METROLOGIA

VISCOSIMETRO
INTRODUCCION
I. INTRODUCCION
II. INTRUMENTO DE MEDICION: VISCOSIMETRO
III. FICHA TECNICA
IV. DETERMINACION DE LA VISCOSIDAD (PROCEDIMIENTO)
V. ESTADISTICOS DE CONTROL DE LA VARIABLE
VI. ESTUDIO R&R
VII. CERTIFICADO DE CALIBRACION
VIII. RELACION CON LAS NORMAS



INTRODUCCION
QU ES PET?

PET significa Tereftalato de
polietileno.

PET es un tipo de plstico
conocido como polister.

PET es un tipo de polister de
alto peso molecular (o alta
viscosidad) producido
especficamente para ser
utilizado en envases,
principalmente botellas.


INTRODUCCION
ESTADOS BASICOS DEL PET

El PET tiene tres estados
estructurales bsicos a nivel
molecular.

1.- Cristalino
2.- Amorfo
3.- Orientado

INTRODUCCION
Cristalizacin:

La cristalizacin es la disposicin molecular en cualquier sustancia,
por ejemplo un copo de nieve.

El crecimiento de los cristales requiere tiempo y temperatura, la
cristalizacin del agua ocurre cuando se enfra lentamente de un
estado lquido o gaseoso para formar un slido.

Si se le da tiempo suficiente, el PET forma cristales entre 245C y
88C.

La mayora de las sustancias tienen una forma cristalina natural. La
forma natural del cristal de PET es esferultico (en forma de esfera).
La forma del PET cristalino no cambia cuando se cristaliza pero si se
encoge.

INTRODUCCION
Orientacin:
La orientacin es un arreglo artificial de fibras o molculas, en otras
palabras, es lo que da la fuerza a la botella de PET y su habilidad de
contener una gaseosa sin expandirse como un globo.

El PET que se utiliza en la manufactura de botellas se estira
axialmente y se sopla diametralmente para dar orientacin y fuerza
en dos direcciones (orientacin Biaxial), luego se enfra a una
temperatura de 9C. La botella de PET es muy estable a temperatura
ambiente, sin embargo, la botella de PET se encoger rpidamente a
temperaturas mayores a 45C.
El punto de mas importancia es que se requiere orientacin para lograr
todas las propiedades deseables del PET. A mayor orientacin mejor
resistencia a la tensin, botellas ms livianas, mejores propiedades
de barrera y una vida til ms larga.
INTRODUCCION
Amorfo:

La palabra amorfo significa sin estructura. Con relacin al PET, amorfo significa que las
fibras o molculas de PET son aleatorias y desarregladas a nivel microscpico. En otras
palabras el plstico no est cristalizado ni orientado. Usualmente se compara el PET
amorfo con un plato de fideos cocidos; fibras largas al azar con mucho espacio entre
ellas.

Todos los lquidos son amorfos, ya sea agua o PET fundido. La fusin de cualquier
sustancia hace que los enlaces entre sus molculas se rompan de modo que la
sustancia se vuelva fluida. Como ya sabemos, un copo de nieve pierde su estructura
cuando se derrite.

Para ser moldeado, el PET debe ser amorfo. Hay que fundir la resina y romper sus
cristales para moldear una preforma. As mismo, la preforma debe ser amorfa para
poder moldear una botella con ella. Esto es debido a que el PET amorfo tiene bastante
espacio libre entre las fibras largas de poliester. Las fibras tienen que moverse
libremente para lograr las formas que deseamos moldear, por lo tanto este espacio
debe estar libre.

INTRODUCCION
QU ES V.I.?

La viscosidad intrnseca es la comparacin proporcional entre la
viscosidad de un polmero en solucin y la viscosidad del disolvente
solo. Por lo general al V.I. indica el largo de la cadena o el peso
molecular.

V.I. de polister de calidad de fibra: 0.46 a 0.60
V.I. de PET de calidad para
manufacturar botellas:
0.70 a 0.86
Calidad de botellas de V.I. baja: 0.70 a 0.75
Calidad de botellas de V.I. alta: 0.78 a 0.85
V.I. de PET de calidad de extrusin: 0.90 a 1.05
INTRODUCCION
POR QU ES IMPORTANTE LA V.I.?

El PET de mayor V.I. tiene las siguientes caractersticas en relacin al
PET de baja V.I:

Menos acetaldehdo (AA)
Mejor claridad
Velocidad de cristalizacin ms lenta
Mayor resistencia a la tensin
Menor proporcin de estiramiento
Ventana de proceso ms alta (temperatura de inyeccin y soplado
ms altas)
Ciclos ms largos
Menor reactividad
Mejor disponibilidad

INTRODUCCION
QU ES AA?

AA significa acetaldehdo.
Es una sustancia no txica que ocurre
naturalmente en muchos alimentos,
hasta 1000 ppm. En vinagre.
El AA puede impartir un sabor a fruta
no deseado en gaseosas y agua
embotellada.
El AA se forma en los grupos terminales
de los polmeros por las cadenas de
PET.
A menor la V.I., menor el AA porque
molculas grandes significan menos
grupos terminales por gramo.

Mtodo Ground Preform
no debe rebasar los niveles
especificados a continuacin
Preformas claras o sin color: no
debe ser mayor a 25
microgramos por gramos.
Preformas verdes: no debe ser
mayor a 75 microgramos por
gramos.
Preformas para agua: no debe
exceder 8 microgramos por
gramo



INSTRUMENTO DE MEDICION VISCOSIMETRO DE FUSION
SISTEMA DE PRUEBA DE POLIMERO DAVENPORT

INSTRUMENTO DE MEDICION
VISCOSIMETRO
VISCOSIMETRO Y PERISFERICOS
SECADOR POLIMEROS
MOLINO POLIMEROS
VISCOSIMETRO DE FUSION SISTEMA DE
PRUEBA DE POLIMERO DAVENPORT
PROGRAMA DAVENPORT
FICHA TECNICA
PROCEDIMIENTO
.

ESTUDIO R&R
DIFERENCIA ENTRE EXACTITUD Y PRECISION

Precisin: se refiere a la dispersin del conjunto
de valores obtenidos de mediciones repetidas
de una magnitud. Cuanto menor es la
dispersin mayor la precisin. Una medida
comn de la variabilidad es la desviacin
estndar de las mediciones y la precisin se
puede estimar como una funcin de ella.

Exactitud se refiere a cun cerca del valor real
se encuentra el valor medido. En trminos
estadsticos, la exactitud est relacionada con
el sesgo de una estimacin. Cuanto menor
es el sesgo ms exacta es una estimacin.
ESTUDIO R&R
Propiedades estadsticas de los sistemas de medicin (MSA, 1995)

1. Estar en control estadstico ( estabilidad estadstica)
2. Su variabilidad debe ser pequea comparada con las
especificaciones y con la variacin del proceso
3. Los incrementos de medida no deben ser mayores a 1/10 de lo
menor entre las especificaciones y la variacin del proceso
( discriminacin o resolucin)
4. Poco sesgo

ESTUDIO R&R
La evaluacin de los sistemas de medicin se
efecta a travs de estudios de
repetibilidad, reproducibilidad ( Gage
R&R), exactitud, estabilidad y lineabilidad
Los usos de la evaluacin son:

Aceptar equipo nuevo
Comparar dos equipos entre si
Evaluar un calibrador sospechoso
Evaluar un calibrador antes y despus de
repararlo
Antes de implantar graficas de control
Cuando disminuya la variacin del proceso
De manera continua de acuerdo con la
frecuencia de medicin recomendada en
los estudios
ESTUDIO R&R
Exactitud es la diferencia entre el promedio de las mediciones hechas
por un operario (VP) y el valor real (VR) obtenido con el mster
( patrn o instrumento de medicin usado para medir a los de uso
diario). Se espera que este valor no sea mayor a 10%








Los problemas de exactitud pueden deberse a calibracin inadecuada,
error en el mster, Gage desgastado, el calibrador no esta hecho
para medir esa caracterstica, se usa de manera incorrecta








ESTUDIO R&R
Lineabilidad se define como la diferencia en exactitud entre el mster
y el promedio observado sobre todo el rango de operacin del
instrumento.


ESTUDIO R&R
La falta de lineabilidad puede deberse a que el instrumento no esta
calibrado de manera correcta en los extremos de su rango de
operacin, existe error en las mediciones mximas y mnimas del
mster, el calibrador ( instrumento de calibracin) esta desgastado,
ESTUDIO R&R


ESTUDIO R&R


ESTUDIO R&R
ESTUDIO R&R


ESTUDIO R&R
Existen dos fases en la evaluacin de los sistemas de medicin.
1. Verificar si los sistemas de medicin tienen las propiedades
estadsticas necesarias para desarrollar su funcin
2. Evaluar peridicamente los sistemas de medicin con respecto a sus
propiedades estadsticas
ESTUDIO R&R
ESTUDIO R&R
ESTUDIO R&R


ESTUDIO R&R


ESTUDIO R&R


ESTUDIO R&R


ESTUDIO R&R


ESTUDIO R&R


ESTUDIO R&R


ESTUDIO R&R


ESTUDIO R&R


ESTUDIO R&R


CERTIFICADO DE CALIBRACION
Introduccin al Concepto de Calibracin
Las exigencias de una calidad concertada en la industria
actual, hacen necesaria la aparicin de sistemas de
aseguramiento/gestin de la calidad encaminados a evaluar y
asegurar que los productos y servicios responden a las expectativas
de calidad de los clientes.
En el campo de la medida, no todo consiste en disponer de los
mejores instrumentos sino que debemos establecer una relacin
ptima entre su bondad y su coste. Mucha relacin con esto tiene
la denominada:ISO 17025


CERTIFICADO DE CALIBRACIN
SEGN UNE-EN ISO/IEC 17025:2005
Un informe o certificado de calibracin es
un documento, en el cual se establece la
relacin entre las lecturas de un
instrumento y los valores indicados por un
patrn, bajo condiciones especficas.
El contenido de los certificados de calibracin
est prescrito en la clusula 5.10 de la
norma NMX-17025-IMNC:2000 [1], que, en
trminos generales, incluye:

La identificacin del instrumento bajo
calibracin,
La identificacin del poseedor del
instrumento,
Los resultados de la calibracin,
compuestos esencialmente por:
Los errores de medicin de las lecturas del
instrumento respecto a los valores
indicados del patrn
La incertidumbre de tales errores (la
informacin sobre los errores y sus
incertidumbres puede presentarse en
forma de tablas, grficas o
ecuaciones);
Las condiciones relevantes observadas
durante la calibracin, el mtodo de
calibracin, en ocasiones el origen de
la trazabilidad;
informacin que avala su validez,
limitaciones y advertencias.
CERTIFICADO DE CALIBRACION


Nombre y direccin del laboratorio



Descripcin e identificacin no ambigua del
equipo calibrado

Identificacin de cada pgina como
integrante del certificado.



Identificacin nica del certificado



Nombre y direccin del cliente




Condiciones de calibracin


Trazabilidad patrn


Nombre funcin y firma o marca equivalente
de quien/es autorizan la emisin del
certificado






CERTIFICADO DE CALIBRACION


Resultados de calibracin (errores de medicin)


Incertidumbre



Procedimiento de calibracin


Trazabilidad patrn


Identificacin de cada pgina como
integrante del certificado.



Identificacin nica del certificado



TRAZABILIDAD METROLOGICA
LABORATORI
O
SECUNDARIO
INDUSTRIA,
COMERCIO,
USUARIO,
ETC.
incertidumbre
CENAM
PATRN DE REFERENCIA
PATRN DE TRABAJO
PATRN NACIONAL
PATRN DE REFERENCIA
PATRN DE TRABAJO
PATRN DE REFERENCIA
PATRN DE TRABAJO
INSTRUMENTOS DE MEDICIN
TRAZABILIDAD METROLOGICA
incertidumbre
TRAZABILIDAD METROLOGICA
incertidumbre
CNM-PNM-4 (1)
RELACION CON LAS NORMAS
ISO 9001:2008
7. Realizacin del producto (Prestacin del servicio)
7.6 Control de los dispositivos de seguimiento y medicin
La organizacin debe determinar el seguimiento y medicin a realizar, y los
dispositivos de medicin y seguimiento necesarios para proporcionar
evidencia de la conformidad del producto con los requisitos determinados.



La organizacin debe establecer procesos para asegurarse de que el
seguimiento y medicin pueden realizarse y se realizan de una manera
coherente con los requisitos del seguimiento y medicin.






RELACION CON LAS NORMAS
ISO 9001:2008
7. Realizacin del producto (Prestacin del servicio)
7.6 Control de los dispositivos de seguimiento y medicin
Cuando sea necesario de la validez de los resultados, el equipo de medicin
debe:....
Calibrarse o verificarse a intervalos especificados o antes de su utilizacin. (*)
Ajustarse o reajustarse segn sea necesario. (Nota: Siempre basndose en
datos de calibracin y conservando registro de los valores de ajuste
anteriores y posteriores a la operacin)
Identificarse para poder determinar el estado de calibracin.
Protegerse contra ajustes que pudieran invalidar el resultado de la
calibracin.
Protegerse contra los daos y el deterioro durante la manipulacin, el
mantenimiento y el almacenamiento.





RELACION CON LAS NORMAS
ISO 9001:2008
7. Realizacin del producto (Prestacin del servicio)
7.6 Control de los dispositivos de seguimiento y medicin
El equipo de medicin debe ser comparado con patrones de medicin
trazables a patrones de medicin nacionales o internacionales; cuando no
existan tales patrones debe registrarse la base utilizada para la calibracin
o la verificacin.
.la organizacin debe evaluar y registrar la validez de los resultados de las
mediciones anteriores cuando se detecte que el equipo no est conforme
con los requisitos. La organizacin debe tomar las acciones apropiadas
sobre equipo y sobre cualquier producto afectado.
.Deben mantenerse registros de los resultados de la calibracin y la
verificacin.



RELACION CON LAS NORMAS
Contenido de un certificado de calibracin segn la norma ISO
17025

Ttulo, por ejemplo, certificado de calibracin
Identificacin del mtodo utilizado
Nombre y direccin del laboratorio y el lugar
donde se realiz la calibracin si es diferente de
la direccin del laboratorio
Descripcin e identificacin no ambigua del
equipo calibrado
Identificacin nica del certificado
Identificacin de cada pgina como integrante
del certificado.
Identificacin clara del final del certificado.
Nombre y direccin del cliente
Fecha de recepcin, cuando sea esencial para la
validez de los resultados.
Resultados de la calibracin
Nombre funcin y firma o marca equivalente de
quien/es autorizan la emisin del certificado
Declaracin de que los resultados slo estn
relacionados con el equipo calibrado


Cada calibracin realizada debe ser
objeto de un informe de calibracin
que presente de una forma exacta, clara
y sin ambigedades los resultados
de la calibracin.
VOCABULARIO
INCERTIDUMBRE: Intervalo de medidas entorno al valor de una
indicacin del equipo, dentro del cual podemos garantizar, con un
nivel de probabilidad determinado que se encuentra el valor real de
la magnitud medida.

CALIBRACIN: Conjunto de operaciones que establecen, en unas
condiciones especificadas, la relacin que existe entre los valores
indicados por un instrumento de medida y los correspondientes
valores conocidos de una magnitud fsica medida a travs de
patrones.
PATRON: Medida materializada, instrumento de medida, material de
referencia o sistema de medida destinado a definir, realizar o
reproducir una unidad o uno o varios valores de una magnitud para
que sirvan de referencia. El patrn est relacionado con el valor
convencionalmente verdadero de la magnitud fsica medida.

VOCABULARIO
TRAZABILIDAD: Propiedad del resultado de una medicin, por la cual
esta puede ser relacionada o referida a los patrones nacionales o
internacionales adecuados, por medio de una cadena ininterrumpida
y documentada de intercomparaciones.