Protocolo de anlisis Se proceder a hacer un anlisis de la muestra para determinar los componentes de la misma.

Se escoger entre las columnas disponibles (polar o apolar) para obtener la mejor relacin entre resolucin y tiempo de anlisis. Una vez identificados los componentes de la muestra se realizar una cuantificacin a travs de los mtodos de patrn interno y calibracin externa. Para el primer mtodo se escoger un patrn interno apropiado, asegurando la separacin entre todos los componentes y el solvente de aforo (pentano). Durante la realizacin de la curva de calibracin se mantendr especial cuidado de mantener los volmenes de muestra constantes, de modo de utilizar los mismos valores para la calibracin externa. Una vez obtenida la curva, se determinar la composicin de la muestra y se evaluar la separacin que presenten los compuestos con los posibles analitos del solvente (diclorometano o cloroformo). Procedimiento Realizar un cromatograma de la muestra a analizar (muestra problema #1) en ambas columnas y determinar la columna ms apropiada para el anlisis, procurando la mejor separacin en el menor tiempo. Luego, realizar cromatogramas de todos los posibles componentes de la muestra. Para este caso las posibilidades son: benceno, heptano, hexano y tolueno. A partir de la informacin obtenida de los cromatogramas, se determina la identidad de los componentes por comparacin se sus tiempos de retencin. Los componentes de la muestra son heptano y tolueno. Una vez conocidos los componentes de la muestra, se procede a determinar el patrn interno a utilizar. Se realiza una cromatografa del solvente de aforo (pentano) para asegurar que no exista solapamiento de los peaks con el patrn que se escoger. El solvente escogido como patrn interno es el benceno. Se realizan co-cromatografas entre el solvente de aforo y el patrn interno para asegurar su separacin. Se procede con la curva de calibracin de patrn interno para un rango de concentraciones entre 5% - 25% v/v. Se decide trabajar con matraces de 10,0 mL y con un volumen constante de patrn interno de 2,0 mL. Para la medicin de la muestra problema, se toma una alcuota de 2,0 mL (dando como resultado un factor de dilucin de 5). Se aforan todos los estndares preparados con pentano. Se inyectan 4 L de muestra y 3 L de aire por anlisis en el cromatgrafo, con el fin de hacer estas determinaciones vlidas tambin para el mtodo de calibracin externa. Con los cromatogramas obtenidos, se utilizan las cuentas de rea para construir la curva de calibracin para cuantificar la muestra. Conclusin La composicin de la muestra analizada es de heptano 50% y tolueno 50% (v/v). La columna que ofrece la mejor separacin entre los componentes es la columna apolar, la que tambin posee el tiempo de anlisis ms breve, dando la mejor relacin entre resolucin y tiempo. La columna presenta excelentes resultados para el anlisis del primer posible componente del solvente para pinturas (cloroformo), ya que todos los peaks se mantienen a una distancia prudente. Para el segundo componente (diclorometano) hay superposicin entre el mismo y el solvente de aforo (pentano), sin embargo, este problema se ve solucionado utilizando un solvente distinto (butano o hexano) o

utilizando algn mtodo distinto de cuantificacin (normalizacin interna o calibracin externa).