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Instrumentos de

laboratorio Miller Ruidiaz


Martinez
Medición masa

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Balanzas
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Generalidades

Las balanzas analíticas son instrumentos usados en el laboratorio


para tomar medidas precisas de las sustancias.
Son utilizadas en los análisis cuantitativos para que éstos tengan
un margen casi nulo de error.
Tienen muy poca imprecisión.

Son altamente sensibles y sus mediciones pueden ser afectadas


por elementos como las corrientes de viento.
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1 2 3 4
Grupo I: Grupo II: Grupo III: Grupo IV:
Balanzas de Balanzas de Balanzas de Balanzas de
exactitud exactitud alta exactitud exactitud
especial media ordinaria

Química Analítica

Clasificación de las balanzas (OIML) 04/08/2020

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Balanzas de laboratorio

División mínima Clasificación


0.1 g Granataria

0.01 g De precisión

0.001 g Semi-Analítica

0.0001 g Analítica

0.00001 g Semi- Micro Analítica

0.000001 g Micro Analítica

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Verificar que la balanza se encuentre sobre una superficie plana, lejos
de corrientes de aire y de elementos como el polvo.

Verificar que el plato esté limpio y seco.

Encender la balanza.

Procedimiento Observar que la pantalla de la balanza marque cero, sí no oprima la


tecla “0/T”, “ZERO” o “TARE”, cuidando que las puertas estén cerradas.

uso balanza Elegir la unidad de medida deseada (g, mg, µg, etc).

analítica Colocar sobre el plato de la balanza un recipiente (beaker, vidrio reloj,


pesasustancias, etc.) y oprimir la tecla “0/T”, “ZERO” o “TARE”

Adicionar en el recipiente la sustancia

Retirar el recipiente del plato.

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Nivel de la balanza

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Display

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Instalación de balanza
Tener una mesa de pesada estable

Evitar que en la vecindad se encuentren instalados equipos que produzcan campos magnéticos
elevados o vibraciones (centrífugas, motores eléctricos, compresores y generadores)

Evitar que se encuentre bajo la influencia directa de corrientes de aire (aparatos de


climatización, radiadores, ventanas)

Intentar mantener constante la temperatura ambiente

Para el caso de microbalanzas es también muy importante la humedad relativa del aire
Errores en la pesada
Lectura de peso inestable Soluciones

Manipulación incorrecta de la carga Colocar la carga en el centro del plato

Diferencia de temperatura entre la carga y


Aclimatar la muestra
el entorno

Poner un agente desecante en la cámara


Absorción de humedad
de pesada

Evaporación Utilizar un recipiente con tapa

Oscilación del valor Evitar las corrientes de aire

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Medición volumen

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Volumen: porción de espacio que ocupa un cuerpo ya sea sólido, líquido o
gaseoso.

Capacidad: es el volumen de un fluido que puede contener o suministrar un


instrumento de medición

Calibración: es el proceso mediante el cual se establece el grado de


correspondencia entre el valor indicado por un instrumento de medición y el
valor convencionalmente verdadero de la magnitud sometida a medición.
Ajuste: es el proceso mediante el cual se lleva a un instrumento al mejor
estado de exactitud posible.

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CONCEPTOS BÁSICOS 04/08/2020

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Medición de volumen

Deben Volumétrico de exactitud : transferencia de


seleccionarse muestras, patrones y soluciones estándar
de manera
adecuada para
obtener
resultados Instrumentos graduados: medir reactivos y otras
confiables en operaciones
los ensayos de
laboratorio:
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Codificación Distintivo de BRAND para
certificarla conformidad
de acuerdo con la norma
de contraste alemana
(Eichordnung) y la norma
Fabricante DIN 12 600

Denominación de la norma
Marca registrada de BRAND
para aparatos volumétricos País de origen
de clase A/AS

Temperatura de referencia
(20 °C), tiempo de espera
Volumen nominal (5 s o 15s), ajuste (Ex o In)

Límite de error

Unidad de volumen Clase: A, AS o B

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AJUSTE
El uso de cada instrumento depende del
ajuste de fábrica que se haya realizado.
Existen dos tipos de marcas que
distinguen los ajustes:
• 'In': La cantidad de líquido contenida
corresponde al volumen impreso sobre
el aparato
• 'Ex': La cantidad de líquido vertida
corresponde al volumen impreso sobre
el aparato.

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La temperatura del líquido que
se va a medir está indicada El vidrio posee un coeficiente de
sobre la superficie del material. expansión térmica volumétrica
El valor más común corresponde muy pequeño (9,9x10-6 / °C de
a 20 °C, la medición de líquidos manera que el efecto sobre la
con una temperatura diferente capacidad del recipiente se
incluye un error adicional al puede despreciar.
ensayo.

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TEMPERATURA DE USO 04/08/2020

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TEMPERATURA DE USO
Para soluciones acuosas, el coeficiente de expansión térmica es
de alrededor de 0,000207/°C

Por ejemplo, si se usa un instrumento de 5 mL calibrado a 20 °C


a una temperatura de 30 °C, el volumen que realmente se está
midiendo es de:

𝑉20 °𝐶 = 5 𝑚𝐿 + 0,000207°𝐶 𝑥 5 𝑚𝐿 𝑥 (20 − 30) °𝐶


= 4,989 mL
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TIEMPO DE VERTIDO
En el material volumétrico con ajuste para verter (Ex) se puede
indicar el tiempo de vaciado sobre la superficie del material:

• Por ejemplo: Ex +15 s significa que después del vaciado


completo debe esperarse 15 segundos para que el líquido
remanente salga.
• “S” significa que es de vaciado rápido

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PRECISION
La clase de exactitud del material se
encuentra especificada con una marca, al
igual que su valor.
• Clase A/AS: las tolerancias del volumen
están dentro de los límites fijados por
las normas DIN e ISO.
• Clase B: las tolerancias del volumen
están dentro del doble de los límites de
error para la clase A/AS.

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1. Menisco cóncavo en una pipeta graduada

2. Menisco convexo en una pipeta graduada

3. Figura de menisco en material aforado con


Tipos de
franja de Schellbach, como por ej. una bureta
meniscos

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Lectura menisco

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Buretas
Son instrumentos de ajuste para
verter mediante una válvula de
descarga que permite controlar el
flujo del líquido

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¿Cómo usar la
bureta?
1. Llenado: se coloca en posición vertical con ayuda
de un soporte y pinzas y se llena con la solución
hasta un nivel situado a algunos milímetros por
encima del aforo.
2. Remoción de exceso: cualquier gota que quede
adherida a la punta de la pipeta debe eliminarse
poniendo la punta en contacto con un recipiente
de vidrio.
3. Vertido: se descarga hasta el punto deseado (o
punto final), se espera 3 s (o el tiempo
establecido) y se registra el volumen o se ajusta
de nuevo al volumen deseado.

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La calidad del lavado se puede
verificar si una película de agua
adherida al vidrio corre
homogéneamente.
Debe revisarse que la llave se
encuentre bien cerrada antes de
RECOMENDACIONES llenarla

Verificar la ausencia de burbujas de


aire

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¿Burbujas?

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Pipetas aforadas

Son tubos de vidrio, con un aforo


que sirve para trasladar un volumen
determinado de líquido de un
envase a otro, están diseñados con
un ajuste para verter (Ex)

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LLENADO
Llenar la pipeta utilizando un auxiliar de
pipeteado, hasta sobrepasar la marca del
volumen deseado aprox. 5 mm.

Limpiar el exterior de la punta de la pipeta


con un paño de celulosa.

Ajustar el menisco.

Quitar la gota restante en la punta.

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VACIADO
• Mantener la pipeta en posición vertical, colocar la punta de la
pipeta contra la pared interna de un recipiente de recogida
que se mantiene inclinado y dejar salir el contenido. ¡No
apartar la punta de la pipeta de la pared!
• Tan pronto como el menisco permanezca quieto en la punta,
empieza el tiempo de espera de 5 s (solamente en pipetas,
clase AS).
• Una vez transcurrido el tiempo de espera, llevar la punta de
la pipeta aprox. 10 mm hacia arriba contra la pared del
recipiente y desprender la gota. Al hacerlo, se verterá un
poco más de líquido residual.

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VACIADO
IMPORTANTE:
La pequeña cantidad de líquido que permanece
dentro de la punta no debe añadirse a la muestra, por
ej. por soplado, ni tampoco ingresar al recipiente: la
pipeta ha sido ajustada teniendo en cuenta este
volumen de líquido residual.

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Debe lavarse muy bien antes de usarse.

Realizar varios enjuagues (purgar tres veces) con la


solución que se va a transferir, verificando que
cualquier gota que quede adherida a las paredes del
RECOMEN recipiente corresponda al líquido que se va a medir.

DACIONES Al llenar, comprobar que no haya burbujas de aire


atrapadas en el líquido.

DE USO
No soplar o sacudir el instrumento al terminar el
vaciado

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Micropipetas
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Partes:

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Se coloca la punta

Se ajusta el volumen deseado

Se oprime el émbolo hasta el 1er tope

Se sumerge en la disolución a tomar: la profundidad depende del volumen a


tomar
Se libera lentamente el émbolo (No deben aparecer burbujas en la punta)

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Manejo de una micropipeta 04/08/2020

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Se saca la punta del recipiente deslizando la punta por la pared interna del
mismo o se seca con papel e coloca la punta
Se apoya la punta de la micropipeta la pared interna del recipiente donde se
quiere verter la disolución
Se presiona el émbolo lentamente hasta el primer tope

Esperamos unos segundos a que caiga el líquido por las paredes internas
de la punta
Se presiona rápidamente hasta el 2º tope para verter el resto de la
disolución

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Manejo de una micropipeta 04/08/2020

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Química Analítica

Manejo de una micropipeta 04/08/2020

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Calibración de material

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Los materiales de laboratorio incluidos los equipos,
para usar como instrumentos de medida deben
primero ser calibrados para las condiciones de
trabajo, utilizando para ello algún método o técnica de
MATERIAL uso común.

AFORADO ISO 4787 NTC 2454

ISO 9000

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ANTES DE INICIAR LA CALIBRACIÓN ES NECESARIO VERIFICAR LOS SIGUIENTE ASPECTOS:

• LIMPIEZA

• DAÑOS

• TEMPERATURA
El material aforado de vidrio se calibra midiendo la masa de un líquido (generalmente se
emplea agua destilada) de densidad y temperatura conocida que esta contenida (o es
transferida) en el material volumétrico.

Para la calibración se necesitan los siguientes implementos:

• Recipiente de reserva (pipetas)

• Termómetro

• Balanza

• Papel absorbente
PROCEDIMIENTO

1. El instrumento se pesa vacio y


posteriormente
con el líquido de densidad conocida:
PROCEDIMIENTO
2. El valor del volumen (V) se obtiene como sigue:

  𝑊 𝐿𝐿 − 𝑊 𝑉
𝑉=
𝜌 𝐻 𝑂 − 𝜌 𝑎𝑖𝑟𝑒
2

 
Donde:
es la masa del instrumento lleno.
es la masa del instrumento vacío.
es la densidad del agua.
es la densidad del aire
Ejemplo: Calibración matraz
Masa del matraz (g) 117,345 117,338 117,340 117,343 117,339

Masa del matraz + agua


367,365 367,318 366,640 367,273 367,289
(g)

Densidad H2O (20 °C)


0,99829
(g/mL)

Densidad Aire (20 °C)


0,0008878
(g/mL)

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