Prcticas de Anlisis Qumico Industrial

Sonia Martn Valdivieso 20/12/2011 3 I.T.I. Qumica Industrial

DETERMINACIN DE CIDO ACETILSALICILICO EN UNA TABLETA DE ANALGSICO POR ESPECTROSCOPA UV-VIS. Objetivo
El objetivo de esta prctica es la determinacin del cido acetilsaliclico contenido en una aspirina mediante la tcnica de espectroscopia UV-VIS.

Modo de Operar
1. Pesar aproximadamente 0.1 g de aspirina y disolverla en agua destilada, calentando ligeramente. 2. Filtrar para eliminar el residuo insoluble, lavando varias veces el filtro con agua destilada. 3. Aforar a 500 ml.
4. Tomar 10 ml de esta disolucin y llevarla a un matraz aforado de 100

ml, enrasando con HCl 0.05 M. 5. Preparacin de la disolucin madre de cido acetilsaliclico: Pesar 25 mg con la mayor exactitud posible y disolverlos en una pequea cantidad de agua destilada, calentando ligeramente.
a)

b) Llevar a matraz aforado de 100 ml, lavar varias veces con agua destilada, recogiendo todas las aguas de lavado en el matraz, enrasando con agua destilada. 6. A partir de la disolucin madre, hacer 3 diluciones:
a)

Tomar 1 ml y enrasar con HCl 0.05 M en un matraz aforado de 100 Tomar 5 ml y enrasar con HCl 0.05 M en un matraz aforado de 100 Tomar 10 ml y enrasar con HCl 0.05 M en un matraz aforado de 100

ml.
b)

ml.
c)

ml.
7. En el espectrofotmetro, primeramente introduciremos el patrn, que

en nuestro caso es el cido clorhdrico 0,05 M, y a 220 nm calibramos el 0.

A continuacin, introduciremos la disolucin patrn que contiene 10 ml de la disolucin madre de cido acetilsalicilco, tomamos las medidas desde 220 nm hasta 240 nm con intervalos de 2nm, y la longitud de onda ms adecuada ser en la que la absorbancia sea mxima. Una vez obtenido dicho valor medimos la absorbancia de los patrones y de la disolucin problema.

Clculos y Resultados

Datos Obtenidos
La cantidad de tableta de analgsico (aspirina) pesada fue 0.1002g. La cantidad de cido acetilsaliclico pesada fue 0.0247g. En la bsqueda de la absorbancia mxima a diferentes longitudes de ondas, los resultados obtenidos son:

(nm) 220 222 224 226 228 230

Absorbancia 0.801 0.867 0,927 0,968 0,981 0,964

(nm) 232 234 236 238 240

Absorbancia 0.915 0.835 0.736 0.621 0.500

Resultados
La medida de la absorbancia para cada una de las disoluciones dio los siguientes resultados:

Disolucin 1 (1ml de disolucin madre): 0.084 Disolucin 2 (5ml de disolucin madre): 0.449 Disolucin 3 (10ml de disolucin madre): 1.001 Disolucin 4 (problema): 0.756

Puesto que el resultado que nos piden es la concentracin de cido acetilsaliclico en % en peso debemos calcular la concentracin de cada una de las disoluciones patrn que preparamos a partir de la disolucin madre para, a continuacin, representar en una recta la concentracin frente a la absorbancia y as poder determinar la cantidad de cido presente en la disolucin problema. Hemos pesado 0.0247g = 24.7mg de cido acetilsaliclico y esto lo hemos disuelto en un volumen de 100ml, por lo tanto la concentracin, expresada en ppm, ser:
c( ppm ) = m 24 .7 mg = = 247 ppm V 0.1l

Teniendo esto en cuenta calculamos la concentracin de cada una de las disoluciones patrn preparadas a partir de la disolucin madre: Disolucin 1: 2.47ppm porque hemos tomado 1ml de un total de 100ml.

Disolucin 2: 12.35ppm porque hemos tomado 5ml de un total de 100ml.

Disolucin 3: 24.7ppm porque hemos tomado 10ml de un total de 100ml.

Con estos datos representamos grficamente la concentracin frente a la absorbancia medida:

Muestra Disolucin 1 Disolucin 2 Disolucin 3 Disolucin problema

Concentracin (ppm) 2,47 12,35 24,7 x

Absorbancia 0,084 0,499 1,001 0,756

La concentracin de cido acetilsaliclico en la muestra se calcula con ayuda de la ecuacin de la recta que se muestra en el grfico, siendo y = 0,756 (lectura directa del aparato) y x la concentracin de cido de la muestra. El resultado obtenido es x = 17,98ppm. Este resultado est referido a una disolucin de 100ml, pero nosotros partamos de una disolucin de 500ml, es decir, 5 veces mayor, por lo tanto, haciendo una regla de tres simple, la cantidad de cido acetilsaliclico en la muestra ser 89.92mg. Expresando este valor referido al % en peso de muestra de aspirina analizada:
% en peso = 0.08992 g 100 % = 89 ,74 % 0.1002 g

Cuestiones

1. Cul es la longitud de onda ms adecuada para medir el cido acetilsaliclico? La longitud de onda ms adecuada es aquella en la que la absorbancia sea mxima. En el barrido realizado desde 220nm a 240nm se vio que la absorbancia fue mxima a 228nm tal y como se expres en el apartado datos obtenidos.

Si una tableta de analgsico pesa 0.6043g qu cantidad de cido acetilsaliclico contiene?

2.

Con esta prctica hemos determinado que en 0.1002g de aspirina hay 0.08992g de cido acetilsaliclico, por lo tanto, en 0.6043g de aspirina habr:
x= 0,08992 g 0,6023 g = 0.5405 g 0,1002 g

Tambin podramos haberlo calculado con el % que habamos determinado, el resultado es el mismo.