UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA FACULTAD DE INGENIERA

NMINA DE JUNTA DIRECTIVA

DECANO: VOCAL I: VOCAL II: VOCAL III: VOCAL IV: VOCAL V : SECRETARIO:

Ing. Ing. Lic. Ing. Br. Br. Ing.

Sydney Alexander Samuels Milson Murphy Olympo Paiz Recinos Amahn Snchez Alvrez Julio David Galicia Celada Kenneth Issur Estrada Ruiz Elisa Yazminda Vides Leiva Carlos Humberto Prez Rodrguez

TRIBUNAL QUE PRACTIC EL EXAMEN GENERAL PRIVADO DECANO: EXAMINADOR: EXAMINADOR: EXAMINADOR: SECRETARIO : Ing. Sydney Alexander Samuels Milson Ing. Jaime Domingo Carranza Gonzlez Ing. Erwin Manuel Ortiz Castillo Ing. Williams Guillermo Alvrez Meja Ing. Pedro Antonio Aguilar Polanco

Universidad de San Carlos de Guatemala Facultad de Ingeniera Escuela de Ingeniera Qumica

Comparacin de la calidad del aceite esencial crudo de citronela (Cymbopogon winteriana jowitt) en funcin de la concentracin de geraniol obtenido por medio de extraccin por arrastre con vapor y maceracin

Vilma Lisseth Tol Hernndez

Asesorado por Ingeniera Thelma Maricela Cano Morales

Guatemala, abril de 2005

Universidad de San Carlos de Guatemala

FACULTAD DE INGENIERA COMPARACIN DE LA CALIDAD DEL ACEITE ESENCIAL CRUDO DE CITRONELA (CYMBOPOGON WINTERIANA JOWITT) EN FUNCIN DE LA CONCENTRACIN DEL GERANIOL OBTENIDO POR MEDIO DE EXTRACCIN POR ARRASTRE CON VAPOR Y MACERACIN

Presentado a Junta Directiva de la Facultad de Ingeniera por VILMA LISSETH TOL HERNNDEZ Asesorada por Ingeniera Thelma Maricela Cano Morales Al conferrsele el ttulo de Ingeniera Qumico

Guatemala, abril de 2005

HONORABLE TRIBUNAL EXAMINADOR

Cumpliendo con los preceptos que establece la ley de la Universidad de San Carlos de Guatemala, presento a su consideracin m trabajo de graduacin titulado:

Comparacin de la calidad del aceite esencial crudo de Citronela (Cymbopogon winteriana jowitt) en funcin de la concentracin de geraniol obtenido por medio de Extraccin por arrastre con vapor y maceracion

Tema que fuera asignado por la Direccin de la Escuela Qumica con fecha de guatemala 5 de agosto de 2 004.

de

Ingeniera

Vilma Lisseth Tol Hernndez

AGRADECIMIENTOS

A Dios

Por brindarme la oportunidad de estudiar y as superarme en la vida. Por brindarme la oportunidad de seguir adelante sobre todo, por guarme en todos los senderos de la vida. Que desde nia me dej inculcado el amor al estudio y el entusiasmo por aprender. Modelo de trabajo, esfuerzo y, particularmente, de amor en todo lo que realiza cotidianamente. Por su apoyo incondicional y desinteresado para lograr una vida mejor. Ing. Thelma Cano, por su paciencia y participacin en el desarrollodel presente trabajo. Todos aquellos que en su oportunidad y sin dudarlo, me brindaron su ayuda. Por compartir sus experiencias profesionales en el desarrollo de cada curso. Gracias a todas las personas que colaboran en la enseanza superior de los estudiantes universitarios.

A la Santsima Virgen Mara

A la memoria de mi padre A mi madre

A mis hermanos

A mi asesora

A mis amigos

A catedrticos

En general

DEDICATORIA

A todas las personas que se encuentran involucradas en el desarrollo del estudiante guatemalteco.

NDICE GENERAL

NDICE DE ILUSTRACIONES LISTA DE SMOBOLOS GLOSARIO RESUMEN OBJETIVOS HIPTESIS INTRODUCCIN

V VI VIII X XI XIII XIV

1. MARCO TERICO

1.1. Historia de los aceites esenciales 1.2. Qu son los aceites esenciales 1.3. Composicin de los aceites esenciales 1.3.1. Compuestos terpnicos 1.4. Utilidad de los aceites esenciales 1.5. Toxicidad de los aceites esenciales 1.6. Aspectos ecnomicos de los aceites esenciales

1 2 2 2 4 5 5

2. METODOS DE EXTRACCIN DE ACEITES ESENCIALES 2.1. Extraccin por arrastre con vapor 2.1.1. Extraccin con agua 2.1.2. Extraccin con agua y vapor 2.1.3. Extraccin directa con vapor 2.2. Maceracin 2.3. Enfloracin 2.4. Extraccin con solventes 2.5. Expresin

7 7 7 8 8 9 10 10 11

3. TRATAMIENTO PARA LA MATERIA PRIMA DE ACEITES ESENCIALES 3.1. Importancia del secado de la materia prima 13 13

4. ACEITE ESENCIAL DE CYMBOPOGON WINTERIANA JOWITT 4.1. Datos cientficos 4.2. Variedades 4.3. Descripcin 4.4. Materia prima 4.5. Suelo y clima

15 15 15 15 16 16

II

5. USOS Y PROPIEDADES DE LA CITRONELA (CYMBOPOGON WINTERIANA JOWITT) 17

5.1. Esencia 5.2. Geraniol 5.3. Hojas 5.4. Material agotado

17 17 17 18

6. IMPORTANCIA ECONMICA

19

7. MTODO DE INVESTIGACIN 7.1. Localizacin 7.2. Recursos humanos 7.3. Metodologa expermental 7.3.1. Diseo expermental 7.3.2. Manejo del expermento 7.3.3. Mtodos de extraccin utilizados 7.3.3.1. Arrastre con vapor directo 7.3.3.2. Arrastre con vapor directo aplicando maceracin

21 21 21 22 22 22 23 23

24

III

7.3.4. Propiedades fsicas del aceite esencial obtenido 7.3.4.1. Determinacin de la densidad 7.3.4.2. Determinacin del ndice de refraccin 24 24 24

7.3.5. Anlisis cromatogrfico

25

7.4. Diseo expermental 7.5. Anlisis estadstico

25 25

8. RESULTADOS 9. DISCUSIN DE RESULTADOS CONCLUSIONES RECOMENDACIONES REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS BIBLIOGRAFA APNDICE

27 29 33 35 37 39 41

IV

NDICE DE ILUSTRACIONES

FIGURAS

1. Grfica del porcentaje de rendimiento frente al tamao de lote

28

TABLAS

Rendimiento del aceite esencial obtenido segn mtodo de extraccin y cantidad de materia prima 27 27 28

II

Concentracin de componentes mayoritarios

III Propiedades fsicas del aceite esencial obtenido IV Datos de masa de aceite recuperado por mtodo, tamao y repeticin V Densidad e ndice de refraccin del aceite esencial a 23C

41 42

VI Rendimiento del aceite esencial de ctironela con los respectivos promedios para cada mtodo de extraccin VII Propiedades fsicas 42 43

LISTA DE SMBOLOS

Smbolo

Significado

?ijk

Cuadrado latino

ijk

Efecto de la media central

?ijk

Efecto del i-simo tratamiento-tamao del grupo

dijk eijk

Efecto del i-simo mtodo de extraccin Efecto del error expermental asociado a la ij-sima unidad expermental

r2-1

Grados de libertad

CMP

Cantidad de materia prima

MH

Mtodo de arrastre con vapor directo

MHM

Mtodo de arrastre con vapor directo y maceracin

VI

GLOSARIO

Anlisis de varianza

Mtodo estadstico para comparar dos condiciones o tratamientos de un expe rmento.

Caldera

Contenedor grande de metal que se uti liza para elevar la temperatura del agua en la misma.

Condensado

Lquido obtenido por el cambio de fase del vapor que se introduce al condensa dor.

Condensador

Intercambiador de calor, donde ocurre un cambio de fase en uno de los fluidos.

Criba

Instrumento para cribar formado por un aro de madera cubierto por una parte con un cuero lleno de agujeros.

VII

Cromatogrfico

Es la descripcin de un conjunto de valores de concentracin promedio para fracciones de flujo secesivas.

Densidad relativa

Razn entre la densidad de un lquido a una temperatura, y la densidad del agua a una temperatura, dichas temperaturas pueden ser iguales o no.

Destilacin

Separar por medio de calor u otro aparato una sustancia voltil de otra u otras ms fija enfriando luego su vapor.

Disolver

Separar las molculas de un cuerpo slido o espeso, por medio de un lquido.

Gramneas

Se aplica a plantas de tallos cilndricos, comnmente huecos, hojas alternas, largas y estrechas, flores en espgas y grano seco; como los cereales y caas.

Macollos

Conjunto de flores, espgas o vstagos que nacen de un mismo pie.

VIII

Ornamentacin

Adornar.

Proliferacin

Multiplicacin o reproduccin de forma similar.

Refraccin

Es el cambio de direccin del rayo luminoso.

Saturado

Mayor cantidad de soluto en comparacin con el solvente.

Serpentines

Son tuberas que se utilizan para intercambio de calor.

Sintticos

Producto artificial que reproduce la composicin y propiedades de otro natural.

Solvente

Componente que en una solucin se encuentra en mayor proporcin.

Terpeno

Producto natural propio de las plantas.

Viales

Contenedores de diferente material y volumen.

IX

RESUMEN

En el presente trabajo se realiz la extraccin de aceite esencial de citronela crudo (Cymbopogon winteriana jowitt) de materia prima fresca, la cual se

obtuvo de la finca de Las Vacas, Patulul, Escuintla, regin sur de Guatemala, a nivel laboratorio.

Se utilizaron para la extraccin los mtodos de arrastre con vapor directo y arrastre con vapor directo aplicando maceracin. Con el primer mtodo se extrajo el 0.3382%, y con el mtodo de arrastre con vapor directo aplicando maceraci? n, el 0.4220%. Al realizarse la cromatografa gaseosa se determin que el aceite posee geraniol, citronelal, y citronelol.

Al variarse el mtodo y la cantidad de materia prima se observ que 15 gramos de sta es una cantidad ptima para aumentar el rendimiento de la obtencin de aceite esencial, a nivel laboratorio, especficamente.

OBJETIVOS

General
Extraer el aceite esencial crudo de citronela (Cymbopogon winteriana jowitt) por medio de los mtodos de extraccin, por arrastre con vapor y el mtodo de maceracin.

Especficos

1. Extraer el aceite esencial crudo de la citronela (Cymbopogon winteriana jowitt) por medio de los mtodos de extraccin, por arrastre con vapor y el mtodo de maceracin.

2. Analizar la composicin qumica del aceite esencial crudo de citronela (Cymbopogon winteriana jowitt) por medio de cromatografa.

3. Determinar las propiedades fsicas del aceite esencial crudo de citronela (Cymbopogon winteriana jowitt) como ndice de refraccin Densidad

XI

4. Analizar la concentracin de geraniol en los aceites esenciales como marcador que indique la calidad del aceite obtenido.

XII

HIPTESIS

El rendimiento del aceite esencial de citronela (Cymbopogon winteriana jowitt) depende del mtodo de extraccin y la cantidad de materia prima que se va a utilizar.

H0 = El rendimiento del aceite esencial de citronela (Cymbopogon winteriana jowitt) depende del mtodo de extraccin y la cantidad de materia que va a utilizarse.

Hi = El rendimiento del aceite esencial de citronela (Cymbopogon winteriana jowitt) no depende del mtodo de extraccin y la cantidad de materia prima que vaya a utilizarse.

XIII

INTRODUCCIN

En las extracciones de plantas aromticas se obtienen diferentes productos los cuales se utilizan en medicina, alimentos o en diferentes reas industriales como insecticidas, velas, perfumes, etc. Esto ha despertado el inters a nivel mundial respecto de las diferentes propiedades medicinales, alimenticias, etc., de las plantas como: el eucalipto, la bugambilia, el t de limn, entre otras. Por ello en el presente trabajo se ha realizado el estudio sobre la extraccin del aceite esencial crudo de citronela (Cymbopogon winteriana jowitt) utilizandose dos mtodos de extraccin: extraccin por medio de arrastre con vapor directo y extraccin con arrastre de vapor aplicndose maceracin.

Se ha realizado el estudio para analizar el rendimiento que se obtiene por medio de ambos mtodos , los cuales se explican ms adelante; la calidad que se determin en funcin de la concentracin de geraniol presente en el aceite esencial. En realidad el aceite esencial crudo de citronela es utilizado en todo el mundo para diferentes productos que el ser humano emplea, uno de ellos son las velas aromticas, que han venido a ser parte de la ornamentacin en una oficina,hogar, etc.

XIV

El estudIo realizado es a nivel laboratorio, se ha combinado la variacin del tamao de la materia prima con cada mtodo de extraccin y se ha observado las facultades que cada mtodo presenta. Es de importancia cultural conocer las plantas que crecen en Guatemala, puesto que de ellas se pueden obtener grandes beneficios a nivel nacional. Guatemala tiene una flora diversa y la citronela es una parte importante, puesto que de ella se obtiene el aceite esencial de citronela el cual tiene las caractersticas que en el presente estudio se indican.

XV

1. ACEITES ESENCIALES

1.1.

Historia de los aceites esenciales

Los antepasados no le daban el nombre de aceites esenciales a las plantas que utilizaban para medicina, ornamentacin, etc., ellos solamente los conocan por sus propiedades curativas.

Se ha encontrado vasijas con ungento, cremas y perfumes en las tumbas de los antiguos egipcios, en especial, en los pertenecientes a las familias reales.

A los romanos se les atribuye este descubrimiento.

Los griegos

tambin utilizaron las plantas aromaticas. Con el transcurso del tiempo, los aceites esenciales se perfeccionaron en su proceso de extraccin y combinacin, particularmente durante la Edad Media.

El qumico Ren-gattefoss y el Dr. Jean Valnet ambos franceses, denominan aromaterapia a la teraputica a base de aceites esenciales.

1.2.

Qu son los aceites esenciales

Son compuestos naturales, lquidos , voltiles y de agradable aroma, situados en cualquier parte del vegetal, extrados de las plantas mediante procesos de arrastre con vapor o extraccin por solvente.

Su estructura est formada por molculas aromticas y partculas energticas. Son extremadamente voltiles, sensibles a los rayos del sol y a los cambios extremos de temperatura. Son livianos y no grasos, insolubles en agua y levemente solubles en vinagre. Se disuelven bien en alcohol y mezclan en forma excelente con ceras, grasas y aceites vegetales.

1.3. Composicin de los aceites esenciales Segn el tipo de aceite esencial se encuentran los siguientes componenetes:

1.3.1. Compuestos terpnicos Monoterpenos: canfeno, limoneno, mirceno, etc.

Monoterpenoles:

borneol, citronelol, geraniol, etc.

 Sesquiterpenoles: espatulenol, fenchol, nerolidol, etc. Esteres terpnicos: acetatos de berilo, geranilo y bornilo, etc. xidos terpnicos: xido de cariofileno. Cetonas terpnicas: pulegona, luyon, etc. Aldehdos: citrales, fotocitrales, etc. Lactonas sesquiterpnicas: crispolida, etc. Monoterpenonas: alcanfor, etc. Hidrocarburos sesquiterpnicos: santanecos, curcumenos, etc. Hidrocarburos: tolueno. Fenoles y derivados: acetol, apiol, eugenol, timol, etc. Alcoholes: benclico, salcilico, etc. 3

Aldehdos: benzoicos, cinmico, etc.

cidos:

steres de cido benzoico y cinmico, etc.

Compuestos alifticos de cadena recta: cido isobutilico, cido frmico, etc.

Compuestos sulfurados y nitrogenados heterociclicos:

Isotiocianato de alilo (aceite de mostaza) y el sulfuro de dialilo (ajo). Entre los nitrogenados: indol, fufural, escatol, etc.

1.4.

Utilidad de los aceites esenciales

Se utilizan para realizar masajes corporales, mejorar la concentracin, aumentar la energa corporal y, principalmente, su uso radica en la aromaterapia, la cual utiliza los diferentes aromas para aumentar determinadas actividades emocionales, espirituales y fsicas en el ser humano.

Tambin se utiliza en diferentes productos como jabones, perfumes, cremas, insecticidas, etc.

1.5.

Toxicidad de los aceites esenciales Existen aceites que en usos inadecuados resultan txicos para el

organismo. Los problemas que ha presentado son:

Convulsiones Intoxicacin Efectos narcticos y estupefacientes Distorsin de la vista Despersonalizacin Depresin Espasmos y asfixia Abortos Lesiones cancerosas

1.6.

Aspectos econmicos de los aceites esenciales

En muchos aspectos los aceites esenciales naturales estn sometidos a una presin constante. Los productores en pases en desarrollo tratan de

mantener, mediante aumentos de precios, el valor real de sus productos frente a la inflacin general. Por otra parte, los que controlan financieramente las principales empresas de elaboracin y composicin de mezclas, obligan a sus tcnicos en perfumes a mantener o incluso a reducir el costo de las frmulas que utilizan, esto les obliga a emplear ingredientes de origen sinttico, ms barato y abundantes.

En Guatemala, la industria de aceites esenciales principi a desarrollarse durante la Segunda Guerra Mundial, poca durante la cual el mercado estadounidense tenia que abastecerse preferentemente en Amrica. Despus del ataque a Pearl-Harbor, que trajo consigo la extensin de la guerra sobre el ocano Pacfico y el continente asitico, resultaba prcticamente imposible el comercio con los pases del lejano oriente, lo que ocacion una mayor demanda de los aceites esenciales producidos en Amrica tropical. Fue entonces cuando la produccin de aceite de citronela y de t de limn adquiri en Guatemala un auge extraordinario. El aceite de citronela (Cymbopogon winteriana jowitt), ha sido el nico que se ha producido a gran escala, sin embargo, se perdi la cultura del uso de este aceite por lo que ahora solo se produce en un 3% de productos no tradicionales.

2.

MTODOS DE EXTRACCIN DE ACEITES ESENCIALES

2.1.

Extraccin por arrastre con vapor

Consiste en evaporar una sustancia por medio del calor, as se separa del resto de compuestos que contiene el material. En tratamiento, el material se enfra para condensar el vapor. La evaporacin puede ser seca y en presencia de agua, en la extraccin solo se utiliza la destilacin en presencia de agua.

2.1.1. Extraccin con agua En este proceso, las hierbas entran en contacto directo con el agua hirviente, es una especie de cocimiento donde el material cargado flota o se sumerge segn la densidad. El sistema de calentamiento del agua puede ser a fuego directo, por camisa de vapor, serpentinas cerradas con circulacin de vapor o serpentinas abiertas o perforadas, tambin con vapor.

2.1.2. Extraccin con agua y vapor

En este otro proceso, las hierbas se colocan sobre un fondo perforado o criba ubicadoa cierta distancia del fondo de un tanque llamado retorta. La parte ms baja de sta contiene agua hasta una altura algo menor que el nivel de la criba. El calentamiento se produce con vapor saturado que se provee de una fuente de calor que compone el equipo, fluye mojado y a presin baja, penetra a travs del material vegetal.

2.1.3. Extraccin directa con vapor

El mtodo de extraccin directa con vapor es similar al anterior, pero en el fondo de la retorta no hay agua. El vapor saturado o sobre calentado es

provisto por una caldera y a presiones ms elevadas que la atmosfrica, se inyecta por medio de serpentines cribadas que estn debajo de la carga y se dirige hacia arriba, atravesando la masa vegetal colocada sobre una parrilla inferior.

Conviene realizar la extraccin despus de cosechado el vegetal, luego de un oreado o un desecado al aire que le quete algo de la humedad.

En el vegetal, los aceites esenciales se almacenan o sitan en glndulas, conductos, sacos o pelos glandulares o simplemente reservorios dentro del vegetal, por lo que conviene hacer un desmenuzamiento del material que se va a extraer para exponer esos reservorios a la accin del vapor de extraccin.

El espesor del material reducido permite tambin una mejor vaporizacin y extraccin, as como una aceleracin del proceso.

En lo que respecta a las partes de la planta que se va a destilar, las flores, hojas y partes blandas o delgadas pueden tratarse sin ningn tratamiento previo.

Las semillas o frutos deben ser triturados con rodillos lisos, cuya separacin en la mquina depende del grosor de aquellos y tambin del grado de desmenuzamiento que se necesite.

Las races, tallos y otros materiales leosos, se contarn en trozos pequeos o en astillas.

2.2.

Maceracin

En sta el material permanece por varios das sumergido en un sistema compuesto por aceite, grasa fundida y alcohol etlico. Se utiliza para cantidades pequeas.

Cuando se realiza con agua, sta debe ser fra y se debe dejar en contacto durante 24 horas.

Cuando la maceracin es en alcohol, el contacto se realiza en fro por espacio de 24-48 horas en alcohol de 70C en general, cuando se quiere usar en forma externa (locin). En forma interna se deja macerar de una semana a 10 das, removiendo frecuentemente, para luego exprimir y filtrar el producto.

En caso de que la maceracin efectuada no haya sido suficiente para extraer todos los principios activos, se recurre a la ayuda de una calefaccin a 60C.

2.3.

Enfloracin

Para realizarla se colocan las flores en contacto con grasa dentro de pequeas cmaras, al desprenderse el perfume de las flores se fija en la grasa y despus de cambiar varias veces las flores se obtiene por lavajes de la pomada en alcohol etlico, separndose por medio de destilacin al vaco.

2.4.

Extraccin con solventes

El material se pone en contacto con una corriente de solvente hasta que ste se apodera de toda la esencia y,. seguidamente, se separa por destilacin. Se utiliza para conservar mejor los perfumes de flores delicadas.

10

2.5.

Expresin

Consiste en exprimir aplicando presin al material que contiene la esencia, se utiliza especialmente para esencias citricas.

11

12

3.

TRATAMIENTO DE MATERIA PRIMA

El material puede tratarse tal cual se recibe, es decir, hojas enteras o bien se puede picar con una picadora de forraje, en trozos pequeos.

3.1.

La importancia del secado en la materia prima

La razn ms importante desde el punto de vista tcnico, por la que se secan las hierbas es su conservacin; por este mtodo se promueve el

mantenimiento de los componentes del vegetal fresco y se evita la proliferacin de microorganismos.

13

14

4.

ACEITE ESENCIAL DE CYMBOPOGON WINERIANA JOWITT

4.1. Datos cientficos:

Nombre cientfico: Actualmente: Familia: Lugar de origen:

Cymbopogon winteriana jowitt Cymbopogon winteriana jowitt Gramineas Asia

4.2. Variedades

Se deduce que la ms utilizada es Cymbopogon winteriana jowitt.

4.3.

Descripcin

Especie herbcea, vivaz, rozomatosa, con numerosos macollos. Se presenta de dos metros de altura con hojas largas, anchas y lisas.

15

4.4. Materia prima

Las hojas se utilizan como materia prima, de ellas se obtiene un aceite esencial, lquido amarillo o amarillo parduzco que en contacto con el aire toma una coloracin verdosa. El olor recuerda al limn.

4.5. Suelo y clima

Se necesita un clima tropical o sub tropical, con lluvias superiores a los 1500 mm anuales. Se deben de evitar los climas helados, por lo que se ha de buscar lugares y exposiciones abrigadas, en donde la temperatura no sea inferior a 2 C durante todo el ao.

La temperatura debe ser de 23 27 C y humedad relativamente alta, aun en la poca seca; los suelos volcnicos y las pendientes arenosas son muy favorables para su crecimiento.

Se propaga por semillas o cortes de raz, las semillas germinan en 5 9 das, se transplanta a los 60 das a distancias de 45 60 cm entre planta y 60 70 cm entre surcos.

16

5.

USOS Y PROPIEDADES

5.1.

Esencia

a. En la preparacin del geraniol b. En la perfumera y la jabonera c. Como repelente de mosquitos d. Preparacin de insecticidas o aromatizante de los mismos. e. Preparacin de cremas para calzado y muebles.

5.2.

Geraniol

a. En perfumera, en preparacin de bouquets aromticos, naturales y sintticos. b. Como aromatizante de jabones.

5.3. Hojas a. Para la extraccin de las hojas.

17

5.3.

Material agotado

a. Luego de ser secado como combustible b. Como forraje c. En el campo como abono

18

6.

IMPORTANCIA ECONMICA

El aceite esencial de citronela (Cymbopogon winteriana jowitt) es uno de los aceites esenciales naturales de ms amplia utilizacin, el consumo mundial alcanz varios miles de toneladas anuales hasta que hace unos aos comenz un fuerte descenso. Existen dos tipos, el ms importante en el comercio mundial es el Ceiln, obtenido de la especie Cymbopogon nardus Rendle.

El tipo Java es el ms utilizado y comercializado en el mundo; China, Taiwn, la India y Guatemala. Es producida por Vietnam y Brasil en cantidades menores.

19

20

7.

MTODO DE INVESTIGACIN

7.1.

Localizacin

El desarrollo del rea expermental se realiz en las instalaciones de la Universidad de San Carlos de Guatemala.

Planta piloto de extraccin-destilacin de aceites esenciales de la seccin de qumica industrial, del Centro de Investigaciones de Ingeniera.

Laboratorio de anlisis fisicoqumico de la seccin qumica industrial del Centro de Investigaciones de Ingeniera.

7.2.

Recursos humanos

Investigadora: Vilma Lisseth Tol Hernndez Asesora: Inga. Qumica Thelma Cano Morales

21

7.3. Metodologa expermental

7.3.1. Diseo de tratamientos Se decidi utilizar los mtodos de extraccin de arrastre con vapor y extraccin de arrastre con vapor aplicandose maceracin acuosa, puesto que presentan las condiciones adecuados para el material que se va a tratar, es decir, hojas de citronela, las cuales se dividieron en 5 grupos de diferente tamao.

En el anlisis estadstico se seleccion el diseo de cuadros latinos en el cual se realizaron dos tratamientos y cinco repeticiones para cada tratamiento. El anlisis estadstico se realiz por medio de la distribucin binomial y la t de Student.

7.3.2. Manejo del expermento

La materia prima se obtuvo en la finca Las Vacas, Patulul, Escuintla, en la regin sur de Guatemala.

La materia prima se cort adecuadamente, donde se escogi nicamente las hojas, stas a su vez se cortaron en trozos pequeos y seguidamente se pes previamente para cada corrida.

22

Se coloc en el equipo y se le aplic calor durante dos horas aproximadamente, en donde se obtena la evaporacin del aceite esencial y una mezcla de vapor aceite esencial, que al condensarse se separaban el agua y el aceite esencial, puesto que ambos presentan diferentes densidades.

Para la separacin total del aceite esencial y el agua se utiliz un rotavapor en donde se coloc la mezcla agua aceite esencial y se recuper el aceite esencial.

Cada muestra fue colocada en viales de vidrio color mbar, y stos, a su vez, se guardaron en refrigeracin, evitndose la volatilizacin del aceite esencial.

7.3.3. Mtodos de extraccin utilizados

7.3.3.1. Arrastre con vapor directo Este mtodo se realiz aplicndose vapor de forma directa a la materia prima con la cual se forma un equilibrio, de esta forma se obtubo la mezcla vapor-aceite esencial, en donde el aceite esencial es arrastrado por el vapor.

23

7.3.3.2.

Arrastre con vapor directo aplicando maceracin

La aplicacin de la maceracin antes del arrastre con vapor directo facilita la extraccin del aceite esencial puesto que las molculas del aceite esencial se liberan durante el tiempo que se deja en reposo en medio de un bao de agua fra, as se logr el aumento de partculas de aceite esencial que consiguen ser arrastradas por el vapor que se aplica despus de la maceracin; este tiempo de reposo fue de 24 horas.

7.3.4.

Propiedades fsicas del aceite esencial obtenido

7.3.4.1.

Determinacin de la densidad

La densidad del aceite esencial se obtuvo por medio del mtodo de variacin de peso y volumen.

7.3.4.2.

Determinacin del ndice de refraccin

El ndice de refraccin se determin en la Unidad de Anlisis Instrumental (UAI) de la Facultad de Ciencias Qumicas y Farmacia de la Universidad de San Carlos de Guatemala.

24

7.3.5.

Anlisis cromatogrfico

El anlisis cromatogrfico se realiz en la Unidad de Anlisis Instrumental (UAI) de la Facultad de Ciencias Qumicas y Farmacia de la Universidad de San Carlos de Guatemala. (Adjuntndose copias de los cromatogramas).

7.4. Diseo expermental Los porcentajes de rendimiento de extraccin de aceite esencial de citronela se determinaron por los mtodos de arrastre con vapor directo y arrastre con vapor directo aplicndose maceracin.

7.5.Anlisis estadstico En el anlisis estadstico se aplic cuadros latinos, para ello se utiliz la distribucin binomial y la t de Student. El nmero de repeticiones es cinco para cada tratamiento, por lo que se tendr diez repeticiones y dos tratamientos, a los cuales se les aplic el anlisis de varianza con el siguiente modelo matemtico:

? ijk = ijk ?ijk - dijk eijk

25

? ijk ijk

= cuadrado latino = efecto de la media central

?ijk = efecto del i-simo tratamiento-tamao del grupo dijk eijk = efecto del i-simo mtodo de extraccin = efecto del error expermental asociado a la ij-sima unidad expermental

Al analizarse la hiptesis nula y alternativa se utiliz la distribucin binomial y la t de Student. Donde los grados de libertad se determinaron por medio de r2 1. Por lo tanto, se tiene: H0 = ?1 = ?2 = ?3 = ?4 = ?5 Hi = ?1 ? ?2 ? ?3 ? ?4 ? ?5

Se utiliz el 5% de nivel de significancia.

8.

RESULTADOS

Tabla I

El rendimiento del aceite esencial crudo de critronela (Cymbopogon

winteriana jowitt) depende del mtodo de extraccin y la cantidad de materia prima a nivel laboratorio.

Mtodo de extraccin

Porcentaje del rendimiento en masa Arrastre con vapor 0.3380 Arrastre con vapor directo aplicando 0.4220 maceracin

Por lo tanto se acepta: H0 = ?1 = ?2 = ?3 = ?4 = ?5

Tabla II siguientes:

El aceite esencial presenta como componentes mayoritarios los

No [Compuesto] Porcentaje de componente 1 2 3 Citronelol Geraniol Citronelal 19.7252 21.8785 16.2313

27

Tabla III

El aceite esencial de citronela (Cymbopogon winteriana jowitt)

Presenta las siguientes propiedades fsicas: Propiedad fsica Densidad (23 C ) Resultado 0.9023 g/ mL

ndice de refraccin (20 C) 1.3325

Figura 1. prima.

Grfica descriptiva del porcentaje en peso y gramos de materia

Porcentaje del rendimiento en peso y gramos de materia prima.

30 Porcentaje de rendimiento en masa 25 20 15 10 5 0 1 2 3 4 5 Mtodo 2 Mtodo 1

Gramos de materia prima

28

9.

DISCUSIN DE RESULTADOS

Se utilizaron las hojas de citronela fresca, las cuales fueron recolectadas en la regin Sur de Guatemala, Escuintla, Patulul, finca Las Vacas. Se utilizaron las hojas con superficie amplia y de color verde, en las cuales se concentra la mayor parte del aceite esencial. Se cortaron en trozos pequeos antes de iniciar la extraccin del aceite esencial.

En la aplicacin del vapor a la materia prima por dos horas se observ que no se produce constantemente el mismo flujo de mezcla vapor-aceite esencial, a nivel laboratorio. Se observ que existen diferentes variables en el proceso: temperatura, tiempo, masa, flujo de vapor, presin, las cuales, a nivel laboratorio, se consideran constantes, a excepcin de la masa de la materia prima, la cual es una de las variables que se analizaron.

Se observ que la forma ms adecuada de colocar la materia prima, es ordenadamente para que se presente el equilibrio directamente sobre sta y as obtenerse el aceite esencial crudo, de una forma ms precisa.

El rendimiento que se obtuvo se encuentra bajo el lmite inferior, segn la bibliografa (0.5 0.7% mol/mL geraniol, citronelal), con esto se observ que a nivel industrialse debe recolectar una cantidad significativa para obtenerse el rendimiento requerido. El tamao de lote de materia prima afect el rendimiento en la obtencin del aceite esencial, puesto que la relacin entre el aumento de masa y la cantidad del aceite esencial fue irregular (Ver fgura No 1, pag. 21). 29

Ahora en el anlisis del rendimiento en funcin del mtodo de extraccin se observ que al aplicarse la maceracin al mtodo de arrastre con vapor directo el desprendimiento del aceite esencial aumenta de manera eficaz, esto se observa por el rendimiento en peso obtenido que es 0.4220% y al no aplicarse maceracin es 0.3380%.

La produccin de aceite esencial de citronela a nivel nacional ha disminuido, esto se debe a que le precio no es competitivo y se deben hacer mejoras para aumentar el rendimiento del mismo. Se debe acomodar de forma correcta la materia prima en el momento en que se aplica vapor, puesto que al aplicarse directamente y en forma perpendicular la extraccin se agiliza, ya que al saturar el contenedor de materia prima, sta se pierde pues el vapor no se aplica directamente, asi se obtiene una extraccin complicada y disminucin del producto.

Los componentes mayoritarios en el aceite esencial obtenido son: citronelol, geraniol y citronelal. stos se identificaron por medio del anlisis

cromatografico, en la Unidad de Anlisis Instrumental de la Facultad de Ciencias Qumicas y Farmacia. Se observ que la concentracin de Geraniol es significativa, segn la bibliografa la concentracin de geraniol presente en la planta de citronela es aproximadamente del 40%.

Los componentes como el geraniol y citronelal se utilizan como base para perfumes, despus de agregarles alcohol.

30

Se observ fisicamente que la densidad del aceite esencial es menor en comparacin con la densidad del agua, por lo que al extraerse se observ la divisin entre ambos lquidos. La diferencia de densidades hace que la

separaci de aceite esencial-agua sea ms fcil y, por lo tanto, disminuye la contaminacin del solvente.

El ndice de refraccin de los aceites esenciales son considerablemente altos, puesto que stos ayudan a determinar la pureza de los mismo. Se

consider que el ndice de refraccin dado se puede utilizar como referencia en el comportamiento de los componentes qumicos del aceite esencial, ya que su ndice de refraccin es afectado respecto a los cambios qumicos que suceden. Esto hace disminuir la calidad del aceite esencial respecto de la concentracin de Geraniol, que segn la bibliografa de la farmacopea es el componente que se presenta en porcentajes mayores lo que se comprueba con los resultados que se describen anteriormene.

31

32

CONCLUSIONES

1. El rendimiento del aceite esencial de citronela depende del mtodo de extraccin y la cantidad de la materia prima que se utiliza.

2. La calidad del aceite esencial est en funcin de los puntos crticos del proceso de extraccin, los cuales se deben identificar para aumentar la calidad del producto final.

3. El geraniol, citronelol y citronelal que se presentan como componentes mayoritarios en el aceite esencial crudo, son utilizados para los diferentes productos industriales.

4. Las propiedades fsicas del aceite esencial crudo de citronela determinan la ausencia de impurezas en el proceso de extraccin con el mtodo por arrastre con vapor directo y el mtodo por arrastre con vapor directo aplicando maceracin.

33

34

RECOMENDACIONES

1. Se debe recolectar informacin sobre los beneficios que se obtienen de las plantas aromticas y cmo se puede detectar el peso ptimo de obtencin de aceite esencial crudo, y cules son sus variables (temperatura, tiempo, presin, etc.).

2. Se debe estudiar la forma ms adecuada de colocar la materia prima en el equipo de extraccin y la forma de aplicar el calor a la misma.

3. Se debe analizar el tratamiento, la forma y corte de la materia prima para identificar el mtodo que optimice la calidad del aceite esencial.

4. Se debe estudiar la forma de aprovechar las residuos vegetales en forma industrial, alimenticia, etc., que se obtienen de la extraccin con arrastre de vapor y maceracin.

35

36

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

1. Aceites esenciales. Manual de Plantas de Costa Rica. 2. Asociacin Gremial de Exportadores de productos no tradicionales. 3. CCERES, Armando. Plantas de uso medicinal en Guatemala.

(Guatemala: Editorial Universitaria, 1996) Pag. 45 56. 4. CHANQUN Jocol, Nelson Emilio. Comparacin del rendimiento de aceite esencial de Lippia alba extrado en el laboratorio con el extrado en la planta piloto y propuesta de escalonamiento a nivel industrial. Tesis Ing. Quim. Guatemala, Universidad de San Carlos de Guatemala, 1999. Pag. 6 10. 5. CORADO, Juan Jos. Determinacin de una combinacin de variables

apropiadas en la extraccin del aceite de la hoja de eucalipto a partir de la evaluacin de mtodos de extraccin convencionales. Tesis de Ing. Quim. Guatemala, Universidad de San Carlos, 1993. Pag. 60 63. 6. DE LEN, Mara de los Angeles. Extraccin y determinacin del

rendimiento de aceite esencial de albahaca (Ocimum Basilicum) en funcin de la estacin de recoleccin y del tamao de lote. 7. HERNNDEZ, Michael. Comparacin de los rendimientos de los mtodos de arrastre con vapor directo y arrastre con vapor directo aplicando maceracin a nivel de planta piloto en la extraccin de aceite esencial de albahaca. Tesis de Ing. Quim. Guatemala, Universidad de San Carlos, 2002. Pag. 10 19.

37

8. LOPEZ O. Mildred Carmina. Extraccin y caracterizacin preliminar y del aceite esencial del Protium copal, a nivel laboratorio. Tesis de Ing. Quim, Guatemala. Universidad de San Carlos, 1999. Pag. 1 32. 9. ORTIZ, Sergio. La produccin de aceites esenciales en Guatemala y sus posibilidades de ensanchamiento. Tesis de Ing. Agr. Guatemala, Universidad de San Carlos, 1959. Pag. 17 37.

38

BIBLIOGRAFA

1. Hampel, C Y: Hawley G. The enciclopedia of Chemestry. Tird edition. New York: Van Nostrand, Reinhold Co. 1973.

2. Kirk Raymond E. y Donnald F. Othmer. tecnologa Qumica. Tomo I. Mxico:

Enciclopedia de Unin tipogrfica,

Editorial Hispanoamricana, 1961.

3. Montgomery, Douglas C. Diseo y anlisis de expermentos. Grupo Editorial Iberoamrica, S.A. de C.V. Mxico, 1991. Tercera edicin.

4. Perry/ Chilton. Manual del Ingeniero Qumico. Sexta edicin. Tomo IV. Mxico: Editorial McGraw-Hill, 1997.

5. Valverde Macedo Do Santos Elizabeth. Extraccin de materias primas vegetales. Aspectos tecnolgicos. Brasil: s.e., 1996.

39

40

APNDICE

Datos orginales: Tabla IV. Masa de aceite recuperado por mtodos y tamaos.

CMP (g) Volumen (mL) Masa (g) Identificacin 5 10 15 20 25 10 15 5 10 15 20 25 10 15 0.0107 0.0939 0.0796 0.0119 0.0050 0.1068 0.1000 0.0301 0.1014 0.0886 0.0143 0.0106 0.0941 0.0975 0.0096 0.0838 0.0711 0.0107 0.0045 0.0953 0.08922 0.0275 0.0926 0.0809 0.0131 0.0097 0.0859 0.890 MH MH MH MH MH MH MH MHM MHM MHM MHM MHM MHM MHM

CMP = cantidad de materia prima

41

Tabla V

Densidad e ndice de refraccin PF Densidad ( g / mL ) ndice de refraccin MH 0.8921 1.3325 MHM 0.9125

PF = propiedades fsicas

Datos calculados Tabla VI. Rendimiento del aceite esencial

Identificacin

Porcentaje del rendimiento en masa

Porcentaje del rendimiento promedio por mtodo

MHA MHB MHC MHD MHE MHMA MHMB MHMC MHMD MHME

0.1920 0.8925 0.5344 0.0535 0.0180 0.5500 0.8896 0.5661 0.0655 0.0388 0.4220 0.3380

42

Tabla VII. Propiedades fsicas. PF Densidad ( g / mL ) MH 0.8921 MHM 0.9125

PF = Propiedades fsicas

Clculo de muestra:

1. Rendimiento: El rendimiento = masa de aceite esencial obtenido (g) x 100 masa de materia prima procesada (g)

En la corrida No 1 (MH5) se utiliz 5 g de materia prima y se obtuvo: 0.0096 g de aceite esencial, sustituyendo valores, se tiene:

%R = 0.0096 5.0000

x 100 = 0.1920 %

De igual forma, se realizaron las dems corridas.

3.

Promedio de rendimiento: X = (n1 + n2 + n3 + n4 + n5) / 5 = (0.1920 + 0.8925 + 0.5344 + 0.0535 + 0.0180) / 5 = 0.3380% Se realizaron los mismos clculos para las dems corridas.

43

4.

Densidad del aceite esencial: Para el mtodo MH se obtuvo el siguiente peso 0.3642 g y el volumen dado: 0.4082 ml por lo que se sabe que la densidad es masa dividido volumen, ? = m / V = 0.3642 / 0.4082 = 0.8921 g/mL. De la misma forma se calcul para el mtodo MHM.

Donde:

MH

= Mtodo de arrastre con vapor directo

MHM = Mtodo de arrastre con vapor directo y maceracin PF A B C D E ? = Propiedad fsica = 5 g de materia prima = 10 g de materia prima = 15 g de materia prima = 20 g de materia prima = 25 g de materia prima = Densidad (g / mL )

4. Anlisis cromatogrfico e ndice de refraccin 4.1. Se presenta el informa del anlisis cromatogrfico para el mtodo de extraccin con arrastre de vapor directo. 4.2. Informe del anlisis cromatogrfico gaseoso para el mtodo de extraccin con arrastre de vapor directo y maceracin4.3. Informe del ndice de refraccin para ambos mtodos, extraccin con arrastre de vapor directo y arrastre con vapor directo aplicndose maceracin. 44

4.1 Mtodo por arrastre con vapor directo

45

46

47

48

4.2 Mtodo por arrastre con vapor directo aplicando maceracin

49

50

51

52

4.3

ndice de refraccin

53