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Anlisis gravimtrico
Introduccin El anlisis gravimtrico involucra dos etapas generales esenciales; primero: la separacin del componente que se desea cuantificar y segundo: la pesada exacta y precisa del componente separado. Los mtodos de anlisis gravimtrico se pueden clasificar en tres grandes grupos: 1. Mtodos gravimtricos por volatilizacin o destilacin, 2. Mtodos gravimtricos por extraccin 3. Mtodos gravimtricos por precipitacin. Mtodo gravimtrico por volatilizacin o destilacin Los mtodos gravimtricos por volatilizacin o destilacin tienen como fundamento la separacin del analito del resto de los componentes de la muestra mediante un procedimiento que involucra la volatilizacin, evaporacin o destilacin de determinadas sustancias con la ayuda del calor. Finalmente se pesa con precisin el residuo no volatilizado. Mtodos gravimtricos por extraccin Los mtodos gravimtricos por extraccin se fundamentan en la separacin del analito del resto de los componentes de la muestra mediante un proceso de extraccin (generalmente slidolquido); ya sea con el empleo de solventes orgnicos que solubilicen el compuesto objeto de estudio, o con solucin cida, bsica, o neutra que separe compuestos interferentes. De cualquier manera, el compuesto objeto de estudio se cuantifica finalmente, bien por pesada directa o por diferencia de pesada. Mtodos gravimtricos por precipitacin En los mtodos gravimtricos por precipitacin, la porcin pesada de la sustancia que se estudia (matriz), se solubiliza por algn procedimiento, y luego el elemento a determinar (analito) se precipita en forma de un compuesto difcilmente soluble. El precipitado se separa por filtracin, se lava a fondo, se incinera (o se seca) y se pesa con precisin. Conociendo la identidad (su frmula) y

la masa de las cenizas (o del precipitado) puede finalmente expresarse la concentracin del analito en la matriz.

Propiedades del anlisis gravimtrico.

Gravimetra ( por precipitacin) Reacciones de precipitacin. No es necesario que sean estequiomtricas y cuantitativas. El reactivo puede no estar en solucin ni ser de concentracin exactamente conocida. Ej.: SH2 Exceso de reactivo o de agente precipitante (asegurarse la precipitacin) Se separa el precipitado (filtracin y/o centrifugacin), se lava y se transforma para pesar. Se pesa, se calcula mediante el factor gravimtrico. Mayor exactitud El residuo calcinado se puede analizar despus de pesarlo para determinar las sustancias extraas (impurezas) que pueden estar presentes y aplicar correcciones si es necesario. Volumetra (lquida) Cualquier tipo de reaccin pero estequiomtrica y cuantitativa. Reactivo en solucin, de concentracin preferentemente conocida (sol. valorada). Reactivo en cantidad equivalente (requiere indicador) Del volumen agregado se deduce el porcentaje del compuesto investigado

Menor tiempo No son especficos

Agua higroscpica Es el agua absorbida sobre la superficie de un sal higroscpica, finamente molida en ambientes con alto grado de humedad, cerca al 100%, tales como el del trpico Cochabambino en verano, o el de Buenos Aires en la repblica Argentina en verano. Materiales Mortero de `porcelana Capsula de 50 ml Cmara hmeda estufa o mufla NaCl

Procedimiento Primero el grupo encargado deber moler NaCl para los dems grupos, el NaCl deber quedar de forma que se parezca al azcar impalpable. Posteriormente se coloca en 2 cpsulas de 50 ml el material, con ayuda del piln del mortero. Luego se traslada a la cmara hmeda, por dos horas Se pesa 2g de NaCl humedecido de la cmara hmeda en capsula de 30ml. Colocar la capsula en estufa a 130 durante 30 min. Enfriar en desecador y pesar. Transferir el contenido de la capsula a un frasquito rotulado. Limpiar con papel higinico y pesar la cpsula

Resultados

Conclusin Podemos concluir que el NaCl es una sal higroscpica, ya que se pudo observar que esta sal absorbi molculas de agua debido al grado de humedad. Este tipo de tcnica requiere bastante rapidez, se necesita bastante tiempo ya que la sal molida deber estar en la cmara de humedad por espacio de 2 horas, sin contar los dems pasos.

AGUA HIGRSOCOPICA

Alto grado de hunedad

H2O absorbida

Tcnica

Determinacin

Finamente molida

Soporte de una sal higroscopica

Cmara humeda

Capsula con material humedo

Capsula de 50ml

Cloruro de sodio

Desecador

Cmara huneda

Sal molida

Semejante a la azcar impalpable

Agua hirviente

Dos horas

Pilon Placa divisoria

Desecador

Capsula 30ml

Rotular frasco

Capsula

2g de NaCl Cpsula Colocar a estufa 130

En capa delgada

% de agua higroscopica
30min

Desecar y pesar

Determinacin del hierro en el alambre de amarre Este mtodo se basa precipitacin del hierro estando al estado de hierro frrico, que reacciona con el hidrxido de amonio agregado en exceso, precipitando como hidrxido frrico hidratado, este se presenta como un coloide floculado. Materiales Pedazo de alambre cortado en pequeos pedazos. Vaso de precipitado 250ml 15ml de HNO3 2N 0.3g de NH4Cl Hornilla Agua destilada Papel filtro y agitador magntico. Mufa

Procedimiento

Pesamos 0,3g de alambre

alambre en vaso de precipitado 250ml

agregamos HNO3 2N

Agregamos NH4Cl en caliente.

agregamos agua destilada

el alambre se disuelve por completo, tornndose a pardo rojizo.

y se agita con el agitador magntico .

Se filtra por decantacin con papel filtro.

se coloca en la mufa a 800-850 C dejando la puerta vierta para quemar el papel.

el alambre calcinado.

Resultados Se obtuvo 0.32g de hierro al finalizar la tcnica.

Conclusin Gracias a este mtodo que est basado en la precipitacin del hierro pudimos obtener hierro hidratado. Para poder obtener el hidrxido frrico hidrato se tuvo que utilizar un medio acido ya que es poco soluble en agua.

DETERMINACION DEL HIERRO EN EL ALAMBRE DE AMARRE

Mtodo

Tcnica

Ecuaciones de reaccin

Basada en la precipitacin del Hierro

Hierro ferrico

Pedazo de alambre

Filtrar

NH4Cl en exceso

Picar con alicate

Decantacin 3-4 veces

Precipita como hidrxido frrico hidratado

Pesar 0,3g de alambre

Secar papel con el precipitado

Mufla a 800-850C NH4Cl calentar HNO3 concentrado

Enfriar y pesar

Agitando con agitador magntico hasta precipitar

Rotular y calcular porcentaje de hierro.