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DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN

Wilfredo Jesús Castillo Caicedo - 2211926


Paula Valentina Hernández Torres - 2212688
Laboratorio de Química Orgánica I
Escuela de Química
UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER

RESUMEN

En esta investigación de laboratorio, se procedió a verificar, de manera experimental, el punto de fusión y ebullición de
diversos patrones, tanto sólidos como líquidos, con el propósito de establecer una comparativa con los valores obtenidos
en las pruebas experimentales realizadas con la muestra #8. Los resultados, determinados mediante dos métodos distintos
para la medición del punto de fusión, evidenciaron un rango de temperaturas que fluctuaron entre 46°C y 53.6°C.

1. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. 1.2. Determinación punto de fusión en el


fusiómetro
Calibración del termómetro.
Para llevar a cabo el proceso, se inicia introduciendo
Se tomó un termómetro de mercurio y se colocó en un aproximadamente 2 mm de muestra en un capilar. Luego,
ambiente al vacío junto con hielo, de modo que el se procede a comprimir la muestra utilizando un tubo de
termómetro pudiera sumergirse sin entrar en contacto vidrio. A continuación, se ajustan los valores de
con las paredes del recipiente o su fondo. Luego, se temperatura, añadiendo 10 °C tanto por encima como por
esperó hasta que el termómetro alcanzara los cero debajo del valor obtenido previamente en la
grados centígrados, de esta manera se verificó su determinación del punto de fusión utilizando el
calibración. termómetro. Durante el proceso, se observa con atención
cuándo comienza el cambio de fase y se registra esta
1.1. Determinación del punto de fusión. primera temperatura. Posteriormente, se aguarda a que
la muestra se funda por completo, tomando nota de la
Patrones líquidos. temperatura final en ese momento.
Para evaluar el punto de ebullición del patrón de 2. RESULTADOS Y DISCUSION.
referencia, se procede de la siguiente manera: se prepara
un entorno adecuado tomando un vaso precipitado lleno En la práctica de laboratorio realizada para la
de aceite que se coloca sobre una placa de determinacion del punto de fusión de la muestra #8
calentamiento. Se prepara un soporte para el mediante el uso de termómetros y fusiómetro con los
termómetro, al cual se fija previamente la muestra cuales primero se midió la temperatura de fusión y
contenida en un capilar mediante alambre. Luego, se ebullición de muestras conocidas y se realizó la
introduce este conjunto en el centro del vaso precipitado corrección con una curva de calibración de estas
con aceite, asegurándose de que la muestra no entre en temperaturas, de este modo se encontró un resultado
contacto con las paredes ni el fondo del recipiente. Se más preciso de las mediciones realizadas.
procede a observar los puntos de ebullición, tomar nota
de los valores y compararlos con los resultados de las 2.1. Punto de Fusión y ebullición con termómetro.
muestras a analizar, que en este caso son Ter-butanol, 1-
butanol y 2-butanol. Primero se realizó el montaje adecuado que se explicó en
el procedimiento experimental, luego, se procedió a
Patrones Sólidos. calibrar el termómetro, este es un proceso importante
para asegurar que mida con precisión la temperatura y se
Seguimos el mismo procedimiento que mencionamos realiza comparando la lectura del termómetro con un
antes, pero esta vez, en lugar de introducir la muestra en estándar de temperatura conocido y ajustando el
el capilar de la misma manera, utilizamos una técnica termómetro si es necesario para que coincida con el
diferente. La muestra sólida se comprime en el capilar estándar. para este proceso se sumergió el termómetro
utilizando un tubo largo, en el cual dejamos caer la en un vaso de precipitado que contenía agua con hielo y
muestra para comprimirla. Los patrones que usamos lectura fue exactamente de 0° C, el cual es el punto de
como referencia fueron ter-butanol, 1-butano y 2-butano fusión del hielo, con esto en cuenta no fue necesario
y la muestra número 8. Luego, continuamos con el ajustar el termómetro ya que coincidió con la temperatura
procedimiento anteriormente mencionado y tomamos esperada del estándar.
nota de los puntos de ebullición.
identificable, lo que lo convierte en un indicador más
confiable y preciso para la caracterización de compuestos
en lugar del punto de fusión final, que a menudo es
menos distintivo.

Figura #1. Proceso de calibración del termómetro.

Una vez con el termómetro calibrado se procedió a


encontrar las temperaturas de fusión de los estándares
donde en la tabla #1 se enlistan el punto de fusión cuando
el sólido comienza a fundirse, es decir, se empiezan a
notar los primeros cambios de estado y los puntos de
fusión final cuando ya todo el sólido se encontraba
fundido en su totalidad.
Figura #2. Proceso de la determinacion experimental del
Punto de fusión Punto de fusión final punto de fusión del timol.
inicial (°C) (°C)
En la tabla #2 se presentan los puntos de ebullición de
Prueba #1
los estándares líquidos donde su medición se halló
46 53.8 siguiendo el procedimiento experimental, a estos valores
se les aplico la ecuación de Sydney-Young para ajustar
Prueba #2 la temperatura de fusión con la presión atmosférica en la
que se realizó el experimento ya que el punto de
47.6 53.6 ebullición estándar se define a una presión de 760 mm
Hg o 1 atmósfera. Por lo tanto, al determinar el punto de
ebullición de una sustancia pura, es esencial considerar
principalmente la presión atmosférica. Esta presión
Tabla #1. Resultados de los puntos de fusión para los puede cambiar según la altitud y la temperatura
estándares. ambiente, y en ocasiones incluso puede verse
influenciada por las condiciones meteorológicas. Debido
Cuando se hace referencia a la "temperatura de fusión"
a estas variaciones en la presión, la temperatura de
de un compuesto, se está aludiendo generalmente al
ebullición también experimenta cambios
punto de fusión, que es el valor crítico en términos de
correspondientes, en este caso se usó una presión
cambio de estado de la materia, marcando el momento
atmosférica de 660.7 mm Hg que fue la presión registrada
en que el compuesto transita del estado sólido al líquido.
el día que se realizó el experimento.
Este parámetro es de suma importancia en la
caracterización y la identificación de sustancias químicas, Punto de P. de
ya que proporciona información valiosa sobre la pureza y Estándares ebullición ebullición
la composición de un compuesto. observado corregido
(°C) (°C)
Sin embargo, es relevante destacar que la temperatura a
T-butanol (C₄H₁₀O) 76 77.956
la que un compuesto se encuentra completamente
fundido, es decir, su punto de fusión final suele ser menos 1-butanol (C₄H₁₀O) 108 109.63
destacada en las descripciones. Por esta razón, al llevar 2-butanol (C₄H₁₀O) 100 98.281
a cabo experimentos de calibración y construir curvas de
referencia, se opta por utilizar el punto de inicio del
proceso de fusión, es decir, el punto de fusión, en lugar
de la temperatura en la que el compuesto se encuentra Tabla #2. Resultados de los puntos de ebullición para los
completamente en estado líquido. Esto se debe a que el estándares.
punto de fusión inicial es más reproducible y fácilmente
Posteriormente se realizó la medición con la muestra 𝑥 = 40.6778
problema #8 al ser una muestra sólida se halló el punto
de fusión, con el mismo montaje, pero usando aceite a De esta forma se obtuvo entonces con ayuda de la curva
temperatura ambiente para evitar que la muestra se de calibración el valor teórico para el punto de fusión de
fundiera de forma precoz, estos datos se ubican en la la muestra #8 que fue de 40.6778 °C.
tabla #3 junto con los valores de punto de fusión y
ebullición de todos los estándares comprándolos con los
valores teóricos.
2.2. Determinacion del punto de fusión por
Punto de Punto de fusiómetro.
Estándares fusión o fusión o
Teniendo en cuenta los resultados obtenidos para el
ebullición exp. ebullición real
punto de fusión de la muestra #8 con el termómetro se
(°C) (°C)
programó el fusiómetro en un rango de temperaturas de
Timol (C10H14O) 44 49
39.0 hasta 54.0 °C para de esta forma analizar la
Naftaleno 74 80.2 temperatura exacta en la que la muestra se fundía, en el
(C10H8) fusiómetro se observó que la sustancia comenzó a formar
Urea (CON2H4) 112 133 las primeas gotas a una temperatura de 47.6 °C y se
T-butanol 77.9 82 fundió por completo a 53.6°C.
(C₄H₁₀O)
1-butanol 109.6 117.7
C₄H₁₀O)
2-butanol 98.2 100
(C₄H₁₀O)
Muestra #8 41 ----

Tabla #3. Datos utilizados para la curva de calibración del


termómetro.

Después de tener la tabla con los datos, se realiza una


Figura #4. Resultado del punto de fusión de la muestra
gráfica donde los valores teóricos van en el eje X y los
#8 por medio del fusiómetro.
valores experimentales se ubican en el eje Y, para así
encontrar un valor “teórico” aproximado de la muestra 3. CONCLUSIONES.
desconocida #8.
fusión de la muestra #8 mediante dos métodos diferentes:
el uso de termómetros y el fusiómetro. Cabe destacar que
los resultados obtenidos con ambos métodos arrojaron
valores muy similares. En el caso del enfoque basado en
termómetros, se logró ajustar y corregir la temperatura
inicialmente registrada mediante la aplicación de una
curva de calibración y el uso de valores teóricos
provenientes de estándares bien conocidos. Es
importante señalar que las diferencias observadas en los
puntos de fusión o ebullición de los estándares podrían
atribuirse a posibles contaminaciones que pudieron
ocurrir en el proceso de preparación de los capilares
utilizados.

Adicionalmente, la utilización del fusiómetro demostró ser


un enfoque más preciso y conveniente en comparación
Figura #3. Curva de calibración, valores teóricos vs con el montaje experimental tradicional, que implica el
experimentales. uso de un baño maría y termómetro, ya que proporcionó
lecturas del punto de fusión con mayor exactitud y
Para calcular el valor teórico del punto de fusión de la simplicidad.
muestra, se debe sustituir el valor experimental obtenido
en la ecuación de la línea recta en lugar de la variable Y, 4. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS.
y luego resolver la ecuación.
[1] C. (2023a). Química Orgánica. (9.aed) MCGRAW
𝑦 = 0.8485𝑥 + 6.4849 HILL EDDUCATION.
41 = 0.8485𝑥 + 6.4849
[2] McMurry, J. (2012a). Química Orgánica. (8th Revised
edition). Cengage learning.

[3] Wade, L. G. (2016). Química Orgánica. Volumen 1


(9.aed). Pearson Educacion.

[4] Lozano, A. Romero, A. Urbina, J. (2013) Manual


Prácticas de laboratorio I d química organica. UIS.

[5] Morrison, R.and Boyd, R. (1998). Organicchemistry.


Eu, Boston: Pearson Educacion.

[6] Carey Francis, A. (2006). Química Orgánica,sexta


edición, México DF, México: McGraw-Hill
Interamericana.

[7]https://rp5.ru/Archivo_de_tiempo_en_Bucaramanga,_
Palonegro_(aeropuerto) – referencia de la presión
atmosférica ese día

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