PRACTICA N 1

SENSIBILIDAD Y SELECTIVIDAD

I.

OBJETIVOS

Determinar la sensibilidad de las soluciones

II.

FUNDAMENTO TEORICO

a) SENSIBILIDAD

La sensibilidad de una reaccin qumica se refiere a la cantidad mnima detectable mediante un ensayo qumico realizado en determinadas condiciones ( que deben indicarse) ya sea en macro-tubo, micro-tubo, placa de toque, microscopio, papel, ya que la sensibilidad vara segn la tcnica usada. Expresiones de la sensibilidad de una reaccin:

Lmite de identificacin (L.I.), llamado tambin lmite de perceptibilidad o de apreciacin, es la cantidad mnima de una sustancia o ion expresada en microgramos ( 10-6g = 1 g) que puede ser revelada en condiciones experimentales fijas. Se expresa mediante la notacin de Feigl. L.I. = X (s ) siendo: X cantidad mnima de sustancia en g ; s = tcnica usada

Suele indicarse la tcnica usada por letras segn la siguiente convencin:

A. ensayo sobre placa B. ensayo sobre papel de filtro C. ensayo en micro-tubo D. ensayo en macro-tubo E. microscopio F. ensayo bajo micro-crisol.

El L.I. no es lo ms importante para valorar la sensibilidad de una reaccin, es ms importante considerar en que volumen esa cantidad de soluto est disuelta, es decir debe considerarse la concentracin. Dos reacciones pueden tener igual L.I. y ser de diferente sensibilidad. Concentracin Lmite (C.L.) o lmite de concentracin ( L .C. )

Es la concentracin que tiene la sustancia o ion que se investiga en el momento en que la reaccin deja de ser positiva, es decir es la menor concentracin en que se puede investigar la sustancia o ion en las condiciones experimentales, una concentracin debajo de la cual no se puede descender sin que la reaccin se haga negativa. El lmite de concentracin o concentracin lmite se relaciona con el lmite de identificacin por la expresin: C.L. = Lmite de identificacin ( en g ) Volumen de solucin ( en cm3)

Si expresamos el lmite de identificacin en gramos es:

C.L. = L.I. ( g ) x 10-6 g /g Vol. Solucin (cm )

3

L.I.

(g)

Vol. Solucin (cm3) x 106

Esta expresin puede simplificarse hasta reducirla a otra que indica la relacin entre la sustancia o ion investigado y el nmero de unidades de solvente en que se encuentra disuelta, as por ejemplo si para una reaccin el lmite de identificacin es: L.I. = 5 g = 0,000005 g = 5 10-6 g

Siendo el volumen de solucin usada de 1 cm3 es: C.L. = 0,000005 g / 1 cm3 = 5 x 10 6g / 1 cm3 = 5

g 106 cm3

C.L. = 1 : 200.000 Esto significa que la reaccin permite detectar una parte de sustancia disuelta en aproximadamente 200.000 partes de solvente.

Tambin es frecuente utilizar la notacin pD, es decir el logaritmo cambiado de signo de la C.L. p D = - log C.L. = 5 x 10 6 = 5,3

Con menos frecuencia se utilizan las expresiones partes por milln (ppm) y tanto por ciento (%). Segn la notacin de Feigl : C.L. = X (s ) V siendo: X cantidad mnima de sustancia en g ; s = tcnica usada y v = volumen de solucin muestra usada en la reaccin.

Atendiendo a su sensibilidad las reacciones se consideran muy sensibles, sensibles y poco sensibles.

En anlisis corriente son ms convenientes las reacciones sensibles que las muy sensibles, ya que estas ltimas permiten detectar sustancias que solo estn presentes al estado de impurezas o trazas. La sensibilidad de una reaccin puede variar segn el soporte empleado para su realizacin, aunque se mantengan invariables los dems factores experimentales. En general las reacciones efectuadas sobre papel de filtro son ms sensibles que las efectuadas en tubo o placa de toque, y la sensibilidad se acenta si el papel se impregna previamente con el reactivo.

III.

MATERIALES Y REACTIVOS

a) MATERIALES Pipeta Vaso prescipiado Pizeta Gotero Probeta

b) REACTIVOS Cu2+ Fe3+

1mg/ml

NH4OH 0.1 mg/ml

H2O2 3% HCP 2N KSCN 1M Pb2+ 1mg/ml KI

IV.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 1. En una probera de 10 ml agregamos 5 gotas de Cu2+ 1mg/ml (color azul ), se aadimos 4 gotas de NH4OH con el cual se va aclarando y al final agregamos agua destilada hasta 2.8 ml que es donde se diluye. Cu2+ 1mg/ml NH4O H2O

2. En una probeta agregamos 8 gotas de Fe3+ 0.1 mg/ml ( color amarillo claro ), aadimos una gota de H2O2 3% (incoloro),luego agregamos 2 gotas de HCP 2N (incoloro) y por ultimo agregamos 2 gotas de KSCN 1M, inmediatamente notamos que cambio a color rojo intenso y agregamos agua destilada hasta 13.2 que es donde se diluye. Fe3+ 0.1 mg/ml

H2O2 3%

HCP 2N

KSCN 1M

3. En una probeta agregamos 10 gotas de Pb2+ 1mg/ml, aadimos 3 gotas de KI, inmediatamente notamos que se forma amarillo con precipitacin Pb2+ 1mg/ml

KI

V.

RESULTADOS