QUIMICA ANALITICA APLICADA

Departamento de Qumica Analtica y

Tecnologa de Alimentos
Tema 10. Materiales Metlicos.
Anlisis de minerales de hierro.
Materiales ferrosos: Aceros.
Anlisis de aceros.
Materiales no ferrosos : Latn, bronce y otras
aleaciones.
Anlisis de Bronces y latones.
H
C
l
/
f
r
i
o

Mineral de Fe
0,125 mm
Residuo

ligeramente
coloreado
Residuo

blanco
Filtracin

Filtracin

80-90 C
1 hora
K
C
l
O
3

E
b
u
l
l
i
c
i

n

s
u
a
v
e

xidos anhdridos (Fe
2
O
3
): Fe (65%).
Oligistos: Estructura metlica y ganga silcea.
Hematites roja: Mn (6-7%). Pobres en S y P.
xidos rojos: Ganga silcea o calcrea. Ricas en P.
xidos hidratados (Fe
2
O
3
.3H
2
O):
Hematites parda (limonita): Contenido en Mn elevado. 60% de Fe. S y P variables y
elevado en P.
Minerales oolticos: 30% de Fe. Pobre en S y rico en P (1-2% o ms).
Magnetitas (Fe
3
O
4
): Ricas en Fe (73%).
Magnetitas: Mezcladas con oligisto, piritas (FeS
2
), calcopiritas (CuS) e ilmentias
(TiO
2
FeO).
Minerales carbonatados (FeCO
3
):
Siderita: Cristales rombodricos. Mn y trazas de P. 50% de Fe.
MINERALES DE HIERRO
Residuo

muy
coloreado
Disolucin
Anlisis
Filtracin

Fusin
Na
2
CO
3

Extraccin
HCl diluido
DISOLUCIN DE MINERALES DE
HIERRO SOLUBLES EN HCl
DISOLUCIN DE MINERALES
PARCIALMENTE SOLUBLES EN HCl
DISOLUCIN DE PIRITAS
MINERALES DE HIERRO
ANALISIS DIRECTO DE
MINERALES DE HIERRO
Minerales Magnticos
Minerales con ganga de serpentina
(Mg
3
Si
2
O
7
.2H
2
O)
Residuos de piritas aglomeradas
Horno elctrico


400-500 C
Enfriamiento
Atmosfera
H
2
Fusin
NaKCO
3
Extraccin
HCl diluido

Disolucin
Anlisis

Filtracin
Filtracin
Mineral
HCl 20 %
H
2

HCl / KClO
3
Piritas

Fusin
Alcalina
Oxidante
HNO
3
Mineral Patrn
con matriz similar
Mineral de Fe
Fluorescencia de Rayos X
Prensado con metaborato de litio
ANLISIS DE MINERALES DE HIERRO
Anlisis cualitativo
Un anlisis cualitativo permite:
Detectar elementos interferentes en la valoracin del hierro (Cr, V,
Mo, etc.).
Detectar elementos que en pequeas proporciones aumentan el
valor econmico del mineral (Mn y P).
Detectar elementos que devalan el precio del mineral (S, As).
Estimar el contenido en slice.
Anlisis cuantitativo
Anlisis cuantitativo habitual : Fe, Si, P, S y Mn .
Anlisis cuantitativo completo : Fe, Si, P, S, Mn, densidad, agua
combinada, prdida a la calcinacin, CO
2
, Ca, Mg, Al, As, Ba, Pb y
excepcionalmente Cr, Ti, W, Zn, Co, Ni, F, Na, K y metales de las tierras
raras.
MINERALES DE HIERRO
ANALISIS DE Fe EN MINERALES
Reduccin previa.
Reduccin con SnCl
2
en medio HCl
2Fe
3+
+ SnCl
4
2-
+2Cl
-
2Fe
2+
+ SnCl
6
2-
Eliminacin del exceso de Sn
2+

SnCl
4
2-
+ 2HgCl
2
SnCl
6
2-
+ Hg
2
Cl
2
La adicin del HgCl
2
debe hacerse en fro y rpidamente para evitar:
SnCl
4
2-
+ HgCl
2
SnCl
6
2-
+ Hg
Oxidantes.
a) KMnO
4
.
5Fe
2+
+ MnO
4
-
+ 8H
+
5Fe
3+
+ Mn
2+
+ 4H
2
O
b) K
2
Cr
2
O
7
.
6Fe
2+
+ Cr
2
O
7
2-
+ 14H
+
6Fe
3+
+ 2Cr
3+
+ 7H
2
O
c) Ce(IV).
Fe
2+
+ Ce
4+
Fe
3+
+ Ce
3+
ANALISIS DE OTROS ELEMENTOS
Silicio: Residuo insoluble en cidos
Fsforo: Mtodo espectrofotomtrico del azul de molibdeno.
Azufre: Mtodo gravimtrico (precipitacin de sulfato de bario).
Manganeso: Mtodo de Volhard .
MINERALES DE HIERRO
PROCESO SIDERRGICO
ACERO Y FERROALACIONES
Las ferroaleaciones constituyen la
base, para la obtencin del acero.
Se consiguen despus de someter al
hierro a procesos reductores a alta
temperatura, incorporando otros
metales.
El nmero de ferroaleaciones es
muy elevado, y pueden distinguirse
entre :
Las que tienen como objeto
principal la desoxidacin del
hierro:
ferromanganesos (Mn)
ferrosilicios (Si)
Las que aportan otros metales
para obtener aceros especiales
con ciertas caractersticas
definidas :
ferrotungstenos (W)
ferrovanadios (V)
ferromolibdenos (Mo)
ferrocromos (Cr), etc.
ACERO Y FERROALEACIONES
ANALISIS DE ACEROS
Anlisis de aceros
Los elementos de un acero se dividen desde el punto de vista analtico en
tres grupos:
1.- Elementos que estn siempre presentes : C, Si, P, S , Mn, B y Pb
2.- Elementos de aleacin : Cu, Ni, Cr, V, Mo, W, Nb, Ti y Al
3.- Elementos poco frecuentes : As, Zn y Sn
Anlisis de Carbono en aceros
El contenido de carbono en los aceros (desde unas pocas centsimas a
1,70%) determina muchas de las propiedades del acero: a mayor contenido en
carbono mayor dureza y menor elasticidad.
El carbono en los aceros se puede encontrar:
Disuelto en la ferrita o en la austenita.
Como cementita.
Como grafito.
La determinacin de carbono exige mtodos analticos:
Con buena sensibilidad (para la mayora de los aceros el contenido en
carbono es inferior al 0,7%).
Con precisiones del 0,01% ya que variaciones de un 0,1% cambian las
propiedades del acero.
Estn basados en la combustin
del C del acero y cuantificacin del
CO
2
formado.
Deteccin conductimtrica
Basado en el cambio de
conductividad de la celda de
medida con respecto a la de
referencia en un puente de
Wheatstone:
Ba(OH)
2
+ CO
2
BaCO
3
+ H
2
O
Deteccin por infrarrojos
Basado en la absorcin de IR
por parte del CO
2
.
Si se emplean equipos
dispersivos no es necesaria la
eliminacin del SO
2
y se
pueden determinar ambos
elementos conjuntamente.
ANALISIS DE ACEROS: CARBONO
D
e
t
e
c
c
i

n

p
o
r

i
n
f
r
a
r
r
o
j
o
s

AZUFRE EN ACEROS
El azufre da fragilidad al acero.
El manganeso neutraliza los efectos del azufre al formar sulfuro de
manganeso.
Cuanto menor es el contenido en manganeso menor debe ser el contenido en
azufre (desde trazas hasta 0,06% pero normalmente entre 0,012-0,022%).
DETERMINACIN DE AZUFRE EN ACEROS (1)
El azufre se puede determinar :
Transformacin en sulfato y determinacin gravimtrica.
Transformacin en SO
2
y determinacin volumtrica,
espectrofotomtrica (UV-VIS, IR) o conductimtrica
Transformacin en SH
2
y determinacin volumtrica, fotomtrica
(UV-VIS ,ICP-AES)
ANALISIS DE ACEROS : AZUFRE
DETERMINACIN DE AZUFRE EN ACEROS (2)
TRANSFORMACIN EN SO
2
Y DETERMINACIN FOTOMTRICA
SO
2
+ [HgCl
4
]
2-
+ H
2
O [HgCl
2
SO
3
]
2-
+ 2Cl
-
+ 2H
+
Tetracloromercuriato Diclorosulfitomercuriato
[HgCl
2
SO
3
]
2-
+ HCHO + 2H
+
HOCH
2
SO
3
H + HgCl
2
Diclorosulfitomercuriato formaldehido cido hidroximetilsulfnico
HOCH
2
SO
3
H + pararosanilina pararosanilina-CH
2
SO
3
H
TRANSFORMACIN EN SH
2
Y DETERMINACIN FOTOMTRICA
Ataque del acero con cidos no oxidantes (HCl 1:1).
Recogida del SH
2
generado en una disolucin de acetato de cinc.
Formacin en medio cido del azul de metileno:
2-paraaminodimetilanilina + Fe
3+
+ SH
2
Azul de metileno + 4NH
4
+
+ 4H
+
.
Extraccin en disolventes no polares como cloroformo del compuesto
catinico MB
+
formando un par inico con el anin perclorato.
ANALISIS DE ACEROS : AZUFRE

SILICIO EN ACEROS
Origen:
Natural (<1%): mineral de hierro, fundentes y carbn.
Aadido (1-5%): ferrosilicio
DETERMINACIN DE SILICIO EN ACEROS (1)
El silicio se puede determinar en aceros:
1.-Transformacin en slice y determinacin gravimtrica.
2.-Transformacin en SiF
4
voltil con HF, retencin en agua y valoracin
con una base del HF generado.
3.-Mtodo espectrofotomtrico UV-VIS del azul de molibdeno.
4.-Espectrometra ICP-AES.
ANALISIS DE ACEROS : SILICIO
Si en acero Si en acero
Silicato (parcialmente Silicato (parcialmente) )
Silicato Silicato
Eliminacin del exceso de KMnO Eliminacin del exceso de KMnO
4 4
Eliminacin del exceso de H Eliminacin del exceso de H
2 2
O O
2 2
Disolucin Madre Disolucin Madre
Blanco Blanco
H H
2 2
C C
2 2
O O
4 4
(NH (NH
4 4
) )
2 2
MoO MoO
4 4
Sal de Sal de Mohr Mohr
Aforar (100 mL) Aforar (100 mL)
Muestra Muestra
(NH (NH
4 4
) )
2 2
MoO MoO
4 4
10 10
H H
2 2
C C
2 2
O O
4 4
Sal de Sal de Mohr Mohr
Aforar (100 mL) Aforar (100 mL)
H H
2 2
SO SO
4 4
3M + HNO 3M + HNO
3 3
3M 3M
KMnO KMnO
4 4
2,5% a ebullicin 2,5% a ebullicin
H H
2 2
O O
2 2
Ebullicin Ebullicin
Aforar (250 mL) Aforar (250 mL)
Alcuota 20 mL Alcuota 20 mL Alcuota 20 mL Alcuota 20 mL
DETERMINACIN DE SILICIO EN ACEROS (2)
3.- Mtodo espectrofotomtrico del azul de molibdeno
molibdeno de Azul bdico silicomol cido
molibdeno de Azul dico fosfomolb cido
bdico Oxalicomol cido SiO Oxlico cido O SiMo H
bdico Oxalicomol cido PO Oxlico cido O PMo H
Reductor
Reductor
2
3
lento
40 12 4
3
4
rpido
40 12 3

Reacciones
* Tambin cido tartrico o cido ctrico
4.- Espectrometra ICP-AES
Es necesario poner el
Silicio en disolucin:
Si el contenido es bajo
es posible evitar la
precipitacin de SiO
2
con
cidos diluidos.
Si el contenido de
silicio es elevado es
necesario llevar a cabo
una fusin con un
disgregante alcalino.
ANALISIS DE ACEROS : SILICIO
DETERMINACIN DE FOSFORO EN ACEROS
Origen: mineral de hierro, fundentes y carbn.
El P se encuentra como fosfuro de hierro, disuelto en la austenita y ferrita y como
fosfato.
En concentraciones entre un 0,08-0,12% se emplea para aceros de fcil
mecanizacin.
Con Cr y Cu se pueden permitir contenidos ligeramente ms elevados de fsforo.
Anlisis : El P se determina en aceros
por transformacin en (NH
4
)
3
PMo
12
O
40

1.- Gravimetra.
2.- Volumetra
3.- Espectrofotomtrica UV-VIS
(Azul de Molibdeno).
4.- Espectrometra ICP-AES.
5.- Espectrometra AAS.
ICP-AES o AAS
Lneas de emisin del fsforo en el UV lejano. Se puede medir indirectamente
el fsforo por ICP-AES o AAS midiendo vanadio o molibdeno tras formacin del
compuesto H
4
PVMo
11
O
40
Volumetra

(NH
4
)
3
PMo
12
O
40
+23NaOH11Na
2
MoO
4
+(NH
4
)
2
MoO
4
+NaNH
4
HPO
4
+11H
2
O
ANALISIS DE ACEROS : FOSFORO
P en acero P en acero
Fosfato (parcialmente) Fosfato (parcialmente)
Fosfato Fosfato
Eliminacin del exceso de KMnO Eliminacin del exceso de KMnO
4 4
(NH (NH
4 4
) )
3 3
PMo PMo
12 12
O O
40 40
H H
2 2
C C
2 2
O O
4 4
+ + (NH (NH
4 4
) )
2 2
MoO MoO
4 4
+ Sal de + Sal de Mohr Mohr
HNO HNO
3 3
1:1 1:1
KMnO KMnO
4 4
2,5% a ebullicin 2,5% a ebullicin
H H
2 2
O O
2 2
Ebullicin Ebullicin Aadir Aadir
DETERMINACION DE MANGANESO EN ACEROS.
Origen: Natural: mineral de hierro y fundentes. Aadido (>1,2%): ferromanganeso.
El Mn se encuentra como MnS y el exceso como Mn
3
C asociado a la cementita.
El Mn se puede determinar :
1.- Volumetra
2.- Espectrofotomtrica UV-VIS
3.- Espectrometra ICP-AES
4.- AAS.
VOLUMETRIAS :
Oxidacin a Mn(VII)
Oxidantes : NaBiO
3
, K
2
S
2
O
8
+Ag
+
, KIO
4
o PbO
2
.
Interferencias: a) Cr que se oxida a dicromato :
Se separa como Cr(OH)
3
con ZnO (pH 5,5)
o con HClO
4
(volatilizacin como ClCrO
3
).
b) Co en la deteccin del punto final.
Se separa el Mn con ZnO y K
2
S
2
O
8
Valoracin : H
2
C
2
O
4
, Na
2
C
2
O
4
, FeSO
4
, As
2
O
3
,
As
2
O
3
-NaN
3
(mtodo Procter-Smith).
Oxidacin a Mn(III) : Oxidacin en presencia de
estabilizantes del Mn(III) (F
-
, C
2
O
4
2-
, H
2
P
2
O
7
2-
, AEDT)
4Mn
2+
+MnO
4
-
+15H
2
P
2
O
7
2-
+8H
+
5Mn(H
2
P
2
O
7
)
3
3-
+4H
2
O
Oxidacin a Mn(III) : Oxidacin en medio neutro y caliente en ausencia de estabilizantes
del Mn(III)
3Mn
2+
+2MnO
4
-
+7H
2
O5H
2
MnO
3
+4H
+
El pH se ajusta con ZnO a 5,5 ZnO+3H
+
Zn
2+
+H
2
O
Fe Fe
2+ 2+
/KMnO /KMnO
4 4
(mtodo Knorroe) (mtodo Knorroe)
H H
2 2
SO SO
4 4
K K
2 2
S S
2 2
O O
8 8
( (MnO MnO
2 2
) )
H H
2 2
O O
2 2
/KMnO /KMnO
4 4
(mtodo Hompe) (mtodo Hompe)
HNO HNO
3 3
+ + KClO KClO
3 3
(MnO (MnO
2 2
) )
KMnO KMnO
4 4
(mtodo (mtodo
Volhard Volhard- -Wolf) Wolf)
Neutro Neutro KMnO KMnO
4 4
Mn (IV) Mn (IV)
Na Na
2 2
- -AEDT AEDT
F F
- -
KMnO KMnO
4 4
(mtodo de Lingane) (mtodo de Lingane)
cido cido
dbil dbil
H H
2 2
P P
2 2
O O
7 7
2 2- -
Mn (III) Mn (III)
cido cido PbO PbO
2 2
cido cido KIO KIO
4 4
H H
2 2
SO SO
4 4
K K
2 2
S S
2 2
O O
8 8
+Ag +Ag
+ +
As As
2 2
O O
3 3
+azida +azida
(mtodo Procter (mtodo Procter- -
Smith) Smith)
HNO HNO
3 3
NaBiO NaBiO
3 3
Mn (VII) Mn (VII)
Valorante Valorante Medio Medio Oxidante Oxidante
Estado Estado
Oxidacin Oxidacin
Final Final
Fe Fe
2+ 2+
/KMnO /KMnO
4 4
(mtodo Knorroe) (mtodo Knorroe)
H H
2 2
SO SO
4 4
K K
2 2
S S
2 2
O O
8 8
( (MnO MnO
2 2
) )
H H
2 2
O O
2 2
/KMnO /KMnO
4 4
(mtodo Hompe) (mtodo Hompe)
HNO HNO
3 3
+ + KClO KClO
3 3
(MnO (MnO
2 2
) )
KMnO KMnO
4 4
(mtodo (mtodo
Volhard Volhard- -Wolf) Wolf)
Neutro Neutro KMnO KMnO
4 4
Mn (IV) Mn (IV)
Na Na
2 2
- -AEDT AEDT
F F
- -
KMnO KMnO
4 4
(mtodo de Lingane) (mtodo de Lingane)
cido cido
dbil dbil
H H
2 2
P P
2 2
O O
7 7
2 2- -
Mn (III) Mn (III)
cido cido PbO PbO
2 2
cido cido KIO KIO
4 4
H H
2 2
SO SO
4 4
K K
2 2
S S
2 2
O O
8 8
+Ag +Ag
+ +
As As
2 2
O O
3 3
+azida +azida
(mtodo Procter (mtodo Procter- -
Smith) Smith)
HNO HNO
3 3
NaBiO NaBiO
3 3
Mn (VII) Mn (VII)
Valorante Valorante Medio Medio Oxidante Oxidante
Estado Estado
Oxidacin Oxidacin
Final Final
ANALISIS DE ACEROS : MANGANESO
DETERMINACION DE NQUEL EN ACEROS
Origen: Siempre aadido. Se emplea en cantidades variables (0,5-50%)
El Ni se determina: 1.- Fotometra UV-VIS, AAS, ICP-AES (Ni <1%)
2.- Gravimetra o Volumetra (Ni 1-10%).
3.- Electrogravimetra (Ni >10%)
Determinacin gravimtrica :
Segn el esquema con las siguientes precauciones:
a) Co
2+
y Cu
2+
forman complejos solubles de
color rosa.
El Co
2+
forma con el tartrico precipitados rojos.
Se evita la interferencia con exceso de DMG.
b) Se seca a 110C y se pesa como Ni (DMG)
2

Determinacin volumtrica :
Por valoracin del Ni del acero disuelto con
HCl+HNO
3
en presencia de complejantes
del Fe (tartrico) con una disolucin de NaCN :
Ni(NH
3
)
4
2+
+ 4CN
-
Ni(CN)
4
2-
+4NH
3
Indicador: AgI. : AgI + 2CN
-
I
-

+Ag(CN)
2
-
Estandarizacin del cianuro sdico: AgNO
3
.
Ag(NH
3
)
2
+
+2CN
-
Ag(CN)
2
-
+2NH
3
Interferencias: Cobalto (intercambio inico).
Co(NH
3
)
6
3+
+6CN
-
Co(CN)
6
3-
+6NH
3

Determinacin fotomtrica :
Formacin de un compuesto de color rojo pardo
con DMG en presencia de un oxidante (Br
2
, I
2
, ClO
-
) en medio amoniacal.
(HON=C(CH
3
)-C(CH
3
)=NO)
2
NiO o Ni(DMG)
3
2-
ANALISIS DE ACEROS : NIQUEL

O H - O
| |
CH 3 - C=N - OH CH 3 - C=N N=C - CH 3
Ni
2+
+ 2 | | Ni | + 2H
+

CH 3 - C=N - OH CH 3 - C=N N=C - CH 3
| |
O - H O


1Ni : 2DMG


ACERO
Ni
2+
, Fe
3+
Fe - Tartrico

Ni(DMG)
2
HCl+HNO
3
Tartrico 25% pH 8 (NH
3
)
HCl
80C
DMG (etanol)
NH
3
lentamente
DETERMINACION DE Cr, V, Mo y W EN ACEROS ESPECIALES
Origen: Siempre aadidos, en aceros especiales
Cromo y Vanadio
Se encuentran conjuntamente en los aceros y se determinan simultneamente.
Los mtodos volumtricos se basan en la oxidacin de Cr(III) a Cr(VI) o de
V(IV) a V(V), y la posterior determinacin de stos con un reductor.
Un procedimiento de determinacin conjunta , se basa en:
1.- Oxidacin de Cr y V con BrO
3
-
en medio cido;
2.- Destruccin del exceso de BrO
3
-
, junto con el Mn oxidado , por
ebullicin con NH
4
SO
4
en medio HCl
3.- Valoracin de Cr(VI) con un exceso medido de As
2
O
3
(el V sigue como
VO
4
3-
)
4.- Valoracin de V (V) con Fe(II)
Molibdeno
Se determina :
a) Gravimtricamente por precipitacin selectiva con -benzoinoxima (H
2
Bx)
pesndose como Mo
2
Bx o calcinndose hasta MoO
3
b) Fotomtricamente con SCN
-
, reduciendo previamente el Fe
3+
a Fe
2+
con
SnCl
2

Wolframio
Se determina:
Por gravimetra : Disuelto el acero con HCl o H
2
SO
4
, se aade HNO
3
, y
precipita el W como H
2
WO
4
. Tambin precipita SiO
2
, que se elimina con HF
como F
4
Si, al calcinar a 525 C. Finalmente se pesa como WO
3
ANALISIS DE ACEROS : Cr, V, Mo y W
ALEACIONES NO FERROSAS
ALEACIONES NO FERROSAS
Las aleaciones no ferrosas son muy diversas. Se forman con uno o varios
metales mayoritarios distintos del Fe ( Cu; Ni-Cu; Pb-Sn-Sb; Al; Ti; Au; Ag y
Pt) , aleados a otros, que confieren a la aleacin determinadas propiedades.
ALEACIONES DE COBRE : LATONES Y BRONCES
Las aleaciones mas importantes de Cobre son los latones (Cu-Zn) y bronces
(Cu-Sn).
Los latones pueden contener como elementos no deseables Sn, Pb y Fe y los
bronces Fe y Pb .
Otros elementos tambin pueden estar como esenciales en algunos bronces ,
latones especiales y aleaciones similares como:
Bronce al Manganeso (Mn)
Bronce fosforoso (P)
Latn al Aluminio (Al)
Bronce al Silicio (Si)
Plata alemana (Ni (10-20 %), Cu y Zn)
Los constituyentes de los latones tpicos y los bronces ordinarios estn
dentro de los siguientes porcentajes:
Cu (60-90)
Zn (15-40)
Sn (0-6)
Fe (0-3)
Pb (0-2)
Esquema del procedimiento general
1.- El tratamiento de la aleacin con
HNO
3
, deja en disolucin Cu, Zn, Pb y
Fe y precipita al Sn como H
2
SnO
3
2.- se aade H
2
SO
4
a la disolucin y se
evapora hasta humos blancos (SO
3
) y
tras diluir con agua precipita el PbSO
4
3.- La disolucin resultante se
electroliza para separar el Cu metlico
4.- La disolucin electrolizada se trata
con agua de bromo para separar el Fe
3+

como Fe(OH)
3
del Zn
5.- El Zn
2+
se precipita con (NH
4
)
3
PO
4
Cu, Zn, Pb, Fe
Cu, Sn, Zn, Pb, Fe
Zn, Fe
SnO
2
x H
2
O
SnO
2

PbSO
4

Cu
Fe
2
O
3
Fe(OH)
3

ZnNH
4
PO
4
x

6 H
2
O
H
2
SO
4

HNO
3

(NH
4
)
3
PO
4

Zn
2
P
2
O
5
Agua de Br
2

electrolisis
ALEACIONES NO FERROSAS : BRONCES y LATONES



ESQUEMA GENERAL
Zn
2+

Cu, Zn, Fe
DETERMINACIN DE Sn, Pb, Cu, Fe y Zn (1)
Se determinan siguiendo el orden establecido en su separacin
Estao
1.- Gravimetra :
Se separa por digestin con HNO
3
como H
2
SnO
3
que se calcina a
1100 t se pesa como SnO
2

3 Sn + 4 HNO
3
+ H
2
O 3 H
2
SnO
3
+ 4NO SnO
2
Plomo
1.- Gravimetra como sulfato de plomo:
La solubilidad del PbSO
4
en H
2
SO
4
, es tan baja que permite la
separacin cuantitativa de Pb, de Cu, Zn y Fe.
El precipitado obtenido se lava con H
2
SO
4
diluido y se calcina a
600 C
2.- Determinacin electroltica como dixido de plomo :
El Pb puede ser separado como PbO
2
por electrolisis en disolucin
de HNO
3
concentrado, con nodo de malla de Pt .
ALEACIONES NO FERROSAS : BRONCES y LATONES
DETERMINACIN DE Sn, Pb, Cu, Fe y Zn (2)
Cobre
1.- Determinacin iodimtrica de Cu:
Partiendo de la disolucin del filtrado del PbSO
4
, esta se trata con
H
3
PO
4
, que evita la interferencia del Fe
2+
, en la valoracin
2.- Determinacin electroltica como Cu metlico :
Partiendo de la disolucin del filtrado del PbSO
4
en medio HNO
3
depositndose sobre ctodo de Pt
Hierro
1.- Por gravimetra:
Una vez oxidado Fe
3+
, y separado del Zn como Fe(OH)
3
con
NH
3
/NH
4
Cl se calcina y se pesa como Fe
2
O
3
Zinc
1.- Por gravimetra :
El Zn
2+
se precipita con (NH
4
)
3
PO
4
a pH neutro (6-8) como
(NH
4
)ZnPO
4
que secado a 110 C se pesa como tal o calcinado 600
C se pesa como Zn
2
P
2
O
7

2.- Por volumetra :
La disolucin antes de precipitar el fosfato se valora con AEDT
ALEACIONES NO FERROSAS : BRONCES y LATONES