TCNICAS DE MUESTREO Y PREPARACIN MECNICA DE MUESTRAS DE ROCA PARA ANLISIS DE GEOQUMICA ISOTPICA

Colecta de muestras para anlisis de geoqumica isotpica. Muestras de roca total y concentrados minerales. Dimensiones de las muestras requeridas. Caractersticas de las muestras colectadas. Estudio petrogrfico. Trituracin de las muestras. Cuarteado y homogeneizado de las muestras molidas. Pulverizado de las alcuotas. Cribado de las muestras. Separacin de minerales. 2 2 2 3 3 3 5 5 5 6

SEPARACIN DE MINERALES PESADOS PARA ESTUDIOS GEOCRONOLGICOS DEL MTODO ISOTPICO U - Pb

Separacin de minerales ligeros de minerales pesados por va hmeda. Separador magntico Frantz. Tcnica del separador magntico con posicin vertical. Separacin de minerales por lquidos de densidad variable (politungstato de sodio). Poblacin y pulido de zircones. 6 7 7 7 8

TCNICAS DE MUESTREO Y PREPARACIN MECNICA DE MUESTRAS DE ROCA PARA ANLISIS DE GEOQUMICA ISOTPICA

Colecta de muestras para anlisis de geoqumica isotpica. La colecta de muestras de roca en estudios isotpicos y geocronolgicos debe realizarse de manera cuidadosa, aplicando criterios bsicos en cuanto al grado de alteracin y dimensiones de la muestra. Las muestras debern tener un aspecto fresco, es decir, no debern presentar alteraciones mineralgicas secundarias tales como, presencia de vetillas mineralizadas, reemplazamientos o cualquier tipo de alteracin hidrotermal o de intemperismo que altere la composicin qumica inicial. El tamao de la muestra es importante, ya que este deber ser representativo del volumen de roca que se desea estudiar. Adems, en el caso de desear obtener un concentrado de minerales de la roca, esta deber ser de un tamao suficiente para obtener el concentrado mineral.

Antes de realizar el muestreo se deber tener en mente el mtodo geoqumico o isotpico que se aplicar, ya que de esto depender el tipo de muestra y tamao que se colectar.

Muestras de roca total y concentrados minerales. Dependiendo del tipo de datos isotpicos que se desee obtener, las muestras se dividen en dos grupos: muestra de roca total y concentrado mineral. Muestra de roca total: Son aquellas que se trituran totalmente sin separar ningn componente mineral. Estas van a ser pulverizadas a un tamao menor a 75 (malla 200). La muestra pulverizada puede ser utilizada en la obtencin de concentraciones de elementos mayores, elementos traza y de relaciones isotpicas. En la pulverizacin se utilizan morteros de anillos en acero, en carburo de tungsteno, en cermica o en corundo. La muestra pulverizada deber tener un aspecto homogneo fino (similar al cemento). Si el tamao de las partculas pulverizadas no es homogneo, los resultados no sern confiables. Concentrado mineral: Es el extracto de un mineral de inters, obtenido de una roca. Los concentrados minerales ms comunes son de micas (biotita, muscovita, flogopita), anfboles, piroxenos, feldespatos, granates, vidrio y minerales pesados como zircn, esfena y apatita. La separacin y concentracin de minerales se obtienen utilizando equipos y tcnicas que aprovechan las propiedades fsicas de cada mineral, por ejemplo, la forma cristalina, la densidad, la susceptibilidad magntica, la densidad, etc.

Dimensiones de las muestras que se requieren colectar. La tabla 1 indica de manera resumida la cantidad promedio de muestra de roca requerida para estudios geoqumicos de rutina. La cantidad de muestra est en funcin del tipo de estudio

geoqumico que se desea realizar, de la textura de la roca y de los posibles concentrados de minerales por obtener. En estudios geoqumicos de roca total se requerir una menor cantidad de muestra que si se desea obtener uno o varios concentrados minerales. La abundancia de minerales accesorios por concentrar controla tambin la cantidad de muestra. En el caso del estudio de xenolitos o enclaves obviamente la cantidad de muestra ser menor por lo que se deber tener mucho cuidado al momento de muestrear. Tabla 1. Relacin entre las texturas y el tamao de roca necesaria para el proceso de molienda. Textura afantica (basaltos, andesitas) Textura fanertica (granitoides, gneisses, pegmatitas) Roca total Concentrado mineral. 5 kg. 20 a 30 kg 10 kg 10 a 25 kg

Obtencin de muestras en afloramiento. Antes de proceder a la toma de muestras en afloramiento se deber realizar una descripcin del mismo, comenzando por la localizacin del sitio en un mapa, descripcin de las estructuras, texturas, mineraloga y clasificacin de la roca que conforme el sitio. Las muestras que se tomen debern ser frescas (sin alteraciones), no deben de haber estado en contacto con agua de arroyos o mares (principal restriccin para el mtodo isotpico de Rb/Sr), seleccionar muestras con escaso fracturamiento o contenido bajo de vetillas de minerales secundarios (por ejemplo, cuarzo o calcita) y de preferencia no tomar muestras localizadas sobre planos de deslizamiento donde pudiera haber ocurrido la transformacin de los minerales primarios por metamorfismo. El equipo bsico necesario en el muestreo de rocas es el siguiente: Mapa de la regin, brjula, martillo, lupa, navaja, cido (HCl al 10%), marcador indeleble, bolsas de nylon, libreta, regla, guantes, anteojos de seguridad, mazo de 12 libras de peso, cinceles de 20 cm de longitud y cajas para el transporte seguro de muestras.

Estudios de laboratorio . Es importante realizar el estudio petrogrfico detallado de la muestra colectada con el fin de determinar sus caractersticas texturales, minerales, grado de alteracin y clasificacin. Este estudio permite seleccionar las muestras para estudios geoqumicos e isotpicos y de la interpretacin de los resultados.

Trituracin de las muestras. La muestra de roca seleccionada para estudios geoqumicos es sometida a un tratamiento mecnico, el cual consiste de varias etapas y en la que se utilizan herramientas manuales o automticas. La trituracin de las muestras es una fase delicada del trabajo, ya que se debe de

evitar cualquier riesgo de contaminacin de la muestra tratada con otras muestras o con los materiales utilizados en la trituracin. Enseguida se menciona de manera breve los pasos a seguir en la trituracin de muestras. Primer paso.- limpieza total del taller de molienda para evitar la contaminacin de muestras. Se lavan y limpian paredes, maquinas trituradoras y herramientas manuales como martillos o cinceles antes de tratar cada una de las muestras. No se debe de confiar en la limpieza del taller realizada por el anterior usuario. Segundo paso.- descostre de la muestra, consiste en eliminar las zonas superficiales alteradas de los bloques colectados. En este paso y los otros debe de utilizarse equipo de seguridad como guantes, anteojos protectores y orejeras para evitar accidentes. Tercer paso.- Los bloques colectados y descostrados debern de fragmentarse a tamaos menores a 5 cm lo que permitir su introduccin en los alimentadores de los molinos de quijadas u otras mquinas trituradoras. La fragmentacin se puede realizar utilizando martillos pesados y maquinaria especfica. Cuarto paso.- antes de introducir la muestra en las mquinas trituradoras, se debern de lavar los fragmentos obtenidos (dimetro menor a 5 cm), utilizando agua destilada, cepillo de cerdas de plstico, acetona y guantes de hule. Los bloques lavados se dejan secar a temperatura ambiente en una rea protegida para evitar su contaminacin. Quinto paso.- Se contamina los equipos de trituracin con la muestra por procesar. Se introduce una quinta parte de la muestra en la trituradora de quijadas o equipos de molienda, desechndose dicha parte de la muestra. Esto evitar que residuos de anteriores muestras no eliminados contaminen la muestra en proceso. Sexto paso.- El tipo de trituracin depender de los objetivos de la investigacin geoqumica o isotpica. Si se requiere obtener nicamente una muestra de roca total, la distancia entre las quijadas de la trituradora se cerrarn al mximo para obtener fragmentos menores a 0.5 mm, que permitan su posterior introduccin en el mortero de anillos. Si se requiere obtener concentrado de minerales la trituracin se realizar en varias etapas en las que adems de pasar la muestra por la trituradora de quijadas habr otras molinos para obtener la talla deseada de fragmentos. Se deber tener cuidado en que los cristales de los minerales por separar no sean triturados finamente, ya que esto puede afectar el proceso de separacin mineral o alterar los resultados isotpicos deseados. Por ejemplo, en el mtodo de fechamiento por K Ar, los minerales no debern tener una talla menor a 200 mallas (75), ya que esto permite el escape del argn de la muestra. Existen diferentes tipos de molinos que permiten la obtencin de concentrados de minerales, los cuales presentan ventajas o desventajas en su uso. Por ejemplo: Molino de discos de acero al cromo.- ventajas: se tiene buen control en el tamao de la partcula que se desea obtener y son de fcil limpieza. Desventajas: posible contaminacin de la muestra con materiales de los discos.

Molino de rodillos de acero.- Ventajas: la muestra se rompe por presin entre ambos rodillos sin contaminarla, se tiene buen control del tamao de partcula deseada y da resultados rpidos. Desventajas: la limpieza del equipo es muy laboriosa.

Cuarteado y homogeneizado de las muestras molidas. El cuarteado y homogeneizacin permite obtener micro-muestras o alcuotas

representativas de la muestra original. El cuarteado se realiza despus de obtener una muestra triturada en los molinos. Existe una metodologa recomendada para realizar este proceso y que se menciona brevemente enseguida: 1.- En un recipiente limpio, mezclar la muestra pulverizada varias veces. 2.- En un cuarteador de acero inoxidable (equipo especial) se pasa la muestra. Este equipo divide en dos la muestra inicial de manera simtrica. 3.- Una de las dos muestras obtenidas se regresa a la bolsa de plstico, mientras que la otra se vierte nuevamente en el cuarteador para dividirla nuevamente. Esta actividad se realiza cuantas veces se requiera, hasta obtener 2 alcuotas de aproximadamente 200 gramos. 4.- Las alcuotas finales se embazan en recipientes cerrados de polipropileno, marcados con la clave inicial de la muestra. Una alcuota servir para contaminar el mortero donde ser pulverizada y la otra muestra, una vez pulverizada, se utilizar en los distintos anlisis geoqumicos. Nota: siempre se tiene que cuartear y homogeneizar las muestras sin importar su cantidad inicial. Pulverizado de las alcuotas. La pulverizacin consiste en moler las muestras hasta llegar a un tamao de partcula inferior a 75 (malla 200). Existen diferentes tipos de morteros o pulverizadores y diferentes materiales. Morteros mecnicos de anillos en carburo de tungsteno, acero endurecido, cermica, gata, entre otros. El uso de cada uno de ellos sigue una cierta metodologa particular que permite obtener resultados ptimos y poco desgaste en el equipo.

Cribado de las muestras. En el caso de querer obtener concentrados de minerales, el material previamente triturado y cuarteado pero que se regres a la bolsa de plstico es cribado. El cribado consiste en tamizar la muestra en diferentes tamaos de partcula. Para esto se utilizan las mallas de nmero 20, 40, 50, 60, 80,100 y 120. Es importante que las cribas se encuentren totalmente limpias ya que pueden ser fuente de contaminacin. El cribado sigue una metodologa particular la cual depender del tipo de mineral que se quiere concentrar. Por ejemplo, en la concentracin de minerales relativamente abundantes (micas, feldespatos, granates, anfiboles, piroxenos) y de tamaos grandes se utilizan las cribas de mallas 60, 80 y 100. Si se quieren obtener concentrados de minerales pesados (zircn, monacitas o esfenas), poco abundantes y de tamaos pequeo, se utilizan las mallas 120, 150 y 200. La limpieza de las cribas debe ser muy cuidadosa para evitar contaminacin.

Separacin de minerales. La separacin de minerales se lleva a cabo, como se mencion anteriormente, aprovechando algunas de sus propiedades fsicas como la forma cristalina, densidad y susceptibilidad magntica. Se cuenta con equipos mecnicos que facilitan la separacin de los minerales. Por ejemplo: - Mesa vibradora, consiste en una mesa metlica cromada, montada sobre un vibrador variable, con la caracterstica de abatir su ngulo frontal. La frecuencia de la vibracin es variable y se controla por medio de un restato. esta mesa sirve para separar minerales de hbito prismtico de los tabulares. Feldespatos y cuarzos se separan fcilmente de micas (biotita, muscovita, etc.). Esta separacin primaria depura el mineral deseado en un 50%. Las fracciones granulomtricas ideales para trabajar en estas mesas son las obtenidas de las cribas con mallas 60-80 y 80-100. Separador magntico Isodinmico (tipo Frantz). Este separador es un equipo muy verstil ya que puede servir para limpiar una muestra de esquirla o minerales magnticos o tambin para hacer una separacin mineral de un modo preciso. El principio del equipo es el crear un campo magntico variable el cual se puede adaptar al 95 % de las susceptibilidades magnticas de los distintos minerales.

MTODO DE SEPARACIN DE MINERALES PESADOS PARA DETERMINACIONES GEOCRONOMTRICAS UTILIZANDO EL MTODO ISOTPICO DE U-Pb

El mtodo isotpico del U-Pb requiere de cuidados especiales en el tratamiento mecnico de las muestras, sobre todo en la obtencin de concentrados de minerales con fines geocronomtricos. Los concentrados de minerales pesados utilizados en este mtodo son principalmente el zircn, la monacita y el apatito. Estos son minerales accesorios raros y de pequea talla en las rocas, por lo que se recomienda trabajar con cantidades de roca de entre 30 y 50 kg. La fraccin tamizada ideal para obtener zircones, monacitas y apatitos es la que se encuentra entre las mallas 100 y 200. Sin embargo, si las rocas son afanticas se utilizan fracciones ms pequeas a la malla 200. En el caso de trabajar con pegmatitas (minerales de gran talla) se pueden utilizar las fracciones granulomtricas entre 60 y 100 mallas.

Separacin de minerales pesados por va hmeda. La mesa Wilfley es un equipo que separa relativamente fcil minerales pesados de minerales ligeros. Esto permite descartar hasta un 85% del material original en el que no se encontrarn minerales pesados. Esta mesa aprovecha la densidad de los minerales para separarlos mediante un flujo de agua con un comportamiento laminar. La mesa Wilfley presenta un movimiento cclico: un movimiento horizontal paralelo al flujo de agua y un movimiento brusco contrario al flujo del agua, lo que provoca que los minerales ms pesados se separen del resto.

La muestra se vierte en la mesa por medio de un alimentador de vibracin variable que la dosifica. Esta, al caer en el flujo de agua laminar, separa los minerales ms ligeros, los que describen una trayectoria perpendicular al eje mayor de la mesa. Los minerales con densidades intermedias, al golpear la mesa, flotan siguiendo una trayectoria oblicua y muy cercana a los rizos longitudinales de la mesa. Los minerales pesados no flotan y solo se arrastran con el movimiento de la mesa en direccin del flujo de agua, siguiendo una trayectoria casi paralela al eje mayor de la mesa. Al final se obtiene un concentrado de minerales pesados con el cual se deber seguir trabajando hasta obtener un concentrado mono mineral. Pare esto se utilizarn otras tcnicas.

Separador magntico Frantz. El separador magntico Frantz utiliza la susceptibilidad magntica de cada uno de los minerales pesados obtenidos de procesos anteriores para concentrar minerales magnticos de los no-magnticos. El equipo est compuesto por un riel con dos canales. En uno de ellos pasan los minerales no magnticos o de menor susceptibilidad magntica y en el otro los minerales con mayor susceptibilidad magntica. Este riel se encuentra entre dos bobinas que generan un campo magntico variable controlado por un ampermetro. Existen diferentes maneras de utilizar el separador magntico Frantz ya que este puede variar su inclinacin de funcionamiento y as aprovechar tanto el campo magntico del aparato como la fuerza de atraccin de la Tierra. Enseguida se indica una de las maneras de utilizar el aparato en la obtencin de concentrados de zircones y monacitas.

Tcnica del separador magntico con posicin vertical. a) El separador magntico se coloca en posicin vertical, se cubren con papel aluminio las dos bobinas del separador para recuperar los minerales magnticos que se adhieren a este y que circulan por uno de los canales. El ampermetro se coloca en la posicin de 1 Amp. b) La muestra se introduce por la parte superior del aparato en pequeas dosis. Los minerales mas susceptibles son atrapados por el campo magntico y recuperados en el papel aluminio, mientras que los no magnticos en parte inferior. Para limpiar el papel aluminio se corta la corriente del ampermetro y as no obstruir los canales de separacin. Este proceso se repite varias veces hasta terminar toda la muestra. Entre los minerales magnticos recuperados se tiene xidos de Fe, pirrotita, ferromagnesianos (piroxenosanfiboles), granates, entre otros. En este caso los zircones y monacitas estarn en la parte no magntica de la muestra y recuperados en la base del aparato.

Separacin de minerales por lquidos de densidad variable (politungstato de sodio). El politungstato de sodio es una substancia la cual puede variar su densidad aplicndole agua destilada o evaporando agua. La densidad mxima que se puede obtener es de 3.3 g/cm .
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Los minerales de inters tienen densidades entre 3.9 a 5.4 por lo que esta substancia separa a minerales ms ligeros como cuarzo, feldespato, rutilo, apatito, etc. Metodologa. a) Se agrega en peso el 80 % de agua por 20 % de politungstato. Esta relacin forma una substancia con una densidad de 2.9 g/cm . Para hacer ms denso el lquido ste se pone a evaporar bajo una lmpara de secado de luz infrarroja. Este proceso debe controlarse a partir de la primera hora, cada 15 minutos mediante la utilizacin de un densmetro. Si sta es de 3.3 g/cm , el lquido est listo para separar los minerales. b) En un embudo de separacin de 250 ml, se vaca el lquido preparado. El embudo se coloca en un soporte universal, debajo otro embudo con papel filtro y un matraz de 500 ml. En el papel filtro se recuperarn los minerales pesados. c) Se introducen alrededor de 100 g de la muestra en el embudo de separacin. Se revuelve con una varilla de vidrio la muestra dentro del lquido Se deja reposar el lquido de 30 a 40 minutos de modo que los minerales mas pesados se alojen en el fondo del embudo y los ms ligeros floten. d) Los cristales que se asentaron se recuperan al abrir la llave del embudo y caer en el filtro de papel. Los minerales que se quedaron flotando no son de inters. El lquido de densidad se recupera cuantas veces se requiera al filtrarlo. e) Finalmente, se eliminan los residuos de politungstato de los minerales enjuagandolos con agua destilada. Se puede decir que al final se tendr una concentracin del 98% de minerales de inters, por lo que el paso final ser quitar las impurezas de manera manual bajo un microscopio estereoscpico. Al mismo tiempo se proceder a separar diferentes poblaciones de zircones.
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Poblacin y pulido de zircones. La poblacin de zircones es un conjunto de cristales con las mismas caractersticas fsicas como color, forma cristalina, zoneamiento y tamao. Para realizar un fechamiento por el mtodo UPb se requiere contar con al menos tres poblaciones diferentes de zircones. La cantidad de cristales en cada poblacin depender de la edad de la roca, para rocas jvenes se requerir de ms cristales. El pulido de zircones se utiliza para eliminar las zonas ms externas y ms jvenes de un cristal, en el que interesa saber la edad del ncleo y no la de la parte externa. Esto se realiza mediante un pequeo instrumento llamado pulidor de zircones, en el cual se pueden introducir de 1 cristal hasta 1mg. El pulido se obtiene al hacer circular los zircones mediante aire a presin. El tiempo de pulido es de 3.5 a 4 horas a una presin de 3 PSI y despus 8 horas a una presin de 1 PSI.

Referencias

Bailey, Edgar H. and Rollin. E. Stevens, 1990. Selective staining of k- feldspar and plagioclase on rock slabs and thin sections. U. S. Geological Survey, Menlo Park, California, vol. 45, September-October, pp 1020-1025. Boeningk, Wolfgang, 1983. Schwermineralanalyse. Ferdinand Enke Publishers Stuttgart. Geyh, Mebus A. and Helmut Schleicher, 1990. Absolute Age Determination. Physical and Chemical Dating Methods and Their Application. Springer- Verlag. Gunter Faure, 1986. Principles of Isotope Geology. Second Edition. Hernndez- Trevio, J. T. Apuntes personales, inditos. Memorias Instituto de Metalurgia: 1V encuentro sobre concentracin de minerales. Agosto de 1998. Universidad Nacional Autnoma de San Luis Potos. Savage, Norman M. The used sodium polytungstate separations. University of Oregon, Eugen, Oregon. 97403, USA GEOLIQUIDS.