarse con la lectura del menisco.

4esultados 6a/la N< *( 6a/la de atos. Sustancia .iclohe!ano "aftaleno .arbonato de 1odio 5%rmula .F?,C .,-?< "aC./7 ; de Pure:a ;;,;9 J ;;,>9 ++ <E,,FgImol ,C<,,<gImol ,->,;;gImol ensidad -,8<gIml ,,,>gIml C,>7gIml +olaridad ;,CFmolIml J C7,8>molIml

"ota# el porcentaje de pureza del naftaleno no se encontraba indicado en la etiqueta del frasco, por lo que no se pudo calcular su molaridad.

=onclusiones %or todo lo antes visto podemos decir que poseer un amplio conocimiento acerca de todo el material de laboratorio (nombre, usos, etc. y los reactivos com)nmente usados en el mismo es de gran importancia, debido a que generalmente estaremos e!puestos ante gran cantidad de sustancias que pueden ser de gran peligrosidad, y al conocer acerca de las medidas de seguridad que debemos aplicar al momento de seleccionar y manipular dichas sustancias, disminuye significativamente el riesgo que se corre dentro del laboratorio. ' todo esto se suma la actitud y madurez que debemos tener para garantizar una buena e!perimentacin.

4ecomendaciones %oseer tanto madurez como una buena actitud a la hora de entrar en el laboratorio. 2omar todas las medidas de seguridad y precaucin necesarias para evitar accidentes dentro del laboratorio. %restar atencin a las instrucciones impartidas por el instructor. Bnformarse acerca de las sustancias que se utilizarn dentro del laboratorio para as& tomar las medidas de seguridad que se deben tomar.

4e&erencias http#IIKKK.Ki@ipedia.com http#IIKKK.fichasdesuguridad.com http#IIKKK.cosmos.com.m!

Anexos .lculo de la densidad de un compuesto (L # L M * M masa n volumen .lculo de la molaridad de una sustancia (4 # 4 M 9 de pureza ! L ! ,4asa 4olar