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Determinacindematerial particuladoenaireporfiltracin forzadaenequiposubicadosenel puntodemuestreodeinters.


MtodoGravimtricoapartirdemues treadoresdealtovolumen
Elaborado Modificado Revisado Aprobado F.Lauber AnalistaQumico V.Muoz AnalistaQumico P.Simone JefadeSeccinFscoQumico S.CastroScarone JefadeLaboratorio

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Material Particulado SECCION1

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1.1

APLICACIN
Determinacin de material particulado en aire por filtracin forzada en equipos ubicados en el punto de muestreo de inters.

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2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 2.7 2.8

REFERENCIAS
Tablas de relacin Temperatura (Po/Pa) correspondiente al equipo empleado (Flow LookUp-Table High volume sampler) Instructivo de pesada de filtros. (INE56) Instructivo para calibracin de la balanza (INE55). Manual de Calidad Laboratorio Ambiental DINAMA. Manual de Gestin de Calidad Laboratorio Ambiental DINAMA. Carpeta de mantenimiento y control de equipos Laboratorio Ambiental DINAMA. RFQ 19: Ruta de anlisis para la determinacin de material particulado en aire. RAD 04: Ruta de anlisis para material de aire.

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3.1

RESUMENDELMTODO
El aire a muestrear es conducido por los muestreadores de alto volumen a travs de un filtro de fibra de vidrio o de fibra de cuarzo de manera que el material particulado suspendido sea colectado en la superficie del filtro con un mnimo de eficiencia de coleccin de 99 % para partculas de 0.3 m de dimetro. La geometra de la tapa protectora del colector y la velocidad del flujo de aire favorece la coleccin de partculas menores de 100 m de dimetro (PTS) y con el dispositivo selector de tamao se colectan preferentemente partculas menores a 10 m de dimetro (PM10). Los filtros son pesados antes y despus de la exposicin para la determinacin de la ganancia en peso. E l volumen de aire muestreado se determina con la velocidad de flujo y el tiempo de muestreo. La concentracin de partculas en el aire es calculada como la masa de material colectado en el filtro sobre el volumen de aire muestreado.

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3.3

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4.1

PRECAUCIONESDESEGURIDAD.
Tomar el menor contacto posible con el filtro a los efectos de evitar contaminacin en el mismo.

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INTERFERENCIAS
En el muestreo: a- Grandes objetos, tales como insectos, que puedan ser depositados sobre el filtro. b- Aerosoles lquidos, tales como niebla de aceites o gotas de neblina son retenidos en el filtro .Si la cantidad de liquido colectado es apreciable, el filtro puede quedar hmedo y este valor no ser representativo. c- Algunos gases o vapores constituyentes de la atmsfera muestreada que reaccionan o son absorbidos sobre el filtro podran ser retenidos. d- El dixido de azufre (SO2) y los xidos de nitrgeno (NOX) atmosfrico pueden interferir por la formacin de artefactos debidos a la retencin de SO2 en forma de sulfato (SO42) en filtros alcalinos. Para el uso de filtros de fibra de vidrio en condiciones normales un error de 0.3-3.0 g/m3 puede ser esperado, en condiciones extremas el error puede ser mayor. e- Cuando el filtro se carga con el material colectado, la velocidad de muestreo puede ser reducida. Si ocurre una cada significativa en la velocidad del flujo de aire, el promedio de el flujo inicial y final no dar una estimacin exacta de este, durante el perodo de muestreo. La magnitud de tales errores depender del porcentaje de reduccin de la velocidad del flujo de aire y de la variacin de concentracin de masa de polvo dentro del las 24 horas que involucra el perodo de muestreo. Una gua aproximada, cualquier muestra debera ser sospechosa de error si la velocidad de flujo final es menos que de la velocidad inicial. Esto se verifica a travs de los datos de presin inicial y final ledas en el manmetro que posee el equipo. La mayor exactitud en la medida de la velocidad de flujo de aire se alcanza cuando se utilizan equipos con mecanismos de control que mantienen constante el flujo de aire durante el perodo de muestreo. Otro procedimiento posible para evitar el error introducido por las variaciones de la velocidad del flujo de aire, en equipos sin dispositivos de control, es usar un dispositivo que registre la velocidad del flujo durante todo el perodo de muestreo e integrar los valores en funcin del tiempo, o realizar un medida exacta del volumen total de aire muestreado. f- Fallas de poder o cambios de voltaje durante el perodo de muestreo llevaran a un error, dependiendo de la extensin y tiempo de duracin de tal falla. g- El deposito pasivo sobre el filtro dejado en el equipo antes o despus del perodo de muestreo puede introducir errores. El tiempo de instalacin y remocin del filtro debe ser prudente o deben utilizarse muestreadores con obturadores. h- Si dos o ms muestreadores son utilizados en un mismo lugar, deberan estar ubicados al menos a dos metros de distancia uno del otro, de manera de no alterar resultados de muestreadores adyacentes. i- En atmsferas conteniendo altas concentraciones de partculas de gran tamao pueden existir errores significativos en funcin de la orientacin del viento respecto al muestreador. j- Polvo metlico de motores, especialmente cobre, pueden ser contaminantes bajo algunas condiciones.

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Material Particulado SECCION1 k- Prdida de partculas post muestreo. l- Errores en el timer. Debidos a interrupciones en la fuente de poder durante el muestreo, o a discrepancias entre los tiempos de inicio y fin registrados y los valores reales, tales diferencias pueden ser causadas por pobre resolucin del timer, error del mismo por fallas en la fuente de energa o mal funcionamiento m- Recirculacin de aire ya muestreado. Bajo condiciones de viento estancado, los muestreadores pueden remuestrear el aire. Este efecto es poco significativo para la determinacin de PTS pero incrementa los resultados de determinacin de cobre y carbn.

5.2

En el anlisis: a- Si las partculas colectadas en el filtro son higroscpicas, el control de humedad que realiza el dispositivo de secado puede ser insuficiente, resultando en ms el valor del peso final. b- Prdida de voltiles. Las partculas voltiles colectadas en el filtro podran perderse durante el propio muestreo, o en los procedimientos y/o almacenaje de los filtros antes de la pesada post muesteo. Para minimizar la perdida post muestreo el filtro es doblado a la mitad, con el material colectado hacia adentro, y luego colocado en el sobre de nylon original.

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6.1

MUESTREOYPRESERVACINDELAMUESTRA
Colocar tanto el filtro en el equipo, como el disco para registro del equipo: DICKSON Grficos de 10.2 cm de dimetro o similar y programar el equipo para que funcione durante 24 horas. Medir la presin en el manmetro del equipo al comienzo y al final de la operacin. Completar la Planilla de Registro del filtro correspondiente. Doblar el filtro con el material particulado hacia adentro, colocando el papel dentro del sobre de nylon correspondiente

6.2

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7.1 7.2 7.3 7.4 7.5 7.6 7.7 7.8 7.9

INSTRUMENTALYMATERIALES
Balanza Sartorius LA 130 SF o similar Filtros para determinacin de Material Particulado (PTS): filtros de microfibra de cuarzo, WHATMAN tamao 20.3 x 25.4 cm catlogo nmero 1851 865 o similar. Filtros para la determinacin de Material particulado menor a 10 micras: GRASEBY GMW P/N G810, tamao 20.3 x 25.4 cm o similar. Filtros para la determinacin de PTS o PM 10: microfibra de vidrio de alta pureza, EPM 2000, tamao 8 x 10 in o similar. Dispositivo para alojar filtros bajo humedad controlada. Sobres de nylon para alojar los filtros. Etiquetas para identificar los sobres de nylon. Sobres de papel tamao apto para guardar las series de filtros que se envan para muestreo. Higrmetro
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REACTIVOS
No corresponde

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9.1

PRECAUCIONESPARALAOPERACIN
Tener cuidado de no romper el filtro antes o despus del muestreo.

10 CALIBRACINDELMTODO
10.1 El equipo de muestreo es calibrado por el solicitante. 10.2 La balanza donde se realizan las pesadas debe ser calibrada cada vez que se enciende segn instructivo.

11 ANLISISDELAMUESTRA
Preparacin de los filtros previa al muestreo: 11.1 Colocar los filtros nuevos sin doblar, en el dispositivo de secado, cada uno en un estante diferente durante un da (humedad controlada entre 40 y 45 %). 11.2 Pesar los filtros, en la balanza previamente calibrada, segn instructivos. 11.3 Registrar en la planilla correspondiente (RFQ 19) nmero y peso inicial del filtro. 11.4 Colocar el filtro en un sobre de nylon. Etiquetar el sobre indicando nmero y tipo de filtro, y peso inicial. 11.5 Preparar grupos de 10 filtros y guardarlos en un sobre de papel adecuado rotulado indicando: tipo de filtro, nmeros de los filtros, y nmero de sobre. Agregar adems 10 discos de control de equipo. 11.6 Registrar el nmero de filtro en el formato RAD 04 Ruta de anlisis para material de aire, donde se asigna el nmero de sobre.

Tratamiento de filtros usados


11.7 Registrar el ingreso de la muestra recibida, y asignarle un nmero de anlisis. El filtro debe llegar al laboratorio doblado a la mitad con el material colectado hacia adentro y dentro de su sobre de nylon original, acompaado con los datos de campo y el formato para Registro de Ingreso de Muestras de Filtros de Aire (RIG 12). En los sitios que cuentan con equipos para el muestreo de PTS y PM10 los equipos de PTS no cuentan con contador, se utilizan entonces los valores del equipo de PM10. 11.8 Colocar el filtro usado doblado como lleg al laboratorio en el dispositivo de secado, mnimo 24 horas, con el fin de estandarizar su humedad (humedad controlada 40 45 %). 11.9 Pesar el filtro doblado segn instructivo de pesada de filtros y devolverlo al sobre original.

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Material Particulado SECCION1 11.10 Registrar el peso final en la planilla correspondiente (RFQ 19). NOTA:No poner filtros nuevos y usados juntos en el desecador para evitar contaminacin cruzada.

12 ANLISISDEDATOS
12.1El material particulado se calcula segn la siguiente ecuacin: C = M * 106 (g/m3) QSTD * t * 60 Donde: M es la diferencia de masa entre la pesada inicial y final (gramos) t es el tiempo de exposicin del filtro (horas) 106 es el factor de conversin de gramos a microgramos 60 es el factor de conversin de horas a minutos QSTD es el caudal en condiciones estndar. Este se calcula de la siguiente forma: QSTD = Qa * Pa * 298 (m3/min) 760 * (Ta + 273) Donde: Qa es el caudal calculado a partir de la relacin de presiones Po/Pa y la temperatura en ese da (Ta en C). Para cada equipo existe una tabla con las correspondientes relaciones y caudales. Po/Pa esta dada por la ecuacin: Po/Pa = 1 ((PM / 0.5353)/Pa)) PM Pa Pa : es la presin promedio medida, en el manmetro, al comienzo y final del muestro y esta dada en pulgadas de H2O. es la presin atmosfrica de ese da en mmHg, siendo 0.5353 el factor de conversin de pulgadas de H2O a mmHg. conversin de Hectopascales a mmHg =(P(HP)/1012.25 *760) =P(mmHg)

12.2 Las condiciones que deben cumplirse para el clculo de PTS y PM10 son las siguientes: El tiempo de exposicin debe estar dentro del rango 24.0 +3.6 hs. La diferencia de peso en los filtros debe ser mayor que el LD calculado para cada tipo de filtro, 0.0005 g para PTS y 0.0009g para PM10. La relacin Po /Pa debe ser menor que 0.979 de acuerdo a las tablas proporcionadas por los equipos, en caso de caer fuera de tabla, estimar con el punto mximo de la tabla, informando un valor estimado. Qstd debe estar entre 1.1 -1.7 m3/min. para PTS y entre 1.017-1.243 m3/min. para PM10.
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Lmite de cuantificacin :

PTS: 2.5 g/m3 PM10: 4.0 g/m3

Se informa con 2 cifras significativas.

13 CONTROLDECALIDADANLITICO
13.1 Debido a las caractersticas del muestreo es imposible realizar anlisis de exactitud y precisin.

14 BIBLIOGRAFA
14.1 EPA - Compendium Method IO 2.1 Sampling of ambient ir for Total Suspended Particulat Matter (SPM) and PM10 using High Volume (HV) Sampler. 14.2 EPA - Reference Method for the Determination of Suspended Particulate Matter in the Atmosphere (High Volume Method ),Title 40, chapter I, part 50 appendix B, pp25-35. 14.3 Ambient Air Quality Surveillance, Title 40, chapter I, part 58.

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