DETERMINACIN DE CAFENA EN BEBIDAS, PREVIA EXTRACCIN CON SOLVENTE

OBJETIVOS Determinar concentracin de cafena en una bebida energizante por el mtodo de extraccin con solvente. Analizar la diferencia de resultados obtenidos de los mtodos utilizados, es decir sin extraccin y la extraccin con solvente. Realizar comparacin de los resultados obtenidos con respecto a la concentracin estipulada en la etiqueta del producto. RESULTADOS Comenzamos nuestra prctica calculando el volumen de bebida que debamos tomar para el anlisis, teniendo en cuenta los valores de concentracin de la prctica anterior. La concentracin obtenida por el mtodo de adicin estndar es de 923.80 ppm y la concentracin mxima de los patrones por curva de calibracin es de 48 ppm, pero tomamos como referencia un valor menor, es decir, 45 ppm. Con estos datos podemos determinar el factor de dilucin y el volumen a tomar. Decidimos tomar un volumen de 1ml de muestra. 1. Extraccin con el patrn: Se mezclaron 10 ml de agua destilada, 1ml de carbonato de sodio (Na2CO3), 4 ml de diclorometano (CH2Cl2) y 1ml de patrn. Se agit y se esper hasta que se separaran las fases. Se extrajo la fase ms densa en un baln de 10ml. Se agreg ms diclorometano y se volvi a extraer la fase ms densa en el mismo baln. Se afor a 10ml. 1.1 Medicin de los parmetros: Se agreg parte de la solucin en la celda porta muestra y se midi la absorbancia. Se realiz el mismo procedimiento con los otros patrones (cada grupo tena uno) y se obtuvieron los siguientes resultados:
No 1 2 3 P/V [nm] 275.00 205.00 246.00 Abs 0.70 3.85 0.38
Tabla 1

Grfica 1

La mxima absorbancia ocurre a una longitud de onda de 205nm, pero como est muy cerca de uno de los extremos del barrido espectral se desecha y se toma el siguiente valor mayor, 275nm con una absorbancia de 0.70. Con esta longitud de onda se comenz a determinar las absorbancias de los patrones y se obtuvieron los siguientes resultados:
Patrn Blanco 1 2 3 4 [ppm] 0 4 8 12 16 Absorbancia 0 0.544 1.056 0.7021 0.874
Tabla 1.1

Con los datos obtenidos en la tabla 1.1, se realiz la grfica 1.1 de concentracin Vs absorbancia. Para determinar la ecuacin de la recta se hizo la regresin lineal dando los siguientes resultados: Y=0.047x+0.254

Grfica 1.1

2. Extraccin con la bebida (Peak) Se realiz el mismo procedimiento que en los patrones, pero en vez de usar 1ml de patrn se us 1ml de la bebida (peak). 2.1 Medicin de los parmetros: Se agreg parte de la solucin en la celda portamuestra y se midi la absorbancia a una longitud de onda de 275nm. Obtuvimos los siguientes resultados:
Muestra Peak ml iniciales 1 ml finales 10 Abs 1.062
Tabla 2

3. Determinacin de la cafena: Para la determinacin de la cafena usamos la ecuacin de la recta de la grfica 1.1 y el valor de la absorbancia de la tabla 2:

ANLISIS DE RESULTADOS En sta prctica hubo una serie de errores desde el comienzo, partiendo del clculo para hallar el volumen inicial de muestra, ya que tomamos como referencia la concentracin calculada en la prctica anterior sin saber con exactitud si estaba correcta o no.

 Puede considerarse otro error la preparacin de los patrones por dos razones: Las absorbancias no son consecuentes con la concentracin, es decir, unas soluciones ms concentradas tiene mayor absorbancia q una menos concentrada. Esto puede ser debido a un error en aforo o al tomar el volumen inicial de cafena. El patrn nmero 3 aparte que tuvo que prepararse nuevamente, tambin hubo la necesidad de preparar la solucin de cafena (200ppm), aumentando considerablemente el error en el patrn. Los resultados no fueron los esperados, la concentracin de cafena es muy baja y el coeficiente de correlacin muy lejano del requerido.