Universidad Autónoma de Nuevo León.

Facultad de Ingeniería Mecánica y Eléctrica.

Doctorado en Ingeniería de Materiales.

“Detector de electrones retrodispersados”

Presenta : M.C. Erik Alfredo Padilla Zarate

• Muchos de los defectos que se producen
en los materiales son difíciles de explicar
y definir sus causas puede ser una tarea
muy compleja. Sin embargo, hoy en día
está al alcance de nuestra mano los
grandes avances de la tecnología de
análisis microscópico, que pueden
aportarnos información clave para
encontrar la explicación al
origen del fallo.
• La microscopía electrónica se
fundamenta en la emisión de un barrido
de haz de electrones sobre la muestra,
los cuales interaccionan con la misma
produciendo diferentes tipos de señales
que son recogidas por detectores.
Finalmente, la información obtenida en
los detectores es transformada para dar
lugar a una imagen de alta definición,
con una resolución de 0,4 a 20
nanómetros. Como conclusión,
obtenemos una imagen de alta
resolución de la topografía de la
superficie de nuestra muestra
Aplicaciones
Metales
Polímeros
Cerámicos
Compuestos
Orgánicos
Funcionamiento
Los microscopios electrónicos de barrido (SEM) cuentan con un
filamento que genera un haz de electrones que impactan con la
muestra. Estos electrones interaccionan con la muestra que se está
estudiando y devuelven distintas señales que son interpretadas por
distintos detectores. Con esta información somos capaces de obtener
información superficial de:
• Forma y topografía
• Textura
• Composición
• La interacción del haz de
electrones con la superficie
de la muestra se realiza en
forma de ‘pera’ como
podemos ver en la imagen
inferior. La penetración
dependerá de los kV a los
que trabajemos, un
estándar es una penetración
de 1-5 micras.
 Detectores en un
microscopio electrónico de
barrido (SEM)
Detectores SEM
• Alta sensibilidad. La señal típica que debe ser recogida se encuentra entre 1 pA (lo-12)
y 1 nA (10-9), equivalente a 106-109 e- por segundo. Cada pixel en la imagen formada
representa la detección de solamente 10-1.000 e-. 2)
• Alta frecuencia. El detector debe ser capaz de responder a cambios arbitrarios en la
intensidad de señal, que ocurren en función de la velocidad de barrido. Para
observaciones normales, donde la formación del pixel es del orden de 105 por
segundo, el detector requiere una frecuencia de alrededor de 1 MHz, aunque para
registro fotográfico se puede trabajar con 100 kHz. Para la formación de la imagen de
TV, la frecuencia debe ser superior a 30 MHz
• Amplitud dinámica. Para una serie de condiciones dadas, la señal a ser detectada
puede variar entre dos puntos en magnitudes por un factor de 100: 1 o más. El
detector debe ser capaz de trabajar en este rango sin pérdida de linearidad.
• Eficiencia. La señal recogida es más débil en unas zonas de la muestra que en otras. La
eficiencia del detector constituye el factor limitante del sistema y, por tanto, de la
calidad final de la imagen.
• Tamaño físico pequeño. Para trabajar en alta resolución la distancia de trabajo debe
ser muy pequeña, lo que puede condicionar el tipo de detector a utilizar (sería
necesario cambiar el detector en función de la distancia).
• Características de la cámara. En la mayor parte de los SEMs, la cámara del
portamuestras se suele abrir con frecuencia para cambiar la muestra. Los detectores
deben ser estables a los cambios vacío-aire, oscuridad-luz.
 Capta la energía proveniente de los electrones secundarios generados en
Detector de electrones el material por la interacción del haz de electrones. Aportan la
información de la textura/topografía más superficial al provenir de la
secundarios (SE) capa más externa (la ‘pera’ más cercana a la superficie en la imagen
inferior).
 Capta la energía proveniente de los electrones retrodispersados (segunda
Detector de electrones capa de la ‘pera’). Posee menos resolución de la superficie pero es
sensible a las variaciones en el número atómico de los elementos de la
retrodispersados superficie, y por tanto en la composición. Observaremos distinto tono de
(BSE) gris según el peso atómico (más claro si el elemento es más pesado ya que
emite más energía y ‘brilla’ más).
 Este detector capta la energía proveniente de los rayos X generados en la superficie (tercera capa
de la ‘pera’) y son característicos de cada elemento de la muestra por lo que nos aportan
Detector de Rayos X información sobre la composición elemental. A diferencia de los BSE, nos aportan información de
más volumen de la muestra. nos permite conocer de forma semicuantitativa la composición de la
superficie de nuestra muestra. Los EDX pueden aplicarse en un punto en concreto de la superficie
(EDX, EDS o EDAX) de la muestra o en un área. Cuando el análisis se aplica en un área, cabe la posibilidad de obtener
un mapa con los diferentes elementos que posee el área seleccionada de la muestra, siendo
representado cada elemento con un color diferente.
Detector de Rayos X • Similar al EDX, pero en lugar de recibir la energía de todos los rayos X a
la vez, únicamente mide la señal que genera un solo elemento. Se trata
(WDS) de una técnica más lenta pero más sensible y precisa.
Detector de electrones Este detector recibe la energía de los electrones difractados por la superficie
retrodispersados que cumplen la ley de Bragg y aportan información de la estructura cristalina
difractados (BSED) de la muestra.
 • Para obtener buenas imágenes en el microscopio electrónico de barrido,
Preparación de las es necesario tomar en cuenta los siguientes factores: la preparación de la
muestras muestra, la colocación de la misma, y la selección de la apertura. De
acuerdo a lo anterior se recomienda tomar en cuenta lo siguiente:
Detector de electrones
retrodispersados
(BSE)
Cuando se proyecta un haz de electrones sobre la superficie de una muestra sólida,
muchos de los electrones incidentes se dispersarán dentro de la muestra, lo que
resultará en colisiones repetidas con el núcleo atómico y los electrones que
componen la muestra, hasta que pierden su energía dentro de la muestra.
Algunos de los electrones incidentes se emitirán desde la superficie de la muestra
al vacío antes de perder toda su energía. Estos se denominan electrones
retrodispersados.
Dispersión elástica

𝐴 1 𝑥 10
−7
𝐴
𝑄𝑒𝑙𝑎𝑠𝑡𝑖𝑐 ( ø 0 ) =1.62 𝑥 10
−20
( )
𝑍
𝐸0
𝑐𝑜𝑡
2 ø0
2
𝜆 𝑒𝑙𝑎𝑠𝑡𝑖𝑐 ( 𝑐𝑚 )=
¿¿ 𝜆 𝑒𝑙𝑎𝑠𝑡𝑖𝑐 ( 𝑛𝑚 )=
¿¿
Eventos de dispersión elástica
La cantidad de eventos de dispersión disminuye al
Incrementar E , por lo que el camino libre medio aumenta.
Además, las muestras con mayor densidad dispersan mas
Que aquellas con menor.
El nivel de energía de los electrones retrodispersados varía
ampliamente, ya que algunos electrones se vuelven a emitir al
vacío inmediatamente después de llegar a la muestra sin
pérdida de energía, mientras que otros pierden su energía en
diversos grados en la dispersión dentro de la muestra. La figura
muestra una distribución de energía de los electrones emitidos.
 𝑁 𝐵𝑆𝐸
𝜂= Coeficiente de retrodispersados
𝑁𝐵
𝜂 𝑚𝑖𝑥𝑡𝑢𝑟𝑒=Σ𝜂 𝑖 𝐶 𝑖
) Contraste
 Los electrones
retrodispersados
Realizando simulaciones de Monte Carlo
detalladas para muchos miles de
trayectorias y registrando para cada
trayectoria la profundidad máxima de
penetración en la muestra antes de que
el electrón finalmente escapara como
BSE, es posible determinar la
contribución al coeficiente de
retrodispersión general como una
función de la profundidad de
penetración

𝑁 𝐵𝑆𝐸 𝐴
𝜂= 𝑅 𝑘− 0 (𝑛𝑚)=27.6( )𝐸 1.67
0
𝑁𝐵 𝑍 0.89 𝜌
Coeficiente de retrodispersados Kanaya-Okayama range
Información adquirida por
backscattered electrons
 Diferencias de
composición
El volumen de emisión de electrones retrodispersados
está determinado por los materiales que componen
una muestra (número atómico medio). Como muestra
la Figura, cuanto mayor es el número atómico, mayor
es el volumen de emisión. Si la superficie de la
muestra tiene diferencias en la composición, la
emisión de electrones retrodispersados adquirirá el
contraste (contraste de composición) determinado por
el número atómico promedio de un componente.
Topografía
• Como muestra la Figura, los
electrones retrodispersados son
altamente direccionales; se emiten
en la dirección de reflexión
especular con referencia al ángulo
de incidencia en la superficie de la
muestra. Como resultado, la
emisión de electrones
retrodispersados puede detectar
sutiles diferencias topográficas que
no se pueden identificar en la
formación de imágenes de
electrones secundarios.
 Cristalografía
La emisión de electrones retrodispersados de una
muestra de cristal sólido se ve significativamente
afectada por el ángulo de incidencia de los
electrones con referencia a la orientación del
cristal. La emisión de electrones retrodispersados
de una muestra multicristal de la misma
composición, donde cada cristal tiene un ángulo de
inclinación diferente, producirá un contraste
diferente por cristal (contraste de canalización). Por
tanto, la emisión de electrones retrodispersados es
eficaz para la observación de granos de cristal de
muestras multicristal.
Aplicaciones
Identificación de fases
El mapa de fases es la herramienta más
avanzada de la técnica EBSD ya que
permite la identificación de fases (Figura
1.8). Esta herramienta, además de
encontrar todas las fases de una muestra
de forma semi-automática, ayuda a
mejorar la calidad del indexado al
determinar siempre la fase que más se
ajusta.
En la imagen tomada con ayuda
BSE se pueden observar
precipitados secundarios para
posteriormente identificarlos
con ayuda de EDS lo que nos
confirma que son TiC y NbC.
Distribución del
tamaño de grano
Con ayuda de dela norma E-112 se puede
determinar el diámetro promedio de grano
el cual se determina con la siguiente
formula.
𝐿
𝐺 =− 3.2877 +6.6439 log 10
𝑁𝑖 𝑀

Donde G es el diámetro promedio de grano, L es el tamaño de la línea

marcada, Ni es el numero de granos contados y M son las magnificaciones,
Defectos puntuales y plano
cristalográfico.
Interpretación del patrón de electrones retrodispersados
Para interpretar el patrón de difracción y asociarlo a una fase cristalográfica
concreta, el programa informático utiliza una herramienta matemática
denominada transformada de Hough. Esta herramienta convierte las líneas de
Kikuchi en puntos. Así, una línea se puede parametrizar por los parámetros de
Hough ρ y θ, donde θ describe el ángulo de la línea de difracción y ρ representa la
distancia perpendicular de la línea al origen.

La transformación consiste en tomar cuatro puntos de una línea de difracción.

Para cada punto en la línea se calculan todos los posibles valores de ρ para
valores de θ, siendo esos valores de 0 a 180 grados, para ello utiliza la Ecuación.
Esto produce cuatro curvas sinusoidales.
ρ = x cosθ + y sinθ
Las líneas de Kikuchi se clasifican en función de sus intensidades y
anchos. La interpretación del patrón se basa en la comparación de
la medida de los ángulos interplanares (que corresponden a los
ángulos entre las líneas de Kikuchi) y la distancia interplanar (que
están representados por los anchos de banda).

Gracias a la transformada de Hough, el software compara los

patrones teóricos de la base de datos del programa con los patrones
interpretados y captados por la cámara del detector. Este proceso
automático se denomina indexado
El proceso de comparación considera todas
las posibles combinaciones entre tres líneas
de las bandas identificadas. A cada trío se le
asocian dos ángulos de la base de datos
teórica. En función de la tolerancia admitida,
es común que existan varias soluciones a la
vez para cada trío y al mismo tiempo,
diferentes tríos pueden llegar a tener la
misma solución.
Defectos lineales
Se dan a nivel de varios átomos
encerrados generalmente en un plano. Los
defectos lineales más importantes en los
materiales son las dislocaciones.
Las dislocaciones se generan durante la
solidificación o la deformación plástica de
los materiales y consisten en planos extra
de átomos insertados en la estructura
cristalina.
Densidad de dislocaciones
y deformación plástica
Se muestra la evolución de las dislocaciones. Se puede
destacar en cada una de las imágenes como a medida que
se incrementa el esfuerzo de tracción se producen mayor
densidad de dislocaciones.
Estas dislocaciones empezarán a desplazarse a través de los
granos del material. Una vez lleguen a los límites de grano
puede suceder dos escenarios, el primero si el material es
dúctil las dislocaciones se transferirán a través de los límites
de grano haciendo que el material sea más sensible a
deformarse plásticamente antes de romper o por el
contrario, si los límites de grano impiden el movimiento de
las dislocaciones el material será más duro y resistente pero
aumentado su fragilidad, ya que al impedir el
desplazamiento de dislocaciones a través de los límites de
grano se producirán concentración de tensiones que
influirán en el tipo de fractura que desarrolle el material.
Corrosión bajo tensiones

La corrosión bajo tensiones es un proceso en el que

la combinación de carga mecánica, ambiente
corrosivo y temperaturas elevadas pueden llevar al
deterioro del material. Surgen delgadas grietas, que
pueden extenderse bastante rápido, llegando al fallo
de alguna parte e incluso de la estructura completa
del material. Las grietas son difícilmente visibles en la
superficie y difíciles de detectar con un examen
visual.
El inicio de la corrosión bajo tensiones es difícil de
detectar y controlar y su inhibición ha sido un
problema particularmente difícil ya que el
mecanismo de corrosión depende de la
microestructura, en particular de los límites de grano
y para una composición de aleación dada.

Fatiga
La fatiga es una forma de rotura que se
produce en el material cuando se le
somete a tensiones dinámicas y
fluctuantes. En estas circunstancias, el
material puede fracturarse a unos niveles
de esfuerzos sensiblemente menores a los
esfuerzos de tracción.
Otra característica que puede ser observada en los mapas
de orientaciones son las variaciones locales de orientación.
En este caso se hace indispensable el uso de los mapas de
desorientación promedio en el grano (GAM), que permite
ver las variaciones locales de desorientación a lo largo de
los granos y puede ser un indicativo de deformaciones
residuales en donde existan áreas del material
susceptibles a formar grietas.
Soldadura
En el caso de las uniones soldadas, donde la
existencia de una pequeña zona afectada
térmicamente (ZAT) puede llegar a plantear serios
problemas de diseño y construcción que, aunque
pueden solventarse utilizando procedimientos y
técnicas de soldeo apropiadas, provocan un cierto
grado de incertidumbre sobre el comportamiento
mecánico de estas regiones bajo las cargas reales
de servicio, dado que en virtud de su pequeño
tamaño (normalmente sólo unos mm), no es
posible caracterizarlas mecánicamente utilizando
las técnicas de ensayo convencionales.
 Recuperación y recristalización
La recuperación es la primera etapa del
proceso de recocido. Por una parte, con
mayor temperatura se produce el alivio de
esfuerzos internos causados por el trabajo
en frío (tensiones residuales). Por otra
parte, se producen cambios
microestructurales, mientras que el proceso
de recristalización implica la nucleación y
crecimiento de nuevos granos libres de
deformación con el fin de reemplazar la
microestructura deformada o recuperada.
La recristalización de la microestructura
deformada es a menudo llamada
recristalización primaria con el fin de
distinguirla del proceso de crecimiento
anormal del grano que puede ocurrir en un
material completamente recristalizado y
que a veces se llama recristalización
secundaria.
Con el tratamiento hemos recuperado la
aleatoriedad de la textura cristalográfica
observando el cambio en la Figura. En este
caso, hemos mejorado el comportamiento
del material.