XRF

vs
AAS & ICP-OES
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Visión general de las técnicas instrumentales usadas en el día a día

AAS: Esta técnica es ICP: Esta técnica mejoró
muy útil pero el tiempo el tiempo de análisis
de análisis es alto, debido a que analiza todos
debido a que se analiza los elementos en un solo
análisis, pero la
elemento por elemento preparación de muestras
y se tiene que digestar
conlleva mucho tiempo en
la muestra para su la digestión y ácidos.
lectura.. manipulación de ácidos
XRF: Esta técnica como el
el ICP también hace un
barrido de todos los
elementos , la diferencia
está en que en esta técnica
no se tiene que digestar la
muestra ni manipular
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XRF
Fundamento del XRF

La XRF, puede analizar directamente cada elemento sin la destrucción de la muestra, la

cual es excitada por una fuente(tubo de rayos X primarios) lo que causa que la muestra
emita su propia fluorescencia , el vacío resultante que va a quedar es llenado por un
electrón de una capa atómica externa.

Como esta transición de electrones ocurre solamente entre las capas internas del
átomo, que no están implicadas en el enlace químico, permitiendo que las muestras se
puedan analizar directamente sin una preparación elaborada.

Y debido a que la distancia entre el tubo de rayos X, la muestra y el detector son más
cortas, entonces los límites de detección serían más bajos y los tiempos de medición
serían más cortos.
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¿Por que usar XRF en lugar del ICP y del AAS?

▪A diferencia de ICP Y del AAS, la espectroscopia XRF no requiere

disolución o digestión de la muestra, lo que permite un análisis
esencialmente no destructivo. Al evitar el potencial de imprecisiones
causadas por la disolución incompleta y diluciones grandes, el análisis
completo de XRF ayuda a garantizar la precisión y fiabilidad de los
resultados especialmente al analizar sólidos, polvos, lodos, filtros y aceites.

▪ En el ICP-OES se tiene que estas monitoreando la presión del argón para

que se tenga una buena medición de las muestras, en cambio, con el XRF
no se usan gases para lectura de muestra lo que ayuda a economizar y
agilizar las mediciones.

▪ En el AAS se tiene que ver la presión de los combustibles y se tiene que

alinear el paso de las líneas espectrales de la lámpara de cátodo hueco.
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¿Se tiene que preparar la muestra para XRF?

▪ Las mediciones por XRF se llevan a cabo directamente sobre el material

sólido (o líquido) con poca o ninguna preparación de muestra. XRF analiza
cualquier tipo de muestra sin necesidad de diluir o digestar la muestra y,
por lo tanto, no es necesario eliminar los desechos químicos. La
transferencia de líquidos en métodos químicos húmedos de un recipiente a
otro puede introducir contaminación y / o pérdida de material.

▪ La medición de volúmenes de muestra relativamente grandes (100 mg

hasta 10 gramos) da como resultado una caracterización más
representativa de la muestra. Además, los errores debidos a la falta de
homogeneidad de la muestra se minimizan fácilmente utilizando volúmenes
de muestra más grandes. XRF puede medir cantidades de gramos sin
ningún riesgo de contaminación cruzada y, por lo tanto, el error en un
resultado de XRF es mucho menor.
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Preparación de muestra para la lectura en XRF, AAS & ICP

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¿Por que es mas económico XRF en lugar del AAS y del ICP?

▪ XRF no requiere el uso de costosos ácidos, gases y

campanas extractoras como el ICP, ni de combustibles como
en el AAS. El único requisito es la electricidad y, en algunos
casos, el uso de helio para aumentar la sensibilidad de los
elementos ligeros en la muestra. Además, los componentes
individuales en los espectrómetros XRF no están expuestos a
la fricción o al calor y, por lo tanto, duran muchos años , las
muestras sólidas, como los metales, se pueden medir "tal
cual" sin preparación de muestra.
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Ventajas del XRF

▪ Se analiza todo tipo de muestras de diferentes formas y tamaños

totalmente automatizado.
▪ Analiza elementos muy ligeros como el C hasta los más pesados como U.
▪ Analiza numerosas muestras debido a su cargador de muestras
automatizado y con ello mejora la productividad.
▪ Se puede añadir muestras en cualquier momento sin interrumpir la
medición en curso y ejecutar lotes mezclados de sólidos y líquidos, hasta
20 por bandeja.
▪ No se necesita una PC adicional gracias a su pantalla táctil.
▪ Técnica analítica no destructiva.
▪ Bajo costo de propiedad.
▪ No hay necesidad de re-calibración diaria.
▪ Preparación de muestras simple, rápida y segura sin residuos químicos.
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¿Siempre es mejor el XRF al ICP?

▪ XRF no siempre es mejor a la técnica ICP-OES, ya que el ICP tiene el

potencial de proporcionar resultados muy precisos. Usando la fusión-
disolución de borato de litio en ácido nítrico diluido (matriz coincidente en
este punto) y utilizando líneas que no interfieren espectralmente, la técnica
ICP-OES puede hacer esto mientras que XRF no puede hacerlo. Con XRF,
el analista está atascado haciendo correcciones con el software que
contienen un nivel de incertidumbre.

▪ Con esto el analista puede decidir que elegirá ICP-OES sobreXRF porque
los errores sistemáticos son mucho más fáciles de eliminar y el error de
medición aleatorio puede ser tan bajo como 0.5%. (XRF puede hacerlo
mejor con respecto a la precisión, pero ¿quién necesita una respuesta
"incorrecta" muy precisa?).
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Especificaciones técnicas XRF

Rango elemental Desde Carbono hasta Uranio (Ca – U)

Rango de Desde ppm hasta 100 %

concentración
Tubos de rayos X Ánodo Pd o Ag; potencia máxima 50 W, voltaje máximo 50 kV

Detector Hasta 100,000 cps

Observación de Cámara de video HD integrada, para un posicionamiento exacto de la
muestras muestra y registrar la posición de medición de una muestra.
Cantidad de Sólida hasta 4 gramos y liquidad hasta 50 mL
muestra
Condiciones 15°C – 35°C
ambientales
Altitud de 3000msnm (si se requiere mayor altitud se deben hacer las pruebas)
operación

Cantidad de 25 muestras por hora

muestras
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CUADROS COMPARATIVO del LOD

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CONDICIONES AMBIENTALES:

Condiciones
ambientales de ICP XRF AAS
medición

T° AMBIENTE 20±5°C 25±10°C 21±3°C

HUMEDAD MENOR A 85% ----- MENOR A 80%

ALTITUD Perú Probado sobre Probado hasta

4500msnm 3000msnm Probado a 5000msnm
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Comparación ICP-AAS-XRF
ICP
límite de detección muy bajo
Costo de Argón 10000 USD
Costo de muestras ≈ $6.65/30
muestras
Se tiene que preparar la muestra
y eso conlleva a manipular ácidos
y mayor tiempo en la digestión .
Se necesita tener entrenamiento
y mucha experiencia para
manipular el equipo.
Análisis destructivo de muestra.
AAS XRF
Limite de detección bajos Sus límites de detección son
ppm y %.
Costo de Oxido Nitroso & Costo Costo de Tubos de rayos X 4000
de Acetileno ≈ 45000 USD USD
Costo de muestras ≈ $42.66/30 Costo de muestras ≈ $4.00/30
muestras muestras
Se tiene que preparar la muestra La preparación de la muestra
manipulando ácidos y tiene suele ser sencilla.
mayor tiempo en la digestión.
Se necesita tener entrenamiento Su manejo es sencillo, no se
y cuidado con la llama, también necesita ser una persona
mucha experiencia para entrenada.
manipular el equipo .
Análisis destructivo de muestra. Análisis no destructivo de la
muestra.
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Cuadro de resumen ICP-AAS-XRF

Velocidad de Tiempo de Costo de Destrucción

Costo($1000) sensibilidad análisis preparación de operación De
muestras muestra

10-20 ppm-ppb 60sec/elemento Significativo MEDIO SI

AAS

120-180 ppm-ppb- 1-5min/análisis Significativo ALTO SI

ICP ppt

75-125 ppm 1-5seg/análisis Muy BAJO NO

XRF poco(ninguno)
Gracias.