Análisis gravimétrico

por precipitación

UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA
FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
1 QUÍMICA ANALÍTICA I
INTRODUCCIÓN
 Describir
las propiedades de los precipitados que
se emplean en los análisis químicos.

 Entre los temas principales se incluyen las

técnicas de obtención de precipitados fácilmente
filtrables y libres de contaminantes.

 Estos precipitados no sólo se utilizan en

gravimetría, sino también en la separación de
interferencias en otros procesos analíticos. 2
OPERACIONES GENERALES

3
EJEMPLOS
-
 Determinación de Cl por precipitación con Ag+

 Un volumen de 10 mL de una disolución que

contenía Cloruro se trató con exceso de AgNO3,
originándose un precipitado que pesó 0.4368 g
AgCl. ¿Cuál era la molaridad del Cloruro en la
muestra problema?

4
PROPIEDADES DE LOS REACTIVOS
PRECIPITANTES
 Lo ideal sería que un agente precipitante
reaccionara de modo específico o, al menos, de
forma selectiva con el analito.

 Los reactivos selectivos son más frecuentes que

los específicos.

 ElAgNO3 es un ejemplo de un reactivo selectivo

- - -
para Cl , Br , y I , A diferencia de la
dimetilglioxima que es específica para el Ni2+ en
disoluciones alcalinas. 5
Interferencias para el Cloruro
6

Específicos
PROPIEDADES IDEALES DE LOS
PRECIPITADOS
1) Precipitado fácilmente filtrable y lavable para
quedar libre de contaminantes
2) El precipitado debe tener una solubilidad baja para
que las pérdidas del analito durante la filtración y
el lavado sean despreciables
3) El precipitado debe ser estable ante agentes
atmosféricos (humedad, O2, CO2)
4) El precipitado debe de tener una composición
perfectamente conocida después de secar o
calcinar, si fuera necesario 7
 ¡CONSULTAR!
1) ¿Cómo se controla la solubilidad?
2) ¿Cómo influyen el pH en la solubilidad
mínima del precipitado?
3) Factores que determinan el tamaño de
la partícula de precipitado.
4) A qué se le llama “sustancia
interferente” en química analítica.
8
 Libros recomendados: Análisis Químico Cuantitativo de Harris, y
Análisis Instrumental de Skoog.
FORMACIÓN DE PRECIPITADOS
La formación de precipitado incluye dos procesos:
 Nucleación: es un proceso en el cual se agrupa una
cantidad mínima de átomos, iones o moléculas, para
formar un solido estable.

 Crecimiento de Partículas: crecimiento de los núcleos

formados.

 En una solución sobresaturada, la nucleación se da más rápidamente

que el crecimiento de las partículas. El resultado es una suspención
de partículas pequeñas, o en el peor de caso, una suspención coloidal.
9
FORMACIÓN DE PRECIPITADOS
Las técnicas que se pueden utilizar para favorecer el
crecimiento de las partículas son:
1. Aumentar la temperatura, para aumentar la
solubilidad y disminuir la sobresaturación
2. Añadir lentamente el precipitante mientras se agita
vigorosamente, para evitar condiciones de gran
sobresaturación local.
3. Mantener un volumen grande de disolución, de
modo que las concentraciones de analito y
precipitante sean bajas. 10
11
 ¡CONSULTAR!
1) ¿Cómo tratar los precipitados
coloidales?
2) ¿En qué consisten la coagulación y
la peptización de coloides?

 Libro recomendado: Análisis Instrumental de Skoog.

12
FORMACIÓN DE PRECIPITADOS
 Precipitados impuros  Coprecipitación: fenómeno por el
que sustancias normalmente solubles se eliminan de la
disolución “arrastradas” por un precipitado, este fenómeno
implica impureza durante la precipitación.
La sustancia se une a
la superficie del
 Adsorción superficial 
precipitado y
precipita con él.
Interferencia  Inclusión  Red cristalina del precipitado
por > peso

 Oclusión  Cristal en crecimiento

13
 Adsorción superficial:
 Lavar el precipitado con un electrolito no volátil
 Digestión: es un proceso en el cual se calienta y se deja
reposar un precipitado, durante unas horas, en la disolución en
la cual se formo (conocida como solución madre), este
proceso mejora la pureza y filtrabilidad de los precipitados.
 Reprecipitación (o doble precipitación): Un sólido filtrado se
redisuelve y se vuelve a precipitar. Permite reducir el número
de partículas adsorbidas al precipitado.
 Oclusión:
 Se corrige disminuyendo la velocidad de precipitación
 Inclusión:
 Remover el ión que interviene
 Utilizar un agente precipitador más selectivo
CONCEPTOS RELACIONADOS CON LA
GRAVIMETRÍA

Reprecipitación (o doble precipitación): Un sólido filtrado se

redisuelve y se vuelve a precipitar. Permite reducir el número
de partículas adsorbidas al precipitado.
 Digestión: es un proceso en el cual se calienta o deja reposar
un precipitado, durante unas horas o mas , en la disolución en
la cual se formo (conocida como solución madre), este proceso
mejora la pureza y filtrabilidad de los precipitados
16
 VALORACIÓN DE LOS MÉTODOS
GRAVIMÉTRICOS
1) Los métodos gravimétricos no necesitan calibrado o
estandarización
 - Sólo el calibrado de la balanza

 - No hay que elaborar recta de calibrado, la determinación es

directa

 Para calcular el peso de analito a partir del peso del precipitado,

con frecuencia se utiliza un factor gravimétrico.

17
¡ESTUDIAR!
Estequiometría
 Balanceo de ecuaciones
 Rendimiento
 Pureza
 Reactivo límite

18