UNIVERSIDAD TÉCNICA DEL NORTE

UNIVERSIDAD
UNIVERSIDAD
TÉCNICA
TÉCNICA
DEL DEL
NORTE
NORTE
FICAYA
FICAYA
FICAYA
INDUSTRIA DE EXTRACTOS
INGENIERÍA
INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL
AGROINDUSTRIAL
TEMA: CROMATOGRAFÍA CONDE
VINCULACIÓN
VINCULACIÓN CONGASES EN LA DETERMINACIÓN
LA COLECTIVIDAD
LA COLECTIVIDAD
DE ACEITES ESENCIALES

2016
 Definición General
• Un cromatógrafo de gases es una aparato, esta formada por elementos
como:
• Bomba de gas.- Debe ser inerte el He.
• La salida del gas a unas 150-180 atm. Con una serie de manorreductores
(2,3) para controlar la presión de 4 o 5 atm al llegar al inyector.
• Inyector.- Introduce la muestra en la columna donde se lleva a cabo la
cromatografía
 Definición
Es un método de separación física en el que los componentes
de una mezcla se reparten en dos fases

Estacionaria
Móvil

Superficie de exposición Gas que recircula en

grande contacto con la fase
estacionaria

La muestra se vaporiza en el sistema de inyección y

es transportada por la fase móvil a través de la
columna
Preparación de la muestra
• Se pesa 10mg de aceite y se añade 1ml de diclorometano.
• Se agita para su homogenización
 Condiciones de la cromatografía de gases
acoplado al espectrómetro de masas
Parámetros del GC/MS
• Fluido de gas helio: 1ml/min
• Temperatura del inyector: 280°C
• Split Ratio: 1:40 (analito)
Columna Capilar
• Temperatura inicial 45°C
Tasa de
45°C-10°C (Rate 1°C/min) división
• 100°C-250°C (Rate 5°C/min)
• Tiempo de espera a 250°C:15min
• Tiempo total de análisis: 90 min
• Rango de masa de 35-400m/z
Nota: La m se refiere al número de masa atómica o molecular y
z al número de carga del ion. Por ello m/z es una magnitud
adimensional.
• En la cromatografía de gases los componentes de una muestra
vaporizada se separan como consecuencia del reparto entre
una fase gaseosa y una fase estacionaria contenida en una
columna.
• Al efectuar una separación cromatografía de gases, la muestra
se vaporiza y se inyecta en la cabeza de la columna. La
elución se lleva a cabo mediante el flujo de una fase móvil de
gas inerte. A diferencia de la mayoría de las otras técnicas
cromatografías la fase móvil no interactúa con las moléculas
de los compuestos a separar, su única función es transportar
los compuestos a través de la columna.
• La cromatografía de gases es ampliamente utilizada en el
análisis de aceites esenciales, la complejidad de la muestra
puede ser un reto.
• Se utiliza la cromatografía de gases para cuantificar
componentes específicos que podrían ser indicativos de
calidad del aceite y para detectar adición de compuestos
clandestinos como antioxidantes así como componentes
utilizados como diluyentes.
 PARTES DEL
CROMATOGRAFO
Gas portador
Se encarga de transportar los componentes volátiles de la muestra
a través de la columna, el cual debe ser inerte y no reaccionar ni
con la muestra ni con la fase estacionaria.
Caracteristicas
• Puede influir en la separación como en la velocidad
• Determina la selección del detector
• El gas portador debe ser de alta pureza, las impurezas pueden
alterar químicamente a la fase líquida y por ende modificar los
tiempos de retención.
Sistemas de inyección de
muestras
• Se realiza de mejor manera
con el uso de una micro
jeringa para inyectar una
muestra líquida o gaseosa a
través de un tapón de
goma de silicona en una
cámara de vaporización
instantánea situada en la
cabeza de la columna.
 Columna y Horno de la columna
• Se utilizan dos tipos: las rellenas y las abiertas o capilares, estas más
eficaces y rápidas. Pueden variar de 2 a 100 m de longitud.
• Se construyen con acero inoxidable, vidrio, sílice fundida o teflón;
normalmente se configuran como helicoides con diámetros externos de las
columnas capilares es de 0,15 cm y el diámetros internos de 0,025 a 0,05
cm; para colocarse en el interior de un horno termostatizado.

• Capilares: Rellenas:
Sistemas de detección
• Los detectores son dispositivos que miden la concentración de cada
uno de los componentes de la muestra y genera una señal eléctrica
proporcional a dicha concentración. Existen varios detectores como
el detector de ionización de llama, detector de captura de electrones,
detectores de conductividad térmica y otros.

Detector de conductividad térmica (TCD)

Un buen detector debe tener:
• Sensibilidad adecuada
• Bajo nivel de ruido
• Buena estabilidad y reproducibilidad
• Alta fiabilidad
• Manejo sencillo
• Volumen pequeño
 ELECCION DE LA COLUMNA

Realiza una separación concreta por cromatografía de gases

Separación de

Mezclas Purificación de sustancias

a escala preparativa

En la que se distingue dos Móvil Estacionaria

fases
 TIPOS DE ELECCIÓN DE
COLUMNA

Columnas Rellenas : F.E

retenido en un soporte solido
inerte

Columna abiertas o capilares,

estas son más eficaces y rápidas.
Pueden variar de 2 a 100 m de longitud
 TEMPERATURA DE LA COLUMNA

 Temperatura en columna alta

 Temperatura en columna baja

 DESCRIPCIÓN DE
LA
CROMATOGRAFÍA

Fase móvil, que puede ser un gas, un líquido o un

fluido supercrítico.

Fase estacionaria con la que es inmiscible, y que se

fija a una columna o a una superficie sólida.
• Se puede separar de acuerdo a su:

Hidrofobocidad Su tamaño

Capacidad para unirse a grupos

químicos particulares
 CROMATOGRAMA

Detector que los registra

en forma de curvas
gaussianas (forma de
campana).
Dichas señales se
denominan picos y el
conjunto de picos y línea
base registrados se
denomina cronograma.
 Tiempo de retención
• Tiempo que tarda cada sustancia en abandonar el sistema
cromatográfico. Esta retención se ejerce en función de las
características moleculares de cada compuesto.
ANÁLISIS CROMATOGRÁFICO
Muestra inyectada •Cabeza de la columna cromatográfica
se volatiliza

La elución se produce por •Gas inerte no reactivo respecto de la muestra (fase

el flujo de una fase móvil móvil)

El analito pasa a
•Presión de vapor
la fase móvil
La fase estacionaria
•El analito se adsorbe
es un sólido
 (Agilent Columna
Technologies Temperatura • 60 m de
6890 ) y tiempo largo × 0,25
• Caracteriza • Temperatur mm de
ción a inicial de diámetro ×
química de 38 °C por 2 0,25 µm de
los aceites minutos película.
esenciales. con una Flujo
rampa de
10°C por • 2,2 ml por
minuto Segundo minuto.
Corrimiento hasta llegar análisis
del solvente a 160 °C • Obtiene de
(hexano) que se cada uno
•Inyectar mantiene de ellos un
una hasta los 24 pico con un
cantidad de minutos. tiempo de
Corrimiento
0,2 µl Mezclaretención
de los específico.
• Obtiene el
aceites cromatogra
esenciales ma en el
• Dilución de que se basa
1/100 el análisis.
 Flujo de fase móvil Señal

to to

A B
t1 t1

A B
t2
t2

A B
tB tB

A
tA tA
tiempo
APLICACIONES DE LA CROMATOGRAFÍA DE GASES
• La (CG-EM) para la separación y la identificación de la composición química de
aceites esenciales, ha tenido un avance considerable, al punto de ser utilizada como
rutina en varios laboratorios.

Estudio de la influencia del ciclo vegetativo en la producción de los aceites esenciales.

Determinar la composición química del aceite

Función del metabolismo vegetativo

Evidenciar un eventual polimorfismo

Determinar el período correcto

Producto de composición y calidad constante

APLICACIONES INDUSTRIALES:
La cromatografía de gases se puede aplicar a gases y cualquier compuesto que
pueda ser volatilizado.
INVESTIGACI
ÓN
Auxiliar
indispensable
para diversas
técnicas de
evaluación
INDUSTRIA
INDUSTRIAS DEL
Evaluar la PETRÓLEO
pureza de los Analizar los
reactantes constituyentes
de la gasolina

CAMPO
Estudios de
contaminantes
del agua
 MUCHAS
GRACIAS POR
SU ATENCIÓN
 Referencias
• Ocampo, M. (2013). Tesis. Recuperado de:
http://dspace.ups.edu.ec/bit/stream/123456789/6632/1/UPS-Q
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Piedra, & I. Coronel, Entrevistadores).
• http://
www.mncn.csic.es/docs/repositorio/es_ES/investigacion/crom
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• http://
tecno.cruzfierro.com/residencias/05040909-dozal-residencia 
• Jardim, C. M., Jham, G. N., Dhingra, O. D y Freire, M. M.
2008. Composition and antifungal activity of the essential oil
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• http://biblioteca.usac.edu.gt/tesis/06/06_2677.pdf