Asignatura: Anlisis Qumico

Grado: Bioqumica
Curso acadmico: 2011/12
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N. Campillo Seva
 1. Generalidades
1.A. Efecto quelato
1.B. Equilibrios de formacin de complejos
1. cido etilendiaminotetraactico (EDTA)
2. Curvas de valoracin con EDTA
3.A. Construccin de una curva de valoracin
3.B. Factores que influyen en la forma de las curvas de valoracin
3.C. Agentes complejantes auxiliares
3. Deteccin del punto final
4. Mtodos de valoracin con EDTA
5.A. Valoracin directa
5.B. Valoracin por retroceso
5.C. Valoracin por desplazamiento
5.D. Valoracin indirecta
6. Determinacin de la dureza del agua

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N. Campillo Seva
 1. GENERALIDADES
In metlico Ligando
Compuestos de coordinacin
M+L ML o complejos
Base de Lewis: Dador de pares de electrones.
cido de Lewis: aceptor Dispone de, como mnimo, un par de e- sin compartir
de pares de electrones H2O, NH3, Cl-, CN-

Complejos:
N de coordinacin: n de ligandos unidos al in central.
Catinicos
Cu(NH3)4 2+
n=4 Neutros
Cu (en)2 n=2 Aninicos
Cu Cl42- n=4

Clasificacin de los ligandos segn el n de posiciones de unin al metal:

Monodentados, bidentados, multidentados.

ligandos quelantes
etilendiamina EDTA
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N. Campillo Seva
 Ejemplos de ligando bidentados:

2+
N N
2HN CH2CH2 NH2 Etilendiamina (en): Zn2+ + 2 en Zn
N N

8-hidroxiquinolena:

Complejo de Ni(II) con

dimetilglioxima

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 Valoracin complexomtrica
Agentes quelantes empleados en anlisis

Reaccin de formacin de un complejo

cido nitriloactico

cido etilendiaminotetraactico cido trans-1,2-diaminociclohexanotetraactico

( cido etilendinitrilotetraactico)

cido dietilentriaminopentaactico cido bis-(aminoetil)glicol ter-N,N,N,N-

tetraactico

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 1.A. EFECTO QUELATO
OH2 2+
Reaccin 1: NH2 NH2
Cd(H2O)62+ + 2 H2N CH2 CH2 NH2 Cd + 4 H 2O

K 2 = 8 109
NH2 OH2 NH2

OH2 2+
Reaccin 1: CH3 - NH2 NH2 CH3
Cd(H2O)62+ + 4 CH3NH2 Cd + 4 H 2O
CH3 - NH2
K 4 = 4 106 OH2
NH2 - CH3

Mayor H: Reaccin 1: -55,6 KJ/mol Formacin de 4 enlaces

estabilidad? Reaccin 2: -58 KJ/mol Cd-N en ambas reacciones

S: Reaccin 1: -71 J/mol K 3 molculas de reactivos

Reaccin 2: -2 J/mol K 5 molculas de reactivos
Reaccin 1 ms
N de molculas en productos igual en ambas reacciones. favorable
Mayor S en Reaccin 2
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 1.B. EQUILIBRIOS DE FORMACIN DE COMPLEJOS

Las reacciones de complejacin ocurren por etapas:

[ ML]
M + L ML K1 =
[ M ][ L] Constantes de formacin sucesivas
[ ML2 ]
K2 = Los ligandos monodentados se agregan siempre
ML + L ML2 [ ML][ L] por etapas. Con ligandos multidentados el n de
[ ML3 ] coordinacin se puede alcanzar con uno o varios
K3 =
[ ML2 ][ L] ligandos.
ML2 + L ML3
[ MLn ]
Kn =
[ MLn -1 ][ L]
[ ML]
b1 = = K1
M + +
MLn-1 L
L ML
MLn [ M ][ L]
[ ML2 ] Equilibrios expresados como suma de
b2 = = K1 K 2 etapas individuales:
M + 2L ML2 [ M ][ L]2
Constantes de formacin globales
[ ML3 ]
b3 = = K1 K 2 K 3
ML2 + L ML3 [ M ][ L]3

[ MLn ]
bn = = K1 K 2 K 3 ...K n
[ M ][ L]n

MLn-1 + L MLn 7
N. Campillo Seva
 Fraccin de la concentracin de una especie respecto de la concentracin total

1
aM = [M] = M CT
1+ b1[ L]+ b 2 [ L]2 + b3 [ L]3 +...+ b n [ L]n

b1[ L]
a ML = [ML] = ML CT
1+ b1[ L]+ b 2 [ L]2 + b 3 [ L]3 +...+ b n [ L]n

b 2 [ L]2
a ML2 = [ML2] = ML2 CT
1+ b1[ L]+ b 2 [ L]2 + b3 [ L]3 +...+ b n [ L]n

bn [ L] n
a MLn =
1+ b1[ L]+ b 2 [ L]2 + b 3[ L]3 +...+ b n [ L]n [MLn] = MLn CT

CT = [M] + [ML] + [ML2] + .+ [MLn]

Utilidad: - Clculo de la concentracin de metal que existe en cada forma posible

- Diagramas de distribucin: Representacin de frente a p[L]

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 2. CIDO ETILENDIAMINOTETRAACTICO (EDTA)

Agente quelante ms empleado en Qumica Analtica

Permite la determinacin de todos los elementos de la tabla peridica

Pertenece a la familia de los cidos poliaminocarboxlicos

pK1 = 0,0
HO2CCH2 CH2CO2H pK2 = 1,5 Protones de -COOH
+ +
pK3 = 2,0
HNOCH2CH2NH
pK4 = 2,66
HO2CCH2 CH2CO2H
pK5 = 6,16 Protones de NR4+
pK6 = 10,24
Sistema hexaprtico (H6Y2+).
cido neutro tetraprtico: H4Y

Na2H2Y2H2O
Disponibles comercialmente con calidad de reactivo
H4Y

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N. Campillo Seva
 El EDTA puede existir en 6 formas diferentes,
prevaleciendo una u otra en funcin del pH
Equilibrioscido
Equilibrios cido- base
- basedel
delEDTA
EDTA

[Y 4 - ] [Y 4- ]
H6Y 2+
H +
+ H5Y + aY 4 n = =
[ EDTA] [ H 6Y 2+ ]+[ H 5Y + ]+[ H 4Y ]+[ H 3Y - ]+[ H 2Y 2- ]+[ HY 3- ]+[Y 4- ]
H5Y+ H+ + H4Y
H4Y H+ + H3Y-
H3Y- H+ + H2Y2-
H2Y2- H+ + HY3-
HY3- H+ + Y4-
Predomina a pH 3-6

Composicin de las disoluciones

de EDTA en funcin del pH F1

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 K1K 2 K3 K 4 K5 K 6
a Y 4- =
[ H ] + [ H ] K1 + [ H ] K1 K 2 + [ H ] K1K 2 K 3 + [ H + ]2 K1K 2 K 3 K 4 + [ H + ] K1K 2 K 3 K 4 K 5 + K1K 2 K 3 K 4 K5 K 6
+ 6 + 5 + 4 + 3

Valores de aY4- en funcin del pH La proporcin de Y4-

pH aY4- pH aY4- pH aY4- es significativa a pHs
alcalinos (pH>10)
0 1,3 10-23 5 3,7 10-7 10 0,36
1 1,9 10-18 6 2,3 10-5 11 0,85
2 3,3 10-14 7 5,0 10-4 12 0,98
3 2,6 10-11 8 5,6 10-3 13 1,00
4 3,8 10-9 9 5,4 10-2 14 1,00

aY4- para disoluciones de EDTA a 20 C y =0,10 M

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N. Campillo Seva
 Constante de formacin de complejos de EDTA

M + Y MY [ MY ( n - 4) + ] Kf se define en trminos de Y4-:

n+ 4- (n-4)+
Kf = Pero no slo Y4- reacciona con Mn+
[ M n + ][Y 4- ]
Algunos ejemplos de Kf de quelatos de EDTA
Ion log Kf Ion log Kf

Li+ 2,79 Ag+ 7,32

Altos valores de Kf
Mg2+ 8,79 Zn2+ 16,50 para la mayora de
los complejos
Ca2+ 10,69 Zr4+ 29,5

Fe2+ 14,32 Cd2+ 16,46

Co2+ 16,31 Hg2+ 21,7

Cu2+ 18,80 Pb2+ 18,04

Kf tiende a aumentar
V3+ 26,0 Al3+ 16,3 con la carga del catin
Cr3+ 23,4 Ga3+ 20,3

Fe3+ 25,1 Bi3+ 27,8

VO2+ 18,8 Ce3+ 15,98

20 C, fuerza inica de 0,1 M

.
12
N. Campillo Seva
 Si pH<10, Y4- no es la forma mayoritaria en las disoluciones de EDTA

Conviene expresar la fraccin libre de EDTA en la forma Y4-

[ MY n - 4 ] [ MY n - 4 ]
[Y ] = a Y 4- [ EDTA]
4-
Kf = =
[ M n + ][Y 4- ] [ M n + ] aY 4- [ EDTA]

Si se fija el pH,
Y4- es constante

[ MY n - 4 ]
K f = a Y 4- K f =
[ M n + ][ EDTA]

Constante de formacin condicional o efectiva

Permite tratar los complejos de EDTA como si todo el complejante

estuviese en disolucin en una nica forma

13
N. Campillo Seva
 Las valoraciones complejomtricas se basan en el uso de reactivos quelantes.
La reaccin de complejacin se da en una nica etapa.

AEDT firme candidato

Por qu en valoraciones de complejacin las disoluciones de EDTA

son valiosas como valorante?

El EDTA se combina siempre con los iones metlicos con estequiometra 1:1.

El EDTA forma quelatos con casi todos los cationes.

Los quelatos tienen altas constantes de formacin: gran estabilidad.

14
N. Campillo Seva
 3. CURVAS DE VALORACIN CON EDTA

14

Punto de
12
equivalencia
10
pM = - log[M]
M = metal 8

0
0,0 2,5 5,0 7,5 10,0 12,5 15,0 17,5 20,0

V de EDTA aadido, mL

Zona de pre-equivalencia: Zona de post-

(Exceso de M) Equivalencia:
(Exceso de EDTA)

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N. Campillo Seva
 3.A. CONSTRUCCIN DE UNA CURVA DE VALORACIN

Ejemplo:
Valoracin de 50 mL de Cu2+ 0,01 M con una disolucin de EDTA 0,02 M, en una disolucin
tamponada a un pH constante de 6
1. Reaccin qumica de valoracin:
Cu2+ + Y4- CuY2- Kf CuY2-= 6,3 1018

K f = aY 4- K f = (2, 3 g10-5 ) (6, 3 g1018 ) =1, 45 g1014

Fraccin de EDTA como Y4- a pH 6

2. Clculo del volumen de valorante en el punto de equivalencia: 25 mL

3. Establecimiento de los puntos donde calcularemos pCu:

- Punto inicial: VEDTA = 0

- Antes del punto de equivalencia: VEDTA = 10 mL
- Punto de equivalencia: VEDTA = 25 mL
- Tras el punto de equivalencia: VEDTA = 30 mL

16
N. Campillo Seva
 Punto inicial: Volumen de valorante agregado al medio de valoracin igual a 0

[Cu2+] = 0,01 M pCu = 2,0

Antes del punto de equivalencia: VEDTA = 10 mL

En la disolucin queda exceso de Cu2+ que no ha reaccionado con EDTA. La disociacin de CuY2- es despreciable.

milimoles totales - milimoles complejados con EDTA 50 g0, 01 -10 g0, 02

[Cu 2+ ] = = = 5 g10-3 M
Volumen total (mL) 50 + 10

pCu = 2,30
En el punto de equivalencia: VEDTA = 25 mL
Todo el cobre est en forma CuY2-. Se considera que los milimoles de CuY2- son los mismos que los iniciales de Cu2+

50 g0, 01 Cu2+ + Y4- CuY2-

[CuY 2- ] = = 6, 67 g10 -3 M
75 Concentracin inicial, M - - 0,00667
Concentracin final, M x x 0,00667-x

[CuY 2 - ] 0, 00667 - x
K =

f 2+
= 2
= 1, 45 g1014 x = 6,78 10-9 M = [Cu2+]
[Cu ][ EDTA] x

pCu = 8,17

17
N. Campillo Seva
 Tras el punto de equivalencia: VEDTA = 30 mL

En esta regin existe exceso EDTA, casi todo el Cu 2+ est en forma de CuY2-.

5 g0, 02
[ EDTA] = = 1, 25 g10 -3 M
80 [CuY 2- ] 6, 25 g10-3
K =

f 2+
= 2+ -3
= 1, 45 g1014
[Cu ][ EDTA] [Cu ](1, 25 g10 )
50 g0, 01
[CuY 2 - ] = = 6, 25 g10 -3 M
80
pCu =13,46 [Cu2+] = 3,45 10-14 M

16

Curva de valoracin: 14

12

10
50 mL de Cu2+ 0,01 M con una

pCu
8
disolucin de EDTA 0,02 M a pH 6 6

0
0 10 20 30 40 50
Volumen EDTA, mL

18
N. Campillo Seva
 3.B. FACTORES QUE INFLUYEN EN LA FORMA DE LAS CURVAS DE
VALORACIN

Efecto del valor de Kf sobre la forma de las curvas de valoracin

en volumetras de complejacin

Valoracin de 25 mL de in metlico 0,05 M

con EDTA 0,05 M a pH 10
Kf= 1,8 x 1010

Punto de equivalencia Ca2+

Kf= 1,9 x 108

Punto de equivalencia Sr2+

El salto de pM en el punto de equivalencia

es ms marcado a mayor valor de Kf

F1

Volumen EDTA, mL

19
N. Campillo Seva
 Efecto del pH sobre la forma de las curvas de valoracin en
volumetras de complejacin

Valoracin de 50 mL de Ca2+ 0,01 M

12 con EDTA 0,01 M

10 pH 10 Kf=1,8 1010

8
pH 8 Kf=2,7 108
pCa

pH 6 Kf=1,1 106
4

2
A mayor pH, el salto en el punto
0
de equivalencia es ms brusco;
0 20 40 60 80 sin embargo, podra precipitar
el hidrxido metlico
Volumen EDTA, mL

20
N. Campillo Seva
 3.C. AGENTES COMPLEJANTES AUXILIARES

Posibilitan la valoracin de muchos metales en disoluciones alcalinas con EDTA

Impide que el metal precipite como hidrxido

M+ Lauxiliar MLauxiliar Kf(MLaux)

Kf(MLaux) < Kf(MEDTA)
M + EDTA MEDTA Kf(MEDTA)

Ejemplo: Valoracin de Zn2+ con EDTA en presencia de NH3

Solo algo de EDTA estar como Y4- K f = a Zn2+ aY 4- K f

Solo algo de cinc no unido a EDTA estar como Zn 2+

Teniendo en cuenta que el Zn2+ y el NH3 forman los complejos:

Zn(NH3)2+, Zn(NH3)22+, Zn(NH3)32+ y Zn(NH3)42+
1
a Zn2+ =
1 + b1[ NH 3 ] + b 2 [ NH 3 ] + b3 [ NH 3 ]3 + b 4 [ NH 3 ]4
2

siendo 1-4 las constantes de formacin globales

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N. Campillo Seva
 Curva de valoracin para de 50 mL de Zn2+ 0,005 M con una disolucin de EDTA 0,01 M.
Las dos disoluciones tamponadas a pH 9 son 0,1 M en NH3 y 0,175 M en NH4Cl.

Clculo de la constante condicional: K f = a Zn2+ aY 4- K f

1
a Zn2+ = = 1,17 g10-5
1 + 1, 62 g10 g0,1 + 3,16 g10 g0,1 + 7, 24 g10 g0,1 + 7, 76 g10 g0,1
2 4 2 6 3 8 4

K f = a Zn2+ aY 4- K f = (1,17 g10-5 ) (5, 4 g10-2 ) (3, 2 g1016 ) = 2, 0 g1010

Antes del punto de equivalencia: VEDTA = 20 mL

El EDTA slo ha complejado una parte del metal y el resto est como Zn2+ y los cuatro complejos con NH3, la
suma de las concentraciones de las 5 especies es cM.

milimoles totales - milimoles complejados con EDTA 50 g0, 005 - 20 g0, 01

c = = = 7,14 g10-4 M
M Volumen total (mL) 50 + 20

[ Zn 2+ ]=cM a M = (7,14 g10-4 ) (1,17 g10 -5 ) = 8,35 g10-9 M pZn = 8,08

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N. Campillo Seva
 En el punto de equivalencia: VEDTA = 25 mL
Todo el cinc est en forma ZnY2-. Se considera que los milimoles de ZnY2- son los mismos que los iniciales de Zn2+.

Zn2+ + Y4- ZnY2-

50 g0, 005
[ ZnY 2 - ] = = 3, 33 g10-3 M Concentracin inicial, M - - 0,00333
75 Concentracin final, M x x 0,00333-x

[ ZnY 2- ] 0, 00333 - x
K =
f 2+
= 2
= 2, 0 g1010
[ Zn ][ EDTA] x

x =cZn2+ = 4, 08 g10-7 M [ Zn 2+ ] = cZn2+ a Zn2+ = (4, 08 g10-7 ) (1,17 g10-5 ) = 4, 77 g10-12 M

pZn = 11,32
Tras el punto de equivalencia: VEDTA = 30 mL
En esta regin existe exceso EDTA, casi todo el Zn 2+ est en forma de ZnY2-.
5 g0, 01
[ EDTA] = = 6, 25 g10 -4 M
80 [ ZnY 2- ] 3,12 g10-3
K =

f 2+
= 2+ -4
= 1, 74 g1015
50 g0, 005 [ Zn ][ EDTA] [ Zn ](6, 25 g10 )
[ ZnY 2 - ] = = 3,12 g10 -3 M
80

pZn =14,54 [Zn2+] = 2,87 10-15 M

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N. Campillo Seva
 4. DETECCIN DEL PUNTO FINAL

A. ELECTRODOS SELECTIVOS DE IONES

B. INDICADORES DE IONES METLICOS: modo ms usual para detectar el
punto final en las valoraciones con EDTA
Colorantes orgnicos cuyo color cambia cuando se unen a iones metlicos en una intervalo
de pM caracterstico de cada catin y cada indicador.

Valoracin de un metal (M) con EDTA empleando un indicador (In):

M + In MIn
(color B) (color A)
Condicin imprescindible para que In sea til
M + EDTA MEDTA
MIn + EDTA MEDTA + In KKf MIn < Kf MEDTA
(color A) (color B) f MIn < Kf MEDTA

- Los complejos MIn tiene colores muy intensos, siendo discernibles a concentraciones
10-6 10-7 M.
- La mayora de los indicadores metalocrmicos son tambin indicadores cido-base, por
tanto solo pueden emplearse en determinados intervalos de pH.
- Las disoluciones de los indicadores azo (contienen grupos azoicos -N=N-) son
inestables.
24
N. Campillo Seva
 Indicadores comunes de iones metlicos
Color del
Color del
complejo con
Nombre Estructura pK a indicador libre
el metal
H2In- Rojo

Negro de HIn 2-
Azul Rojo vino
eriocromo T In3- Naranja

H2In- Rojo
Calmagita HIn 2-
Azul Rojo vino
In3-
Naranja

H4In- Rojo-violeta Amarillo (con Estos indicadores

Co2+, Ni2+ y
Murexida H3In 2-
Violeta
Cu2+); rojo metalocrmicos
H2In 3-
Azul con Ca2+ tambin son
indicadores
H5In- Amarillo acido-base
H4In2- Amarillo
Naranja de H3In3- Amarillo Rojo
H2In4- Violeta
xilenol
HIn5- Violeta
In6- Violeta

H4In Rojo
Violeta de H3In -
Amarillo
pirocatecol Azul
H2In2- Violeta
HIn5- Rojo-prpura

25
N. Campillo Seva
 5. MTODOS DE VALORACIN CON EDTA
5.A. VALORACIN DIRECTA
Es el tipo de valoracin ms directo y sencillo

DETECCIN DEL PUNTO FINAL

F1
Disolucin estndar - Si es posible, se usa un indicador que responda directamente
de EDTA al metal analito.

- Si no se dispone de un buen indicador directo para el analito,

se aade una pequea cantidad de otro metal para el que s se
Disolucin reguladora:
dispone un indicador adecuado.
KfMEDTA alta
Color In Color MIn
- La medida del potencial, si se dispone de un electrodo
especfico para el analito, tambin sirve para detectar el punto
Complejante auxiliar si final.
Mn+ precipita en ausencia Mn+
de EDTA F2 - Si cambia el color del medio de valoracin durante la misma, el
punto final puede obtenerse a travs de medidas
Ejemplo: Valoracin de Pb 2+
espectrofotomtricas.
en tampn de amoniaco a
pH 10 en presencia de tartrato

26
N. Campillo Seva
 5.B. VALORACIN POR RETROCESO

In metlico Nm+: Requisito: KfMEDTA > KfNEDTA

para valorar el
exceso de EDTA
Cundo se emplea?
F1

- Si no se dispone de indicador adecuado. Ejemplo: que el

Exceso medido de analito bloquee al indicador.
una disolucin
estndar de EDTA - Si el analito reacciona lentamente con EDTA. Ejemplos:
Cr3+ y Co3+.

Mn+ - Si el analito precipita en ausencia de EDTA.

F2

Ejemplo: Valoracin de Ni2+ usando disolucin estndar de Zn2+ a pH 5,5 con naranja de xilenol
como indicador

27
N. Campillo Seva
 5.C. VALORACIN POR DESPLAZAMIENTO

Si KfMY(n-4)+ > KfMgY2- KfZnY2-, tiene lugar:

Disolucin
estndar MgY2- + Mn+ Mg2+ + MY(n-4)+
de EDTA
F1

El Mg2+ liberado se valora con EDTA

Exceso no medido de
una disolucin
MgY2- ZnY2- Cundo se emplea?
Si no se dispone de indicador adecuado
para la valoracin directa
Mn+
F2

Ejemplo: Valoracin de Hg2+

28
N. Campillo Seva
 5.D. VALORACIN INDIRECTA

Cundo se emplea? Analito

Para determinar aniones que precipitan con
ciertos iones metlicos
pH 1
SO4 + Ba
2- 2+
(exceso) BaSO4(s)

Hervir con exceso

conocido de EDTA
EDTA + BaY2- Lavado del
Disolucin F1 pH 10 precipitado
estndar de Mg2+

F2 Ejemplo: Valoracin de CO32-, CrO42-, S2- y SO42-

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N. Campillo Seva
 6. DETERMINACIN DE LA DUREZA DEL AGUA

Medida de la calidad del agua para usos domstico e industrial

La dureza del agua se refiere a la concentracin total de iones alcalinotrreos en la muestra.

Dado que los iones mayoritarios son Ca2+ y Mg2+, la dureza es prcticamente igual a la suma
de las concentraciones de ambos.
Se expresa como la concentracin de CaCO3, en mg/L.

Disolucin Suele agregarse una pequea cantidad

estndar de MgY2- al valorante o al tampn
de EDTA F1

Para que haya suficiente cantidad de

Mg2+ y funcione bien el indicador
Muestra a pH 10
(tampn NH3/NH4+)
Indicador: NET. Viraje de rojo a azul.

F2
En el punto de equivalencia:
moles EDTA = moles Ca2+ + moles Mg2+ = moles de CaCO3

30
N. Campillo Seva
 Si se pretende diferenciar entre Ca2+ y Mg2+:

Disolucin
estndar F1
de EDTA

A este pH precipita el Mg2+

Muestra a pH 13
con NaOH como Mg(OH)2

Indicador: Murexida. Viraje de rojo a azul

F2

En el punto de equivalencia:
moles EDTA = moles Ca2+

31
N. Campillo Seva
 CRDITOS DE LAS ILUSTRACIONES PICTURES COPYRIGHTS

-Logo Portada OCW-UM. Autor: Universidad de Murcia. Direccin web: http://ocw.um.es.

-Pgina 5. Fuente: Quantitative Chemical Analysis, Seventh Edition, 2007 W.H. Freeman and Company.
-Pgina 10, F1. Fuente: Quantitative Chemical Analysis, Seventh Edition, 2007 W.H. Freeman and Company.
-Pgina 19, F1. Fuente: Quantitative Chemical Analysis, Seventh Edition, 2007 W.H. Freeman and Company.
-Pgina 25, F1. Fuente: Quantitative Chemical Analysis, Seventh Edition, 2007 W.H. Freeman and Company.
-Pginas 26, 27, 29, 29, 30 y 31. F1. Autor: Mysid (original by Quantockgoblin. Direccin web:
http://commons.wikimedia.org/wiki/File:burette.svg
-Pginas 26, 27, 28, 29, 30 y 31, F2. Direccin web:
http://commons.wikimedia.org/wiki/File:Chemistry_flask_matthew_02.svg

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