TECNOLÓGICO NACIONAL DE MÉXICO

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE ATITALAQUIA

 
   
 
  ANALISIS INSTRUMENTAL
 

TECNICAS INSTRUMENTALES:

ESPECTROMETRIA DE MASAS 
 

PROFESORA: M. C. Ma. Juana Martínez Alvarado

 
INTEGRANTES:
Adamary Herrera Hernández
 

Semestre Enero-Junio 2018

ESPECTROMETRIA DE
MASAS
¿QUE ES?
Es uno de los medios analíticos de aplicación mas generalizada
No se considera una técnica
espectroscópica
¿EN QUÉ CONSISTE?

 en la obtención de iones a partir de moléculas orgánicas en

fase gaseosa; una vez obtenidos estos iones se separan de
acuerdo con su masa y su carga, y finalmente se detectan
por medio de un dispositivo adecuado.

 se basa en la medición de la relación masa/carga de

especies moleculares
MUESTRA

SISTEMA DE FUENTE DE ANALIZADOR

ENTRADA IONES DE MASAS

DETECTOR

PROCESADOR DISPOSITIVO
DE LA SEÑAL DE LECTURA
SISTEMA DE
ENTRADA DE
MUESTRA
ETAPA 1:

 Un micromol o menos de muestra se

convierte a estado gaseoso por calentamiento
a aprox. 400°C.

 Permite la introducción de una muestra

representativa en la fuente de iones con la
mínima perdida de vacío.
ETAPA 1:
 Enlos espectros de masas, se encuentran los
siguientes diferentes tipos de sistemas de entrada.

Indirectos

Directos

Cromatógrafos
ETAPA 1:
Sistemas indirectos de entrada

.Seintroduce en la región de ionización que esta a

baja presión.

La vaporización de la muestra se realiza en un

recipiente externo al espectrómetro

El sistema de entrada es normalmente de vidrio para

evitar posibles pérdidas por adsorción
ETAPA 1:

SISTEMAS DIRECTOS DE ENTRADA.

 Se introduce la muestra
directamente en la fuente de iones
por medio de una varilla metálica,
lleva en la punta un capilar
conteniendo la muestra.
ETAPA 1:

ESQUEMA DE UN SISTEMA DE
INTRODUCCIÓN DE MUESTRAS.
ETAPA 1:

Sistema de entrada cromatográficos y de

electroforesis capilar

Es un tipo de sistema de entrada especial

Su uso esta indicado cuando el espectrómetro de

masas va acoplado a un sistema de cromatografía
de gases o líquidos de alta eficacia o de
electroforesis capilar.
ETAPA 1:

El acoplamiento de una columna

cromatográfica a un espectrómetro de
masas requiere la utilización de
sistemas de entrada.

Cromatografía de gases /
Espectrometría de masas
Cromatografía HPLC /
Espectrometría de masas
ETAPA 1:
CROMATÓGRAFO DE GASES /
ESPECTROMETRÍA DE MASAS
 Es una técnica analítica dedicada a la
separación, identificación y cuantificación de
mezclas de sustancias volátiles y semivolátiles.
 La separación depende de la distribución de las
sustancias, entre las fases móvil y estacionaria.
ETAPA 1:
ETAPA 1:

CROMATOGRAFÍA HPLC /
ESPECTROMETRÍA DE MASAS
 Permite el análisis preciso de masas para la separación,
identificación, caracterización y cuantificación de
diferentes compuestos químicos, presentes en muestras
complejas.
 Separa e identifica compuestos activos de productos
naturales de interés farmacobiológico.
ETAPA 1:
ETAPA 1: ENTRADA POR SONDA DIRECTA

• Los líquidos o solidos no volátiles se

pueden introducir en la región de
ionización mediante una sonda.

• Se inserta a través de un cierre de vacío.

ETAPA 1:

 Elsistema de cierre se utiliza para

controlar la cantidad de aire que entra
después de que se inserta la sonda.
 Las sondas de utilizan cuando la
cantidades de muestra es limitada.
ETAPA 1:

ESQUEMA DE UN SISTEMA DE
INTRODUCCIÓN POR SONDA.
ETAPA 2 : FUENTE DE
IONES
ETAPA 2: FUENTE DE
IONES

Convierte los componentes de la muestra

en iones, esto puede conseguirse por
bombardeo con electrones, moléculas y
fotones.
2
FUENTES DURAS

• estado de información
Su espectro da estructural
energía
altamente lugar a
excitado. muchos picos grupos
funcionales
2 FUENTES BLANDAS

peso molecular
• espectro con de la molécula
muy pocos o moléculas .
picos

. .
 2

IMPACTO
ELECTRONICO

IONIZACION
QUIMICA

FUENTE DE
IONES A PRESION ATMOSFERICA

FUENTE DE DESORCION DE CAMPO

2
IONIZACION POR IMPACTO
ELECTRONICO

Se somete a la muestra a una temperatura suficientemente

elevada como para producir un vapor molecular, el cual
posteriormente se ioniza bombardeando las moléculas originadas
con un haz de electrones de elevada energía.
2
IONIZACION QUIMICA
  las moléculas gaseosas de la muestra son ionizados por colisión
con los iones producidos por el bombardeo con electrones de un
exceso de un gas reactivo.

 se introduce un reactivo gaseoso en la región de ionización en una

cantidad tal que la relación de concentración entre el reactivo y la
muestra sea de a

gas muestra

gas

Ionización Química
 2

A PRESION ATMOSFERICA

tiene la virtud de aceptar todo el flujo procedente de un cromatógrafo líquido de alta presión
convencional, hasta 1 a 4 mL/min., lo que incide favorablemente sobre la sensibilidad

En general, ionizan la muestra a presión atmosférica, eliminan el

disolvente, se ioniza el analito y se traslada los iones al MS.
2
A PRESION ATMOSFERICA
 2
FUENTE DE DESORCION DE
CAMPO

En la desorción no se necesita la volatilización  previa de la muestra.

Este método se utiliza para compuestos no volátiles y térmicamente
inestables y especies que tienen pesos moleculares superiores a
10 000 daltons.
por ejemplo azúcares, fármacos, nucleótidos, etc.
 2

• formación
• suministra directa de iones • espectros aparecen
• DESORCION
energía a la gaseosos muy simplificados
DE CAMPO muestra sólida o
líquida
 ETAPA 3 :
ANALIZADOR DE
MASAS
 EL ANALIZADOR DE MASA ES LA
PIEZA MÁS FLEXIBLE DEL
ESPECTRÓMETRO DE MASA. UTIIZA
UN CAMPO ELÉCTRICO O MAGNÉTICO
PARA AFECTAR LA TRAYECTORIA O
LA VELOCIDAD DE LAS PARTÍCULAS
CARGADAS DE UNA CIERTA MANERA.
 SI BIEN, LA SALIDA DE LA FUENTE
DE IONES, SE TIENE UNA MEZCLA DE
DIVERSOS IONES QUE DEBEN SER
SEPARADOS PARA DETECTARLOS DE
FORMA INDIVIDUAL; PARA LA
SEPARACIÒN DE ESTOS IONES. SE
TIENEN DIFERENTES ANALIZADORES
DE MASA.
ANALIZADOR DE SECTOR
MAGNÉTICO (ENFOQUE SIMPLE Y
DOBLE).
ANALIZADOR CUADRUPOLAR
ANALIZADOR DE TRAMPA DE IONES
ANALIZADOR DE TIEMPO DE VUELO
ETAPA 3
DETECTORES
2

Las corrientes de iones que salen del

analizador, son de una intensidad
pequeñísima

Bajas intensidades de la corriente iónica

originan problemas a la hora de realizar la
detección

Debe ser rápida y muy precisa

2

EXISTEN TRES
TIPOS DE
DETECTORES:
 CAJA DE FARADAY
 Caja dentro de la cual se tiene una placa, ligeramente inclinada
 Los iones toman de está electrones para neutralizar su carga

 Este tipo de detector es muy utilizado para determinaciones

cuantitativas
MULTIPLICADOR DE ELECTRONES
 Es esencialmente igual a los tubos fotomultiplicadores
utilizados para la detección de radiación.
 Utiliza la energía cinética de los iones.

 Presenta el inconveniente de que las corrientes inicial y

final no representan una proporcionalidad buena como para
la determinación cuantitativa muy exacta.
2

PLACA FOTOGRÁFICA
 Se utiliza en muy pocos equipos y únicamente cuando
es necesaria una altísima sensibilidad o una
extraordinaria resolución
 Se procesan por medio por medio de técnicas normales
de fotografía
 Su lectura se realiza por medio de un densitómetro
2
APLICACIONES
 Determinación del peso
Identificació molecular
n de
compuestos Determinación de formulas
puros moleculares

Identificación de
compuestos por su
fragmentación patrón
Principale
Análisis Identificación de o de
s
cualitativ productos de productos
aplicacion
o reacción metabólicos
es
Caracterización y
análisis de
polímeros
Análisis de
sangre

Estudiar la abundancia
de isótopos
 Determinación cuantitativa de especies
moleculares o tipos de especies
moleculares en muestras orgánicas,
biológicas y ocasionalmente inorgánicas

Principale
Análisis
s
cuantitati
aplicacion
vo
es

Determinación de la concentración de
elementos en muestras inorgánicas y, en
menor medida, de muestras orgánicas y
biológicas
INTERPRETACIÓN DE UN ESPECTRO
DE ESPECTROMETRÍA DE MASAS