LOS RAYOS X

PROFESORA
ING. MARITZA CAMPIAN

ALUMNO
Armas Blas Erick Steven

Descubrimiento
En 1895, Wilhelm Conrad Röntgen
(1845-1923), científico alemán de la
Universidad de Würzburg, descubrió
una radiación (de origen desconocido
en aquel momento, y de ahí su nombre
de rayos X) que tenía la propiedad de
penetrar los cuerpos opacos.
La potencialidad de su aplicación en estos
campos vino indirectamente de la mano
de Max von Laue (1879-1960), quien en
1912 pretendiendo demostrar la
naturaleza ondulatoria de esta nueva
radiación colocó cristales de sulfatos de
cobre y de blenda frente a los rayos X,
obteniendo la confirmación de su
hipótesis y demostrando al mismo tiempo
la naturaleza periódica de los cristales.
Pero quienes realmente sacaron provecho
del descubrimiento de los alemanes
fueron los británicos Bragg (padre e
hijo), William H. Bragg y William L. Bragg,
quienes en 1915 recibieron el Premio
Nobel de Física al demostrar la utilidad del
fenómeno que había descubierto von
Laue para obtener la estructura interna de
los cristales. Pero todo esto será objeto
de apartados posteriores.
 ¿Cómo se trabajo los rayos X?

En 1912, al hacer incidir un haz de rayos X

sobre un cristal de sulfato de cobre,
primero, y posteriormente sobre otros del
mineral blenda, Laue obtuvo la
confirmación de la naturaleza
electromagnética de esa extraña radiación
que Röntgen había descubierto años atrás.
Al mismo tiempo este descubrimiento
despertó gran cantidad de expectativas
sobre la naturaleza interna de los cristales,
ya que el haz de rayos X que atravesaba el
cristal se dispersaba en varias direcciones,
dando lugar a manchas sobre la placa
fotográfica alejadas del haz central. Por
este doble descubrimiento, la
demostración de la naturaleza ondulatoria
de los rayos X y el fenómeno de la
difracción sobre los cristales.
Los Bragg demostraron la utilidad del fenómeno
descubierto por Max von Laue, concluyendo
que, sorprendentemente, las “fotografías” que
originaban los rayos X al atravesar los cristales
proporcionaban información sobre la estructura
interna de los mismos, y con las posiciones e
intensidades de los patrones de difracción de
cristales sencillos como el diamante (C), cobre
(Cu), cloruro sódico (NaCl), etc., pudieron
determinar las posiciones atómicas en el
interior de estos cristales.
La aportación científica de los Bragg se basó en la
consideración de planos virtuales en el interior de los
cristales que se comportan como una batería de espejos
paralelos, separados entre sí a distancias constantes d.
Dichos planos serían capaces de “reflejar” la luz X cuando
las ondas reflejadas se sumaran constructivamente. Y esto
ocurre cuando las trayectorias de cada reflejo difieran
entre sí un número entero (n) de veces la longitud de
onda (λ) de los rayos X, es decir, que “cabalguen” a la par.
Dicha condición, que da cuenta del efecto constructivo de
rayos dispersados “en fase”, viene expresada por la
denominada “ley de Bragg”.

El patrón de difracción que producen los rayos X al pasar por el

interior de los cristales es como la “huella digital” de su
estructura interna. A partir del conocimiento de la estructura
no es complicado obtener la “huella” (el patrón de difracción).
Ecuaciones de los Rayos X

a(cos a1 – cos a2) = hl (eje X)

b(cos b1 – cos b2) = kl (eje Y)
c(cos g1 – cos g2) = ll (eje Z)
donde:
a, b y c son las distancias reticulares en las tres
dimensiones;
h, k, l son números enteros;
(a, b, g)1 representa el ángulo entre el haz incidente y la
fila de átomos
y (a,b, g)2 entre ésta y el haz difractado en cada una de
las dimensiones.
En la figura presentada arriba se ve como un haz incidente es difractado por
dos planos sucesivos hkl con espaciado interplanar dhkl. La diferencia de
camino recorrido por los dos haces de planos sucesivos viene dada por la
ecuación.
AB+BC = 2dhkl sen θ
y de ahí la condición para que la difracción sea máxima:
2dhkl sen θ = nl
 Max von Laue usó radiación
continua (con todas las longitudes
de onda posibles) incidiendo
sobre un cristal estacionario. De
este modo, el cristal generaba un
conjunto de haces que
representan la simetría interna
del cristal.
En estas condiciones, y teniendo
en cuenta la ley de Bragg, las
constantes del experimento son
los espaciados d y la posición del n λ = 2 dhkl sen θnh,nk,nl
cristal respecto al haz incidente, y
las variables son la longitud de
onda λ y el número entero n

Por lo tanto, para un mismo

espaciado d, el patrón de difracción
contendrá los diferentes haces
difractados que se corresponderán
con el primer orden de El diagrama de Laue es
difracción (n=1) para esa longitud de simplemente una proyección
onda (λ), con el segundo estereográfica de los planos del
orden (n=2), que corresponderá a la cristal.
longitud de onda mitad (λ/2), con el
tercer orden (n=3), que
corresponderá a la longitud de
onda λ/3, y así sucesivamente.
Geometrías diferentes en los diagramas de Laue, dependiendo de la posición del
cristal respecto de la placa fotográfica, transmisión o reflexión:

Método de Laue en modo transmisión Método de Laue en modo reflexión

El Metodo Cristalgiratorio o de
Rotacion consiste en hacer incidir un
haz de rayos X monocromaticos
sobre un cristal. Para detectar los
haces defractados, la pelicula es
envuelta de forma cilindrica de tal
manera que rodee al cristal. El cristal
se hace girar sobre el eje del cilindro.
Para encotrar el angulo al cual
cumple la ley de Bragg, el giro del
cristal se hace sucesivamente de 0 a
90 grados hasta encotrar el patron
de difraccion mostrado en la figura.

Basado en la cámara del mismo
nombre, desarrollada en 1924
por el científico
austriaco Karl Weissenberg.
Cámara desarrollada por
K. Weissenberg en 1924
de tal modo que los puntos
La cámara consta de un cilindro
recíprocos que intersectan la
metálico que contiene en su
superficie de la esfera de Ewald
interior una película fotográfica
son los responsables de los
sensible a los rayos X.
haces de difracción.
El cristal se monta sobre un eje
coaxial con dicho cilindro y se
hace girar según el modelo de
Ewald
El tipo de diagramas que se
obtienen se denominan de
Estos haces
rotación o de oscilación, generan ennegrecimientos
dependiendo de que el giro del (manchas) sobre la película
cristal sea de 360º o parcial
(aprox. 20º), respectivamente.
 Grafica que explica el Diagrama
de Weissenberg del tipo
rotación-oscilación

Película fotográfica
real
 Desarrollado por Martin J.
Buerger, a principios de la
década de 1940, para poder
impresionar placas
fotográficas de planos
recíprocos sin distorsionar.
La película fotográfica se coloca
sobre un soporte plano y se
mueve solidariamente con el
cristal.
Al igual que el método de
pero el movimiento del cristal es
Weissenberg, se trata de un
como el de precesión de los
método en el que cristal se
planetas
mueve
El cristal debe orientarse de tal
modo que el plano recíproco
que se desee recoger sea
perpendicular al haz directo de
los rayos X, es decir, que un eje
directo coincida con la dirección
de los rayos X incidentes.
μ es el ángulo de precesión del plano recíproco seleccionado del cristal y de la película fotográfica,
que se mantiene paralela al plano recíproco y solidaria en movimientos al cristal.

El cristal se coloca en la cabeza
del goniómetro con una
orientación arbitraria.
Se calcula las posiciones de los
Conociendo la orientación del
cuatro angulos del difractometro
cristal. El computador controla
necesarias para observar
estas posiciones y mueve el
cualquier reflexión
difractometro.
determinada(hkl).

Se mide la intensidad de
difracción utilizando un detector
Los datos acumulados para todas
de cristal o fotomultiplicador y se
las reflexiones controladas (hkl) se
establecen las intensidades de
convierte en factores de
fondo haciendo mediciones en
estructura Fhkl.
posiciones ligeramente
diferentes.
 Luego de los factores de
estructura, se asignan signos por
el método directo. Se calcula la
densidad electrónica y se
representa en un diagrama de
contorno.

Difractometro
de cuatro
circulos
Diagrama de
contorno

La muestra se pulveriza lo más finamente
posible de forma que esté constituida
idealmente por partículas cristalinas en
cualquier orientación.
Para asegurar la orientación totalmente al
azar de estas pequeñas partículas con
respecto al haz incidente la muestra
localizada en la cámara de polvo
generalmente se hace girar en el haz de rayos
X durante la exposición.
En la cámara de polvo un
Los haces difractados al
haz monocromático de
incidir sobre la muestra Cuando el haz
rayos X pasa a través de
se registran en una monocromático incide
un colimador dentro de
delgada película sobre la muestra se
un cilindro de metal en
fotográfica localizada en producen al mismo
el centro del cual se
el interior de la pared del tiempo todas las
encuentra la muestra de
cilindro. difracciones posibles.
polvo.
 Utiliza la radiación
monocromática y una muestra en
polvo y registra la información de
las reflexiones mediante una traza
de tinta sobre una cinta de papel
o mediante recuento electrónico
que puede ser almacenado en un
ordenador.
El detector no registra todas
las reflexiones a la vez en
una película sino que
mantiene un orden para
recibir por separado cada
máximo de difracción.
La muestra finamente El porta gira según la
pulverizada se extiende sobre trayectoria del haz de rayos X
un porta de vidrio y se al mismo tiempo que el
aglomera. detector gira a su alrededor
para captar las señales de los
haces difractados.
El resultado es un
diagrama de picos
registrados en un
papel en el que se
puede leer el
ángulo 2q.
 BIBLIOGRAFIA
BIBLIOGRAFIA

 Amigó, JM., Brianso, JL., Brianso, MC., Coy Yll, R., Solans Huguet, J.
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(2000) Introducción a la cristalografía práctica. Ed. Universidad de
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