Metodos/// INDICE DE YODO ( A.O.C.S. cd Ib-87).

El valor de ndice de yodo es una medida para conocer el grado de insaturacin de las grasas y aceites y se expresa en trminos de nmeros de centigramos de yodo absorbidos por gramos de muestra. Consiste en someter una cantidad pesada exactamente, de aceite limpio y seco a la accin del reactivo de Wijs (solucin de monocloruro de yodo en cido actico) y luego de determinado tiempo, valorar el exceso, con solucin de tiosulfato de sodio. Equipos: - Balanza analtica con precisin 0,0001 g. - Agitador magntico. - Timer. - Beaker de 50 ml. - Papel filtro Whatman nmero 41 o su equivalente. - 1 pipeta volumtrica de 2 ml y 1 de 10 ml. - Probeta de 50 y 100 ml. - Pipeta con dispensador de vidrio de 20 ml para ciclohexano. - Bureta de 50 ml con divisiones de 0,1 ml. - 2 pipetas volumtricas de 25 ml. - Erlenmeyer de capacidad 250 ml. - 3 balones volumtricos de 1 de 100 ml y 2 de 1.000 ml.

Reactivos: - Solucin de Wijs: (yodo de solucin 0,2 N). Disolver 16,5 0,0001 g de yodo, en un litro de cido actico glacial utilizando baln aforado de 1.000 ml. Almacenar en botella mbar con parafina hasta que se vaya a usar. Esta solucin se debe almacenar en la oscuridad a menos de 30C. - Solucin yoduro de potasio al 15%: preparar disolviendo 15 0,0001 g de yoduro de potasio, grado reactivo en 100 ml de agua destilada en un baln aforado. - Ciclohexano (grado reactivo). - Solucin indicadora de almidn al 1%: mezclar aproximadamente 1 0,0001 g de almidn soluble en agua, hasta obtener una parte fina. Agregar agua hirviendo hasta un volumen de 100 ml en baln aforado, agitando constantemente durante 1 min y enfriar. Esta solucin debe permanecer en la nevera. - Solucin de acetato de mercurio (II) al 25%: disolver 2,5 0,0001 g reactivo acetato de mercurio (II) en cido actico glacial (96%) hasta un volumen final de 100 ml utilizando baln aforado. - Solucin de tiosulfato de sodio 0,1 N: Esta solucin se encuentra en el comercio en forma de ampolleta para diluir a un litro, la cual se prepara as: disolver 24,8 0,0001g de

tiosulfato de sodio pentahidratado, en agua destilada recientemente hervida y fra, diluir a un litro en un baln aforado. * Estandarizacin del tiosulfato de sodio: el dicromato de potasio, estndar primario, debe ser secado previamente 2 horas a 100 - 105C y enfriado en un desecador. Pasar 0,16-0,22 0,0001 g de dicromato de potasio en un erlenmeyer con tapn esmerilado y disolver con 25 ml de agua destilada recientemente hervida y fra (por triplicado). Adicionar 3 0,0001 g de yoduro de potasio y 6 ml de cido clorhdrico concentrado medidos en pipetas graduadas. Cerrar los erlenmeyer y dejar en reposo en la oscuridad durante 5 min 30 seg , con el objeto de completar la reaccin, luego de este tiempo adicionar 100 ml de agua destilada utilizando probeta. Titular con tiosulfato de sodio 0,1 N utilizando bureta con divisiones de 0,1 ml, y con agitacin constante hasta que el color amarillo haya desaparecido. Adicionar 1 a 2 ml de solucin de almidn utilizando pipeta volumtrica y continuar la titulacin hasta un color verde.

W x 6.000 N = ----------------V x 294,19

Donde: N = normalidad de sol. de tiosulfato de sodio. W = gramos de dicromato de potasio. V = volumen de tiosulfato de sodio gastado.

Seguridad de Manejo: - El ciclohexano es inflamable y moderadamente txico por inhalacin y contacto con la piel, el nivel de toxicidad en el aire es de 300 ppm. - El reactivo de Wijs causa severas quemaduras y los vapores causan daos en ojos y pulmones, debe usarse cabina extractora de vapores cuando se trabaja con este reactivo. - El cido clorhdrico es un cido fuerte que causa severas quemaduras, es txico por ingestin e inhalacin y produce fuertes irritaciones a ojos y piel. Debe usarse cabina extractora de vapores cuando se trabaja con este reactivo, en la dilucin siempre se debe adicionar el cido al agua , nunca lo contrario. Preparacin de la muestra: - Fundir la muestra si no est completamente lquida (la temperatura de fusin y filtrado no debe exceder en 10C del fusin de la muestra). - Filtrar para eliminar impurezas y trazas de humedad.

Procedimiento: 1. En un erlenmeyer de ndice de yodo pesar la muestra de acuerdo a la tabla de la pagina siguiente. (La cantidad de muestra tomada debe ser tal que la cantidad de reactivo de

Wijs, asegure un exceso de 50-60% de la cantidad aadida, es decir de 100 a 150 % de la cantidad absorbida). 2. Adicionar 20 ml de ciclohexano utilizando pipeta volumtrica y agitar para asegurarse que la muestra est completamente disuelta. 3. Aadir 25 ml de reactivo de Wijs usando pipeta volumtrica, al erlenmeyer que contiene la muestra y agitar, adicionando 10 ml de acetato de mercurio empleando pipeta volumtrica. Tapar agregando unas gotas de yoduro de potasio alrededor del tapn para asegurar el cierre, dejar en reposo y en la oscuridad por espacio de 1 min, 30 seg, a temperatura de 25 - 30C. 4. Adicionar 20 ml de solucin de yoduro de potasio al 15% utilizando pipeta volumtrica y 100 ml de agua destilada, empleando una probeta, lavando primero el tapn y la boca del erlenmeyer. 5. Titular con solucin de tiosulfato de sodio 0,1 N empleando bureta (0,1 ml) y agitacin constante hasta que el color amarillo se vuelve tenue. 6. Adicionar 2 ml de solucin de almidn utilizando pipeta volumtrica y continuar la titulacin hasta que la solucin se vuelva incolora. 7. Utilizar un blanco siguiendo todos los pasos anteriores.

PESO DE LA MUESTRA ----------------------------------------------------------------------------------------------------Valor de yodo 15% exceso 100% exceso Precisin en peso ---------------------------------------------------------------------------------------------------- 3 10,0 100 0,001 3 8,4613 100,5760 0,005 5 5,4613 6,3640 0,0005 10 2,5384 3,1730 0,002 20 0,8461 1,5864 0,0002 40 0,6346 0,7935 0,0002 60 0,4321 0,5288 0,0002 80 0,3173 0,3966 0,0001 100 0,2538 0,3173 0,0001 120 0,2115 0,2644 0,0001 140 0,1813 0,2266 0,0001 160 0,1587 0,1983 0,0001 180 0,1410 0,1762 0,0001 200 0,1269 0,1586 0,0001 ----------------------------------------------------------------------------------------------------Clculos: ( V - V2 ) x N x 1,269 Valor de Indice de Yodo = --------------------------------W Donde:

V = Volumen en ml de sol.de tiosulfato de sodio 0,1 N consumidos por el blanco. V2 = Volumen de sol. de tiosulfato de sodio 0,1 N consumidos por la muestra. N = Normalidad de la sol. de tiosulfato de sodio. W = Peso de muestra en gramos. NOTAS: - Cuando no se utiliza solucin de acetato de mercurio (II) al 2,5% en cido actico para acelerar la reaccin, entonces de acuerdo al valor de yodo es necesario utilizar tiempos de reacciones mayores as: Valor de yodo : 150, 1 h. mnimo de reaccin. Valor de yodo : 150, 2 h. mnimo de reaccin. - Debe usarse ciclohexano fresco, ya que la utilizacin del absoleto puede dar resultados errneos. Durante la titulacin con tiosulfato de sodio se recomienda mantener agitacin mecnica.

10.3. INDICE DE ACIDEZ (A.O.C.S. ca 5a -40). El ndice de acidez representa el nmero de mg de KOH necesario para neutralizar los cidos, contenidos en 1 g de lpido. Esta determinacin permite evaluar el estado de conservacin de sustancias grasosas, una vez que, con el tiempo, pueden ocurrir fenmenos de hidrlisis, con el aparecimiento de cidos grasos libres. Material: - Erlenmeyer de 250 ml. - Bureta de 25 ml de capacidad de 0,05 ml de graduacin.

Reactivos: - Alcohol etlico (P.A.) C2H5OH 95%. - Alcohol etlico neutralizado: deber dar un definido, distintivo y claro punto equivalente en presencia de fenolftalena y deber neutralizarse con lcali hasta obtenerse un color rosado tenue permanente antes del uso. - Fenolftalena solucin indicadora al 1% en alcohol etlico al 95%. Disolver aproximadamente 1 + 0,0001 g de fenolftalena solucin indicadora hasta un volumen de 100 ml en un baln volumtrico, agitando constantemente durante 1 min. Almacenar en botella de vidrio mbar. - Hidrxido de sodio NaOH (sol.) estandarizado, segn especificaciones A.O.C.H.12-52.

Seguridad de Manejo: - El alcohol etlico: es inflamable, puede encenderse al contacto del calor, chispa o llama desnuda. - El hidrxido de sodio: en cualquiera de sus formas es corrosiva, pudiendo ocasionar lesiones especialmente en la piel y en los ojos.

Procedimiento: 1. La muestra deber estar ms homognea y totalmente lquida antes de ser pesada. 2. Utilice la tabla a seguir para determinar la cantidad de muestra sealada en un erlenmeyer de 250 ml. _______________________________________________________________________ Acidos Grasos Gramos de ml de Normalidad de Libres rango % Muestra alcohol lcali _______________________________________________________________________ 0,0 a 0,2 56,4 50 0,1 N 0,2 a 1,0 28,2 + 0,2 50 0,1 N 1,0 a 30,0 7,05 + 0,05 75 0,25 N 30,0 a 50,0 7,05 + 0,05 100 0,25 a 1,0 N 50,0 a 100,0 3,525 + 0,001 100 1,0 N _______________________________________________________________________ 3. Agregar la cantidad de alcohol neutralizado indicado, adicionar 4 5 gotas de solucin indicadora. 4. Titular con NaOH (estandarizado) con agitacin constante hasta la aparicin de color rosado, de la misma intensidad del color del alcohol neutralizado, el color deber persistir durante 30 seg como mnimo. En algunos casos es necesario mantener la solucin a una temperatura adecuada, para lograr una completa dilucin de los cidos grasos existentes en la muestra.

Clculos: El porcentaje (%) de cidos grasos en la mayora de las grasas y aceites es calculado como cido olico fuera de los aceites de coco y palma, donde frecuentemente se expresa como cido lurico y en aceites de palma en trminos de cido palmtico. Titulacin (ml) x 5,61 Valor cido = --------------------------------------------Peso de la muestra que se emple

ml de lcali x N x 28,2 Acidos grasos libres como olico (%) = ----------------------------------Peso de la Muestra ml de lcali x N x 20,0 Acidos grasos libres como lurico (%) = -----------------------------------Peso de la muestra

ml de lcali x N x 25,6 Acidos grasos libres como palmtico (%) = ----------------------------------Peso de la muestra

NOTA: Isopropanol al 99% podr ser usado como solvente alterno para aceites vegetales crudos y refinados, tpele el frasco y agtelo vigorosamente durante 1 minuto, si el aceite ha sido blanqueado con gas de dixido de carbono.