PLANES DE MUESTREO

REALIZAR LOS PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO PARA ANALISIS QUIMICO DE ACUERDO CON LOS PROTOCOLOS ESTABLECIDOS POR EL SECTOR

DIEGO ALEJANDRO OSORIO ARIAS

INSTRUCTOR: JUAN SELMEN CALDERON

SENA CENTRO DE GESTION INDUSTRIAL

2010

Prologo

Este documento contiene los pasos a seguir para planes de muestreo de diferente naturaleza, aunque est enfocado en como tomar la muestra para su anlisis.

INDICE

Tema 1. Aguas Agua residual domestica Agua industrial Agua potable Agua envasada

Pagina 4 5 13 29 34 46 47 60 65 69 73 96

2. Alimentos 3. Suelos 4. Sustancias qumicas Crnicos Bebidas alcohlicas Hortalizas Lcteos y derivados

AGUAS

MUESTREO DE AGUA RESIDUAL DOMESTICA

OBJETIVOS DEL PLAN:

Caracterizar el agua residual domestica Evaluar contaminantes

AGUA RESIDUAL DOMESTICA: Se consideran Aguas Residuales a los lquidos que han sido utilizados en las actividades diarias de una ciudad (domsticas, comerciales, industriales y de servicios). Comnmente las aguas residuales suelen clasificarse como:

Aguas Residuales Municipales. Residuos lquidos transportados por el alcantarillado de una ciudad o poblacin y tratados en una planta de tratamiento municipal

Otra forma de denominar a las Aguas Residuales es en base al contenido de contaminantes que esta porta, as se conocen como

Aguas negras a las Aguas Residuales provenientes de inodoros, es decir, aquellas que transportan excrementos humanos y orina, ricas en slidos suspendidos, nitrgeno y coliformes fecales Aguas grises a las Aguas Residuales provenientes de tinas, duchas, lavamanos y lavadoras, que aportan slidos suspendidos, fosfatos, grasas y coliformes fecales, esto es, aguas residuales domsticas, excluyendo las de los inodoros
EQUIPOS Y MATERIALES:

Geoposicionador (si se tiene). Altmetro (si se tiene). Equipos porttiles para mediciones de temperatura, pH y conductividad elctrica. Muestreador (botella Van Dorn, Kemmerer o balde). Baldes plsticos de 10 L de capacidad, con llave, para la composicin de muestras

y medicin de caudal cuando se requiera. Tubo plstico para homogenizacin de la muestra compuesta. Probeta plstica graduada de 1000 mL. Cronmetro. Neveras de icopor o poliuretano con suficientes bolsas de hielo para mantener una temperatura cercana a 4C. Frasco lavador. Toalla de papel absorbente. Cinta pegante y de enmascarar. Bolsa pequea para basura. Esfero (bolgrafo) y marcador de tinta indeleble. Tabla portapapeles. Guantes. Papel aluminio (cuando se requiera). Cono imhoff para anlisis de slidos sedimentables (cuando se requiera). Agua destilada. En su defecto utilizar agua embotellada o de bolsa. Persevantes para muestras: cido sulfrico concentrado (H2SO4), cido ntrico (HNO3), Hidrxido de sodio (NaOH) 6N, Acetato de Zinc 6N, cido clorhdrico concentrado (HCl) u otro cuando se requiera. Recipientes plsticos y de vidrio. Vara segn requerimientos de anlisis. Formato de captura de datos en campo TF0188 y TF0195 (si la visita resulta no efectiva) Bolsa plstica para guardar los formatos. Instructivos de calibracin del pH metro (TI0363) y conductmetro (TI0362), instructivo de muestreo de aguas superficiales (TI0207). Cuerda de nylon de 0.5 a 1 cm de dimetro de longitud suficiente para manipular los baldes en las cajas de inspeccin. Papel indicador universal, para verificacin de pH de preservacin. Barretn de hierro para levantar tapas de cajas de inspeccin. Documentos de identificacin personal (carnet del IDEAM, de EPS y ARP). Formato de Notificacin de presunto accidente de trabajo suministrado por la ARP. Overol o ropa de trabajo cmoda y que le brinde proteccin adecuada Gafas de seguridad Mscara respiradora con filtros para cidos y vapores orgnicos Impermeable Botas de caucho

PROCEDIMIENTO Cuando vaya a realizar muestreo de calidad de aguas residuales siga las instrucciones descritas a continuacin:

4.1. Se organizan las botellas rotuladas, los reactivos, formatos e insumos listados en el numeral 3. 4.2. Cuando se llegue al punto de muestreo, se identificara y solicitara la colaboracin necesaria para efectuar el muestreo y sacar todo el material correspondiente al sitio. Se diligenciara el formato TF0188 de captura de datos con la informacin de ubicacin tempoespacial (nombre de la empresa, fecha, hora), observaciones de los contadores de agua y energa (si aplica), suministro de servicios, etc. NOTA: Cuando el muestreo es realizado por la empresa o una entidad diferente de IDEAM NO se diligencia el formato TF0188 si no se acepta la remisin de muestras del cliente siempre que tenga toda la informacin bsica requerida para la radicacin de la muestra. Con ayuda del geoposicionador y del altmetro se determinara la latitud, longitud y altitud del sitio exacto de vertimiento y registrar en el formato de captura de datos, en el numeral correspondiente. Si la unidad productiva tiene ms de dos puntos de vertimiento, se deber georreferenciar cada uno de ellos. 4.3. Escribir con letra legible y con esfero el nombre del responsable del muestreo (pg. 5 del formato). 4.4. Se calibrara el pH metro y conductmetro siguiendo los procedimientos descritos en los documentos TI0363 y TI0362, respectivamente. Se diligenciaran los resultados de calibracin de los equipos porttiles en el formato TF0020 disponible para cada equipo. 4.5. Se medir el caudal del efluente preferiblemente por el mtodo volumtrico manual, empleando el cronmetro y uno de los baldes aforados. Purgar el balde. 4.6. Se colocara el balde bajo la descarga de tal manera que reciba todo el flujo; simultneamente activar el cronmetro. Tomar un volumen de muestra entre 1 y 10 L, dependiendo de la velocidad de llenado, y medir el tiempo transcurrido desde el inicio hasta la finalizacin de la recoleccin de la descarga; siendo Q el caudal (en litros por segundo, L/s), V el volumen (en litros, L), y t el tiempo (en segundos, s), el caudal se calcula como Q = V / t, para ese instante de tiempo. 4.7. Repetir el proceso cuantas veces sea necesario para obtener una muestra compuesta en el periodo de tiempo establecido. 4.8. Para cada alcuota recogida se medirn los slidos sedimentables. Se llenara el cono Imhoff a la marca de 1 L con una muestra bien mezclada. Deje sedimentar durante 45 minutos, agitar suavemente la muestra cerca de las paredes del cono con una varilla o por agitacin, dejar reposar durante 15 minutos, leer y registrar el volumen de slidos sedimentables en el formato como mililitros por litro. Si el material sedimentado contiene bolsas de lquido contenido entre las partculas grandes sedimentadas, estimar el volumen de stas y restarlo del volumen de slidos sedimentables. El lmite prctico inferior de medicin depende de la composicin de la muestra y generalmente se encuentra en el

rango de 0,1 a 1,0 mL/L. Donde exista una separacin entre el material sedimentable y el flotante, no estimar el material flotante como materia sedimentable. Usualmente no se requiere de rplicas. 4.9. se medirn los parmetros de campo, introducir los electrodos del pH metro y conductmetro. Oprimir la tecla MODE. Espere a que los valores en las pantallas de los equipos se estabilicen (el valor deja de titilar). Oprimir la tecla READ. Cuando se estabilice la medicin, registre los datos de pH, temperatura y conductividad elctrica en la pgina 4 del formato TF0188. 4.10. Lavar los electrodos con abundante agua ya que los valores extremos que pueden presentar los efluentes industriales los deterioran ms rpidamente. 4.11. Componer una muestra desde 1 a 24 horas, segn se haya establecido en el plan de muestreo. 4.12. Etiquetar las botellas antes del llenado. Los rtulos cuentan con la informacin de los analitos y la preservacin respectiva. Diligenciar el nombre de la empresa o punto de vertimiento, fecha y responsable del muestreo. 4.13. Cubrir el rotulo con una cinta adhesiva transparente para evitar su deterioro. 4.14. Tan pronto se ejecuta el muestreo, se purgaran todas las botellas con muestra y se proceder a llenarlas, mientras se homogeniza el contenido del balde por agitacin constante con el tubo plstico (NO agitar directamente con la mano ni por rotacin del balde). 4.15. Evitar la inclusin de objetos flotantes y/o sumergidos. Se extraer la muestra del balde a travs de la llave, nunca sumerja las botellas. 4.16. Tomar la muestra para anlisis de coliformes, aceites y grasas (cuando aplique) ubicando directamente la botella bajo el flujo del efluente, hasta completar el volumen necesario sin dejarla rebosar. Si se trata de un canal abierto, sumergir la botella y sacarla rpidamente, sin dejarla rebosar. Si es evidente una capa de grasa flotante, dejar constancia de tal situacin en el formato de captura de datos. 4.17. Se tomara la muestra para anlisis de sulfuros adicionando a la botella purgada el preservante (acetato de Zinc) y despus de llenarla hasta cerca de la boca del recipiente, luego se adicionara el NaOH a pH>13 y continuar hasta llenado total sin dejar espacio de cabeza entre el nivel de liquido y la tapa. 4.18. Preservar las muestras dependiendo del parmetro a analizar. Se usara un frasco gotero para aadir cerca de 1 mL = 20 gotas del preservante adecuado por cada 500 mL de muestra. 4.19. NOTA: en caso de muestras de lixiviados se agregara el preservante a las botellas antes de llenarlas con muestra. 4.20. Tapar cada botella y agtela. 4.21. Colocar las botellas dentro de la nevera y agregue hielo suficiente para refrigerar. 4.22. Se enjuagara con agua destilada los baldes y todos los elementos utilizados en el muestreo.
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4.23. Colocar las botellas de un mismo sitio de muestreo dentro de la nevera en posicin vertical y agregar hielo suficiente para refrigerar. 4.24. Terminar de diligenciar el formato TF0188 y enviarlo junto con las muestras al laboratorio, preferiblemente el mismo da del muestreo.

PARAMETROS A ANALIZAR

PARAMETRO

volumen muestra en mL 200 50 500

recipiente

preservacin de la muestra

almacenamiento mximo recomendado 24horas/14 das 28 das 48 horas

alcalinidad total cloruros color

P,V P,V P,V

refrigerar refrigerar agregar NaOH hasta pH >12, refrigerar en la oscuridad agregar HNO3 hasta pH <2 agregar HCl hasta pH<2, refrigerar refrigerar analizar lo ms pronto posible o agregar H2SO4 hasta pH<2 y refrigerar

cianuro total

500

P,V

14 das

dureza

100

P,V

6 meses

aceites y grasas DBO

1000 1000

V, boca ancha calibrado P,V

28 das 48 horas

DQO

100

P,V

28 das

conductividad elctrica metales en general cromo IV mercurio

500 500 300 500

P,V

refrigerar filtrar, agregar HNO3 hasta pH <2

28 das 6 meses 24 horas 28 das

P(A),V(A) P(A),V(A)

refrigerar agregar HNO3 hasta pH <2, refrigerar

amonio

500

P,V

analizar lo ms pronto posible o agregar H2SO4 hasta pH<2 y refrigerar analizar lo ms pronto posible o refrigerar agregar H2SO4 hasta pH<2, refrigerar analizar lo ms pronto posible o refrigerar agregar H2SO4 hasta pH<2, refrigerar

28 das

nitrato

100

P,V

48 horas, 28 das para muestras cloradas 28 das

nitrato + nitrito

200

P,V

nitrito nitrgeno orgnico, Kjeldahl fenoles oxigeno disuelto: electrodo winkler pH PO4

100

P,V

48 horas

500 500 300

P,V P,V G, botella DBO

28 das 40 das despus de almacenar

anlisis inmediato 50 100 P,V V(A) para fosfato disuelto filtrar inmediatamente, refrigerar agregar H2SO4 hasta pH<2, refrigerar 240 200 100 V, sello de cera P,V P,V anlisis inmediato refrigerar refrigerar

8 horas

48 horas

fosforo total salinidad slidos sulfato

28 das

2 - 7 das 28 das

10

sulfuro

100

P,V

agregar cuatro gotas de acetato de zinc 2N/100mL; agregar NaOH hasta pH>9, refrigerar anlisis inmediato analizar el mismo da; para ms de 24 horas guardar en oscuridad, refrigerar

7 das

temperatura

P,V

turbidez

100

P,V

48 horas

P=plstico V=vidrio (A)=enjuagados con HNO3

Custodia y transporte de muestras Para el transporte de las muestras se debe: Verificar que cada nevera contenga suficiente hielo para asegurar que la refrigeracin se mantendr hasta la llegada al laboratorio. Asegurar que la tapa de cada nevera quede bien cerrada, de tal manera que durante el viaje no se destapen. En caso de que el vehculo para el transporte pueda daar de una u otra forma las muestras o los equipos de campo se debe evitar el uso de tal vehculo y comunicarse de inmediato con el oficial de calidad para que autorice la realizacin o suspensin de la actividad. Esta situacin se debe reportar en el libro de campo y despus como una no conformidad. Tratar cuidadosamente las neveras, no golpearlas, mantenerlas en posicin horizontal, no ubicarlas cerca de productos voltiles o que puedan causar contaminacin de las muestras y mantenerlas alejadas de fuentes de calor. Asegurar las neveras al vehculo de transporte para que durante el viaje no se maltraten. Mantener vigilancia permanente sobre las neveras para asegurar que ninguna persona difere nte a los encargados del muestreo tiene acceso a las muestras. Si el proceso de muestreo y el viaje al laboratorio tardan varias horas se debe verificar a intervalos regulares (cada cuatro a seis horas, por ejemplo) el buen estado de los recipientes de muestras y la temperatura de refrigeracin de las muestras mediante un termmetro que se mantiene dentro de una

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botella llena de agua en la nevera. Si el hielo se ha fundido casi en su totalidad se debe suministrar ms para garantizar la temperatura necesaria. La persona responsable del muestreo debe mantener la custodia permanente de las muestras hasta que sean entregadas al laboratorio y/o al siguiente encargado de la custodia. Esto significa que el personal de muestreo mantenga vigilancia visual sobre las neveras, incluso durante la hora de alimentacin. Si las neveras se envan al laboratorio por mensajera o un servicio de transporte en el que no participa el encargado de muestreo, este debe marcar las neveras para indicar que contienen muestras, que se deben manipular con cuidado y que no se pueden colocar en posicin diferente a la horizontal. Adems debe asegurar las neveras con cinta, zuncho y/o algn tipo de sello que permita asegurar que no fueron abiertas. En este caso se debe utilizar un servicio de transporte que garantice que las muestras llegarn el laboratorio en el menor tiempo posible y en buenas condiciones. Se debe registrar la hora en que se entregan las muestras al servicio de transporte y obtener un registro de parte de quien las recibe, ya sea mediante firma del formato de muestreo y/o un recibo por parte de la empresa transportadora. Siempre que sea posible se deben utilizar servicios de mensajera especializada y no recurrir a otro tipo de personas para que ellas transporten las muestras. Entrega de muestras al laboratorio La persona responsable del muestreo debe mantener la custodia permanente de las muestras hasta que sean entregadas al laboratorio. En las instalaciones del laboratorio el responsable del muestreo debe entregar las muestras al responsable de recibirlas, junto con los registros de toma de muestras FF-LAB-CVS 31 FF-LAB-CVS 35 diligenciados y firmados. Si las muestras son obtenidas por el personal del laboratorio y ste llega a las instalaciones despus de culminada la jornada laboral, ubica adecuadamente todas las neveras con muestras en el cuarto fro dejando las neveras de campo con la tapa abierta, cierra debidamente el cuarto fro y marca la casilla Almacena al final del registro de toma de muestras. Al da siguiente a primera hora el auxiliar responsable de recibir las muestras procede a hacer la recepcin oficial. El responsable de recepcin de muestras: Verifica el estado e identificacin de las muestras y los registros de campo. Firma el registro de muestreo FF-LAB-CVS 31 FF-LAB-CVS 35 en la casilla de recepcin. El manejo de la muestra de este punto en adelante se describe en el procedimiento de manejo y custodia de muestras MT-LAB-CVS 05.

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PLAN DE MUESTREO DE AGUA INDUSTRIAL

OBJETIVOS DEL PLAN

Establecer parmetros para la toma de muestras de agua de uso industrial que responden a las caractersticas de representatividad, conservacin y preservacin. Facilitar los procesos qumicos que bajo legislacin internacional aprueben o desaprueben parmetros cuantitativos y cualitativos de la muestra. Determinar factores de contaminacin que influyen en el proceso de toma de muestra.

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Naturaleza de la muestra. Agua de calidad para uso en la industria farmacutica. Es un recurso fundamental para los procesos industriales, imprescindible para el desarrollo industrial, usada como medio de reaccin y disolvente o como regulador trmico en calderas y torres de refrigeracin. El agua industrial est tratada a partir de tcnicas, como ozonizacin, tratamiento con rayos ultravioletas, intercambio inico etc., La degradacin de los recursos, por sobreexplotacin de los acuferos y aguas Superficiales, como por la ausencia de control en los vertidos, conlleva a una disminucin de la calidad del agua y a una disminucin de recursos (salinizacin de acuferos, contaminacin superficial y subterrnea, etc.).

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Fig.1. Esquema de almacenamiento y distribucin de agua tpico.

Tcnica de toma de la muestra.

La muestra representativa ha de ser uniforme, constituyente de las propiedades y componentes propios del agua industrial. Se tomaran muestras de las bombas, tuberas, contenedores, vlvulas y grifos que intervienen durante el tratamiento, distribucin y descarga del agua en la industria farmacutica. En el momento de la toma de muestra de aguas industriales para uso farmacutico se registrara la informacin correspondiente a la fecha, lugar, responsable del muestreo, numero de muestra, naturaleza de la muestra; todo esto estar consignado en el formato de muestreo. Las muestras de agua para uso industrial farmacutico que hace un recorrido las por tuberas o grifos se toman llenando el balde directamente bajo el chorro. Las muestras de aguas industriales para uso farmacutico como lo son cuerpos de agua abiertos (estanques, depsitos, bombas) y de depsitos subterrneos abiertos, se toman sumergiendo el recipiente ya sea de plstico o de vidrio en el cuerpo de agua en la zona que presente la mejor mezcla sin excesiva turbulencia.

Numero de muestras

Para la mayora de anlisis fsicos y qumicos tomar 2 L de muestra. Para determinados anlisis puede ser necesario un mayor volumen de muestra. Para pruebas qumicas, bacteriolgicas y microscpicas se deben tomar muestras por separado debido a que los mtodos de recoleccin y manejo son diferentes. Colectar siempre un volumen de

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muestra suficiente en el recipiente adecuado que permita hacer las mediciones de acuerdo con los requerimientos de manejo, almacenamiento y preservacin.

Tipo de muestras

Muestra Puntual: Punto inicial, central y final del efluente. Purgar el recipiente de muestreo 1 o 2 veces por diferentes cantidades de la muestras, y desecharlas. Sumergir parcialmente el recipiente, inclinado a 45 aproximadamente, directo en el cuerpo de agua, o colocndolo sobre el flujo, sin trasvasar. La botella se tapa inmediatamente con papel aluminio y con su respectiva tapa ajustada. El tipo de muestra compuesta se compone en varias alcuotas espaciadas temporalmente que se adicionan al mismo recipiente. esta se aplica por que debemos tomar varias muestras en diferentes periodos de tiempo (minutos, horas, das) ya que cuya calidad del agua se ve afectada o varia a lo largo de una jornada de trabajo. Tambin se pueden hacer coleccin de muestras simples en un lapso de 24 horas, de un turno o un cicln de operacin. Y al trmino del lapso se mezclan. Este mtodo es recomendado ya que produce resultados de una mejor representacin de las condiciones del promedio del efluente. Y la calidad del agua del flujo total en la estacin del muestreo (calderas) Cuando vamos a tomar varias muestras en un punto o estacin de muestreo se tomar en primer lugar el volumen destinado al anlisis microbiolgico, despus la alcuota destinada al anlisis biolgico y en ltimo lugar la destinada a las determinaciones fisicoqumicas, con lo cual se evitarn posibles contaminaciones Muestra tomada en un tiempo y lugar particular; La muestra es tomada en un tiempo y lugar particular. El contenedor de la muestra es sumergido en agua o colectado del tubo. Buena representacin de la fuente si esta tiene una composicin constante en un perodo de tiempo considerable.

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Procedimiento de toma de muestras

MUESTREO DE AGUAS
PLANIFICACION DISEO DEL MUESTREO

PREPARACION DE EQUIPOS Y MATERIALES

GARANTIA DE CALIDAD

TRANSPORTE DE MUESTRAS AL LABORATORIO

TOMA DE MUESTRAS Y MEDICIONES

ANALISIS DE DATOS

CADENA DE CUSTODIA

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Parmetros a determinar.

Parmetro

Cantidad de muestra Fsica T Otra X

Preservacin Qumica Acido Base Otra X X plstico

Recipiente vidrio Acero

tiempo

Caudal pH

m /s Unidad

Anlisis inmediat o 2-7 das

Slidos suspendidos

mg / L

DBO

mg / L

H2SO4 pH<2

48 horas

DQO Aluminio

mg / L mg / L Al

X Filtrar HNO3 pH<2

28 das 6 meses

X 6 meses X 6 meses X X 6 meses

Cd. Total.

mg / L Cd

Filtrar

HNO3 pH<2

Cr. Total.

mg / L Cr

Filtrar

HNO3 pH<2

Cr. Disuelto.

mg / L Cr

Filtrar

HNO3

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pH<2 Cu. Total. mg / L Cu Filtrar HNO3 pH<2 Fe. Total. mg / L Fe Filtrar HNO3 pH<2 Fe. Disuelto. mg / L Fe Filtrar HNO3 pH<2 Hg. mg / L Hg Filtrar HNO3 pH<2 Mn. Total. mg / L Mn. Filtrar HNO3 pH<2 Mn. Disuelto. mg / L Mn Filtrar HNO3 pH<2 Ni. Total. mg / L Ni Filtrar HNO3 pH<2 Ni. Disuelto. mg / L Ni Filtrar HNO3 pH<2 Pb. Total. mg / L Pb. Filtrar HNO3 pH<2 Pb. Disuelto. mg / L Pb. Filtrar Zn. Total. mg / L Zn. Filtrar Zn. Disuelto. mg / L Zn. Filtrar Alcalinidad Acidez. 200 ml 100 ml X X HNO3 pH<2 HNO3 pH<2 HNO3 pH<2 H2SO4 pH<2 X X X X X 14 das 24 horas X 6 meses X 6 meses X 6 meses X 6 meses X 6 meses X 6 meses X 6 meses X 6 meses X 6 meses X 6 meses X 6 meses 6 meses

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Dureza clcica.

100 ml

6 meses

Temperatura pH Cloruros. Sulfatos. Amoniaco Calcio CO2 Metales pesados Sus. Oxidantes. Sus. Totales. TOC. Conductividad Endotoxinas Presin de vapor

100 ml 100 ml 500 ml 500 ml 500 ml 500 ml 500 ml 500 ml 500 ml 500 ml 500 ml 500 ml 500 ml X 25 C

X X X X X X X X X X X X

15 min.
Anal Inm

6 meses 6 meses 6 meses 6 meses 6 meses 6 meses 24 horas 2-7 das 2-7 das 2-7 das

Agua de ro monitoreada para uso industrial. Agua ultra pura (Segn norma USP 22/ USP 23)

Etiquetado y sellos Cintas y etiquetas para hieleras y frascos Cinta adhesiva para sellar las tapas de los frascos, la cual deber ser firmada por todos los participantes del muestreo. Esta deber tener un largo de 30 cm y un ancho de 4 cm.

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Etiquetas adhesivas para sellar las hieleras al terminar de empacar las muestras. Las dimensiones de esta son de 10 cm de largo por 6.5 cm de ancho la cual debe contener los siguientes datos:

Etiquetas adhesivas para etiquetar cada uno de los frascos o bolsas de muestreo, 12 cm de largo por 8.5 cm de ancho

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Transporte Empaque se ir llenando conforme se llenen las hieleras la temperatura de estas en su interior debe mantenerse a 4 C. En transporte solo se anotaran los datos de los nmeros de las hieleras que deben estar selladas con etiquetas adhesivas que van marcadas con la fecha y hora en la que se guardaron las muestras, firma del encargado y los frascos que contiene cada una de ellas, fecha y hora de transportacin, nombre y firma de quien las manda. Entrega se realizara en base a la cadena de custodia de empaque

Documentacin LISTA DE CHEQUEO DEL PLAN DE MUESTREO DE AGUA FARMACEUTICA Fecha de solicitud Da Mes Ao

En este documento se describen los materiales, equipos y reactivos necesarios que se deben tener en cuenta para la toma de muestras de aguas industriales farmacuticas EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS SI NO Equipos porttiles para mediciones de temperatura, pH y conductividad elctrica. Antes de salir a campo verifique su funcionamiento y efecte la calibracin preliminar (en campo se har una nueva calibracin). Frasco lavador Neveras de icopor con suficientes bolsas de hielo para mantener una temperatura cercana a 5C. Cinta pegante y de enmascarar, esfero, tabla portapapeles Toalla de papel absorbente Preservantes para muestras: cido sulfrico concentrado (H2SO4), cido ntrico (HNO3). Botellas de plstico y de vidrio. Vara segn requerimientos de anlisis para cada estacin. Instructivos de calibracin del pH metro y conductmetro, instructivo de muestreo de aguas industriales
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Documentos de identificacin personal (carnet del SENA, de EPS y ARP). Observaciones

Lista de chequeo completa Elaborado por: Fecha:

Revisado por: Fecha:

Autorizado por: Fecha:

ACTA DE TOMA DE MUESTRAS Fecha ________________ Hora: __________ OBJETO: Control de Calidad __________ Renovacin RS _________ Otro _________________________________________________ Establecimiento_____________________________ Direccin___________________________ Telfono: ____________ Fax___________ Ciudad o municipio___________________________ Departamento __________________ Representante Legal: _____________________________
N de orden N U/M Contenido neto g o cc por unidad Nombre del producto y marca T C Tipo de envase N de lote o fecha de vencimiento Registro sanitario

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OBSERVACIONES _______________________________________________________________________ _______________________________________________________________________ ____________ Firman las personas que intervinieron en la presente diligencia: Por parte de la empresa Firma ______________________________ Firma___________________________ Nombre ____________________________ Nombre _________________________ Cargo y entidad ______________________ Cargo ___________________________ C.C. N _______________de ___________ C.C. N __________ de ____________ Recibe laboratorio: Nombre __________________________________________ Firma __________________ Fecha______________ Hora__________ T ____C

CONVENCIONES: U/M: Unidades por muestra del mismo lote; T: temperatura. El nmero de unidades por muestra CADENA DE CUSTODIA dependen de la norma de cada producto.

RESPONSABLE DE LA CUSTODIA DE LA(S) MUESTRA(S) DURANTE EL MUESTREO

Fecha y hora jornada de muestreo: Municipio (Ciudad): Entidad solicitante del servicio: Entidad muestreada: Muestreado por (Nombre-Entidad):

07-OCTUBRE DE 2010 BOGOTA D.C. SENA BAYER S.A. Avenida Amricas- CRA 50 KAROL ANDREA GUTIERREZ CONTRERAS (SENA)

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Transportado por (Nombre-Entidad): Entregado al Laboratorio por (NombreEntidad):

LINA MARIA GIRALDO (SENA) LUISA FERNANDA MONROY (SENA)

COMENTARIOS Y OBSERVACIONES GENERALES DEL MUESTREO En el momento de la toma de muestras se debi analizar que el sitio de muestreo, cumpliera con todos los parmetros adecuados segn las normas de Icontec. Sobre la toma de muestra, preservacin, conservacin, embalaje y transporte, recipiente, etc. Se analizan los respectivas mediciones del campo del sitio de muestreo tales como: PH, temperatura, slidos sedimentables, oxigeno disuelto, conductividad, turbiedad, cloro residual, etc.

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RECOLECCIN DE LA(S) MUESTRA(S) (Diligenciar una casilla para cada muestra, NO por recipiente (alcuota o submuestra) Muestra #. UNO Fecha y hora 07-OCTde recoleccin 2010 de la muestra BAYER S.A. Avenida Amricas- CRA 50 (_) Cruda (_) Potable Tipo de muestreo (x) Residual industrial (_) Residual domstica (_) Otra (_) Lixiviado Cdigo Laboratorio Variables de campo pH Caudal (L/s) Temperatura C Cloro residual 50 ml

Nombre del punto o sitio de muestreo Tipo de agua

500 ml

(_) Simple (X) Compuesto (_) Integrado

Solicitud y anlisis Para ser llenado por el cliente: Nombre de la institucin y/o interesado: ___________________________________________ Rut Comercial __________________________Telfono______________________________ Nombre y Rut de quien entrega la muestra ________________________________________ Lugar donde se obtuvo la muestra: ______________________________________________ Tipo de muestra: Agua potable: Agua industrial: Estanque Otros: Tubera

Fuente de obtencin de la muestra: Red

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Noria

Otros

Fecha de recoleccin ____________________ Hora de recoleccin. ____________________ Cantidad de muestra obtenida: __________________________________________________ Temperatura de transporte de la muestra: Refrigerada: ambiente: Parmetros solicitados Parmetros microbiolgicos Bacterias coliformes Mtodo de ensayo Recuento. Filtracin de Membrana Temperatura

Clostridium perfringens (incluidas esporas) Recuento. Filtracin de Membrana Clostridium sulfito reductores Coliformes fecales Enterococo Escherichia coli Estreptococos fecales Pseudomonas aeruginosa Recuento colonias a 22 C Recuento colonias aerobios 37 C Salmonella spp Staphylococcus aureus Recuento. Filtracin de Membrana Recuento. Filtracin de Membrana Recuento. Filtracin de Membrana Recuento. Filtracin de Membrana Recuento. Filtracin de Membrana Recuento. Filtracin de Membrana Recuento. Siembra en masa Recuento. Siembra en masa Investigacin. Filtracin de Membrana Recuento. Filtracin de Membrana

Parmetros Qumicos Alcalinidad Aluminio Amonio

Mtodo de ensayo Potenciometra Espectrofotometra visible de absorcin molecular Potenciometra

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Arsnico Cadmio Calcio Cianuro

Espectrofotometra Absorcin Atmica Espectrofotometra Absorcin Atmica Volumetra EDTA Potenciometra Espectrofotometra visible de absorcin Cloro total molecular Cloruro Volumetra AgNO3 Espectrofotometra visible de absorcin Cobre molecular Color Colorimetra ptico-visual Conductividad Potenciometra Fluoruro Potenciometra Fosfatos Colorimetra ptico-visual Espectrofotometra visible de absorcin Hierro molecular Magnesio Volumetra EDTA Mercurio Espectrofotometra Absorcin Atmica Espectrofotometra ultravioleta de absorcin Nitrato molecular Espectrofotometra visible de absorcin Nitrito molecular pH Potenciometra Plaguicidas Cromatografa GC/MECD Sodio Potenciometra Sulfatos Colorimetra ptico-visual Turbidez Nefelometra Especificar razones para qu se requiere este anlisis: Vigilancia: Denuncia: Intoxicacin: Otro:

Nombre de la persona que recibe la muestra _______________________________________ N interno de la muestra:_______________ Formulario F/ ___________ N: ______________ Fecha de recepcin ______________________Hora de recepcin:_____________________ Fecha y Hora de despacho al laboratorio __________________________________________

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PLAN DE MUESTREO DE AGUA POTABLE OBJETIVOS Caracterizar por medio de una matriz analtica las propiedades fsicas y qumicas del agua potable. Evaluar los procesos de potabilizacin del agua tales como captacin, tratamiento primario, sedimentacin y filtracin. Evaluar los contaminantes presentes en una muestra.

NATURALEZA DE LA MUESTRA

Agua potable Es aquella que por cumplir las caractersticas fsicas, qumicas y microbiolgicas, en las condiciones sealadas en el decreto 1575 de 2007 y dems normas que la reglamenten, es apta para consumo humano. Se utiliza en bebida directa, en la preparacin de alimentos o en la higiene personal. El agua destina da para consumo humano, es toda agua que en su estado original o despus de un tratamiento, es usada para tomar, cocinar, preparar alimentos u otros propsitos domsticos.

TECNICA DE TOMA DE MUESTRA NUMERO DE MUESTRAS: Se deben tomar 240 muestras al mes, es decir, 8 muestras diarias cada 3 horas. TOMA DE MUESTRA EN RO: Se debe tomar en contra corriente teniendo en cuenta la profundidad del agua, la posicin de la boca del recipiente debe estar opuesta a la corriente, tomar a 20 cm bajo la superficie del agua, dejar para anlisis fsico qumico y llenar todo el recipiente; mnimo volumen de cmara de aire. TOMA DE MUESTRA EN LAGO: Se debe tener en cuenta la profundidad, tomar a 20 cm de la superficie del agua.

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PROCEDIMIENTOS PARA TOMA DE MUESTRA SITIO DE MUESTREO: Las muestras en el sitio son muestras discretas; generalmente se recogen manualmente, pero tambin se pueden recoger automticamente, para aguas en la superficie en profundidades especficas y en el fondo. Generalmente, cada muestra ser representativa de la calidad de agua, nicamente en el tiempo y en el lugar en el cual se toma. El muestreo automtico es equivalente a una serie de tales muestras tomadas en un tiempo preseleccionado o con base al intervalo de flujo. El sitio destinado para la recoleccin de muestra de agua potable es en una planta de tratamiento de agua; las muestras deberan recogerse de las tuberas de entrada y salida, lo ms cerca posible a la planta de tratamiento, para el monitoreo de las diferentes etapas de tratamiento de agua (por ejemplo sedimentacin y filtracin) el muestreo debera llevarse a cabo antes y despus de la respectiva etapa sometida en el monitoreo.

ALMACENAMENTO DE LA MUESTRA El tiempo de preservacin recomendado antes del anlisis comienza inmediatamente despus de la recoleccin de la muestra en el campo.

IDENTIFICACION DE LA MUESTRA Los recipientes que contengan las muestras deberan ir marcados, en forma clara precisa y durable. Adicionalmente, en el momento de efectuar el muestreo, generalmente es necesario observar numerosos detalles que permitirn una interpretacin correcta de la informacin obtenida (por ejemplo, fecha y hora de toma de la muestra, nombre de la persona que realiza el muestreo, naturaleza y cantidad de los persevantes agregados) estos dos objetos se pueden lograr en forma prctica mediante diversos procesos (etiquetas rtulos y formatos).

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Las muestras especiales de materiales anmalos deberan der claramente marcada y acompaadas por una descripcin de a anormalidad observada. Es esencial que las muestras que contengan materiales peligrosos o potencialmente peligrosos, por ejemplo cidos, sean claramente identificadas.

TRANSPORTE DE MUESTRAS Los recipientes que contengan las muestras debern proteger y sellar en tal forma que no se deterioren, ni su contenido sufra alguna perdida durante el transporte. El material del empaque debera proteger los recipientes de una posible contaminacin externa y ruptura, en especial cerca de la abertura, y el mismo no debera ser fuente de contaminacin. Durante el transporte es conveniente almacenar las muestras de acuerdo a unas orientaciones. Si el tiempo de almacenamiento y trasporte supera el tiempo de preservacin mximo recomendado antes del anlisis, entonces las muestras se deben analizar y se debe reportar el tiempo entre el muestreo y el anlisis.

RECEPCION DE LAS MUESTRAS El personal de laboratorio debera establecer si las muestras se mantuvieron e enfriamiento durante el transporte y si es posible si la temperatura ambiental de la muestra se mantuvo entre 1oC y 5oC. En todos los casos, y especialmente cuando es necesario establecer una cadena de custodia, es recomendable que el conteo de recipientes de muestra s recibidos sea verificado contra el registro del numero de recipientes enviados por cada muestra. TIPO DE MUESTRA Compuesta: Se refiere a una combinacin de muestras sencillas o puntuales tomadas en el mismo sitio durante diferentes tiempos.

DOCUMENTOS ETIQUETAS: Es donde lleva el nmero de cdigo de la muestra.

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Sitio de la muestra. Fecha y hora de la muestra. Tipo de muestra Cantidad de muestra. Nombre del analista.

ROTULOS: Numero de muestra. Naturaleza de la muestra. Sitio de la muestra. Cantidad de muestra. Nombre del analista.

FORMATOS CADENA DE CUSTODIA Permite garantizar que las muestras para anlisis, inicialmente recolectados sern los mismos que se sometern a los anlisis requeridos y posteriormente se presentaran como un informe fiable y confiable.

Parmetros

Cantida d de muestr a (ml)

Tipo Preservacin de muestr a Fsicas Qumicas T Otra cidos Bsico Otras s

Recipient Tiemp e o de anlisi s P V A

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Cianuro libre 500 y disociable

SyC

Agreg ar NaOH hasta PH > 2

14 das

Cromo total Carbono orgnico total Nitritos

300 100

S Sy C

X X Agregar H3PO4 o H2SO4 PH<2 Agregar H2SO4 PH < 2

x X

24 horas 28 das

100

SyC

48 horas 48 horas 28 das

Nitratos

100

Sy C

Fluoruros

300

SyC

Cloruro

50

SyC

Dureza total

100

SyC

Agregar HNO3 PH<2 filtra Agregar r HNO3 PH<2 X X

Analiza r pronto No x requier e No x requier e x

28 das 6 meses 6 meses

Metales

50

Color Olor y sabor

500 500

SyC S

x Analiza r rpido Analiza x r mismo da

x x

48 horas

Turbiedad

100

SyC

48 horas

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Hidrocarburo 500 s aromticos

Acidific ar a PH entre 1 y 2 con H2SO4 Acidific ar a PH entre 1 y 2 con HNO3 X X X x

7 das

Hierro total

100

1 mes

Sulfato 200 Trihalometan 100 os Alcalinidad 500

x x x

1 mes 14 das 24 horas

Plan de muestreo agua envasada Objetivos 1. Caracterizar el agua envasada 2. Evaluar los proceso qumicos del almacenamiento

agua

envasada

su

adecuado

Numero de muestras Deben tomarse 5 muestras por cada lote dependiendo la produccin de la empresa, es decir, que para la toma de la muestras se debe tener en cuenta las militar estndar ya que son las que nos indican la cantidad la cantidad de muestras que se deben tomar de acuerdo a la cantidad del lote producido. Las muestras se destinaran a diferentes anlisis, tres para anlisis Microbiolgico individual, una para anlisis fisicoqumico y una para contra muestra. Se dejar contramuestra en poder del interesado debidamente sellada por la autoridad sanitaria que lo realiza.

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INSPECTION LEVEL - General Level II SAMPLING PLAN - Single Normal Sample Sizes and Reject Levels Acceptable Quality Level (AQL) Lot size 2 to 8 9 to 15 16 to 25 26 to 50 51 to 90 91 to 150 151 to 280 281 to 500 501 to 1200 1201 to 3200 3201 to 10000 10001 to 35000 35001 to 150000 150001 to 500000 500001 over Code letter A B C D E F G H J K L M N P Q Sample size 2 3 5 8 13 20 32 50 80 125 200 315 500 800 1250 1 ^ V 2 3 4 6 8 11 15 1 ^ V 2 3 4 6 8 11 15 22 1 ^ V 2 3 4 6 8 11 15 22 1 ^ V 2 3 4 6 8 11 15 22 1 ^ V 2 3 4 6 8 11 15 22 0.65 1.0 1.5 2.5 4.0 6.5 10 15 1 ^ V 2 3 4 6 8 11 15 22 ^ V 2 3 4 6 8 V 2 3 4 6 8 11

11 15 15 22 22

INSPECTION LEVEL - General Level III SAMPLING PLAN - Single Tightened Sampling Sizes and Reject Levels Acceptable Quality Level (AQL) Lot size 2 to 8 9 to 15 16 to 25 26 to 50 51 to 90 91 to 150 151 to 280 281 to 500 501 to 1200 1201 to 3200 3201 to 10000 10001 to 35000 Code letter A B C D E F G H J K L M Sample size 2 3 5 8 13 20 32 50 80 125 200 315 V 2 3 4 1 V 2 3 4 6 1 V 2 3 4 6 9 1 V 2 3 4 6 9 13 1 V 2 3 4 6 9 13 19 1 V 2 3 4 6 9 13 19 ^ 1 V 2 3 4 6 9 19 ^ V 2 3 4 6 9 13 ^ 0.65 1.0 1.5 2.5 4.0 6.5 10 15

13 19

35

35001 to 150000 150001 to 500000 500001 over

N P Q

500 800 1250

6 9 13

9 13 19

13 19 ^

19 ^

INSPECTION LEVEL - General Level I SAMPLING PLAN - Single Reduced Sampling Sizes and Reject Levels Acceptable Quality Level (AQL)

Lot size 2 to 8 9 to 15 16 to 25 26 to 50 51 to 90 91 to 150 151 to 280 281 to 500 501 to 1200 1201 to 3200 3201 to 10000 10001 to 35000 35001 to 150000 150001 to 500000 500001 over

Code letter A B C D E F G H J K L M N P Q

Sample size 2 3 5 8 13 20 32 50 80 125 200 315 500 800 1250

0.65 1.0 1.5 2.5 4.0 6.5 1 1 1 1 1 1 ^ V 2 3 4 5 6 8 10 ^ V 2 3 4 5 6 8 10 13 ^ V 2 3 4 5 6 8 10 13 ^ ^ V 2 3 4 5 6 8 10 13 ^ ^ V 2 3 4 5 6 8 10 13 ^ ^ V 2 3 4 5 6 8 10 13 ^

10 ^ V 2 3 4 5 6 8 10

15 V 2 3 4 5 6 8 10

13
^

13
^

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Muestra matriz Parmetr os Cantid ad muestr a (ml) 500 500 500 100 200 50 500 Preservacin Fsicas Qumicas Temperat ura X X X X X x x x Filtr ar HNO ph<1 2 HNO ph<1 2 HNO ph<1 2 HNO ph<1 2 NaO H pH>1 2 Filtr ar HNO ph<1 2 HNO ph<1 2 H2SO x Otra Acid o Base Otr o Recipiente Plsti Vidri Acer co o o x x Tiempo de anlisis 48 horas inmedia to inmedia to 48 horas 2-7 das inmedia to 6 meses

Color Olor Sabor Turbieda d Slidos pH Aluminio

Arsnico

500

Filtr ar

6 meses

Bario

500

Filtr ar

6 meses

Boro Cadmio

100 500

Filtr ar

x x

6 meses 6 meses

Cianuros

500

14 das

Cobre

500

6 meses

Cromo

500

Filtr ar

6 meses

Fenoles

500

40 das

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Mercurio

500

pH <2 HNO
4 3

28 das

pH< 2 Nitritos Nitratos Plata 100 100 500 X X Filtr ar HNO ph<1 2 HNO ph<1 2 HNO ph<1 2 HCl pH< 2 HNO
3

x x x

48 horas 48 horas 6 meses

Plomo

500

Filtr ar

6 meses

Selenio

500

Filtr ar

6 meses

Grasas y aceites Cloruros Dureza total

1000

28 das

50 100

x x

28 das 6 meses

Hierro total

500

Filtr ar

500 Magnesi o Mangane so 500

Filtr ar

Filtr ar

pH< 2 HNO ph<1 2 HNO ph<1 2 HNO ph<1 2 HNO ph<1 2 HNO

6 meses

6 meses

6 meses

Sulfatos Sodio

100 500

X X

Filtr ar

x x

28 das 6 meses

Zinc

500

Filtr

6 meses

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ar

ph<1 2 x x Inmedia to Inmedia to

Cloro residual Ozono

500 1000

Tcnica de toma de muestra

Etiquetado y rotulado Rotulado: El producto debe denominarse con letras visibles AGUA POTABLE TRATADA, tambin debe estar en un lugar visible las siguiente frase "CONSERVESE EN LUGAR FRESCO Y DESPUES DE ABIERTO CONSUMASE EN El MENOR TIEMPO POSIBLE". Si el envase es igual o mayor a 10 litros debe llevar la siguiente frase CONSERVESE EN LUG AR FRESCO Y DESPUES DE ABIERTO CONSUMASE EN UN TIEMPO NO MAYOR DE 15 DIAS". Po otra parte la etiqueta debe llevar informacin bsica como: N de muestra, naturaleza, cantidad de muestra, sitio, fecha y hora del muestreo. El sello debe contener datos tales como: N de muestra, naturaleza, sitio de muestreo, cantidad de la muestra y analista, nombre del analista, como se presenta a continuacin: Etiqueta: X LABORATORIO Naturaleza: N de la muestra: Tipo de Muestra: Sitio de toma de la muestra: Cantidad de muestra: Analista: Fecha y hora: Sello X LABORATORIO Naturaleza: N de la muestra: Tipo de Muestra: Sitio de toma de la muestra: Cantidad de muestra: Analista: Sitio del muestreo: la muestra debe tomarse en la fbrica, en el transporte o en el expendio segn se considere pertinente.

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Transporte de muestras: Para el transport de las muestras los recipientes que las contengan deben estar sellados y protegidos de tal forma que la muestra no se deteriore ni su contenido presente alguna perdida. Control y vigilancia del muestreo, preservacin y anlisis. El proceso de control y vigilancia del muestreo, preservacin y anlisis (chain-of custody procedure) es esencial para asegurar la integridad de la muestra desde su recoleccin hasta el reporte de los resultados; incluye la actividad de seguir o monitorear las condiciones de toma de muestra, preservacin, codificacin, transporte y su posterior anlisis. Este proceso es bsico e importante para demostrar el control y confiabilidad de la muestra no slo cuando hay un litigio involucrado, sino tambin para el control de rutina de las muestras. Se considera que una muestra est bajo la custodia de una persona si est bajo su posesin fsica individual, a su vista, y en un sitio seguro. Los siguientes procedimientos resumen los principales aspectos del control y vigilancia de las muestras. Etiquetas. Para prevenir confusiones en la identificacin de las muestras, pegar al frasco de muestra antes de o en el momento del muestreo, papel engomado o etiquetas adhesivas en las que se anote, con tinta a prueba de agua, por lo menos la siguiente informacin: nmero de muestra, nombre del recolector, fecha, hora y lugar de recoleccin, y preservacin realizada. Sellos. Para evitar o detectar adulteraciones de las muestras, sellar los recipientes con papel autoadhesivo, en los que se incluya por lo menos la siguiente informacin: nmero de muestra (idntico al nmero en la etiqueta), nombre del recolector, fecha y hora de muestreo; tambin son tiles los sellos de plstico encogible. Adherir el sello de tal manera que sea necesario romperlo para abrir el recipiente de la muestra, despus de que el personal muestreador ceda la custodia o vigilancia. Libro de campo. Registrar toda la informacin pertinente a observaciones de campo o del muestreo en un libro apropiado, en el que se incluya como mnimo lo siguiente: propsito del muestreo; localizacin de la estacin de muestreo, o del punto de muestreo si se trata de un efluente industrial, en cuyo caso se debe anotar la direccin y el nombre del representante de la empresa; tipo de muestra y mtodo de preservacin si es aplicable. Si se trata de una muestra de aguas residuales, identificar el proceso que produce el efluente. Estipular tambin la posible composicin de la muestra y las concentraciones; nmero y volumen de muestra tomados; descripcin del punto y mtodo de muestreo; fecha y hora de recoleccin; nmero(s) de identificacin del (los) recolector(es) de la muestra; distribucin y mtodo de transporte de la Muestra; referencias tales como mapas o fotografas del sitio de muestreo; observaciones y mediciones de campo; y firmas del personal responsable de las
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observaciones. Debido a que las situaciones de muestreo varan ampliamente, es esencial registrar la informacin suficiente de tal manera que se pueda reconstruir el evento del muestreo sin tener que confiar en la memoria de los encargados. Guardar el libro en un sitio seguro. Registro del control y vigilancia de la muestra. Diligenciar el formato de control y vigilancia de cada una de las muestras o grupo de muestras, las cuales deben estar acompaadas de este formato; en l se incluye la siguiente informacin: nmero(s) de la(s) muestra(s); firma del recolector responsable; fecha, hora y sitio de muestreo; tipo de muestra; firmas del personal participante en el proceso de control, vigilancia y posesin de las muestras y las fechas correspondientes. Formato de solicitud de anlisis. La muestra debe llegar al laboratorio acompaada de una solicitud de anlisis; el recolector completa la parte del formato correspondiente a la informacin de campo de acuerdo con la informacin anotada en el libro de campo. La parte del formato correspondiente al laboratorio la completa el personal del laboratorio, e incluye: nombre de la persona que recibe la muestra, nmero de muestra en el laboratorio, fecha de recepcin, y las determinaciones a ser realizadas. Entrega de la muestra en el laboratorio. Las muestras se deben entregar en el laboratorio lo ms pronto que sea posible despus del muestreo, en el transcurso de dos das como mximo; si el tiempo de almacenamiento y preservacin es menor, debe planificarse el procedimiento para asegurar su entrega oportuna en el laboratorio. En caso de que las muestras sean enviadas por correo a travs de una empresa responsable, se debe incluir el formato de la compaa transportadora dentro de la documentacin del control y vigilancia de la muestra. La solicitud de anlisis debe estar acompaada por el registro completo del proceso de control y vigilancia de la muestra. Entregar la muestra a la oficina de recepcin en el laboratorio; el recepcionista a su vez debe firmar el formato de vigilancia y control, incluyendo la fecha y hora de entrega. Recepcin y registro de la muestra. En el laboratorio, el recepcionista inspecciona la condicin y el sello de la muestra, compara la informacin de la etiqueta y el sello con el registro o formato del proceso de control y vigilancia, le asigna un nmero o cdigo para su entrada al laboratorio, la registra en el libro del laboratorio, y la guarda en el cuarto o cabina de almacenamiento hasta que sea asignada a un analista. Asignacin de la muestra para anlisis. El coordinador del laboratorio asigna la muestra para su anlisis. Una vez la muestra est en el laboratorio, el auditor y los analistas son responsables de su cuidado y vigilancia. Recipientes para las muestras El recipiente para la toma de una muestra de agua potable debe ser de plstico con excepcin de los teflonados (politetrafluoroetileno, TFE) ya que liberan sustancias del platico como esteres de ftalato. Las tapas de los envases son generalmente de plstico, para situaciones crticas, es adecuada la inclusin de un blanco del recipiente para demostrar la ausencia de interferencias. Preservacin de las muestras:

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Se debe tener en cuenta al momento de la preservacin de la muestra los siguientes pasos 1. Naturaleza de los cambios en la muestra: En la muestra tomada pueden haber cambios qumicos en sus funciones fsicas ya que el proceso de conservacin solo puede retardar un lapso de tiempo la reaccin de la muestra con el medio en la que es vertida para su posterior anlisis. 2. Intervalo de tiempo entre la toma y el anlisis de muestras: El intervalo entre la toma de la muestra y su posterior anlisis debe ser en el menor tiempo posible y esto ayuda a que los resultados analticos sean ms exactos ya que los resultados pueden variar en el transcurso de la toma de muestra y su anlisis. 3. Tcnicas de preservacin: Los mtodos de preservacin incluyen las siguientes operaciones: control del pH, adicin de reactivos, uso de botellas mbar y opacas, refrigeracin, filtracin y congelamiento; y obran para: (a) retardar la accin biolgica, (b) retardar la hidrlisis de los compuestos o complejos qumicos, (c) reducir la volatilidad de los constituyentes, y (d) reducir los efectos de absorcin. Para minimizar la volatilizacin o biodegradacin de los constituyentes, guardar la muestra a baja temperatura sin congelacin. Antes del envo al laboratorio, es preferible empacar las muestras en hielo triturado o en sustitutos comerciales del hielo; evitar el uso de hielo seco debido a que puede alterar el pH de las muestras, adems de que las congela y puede causar la ruptura de los hielo o un sistema de refrigeracin, durante el perodo de composicin. Analizar las muestras lo ms pronto posible despus de su llegada al laboratorio; si esto no es posible se recomienda, para la mayora de muestras, almacenamiento a 4 C. La adicin de preservativos qumicos slo es aplicable cuando estos no interfieren con los anlisis a realizarse, y deben agregarse previamente a la botella de muestra de tal manera que todas las porciones de muestra se preserven de inmediato. En ocasiones, cuando se hacen diferentes determinaciones en una muestra es necesario tomar diferentes porciones y preservarlas por separado, debido a que el mtodo de preservacin puede interferir con otra determinacin. Todos los mtodos de preservacin pueden ser inadecuados cuando se aplican a la materia en suspensin. El formaldehido afecta la mayora de anlisis qumicos y no debe usarse como preservativo. Tambin se deben tener en cuenta las anteriormente enunciadas en el cuadro anterior

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Formato de registro de los datos y Codificacin de anlisis

Datos de la empresa: Nombre del cliente: Nombre del muestreador: N del proyecto N de solicitud Identificacin de Cdigo de la muestra muestra de laboratorio Tipos de anlisis requerido (escribir el mtodo en la casilla)

N de envase platico Vidrio

preservado

Refrigeracin

Hora del muestreo

Comentarios:

Entregado por: Firma: Laboratorio: Da / Hora Entregado por: Firma: Representante de:

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Formato de solicitud De anlisis

Datos de la empresa: Nombre del cliente: Fecha de muestreo N del proyecto: N de solicitud: Identificacin de la muestra Cdigo de la muestra de laboratorio Fecha de muestreo Hora del muestreo N envase Plstico vidrio preservarte Refrigeracin Tipos de anlisis requerido (escribir el mtodo en la casilla)

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Protocolo de toma de muestra Verificacin oficial SAG Folio N0000

N protocolo Regin Sector Fecha

Nombre Establecimiento M.V.O Monitoreador Laboratorio Especie / tipo de muestra Mtodo analtico Toma de muestra Fecha Hora Identificacin de la muestra

N protocolo laboratorio

Resultado ausencia / presencia

Temperatura

Observaciones

Hora de termino toma de muestra Fecha de recepcin de muestra de laboratorio Hora de recepcin muestra de laboratorio Fecha de envi de resultados

_________________
Firma y sello

____________________
Firma y sello del jefe de laboratorio

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ALIMENTOS

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PLAN DE MUESTREO CARNES OBJETIVO.

Establecer parmetros de representatividad que bajo condicin de la muestra se ajusten a la normatividad vigente reglamentada para la misma. Determinar las condiciones de transporte y almacenamiento, que reguladas bajo norma aseguren la conservacin y preservacin de las propiedades representativas de la muestra Reconocer los factores ndices de error que alteran y modifican la representatibilidad de la muestra.

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PRODUCTOS CRNICOS.

NATURALEZA DE LA MUESTRA.

Las clasificaciones de los productos crnicos son diversas y se basan en criterios tales como los tipos de materias primas que los componen, la estructura de su masa, si estn o no embutidos, si se someten o no a la accin del calor o algn otro proceso caracterstico en su tecnologa de elaboracin, la forma del producto terminado, su durabilidad o cualquier otro criterio o nombres derivados de usos y costumbres tradicionales. En Colombia se clasifican los productos crnicos en 3 grandes grupos, segn se aplique o no un tratamiento trmico y el tipo de ste: productos procesados cocidos, productos procesados enlatados y productos procesados crudos que a su vez se subdividen en crudos frescos y crudos madurados. Los Productos crnicos. Son aquellos productos que contienen carne de mamferos y/o aves de corral y/o caza destinada al consumo humano. Los Productos crnicos crudos. Son aqullos sometidos a un proceso tecnolgico que no incluye un tratamiento trmico. Los Productos crnicos crudos frescos. Son los productos crudos elaborados con carne y grasa molidas, con adicin o no de subproductos y/o extensores y/o aditivos permitidos, embutidos o no, que pueden ser curados o no y ahumados o no. Incluyen: hamburguesas, longanizas, butifarra fresca de cerdo, picadillo extendido, masas crudas y otros. Los Productos crnicos crudos fermentados. Son los productos crudos elaborados con carne y grasa molidas o picadas o piezas de carne ntegras, embutidos o no que se someten a un proceso de maduracin que le confiere sus caractersticas organolpticas y

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conservabilidad, con la adicin o no de cultivos iniciadores y aditivos permitidos, pudiendo ser curados o no, secados o no y ahumados o no. Incluyen: chorizos, salamis, pastas untables, jamn crudo, salchichones y tocinetas crudos fermentados, sobreasada, pepperoni, y otros. Los Productos crnicos crudos salados. Son los productos crudos elaborados con piezas de carne o subproductos y conservados por medio de un proceso de salado, pudiendo ser curados o no, ahumados o no y secados o no. Incluyen: menudos salados, tocino, tasajo. Los Productos crnicos tratados con calor. Son los que durante su elaboracin han sido sometidos a algn tipo de tratamiento trmico. Los Productos crnicos embutidos y moldeados. Son aqullos elaborados con un tipo de carne o una mezcla de 2 o ms carnes y grasa, molidas y/o picadas, crudas o cocinadas, con adicin o no de subproductos y/o extensores y/o aditivos permitidos, colocados en tripas naturales o artificiales o moldes y que se someten a uno o ms de los tratamientos de curado, secado, ahumado y coccin. Piezas ntegras curadas y ahumadas. Son los productos crnicos elaborados con piezas anatmicas ntegras y aditivos permitidos, con adicin o no de extensores, en los que los procesos de ahumado, curado y coccin tienen un papel principal. Incluyen: jamones, tocineta, lomo ahumado, lacn y otros. Los Productos crnicos semielaborados. Son los elaborados con carne molida o picada o en piezas, con adicin o no de tejido graso, subproductos, extensores y aditivos permitidos, que han recibido un tratamiento trmico durante su elaboracin, pero que necesitan ser cocinados para consumirlos. Incluyen: croquetas, productos reconstituidos ("reestructurados"), productos conformados ("palitos" de carne, "nuggets", otros productos empanados) y productos semicocidos. Las Conservas crnicas. Son la carne o los productos crnicos que se tratan adecuadamente con calor en envases cerrados, hermticos, que pueden ser latas, pomos, tripas artificiales o bolsas de materiales flexibles y que pueden ser almacenados por un largo tiempo. Las Semiconservas crnicas. Son aqullas que se someten a un proceso de pasteurizacin.

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PRODUCTOS CRNICOS CRUDOS. PROTOCOLO TOMA DE MUESTRAS. SOPORTE LEGAL Decreto 2162 de 1983, por el cual se dictan las disposiciones sanitarias sobre derivados crnicos.

TECNICA DE LA TOMA DE MUESTRA. Muestras selectivas. Se necesita parte muscular o pulpa, en caso de mamferos pescado, crustceos, mariscos y aves. Y la parte visceral de mamferos y aves cuando sea necesario realizar algn control. Para animales grandes debe tomarse la parte muscular o visceral, y para medianos como aves partes del cuerpo como; alas, piernas, o cuerpo entero en dependiendo del cuerpo (ejemplo pescado, crustceos y mariscos deben tomarse -corte de este o completo). Las piezas que presenten condiciones fsicas anormales como ennegrecimiento u oxidacin pretorial, olores no caractersticos, o aspectos generales anormales, deben ser consideradas como prioridad para el muestreo.

NUMERO DE MUESTRAS. la unidad de muestra debe ser el envase primario o cuando se trate de productos congelados rpidamente por piezas individuales, porcin de alimentos 1 kg para efectos prcticos, se sugiere tomar de partes grandes, 3 porciones para su anlisis microbiolgico (cuando sea requerido), 2 porciones para anlisis fsico qumico; una para el encargado de la toma de muestra y otra para el laboratorio de salud pblica, cada una mnimo de 300 g. para aquellas carnes crudas que se encuentran embaladas en cantidades pequeas, cada una unidad de la muestra constituyente de la muestra total a tomar.

TIPO DE MUESTRAS.
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El muestreo de lotes para analizar el producto se debe ajustar a los planes de codex alimentarius FAO/OMS para la toma de muestra de alimentos pre envasados (1969) (AQL6,5) CAC / RM-42 1969. La unidad de muestra debe ser el envase primario o cuando se trate de productos congelados rpidamente por piezas individuales, una porcin de al menos 1Kg. Para efectos prcticos se sugiere tomar de piezas grandes 3 pociones para su anlisis bacteriolgico (cuando sea requerido), dos porciones para anlisis fisicoqumico, dos contra muestras de las cuales una es para el encargado del lugar de la toma de muestra y otra porcin como contra muestra para el laboratorio de salud pblica, cada una de ellas de cantidad mnima de 300g. Para aquellas carnes crudas que se encuentran embaladas en cantidades pequeas cada una de ellas representara una unidad constituyente de la muestra total a tomar. En este grupo pueden encontrarse los diferentes tipos de carne provenientes de animales como bovinos, caballos, cerdos, aves, pescados y mariscos, los cuales han sido autorizados para el consumo humano. Pueden encontrarse adems otro tipo de carnes cuyo origen son animales cuyo sacrificio y beneficio aun no es contemplado por la legislacin vigente como el caso del pato, pavo, y serpientes, entre otros. En el grupo de crnicos crudos se encuentran los siguientes tipos de carnes: Carne de res Carne de cerdo Carne de cordero Carne de caballo Carne de conejo Carne de pollo Carne de pato Carne de pescado Mariscos y crustceos Otras carnes crudas comestibles existentes en el mercado.

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CRITERIOS PARA LA SELECCIN DE LA MUESTRA. Para realizar el anlisis fisicoqumico y microbiolgico (cuando se requiera) a este tipo de muestras se necesita parte muscular o pulpa en el caso de los mamferos, pescados, crustceos, mariscos y aves, y la parte visceral de mamferos y aves cuando sea necesario realizar algn control La toma de la muestra debe ser en la parte muscular/visceral o fraccin de la misma. Para animales grandes debe tomarse una fraccin de su masa muscular o visceral y para animales medianos como las aves partes de su cuerpo, como son piernas, alas, o cuerpos completos, en pescados dependiendo de su tamao cortes de este o piezas completas; para crustceos y mariscos deben tomarse piezas completas por tratarse de animales generalmente pequeos. Aquellas piezas que presentan condiciones fsicas anormales como ennegrecimiento u oxidacin proteica, olores no caractersticos, o aspectos generales deben ser consideradas como prioridad para el muestreo.

CONDICIONES DE RECOLECCIN Es importante tener encuentra que la muestra debe ser tomada bajo condiciones higinicas, con guantes estriles, y ser cortada con elementos de corte tambin estriles La muestra debe ser recolectada en bolsas de sello hermtico, llevadas en sistemas aisladores de temperatura (inferior a 7C) y transportados en forma rpida al laboratorio de salud pblica.

CONDICIONES DEL RECOLECTOR. El funcionario autorizado no requiere de condiciones especiales, en el momento de la toma de muestra, pero debe contar con el material necesario para que la muestra sea fraccionada si es necesario y recolectada son riesgo de alterar las condiciones reales de la misma para proteger su Salud debe evitar el contacto directo con esta.

TIPO DE RECIPIENTE

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La muestra debe ser tomada en su empaque original para los casos en los que se embalan piezas o cantidades pequeas y en empaques estriles para aquellas muestras en las que fue necesario tomar una fraccin.

CONSERVACIN Y TRANSPORTE. Las muestras deben ser conservadas bajo condiciones de refrigeracin (inferior a 7C) aislamiento de la luz solar, perfectamente selladas y separadas de otro tipo de muestras que no sean de tipo crnico. No debe mezclarse con otro tipo de muestras, ya que se puede propiciar contaminaciones cruzadas. Durante el transporte de la muestra este debe conservar las caractersticas antes mencionadas hasta su llegada al laboratorio de salud pblica.

CONDICIONES DE ALMACENAMIENTO. Almacenamiento frigorfico de gneros perecederos (comisin IV de I.I.F). Es prudente reducir estas duraciones del orden del 25por 100, cuando las temperaturas no pueden ser respetadas. Para la mayora utilizar temperaturas inferiores a 0C.

REQUERIMIENTOS BSICOS DE INFORMACIN. La informacin bsica necesaria para la tomad e muestras debe ser: Nombre de la localidad Identificacin completa del funcionario (nombre y nmero de carnet o cedula) Razn social o nombre y direccin del establecimiento. Nombre del responsable del producto o representante legal. Nombre comercial del producto Tipo de muestras Lugar de toma de muestras (cuarto frio, nevera, etc.) Motivo de la toma de muestra (control, intoxicacin, reclamacin u otros.) Observaciones adicionales por parte del funcionamiento.

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CRITERIOS DE RECHAZO Los siguientes aspectos sern motivo de rechazo de la muestra: Muestras cuyas unidades son diferente tipo de animal. Nmero de unidades por muestras inferior a 7 (cuando ha sido necesario para anlisis fisicoqumico y microbiolgico.) La informacin del boletn no corresponde a las especificaciones de la muestra. Las unidades de empaque se encuentran abiertas. Las muestras se encuentran caducas. La muestra no fue conservada y transportada bajo la cadena de aislamiento trmico.

PRODUCTOS CRNICOS PROCESADOS PROTOCOLO TOMA DE MUESTRAS. Soporte legal Decreto 2278 del 2 de agosto de 1982, por el cual se reglamenta el ttulo V de la ley novena de 1979, en cuanto al a sacrificio de animales de abasto publico o para el consumo humano y su procesamiento, transporte y comercializacin. Decreto 2162 de 1 de agosto de 1983, por el cual se reglamenta parcialmente el Titulo V de la ley novena de 1979, en cuanto a produccin, procesamiento, transporte y expendio de los productos crnicos procesados. 1. Tipo de muestras. Los productos crnicos procesados se obtienen a partir de los diferentes tipos de carne existente, como son la carne de bovino, porcino, queso y algunas veces pescados y mariscos, los cuales se someten a una coccin, segn el tipo de producto que se desee obtener. Productos crnicos procesados cocido:

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Embutidos: salchichn, salchicha, morcilla o rellena, jamn, cabano, mortadela jamona da, pasta hgado, carne de diablo. No embutidos: albndiga, jamn cocido, pernil de cerdo, queso de cabeza, tocineta. Embutido madurado: salami y cervecero

Producto crnico procesado crudo: No embutidos frescos: hamburguesa, albndiga cruda. No embutidos madurados: jamn de pierna Embutidos madurados: cabano, jamn crudo madurado, salami. Embutidos no madurados: longaniza, chorizo fresco, jamn crudo.

2. Tamao de la muestra. Para la vigilancia y control de calidad y por tanto de la inocuidad del alimento mismo debe contarse con la cantidad mnima necesaria para cumplir un dicho objetivo a saber en producto tomados por fracciones, la unidad de muestra se considera una porcin mnima de 300g. El tamao de la muestra para productos comercialmente empacados ser de 7unidades distribuidas as: - Tres unidades: para anlisis microbiolgico - Dos unidades: para anlisis fisicoqumico - Dos unidades como contra muestra. Las contra muestra deben tomarse para dejar una parte al dueo responsable del producto y la otra como contra muestra oficial del laboratorio de salud pblica.

3. Criterios para la seleccin de la muestra. Para efecto de vigilancia y control de alimentos la muestra a seleccionar ser aquella proveniente del lugar de expendio o distribucin, en calidad de un protocolo terminado con su correspondiente empaque original, sin fisuras, perteneciente a un mismo lote, tipo de producto crnico, proceso y pesaje.

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En fbricas o plantas productoras se tomara la muestra del producto terminado, teniendo en cuenta el mismo lote de fabricacin. Separa la tapa de inspeccin por parte del funcionario autorizado este determinara de acuerdo a las condiciones encontradas si toma o no muestra y para qu tipo de anlisis (fisicoqumico y microbiolgico) se va destinar en este caso el criterio principal ser identificar productos que por inspeccin previa son sospechosos de presentar algn tipo de alteracin. 4. Condiciones de recoleccin La muestra ser recolectada partiendo ya sea de los empaques en usa comerciablemente se presentan el producto, tomando parte este como en el caso que vienen unida por la tripa o realizando un corte aquellas que vienen en porciones de gran peso, como es el caso del jamn de pierna, entre otros. De acuerdo con el articulo 15del decreto 3075 de 1997, las condiciones de instrumentos de recoleccin de ser aspticos tanto para el corte como para colocar la muestra (bolsas estriles) con mayor razn cuando se trata de muestra para anlisis microbiolgico. Cuando sea necesario fraccionar, los cortes deben hacerse evitando causar dao al producto, como la prdida de su equilibrio, este el caso de los productos como el jamn pierna, al ser seleccionado en forma inadecuada (rotura en puntos alternos de su plastificado) potencia el riesgo de deterioro del producto.

5. Tipo de recipiente Las muestras que vienen en su unidad de empaque comercial debe ser tomada en las originales, los cuales deben estar en perfecto estado y aquellas que no completen lo anterior deben tomarse en bolsas selladas, los cuales brindan una proteccin adecuada a la muestra. La forma y capacidad de las bolsas deben ser apropiadas para la mnima cantidad requerida.

6. Conservacin y transporte.

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Las muestras deben ser conservadas bajo temperatura de refrigeracin (inferior a 70C) aislamiento de la luz solar y separados de otro tipo de alimentos que no sean crnicos procesados. Estas condiciones deben mantenerse durante transporte de muestra.

7. Requerimientos bsicos de informacin. De la toma de muestra para control oficial se levantara un acta en la cual se consignara esta informacin. Nombre empresa social de estado que realizara la toma de muestra. Identificacin complet5a del funcionario ( nombre y nmero de carnet o cedula) Razn social o nombre y direccin del establecimiento. Nombre del responsable del producto o representante legal. Nombre comercial del producto Tipo de muestras Lugar de toma de muestras (cuarto frio, nevera, etc.) Motivo de la toma de muestra (control, intoxicacin, reclamacin u otros.) certificacin comunitaria. Observaciones adicionales por parte del funcionamiento. 8. Criterios de rechazo No se aceptaran las muestras que representen las siguientes condiciones: Pertenece a diferentes tipos de productos, unidad de empaque. Nmero de unidades por muestras inferior a lo exigido. La informacin del boletn no corresponde a las especificaciones de la muestra. El peso por unidad es inferior a 300g en cado de productos fraccionados. Las muestras se encuentran caducas. La muestra no fue conservada y transportada bajo la cadena de aislamiento trmico.

Nota: en caso de intoxicacin asociada con el producto, no se aplacara las condiciones anteriores. parmetro Crnicos Cantidad de la muestra fsica preservacin qumica recipiente Tiempo anlisis

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crudos.

Buey

Ternera

Carnero Cerdo

microbiol Fsico gico qumico Contr. M 3 4 porcione porcione s min. s min. 300g 300g 3 4 porcione porcione s min. s min. 300g 300g

Temp otra ci C -1.5 a 0

bs Agua. plstico vidrio X

acero 4-5 semanas

-1 a 0

1-3 semanas

-1 a 0 -1.5 a 0 0 0

X X X

1-2 semanas 1-2 semanas 7 a 10 das

Pollo eviscerado Pollo eviscerado recubierto de hielo Gallina con despojos Gallina eviscerada conejo Cerdo (triquinosis) Productos crnicos procesados crudos. Hamburgues a albndiga

X 7 a 10 das

0 a + 1 0 a + 1 -1 a 0 -15 a 20

X X X

7 a 10 das (Max. 3 semanas.) 7 a 10 das mximo das 25 das 5

3 unid. 4 unid. -1.4 a min. min. 2.2 300g 300g

mximo 3 semanas

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Jamn pierna

de

-1.4 a 2.2 -1.4 a 2.2

X X

mximo 3 semanas mximo 3 semanas

Cubanos, jamn crudo madurado, salami Longaniza, Chorizo fresco, jamn bases voltiles totales Determinacio nde formol Productos crnicos procesados crudos. Masa escurrida Bases voltiles Determinaci n de gas sulfhidrico Determinaci n de pH Determinaci n N. total Determinaci n de grasa Determinaci n nitritos Determinaci n creatinina

-1.4 a 2.2

mximo 3 semanas

3 unid. 4 unid. -1 a 0 min. min. 300g 300g 4 unid. min. 300g

1-3 semanas

40 g

-1.4 a 2.2 -1.4 a 2.2 -1.4 a 2.2 -1.4 2.2 -1.4 2.2 -1.4 2.2 -1.4 2.2 -1.4 2.2 a a a a a

X X X

X X X X X

inmediato

20g 10 g 20g 60g

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Determinaci 50 g n colorantes artificiales

-1.4 a 2.2

PLAN DE MUESTREO PARA BEBIDAS ALCOHOLICAS Objetivo: Caracterizar el procedimiento para la toma de muestras en bebidas alcohlicas. Realizar una estandarizacin completa y detallada del procedimiento adecuado para el anlisis de muestras de bebidas alcohlicas. Naturaleza de la muestra La muestra es de tipo homogneo producto de la destilacin de alcohol, es de tipo orgnico. La muestra utilizada para este tipo de anlisis debe ser de una bebida con registro sanitario segn lo dispuesto por el decreto 3192 de 1985 del ministerios de salud. Sin embargo debe haber claridad que para inters desde la salud pblica y cuando se trate de respuesta a eventos de morbimortabilidad asociados con el consumo de licores, esta restriccin en la que la bebida a muestrear debe poseer registro sanitario, no deber tenerse en cuenta. Criterios de seleccin y tamao de la muestra Las muestras deben ser representativas del lote del producto que se encuentra en inspeccin. La cantidad de muestra no podr ser inferior a un litro (1.000 centmetros cbicos) y deber corresponder al mismo lote en el cual se tienen la misma composicin y caractersticas. Sin embargo, teniendo en cuenta que las presentaciones en las que comnmente se encuentra este tipo de bebidas son de 375 ml y 750 ml, y para efectos prcticos, se recomienda que la muestra no sea inferior a 750 cc en los casos en los que las muestras no se realicen en la fbrica. En cuanto a la toma de muestras de envases en el marcado, debern tomarse tres muestras al zar, distribuidos as Una unidad para anlisis fisicoqumico por parte de la autoridad sanitaria.

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Una unidad para contra muestra de la autoridad sanitaria. Una unidad para el interesado.

De las anteriores se debern tomar las unidades necesarias para obtener como mnimo un litro de 750 cc segn sea el caso por muestreo (fbrica o expendio). Las unidades de cada muestra debern ser de una misma marca, lnea de produccin o lote. El muestreo deber hacerse no solamente en los casos en que indica la ley, sino tambin como respuesta a eventos especficos de morbi-mortabilidad y con la mayor rapidez que revisten estos casos. Tipo de muestra La muestra utilizada para este anlisis debe ser de una bebida alcohlica con registro sanitario, segn lo dispuesto por el decreto 3192 de 1983 del Ministerio de Salud. Sin embargo, debe haber claridad que para inters desde la salud pblica y cuando se trate de respuestas a eventos de morbi-mortalidad asociados con consumo de licores, esta restriccin en la que la bebida a muestrear debe poseer registro sanitario, no deber tenerse en cuenta. Condiciones de recoleccin La recoleccin de la muestra no necesita condiciones especiales de asepsia o esterilidad, pero s de seguridad en lo referente a la toma, transporte y entrega al Laboratorio de dichas muestras; por esto, ellas debern sellarse adecuadamente y la muestra testigo deber llevarse a la entidad de control correspondiente, en este caso la Secretara Distrital de Salud de Bogot. Siempre deber procurarse que la muestra se tome en su recipiente original y en las cantidades descritas anteriormente, exceptuando los casos de intoxicacin en los cuales cualquier cantidad de muestra es til para su anlisis. Condiciones del recolector La persona que recolecta la muestra debe ser idnea para tal fin y no es necesario recurrir a condiciones especiales de proteccin para el recolector. Tipo de recipiente El recipiente debe ser el empaque original en el cual ha sido envasada de fbrica, Con excepcin los casos de intoxicacin o queja.

Transporte y conservacin El transporte y conservacin de la muestra deben realizarse en las condiciones

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Ambientales normales, siempre y cuando se eviten posibles roturas de los envases, que en su mayora son de vidrio. Requerimientos bsicos de informacin en el momento de la toma de muestra, esta deber rotularse en forma clara que permita su plena identificacin y deber levantarse un acta la cual incluir, entre otros: Nombre de la localidad. Nombre de la institucin que realiza la vigilancia y control. Direccin y telfono del establecimiento donde se toma la muestra. Nombre del representante legal del establecimiento. Fabricante, envasador, distribuidor o importador. Nombre comercial del producto. Objeto del muestreo. Fecha y hora de toma. Registro sanitario del producto. Contenido neto y cantidad de unidades por muestra. Observaciones. Nombre del funcionario de salud.

Criterios de rechazo Las muestras no sern analizadas cuando no cumplan alguno de los siguientes requisitos: Cantidad de muestra inferior a la estipulada para cada caso. Unidades de muestras de diferente lote. Muestras previamente destapadas que no correspondan a queja o intoxicacin. Muestras de productos sin registro sanitario. Nota: en caso de intoxicacin asociada con el producto, no se aplicarn las condiciones de rechazo

Anlisis fsicos qumicos y qumicos para muestras de bebidas alcohlicas Mtodo de ensayo Grado alcohlico adquirido Acidez total tartrica pH Acidez voltil Anhdrido sulfuroso libre Anhdrido sulfuroso total Azcares reductores cido L-mlico

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Extracto Seco Total Densidad Relativa (20 C) Compuestos Fenlicos Totales (A280) Hierro Metanol METODOS DE ANALISIS (B.O.E. 22-7-1977, 23-7-1977, 25-7-1977, 26-7-1977, 27-7-1977, 30-8-1979 Y 14-10-1981) 1. EXAMEN ORGANOLEPTICO 1.1. Examen del color. Determinar mediante apreciacin visual las caractersticas, bien definidas, del color del vino. Observar el vino colocado en copas de cristal fino e incoloro, o bien en tazas de plata o de fondo plateado, el cual presentar diferentes formas convexas o abolladas, para apreciar el vino en diferentes espesores y sobre fondo brillante. Utilizar las siguientes calificaciones del color para vinos tintos: rojo rub, rojo violceo o mora- do, viraje a tono cebolla o amarillento. Segn la intensidad del color, el vino tinto puede calificarse en: vino tinto, rosado, clarete, y si tiene mucho o poco color dentro de estos tipos, se dir que tiene mucha o poca capa. En vinos blancos, utilizar las calificaciones de tono verdoso, casi incoloro, amarillo, amarillooro, ambarino, pajizo claro u oscuro (rancia), etc., y en todos los tipos, si el color es blanco, o si azulea, pardea o ennegrece. 1.2. Formacin de espuma. Observar el aspecto de la espuma que se forma al agitar el vino en la copa y determinar si es o no abundante, si desaparece rpidamente o, en caso de vinos tintos, si persiste unos momentos el color ms o menos intenso. El vino de mucha capa o el vino enyesado produce espuma que tarda mucho en desaparecer. 1.3. Presencia de gas carbnico. Verter vino en una copa. La formacin de burbujas indica la presencia de gas carbnico en el vino. Este gas carbnico debe eliminarse para continuar el examen de la muestra, agitando o en la forma que se indica en los mtodos analticos.

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1.4. Limpieza. Apreciar en copa o en taza de plata, al mismo tiempo que el color, si el vino est turbio, claro o brillante. Observar tambin si hay depsito y si al agitar tiene aspecto cristalino o pulverulento que enturbie el vino. 1.5. Degustacin o cata. Proceder a la degustacin recin destapada la botella, consignando datos, referentes a la calidad, origen, edad y posibles alteraciones del vino. Coger una copa de cristal ovoide por su platillo con los dedos pulgar, ndice y central de la mano derecha, quedando la copa libre para examinar el vino. Llenar con vino slo 1/3 o 1/4 de la copa, para poder agitar bien y tener un espacio vaco donde se concentren los aromas. Agitar haciendo girar el vino y apreciar el aroma. 2. ENSAYOS PREVIOS DE CONSERVACION 2.1. Prueba del aire. 2.1.1. Quiebras tnico -frricas o fosfatofrricas. Dejar el vino en contacto con el aire (en una copa mediada), en sitio fresco y al resguardo de la luz. Observar al cabo de 12 o ms horas. El enturbiamiento o el ennegrecimiento ponen de manifiesto la posibilidad de quiebras tnico frrico o fosfato-frricas. 2.1.2. Quiebra oxidsica. Proceder como en 2.1.1., utilizando dos muestras de vino, una pasterizada, para destruir la oxidasa, y la otra sin pasterizar. La formacin de color pardo y precipitado pulverulento oscuro son seales caractersticas de la quiebra oxidsica. 2.1.3. Quiebra cuprosa.- Poner la muestra en botella cerrada, calentar en bao de agua a 35 , y exponer a la luz. Si la riqueza en cobre es suficiente, aparece enturbiamiento caracterstico de la quiebra cuprosa. 2.2. Prueba del fro. Enfriar el vino a la temperatura que normal- mente se suponga va a estar expuesto, y comprobar si se produce precipitacin de bitar trat. 2.3. Prueba de la estufa.

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Mantener una muestra de vino en estufa a 22-25c durante 3-4 das. Examinar al microscopio el posible desarrollo microbiano distinguiendo si se trata de levaduras o de bacterias. Si es necesario, proceder al conteo y la identificacin de los microorganismos. 2.4. Examen microscpico.

Realizar el examen microscpico sobre prepa- racin del pozo de la muestra, que puede aparecer despus de reposo en estufa o a temperatura ambiente. Si el vino se presenta turbio en el envase original, hacer una preparacin directamente del vino o del pozo obtenido por centrifugacin de ese vino. Si no se presenta depsito y el vino est poco turbio, hacer una preparacin del poso obtenido por centrifugacin. Determinar en el examen microscpico si el depsito es microbiano, distinguiendo levaduras y bacterias.

PLAN DE MUESTREO PARA HORTALIZAS

OBJETIVOS
Caracterizar por medio de una matriz analtica las propiedades fsicas y qumicas de las hortalizas. Evaluar los contaminantes presentes en las muestras.

NATURALEZA DE LA MUESTRA Las hortalizas son un conjunto de plantas cultivadas generalmente en huertas o regados, que se consumen como alimento, ya sea de forma cruda o preparada culinariamente. El trmino hortaliza incluye a las verduras y a las legumbres verdes como las habas y los guisantes. Las hortalizas excluyen a las frutas y a los cereales. Sin embargo esta distincin es bastante arbitraria y no se basa en ningn fundamento botnico, por ejemplo, los tomates y pimientos se consideran hortalizas, no frutas, a pesar de que la parte comestible es un fruto.

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Agua: Las hortalizas contienen una gran cantidad de agua, aproximadamente un 80% de su peso. Las hortalizas son aquellas verduras y dems plantaciones comestibles que se cultivan generalmente en huertas y que mayormente se las consume como alimentos, ya sea de manera cruda o bien cocinada.

TCNICA TOMA DE MUESTRA El muestreo se efectuar al azar cuando se trate de ensayos de rutina o cuando se van a determinar caractersticas especiales. Sin embargo, en algunos casos, por ejemplo, para determinar la presencia de variedades diferentes o cualquier falta de uniformidad, debe hacerse un muestreo selectivo, en cuyo caso, el muestreo no debe ser al azar. Por lo anterior, antes de comenzar el muestreo, es necesario especificar las caractersticas que van a ensayarse. El muestreo deber efectuarse de tal manera que las unidades de muestreo sean representativas de las caractersticas de todo el lote.
PROCEDIMIENTO PREPARACIN DEL LOTE PARA EL MUESTREO El lote deber prepararse de tal forma que las muestras puedan tomarse sin obstculos ni demora. El muestreador deber ser debidamente autorizado y, si es necesario, tomar las muestras en presencia de las partes interesadas. Cada lote deber muestrearse por separado, aislando las porciones daadas para ser muestreadas por aparte. Si se considera que el producto o la remesa no son uniformes, se dividir en lotes uniformes y cada uno se muestrear individualmente.

EXTRACCIN DE LAS UNIDADES DE MUESTREO Las unidades de muestreo debern tomarse de diferentes sitios y niveles de cada lote.

CONSERVACIN Y ALMACENAMIENTO DE LAS HORTALIZAS

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Las hortalizas frescas deben conservarse adecuadamente hasta el momento del consumo. Las condiciones y duracin del almacenamiento influyen mucho en el aspecto y valor nutritivo. La mayora de las hortalizas deben conservarse a temperaturas bajas con una alta humedad ambiental, por lo que el verdulero del frigorfico es el lugar ms recomendable. Se aconseja ponerlas en bolsas agujereadas o con lminas de aluminio y evitar que el envase sea hermtico. En el frigorfico se pueden conservar algunos das, segn la clase de hortaliza. Por ejemplo las espinacas, lechuga, etc., no conviene tenerlos ms de 3 das, sin embargo las zanahorias, nabos, remolacha, son menos sensibles y se conservan durante ms tiempo. Algunas como las cebollas y los ajos secos, no precisan ser conservados en la nevera, siendo ms adecuado un lugar seco y aireado.

TRATAMIENTO DE PRODUCTOS ALIMENTICIOS ANTES DE EMPACARLOS Antes de empacar todos los productos se deben seleccionar y clasificar de acuerdo con las normas de calidad. De acuerdo con el tipo de producto alimenticio, se pueden llevar a cabo varios tratamientos preliminares como:
Lavado y secado de los vegetales de raz (tubrculos) Encerado de las manzanas, naranjas, pepinos, etc.; es decir de los productos que adquieren mejor apariencia y conservacin con este proceso. Remocin de las capas de piel sueltas de las cebollas. Remocin del tallo de los colinabos (variedad de la berza caulorapa, de las hojas sueltas, sin repollar).

ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA Las hortalizas tienen diversos tipos de empaques tales como:
Bolsas. Bandejas. Cajas. Embalaje. Mallas.

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 Sacos. Guacales.

EMBALAJE Y TRANSPORTE Los artculos empacados se colocan en embalajes para transportarlos. El empaque para transporte debe ser tal que evite los daos mecnicos o de otra ndole en los productos empacados. Para embalar los productos se utilizan primero cajas que se unitarizan en estibas cuyas dimensiones deben ajustarse a los estndares internacionales.

ROTULADO Se recomienda rotular o marcar cada empaque o unidad empacada con lo establecido en la NTC 512-1 y la siguiente informacin de acuerdo con las caractersticas del producto y la prctica comercial.

Nombre del producto Grado (segn la norma relevante sobre calidad) Nombre de la empresa empacadora (usualmente el sitio y nombre) Fecha del empaque Masa neta del contenido Variedad Origen del producto alimenticio

Cada empaque para transporte debe rotularse con el nmero de que contiene. Tambin se recomienda mencionar:
El nombre de la empresa empacadora

empaques

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PARMETROS A DETERMINAR.

PARMETROS

CANTIDAD DE MUESTRA 100

TIPO DE MUESTRA

TCNICA DE PRESERVACIN Enfriar entre 1c y 5c

TIPO DE RECIPIENTE Plstico o vidrio

TIEMPO DE ANLISIS 6 horas

PH

500 Slidos totales 100 50 Simple

Enfriar entre 1c y 5c Enfriar entre 1c y 5c Acidificar a PH entre 1 y 2 con HNO3

Plstico o vidrio Plstico o vidrio Plstico

24 horas 24 horas 6 meses

Metales (Pb, Sn, As, Cu).

Acido benzoico

Plan de muestreo leche y sus derivados

Objetivo general Disear un plan de muestreo para leche y sus derivados segn parmetros determinados, normas tcnicas y legales.

Objetivos especficos Identificar y aplicar la tcnica de toma de muestras para la leche y sus derivados. Evaluar procesos fisicoqumicos determinados en los parmetros.

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Naturaleza de la muestra Es el producto obtenido a partir del ordeo de la ubre de la vaca. Sitios de muestreo 1. Leche cruda: en el hato. 2. Leche para consumo humano: en la planta de produccin y en los establecimientos en los que se distribuye el producto.

Matriz de la leche y sus derivados Producto Preservacin muestra Temperatura de anlisis qumico y transporte de la fsico muestra Si 0a4 Tamao mnimo de la muestra 100 mL o g

Leche esterilizada y productos lcteos lquidos Leche esterilizada, UHT y productos lcteos lquidos en recipientes sin abrir Leche esterilizada, UHT y productos lcteos lquidos esterilizados despus de muestreo en la lnea de produccin o de uno o mas envases originales Leche evaporada condensada azucarada y concentrados lcteos Productos lcteos slidos y semislidos excepto mantequilla y queso Helados comestibles y productos helados semiterminados Leche deshidratada y

No

Temperatura ambiente mximo 30C 0a4

100 mL o g

Si

100 mL o g

No

Temperatura ambiente mximo 30C 0a4

100 g

No

100 g

No

18 o menos

100 g

No

Temperatura

100 g

70

productos lcteos deshidratados Mantequilla y productos derivados Mantequilla concentrada(aceite de mantequilla y productos similares) Queso fresco Queso procesado

No No

ambiente mximo 30C 0 a 4 en la oscuridad 0 a 4 en la oscuridad

50 g 50 g

No No

Otros quesos

No

0a8 Temperatura ambiente mximo 30C 4a8

100 g 100 g

100 g

Tcnica de toma de muestra 1. Equipo de muestreo: se deber fabricar en acero inoxidable u otro material con la resistencia adecuada, que no provoque cambios que puedan afectar los exmenes posteriores. Todas las superficies debern ser lisas y sin grietas y las esquinas debern ser redondeadas. El equipo deber estar seco antes de su uso. 2. Muestreo: el equipo deber estar limpio y esterilizado antes de su uso. El equipo plstico desechado deber ser estril cuando en la fabricacin del equipo se haya utilizado soldadura, esta deber estar en la capacidad de soportar 180C. si es posible, la esterilizacin se deber llevar a cabo: a. Mtodo A: exposicin a agua caliente de 170 a 175C mnimo durante 2h. b. Mtodo B: exposicin de vapor de 121C diferente a 1C durante 20 minutos en autoclave. Si no se puede esterilizar por el mtodo A y B se utiliza: c. Mtodo C: exposicin a una llama adecuada de manera que todas las superficies de trabajo del equipo de muestreo entren en contacto con la llama. d. Mtodo D: inmersin en solucin de etanol mnimo 70% volumen/ volumen. e. Mtodo E: ignicin con etanol al 96% volumen/ volumen. (es necesario tener presente que el etanol al 96% es higroscpico y puede cambiar su concentracin durante su uso por un tiempo mayor).

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f.

Mtodo F: exposicin a una dosis suficiente de rayos Y.

Recipientes para las muestras Los materiales de construccin de los recipientes para las muestras debern brindar una proteccin adecuada y no provocaran cambios en la muestra que puedan afectar los resultados de los anlisis posteriores. Dentro de los materiales que se consideran apropiados se encuentran en vidrio, algunos metales (por ejemplo acero inoxidable) y algunos plsticos (por ejemplo polipropileno). De preferencia los recipientes deben ser opacos. Si es necesario, los recipientes transparentes llenos se deben almacenar en un lugar oscuro, los recipientes y cierres debern estar secos, limpios y estriles o adecuados para esterilizacin por uno de los mtodos (A, B, C).

72

SUELOS

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PLAN DE MUESTREO PARA SUELOS DE USO AGROPECUARIO

OBJETIVOS Caracterizar los diferentes parmetros hallados en suelos de uso agropecuario. Analizar las variables que se presentan en el proceso qumico. Evaluar los contaminantes presentes en el suelo de uso agropecuario. . Determinar el riesgo a la salud humana y/o al ambiente debido a la contaminacin del suelo por contaminantes especficos. . Determinar la presencia y concentracin de contaminantes especficos, con respecto a niveles de fondo (concentraciones naturales en el sitio). . Determinar la concentracin de contaminantes y su distribucin espacial y temporal. . Medir la eficiencia de acciones de control o de limpieza (remediacin). . Obtener mediciones para validacin o uso de modelos de transporte y deposicin de contaminantes en el suelo. . Determinar el riesgo potencial a la flora y fauna por contaminantes especficos. . Identificar fuentes de contaminacin, mecanismos o rutas de transporte y receptores potenciales.

NATURALEZA DE LA MUESTRA SUELO Sistema natural desarrollado o desarrollndose a partir de una mezcla de minerales y restos orgnicos, bajo la influencia del clima y del medio biolgico; es un sistema de tres fases (slida, lquida y gaseosa), que se diferencia en horizontes y sirve como medio natural para el crecimiento de las plantas. Los suelos y las tierras hacen parte de los recursos naturales de un pas con igual importancia que el agua y los bosques; no obstante, en general, reciben menos atencin. Muchos de sus componentes son fundamentales en el contexto de la infraestructura de datos espaciales.

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 EL SUELO: es un cuerpo natural conformado por una conexin de elementos y procesos, resultado de la localizacin y del contacto de la atmosfera con la superficie de la corteza. La atmosfera del planeta ha evolucionado, por lo cual ya no predominan en el el hidrogeno y el helio, su lugar lo ocupan el nitrgeno, el oxigeno, el gas carbnico y el vapor de agua Los aspectos ambientales pueden influir en la formacin de los suelos, como precipitacin, la evapotranspiracin y la temperatura. TIPOS DE SUELOS EN COLOMBIA Para entender los principales tipos de los suelos en Colombia hay que hacer relacin, a los elementos biofsicos que conforman las regionales naturales. Por ejemplo, los suelos de la Orinoquia, -altillanura- son de alto grado evolutivo. Poseen caractersticas asociadas con procesos de mayor alteracin, lo cual genera menos aporte de elementos requeridos por las plantas y la mayor dependencia nutritiva de su fraccin orgnica, son suelos de ciclo largo donde predominan los xidos de hierro y aluminio. En cambio las regiones de la cordillera Andina tienen condiciones diferentes, muchas zonas han recibido aportes de cenizas volcnicas y por su ubicacin en zonas de pendiente, presentan procesos erosivos y movimientos en masa, lo que afecta su estabilidad y desarrollo evolutivo. Por esta razn se consideran suelos ms jvenes y menos alterados que los de otras regiones como la Orinoquia o la Amazonia, son de ciclo corto, con gran influencia de los materiales orgnicos. Los productos de alteracin mineral reacciona con los compuestos producidos por la descomposicin de la materia orgnica, compuestos hmicos, para formar un complejo de absorcin orgnico- mineral que se acumula, originando los horizontes oscuros. Estos suelos relevantes en el pas, muchos de ellos ubicados en la regin de ms alta produccin cafetera: RISARALDA, QUINDIO Y CALDAS... La aplicacin del conocimiento generando en los levantamientos de suelos e investigaciones integrales de tierras gira alrededor de determinar las limitaciones y potencialidades de los suelos de Colombia a diferentes escalas y establecer su capacidad actual de uso sostenible y la zonificacin de tierras que conduzcan a este objetivo. La clasificacin utilizada, para el primer caso, esta adoptada a Colombia y consta de clases, subclases y grupos de manejo segn se observa en el grafico. Las ocho clases principales establecen, en orden ascendente, las limitaciones principales de las tierras.

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 El suelo es la base para el establecimiento de cualquier proyecto agrcola, antes de empezar cualquier uso del suelo es necesario conocer sus caractersticas o plantaciones forestales; como tambin hay que tener en cuenta que tipo de suelo vamos a trabajar y si es completamente llano o tiene imperfecciones tales como elevaciones del suelo. Tipos de muestreo El muestreo representativo juega un papel muy importante en la calidad y la utilidad de los datos analticos. El muestreo representativo debe tener altos niveles de precisin y exactitud, que garanticen que una muestra o grupo de muestras sea representativa y proporcione con precisin las caractersticas del sitio, adems de que los resultados sean reproducibles. La exactitud se refiere a la aproximacin del valor del anlisis de suelo con respecto al contenido real en campo, y la precisin describe la posibilidad de reproducir de los resultados. Ambos parmetros estn determinados por el nmero de muestras tomadas en el campo. A medida que se incrementa el nmero de muestras, aumenta la exactitud y la precisin (Mason 1992). El diseo de un muestreo puede ser (i) a juicio (no probabilstico) o bien, (ii) aleatorio simple, estratificado o sistemtico (probabilstico) (Valencia y Hernndez 2002).

TCNICA DE TOMA DE MUESTRA MUESTREO AL AZAR Este sistema se realiza en las unidades naturales o prcticas de muestreo, recorrindolas en zigzag y recolectando submuestras en sitios al azar, para obtener una muestra compuesta. Los puntos de muestreo y en consecuencia, el nmero de submuestras y muestras compuestas dependen de la extensin y profundidad del rea.

MUESTREO EN TRANSECTO El mtodo del transecto se utiliza una vez se haya separado las unidades de muestreo (natural o prctica); consiste en distribuir equidistantemente los sitios de

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toma de muestras en lneas preestablecidas a lo largo o ancho de las unidades delineadas. MUESTREO EN CUADRCULA O REJILLA Esta tcnica suministra observaciones igualmente separadas que son convenientes para aplicaciones estadsticas y de computacin. As mismo, con sistemas de simulacin tridimensional manual o digitalizando cada sitio de muestreo puede ser georreferenciado. PROFUNDIDAD DEL MUESTREO No se puede dar una recomendacin general sobre las profundidades a las que se deben tomar las muestras o sobre las profundidades finales hasta las que se deben extender las canteras de prueba o las perforaciones o barrenados. Esto depende de los objetivos y puede estar sujeto a cambio durante un programa de muestreo. En la investigacin del suelo con respecto a las caractersticas qumicas se pueden distinguir dos situaciones generales: La investigacin de suelos agrcolas y cuasi naturales similares, en donde se requiere informacin principalmente sobre el suelo superior u horizonte arado o zona arable pero a menudo sobre un rea amplia, es decir una situacin de anlisis bidimensional. La investigacin de sitios de los que se sabe o se sospecha que estn contaminados, y se requiere informacin desde horizontes ms profundos, a veces hasta una profundidad de varias decenas de metros. Si se van a tomar muestras de un perfil, se debe tener cuidado de tomar muestras de cada estrato u horizonte que interese y de que no se mezclen las capas u horizontes diferentes. Las regiones montaosas o las reas de terreno quebrado con pendientes pronunciadas requieren una consideracin especial. Para las pendientes de ms de 10 las longitudes verticales de perforacin se deben extender de acuerdo con la regla del coseno para mantener constantes los espesores paralelos a las pendientes de los horizontes del suelo. Muestreo aleatorio simple

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 Este tipo de muestreo (figura 5a) se emplea en casos en los que se dispone de poca informacin acerca de las caractersticas de la poblacin a medir; se basa en la teora de probabilidades y siempre re- quiere de un anlisis estadstico. Este tipo de muestreo permite todas las combinaciones posibles de unidades de muestras a seleccionar. Los puntos de muestreo se ubican en un plano cartesiano (Xi, Yj), en donde cada punto de la poblacin tiene la misma probabilidad de ser seleccionado. El medio ms comn para minimizar la desviacin estndar en esta seleccin es asignarle un nmero a cada unidad de poblacin y extraer unidades de muestras de una tabla de nmeros aleatorios (Mason 1992). Este tipo de muestreo es recomendable para reas homogneas menores a cinco hectreas, delimitadas por referencias visibles a lo largo y ancho de toda la zona (Valencia y Hernndez 2002). Muestreo aleatorio estratificado En este tipo de muestreo (figura 5b), la poblacin en estudio se sub- divide en estratos o subgrupos que tienen cierta homogeneidad en el terreno y en cada estrato se realiza un muestreo aleatorio simple. El requisito principal para aplicar este mtodo de muestreo es el conocimiento previo de informacin que permita subdividir la poblacin Tipos de muestreo: a) aleatorio simple; b) aleatorio estratificado; c) sistemtico rejilla rectangular; d) sistemtico rejilla polar

Por ejemplo, la divisin se puede realizar con base en la topografa, los horizontes del suelo, la mancha del contaminante, los cambios de color en el suelo, el crecimiento irregular de las plantas, etc. Esto garantiza que los puntos de muestreo se encuentren repartidos ms uniformemente en toda la zona, en funcin al

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tamao del estrato y permite adems conocer de forma independiente las caractersticas particulares de cada estrato. Es recomendable para reas mayores de diez hectreas y cuando el terreno no es homogneo (Mason 1992, Valencia y Hernndez 2002). Muestreo sistemtico El muestreo sistemtico es una herramienta que puede utilizarse para reducir la variabilidad de la muestras. Este mtodo consiste en ubicar las muestras en un patrn regular en toda la zona de estudio (figura 5); puede realizarse a partir de un punto determinado al azar, a partir del cual se establece cierta distancia para ubicar los dems puntos (a distancias uniformes entre s). Este tipo de muestreo puede realizarse por rejilla rectangular o polar (figura 5c y 5d) (Mason 1992). Puede llevarse a cabo en superficies de cualquier tamao, dado que las muestras pueden ubicarse de acuerdo con las dimensiones y forma del terreno, es decir, la distancia equidistante entre los puntos de muestreo pueden ser de unos centmetros, metros o hasta kilmetros, lo cual depende del tipo de estudio que se est realizando (Valencia y Hernndez 2002).

Muestras representativas

Una muestra puede definirse como una parte representativa de un medio que se est investigando. Sin embargo, representatividad es un trmino relativo que debe considerarse con cuidado, junto con otros criterios, antes de la obtencin de muestras. Entre los criterios ms importantes se incluyen (Ford et al. 1984): . Representatividad. Una muestra posee las mismas caractersticas o propiedades que el material en estudio. El grado de semejanza entre las muestras y el material en estudio se determina por las caractersticas a estudiar y por las tcnicas analticas usadas. . Tamao de muestra. Se debe seleccionar cuidadosamente, con base en las propiedades fsicas de la matriz y los requerimientos y/o limitaciones del muestreo y las tcnicas de anlisis.

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 . Nmero y/o frecuencia del submuestreo. Estas consideraciones deben basarse en el tipo de informacin estadstica que se desea y en la naturaleza del material a colectar. . Mantenimiento de la integridad de las muestras. La muestra debe conservar las propiedades de las condiciones originales en el sitio (al tiempo del muestreo), durante la coleccin, transporte y entrega al analista. La importancia de obtener muestras representativas en campo, a travs de las metodologas mencionadas anteriormente, as como conservar su integridad durante los procedimientos analticos, es fundamental para la generacin de datos significativos. La inherente heterogeneidad de los suelos representa un reto particular para el personal responsable de un muestreo; es un factor que debe considerarse durante la planeacin de un muestreo, ya que incide en diversos aspectos: (i) en la manera en la que el analista debe tomar submuestras en el laboratorio; (ii) en la interpretacin de datos y (iii) en la decisin acerca de las acciones a seguir para la remediacin de un sitio. Desafortunadamente, la completa homogeneidad de un material particulado, como el suelo, no es posible debido a diversos factores. Sin embargo, el grado de heterogeneidad de un suelo y su efecto en el muestreo ambiental puede minimizarse. La industria minera desarroll mtodos que han servido como guas para el muestreo y sub-muestreo de un suelo contaminado. Las teoras de muestreo de Pierre Gy,1 son herramientas tiles aplicables al muestreo de una matriz compleja contaminada. El uso de las prcticas sugeridas por dicho autor dan como resultado muestras ms representativas del sitio y datos de mayor calidad (US EPA 1999, Gerlach y Nocerino 2003). La incertidumbre asociada al muestreo es producto de la muestra (caractersticas fsicas y qumicas) y del proceso de muestreo (asociada a problemas estadsticos y a las tcnicas de muestreo). La teora de Gy incluye siete tipos de error de muestreo y proporciona tcnicas demostradas para su minimizacin (cuadro 8) (US EPA 1999, Gy 1992). 1. Las teoras de muestreo de Pierre Gy, aplicadas con gran eficiencia en la industria minera desde 1953 se basan, en parte, en el trabajo de especialistas en muestreo, incluyendo a D. W. Brunton (1894 y 1895). Brunton demostr que existe una relacin entre el tamao de una partcula y el peso de una muestra, que puede usarse como una estimacin confiable de la concentracin de metales preciosos en un mineral (Mason 1992).

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Planeacin de un muestreo No existen reglas generales para realizar un muestreo de suelos, puesto que cada sitio requiere de un muestreo en particular. Por esto, es importante realizar un esquema de muestreo para cada sitio, el cual consiste en la ubicacin ptima de los puntos de muestreo y debe de ser lo suficientemente flexible para permitir ajustes durante las actividades en campo. Por ejemplo, la falta de acceso a los sitios de muestreo preseleccionados, las formaciones de subsuelo no previstas o las condiciones climticas, pueden demandar ajustes importantes en los planes de muestreo (Valencia y Hernndez 2002). Durante el diseo de un plan de muestreo para un suelo contaminado es importante considerar que las caractersticas fsicas y qumicas del sistema inciden en la transformacin, retencin y movimiento de los contaminantes a travs del suelo. El contenido de arcilla, materia orgnica, la textura, la permeabilidad, el pH, el potencial redox (Eh) y la capacidad de intercambio catinico (CIC) del suelo, afectan la velocidad de migracin y la forma qumica del contaminante (Mason 1992). El primer paso al planear la actividad de muestreo de un sitio contaminado es definir los objetivos, los cuales, en un muestreo ambiental, se dividen

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principalmente en metas exploratorias y de monitoreo. El muestreo exploratorio est diseado para obtener informacin preliminar respecto del sitio, mientras que el muestreo de monitoreo, generalmente, tiene como fin adquirir informacin acerca de la variacin de concentraciones de parmetros especficos durante un lapso determinado o dentro de un rea geogrfica especfica. Un plan de muestreo de monitoreo normalmente es ms eficaz si va precedido del muestreo exploratorio o si existe informacin histrica sobre el parmetro de inters en el sitio (Mason 1992). Los objetivos especficos de cada plan de muestreo para un sitio contaminado se deben definir clara y cuidadosamente antes de empezar el muestreo. Los objetivos principales de un muestreo incluyen: . Identificar el grado general de contaminacin en el suelo, agua, entre otros, as como el impacto potencial para la salud y el ambiente. . Obtener suficiente informacin para estimar los posibles riesgos (a la salud y al ambiente) debidos al tipo de contaminante. . Determinar si se requieren medidas de remediacin o mitigacin en el contexto del uso actual o futuro del sitio. . El muestreo, adems, busca: (i) determinar niveles de fondo (en el caso de metales y metaloides); (ii) delimitar la distribucin de contaminantes; (iii) estimar la variabilidad en las caractersticas del suelo y (iv) el monitoreo del sitio.

Factores a considerar Entre los factores ms importantes que deben considerarse durante la elaboracin o diseo de un plan de muestreo se encuentran los siguientes (Cursos y Cursos 2002): Plan de muestreo. Todo el personal involucrado debe conocer el plan del muestreo. Es tambin de suma importancia capturar en campo toda la informacin descrita en l. Parmetros de inters a evaluar. El inters de la investigacin orientar el plan de muestreo. Entre los parmetros a evaluar pueden incluirse las concentraciones de los contaminantes y sus niveles de fondo, el estado de erosin o fertilidad del suelo, entre otros. Identificacin del sitio. Dependiendo del inters de la investigacin, se identifica y delimita el sitio de inters. En el caso de evaluar niveles de contaminacin, se debe considerar la migracin de contaminantes a travs de los diferentes horizontes del suelo. Duracin del estudio y frecuencia del muestreo. La duracin del estudio y la frecuencia del muestreo, son factores definidos por el investigador, tomando en

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cuenta los cambios de clima en las distintas estaciones del ao, o la temporada (siembra, cosecha o limpieza), en caso de ser un suelo agrcola. Tipo de matriz a muestrear. En el caso del muestreo de suelos, la matriz es slida; sin embargo, su consistencia y permeabilidad pueden cambiar dependiendo de la cantidad de materia orgnica, arena, limo y arcilla que contenga, por lo que la distribucin de contaminantes es diferente en cada caso. Nmero de muestras. Definida por el investigador, de acuerdo con algoritmos estadsticos, accesibilidad a la zonas de inters, capacidad analtica y econmica. Es importante que antes de tomar una muestra, se remueva de la superficie la basura, pasto, piedras y hojas. Tipo de muestra. En funcin de la informacin que se requiere, las muestras pueden ser simples o compuestas y, pueden pertenecer a un estrato superficial o profundo (seccin 3.5). En cualquier caso, todas las muestras deben ser representativas del rea contaminada. Muestras control o testigo. Estas muestras pueden tomarse alejadas del sitio en estudio, pero deben tener las mismas caractersticas del suelo de inters (origen, granulometra, etc.). Coleccin de muestras. La muestra se debe colectar mediante el uso de equipo apropiado y limpio. Es importante que antes de la toma de cada muestra, los instrumentos de muestreo y guantes se limpien o reemplacen. Las muestras deben colectarse en los recipientes adecuados de acuerdo al tipo de anlisis y deben etiquetarse inmediatamente. Mediciones en campo. Algunas mediciones pueden realizarse en el sitio, directamente en el suelo o en soluciones del mismo, por lo que es recomendable considerar el equipo necesario. Estas mediciones, en general, proporcionan informacin cualitativa de algunas condiciones del suelo, como pH, materia orgnica, sulfatos, carbonatos y cloruros, entre otros. Conservacin de muestras. Las muestras colectadas deben guardarse en un lugar oscuro y fresco hasta su ingreso al laboratorio. La mayora de las muestras tomadas para evaluar contaminantes tienen un tiempo de caducidad. Cuando los anlisis qumicos son realizados despus de este tiempo, los resultados tiene menor con- fiabilidad; en algunos casos, el tiempo de caducidad puede extenderse a travs de la adicin de sustancias qumicas o conservando la muestra en refrigeracin, en caso de evaluar contaminantes voltiles.

TIPOS DE MUESTRAS

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Tipos de muestras Simples. Las muestras colectadas en un tiempo y en un lugar particular son llamadas muestras simples. Este tipo de muestras representa las condiciones puntuales de una muestra de la poblacin en el tiempo que fue colectado. Una muestra simple se puede considerar representativa cuando la composicin de los contaminantes en un suelo es estable, es decir, no vara con el tiempo (Cursos y Cursos 2002). Compuestas. Se le denomina muestra compuesta a aquellas muestras que son el producto de la mezcla de muestras individuales o submuestras, es decir, el resultado de la muestra compuesta es un promedio de la composicin de muestras simples. Cada submuestra, que conforma la muestra compuesta, debe ser del mismo volumen y representar el mismo horizonte del suelo muestreado, por lo que solo deben mezclarse muestras obtenidas de la misma profundidad y mediante el mismo diseo de muestreo, documentando el origen y tamao de cada una. Las sub-muestras deben mezclarse en recipientes de acero inoxidable o de plstico (dependiendo del tipo de contaminante) en campo y posteriormente se debe realizar el procedimiento de cuarteo. La preparacin de muestras compuestas puede disminuir costos y tiempos en los anlisis, debido a que el nmero de anlisis fisicoqumicos y/o mineralgicos se reduce (Valencia y Hernndez 2002).

Tamao de una muestra La teora de Gy para el muestreo de materiales particulados proporciona las bases para extraer una muestra a partir de un material y ayuda a definir el tamao necesario para caracterizar un material como el suelo. La teora relaciona directamente el tamao de partcula de un material con el tamao de la muestra a tomar para una unidad a evaluar, de tal manera que la cantidad de material necesario para el anlisis de parmetros especficos puede determinarse a travs de conceptos desarrollados en la misma (US EPA 1999, Mason 1992, Gerlach y Nocerino 2003). El nmero total de muestras para determinar en un estudio ambiental depende directamente de: (i) el tipo de estudio; (ii) el tamao del sitio a muestrear; (iii) el diseo de muestreo seleccionado; (iv) el tipo de muestras (simples o compuestas); (v) la exactitud y la precisin requerida, y (vi) los recursos econmicos disponibles. Asimismo, la cantidad de suelo a colectar por cada muestra est determinada por el tipo y nmero de parmetros a analizar. En el cuadro 9 se muestran las cantidades de muestra requerida para cada tipo de anlisis.

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Cuadro 9. Cantidad de muestra requerida en funcin del anlisis a realizar

Un muestreo correcto implica la minimizacin de los efectos de todos los errores de muestreo que pueden controlarse a travs de tcnicas de muestreo. Esto incluye todos los errores mencionados en la seccin 3.3, excepto la varianza relativa del error fundamental, la cual solo puede reducirse incrementando la masa de la muestra o reduciendo el tamao de partcula mediante trituracin o molienda (Gerlach y Nocerino 2003).

Profundidad de muestras La profundidad de un muestreo depende directamente del objetivo del mismo, es decir, si est diseado para determinar afectaciones a la salud o ambientales (cuadro 10). Las propiedades fsicas del suelo, su tamao de partcula, cohesin, humedad, y factores como la profundidad del lecho rocoso y del manto fretico, limitarn la profundidad a la que las muestras pueden tomarse, as como el mtodo para su recoleccin (Ford et al. 1984).

Cuadro 10. Profundidad recomendada para la toma de muestras en funcin del objetivo del muestreo

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Existen dos porciones de suelo que son importantes para un muestreo ambiental: (i) la capa superficial (0-15 cm), que refleja la deposicin de contaminantes transportados por aire o depositados recientemente; y (ii) la capa sub-superficial, en donde pueden encontrarse contaminantes depositados por derrames de lquidos o por entierros y que pueden encontrarse a profundidades considerables (Mason 1992). Los mtodos de muestreo de cada porcin de suelo son ligeramente diferentes y se describen a continuacin. Muestreo superficial. Generalmente se realiza para estudios de evaluacin de riesgos a la salud humana, las muestras se toman a una profundidad de 0 a 10 cm. El muestreo superficial busca determinar la concentracin de contaminantes depositados recientemente en el suelo y que no tienden a migrar verticalmente bajo la superficie. Los instrumentos ms comunes son esptulas, palas rectas y cucharones (Csuros y Csuros 2002). Muestreo vertical o profundo. Generalmente se realiza para estudios de clasificacin de suelos de acuerdo a sus perfiles verticales, es decir, requiere excavacin. Tambin se emplea para determinar la migracin de un contaminante, especialmente cuando estos son solubles y pueden migrar a travs del suelo. Las muestras son tomadas desde la superficie hasta donde termina la migracin del contaminante. Los instrumentos que generalmente se utilizan para realizar este tipo de muestreo son nucleadores, barrenas, palas curvas y palancas T (Csuros y Csuros 2002).

Materiales e instrumentos para el muestreo

Los instrumentos de muestreo adecuados son esenciales para realizar un buen muestreo y para las buenas prcticas de laboratorio. Pierre Gy recomienda cucharones y esptulas planos con lados paralelos, para evitar el muestreo preferencial de partculas gruesas. Adicionalmente, debe considerarse y evitar la introduccin de errores en el laboratorio, debidos a un mal diseo de cortadores de rifle, esptulas y otras herramientas usadas en la preparacin de submuestras para anlisis (US EPA 1999, Gy 1992). A continuacin se mencionan criterios generales para la seleccin de herramientas, as como ejemplos de algunos materiales comunes para el muestreo.

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a) Entre los principales criterios a considerar para la seleccin de herramientas adecuadas de muestreo, se encuentran los siguientes: . Tamao de muestra necesaria para los anlisis requeridos, con base en la(s) caracterstica(s) o propiedad(es) de inters (seccin 3.5, cuadro 9). . Tipo de suelo (arenoso, arcilloso, etc.) y condiciones de humedad. . Profundidad mxima a la que se va a tomar la muestra (seccin 3.5, cuadro 10). . Accesibilidad al sitio de muestreo. . Requerimientos del personal para su manejo. b) Instrumentos para la toma de muestras. La seleccin de instrumentos adecuados es esencial para un buen muestreo y para un buen anlisis de laboratorio. Para el caso de suelos contaminados con metales, los utensilios para el muestreo deben ser de plstico, tefln o acero inoxidable; entre los ms comunes se encuentran: palas rectas y curvas, picos, barrenas y barretas, nucleadores, esptulas, navajas y martillo de gelogo (figura 6). Instrumentos comnmente usados para el muestreo de suelos: a) nucleadores; b) palanca T; c) esptulas; d) palas

c) Material de apoyo. Como material de apoyo durante un muestreo, es importante incluir: cartas topogrficas, edafolgicas, climticas y geolgicas, un plano cartogrfico del sitio y mapas de carreteras. Adicionalmente, es recomendable incluir una libreta para anotaciones, una cmara fotogrfica y la cadena de custodia para las muestras. d) Material para la orientacin y ubicacin de los puntos de muestreo y para medir la zona.

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. Sistema global de posicionamiento (GPS) . Lismetro . Cinta mtrica . Estacas e) Material para guardar y transportar muestras. El material a emplear debe ser compatible con el material a muestrear, deber ser resistente a la ruptura y evitar reacciones qumicas con la muestra y/o prdidas por evaporacin. El volumen del contenedor debe ser aproximadamente el mismo de la muestra, con la finalidad de minimizar el espacio vaco. Algunos de los materiales que pueden utilizarse para la coleccin de muestras son: . Frascos de vidrio (boca ancha y angosta): compuestos semi-voltiles, pesticidas y metales . Viales de vidrio: compuestos voltiles. . Contenedores de polietileno: conductividad. f ) Conservacin de muestras. Los recipientes en los que se colectaron las muestras deben sellarse adecuadamente. En general, es recomendable evitar en lo posible el uso de agentes qumicos para conservar muestras de suelo. Para su conservacin es conveniente mantenerlas en lugares frescos (4 a 6 C) y oscuros. g) Material de seguridad y limpieza. Deben incluirse guantes de ltex, agua des ionizada, lentes de seguridad, toallas de papel, mascarilla para polvos y franelas. h) Material para etiquetar y marcar las muestras: . Etiquetas adheribles . Marcador indeleble . Cinta adhesiva . Bolgrafos

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Caractersticas de una muestra Adems de la seleccin de un diseo muestreo , es importante establecer desde el inicio del plan de muestreo, la profundidad a la cual se va a tomar la muestra (muestreo superficial o vertical), as como el tipo de muestra (simples o compuestas) y cantidad de muestra a colectar. Tipos de muestras Simples. Las muestras colectadas en un tiempo y en un lugar particular son llamadas muestras simples. Este tipo de muestras representa las condiciones puntuales de una muestra de la poblacin en el tiempo que fue colectado. Una muestra simple se puede considerar representativa cuando la composicin de los contaminantes en un suelo es estable, es decir, no vara con el tiempo (Csuros y Csuros 2002). Compuestas. Se le denomina muestra compuesta a aquellas muestras que son el producto de la mezcla de muestras individuales o submuestras, es decir, el resultado de la muestra compuesta es un promedio de la composicin de muestras simples. Cada submuestra, que conforma la muestra compuesta, debe ser del mismo volumen y representar el mismo horizonte del suelo muestreado, por lo que solo deben mezclarse muestras obtenidas de la misma profundidad y mediante el mismo diseo de muestreo, documentando el origen y tamao de cada una. Las sub-muestras deben mezclarse en recipientes de acero inoxidable o de plstico (dependiendo del tipo de contaminante) en campo y posteriormente se debe realizar el procedimiento de cuarteo. La preparacin de muestras compuestas puede disminuir costos y tiempos en los anlisis, debido a que el nmero de anlisis fisicoqumicos y/o mineralgicos se reduce (Valencia y Hernndez 2002).

En algunas circunstancias, puede ser necesario restringir el muestreo a perodos especficos del ao. Por ejemplo, es posible que la caracterstica o sustancia que se va a determinar sea afectada por factores estacionales actividades humanas (el clima, el acondicionamiento, fertilizacin del suelo, el uso de pesticidas o herbicidas); esto se debe tener en cuenta en el diseo de un programa de muestreo. Esto es particularmente importante en el caso en que el monitoreo dure varios meses o aos o se contine peridicamente. Por lo tanto requiere condiciones similares cada vez que se efectu el muestreo.

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SITO DE LA TOMA DE MUESTRA Con el objeto a establecer el grado de contaminacin, es indispensable tomar muestras de sectores aledaos no afectados, de la unidad natural o practica contaminada. Para la toma de muestras de areas afectadas por agentes contaminantes solubles en agua y por ende muy moniles dentro del suelo, debe considerarse la textura, la velocidad de filtracin, la conductividad hidrulica y la profundidad en que aparece el nivel fratico, con el objeto de definir las profundidades a muestrear. Cuando la contaminacin afecta varios horizontes del suelo, se debe muestrear independientemente cada uno de ellos, en los diferentes sitios de muestreo. Cuando no se percibe en el campo la profundidad a que ha penetrado el agente contaminante o cuando el suelo no presente diferenciacin de horizontes, se recomienda tomar muestras a profundidades previamente establecidas, dependiendo de la solubilidad de la sustancias contaminantes, en los diferentes sitios de muestreo. PRESERVACIN, MANEJO Y ENVASADO, ROTULADO Y TRANSPORTE DE LAS MUESTRAS DE SUELO Las muestras de suelo y los materiales relacionados son susceptibles de sufrir cambios en grados diferentes como resultado de reacciones fsicas, qumicas o biolgicas que pueden tener lugar entre el tiempo del muestreo y el anlisis. Esto es especialmente cierto en relacin con los suelos contaminados por constituyentes voltiles. PRESERVACIN En relacin con el muestreo de suelos, no es una prctica comn agregar preservativos qumicos o agentes estabilizadores. Esto se debe a que para un gran nmero de determinaciones diferentes, generalmente se usa una muestra de suelo sencilla y adems, se tiene que someter a preparacin (secado, molienda,), durante la cual pueden ocurrir reacciones no deseadas y no cuantificables en los conservantes.

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 Para aquellos contaminantes que son inestables, la perdida de dicho contaminante se debe minimizar congelando o adicionando un agente estabilizador, o haciendo que el anlisis se realice inmediatamente o con prontitud despus del muestreo. Es efectivo el uso de nitrgeno liquido para el congelamiento profundo inmediato de las muestras de suelo en la fase de vapor; se recomienda utilizar recipientes hechos de acero inoxidable (no usar recipientes con placa de cromo o nquel). Algunos contaminantes no se estabilizan fcilmente de una manera compatible con el anlisis posterior. Los solventes voltiles estn en esta categora y algunos de ellos pueden comenzar a volatilizarse tan pronto como el suelo sea expuesto debido al muestreo. Para minimizar esa prdida se necesita un procedimiento de muestreo especial. USO DE RECIPIENTES APROPIADOS La seleccin y la preparacin de recipientes puede ser de gran importancia. Los problemas que se encuentran con ms frecuencia son: o Adsorcin sobre las paredes de los recipientes. o Limpieza a medias que ocasione contaminacin del recipiente antes del muestreo. El propsito del recipiente es proteger la muestra con respecto a las prdidas debidas a la adsorcin, volatilizacin, o relativas a la contaminacin por sustancias extraas . Al seleccionar el recipiente que se va a utilizar para recoger y almacenar la muestra, se deben tomar en consideracin otros factores, entre ellos los siguientes: o o o o o o o Resistencia a las temperaturas extremas. Resistencia a la rotura. Estanqueidad con respecto a agua y gas. Facilidad de reapertura. Tamao, forma y masa. Disponibilidad. Potencial para la limpieza y la reutilizacin.

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 La limpieza del recipiente de la muestra es una parte muy importante de cualquier programa para muestreo/anlisis. Los recipientes usados para investigaciones en sitios contaminados no se deben usar de nuevo, porque los recipientes de limpieza de suelos que contengan sustancias desconocidas pueden ocasionar riesgos para la salud.

TRANSPORTE Y ALMACENAMIENTO Los recipientes que contengan muestras deben ser protegidos y sellados de manera que las muestras no se deterioren, ni pierdan alguna parte de su contenido durante el transporte. El embalaje debe proteger los recipientes de posible contaminacin externa, particularmente cerca de la apertura, y en s mismo, no debe ser una fuente de contaminacin. En la mayora de los procedimientos usados en los anlisis qumicos del suelo se recomienda que las muestras se lleven al laboratorio inmediatamente despus del muestreo, pero en algunos casos se concede un margen de tiempo dentro del cual la muestra debe llegar al laboratorio. Durante el transporte y el almacenamiento las muestras se deben mantener en fro y en la oscuridad. Los constituyentes del suelo sensibles a la luz requieren almacenamiento en la oscuridad, o al menos, recipientes que absorban la luz.

ROTULADO Una vez que se obtiene una muestra se debe marcar en forma clara e inequvoca. Normalmente, una muestra contenida en un recipiente debe tener una etiqueta en la cual aparezca toda la informacin requerida. Esto se puede hacer, por ejemplo, usando etiquetas adhesivas, escribiendo la informacin directamente sobre el

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recipiente, o poniendo la etiqueta dentro del recipiente que contiene la muestra. Si se coloca dentro del recipiente, la etiqueta no se debe afectar por la muestra, pues esto puede causar prdida de informacin. Cuando se deban determinar vestigios de componentes orgnicos, no se deben colocar etiquetas dentro del recipiente. Las etiquetas deben tener leyendas cortas y sencillas, para evitar que surjan errores en los nmeros descriptivos. Se recomienda que al menos el nmero de la muestra se coloque tanto en el recipiente como en la tapa para evitar confusiones indeseadas entre los recipientes y sus tapas. El nmero de la muestra no se debe colocar solamente en la tapa. Es esencial que las etiquetas y las inscripciones sean estables para las condiciones ambientales circundantes. Considerando el rea del muestreo, la clase de material de suelo y las condiciones requeridas de almacenamiento y transporte, las etiquetas y las inscripciones deben ser resistentes al calor y al fro. La limpieza de etiquetas sucias no debe ocasionar prdida de informacin o contaminacin de la muestra. Antes de despachar las muestras y durante la recepcin en el laboratorio, se debe verificar que los nmeros de la muestra en el recipiente y en la tapa se puedan correlacionar con el respectivo informe de la muestra.

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PARAMETROS A DETERMINAR DE SUELO

cantidad de muestra parmetros

Base humedad

Base seca

Humedad Acidez Metales Nitrgeno Potasio Fosforo Capacidad de intercambio catinico TOTAL

1 Kg 1 Kg 1 Kg 1 Kg 1 Kg 1 Kg 1 Kg 7 Kg

La cantidad de muestra requerida para los anlisis de laboratorio estar en funcin del tipo de estos. Por lo general se recomienda enviar aproximadamente un kilogramo (1 Kg) de muestra.

Ejemplos de muestreo A continuacin se presentan, de forma esquemtica, dos ejemplos de un muestreo de suelos, con la finalidad de que el lector identifique, de manera ms clara, las implicaciones y consideraciones que puede tener un plan de muestreo. Ejemplo 1. Una empresa localizada en el punto cero (figura 7), necesita detectar una posible contaminacin por Pb debida a las emisiones de su chimenea, por lo que necesita

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saber la concentracin de Pb en el suelo que rodea a la empresa. Como se trata de una fuente fija, se puede realizar un muestreo sistemtico polar y, debido a que la deposicin del contaminante se realiza a travs del viento, es conveniente tomar muestras simples superficiales. Es importante ubicar cada punto de muestreo mediante coordenadas geogrficas en un plano cartogrfico de la zona para evitar que alguno caiga en lugares de difcil acceso o, en su caso, se deber modificar su ubicacin. Los puntos ubicados dentro de la ciudad tienen alta probabilidad de caer en zonas inaccesibles; en tal caso se deben elegir parques, terrenos baldos, etc. cercanos. Por esta razn, en la realidad, los muestreos sistemticos no necesariamente tienen forman simtrica. En este tipo de estudios es recomendable ubicar una o varias muestras testigo fuera de la zona delimitada por el estudio, con la finalidad de determinar el valor de fondo natural del elemento o sustancia contaminante. Este valor es muy importante para comprobar la contribucin antropognica del contaminante en el sitio. Muestreo sistemtico polar (muestras simples) para delimitar una zona contaminada

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SUSTANCIAS QUIMICAS

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PLAN DE MUESTREO DE SUSTANCIAS QUIMICAS

OBJETIVOS Caracterizar las propiedades qumicas de las sustancias. Evaluar los procesos qumicos de las diferentes sustancias. Evaluar los contaminantes presentes en una muestra de sustancias qumicas.

NATURALEZA DE LA MUESTRA SLIDOS INFLAMABLES: Slidos que por sus propiedades, son susceptibles de ser encendidos fcilmente por fuentes externas de ignicin como chispas y llamas, y de entrar fcilmente en combustin o provocar o activar incendios por frotamiento. En esta clase tambin quedan comprendidas asimismo las sustancias que reaccionan espontneamente, es decir, las que a temperaturas normales o elevadas pueden experimentar una descomposicin exotrmica intensa, causada por temperaturas excesivamente altas durante el transporte o por contaminacin.

SUSTANCIAS DE REACCIN ESPONTNEA: Compuestos que a temperatura normal o elevada pueden experimentar una descomposicin exotrmica intensa durante el transporte. SUSTANCIAS PIROFRICA: Sustancias en las que se incluyen las mezclas y las soluciones (lquidas o slidas) que an en pequeas cantidades arden en un periodo de 5 minutos tras entrar en contacto con el aire. SUSTANCIAS QUE EN CONTACTO CON EL AGUA DESPRENDE GASES INFLAMABLES: Slido o lquido que la propiedad de desprender gases inflamables si entra en contacto con el agua. Esos gases pueden ser, en ciertos casos, espontneamente inflamables. SUSTANCIAS QUE EXPERIMENTAN CALENTAMIENTO ESPONTNEO: Sustancias que pueden calentarse espontneamente en contacto con el aire, sin aporte de

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energa. Estas sustancias no se inflaman sino cuando estn en cantidades (grandes del orden de los kilogramos) y al cabo de cierto tiempo (horas o das. SUSTANCIA QUE PRESENTA RIESGO DE COMBUSTIN ESPONTNEO: Slido o lquido que tiene la propiedad de llegar a calentarse y encenderse espontneamente en las condiciones normales de transporte o al entrar en contacto con el aire. PERXIDOS ORGNICOS: Sustancias orgnicas que contienen la estructura bivalente -o-o- y que se pueden considerar como derivados del perxido de hidrgeno, en la que uno o ambos tomos de hidrgeno han sido reemplazados por radicales orgnicos. Los perxidos orgnicos son sustancias trmicamente inestables que pueden experimentar una descomposicin exotrmica autoacelerada. Adems, pueden tener una o varias de las siguientes caractersticas: Ser susceptibles de experimentar descomposicin explosiva. Arder rpidamente. Ser sensibles al impacto o al frotamiento. Reaccionar peligrosamente con otras sustancias. Producir lesiones en los ojos.

SUSTANCIAS (AGENTES) COMBURENTES: Sustancias que sin ser necesariamente combustibles en s mismas, no obstante, mediante la liberacin de oxigeno o por procesos anlogos pueden acrecentar tanto el riesgo de incendio de otras materias con las que entren en contacto como la intensidad con que dichas materias ardan.

ALMACENAMENTO DE LA MUESTRA Durante el almacenamiento de sustancias qumicas y residuos peligrosos es necesario tomar medidas de prevencin y control para evitar daos a la salud de los trabajadores e impactos negativos al ambiente. En el caso particular de los residuos peligrosos, su tiempo de almacenamiento debera corresponder al mnimo posible, solo como un paso previo a su tratamiento y disposicin final responsable.
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PROVEEDOR O DUEO DE LAS SUSTANCIAS O RESIDUOS PELIGROSOS. El dueo de las sustancias o residuos peligrosos tiene responsabilidad por los impactos que puedan causar estas sustancias al medio ambiente, por tanto debe asegurarse que su almacenamiento cause el menor impacto posible. Es directamente responsable de: a. Proveer las Hojas de Seguridad de las sustancias a almacenar antes de ser llevadas a la bodega de almacenamiento. Estas Hojas de seguridad deben estar elaboradas de acuerdo a la NTC 4435 Transporte de mercancas. Hojas de Seguridad para materiales. Preparacin. b. Asegurarse que las sustancias que se suministran sean adecuadamente clasificadas y etiquetadas. Se recomienda hacerlo conforme a los lineamientos dados en la NTC 1692 Transporte de mercancas peligrosas. Clasificacin, etiquetado y rotulado, de obligatorio cumplimiento para el transporte (Decreto 1609/02).Se recomienda que adems de asumir las responsabilidades anteriormente mencionadas, adopte las siguientes: a. Asegurarse que las instalaciones sean adecuadas para el tipo de sustancias o residuos que se requiere almacenar. b. Confirmar que los sistemas de emergencias son adecuados y se inspeccionan constantemente. c. Verificar que los trabajadores son competentes para asumir el almacenamiento requerido. d. Preparar y entregar la informacin pertinente de las sustancias peligrosas para permitir un almacenamiento seguro. e. Dar previo aviso de los requerimientos necesarios. f. Asegurarse que el prestador del servicio de almacenamiento entienda los requerimientos necesarios para el almacenamiento de las sustancias o residuos peligrosos. g. Asegurarse que el prestador del servicio de almacenamiento reciba formalmente la informacin de la peligrosidad de las sustancias peligrosas, las recomendaciones para el manejo seguro y las instrucciones para el caso de derrames. h. Verificar que las responsabilidades de l y del prestador del servicio de almacenamiento estn claramente registradas en el contrato. i. Entregar la informacin sobre telfonos de emergencia a los que recurrir en caso de derrames, incendios o intoxicaciones. PRESTADOR DEL SERVICIO DE ALMACENAMIENTO Quien presta el servicio de almacenamiento debe ser responsable de: a. Asegurarse de que todas las sustancias peligrosas almacenadas estn debidamente etiquetadas o marcadas. Se recomienda utilizar el sistema de identificacin de la Organizacin de las Naciones Unidas de acuerdo a las recomendaciones dadas en la NTC
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1692 Transporte de mercancas peligrosas. Clasificacin, etiquetado y rotulado, de obligatorio cumplimiento para el transporte (Decreto 1609/02). b. Verificar que las Hojas de Seguridad han sido proporcionadas de acuerdo a la NTC 4435 Transporte de mercancas. Hojas de Seguridad para materiales. Preparacin y son puestas a disposicin de los trabajadores y de sus representantes. Es conveniente contactar al proveedor si se considera que la informacin contenida en la Hoja de Seguridad presenta deficiencias. c. Cuando se reciban sustancias peligrosas sin etiquetar o marcar, o para los cuales no se han proporcionado Hojas de Seguridad, se deber obtener la informacin pertinente del proveedor o de otras fuentes, y no se deben almacenar con otras sustancias antes de disponer e interpretar dicha informacin. d. Mantener un registro de las sustancias o residuos peligrosos almacenados en la bodega, con referencia a las Hojas de Seguridad apropiadas. El registro deber ser accesible a todos los trabajadores interesados y sus representantes. ADMINISTRADOR O ENCARGADO DE LA BODEGA DE ALMACENAMIENTO. Se recomienda que dentro de las obligaciones asignadas a la persona encargada de la administracin de la bodega se incluyan las siguientes: a. Asignar labores y procedimientos de trabajo. b. Disear y mantener el plan de almacenamiento. c. Capacitarse en temas relacionados con la actividad; por ejemplo: carga y descarga, almacenamiento, control de la contaminacin y seguridad industrial entre otros.

TIPOS DE RECIPIENTES CONTENEDOR: Elemento de transporte destinado a facilitar el acarreo de mercancas, embaladas o no, por una o ms modalidades de transporte, sin necesidad de proceder a operaciones intermedias de recarga. EMBALAJE/ENVASE: Recipiente y todos los dems elementos o materiales necesarios para que el recipiente puede desempear su funcin de retencin. SOBREENVASE/SOBREEMBALAJE: Recipiente utilizado por un remitente nico para introducir en una sola unidad de manipulacin una remesa de dos o ms bultos con el fin de facilitar la manipulacin, la estiba y el acarreo, como por ejemplo, una caja o bolsa. No es preciso que satisfaga los requisitos de un contenedor.

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EMBALAJE Y TRANSPORTE Antes de recibir las sustancias qumicas o residuos peligrosos en la bodega de almacenamiento, se deben tener a disposicin las Hojas de Seguridad de dichas sustancias para su identificacin y as prever todas las medidas necesarias para su manipulacin. Al recibir la sustancia peligrosa se debe solicitar al conductor del vehculo la Tarjeta de Emergencia y verificar que las sustancias o residuos peligrosos estn debidamente etiquetados y que los envases estn en buenas condiciones. Si estos no se encuentran en buen estado se deben tomar las acciones necesarias para evitar accidentes.

Las sustancias qumicas y residuos peligrosos nunca se deben transportar junto a productos de otro tipo como alimentos. Los vehculos que transportan sustancias o residuos peligrosos deben tener toda la documentacin establecida por el Decreto 1609/02 Y cumplir con los requisitos dispuestos en este mismo. Si para recibir o despachar sustancias peligrosas tiene que cambiarse de envase original, debe asegurarse que el recipiente receptor sea de un material y diseo adecuado para la sustancia en cuestin, que est limpio y libre de trazas de sustancias distintas a la que se va a envasar. No es aconsejable utilizar un mismo recipiente para almacenar sustancias diferentes.

ROTULADO El rotulado de todos los embalajes/envases debe llevar etiquetas de acuerdo al tipo de sustancias que sea, as mismo, esta etiqueta denota que el producto por ejemplo puede ser inflamable y que por tanto no exige etiqueta de riesgo secundario como liquido inflamable, ni se necesita indicar el punto de inflamacin. Para otras sustancias explosivas y corrosivas si es necesario tener una etiqueta de riesgo secundario. Los rtulos son una indicacin clara de que una unidad de transporte contiene sustancias qumicas peligrosas que, de otra manera, no seran identificadas como tales de manera inmediata. Cuando ocurre un accidente, dichos rtulos alertan al personal de emergencias sobre la presencia de sustancias qumicas peligrosas y hacen posible tomar las precauciones necesarias para evitar lesiones y daos materiales y ambientales.
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 Cuando se transportan sustancias con diferentes caractersticas de peligrosidad la unidad de transporte debe poseer un rtulo de identificacin por cada clase de material peligroso. Los requerimientos respecto a los rtulos de identificacin estipulados en la Norma Tcnica Colombiana 1692 Transporte de mercancas peligrosas. Clasificacin, etiquetado y rotulado incluyen: Tamao superior a 250 mm x 250 mm. Material reflectivo y resistente al deterioro causado por exposicin a la intemperie. Smbolo y nmero de la clase dentro del rtulo Poseer una lnea del mismo color del smbolo a 5 mm del borde en todo su permetro. En lo posible, contener el texto indicativo de la clase a la cual pertenece. Parte superior reservada para el smbolo. Parte inferior para el texto, el nmero de la clase o de la divisin, y si es el caso, la letra del grupo de compatibilidad de la sustancia peligrosa. Smbolos, textos y nmeros impresos en negro en todos los rtulos, excepto en la clase 8, en las que el texto y el nmero de la clase deben figurar en blanco y en los rtulos con fondo rojo, verde o azul, en las que pueden figurar en blanco. Garantizar que la informacin sea identificable en bultos que hayan permanecido tres meses sumergidos en agua. Colocarse sobre un fondo de color tal que contraste con ellos. PARMETROS A DETERMINAR Se deben establecer de acuerdo al tipo de sustancia en especial con que se vaya a trabajar. SUSTANCIAS CLASE 4 Etildiclorosilano. Ticlorosilano. Borneol. Resinato de cobalto precipitado. Ferrocerio. Hexamina. Metaldehdo.

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clase 4.1 4.1 4.3 4.3

Grupo de embalaje/envase 2 3 2 3

estado Solido Solido Liquido o slido Liquido o slido

Cantidad mxima 500 g 3 kg 500 g 1 kg

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